色谱科填空

安捷伦科技喜获多孔层液相色谱填料制造技术专利　　2011 年 1 月 11 日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）今日宣布，安捷伦用于 Poroshell 120 高效液相色谱 (HPLC) 柱填料的表面多孔层技术荣获美国专利。 　　该专利授予制造 Poroshell 120色谱柱硅胶填料所采用的独特凝聚工艺。该工艺取代了传统的多步法，仅需一步便能在填料颗粒表面生成多孔层，从而降低了色谱柱之间的差异，提高了分离重现性。　　不管用户用的是哪种型号的液相色谱仪（包括常规的 HPLC），采用 Poroshell 120 色谱柱都能实现高速、高分离度的亚 2 微米级分离。该色谱柱还提高了 UHPLC 系统的性能，最高耐压达 600 bar，使色谱工作者得以优化安捷伦新型 1200 Infinity 系列液相色谱的性能，充分利用后者耐压 600-bar 的基本特征。　　安捷伦负责全球生命科学与化学分析消耗品的副总裁 Helen Stimson 说道：&ldquo 这种更简单的工艺降低了色谱分析流程的变异，为客户带来的切实的好处是不言而喻的。&rdquo 　　安捷伦曾在 2001 年面向液相色谱领域推出了表面多孔层填料技术&mdash &mdash 用于生物分子分离的 Poroshell 300 HPLC 色谱柱，如今又对该技术进行了革新，采用独特的凝聚工艺的 Poroshell 120 色谱柱以区别同类竞争产品。安捷伦的液相色谱柱技术走过了漫长的创新之路，最近的成果还包括 Eclipse Plus 色谱柱独特的键合相技术以及 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱独特的填料技术，后者能使色谱柱在高达 1200 bar 的压力下仍然保持稳定。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。

4月21日，工信部办公厅发布了关于开展第三批专精特新“小巨人”企业培育工作的通知。通知提出，培育专精特新“小巨人”企业目标是围绕提升产业基础高级化、产业链现代化水平，坚持培优企业与做强产业相结合，坚持创新驱动、市场带动、上下联动和持续推动，聚焦政策惠企、服务助企、环境活企，分层培育“专精特新”中小企业群体，分类促进企业做精做强做大，加快完善优质企业梯度培育体系，为“十四五”期间培育百万家创新型中小企业、十万家省级“专精特新”中小企业、万家专精特新“小巨人”企业打下坚实基础，为推动经济高质量发展、构建新发展格局提供有力支撑。通知强调，专精特新“小巨人”企业主导产品应优先聚焦制造业短板弱项，符合《工业“四基”发展目录》所列重点领域，从事细分产品市场属于制造业核心基础零部件、先进基础工艺和关键基础材料；或符合制造强国战略十大重点产业领域；或属于产业链供应链关键环节及关键领域“补短板”“锻长板”“填空白”产品；或围绕重点产业链开展关键基础技术和产品的产业化攻关；或属于新一代信息技术与实体经济深度融合的创新产品。 以下为通知全文：工业和信息化部办公厅关于开展第三批专精特新“小巨人”企业培育工作的通知工信厅企业函〔2021〕79号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团中小企业主管部门：为贯彻习近平总书记关于培育一批“专精特新”中小企业、提升中小企业创新能力的重要指示精神，落实党的十九届五中全会部署和中共中央办公厅、国务院办公厅《关于促进中小企业健康发展的指导意见》，进一步促进中小企业高质量发展，按照《工业和信息化部关于促进中小企业“专精特新”发展的指导意见》要求，现组织开展第三批专精特新“小巨人”企业培育工作。有关事项通知如下： 一、工作目标围绕提升产业基础高级化、产业链现代化水平，坚持培优企业与做强产业相结合，坚持创新驱动、市场带动、上下联动和持续推动，聚焦政策惠企、服务助企、环境活企，分层培育“专精特新”中小企业群体，分类促进企业做精做强做大，加快完善优质企业梯度培育体系，为“十四五”期间培育百万家创新型中小企业、十万家省级“专精特新”中小企业、万家专精特新“小巨人”企业打下坚实基础，为推动经济高质量发展、构建新发展格局提供有力支撑。 二、重点领域 专精特新“小巨人”企业主导产品应优先聚焦制造业短板弱项，符合《工业“四基”发展目录》所列重点领域，从事细分产品市场属于制造业核心基础零部件、先进基础工艺和关键基础材料；或符合制造强国战略十大重点产业领域；或属于产业链供应链关键环节及关键领域“补短板”“锻长板”“填空白”产品；或围绕重点产业链开展关键基础技术和产品的产业化攻关；或属于新一代信息技术与实体经济深度融合的创新产品。　三、培育条件（一）基本条件。1.在中华人民共和国境内工商注册登记、连续经营3年以上、具有独立法人资格、符合《中小企业划型标准规定》（工信部联企业〔2011〕300号）的中小企业，且属于省级中小企业主管部门认定或重点培育的“专精特新”中小企业或其他创新能力强、市场竞争优势突出的中小企业。2.坚持专业化发展战略，长期专注并深耕于产业链某一环节或某一产品，能为大企业、大项目提供关键零部件、元器件和配套产品，或直接面向市场并具有竞争优势的自有品牌产品。 3.具有持续创新能力和研发投入，在研发设计、生产制造、市场营销、内部管理等方面不断创新并取得比较显著的效益，具有一定的示范推广价值。4.重视并实施长期发展战略，公司治理规范、信誉良好、社会责任感强，生产技术、工艺及产品质量性能国内领先，注重绿色发展，加强人才队伍建设，有较好的品牌影响力，具备发展成为相关领域国际知名企业的潜力。有下列情况之一的企业，不得被推荐：申请过程中提供虚假信息的；近三年发生过重大安全、质量、环境污染事故的；有偷漏税或其他违法违规、严重失信行为的。 （二）专项条件。1.经济效益。截至上年末的近2年主营业务收入或净利润的平均增长率达到5%以上，企业资产负债率不高于70%。2.专业化程度。截至上年末，企业从事特定细分市场时间达到3年及以上；主营业务收入占营业收入达70%以上；主导产品在细分市场占有率位于全省前3位，且在国内细分行业中享有较高知名度和影响力。3.创新能力。企业拥有有效发明专利（含集成电路布图设计专有权，下同）2项或实用新型专利、外观设计专利、软件著作权5项及以上 自建或与高等院校、科研机构联合建立研发机构，设立技术研究院、企业技术中心、企业工程中心、院士专家工作站、博士后工作站等；企业在研发设计、生产制造、供应链管理等环节，至少1项核心业务采用信息系统支撑。4.经营管理。企业拥有自主品牌；取得相关管理体系认证，或产品生产执行国际、国内、行业标准，或是产品通过发达国家和地区产品认证（国际标准协会行业认证）。（三）分类条件。1.上年度营业收入在1亿元及以上，且近2年研发经费支出占营业收入比重不低于3%。2.上年度营业收入5000万元（含）—1亿元（不含），且近2年研发经费支出占营业收入比重不低于6%。3.上年度营业收入不足5000万元，同时满足近2年内新增股权融资额（实缴）8000万元（含）以上，且研发投入经费3000万元（含）以上，研发人员占企业职工总数比例50%（含）以上，创新成果属于本通知“二、重点领域”细分行业关键技术，并有重大突破。 四、培育措施 （一）强化梯度培育。各地要围绕提升中小企业创新能力和专业化水平，通过深入开展中小企业“双创”不断孵化创新型中小企业，加大省级“专精特新”中小企业培育力度，并促进其向专精特新“小巨人”企业发展。建立和完善“专精特新”企业培育库，确立阶段性工作目标任务与举措，确保培育工作取得实效。 （二）加强政策支持。完善支持“专精特新”中小企业和专精特新“小巨人”企业支持政策，建立部门协同配合、共同推动的工作机制。落实要素市场化配置体制改革精神，推动技术、人才、数据等要素资源向“专精特新”企业集聚。结合本地实际，着力在资金、政策等方面支持“专精特新”企业发展壮大。（三）开展精准服务。强化融资服务，拓宽中小企业融资渠道，做好“专精特新”中小企业等优质企业上市培育。加强创新服务，实施中小企业数字化和工业设计赋能专项行动，提升企业掌握和运用数字化和设计资源的能力。优化公共服务，支持服务机构开发针对创新型中小企业、“专精特新”中小企业和专精特新“小巨人”企业的服务项目，广泛开展管理咨询、人才培训等服务。 （四）优化发展环境。深化“放管服”改革，最大限度降低中小企业准入门槛，营造公平竞争环境。推进大中小企业融通创新、产学研协同创新向纵深发展，不断完善中小企业创新生态。认真总结培育专精特新“小巨人”企业的经验和做法，注重发挥其示范引领作用，引导广大中小企业走“专精特新”发展道路，不断提升企业创新能力和专业化水平。（五）加强动态管理。专精特新“小巨人”企业有效期为3年。我部组织对入选满3年的企业进行复核，不符合条件或未提交复核申请材料的企业将予以撤销。有效期内如发现虚假申报或存在违法违规行为的，一经查实，立即予以撤销。五、组织实施（一）推荐和初核。各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团中小企业主管部门（统称省级中小企业主管部门）负责组织推荐和初核工作，要按照宁缺勿滥的原则，坚持标准、严格把关，推荐报送总数不超过200家，其中上年度营业收入不足5000万元的企业数不超过10家。已列为我部制造业单项冠军企业或产品的企业，不再推荐。重点从省级认定的“专精特新”中小企业中择优组织填写“第三批专精特新‘小巨人’企业申请书”（附件1），并参考“佐证材料”（附件2）进行初审核实，提出推荐意见。 （二）审核公布。我部组织对各地上报的推荐材料进行审核。根据审核结果，确定并发布第三批专精特新“小巨人”企业名单。 （三）申报方式。1.申报采取网上填报与纸质报送相结合的方式。2.企业通过线上系统报送（zjtx.miit.gov.cn，技术支持电话：0571-56137700）。按照本通知列明的申报材料，自2021年4月28日至5月6日期间上传。省级中小企业主管部门初审核实后，按要求报送纸质材料（佐证材料无需报送，妥善保管，留存备查）。 （四）报送要求。请各省级中小企业主管部门于2021年5月28日前将加盖公章的正式文件、推荐汇总表（附件3）、申请书纸质件（以上均为一式两份），邮政特快专递（EMS）至工业和信息化部中小企业局（北京市西长安街13号，100804）。附件：1.第三批专精特新“小巨人”企业申请书.wps2.佐证材料（供参考）.wps3.推荐第三批专精特新“小巨人”企业汇总表.wps工业和信息化部办公厅2021年4月19日

