色谱老化箱

【问题】有没有专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化箱？？【回复】十几年前我见过有，现在没见过，但这个可以做。我们是用旧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]专门用来做色谱柱的老化，老化柱子不要用氢气做载气，

大家一般老化色谱柱的方法是怎样的，分享一下

各位大神，我们这有台色谱仪，有一根色谱柱是5A分子筛柱，吸收氢气（载气）中的水而失效，需要活化，请问色谱柱老化箱的品牌，质量好点的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ºC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时，不接检测器，不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气， 造成爆炸。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

请教各位，我们现在用PerkinElmer的气相色谱，现在发现峰有拖尾现象，欲升温老化色谱柱。现在的问题是，我们所用的分子筛的色谱柱， hayesep色谱柱以及毛细管色谱柱，阀都处在同一个烘箱中。由于三个不同的色谱柱和阀各自的最高承受温度不一样，因此我们烘箱只能加热到略低于最低承受温度的温度去加热 （阀的最高承受温度150度）。在这种情况下，欲对毛细色谱柱老化，最高温度也不能加热到150度，因此老化效果不好。请指教有何建议？--是不是有的色谱，色谱柱和定量管（以及阀）不在同一个烘箱？谢谢

老化色谱柱时，一端不连检测器的话，那需要用进样隔垫给柱子封堵上吗？还是直接放在柱箱里呢？ 老化色谱柱时，检测器用封闭的螺母堵上，那电脑端需要将检测器的温度设到比柱温高20°左右吗？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的老化是非常重要和常见的操作，色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）。[/font][/font][font=微软雅黑]　　简而言之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤，借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑]　　什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑]　　色谱柱是否需要进行老化，一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　首先，做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划，包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑]　　其次，考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱，或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候，需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑]　　再者，考虑样品的情况。如果样品基质较为简单（如白酒、饮用水等），或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样，不需要频繁老化色谱柱；如果色谱柱基质比较复杂（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液），或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质（有机酸、碱）等，或者直接分析水样等，则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑]　　最后，需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等，则需要判断是否是进样口的问题之后，对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱的老化时，如果色谱柱接在检测器上（如[/font][font=微软雅黑]FID），可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰，如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果老化时色谱柱没有接在检测器上，老化完毕后，请正常安装和使用色谱柱（即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上），之后运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于，同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是，在进行程序升温空白时候，色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱老化之前，建议先做一些准备工作，避免仪器系统的污染（如进样口污染、载气不纯等）对色谱柱造成二次污染，导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容：（[/font][font=微软雅黑]1）开启钢瓶，观察钢瓶载气等压力是否足够；（2）如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内（即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器，也应该及时观察液位）；（3）检查气体净化装置是否需要更换（包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置）；（4）检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换；（5）做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　仪器在长期使用过程中，毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等；[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物，老化之前应当及时更换相关耗材，避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中，却不能完全排出色谱柱，从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等，延长色谱柱寿命，因此也应当及时更换。相关详细内容，可以点击链接查看往期文章：第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课：2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　对于分析了基质比较复杂样品（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液）的毛细管色谱柱，会有大量的污染物聚集在柱头，对于该种情况下的色谱柱，老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头（当截取长度较长时候，如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器，请注意更改软件中色谱柱长度的设置）；另外，对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱，平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端，老化之前也应当截取一段柱头，避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果使用的是填充柱，不能进行截取柱头的操作，老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出；必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑]　　由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析，所以老化时请正确安装色谱柱（填充柱或者毛细管色谱柱）。对于各个厂家的仪器，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。同时，毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求，避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂，导致老化时色谱柱中无载气，造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑]　　因此，安装完毕、老化之前，应当及时检漏，最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡，用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑]　　除此之外，如果是老化毛细管色谱柱，请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上，不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中，柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异，紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从避免污染的角度来说，色谱柱进行老化的时候，最好不要连接检测器。如果不连接检测器，通用的操作是将检测器下端使用死堵（或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环）堵死，并关闭温度。细节上而言，如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器，不用点火，也不用开氢气和空气；如果是ECD检测器，请设定尾吹气，保证柱温箱高温时，即使传导热量和温度给ECD，也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是，不要使用氢气老化色谱柱，以免氢气在柱温箱内部聚集，可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　如果色谱柱进行老化的时候连接检测器，请正常打开和使用检测器，检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度，能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑]　　识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度，不能超过色谱柱的耐受温度，也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度；毛细柱标牌上信息较多，但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度（恒温长期使用温度）低（[/font][font=微软雅黑]20-30）℃，也就是说上图其最高使用温度为325℃，老化时其温度可以设定为300℃。除此之外，也有另外的确定色谱柱老化的温度方法，即比常规分析最高使用温度高（20-30）℃，比如常规的使用温度从来不超过200℃，可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，最重要的是，色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度；另外，不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此，应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑]　　在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）进样口温度设置为35℃；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑]　　关于以上步骤的解释：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）按照本文第二节的操作，老化之前会对进样口进行维护，因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度；但多数情况下，进行老化操作可能会忽略对进样口的维护，因此建议使用较低的进样口温度，并且加大分流流量，降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）由于高温时色谱柱流失会增加，因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断，老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

