质谱样品量

求大家帮忙看看这张ESI质谱图以下是我打的质谱图，样品为多肽。我的目的是想看分子量。我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？不甚感激！！！http://edu.emuch.net/attachment/0b/cd/1217637_1301900306_879.jpg

一个样品的NMR显示只有一个溶剂的峰特别明显，但其他化学位移的峰皆杂乱无章无法积分。但质谱显示的结果就是需要样品的分子量，请问这种情况是样品中混入杂质太多了还是什么问题？ （只能在重水中溶解）

明明样品还蛮纯的，但是质谱就是打不出来那个分子量，核磁做出来是很纯的~~~~请教大侠们，是因为不容易被离子化么？因为我是新手，刚刚遇到这种问题，想搞清楚~~~

质谱法测定地质样品中的微量元素，稀土元素，对送样有什么要求？

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

通过使用干燥剂，TCD测得样品中水分浓度32mg/ml（约3%），这么大的值能上质谱（安捷伦6890-5973N）吗？如果不能，那么水分含量要降到什么程度才适宜上质谱，比如10mg/mL，还是其它的浓度？刚才稀释了10倍样品，测得水分含量0.9%左右，这样的值能经常上质谱吗？假如进样1uL，不检测溶剂和水分峰，这样会对仪器部件，比如离子源、柱子有伤害吗？急盼回答！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=73759]等离子体质谱法测定多目标地球化学调查样品中30种痕量元素[/url]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理，我的样品为洗煤滤液，想测试下其中的有机物含量，想知道怎么样萃取出来[/color]

[color=#444444]最近分离出了一个样品，比较常用的有机溶剂如醇，乙酸乙酯，乙腈等都不能溶解，目前只发现其容易溶于DMSO和吡啶中，请问各位，这两种溶剂能进质谱么？是直接进样的那种。[/color][color=#444444] 还有就是各位能不能顺带把能进质谱的溶剂列举一下，万分感谢！[/color]

1. 直接进样　　在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。　　对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空[b]环境[/b]中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、[b]化学[/b]电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。　　目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将[b]色谱[/b]流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术(电喷雾，热喷雾和离子喷雾) 传送装置(粒子束)和粒子诱导解吸(快原子轰击)等。2. 电喷雾接口　　带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱[b]液相色谱[/b]。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围(质荷比小于4000)，从而可分析分子量高达几十万道尔顿(Da)的物质。3. 热喷雾接口　　存在于挥发性缓冲液流动相(如乙酸铵溶液)中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子(如NH4+)反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于[b]测定[/b]各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口　　在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口　　将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术　　将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术(快原子轰击，液相二次粒子质谱)结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体(如甘油)。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。

质谱是通过荷质比来鉴定不同的分子的，所以，其基本功能就是测定分子量。通过分子量这一信息能够获知的信息有很多，从裂解单个分子的方向出发，比如基团信息、结构的测定。 现代的很多质谱能够保证分子的完整性，于是可以用来测序，鉴定未知的蛋白质，或者比较样本当中蛋白和肽段的丰度分布，用于临床诊断。 所以，在药学上的应用，不仅仅可以鉴定某种药物，也可以鉴定某药物的代谢过程和形式;可以鉴定跟药物分子作用的大分子，可以鉴定可能的靶点;可以检测给药之后，蛋白水平的变化，从而评价药效药理;在蛋白质组学上，质谱已经是不可或缺的仪器工具了。因此，只有你想不到，没有它做不到。 所谓质谱就是将化合物变成离子状态然后检测离子;质谱主要是作为一种分析工具，主要完成两种任务，定性和定量。定性：化合物的质荷比就是独特的标签，串联质谱可以有二级或多级碎片帮助分析化合物结构;定量一级或多级碎片定量可以获得超高的灵敏度，ppt-ppm,ag级别吧。在药物研究中的应用，简单说就是定性：天然产物、合成的化学药物、药物代谢物;定量：目前正在开展的是生物药的QC将由质谱来操刀;目前质谱在药物研究领域的应用已经非常广泛未来将会更加广泛。 按照分辨率的不同，先来把质谱分个类，可以分为高分辨和低分辨。高分辨质谱(飞行时间, 静电轨道阱，离子回旋共振，磁质谱)能提供精确分子量信息，从而获知可能的元素组成(分子式)，获得第一手的定性信息，在药物研发的各个阶段来说都是一个强有力的工具，当然运行成本高。低分辨质谱(四极杆，四极离子阱)只能提供精确到1Da的分子量信息，适合于已知化合物的鉴别和检测，但是价格便宜，应该说相当普及了。 质谱作为单独的分析仪器应用有限，还要和色谱等其他仪器联用才能发挥最大功效，介绍几个常见的色谱质谱联用仪器:GC/LC-QQQ, 液相/气相色谱串联四极杆，低分辨，分子量小于3k。能提供一定的分子碎片信息，定量能力强，用于一些需要微量定量的场合，例如体液中的药物浓度测定等GC/LC TOF，高分辨，分子量可达50万。特别使用于大分子研究，例如蛋白质类离子阱质谱，高分辨低分辨都有，主要特点是可以提供多级碎片信息，定性能力最强，定量性能较差，用于药物代谢，杂质研究等。 天然药化会用的比较多，有些未知结构的化合物用质谱还有红外和核磁共振可以得到化合物的结构，一般未知化合物的结构都会用到质谱，有一些高分辨率的质谱仪测定一些结构比较简单的化合物，甚至不需要用到红外和核磁共振。老师曾说过，质谱的核心就在解谱,质谱图的解析是关键。从质谱图我们获得的一个个离子相对的数量和它们各自的分子量，通过峰与峰之间的差值我们可以推断的是杂原子的种类或者脱落碎片的分子量，再根据峰与峰高度的比值获得碳骨架的形态(部分物质)，如果存在分子离子峰，可以直接得到物质的分子量。由此可以看出，通过质谱，可以了解到物质的分子量、元素组成、元素比例，甚至可以获得部分结构上的信息。之后再通过红外，碳谱氢谱就能将物质的结构完全获得了。解析未知样品的质谱图,大致按以下程序进行:一:解析分子离子区(1)标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2)识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。(3)分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。(4)推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。(5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。例如：萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。二:解析碎片离子(1)由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。(2)综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。(3)分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。