9月27日，由国家文物局主办的全国首届文保装备应用展在重庆开幕。科技与考古、文保深度融合，技术装备日新月异。一颗遥感卫星，苍穹之下跨越山海。在全国文保装备应用展上，“天空地”协同感知系统集体亮相，让监测保护变得得心应手。 “天”的明星装备“立方星”，是我国第一颗服务于文物领域的小卫星，不仅可以采集可见光光谱，还采集覆盖红外线到紫外线的跨电磁波谱信息。　　“空”的主角则是无人机，巡航速度每小时可达几十公里，对遗址进行低空近景监测，可以获取更为清晰精细的三维状态、特征等信息。　　“天空地”协同感知系统不仅覆盖范围更广，而且看得更精细。通过实时反馈，可以让初露端倪的问题得到及时处置，为旷野无人看管的大遗址保护提供了高效、灵活、迅速的解决方案。　　西北工业大学文化遗产研究院院长 董文强：“地”主要是采用高清视觉平台，包括地面气象站等野外遗址监测感知仪器，对遗址和遗存的水文气象等自然环境以及游客流量进行全天候、全天时监测感知。　　一套由卫星、无人机和地面监测感知仪器组成的“天空地”协同感知系统，非常形象地展示了如何将数据采集、传输、呈现、分析等功能集成一体，从而为大型野外考古遗址提供全方位、多尺度的智能监测。

2020年已过半，疫情逐渐退去，经济逐渐复苏，“蓝天保卫战”的战鼓又重新敲响。西部某市生态环境局公开招标采购一批环境空气质量检测与监测设备，其中恒温恒湿称重系统由丹东百特仪器有限公司中标。作为疫情期间首批响应国家号召复工复产的企业，百特克服疫情对供应链的影响，全体员工鼓足干劲、攻坚克难、加班加点生产以满足产品供应，短短一个月的时间就完成了这批新研发的多功能称重设备——BTPM-MWS2恒温恒湿半自动精密称重系统。BTPM-MWS2是丹东百特自主研制的符合HJ656、HJ836等国家标准的恒温恒湿半自动精密称重系统。仪器配备有恒温恒湿控制系统、十万分之一高精度电子天平、离子风除静电装置、样品编号扫码识别装置、无线数据传输模块等。系统通过专用平板电脑、专用APP可实现称量数据及温湿度曲线实时显示存储查询，产品智能化程度高、操作简便、坚固耐用、适应面广。BTPM-MWS2不仅以良好的性能为环境空气监测做出了贡献，更以高性价比替代价格昂贵的进口产品，为环境空气监测的普及和可持续性做出了突出贡献。随产品同期抵达客户现场的百特售后服务工程师，更是为用户提供了全方位的贴心服务：精心的安装——安装环境检测、备品备件整齐摆放、固定螺丝紧固到位、线束整齐接插牢靠；细心的调试——仪器整体水平度调试、电子天平独立稳定安装及水平调节、智能扫描装置调试测试、恒温恒湿24小时稳定性调试测试；耐心的培训——仪器组成结构讲解、仪器运行原理讲解、仪器使用操作演示、指导用户实际操作、解答用户日常操作环节的疑问、讲解注意事项及维护保养知识等。客户对百特周到的服务给予盖度评价。研发精心、产品省心、服务贴心、使用称心。百特将“客户至上”的理念贯穿生产经营活动的始终，并在北京、上海、广州、长沙、郑州、淄博设立了办事处。定期回访用户、定期上门维护保养，彻底解除用户的后顾之忧，让仪器持久保持优良的工作状态，为用户创造价值。随着这批产品的抵达、安装调试成功和投入使用，不仅增加了当地环境空气质量监测能力，也带去了百特一份真诚的愿望——让西部的天空更加湛蓝！

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 2020年7月14日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所联合主办，上海分析技术产业研究院协办的“第五届色谱网络会议(iCC 2020)”，在云端盛大开幕。为让更多网友了解色谱填料技术进展，会议特设“色谱填料新技术”专场，并吸引了1200多位来自不同领域的网友参与。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/86bdb18a-b7c1-414a-bacf-93d0ae60b651.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90ff8f81-f372-4efd-b111-9fd2c8a6063f.jpg" title="2_副本.jpg" alt="2_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "本场会议由中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯主持，他介绍：“色谱已成为应用最为广泛的仪器分析方法之一，色谱分离的核心是色谱柱，而色谱分离材料则是色谱柱的灵魂。目前，我国色谱填料产业化关键技术基本来源于国外，我国高端色谱分离材料制备关键技术还有一定差距，色谱填料和色谱柱严重依赖进口，自主研制高效色谱“芯”至关重要。”/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "色谱分离新材料、新技术/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "迪马科技副总裁兼全球技术总监李广庆在其报告中介绍，新型色谱分离材料主要有四大类。第一类是基质、配体与色谱柱，主要包括Type C硅胶、聚合物和金属氧化物微球材料；杂化材料和金属有机骨架材料；硅烷化试剂设计与合成；填料制备自动化和色谱柱二维设计。第二类为快速分离材料，主要有UHPLC和核壳材料、整体柱、纳米材料和方法开发自动化。第三类为高选择性分离材料，主要是分子印迹、限进介质、免疫亲和材料；极性修饰、混合模式和多功能型分离材料；过渡金属配位型分离材料；多维色谱。第四类为微分离材料，包括基质分散和吸附剂填充微萃取技术、微流控芯片技术等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料修饰硅胶色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料一般用作样品前处理方面，不过色谱填料也有不少研究。邱洪灯提到，仅仅将碳纳米材料填充到柱子里做填料，由于其吸附能力很强，容易拖尾，分离效果往往不尽如人意。因此需要对其进行修饰，如氧化纳米金刚石修饰、燃烧刻蚀法多孔石墨烯等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳量子点作为碳纳米材料中的一种，与其他碳纳米材料相比，具有颗粒较小、有丰富的功能基团，容易制备、改性等优点。在报告中，邱洪灯具体介绍了各种碳点修饰硅胶新型色谱填料，他认为该新型材料具有很好的应用前景，有望进一步开发。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料在色谱分离和样品前处理中具有良好的应用潜力，相关研究也促进了色谱领域的发展。南开大学副教授杨成雄介绍，2007年，Cooper课题组首次提出共轭微孔聚合物的概念，其种类和性能多样孔径可调、比表面积大，且稳定性和可复合型都很好。不过，共轭微孔聚合物在样品前处理和色谱分离中的应用仍处于起步阶段。其团队从多孔骨架材料合成方法入手，通过修饰、制备复合材料等手段脱产了其在色谱分离的应用。多孔骨架材料在污染物去除和样品前处理中有良好的应用潜力，其中色谱分离的应用有待进一步研究。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "绿色溶剂及材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "毕文韬介绍，化学分析过程所产生的废弃物，易燃和腐蚀性物质约占55%，有毒物质约占42%，具有反应活性的物质占3%，这些废弃物对环境有一定的影响。因此，发展无污染或者少污染的绿色分析化学技术是必然趋势，也将逐渐成为分析化学领域的前言。在液相色谱绿色化方面，主要是流动相和固定相的绿色化。流动相可采用超临界流体、离子液体、水等代替有机试剂。而固定相方面，可通过提高分离效率，减少流动相的消耗；也可对固定相进行改性，从而摆脱流动相对有机溶剂的依赖，其中离子液体固定相的分离效果是比较好的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱是在一根色谱柱上能够实现两种或者多种分离机理共同主导的分离技术，特点为分离选择性高、样品容量高、分辨率高以及一次分离中可以提供多种作用力等特点。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "王路军在报告中介绍，混合模式色谱起源于19世纪60年代初，随着技术的进步，目前色谱工作者将一系列新材料如MOF、COF、石墨烯、碳点等用于混合模式固定相的研究。该技术可用于中药成分分析、生物催化、蛋白质成分分析、环境污染物分析等诸多领域。由于具有诸多优势，因此，混合模式色谱能够为复杂样品的分析提供一种新的解决途径，为手性分离与分析机理的研究提供新的思路。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型材料富集材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "生命科学需要先进的分离方法和技术，但生物分离由于生物样品种类多，包含着数万种蛋白、蛋白分布不均一性和动态变化、样本个体和病例阶段的产异性等原因，所以比较难，迫切需要开发对生物分子具有特异性识别、灵敏响应和智能捕获能力的新型材料，解决生物分离、分析领域中的问题和挑战。卿光焱首先具体介绍了基于二肽的糖肽捕获材料，糖识别既是主客体化学中的一个重大挑战，也是分析糖链结构和糖肽功能的前提，还是获取糖肽类生物标记物的关键。结果显示，基于二肽的糖肽捕获材料可从1000倍的BSA干扰中富集得到32个糖肽位点，此外这种材料还对糖链连接的同分异构体能进行精确区分。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "他还具体介绍了基于动态共价化学的唾液糖链捕获材料、智能的糖肽捕获材料和器件。他提到，生物分离的过程中蕴含了丰富的相互作用机制、科学的认识界面上的分子机制并利用材料对分离的过程进行精确、动态调控是研究关键。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了以上新型色谱分离材料外，安捷伦应该用工程师吴翠玲还具体介绍了脂肪萃取技术在脂质组学中的应用，她通过样品分析系统的阐述了SPE方法与传统LLE相比，在脂质组学分析中，可提高分析结果的重复性，节约时间，且过程环保。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型色谱填料发展趋势：高选择性、高灵敏度、高通量/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离材料性能直接关系到分离的效率以及检测结果的准确性，因此研究与开发高性能的新型材料一直是分析化学领域最重要的课题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着技术的不断发展和需求的变化，色谱填料将朝着高选择性、高灵敏度和高通量的方向发展。比如，开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；开发小粒径核壳型填料和新型硅胶整体柱，以提供分析速度快、柱压低和简单易行的液相色谱分析方法等。相信随着色谱填料国产水平的不断提高，我们将最终摆脱严重依赖进口的现状！/span/ppbr//p

本月，由GE医疗与同田生物共同推出的半制备型高速逆流色谱系统中标中国农科院逆流色谱项目 　　中标仪器简介： 　　TBE-300B + AKTA PRIME　　 上海同田生物，作为多分离柱高速逆流色谱仪国家新型专利的拥有者、行业领导者 通用电气医疗集团生命科学部，作为中国天然产物和中药纯化工业的首选设备和介质供应商。 　　TBE300B-AKTA Prime是由上海同田生物和通用电气医疗集团共同推出的高速逆流色谱系统,该系统由TBE-300B和AKTA Prime组成，是不用任何固态载体的液-液分配色谱，尤其在天然产物有效成分的分离纯化中有独特的优势。 高速逆流色谱技术简介 高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液&mdash 液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固&mdash 液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。 关于上海同田生物 上海同田生物是高速逆流色谱领域的领导者；公司致力于高速逆流色谱仪（ HSCCC ）、双柱塞恒流泵、超纯水机以及高纯度天然产物有效成分单体、天然药物原料 / 中间体的研究开发、生产和销售。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.tautobiotech.com 上海同田市场部2010.8.19

核壳型填料液相色谱柱以其尖锐的峰型，快速的分析速度和低使用压力受到广大高速高通量液相分析用户的喜爱。&ldquo Begin the beginning&rdquo 我们将资生堂独有的CAPCELL包被技术与核壳基材完美的结合在一起，从而生产出新一代的核壳基材液相色谱柱CAPCELL CORE(填料示意图，请点击红字下载)。CAPCELL CORE将于近期登陆中国市场，敬请关注。更多信息将在公司主页发布http://hplc.shiseidochina.com

赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包&mdash 探索分离纯化新方式！ 100套色谱柱样品包免费送！ 为感谢广大新老客户对步琦的支持，即日起用户只要在步琦网站上注册，就有机会免费获取一套色谱柱样品包。另赠送白色咖啡杯一个。 数量有限，登入网站赶紧注册吧，机会不容错过！http://www.buchi.com/Win-one-of-100-sample-kits.33940.0.html 欢迎浏览：www.buchi.com/cartridges 步琦公司的快速预填充色谱柱采用高质量的硅胶填料和填充工艺，可获得最优化的色谱分离条件，实现目标物的一步分离。色谱柱规格从4g到330g ，填料种类有硅胶，C18, 胺基，氰基，二醇基和磺酸基（SCX-2）。 另外，为了分离复杂样品， 步琦提供了高效硅胶柱，更小的填料大小实现更高的分离能力。为了满足大量样品的分离工作，我们还提供800g ，1600g 的硅胶柱和C18柱。广泛的填料种类和多种尺寸大小的色谱柱，为各种分离纯化工作提供解决方案。 高质量的硅胶填料进行了优化，以提供高效和可重复性的分离： 粒度分布小，金属离子含量低，含水量控制和中性pH值是获得高分辨率和可重现性分离的关键因素。此外，优化的填充工艺保证了不同批次之间的重现性和快速分离条件下的高效性。因此，分离纯化工作可以更快，节约成本。 步琦制备色谱Sepacore系统预填充色谱柱通过标准的Luer-lock接口可以连接在任何公司的快速色谱系统中。然而，只有当色谱柱联用于步琦的快速制备色谱Sepacore系统，才能充分发挥其优势。快速制备色谱Sepacore系统具有放大到任何规模的性能，流速高达250mL/min，耐压高达50 bar (725 psi)，提供高分离能力。因此，步琦公司的广泛色谱柱可满足任何分离纯化的应用需求。

什么是色谱1903年，俄国植物学家茨维特 ( Tswett )在波兰的华沙大学研究植物叶片的组成时，用白垩土(碳酸钙)作吸附剂，分离植物绿叶的石油醚萃取物得到黄色、绿色和灰黄色彼此分离的六个色带。茨维特把这样形成的色带叫做“色谱” ( Chromatographie )，1906年，茨维特以此名称在德国植物学杂志上发表，英译名为 ( Chromatography )。在这一方法中把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动相”。现在把茨维特开创的方法叫液—固色谱法 ( Liquid-Solid Chromatography )。什么是色谱技术虽然在1906年，茨维特就在植物杂志上将色谱带入了人们的视野，但是，很遗憾，在此后的将近30年的时间里，这项重要的发明无人问津，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α、β、γ－胡萝卜素，色谱技术这才迎来了生机。色谱技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。如今，色谱技术广泛应用于工业中尤其是食品药品行业，高效液相色谱也逐渐成为了食品药品实验室检测部门的标配。在制药行业，色谱层析制备柱也成了抗体、糖蛋白、抗生素等产品最主要的生产设备。色谱技术的核心是什么色谱技术的快速进步给各行各业都带来了井喷式地发展，然而它的核心又是什么呢？首先，我们通过一张图，来了解一下色谱技术的发展史。1970年代以来硅胶填料发展史由上图可见，每一次色谱技术的发展，都是建立在层析材料发展的基础上的，自1903年茨维特 ( Tswett )用碳酸钙作为吸附剂分离了植物色素，色谱填料经历了纤维素 → 葡聚糖凝胶 → 硅胶的不断变化。虽然硅胶填料上世纪60年代就已经如今出现了，但是，由于硅胶的特殊性质，使其一直是主流填料，变化的只是形状和大小。为什么硅胶的粒径和大小的变化会左右色谱技术的发展呢，首先我们通过下面一张表来了解一下每种粒径的硅胶适用的范围：硅胶粒径大小直接影响到色谱分析效果, 粒径越小分离效果越好，反压也越大。色谱分离从常压到高压再到超高压使得样品分析时间从一个多小时缩短到几十分钟再到几分钟是由于色谱填料越来越小的结果。理想的硅胶微球应该是什么样子的经历了由无定形到多分散球形的变化之后，上世纪90年代，单分散小粒径大孔聚合物色谱填料出现了并在的商品化给色谱填料带来了革命性变化，从此，单分散微球进入了人们的视野，自此精确控制硅胶色谱填料粒径大小和粒径分布及调节孔道结构和机械强度即单分散硅胶成为了硅胶色谱填料的研究重点。 所谓单分散，通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布，单分散微球在直径、孔道、表面性质及色谱峰形上具有一致性。目前市场上的填料，虽然称为单分散，但是在电镜下的差距很大，我们以10微米100埃口径硅胶为例，在电镜下比较各家厂家的产品。 由上图可见，虽然各家公司都宣称自己的产品是单分散，但是在电镜下，产品的优劣还是一览无余。除了苏州纳微科技有限公司的微球，日本和瑞典公司的微球粒径大小差异很大，表面也比较粗糙，相比之下，纳微微球的大小比较均一。单分散微球的优点单分散硅胶之所以是目前硅胶色谱填料研究的重点，是因为它有一下几个优点： 1. 装柱容易、反压低、流速快、柱效高、不易堵筛板2. 线性流速均匀、洗脱集中、洗脱体积少3. 柱床稳定，使用寿命长4. 重复性好 首先在工业生产中，生产效率一直是工厂的重中之重，所以流速高，柱效高，不容易堵塞筛板就减少了出现故障的频次和几率，极大地提高了生产效率； 其次，集中洗脱，大大降低了洗脱次数和时间，同时也降低了时间和耗材成本；花费了同样地成本，但是使用寿命却更长，对企业来说，减少了不必要的支出；当今工业生产中，产量已经不是唯一重要地数据了，企业对质量地重视程度也越来越高，因此，重复性好地填料产出的产品质量也比较稳定，能够减少企业很多不必要的麻烦。

伴随着中国空间站的建造，与其共轨飞行的巡天空间望远镜的研制也正在紧张有序推进。记者从中科院长春光学精密机械与物理研究所获悉，目前，巡天光学设施初样研制取得新进展。望远镜预计在中国空间站建成后发射升空，将成为探索星辰大海的旗舰级空间天文设施。 作为中国空间站的光学舱，巡天空间望远镜将架设一套口径2米的光学系统，并配备一系列最先进的探测器。望远镜的大小相当于一辆大客车，立起来有三层楼高，重达十几吨。 中科院国家天文台研究员 巡天光学设施责任科学家 詹虎：巡天空间望远镜主要分成两部分，一个是巡天光学设施，还有一个是巡天平台。巡天光学设施就是一台望远镜，它实际上有很多的子系统。 在巡天空间望远镜上，第一代仪器共包含5台观测设备，包括巡天模块、太赫兹模块、多通道成像仪、积分视场光谱仪和系外行星成像星冕仪。其中，占据最主要观测时间的就是巡天模块，这是一个视野极为宽阔的相机。 中科院长春光机所研究员 巡天光学设施总体主任设计师 徐抒岩：我们现在正处于初样研制阶段，目前鉴定产品各个子系统、组件、单元基本都研制完成，准备集成测试试验工作，这些工作做完之后，我们就转入到正样研制阶段，开展飞行件的研制工作，与巡天平台集成开展联合试验，开展发射场测试，然后择机发射。 与空间站共轨飞行 预计于2024年前后投入科学运行 巡天空间望远镜就好像是一座在轨飞行的移动式空间天文台，可以避开大气干扰展开前沿天文探索。作为中国空间站的光学舱，望远镜在太空之中将如何运行、维护？ 中科院国家天文台研究员 巡天光学设施责任科学家 詹虎：它在平时观测的时候远离空间站共轨飞行，它们在一个轨道面内，当它需要补给或者维修升级的时候，巡天空间望远镜会主动跟空间站进行对接，然后进行补给，也可以通过航天员的操作，对后端的仪器以及前面主光学系统的一些组件进行更换升级，或者有的可以运到实验舱内进行维修。 专家介绍，这台望远镜最初是被设计放在中国空间站上的，但这样一来观测会受到限制，因此最终采取的方案是与空间站共轨独立飞行，望远镜自身携带燃料。 中科院国家天文台研究员 巡天光学设施责任科学家 詹虎：在初期论证的时候，巡天空间望远镜是准备装在空间站上面，肯定有一些因素会影响天文观测，比如说空间站的振动，还有结构上面可能会对我们观测造成一些遮挡等。在大概2014年的时候，中科院和航天五院的专家先后就提议将巡天空间望远镜跟空间站脱开，这样能够从根源上面消除这些不利因素的影响，在它正常工作的时候是远离空间站。 按照中国载人航天工程计划，巡天空间望远镜预计于2024年前后投入科学运行，已规划的任务寿命是10年，通过维修可以不断延长寿命。