使用PE claurs 500 GCMS仪器，请问有办法在MS的质谱数据库加入自己样品的质谱图吗，以方便之后进行搜寻比对。即A样品是原本MS数据库里所没有的，我们打入A样品的标准品后得到MS图，想建立到MS数据库中，下次再有其它样品含有A样品时就可以从图库中搜寻到，得知是含有A样品。

请问，做质谱分析时为什么有部分样品老是有残留，多次洗都洗不干净，是和样品的粘度有关，还是和样品在质谱中易电离有关，哪些样品容易有这种残留，我用的是ESI+四极杆质谱仪，常分析多肽及保护氨基酸类样。

现在由HPLC方法摸索了一个HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法，但由于体系中加入了乙酸铵和乙酸，用氨基柱，导致基线噪声很大，所以不得不加大进样量才能把小的杂质显示出来，那么用于HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测，肯定要用质谱柱了吧，质谱柱的最大样品容量是多少呢？

[color=#444444]有一个样品 总水量有0.03g 我想加入3g的丙酮与其混合 然后取1.5uL进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 色谱为Agilent 6890 柱子HP-INNOWax 质谱MSD5973 请问这样的水含量情况能直接进样不[/color]

(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

（1）试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰，常规测定的样品量约为1-10皮摩尔/微升。（2）样品的溶解性被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。（3）纯度为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

怎么让样品进入质谱的时间提前呢，现在2分钟才进，没有峰了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208091034458919_2375_5428127_3.png[/img]

去年寒假前仪器关机休息，今年开学后开机实验，发现无论是空白还是样品，出来的质谱图都是一样的。去年做还是好的，条件也没有变化，真是晕。要是样品没有进去，那出来的质谱图又是什么物质的？我用的是QP-2010

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

761处理的样品可以上质谱吗?

有做过毛细管电泳接峰进质谱的么？一般接几针可以质谱检测的到啊？怎么我做的样品接了10针，质谱还检测不到？样品浓度1mg/ml。是不是我根本没接到峰啊？怎么检查？谢谢大家！

为什么要经过质谱检测的样品不能含有金属离子、表面活性剂、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐？

质谱测已知样品怎样定性分析

以ESI正离子为例，通常产生的M+H正离子的H源是流动相中带来的吗，如果是的话，那么以非质子性纯有机相做流动相是否无法让待测样品离子化，质谱也就没有信号。恳请大佬解惑。

[color=#444444]质谱仪器下列进样系统对样品的要求分别是什么？也就是分别适合什么样品？[/color][color=#444444]1：固体直接进样[/color][color=#444444]2：直接进样探头[/color][color=#444444]3：GC进样[/color][color=#444444]4：HPLC进样[/color]

质谱为什么对某些样品响应低？而对某些响应好，和电离能有关还有其他因素没

我的样品一个程序升温是70多分钟，去掉溶剂切除时间就一个小时吧。用安捷伦的5975做了一批样品（5天），发现信号强度衰减80%，内标RSD30%。工程师说EI源的灯丝在长时间工作状态下会出现下垂，导致打在样品上的电子变少，所以有此现象，根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后，12小时信号强度衰减10%，内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样，灯丝是有寿命的，信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了，这么说质谱根本没法用啊！补充：第一次真空系统正常后维持一个多月了；第二次换完灯丝后真空正常后有三五天了。