在位于山东省济南市槐荫区的“黄河河务局”点位，记者看到高大的铁塔顶端探出了一根横梁，温室气体采样头就固定在上面，距离地面大约50多米。山东省济南生态环境监测中心（以下简称山东省济南中心）预报室副主任付华轩告诉记者：“黄河河务局点位属于济南市高精度温室气体自动监测网，配置高精度二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氧化亚氮、气象参数监测设备，可实现对空气中温室气体的实时高精度自动监测，于今年1月建成并与中国环境监测总站完成数据联网，由山东省济南中心负责日常管理，监测数据上传中国环境监测总站。”据悉，像这样的温室气体高精度监测站点，济南市已建成8个。济南市通过利用高塔高精度监测、中精度监测、卫星遥感、无人机、走航、地基遥感和手工监测等多种方式，实现温室气体“天空地”一体化立体监测。山东省济南中心党委书记、主任潘光对记者说：“济南市自2021年9月承担碳监测评估试点工作以来，投资近4000万元，初步建成温室气体‘天空地’一体化立体监测网络，创新开展重点区域、重点污染源温室气体多维立体协同观测，点面结合、动静结合，实现对温室气体全市域、多指标、长时间智能跟踪监测，科学支撑济南市碳减排工作成效评估和降碳增汇潜力预测。”开展地面大气主要温室气体浓度监测，支撑城市碳排放核算校验山东省济南中心综合室主任王兆军告诉记者：“济南市开展城市温室气体监测评估工作的主要目标，就是通过开展地面大气主要温室气体浓度监测，探索自上而下的碳排放反演方法，初步形成技术指南，做好可推广、可应用、可示范的技术储备，为城市碳排放核算结果提供校验参考。”为加快推进碳监测评估试点工作，济南市成立了碳监测评估试点工作领导小组和技术小组。其中，技术小组由技术支持单位中国环境监测总站、生态环境部卫星环境应用中心、中国科学院大气物理研究所、山东省生态环境监测中心等单位的专家和山东省济南中心技术骨干组成，对试点工作关键内容如技术路线、项目招标等，持续加强技术研讨，做好技术支撑。山东省济南中心碳监测工作专班成员、综合室副主任刘杨告诉记者：“碳监测工作专班建立了‘围绕一个中心目标，开展四项基本工作，建立一个技术支撑体系，形成一个业务化工作机制’的相对清晰、完善的技术路线。”据了解，“一个中心目标”就是支撑城市碳排放核算校验，科学评估城市碳减排工作成效及降碳增汇潜力；“四项基本工作”是开展大气主要温室气体浓度与通量监测，编制“自下而上”高空间分辨率温室气体清单，开展生态系统碳汇、碳储量调查与监测，开展“自上而下”碳排放同化反演；“一个技术支撑体系”是建立城市“天空地”一体化碳监测评估技术支撑体系；“一个业务化工作机制”是持续开展“业务化”碳监测评估工作，服务支撑“双碳”战略目标实施。加大温室气体中精度和高精度监测力度，深化数据分析围绕“测什么？在哪测？怎么测？”三个问题，济南市坚持“摸着石头过河”，着力探索碳监测评估试点的“济南经验”。在山东省济南中心院内，一辆车顶戴着方盒“帽子”、标注着“生态环境走航监测”字样的走航车格外引人关注。进入走航车，记者看到车里配置有高精度CO2/CO气体分析仪等，能够实时捕捉多项污染物的高值及其他异常情况，查溯污染源。山东省济南中心生态与遥感室副主任杨晓钰对记者说：“我们充分发挥卫星遥感、地基遥感、无人机、走航车各自优势，搭载温室气体监测仪、气象集成设备等，在高精度站点和重点工业园区范围内及周边开展协同监测，获取了二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氧化亚氮、挥发性有机物的浓度情况和气象参数。通过将遥感数据算法反演结果与实时浓度监测结果进行比对校验，了解在局地平面涉及区域和垂直高度上的浓度分布；将碳立体遥感监测结果与高精度点位监测的结果进行比对，为济南市碳排放及通量的核算提供有效的数据支撑。”据了解，济南市与中国科学院大气物理研究所签署碳中和战略合作框架协议，率先引进研究所自主研发的二氧化碳中精度监测设备，目前，已建成20个二氧化碳中精度监测站点和35个甲烷中精度监测站点。中精度监测结果为探究济南市二氧化碳浓度时间和空间分布特征提供第一手资料，规划建设的9个温室气体高精度监测站点目前已经建成8个。上万次测试寻找最优解，精准分析温室气体组分走进山东省济南中心的中心实验室，只见一个个装有温室气体样本的银色“苏玛罐”整齐排放着。拿起一个“苏玛罐”，工作人员娴熟地用扳手将其安装到自动进样器上，再通过气相色谱仪，就能够准确检测出样本中含有的5种温室气体。一次进样，同时分析CO2、CH4、N2O、SF6、CO共5种气体组分，山东省济南中心创新研究的这种温室气体仪器分析方法在全国处于领先水平。温室气体手工监测实验平台也成为国内首家能够对5种温室气体同时进行分析的手工监测实验室。采用气相色谱法达到高精度要求非常困难，没有现成的手工监测经验可以借鉴。中心实验室高级工程师葛璇对采样过程和每一个分析条件进行了上万次测试和条件优化，才摸索出了气相色谱法测定温室气体更为精准的分析方法，并与高精度监测设备比较，达到高精度误差分析要求。济南市还自我加压，创新做实做优“自选动作”。在重点行业企业试点开展温室气体自动监测，并依托现有环境监测监控平台，开发温室气体管理模块，实现温室气体数据自动联网传输。同时，创新开展重点行业基于排放因子法和在线监测法CO2排放量的核算校验工作，探索建立重点行业温室气体排放因子。山东省济南中心监控与统计室主任闫学军告诉记者：“我们依据不同行业特点和企业现有烟气排放连续监测系统现状，设计了‘原有设备软硬件升级’等3种不同的改造路径，最终在生活垃圾焚烧、火电、碳素、钢铁4个行业完成了10家企业25个点位的温室气体连续自动监测。固定源温室气体连续自动监测工作的开展，为企业温室气体排放量的核算提供了一种新的方法，为企业温室气体排放管理提供重要的数据支持。”此外，为推动碳污协同管控，济南市将常态化污染源清单编制工作与温室气体清单编制一同推进。编制完成2020年、2021年济南市温室气体排放清单，并完成1km×1km网格化分配，明确了温室气体区域和行业排放特征。引入中国科学院大气物理研究所的两套城市碳同化系统，具备城市尺度1km逐小时的碳同化能力；积极协调国家超级计算济南中心服务器资源，完成同化反演系统的本地化安装调试，初步得到了碳排放同化反演结果。

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径10微米)的出现(图4)，极大地改善了色谱填料的性能, 大幅度增大高效色谱的分离和分析能力, 才使得HPLC成为生化、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段。图2 无定型硅胶(早期) 图3 球形硅胶 (现在) 图4 单分散球形硅胶(将来)　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate、Xtimate、Welchrom、Topsil和Boltimate等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

随着社会的发展，我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低，甚至为微量或痕量，因此，有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量，中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院，中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授；浙江中医药大学朱承伟教授；江西中医学院郑琴教授；北京理工大学赵之平教授，陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务，针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会，迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料：Diamonsil: 通用型反相分离填料，优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析；Inspire&trade ：高分辨率，快速分离填料，适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物；Spursil&trade ：填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离，增强了对亲水性、极性化合物的保留能力；Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料，多肽，蛋白质，生物大分子的分离制备理想选择；Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计，而更重要的是它优越的性能，可以提供高分离能力和制备上样量，较长的使用寿命和优良的重现性；EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能，合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例，从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力：在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范（课题编号：2012BAK25B02）；在国外，多款迪马自有品牌液相色谱柱（Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond）成功入选美国药典USP数据库； 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案，更乐于与用户开展广泛的技术合作，共同攻坚克难，用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春

对2023年可能发生的世界科技热点事件，多家国际主流媒体进行了展望，均把中国空间站工程巡天望远镜（即“中国巡天空间望远镜”，英语简称“CSST”）列入其中，认为它的飞天将与美国发射新型火箭、启动小行星采矿任务等成为人类探索或利用太空新的年度里程碑。根据最新版的中国航天白皮书，在天宫空间站全面建成以后，我国将适时启动CSST发射、部署工作，开展更加广泛的天文调查。中国载人航天工程办公室曾向外界表示，我国首个大型巡天空间望远镜计划于2023年发射，开展广域巡天观测，将在宇宙结构形成和演化、暗物质和暗能量、系外行星与太阳系天体等方面开展前沿科学研究。空间光学观测领域将升起的新星说到天文望远镜，很多人第一时间想到的可能是“中国天眼”，即位于贵州平塘的500米口径球面望远镜（FAST）。作为我国近年来建成的重大科技基础设施，FAST以其超大的体量规模、优异的探索能力和丰硕的初期探测成果收获了超高的人气，享誉海内外。与FAST相比，CSST目前的知名度虽然不那么高，但是对于业内人士来说，它是一颗在光学望远镜开展天文观测领域正在冉冉升起的新星。FAST与CSST之间除了知名度大小不同之外，当然还有诸多相异之处，其中最根本的区别在于它们分属不同的天文望远镜类型。FAST是射电望远镜，接收的是天体发出的无线电波，而巨型球面镜就是其接收无线电波的天线，它把微弱的宇宙无线电信号收集起来，然后传送到接收系统中去放大，接收系统从噪音中分离出有用的信号，并传给后端的计算机记录下来。计算机记录的结果显示为许多曲线，供天文学家研究分析，从而获得各种宇宙信息。因为无线电波可穿透宇宙空间，所以射电望远镜不太会受光照和气候的影响，可以全天候、不间断地工作。CSST是光学望远镜，捕捉的是近紫外至可见光波段，通过组成望远镜的直径大、焦距长的物镜和直径小、焦距短的目镜，实现远距离物体近处成像。这样，人们通过光学望远镜，就可以观察到很远的天体。由于受到地球浓厚的大气层、电离层、臭氧层和地磁场等综合因素影响，地基光学望远镜观测能力有限。随着航天科技的进步，消除上述因素影响的太空光学望远镜应运而生，这就是分别于1990年4月和2021年12月升空的哈勃太空望远镜和韦伯太空望远镜。中国巡天空间望远镜将紧随其后，成为人类新的“飞天巨眼”。分为两大部分，拥有5大装备CSST将是一个块头超大的太空飞行器，对其具体个头大小，中国空间站工程巡天望远镜科学工作联合中心主任、国家天文台副台长刘继峰曾这样描述：“大小相当于一辆大客车，立起来有3层楼高，口径为2米。”从目前披露的信息来看，巡天空间望远镜总长约14米，最大直径约4.5米，发射质量约16吨。CSST巡天光学设施责任科学家、中科院国家天文台研究员詹虎介绍说，CSST主要分成两部分即“平台段”与“光学设施段”，前者其实就是CSST的“资源舱”，负责为其太空飞行提供动力，后者则是CSST主体载荷，包括5台观测设备，即巡天模块、太赫兹模块、多通道成像仪、积分视场光谱仪和系外行星成像星冕仪。正如其名字所表明的那样，CSST的主要使命是“巡天观测”，也就是对天体进行普查，能够清晰、精细地观察到成千上万的星系，带来全景式宇宙高清图，因此该望远镜占据最主要观测时间的是巡天模块。据詹虎透露，“巡天观测”约占CSST运行时间的70%。据中国科学院国家天文台研究员李然介绍，为了保障“巡天观测”成像质量和能够接收广阔视场的信息，CSST巡天模块安置了30块探测器，总像素达到25亿。其中18块探测器上设置有不同的滤光片，这使得它可以获得宇宙天体在不同波段的图像，留下彩色的宇宙样貌；另外12块探测器则用于无缝光谱观测，每次曝光可以获得至少1000个天体的光谱信息。在整个巡天周期里，巡天模块将会覆盖整个天空面积的40%，积累获得近20亿星系的高质量数据。詹虎和李然在介绍CSST超强“巡天观测”能力的同时，强调其精细观测能力也很强。该望远镜配备的太赫兹模块、多通道成像仪、积分视场光谱仪和系外行星成像星冕仪都是精测模块，它们将依托各自特点开展系外行星探测、星系核心区域空间可分辨光谱观测，近邻星系中性碳研究，宇宙超级深场观测等众多特色科学观测。更适于巡天，便于维护升级同为太空光学望远镜，CSST与哈勃望远镜相比有什么特点呢？对此，詹虎回答说，CSST更适于巡天，其巡天相机的镜片口径为2米，虽然略小于哈勃望远镜的约2.4米，但是其视场约是哈勃望远镜的300倍，可以比较快地完成大范围宇宙观测。李然打了个形象的比方：好比山上有一群羊，哈勃望远镜能看到其中一只羊，而CSST可以把成千上万只羊都拍下来，而且每一只的清晰度都和通过哈勃望远镜看到的一样。CSST的巡天特长可以说是“与生俱来”的。作为我国载人空间站旗舰级项目，CSST是我国迄今为止最大的空间天文基础设施，在项目设计之初就瞄准了大视场、高像质、宽波段等方向。对此，李然解释说，哈勃望远镜是人类空间望远镜先行者，已经取得了丰硕的科研成果，CSST只有采取与之不同的创新设计，才能更进一步促进空间天文学的发展，进一步拓展人类认识的边界。创新设计可供选择思路有两种：一种是建造更大口径的太空望远镜，以看得更深，获得更暗弱天体的信息；另一种是建造可以观察更广阔天区的太空望远镜，以更高的效率巡天观测，更系统地研究宇宙空间。中国有关方面根据相关实际情况，为CSST选择了第二种思路。CSST的另一个显著特点是与空间站相得益彰。从CSST的中文全称“中国空间站工程巡天望远镜”可以看出来两者之间的密切联系。具体来说，CSST以天宫空间站为太空母港，平时观测时远离空间站并与其共轨独立飞行，在需要补给或者维修升级时，主动与“天宫”交会对接，停靠太空母港，不仅能够保障其在10年寿命期内可以正常运行，有效避免出现类似哈勃望远镜遭遇故障约3年无法修复的情况，而且能够延长在轨寿命，实现超期“服役”。历时10余载不断调整完善CSST是中国科学家特别是光学、天文学界专家和航天科技工作者长期通力合作的结果。詹虎介绍说，2009年12月，中国载人航天工程空间应用系统的总部组织召开一系列研讨会，探讨空间站在微重力科学、天文学、生命科学、地球科学等领域的科学目标与研究方向，由此拉开了CSST项目的序幕。 2013年11月，CSST正式立项。詹虎特别指出，根据立项时的方案，CSST是与空间站实验舱直接相连，但由此带来一些问题。比如，空间站组合体的姿态变化、结构形变以及各种振源对其形成的扰动都会使凝视观测的像质严重退化。再比如，空间站周围可能存在的污染环境和颗粒物、空间站大致对地定向的姿态其结构对观测方向的限制以及舱体和太阳帆板等各处表面产生的杂散光等因素，都不利于天文观测。鉴于此，2015年，该方案被调整为CSST与空间站共轨独立飞行并获得批准。之后经过遴选，CSST配备的巡天模块、太赫兹模块等5台仪器被确定下来。2022年4月，CSST初样研制进入关键期。当年底，初样鉴定件研制完成。据巡天光学设施总体主任设计师、中科院长春光机所研究员徐抒岩透露，在完成望远镜各个子系统、组件、单元集成测试试验工作后，即转入正样研制和飞行件的研制工作，随后与巡天平台集成开展联合试验，进行发射场测试，最后择机发射。在CSST研制等工作紧锣密鼓推进的同时，观测数据处理准备工作已经着手推进。据李然介绍，CSST在全周期将会产生50PB的科学数据产品，有关部门已建立了一个由天文学家、数据专家和计算机专家组成的团队，致力于开发CSST科学数据处理系统，产生供全国乃至全世界天文学家使用的天文图像和星表，开展进一步研究。有望为世界天文学发展作出重要贡献CSST还未升空，但是其致力于打造的面向国际开放的、先进的空间天文台，将为人类认识世界提供新的可能性，吸引了全球科学家特别是天文学家、物理学家的目光。在CSST科学工作联合中心网站上，人们可以看到CSST瞄准的7大科学目标，其中涉及宇宙学、星系和活动星系核、银河系及近邻星系、恒星科学、系外行星与太阳系天体等，每一项都指向当代科学最前沿。比如，利用CSST大天区巡天和超深场观测提供的丰富观测数据，对宇宙加速膨胀和暗能量、暗物质等进行研究，对星系的形态结构及其演化、活动星系与超大质量黑洞等进行研究。李然表示，CSST有望帮助人类探索并解答关于宇宙的物质构成、结构、演化等基本问题。詹虎指出，天文探测能力的提升推动人类对宇宙认知，每次观测深度、广度、波段、测光精度等方面的突破，都会带来重大发现，甚至引发天文学和物理学革命性发展。CSST综合性能优异，在一些指标上大幅超越以往项目，在同期巡天项目中像质最好，近紫外波段的观测能力独一无二。李然满怀信心地表示，CSST不仅有望在宇宙加速膨胀机理的研究等方面取得突破，而且将打开更广阔的发现空间，为世界天文学的发展作出重要贡献。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

近日，东曹(TOSOH)推出了新的专为单克隆抗体的分离纯化而设计的亲和层析填料TOYOPEARL AF-rProtein A HC-650F，其特点是具有高吸附载量，和优异的耐碱性能，主要适用于单克隆抗体(IgG1为主)、IgM和Fc融合蛋白的分析。和之前的具备高机械强度、高流速的A-650F不同，HC-650F的优势在于高载量，对抗体的吸附载量可达到68g/L以上。　　东曹还推出了新型的三款用于分析抗体药物中多聚体、二聚体、单体及抗体断片的硅胶基质SEC色谱柱，针对单抗类药物在其生产、贮存过程中容易形成二聚体或多聚体、抗体断片的问题，用于在药物研发以及纯化生产中检测和控制多聚体含量。　　其中TSKgel SuperSW mAb HR使用硅胶基质的4&mu m粒径填料，具有高分离度，并与TSK经典款色谱柱G3000SW具有同样的分离范围，非常适合用于单克隆抗体的二聚体、单体及片段的分离分析。　　TSKgel SuperSW mAb HTP适用于高速分离、高分离度的抗体分析。使用与SuperSW mAb HR相同的填料，仅需一半的时间就能达到相同的分离效果。　　TSKgel UltraSW Aggregate使用硅胶基质的3&mu m粒径填料。分子量排阻界限更高，适合用来分析抗体药物中三聚体及多聚体这种大分子量的蛋白。

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请安捷伦科技大中华区色谱柱和消耗品销售经理姜钊谈一谈安捷伦色谱耗材的过去和未来。 安捷伦科技大中华区色谱柱和消耗品销售经理 姜钊仪器信息网：您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？姜钊：第一个关键词是“效率革命”。2020年药典的颁布算是分析界很重磅的话题，其中有两大重点变化：首先，通则0512高效液相色谱法增加了UHPLC色谱参数调整范围，也在色谱柱说明中首次“官宣”表面多孔填充剂色谱柱；其次，在2341农残测定法新增禁用多农残，引入QuEChERS，相比SPE关注更多种类，更多目标物同时处理，且节省时间。这两大变化从官方反映了市场需求从传统方法转向更加有效的快速方法的趋势。安捷伦产品经过多年的研发和优化，给出了成熟的产品体系和应用。新版药典的颁布与实施，不仅仅是对中药企业提出新的要求，也是对像安捷伦一样的仪器厂商提出高标准的要求。同时，新版中国药典修订了《液相色谱法》，扩展了超高效液相色谱的应用范围，很明确地告诉了用户如果采用这个方法，可以在药典的规定前提下做到什么程度。这从法规的层面推进了超高效液相色谱技术的应用。首次推出的中药配方颗粒的国家标准也更加严格，并且更加广泛地采用了超高效液相色谱技术。安捷伦提出了从样品前处理到气相色谱串接质谱及液相色谱串接质谱的全面方案。在每一步骤，安捷伦都可以提供强有力的产品与服务支持。通过与诗丹德，中检院，上海药物所、清华大学、上海药检所和浙江药检所等一些行业专家领衔的实验室合作，从实际上推进超高相液相色谱在常用中医药品种里的应用研究，开发了很多应用方法。《药典》的颁布让安捷伦在这一领域又获得了很多新的粉丝。第二个关键词是“方案体系化”。过去用户上新项目都需要做复杂的耗材对比和选择，工作量很大，其实客户是希望供应商能够以客户检测项目为基础提供全流程的解决方案。安捷伦敏锐地发现并顺应市场变化，按照行业和应用有区别为客户推荐全流程使用的耗材，保证每个产品都是最适合该应用的选择，除此之外，安捷伦还为客户提供对应的操作指南和视频演示，帮助客户选对产品，用好产品。这个方式无论是对厂家的产品体系，技术能力和服务质量，都提出了相当高的要求。比如生物制药领域2020版药典增加了单抗的N-糖检测，很多客户都是初学者，希望能够直接从厂家获得一套完整的方案，有流程化的液相分析条件能更快熟练操作。为应对这个问题安捷伦设计了相应解决方案，包含试剂盒、色谱柱等配件的配备，缩短样品前处理流程，一并搭配完整的质谱数据库，使得游离N-糖定性的工作变得更加简易，操作体验更友好，在方案的整体性和顾客体验上都努力做到了精益求精。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？姜钊：2020年突发的疫情，相信给大家的工作生活带来了巨变。对我们也是一样，春节后，安捷伦团队克服重重困难，在确保自身安全的前提下陆续在第一时间回到工作岗位，持续给有需要的客户提供产品与技术支持。急用户所急，为抗疫物资提供绿色通道，如有疾控等单位需要我们的产品，我们自己的物流可以保证产品可以第一时间送达。我们的工程师还在第一时间研发防疫物资的检测方案，包括医用口罩的环氧乙烷残留检测应用等，被众多用户采纳并应用。疫情中，我们采用不同的技术手段，给客户提供远程技术支持服务；不能去用户现场，我们开网络会议开始技术交流；推荐客户使用在线商城，随时随地可以下单购买我们的产品；开通了微信技术支持服务，客户从小程序即可发起聊天，获取解决方案。还开启了直播带货，让用户从直播中就了解我们的产品。近期疫情反复，对物流也是极大的挑战。从疫情开始之初，安捷伦就开始加大中国库存数量，定期评估客户采购和国际物流能力，及时调整方案，有效应对可能出现的国际供应短缺；并且从去年秋天开始，按照进口食品冷链物流消毒标准，在入库出库前后对我们的产品外包装进行三次消毒，保证产品的卫生与客户的健康。在2020年，虽然遇到了诸多挑战，但我们也看到我们的客户都坚持在检测的工组岗位。包括疫苗在内的生物制药行业蓬勃发展，需求高速增长；传统中药行业也在开始用更多的手段保证产品质量，安捷伦提供的全面检测方案受到用户广泛好评；环境检测领域也在继续高标准严要求，客户针对空气、土壤和水的检测需求强劲，北京的蓝天指数又突破了历史记录。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？姜钊：就行业而言，安捷伦明年主要发力方向将是生物制药。2020年的疫情打乱了全球的节奏，也改变了中国很多企业在生物制药的布局，越来越多的客户开始布局疫苗研发之类的一系列生物制药研究活动。检测疫苗的质量研究手段也在不断提升，诸如VLP类的大分子往往需要更大孔径的色谱柱来表征，安捷伦下一步会更多涉及在这一领域的填料开发，以后会逐步推出更多规格供客户选择。就产品而言主要发力方向将是液相色谱柱。选择性更全面，柱效和效率更高，是所有分析行业工作者永远的追求。安捷伦在液相柱填料方面有五十多年的研发历史，从设计出了第一根亚二微米的UHPLC色谱柱开始，我们一直在一个引领市场的角色，保持敏锐的行业洞察，先于客户需求研发下一代产品。现在我们拥有在表面多孔色谱柱的平台上最全面的键合相色谱体系并不断扩展，便于方法开发和转化。时间跨度上来讲分为短期长期。短期：1.即将推出表面多孔填料为基础的制备液相柱，率先完成快速柱技术从分析测试到生产的转化；2.分子分析非特异性相互作用对于分离的影响一直是用户困扰的话题，安捷伦也一直致力于改善柱管材料来减轻非特异性相互作用对分离的影响，比如Peek内衬的生物惰性柱。长期：安捷伦研发团队也在研发下一代的填料，不再是在硬核硅胶球上进行包覆，而是在硅胶球的基础上，向内打孔。分子的运动轨迹只有径向传输，避免了扩散，从而实现极高柱效。并且在下一代技术中，孔径分布并不固定，所以在不久的将来，一根色谱柱同时高效分离大分子和小分子不再是梦想。仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？姜钊：首先是实验室的运行方面，保证实验室高效稳定运行非常关键，这不仅要求把仪器用好，还要从样品处理一直到数据分析都能够做得很好。其次是保证客户的技术领先，让最新的技术应用到客户实际的生产力中。最后，一定要结合客户的精细化管理与成本管理需求，将安捷伦最新的消耗品技术和经验应用到客户的日常工作中，让客户从中受益。2021年安捷伦会持续推广数字化方案：微信小程序的功能和内容持续优化，网上商城功能的加强，目标是给客户提供更加便捷和有效的管理方案。随着中国经济的发展，客户对于供应商的选择，不再只考虑产品价格单一因素，而是会考虑供应商整体服务能力。安捷伦公司会不断倾听和收集客户的反馈，力争成为客户信赖的首选合作伙伴。

授课专家武杰研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 李洪胜高级工程师 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 王立研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 培训内容：1、顶空进样技术 2、热解析进样技术 3、样品前处理技术的发展 4、进样技巧与常见故障 培训开办时间：2009年6月29日--2009年7月3日 承办单位：北京北分天普仪器技术有限公司、中仪标化（北京）技术咨询中心、仪器信息网 报名事宜： 1、 报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail。开办前一周，向您函发正式报道通知。 2、 报道时间、地点及有关事宜将在正式报道通知中说明。 咨询电话：010-62477128，62474738 联系人：李小姐 技术支持：李洪胜，侯昭民 技术支持热线：010-62443209，62494418

我公司经过调查了解，目前，国内不少单位的色谱工作者，对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解，从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好；从而能较好的开展色谱分析应用工作；我公司在气相色谱的制造技术和分析应用，技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上，我公司具有相当的优势，表现在： 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机； 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱； 3、 生产供应色谱用气源，包括全自动高纯氢气发生器，全自动高纯氮气发生器及空气发生器； 4、 生产供应多种色谱进样器，其中包括：自动顶空进样器，自动热解吸进样器，六通阀气体定量进样器，毛细管柱分流进样器等； 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员，具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品，而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用，也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造，得到了广泛用户的欢迎。 综上所述，我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班，并将根据报名人数及地区分布情况，准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划，特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰：高级工程师，中国色谱学会副理事长，北京北分天普仪器技术公司副总经理； 李洪盛：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司总工程师； 张美骏：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 （一） 理论课（3天） 1、 现代气相色谱仪发展状况简介； 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成； 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 5、 气相色谱仪维护保养； 6、 填充柱色谱分析技术； 7、 毛细管柱色谱分析技术； 8、 顶空进样色谱分析技术； 9、 热解吸进样色谱分析技术。 （二）实习课（1天） 1、 提供的设备。 气相色谱仪：2台（TCD1台，FID1台） 色谱柱： 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱：PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源：A、高压瓶气：N2、H2、Air B、气体发生器：全自动H2发生器1台，全自动N2发生器1台，全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行，上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器（TCD）色谱仪实验，另组以氢火焰检测器（FID）色谱仪试验。 4、 试验方式：A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至： 单位：北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址：北京市海淀区温泉北分厂内 邮编：100095 电话：010-62443209-808 传真：010-62474263 邮箱：bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划，届时将发详细的通知及相关收费， 我方在收到回执5个审核工作日内，将发出报到通知。

p　　由上海通微分析技术有限公司牵头，联合上海交通大学、上海医药工业研究院、华东师范大学和上海计算技术研究所五家单位联合申报并获批复的国家重大科学仪器设备开发专项“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”，于2016年5月4日顺利通过科技部综合验收，成为“国家重大科学仪器设备开发专项”首批立项的53个项目中第一个通过现场验收的项目，其中多项技术填补世界空白，制造出国际首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪，并实现销售。br//pp　　“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”项目实施过程中产学研用相结合，成果丰硕扎实。共吸引117名高端人才进行任务研究，其中归国留学人员22人，博士学历35人，硕士学历38人 截止到项目验收日，共申请专利61项，其中发明专利45项 授权专利28项(其中PCT专利4项，发明专利18项)，并提交2项美国专利申请 软件著作权5项 发表科技论文151篇，其中SCI论文82篇，出版英文论著1部，参编中文专著3部 培养硕士研究生76人，博士研究生24人，博士后7人 获得省部级奖2项。/pp　　strong打破技术瓶颈，多项技术填补世界空白/strong/pp　　通过国家重大专项的支持，研制并制造出首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪。其中高效微流电色谱仪具有液相色谱与毛细管电泳的双重分离机理，突破了高效液相色谱柱效、分辨率、分离速度及毛细管电泳精确定量的技术瓶颈，为国际首创，可广泛用于生命科学、生物医药、食品安全和环境保护等复杂体系的分离和分析。全自动高精度定量毛细管电泳仪与传统毛细管电泳相比，引入具有自主知识产权的纳升级定量进样阀和微流控制技术，解决传统毛细管电泳不能精确定量的国际性难题，使其重现性和精确度提高到一个新的高度，达到制药工业的质保和质控(QA/QC)领域应用的要求，将极大地拓展毛细管电泳的市场。/pp　　研究成果除了高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪两套系统外，还研制了可与毛细管系统相联接的微流蒸发光散射检测器、微流电化学检测器和微流激光诱导荧光检测器以及质谱联用接口，实现了高效微流电色谱仪器系统与多种检测器联合使用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/1b86109e-afe4-4e00-b02e-cc7ccf7c4cbf.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "国家重大科学仪器开发专项“高效微流电色谱仪器的开发与应用”研究成果/pp　　strong开发多种应用技术方法，市场前景广阔/strong/pp　　高效微流电色谱技术已在生命科学、生物医药、食品安全及环境保护以及科学研究等领域做了大量的应用技术开发工作，其中建立了5套药物质量分析方法，分离了10种药物杂质，建立了15套食品中危害物检测方法和3种重大疾病代谢组学方法。项目研发成果可以广泛应用于国民经济各个行业，且已在以上各个行业积累了一批客户资源，形成了一定的销售，市场前景及其广阔。/ppbr//p

2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式：网络在线报告 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午，将进行填料及固定相研究新进展相关讨论，本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持，江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下：分会场三：色谱填料及固定相研究新进展主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介：　　邱洪灯，博士，研究员，博士生导师，《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才(第二层次)，兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科，2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作，研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目，国家重点研发计划课题，中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目，甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇，申请专利30多件，论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介：江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理，毛细管电泳与原子光谱联用技术，基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件，在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇，SCI他引12600余次，H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者，2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助，2002年入选国务院政府特殊津贴专家，2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖（排名二），2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖，2007年获天津市自然科学一等奖，2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖，2013年获教育部自然科学奖一等奖，2015年入选英国皇家化学会会士（FRSC），2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖，2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名，其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编（2009-2018）；现任中国化学会分析化学学科委员会副主任，Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要：金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心，与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物，具有比表面积大，种类和性质多样，孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能，已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明，博士（华东师范大学）、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授，2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才，2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项，云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域：新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱（高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱）的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目；以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇，授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料，包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授，博士生导师，现任河北大学药学院副院长，是河北省杰出青年基金获得者，河北省青年拔尖人才，河北省高校百名优秀创新人才，入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止，在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇，授权发明专利3项，在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来，苯乙烯-马来酸（SMA）共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂，对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用，可开发为新型色谱固定相材料，提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察，两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制，可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果，优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析，显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静，研究员，博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位，同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会，2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者，2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项，作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项，甘肃省科技成果转化奖1项，在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇，编写中文著作一章，获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，选择了高耐热性的金属有机骨架（MOF-235），通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）共同修饰于硅胶表面，合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相，对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上，进一步通过选择MOF和聚合物的种类，采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相，对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，采用两步交联聚合策略，将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面，制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相，丰富了色谱分离模式，大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性，通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体，并将其协同键合到硅胶表面，制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相，实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后，在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂，有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀，增加了分离过程的作用位点和通道，使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后，西南医科大学药学院副教授，硕士生导师，四川省科技青年联合会理事，西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者，中国分析测试协会青年委员会员，中国化学会会员，是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家，目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作，主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项，项目经费100余万元，在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇，授权和申请国家发明专利6项，获得全国药物分析优秀论文三等奖1项，泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年，熟悉色谱理论和数学分析理论，有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司，担任色谱技术应用工程师，负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相（ODS/C18）由于其应用广泛性，故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物，实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。

p　　位于苏州工业园区的纳微科技有限公司打破了少数欧美日公司对高性能色谱填料的垄断。他们建成世界第一条年产20吨单分散硅胶色谱填料生产线，提供全球最多品种规格的单分散聚合物色谱填料，成为国内首个向欧美大规模出口高性能色谱填料的企业。纳微科技董事长、国家“千人计划”专家江必旺说：“我们通过技术创新打破国外企业垄断后，将使我国的色谱填料产业上一个新台阶。”/pp　　strong做竞争对手做不出的产品/strong/pp　　色谱填料是生物制药分离纯化的关键材料，它关系到药品的纯度和质量。我国色谱填料长期依赖进口。江必旺介绍说，用于分离纯化的关键色谱或层析材料依赖进口，以致分离纯化占整个生物制药生产成本的50%—80%，这些材料不仅价格昂贵，而且供货周期长，价格每年增长10%以上，严重制约国内生物制药产业的发展。/pp　　江必旺始终认为，只有坚持占领技术的顶端，掌握世界上最先进的技术，甚至是开创出世界没有的技术，做竞争对手想做却做不出的产品，才能赢得同行的尊重和市场的认可。2007年10月，江必旺回国在苏州工业园区创立纳微科技，专注于高性能微球材料的产业化，其中色谱填料就是最重要的目标产品之一。/pp　　strong改写中国色谱产业格局/strong/pp　　江必旺团队用两年多的时间，攻克了单分散硅胶色谱填料实验室制备技术，但用了8年多时间才终于突破大规模稳定化生产的技术瓶颈。“因为一个新的技术要转化成有市场竞争力的产品，不仅要有新技术的突破，还要解决新产品与市场上现有产品的差距，这涉及新产品的生产工艺放大、成本等问题，对创业公司是巨大考验。所以，核心技术突破了，并不代表产业化也能成功。”江必旺解释说。/pp　　通过10年跨领域的技术创新，苏州纳微在全球率先发明单分散(均粒)硅胶色谱填料规模化制备技术，成为世界上唯一可大规模生产均粒硅胶色谱填料的公司。中国科学院院士张玉奎这样说道：“苏州纳微批量生产的产品对中国色谱产业作出了很大贡献，意义重大。尤其在中国色谱填料大量进口的情况下，苏州纳微扭转了这一格局。”/pp　　strong带动苏州园区纳米产业/strong/pp　　如今，纳微科技在苏州工业园区纳米城建成1.3万平方米现代化厂房和研发中心，拥有130名员工，并建成苏州市纳微米材料工程技术研究中心，牵头成立了生物医药分离纯化技术产业联盟协会，推进中国生物制药下游技术的发展。/pp　　苏州工业园区科技发展局纳米技术处处长张淑梅说：“江必旺是园区最早引入的纳米领域的领军人才，我们见证了他一步步的成长，也带动了园区纳米产业的发展。”目前，苏州工业园区集聚纳米产业相关企业近500家，从业人员超3万人。2016年，苏州工业园区纳米产业实现产值380亿元，增长36%，并培育了苏大维格、南大光电、纳微科技等一批高端创新企业。/pp　　如今，苏州工业园区已成为全球八大微纳领域最具国际代表区域之一。/ppbr//p

1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前，液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高，同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此，本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数，从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解，以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且，更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱（色谱分离材料）的各种性能参数和特点，这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读；2. 色谱分离材料的性能解决；3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制；4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相；5. 如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师，在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项，其中授权8项，6项为di一发明人，发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇，承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日（本周五）14：00

选用超高纯的硅胶基质，独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中，将承受大的机械压力，所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标，关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料，如果机械强度不够，引起填料破碎，势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命，从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶（纯度99.999%）保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率，但同时引起装柱困难，需要更高的操作压力且形成高柱压；粒径分布窄的填料容易装填均匀，获得更紧密、稳定的柱床，减小涡流扩散系数，提高柱效；孔径分布窄可以提高有效表面积，提高上样量。因此，均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准，重金属含量低，填料对于分离物质的非特异性吸附低，峰型对称，月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低，都在1ppm以下，这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限，这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法：电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性，以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图：填料的广泛应用Ultimate XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍，敬请期待...

p style="text-indent: 2em "自上世纪四十年代色谱概念被提出，色谱技术发展迅速，目前已被广泛应用到在食品、环境、生物制药、石油化工、医学等各个领域。作为整个色谱系统的心脏，色谱柱在色谱分析中担负着重要的分离作用。/pp style="text-indent: 2em "近年来，随着填料技术的不断革新，色谱柱分离性能得到显著提高，目前市场上，色谱柱的种类和规格繁多。为了更好地了解色谱柱的市场情况及色谱柱用户使用情况，仪器信息网对广大的色谱柱用户推出色谱柱有奖调研问卷。调研成果将在后期以调研报告的形式发布，请密切关注仪器信息网资讯动态。/pp style="text-indent: 2em "strong问卷链接：a href="http://hdzkstt1a8tvc3bt.mikecrm.com/ZFFAAxY" target="_self"http://hdzkstt1a8tvc3bt.mikecrm.com/ZFFAAxY/a/strong/pp /pp style="text-align: center"a href="http://hdzkstt1a8tvc3bt.mikecrm.com/ZFFAAxY" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/93169d88-7422-4004-b013-5db437ed98c0.jpg" title="调查问卷-1.png" alt="调查问卷-1.png"//a/pp style="text-align: center "strong扫一扫参与有奖调研问卷吧！/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/5d172a9a-0b03-41bb-9a86-d89df768f3e3.jpg" title="ZFFAAxY.png" alt="ZFFAAxY.png"//pp style="text-indent: 2em "本次问卷调研对象为色谱柱用户，问卷多为选择题，答题时间不超过10分钟。认真答题并通过仪器信息网审核的用户将获得strong10元话费/strong奖励，strong主观题全部答完/strong的用户还会有机会参与抽奖，另有strong50元话费/strong相送。问卷奖励将于30个工作日内发放，并将定期公布获奖名单，如有疑问，可随时致电仪器信息网编辑【电话：(010)51654077-8269】。/ppbr//p

6月，上海同田生物凭借自身在高速逆流色谱行业的技术领先地位，从几个供应商中脱颖而出，再次中标西南大学高速逆流色谱仪项目； 中标仪器-- 半制备型高速逆流色谱仪TBE-300B立式构造，三分离柱设计，双六通阀设计，提供在线检测 　　技术参数： 　　分离量：毫克-克量级 　主机容量：280ml 进样圈：20ml 转速范围：0-1000 转/分 (无级变频调速) 分离转速：700-1000 转/分 　　流速范围：0.1-30ml/min 分离流速：2.0-4.0ml/min 推荐工作转速：900 转/分 推荐工作流速：3.0ml/min 　　温控模块(接循环水浴)： 　　温度调控范围 15～40℃ 精度 0.5 ℃ 　　温控循环液量1～10L/min 　　电源：220V± 20V 50± 0.5HZ 　　功率：300W 压力：0-2Mpa 　　主机尺寸：330× 600× 550mm 　　适合进行中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离，并累积小量的有效成分单体进行后续的科学研究 尤其适合对环境温度有严格要求的活性成分的分离。 详细了解请点击这里！ 上海同田市场部2010.7.1

“一百平方米中，若有数亿个温室气体分子，而其中只有两个甲烷分子，我们都能通过气体分析仪找出来。该技术具有高精度高稳定性特点，填补了国内技术空白，很快科技成果转化后会批量量产。”近日，在2023公共安全监测技术创新与应用研讨会上，合肥中科九衡科技有限公司总经理庞伟伟向与会专家介绍了该公司研发的最新技术。　　“激光甲烷监测技术与传统化学传感器相比，存在哪些优势？”“在家用可燃气体检测设备上，激光器成本高，与市场上成熟化学传感器产品相比，价格上是否存在劣势？”面对众多行业顶级专家的提问，庞伟伟成竹在胸。“传统气体传感器是利用可燃气体与材料的物理化学反应实现检测，对所有烷烃类气体均有反应，不具备单一气体识别效果，误报率高。而我们自主研发的激光甲烷监测技术是采用可调谐半导体激光器，利用光谱吸收原理进行监测，对甲烷具有特异性识别，不会对干扰气体产生反应，可实现零误报。”庞伟伟介绍，他们自建光学元器件封测线，目前已实现TO/BOX激光器及光电探测器的国产化封装，产量逐步上升后，产品成本将与传统传感器达到相同水平。　　大气中水汽、二氧化碳和甲烷是最主要的温室气体，精确测量这些气体的浓度，并深入掌握其浓度的周期性变化规律，既可以为全球碳循环研究提供基础的数据，也能够为指导节能减排，以及分析全球气候变化提供有力的技术支撑。　　据庞伟伟介绍，离轴积分腔、红外傅里叶和腔衰荡光谱技术，是科学界目前检测大气最新的三种激光光谱分析技术。国外对于离轴积分腔输出光谱技术的研究已经产业化。目前在我国各个气象观测站内使用的高灵敏度大气浓度测量仪器全都产自国外，国外仪器在维护和维修时，时常会因为距离和时差原因存在速度慢、沟通不便等问题。　　为打破国外技术垄断，中科九衡依托中国科学院合肥物质科学研究院的技术支持，组建了一支经验丰富、创新能力强的研发团队。“通过对基于激光吸收光谱技术的产品研发，我们拥有了自主开发的气体吸收光谱数据处理算法及光学系统集成经验，最终实现了高精度大气温室气体分析仪的产业化，打破了国外产品的垄断。”庞伟伟说，“我们的目标是全面精准检测大气环境，用科技守护城市蓝色天空，从而实现让城市更安全，让生活更安心的目标”。

色谱柱是色谱仪器的“心脏”，而填料又是色谱柱的核心。长久以来，我国色谱填料技术远远落后于国际先进水平，在以此为基础的色谱柱市场上基本没有竞争力。但是近年来，随着国外优秀技术人才的归国，以及色谱填料厂商“走出国门”的举措，涌现出一批优秀的企业，在色谱柱市场上占据了一定的份额，而迪马科技就是其中的杰出代表。　　为了探寻中国色谱填料发展的现状及市场，近日，仪器信息网编辑前往位于北京昌平的迪马科技北京研发中心，就迪马科技的转型、设立美国研发基地的原因、液相色谱柱及固相萃取柱的技术发展趋势与市场前景等采访了迪马科技有限公司副总裁李广庆先生。迪马科技有限公司副总裁李广庆先生“危机意识”促使公司转型 “勇于创新”成就公司走出国门“华丽转身”赢得市场认可　　迪马科技成立于1993年，是一家色谱消耗品的贸易代理公司，代理了众多知名品牌相关产品，市场拓展非常成功。然而究竟是什么原因及契机，使迪马科技转型为生产型公司?而美国研发与生产的背景又如何?　　直面贸易代理商“危机” 从贸易型向生产型转变　　“贸易型公司发展到一定程度就会产生‘危机’，并且困惑于长期发展问题。”李广庆先生解释到，“就迪马科技自身的经验，贸易型公司的危机主要来源于以下两个方面：(1)代理品牌所属关系的变化，换句话说就是这些品牌‘被并购’，直接造成市场上供货渠道混乱。(2)代理品牌所属公司的策略调整，也就是品牌的‘出走’。这些变化对迪马科技的运营带来了很大的影响，迪马科技在不断被动地调整和改变。”　　“今天再提及转型，应该说迪马科技的成功之处就在于其在比较早的时候就看到了‘危机’，未雨绸缪。从1998年起迪马科技就开始谋划转型事宜，经过几年的努力，企业模式由贸易型逐渐转向生产型，并在市场上推出了多种自有品牌产品。2007年，我加盟迪马科技，进一步加强了在色谱填料领域研发与生产的能力。如今，我们的产品种类涉及气相色谱柱、液相色谱柱、固相萃取、化学品、试剂以及色谱配件等几大类，‘迪马制造’的产品也已赢得了国内外广大用户和市场的认可。”迪马科技天津工厂　　在美国设立研发中心 追赶世界尖端水平　　“客观上讲，国内的色谱填料技术水平与国外差距很大。我先后在Sigma-Aldrich、Varian公司从事色谱填料、色谱柱等产品的研发与生产，一直想通过我在国外所学的技术和经验为国内的色谱填料技术发展出份力。恰逢2007年，我与迪马科技总裁马国辉先生相识，在经过考察之后，我决定加盟迪马科技。”　　“回国之后，我发现要把国外的先进技术和管理经验带回国内却是件很困难的事情。一方面，国外的技术都有很严格的专利保护 另一方面，国内在设备、管理、环境、信息资源方面都不如国外。但是，如果只在国内现有的条件下创新，我们很难赶上甚至超过国外的水平。怎样才能短时间赶超国外?我们认为最为快捷的方式就是跨出一大步，一下子站到跟国外同个水平的高度上，紧盯国际上最先进的技术、最尖端的产品。于是，在2007年，迪马科技在美国成立了分公司，在研发、设备、管理、环境、信息资源及人才方面基本达到与国外的同等水平。”　　不过，李广庆博士认为，东西差异还是很明显的，这点在色谱填料领域也不例外。例如，国内大多数的分析人员还是经常使用25厘米的分析柱，可是国外为提高分析速度和效率基本上都使用15厘米甚至更短的分析柱。针对东西差异，目前，迪马国外研发中心的主要任务就是直接瞄准国际上最先进的技术和最尖端的产品，然后进行自主研发，形成拥有自主知识产权的产品。随后，在迪马科技北京研发中心按国内现有的条件进行验证和放大，最后根据产品实际情况，能够在国内生产的就在迪马科技天津生产基地生产。暂时不能在国内生产的，也要找出原因，逐步转到国内生产。迪马科技的最终目标是把尽可能多的品种拿回国内生产，并最终实现中国制造，全球销售。如此产品研发流程，最大程度地将东西方的特点结合起来，保证了迪马科技产品既具有“西方”先进技术，又适应“东方”现有的仪器或人员水平。不涉足仪器制造领域 以液相色谱填料及固相萃取为核心　　“迪马科技不会涉足仪器制造领域，将专注于色谱相关的消耗品、化学品的研发与生产。液相色谱填料、固相萃取柱，化学标准品是公司发展之核心。”李广庆先生指出了迪马科技的发展方向。那么对于液相色谱填料及固相萃取柱的技术与市场，迪马科技又有怎样的想法?　　液相色谱填料历经几十年发展 产生2项里程碑技术　　液相色谱填料的发展与液相色谱仪器的发展是相辅相成的，填料技术发展主要经历了以下几个时期：　　(1)上世纪70年代中期 高效液相色谱仪开始出现，此时所使用的填料主要是10微米的无定型硅胶固定相 　　(2)上世纪70年代后期 发展了反相液相色谱柱 　　(3)上世纪80年代 高效液相色谱仪被广泛应用于化合物的分离，填料以5-10微米的球形硅胶(A型硅胶)固定相为主 　　(4)上世纪90年代早期 粒径为5微米的高纯球形硅胶(B型硅胶)问世，并成为色谱填料的标准材料 　　(5)上世纪90年代后期 为满足快速分离的需求， 3微米或3.5微米的高纯球形硅胶柱问世 　　(6)本世纪初随着色谱仪器性能的迅速发展，能同时实现快速、高分离度和高灵敏度分离的粒径小于2微米的填料得到了大力的发展。　　李广庆先生评论说，在液相色谱填料的整个发展历程中，反相液相色谱柱及B型硅胶是2项具有里程碑标志的技术。反相液相色谱柱的问世，使得液相色谱的应用范围极大扩展，直至今天，反相液相色谱柱仍然可以解决绝大多数样品的分析。B型硅胶可谓是色谱填料发展过程中最根本性的突破，它的出现极大地提高了液相色谱的分离能力。早期的A型硅胶是以硅酸盐等矿物质为原料进行制备的，其致命的缺点是金属含量很高 而B型硅胶采用溶胶凝胶的制备方法，其最大的优势恰是金属含量非常低，因此也被称之为高纯硅胶。目前，性能优良的色谱柱均采用B型硅胶为基体。　　小颗粒填料并不是革命性变革 液相色谱填料未来发展呈多样性　　关于液相色谱填料的发展趋势，李广庆先生认为有三个发展方向：　　(1)以快速、高效分离为目标的小粒径填料色谱柱及整体柱。这两种色谱柱可谓是殊途同归，小粒径填料的色谱柱其所使用的压力高，而整体柱所使用的压力低。　　目前，小颗粒填料色谱柱带来的好处是毋庸置疑的。超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它通过性能优越的色谱柱，精确梯度控制的超高压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样系统及高速检测器使超高效液相色谱的峰容量、分析效率、灵敏度较常规高效液相色谱有了很大的提高，为复杂体系的分离分析提供了良好的条件，目前小颗粒填料仍然是业界研究的热点。但是其也面临高压所带来的一系列问题，对于仪器各方面的要求较高。　　而整体柱恰好相反，其所使用的压力较低。整体柱具有双连续结构和双孔分布两大特点。双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成 双孔分布是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔，一种是纳米级的穿透孔，另一种是位于骨架表面的纳米级骨架孔。与传统的多孔微球相比，穿透孔的存在使得整体柱材料具有更好的通透性和较小的传质阻力，可以使用较高的流速来缩短分析时间，特别适合高通量分析和快速分离，对于组合化学筛选和液质联用应用非常有利，因此受到业界越来越多的关注。　　(2)应用杂化材料和具有高分离度的填料解决色谱柱分析分离中目前存在的一些问题，比如说一些极性很强的化合物的保留和分离的问题。　　(3)以复杂体系分离为目标的新型色谱填料。针对复杂体系的分离问题，二维液相色谱分离技术应运而生。　　研究表明正交的二维系统在分辨率、峰容量方面比一维都有增加，在生命科学、中药研究领域得到了广泛的应用。但目前液相色谱的二维分析系统还有很多问题仍未解决，比如说二维体系分离中的正交性分离的问题。通过新型色谱填料的研究则有望促进二维色谱的发展。　　固相萃取柱市场潜力巨大 临床、制药应用领域值得期待　　“固相萃取柱简称SPE小柱，虽然相较于色谱柱填料其技术相对简单，但是却是一项很有用的技术。SPE小柱主要有硅胶基质和聚合物基质两种类型。”谈及固相萃取柱时，李广庆先生说，“SPE小柱主要有两方面的应用，其一针对基体复杂的样品，如食品、生物等样品，其干扰物很多，样品如果不进行预处理，不能直接进样进行分析，否则容易造成系统的堵塞甚至损害仪器，在此SPE小柱起到净化的作用 其二针对低含量的样品，如生物或环境样品等，其目标检测物的含量可能比仪器的检测限还低，在此SPE小柱起到浓缩的作用。”　　此外，李广庆先生表示，目前，除标准品外，大多数样品均需通过SPE小柱进行预处理，市场容量很大。在国外SPE小柱的使用范围非常广泛，用量最大的领域是临床和制药。而目前国内的情况却有所不同，SPE小柱使用范围还比较窄，主要应用在食品领域。最典型的例子就是，“三聚氢胺”事件使得SPE小柱需求量大增。以迪马为例，在这次事件中，SPE产品卖到脱销，生产部门24小时生产也不能满足市场需求，其中单个客户最大的一次订货量就近300万元。可见SPE小柱在食品领域的应用得到了用户的认可。不过，根据国外SPE小柱的使用情况，可以预计未来国内临床、制药领域的市场需求将会有巨大的增长空间，这也是未来迪马科技所关注的重要领域。采访现场　　后记　　在采访迪马科技之前，笔者一直在思考究竟是什么造就了今天的迪马科技，使其从一个普通的色谱相关耗材贸易代理商发展到国内领先的色谱填料生产商。而在完稿之时，笔者终于找到了答案。　　(1)不再“被” 掌握主动权　　在笔者看来，仪器贸易代理商面临着一个共同的问题就是“缺乏安全感”，他们时刻都会有诸如失去代理、代理品牌变动等担心，并且不停地在“被”调整、“被”变换。如此被动的局面，迪马科技较早预见，并适时作出改变——以贸易助研发，转型为生产商，由此掌握了主动权，向其今后的成功迈出关键的第一步。　　(2)站在与国际同一高度上进行技术创新　　国内公司都在追求技术创新，而迪马科技的不同在于其强调“站在与国际同一高度上进行技术创新”，拒绝在低水平上的“重复创新”。为此，迪马在美国设立研发基地，在设备、管理、环境、信息资源、人才等方面达到与国际同一水平，并以此为基础再进行创新，最终转化为自有产品。笔者认为，此为迪马科技成功的另一“法宝”。　　(3)“东西”结合 造就领先　　技术与市场是一个产品或公司成功的两个要素，迪马科技高明之处就是将“西方”先进的技术及先进的人才吸收与消化，并结合其本身对“东方”市场的了解，最终使其成为中国市场上色谱填料生产商的领先者。　　采访编辑：杨娟　　附录1：李广庆先生简历　　2007-至今 迪马科技，副总裁、技术总监　　5/2000-2007 美国Varian公司，全球研发部经理　　9/1998-4/2000 美国Sigma-Aldrich公司，首席科学家、项目经理　　3/1997-8/1998 美国Voltaix公司，研究员　　10/1990-2/1997 美国辛辛那提大学化学系，副教授　　9/1986-9/1990 英国剑桥大学曼彻斯特理工学院化学系，有机化学博士　　9/1983-8/1986 中国科学院成都有机化学研究所，助理研究员　　9/1980-8/1983 中国科学院成都有机化学研究所，有机化学硕士　　3/1977-8/1980 吉林大学化学系，有机化学学士　　附录2：迪马科技公司网站　　http://dikma.instrument.com.cn　　http://www.dikma.com.cn/　　http://www.dikmatech.com