7890A老化新色谱柱，Oven设定参数，一个循环完成后，点击“Oven”显示“柱箱门开”，原来没注意过，这是正常的吗？另外走了循环后也是这样显示的，谢谢大家！

新的高效液相色谱柱怎样老化

我们化验室买了一台老化箱专门用来老化色谱柱，我在老化13X分子筛柱时，都是直接高温老化，350度老化8小时，最后老化效果不理想，甲烷和一氧化碳很快就连在一起了，有时候甲烷都不出峰。我看到老师说柱子直接高温老化的话会造成柱流失，降低柱效，最好设置程序升温。我想问一下像这种已经高温老化过的柱子再设置程序升温的话会改善柱效吗？特别是对甲烷和一氧化碳的分离会有改善吗？

想老化下正在使用的色谱柱，怎么可以不关质谱来老化色谱柱。柱子两端已经裁了一部分。赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]

气相7890A老化色谱柱，分流衬管，在老化过程中发现前进样口状态如下：模式 分流温度 250压力 -0.014 关分流 20分流流量 0.000总流量 0.000 关隔垫吹扫 0.1 3.0载气节省 开载气节省流量 30.000我的问题是：1.进样口压力为什么是负值或是没有？设置为“开”后仪器报警。2.分流流量和总流量为什么是零？是否说明色谱柱没有载气通过呢？

[font=微软雅黑]1、 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱必须老化。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]2、 方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一、毛细管柱[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]确保载气流过毛细管柱[/font][font=微软雅黑]15-30分钟。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]缓慢程序升温[/font][font=微软雅黑](5o/min)到老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]zui初老化温度 ≥ 4 hours。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果柱子受到污染[/font][font=微软雅黑], 可在推荐的zui高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]一般推荐的老化温度为：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这里[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = 老化温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tapp = 应用中使用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是[/font][font=微软雅黑]FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。-----本内容来自分析仪器网(wenkine注)[/font][/font][font=微软雅黑]二、填充柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将柱子接通载气，流速[/font][font=微软雅黑]5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。[/font][font=Calibri] [/font]

翻看了一下论坛里有关色谱柱老化的资料，还是不太明白。以前我用的是FID检测器，老化柱子的时候只是关闭检测器或者直接连检测器一起老化，但是坛里面都说要断开检测器（拆下柱子，堵上检测器入口），我现在用的是ECD检测器，想老化柱子，一定要拆下柱子老化吗？

[color=#444444]如题，色谱柱详细信息为Rtx-5（USA）毛细管色谱柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），求大神告知老化条件[/color]

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一般步骤：1. 首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O24. 关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时； 老化的注意事项：· 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；· 对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。

[color=#444444]本人实验用的安捷伦GC7890A色谱仪中有一根色谱柱被污染了，需要老化，老化温度大约在300多摄氏度（具体不知），但是由于该色谱系统有阀箱，阀箱的最高承受温度只有200多摄氏度，故本色谱柱无法自己老化，现求助各位，哪位有无阀箱的色谱柱能帮忙老化一下。[/color][color=#444444]需要老化的色谱质为：6 Ft Molecular Sieve 5A 60/80 mesh，载气为氢气和氮气，柱箱温度最高为190摄氏度，用来检测一氧化碳、二氧化碳和甲烷，被污染后一氧化碳的峰被甲烷的峰吞没，现在检测不出来了。[/color]

想求教一下关于新旧色谱柱的老化，究竟遵循一个什么规则呀？有没有大神讲解一下或者分享一下相关资料的链接呀？？

sp3430色谱柱怎样老化，新手求教，要求详细的操作步骤

色谱柱老化时，是要把检测器断开的。那具体的断开方法是什么呢？只要色谱柱不要接入检测器吗？那柱子的另一端开口在柱箱内了这样大量载气滞留在柱箱内了。而且固定液是不是也会流到柱箱内呢

想咨询一下，色谱柱老化之后需要检漏吗？该如何检漏呢？

看了好几个关于色谱柱老化的贴子.为什么新柱子要老化?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱子都要老化么?其它液相色谱的柱子也需要老化么?

1.对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用氦气老化色谱柱可以不接检测器，直接将色谱柱一段放在柱箱里面吗？2.如果不接检测器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器直接关闭就好了吗（基线方面先不考虑）？[color=#cc0000]特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，是放空好？还是用另外一根色谱柱堵住？[/color]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老化色谱柱我接了FID，需不需要点火？

3430A如何按键？毛细色谱柱温度极限是多少？新人不太懂，辅助箱，是干什么用的？检测器，进样口，在什么时候需要老化。怎么在色谱上按键切换？

[color=#444444]新换了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，准备老化，但是仔细想了下小细节发现还有有很多没想到的，[/color][color=#444444]1.FID检测器在老化时是否需要断开？个人是比较倾向断开的，之前虽没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的老化，但是对这个新的毛细管柱不是太放心，整套下来都是自己摸着做，怕把加测器废了。[/color][color=#444444]2.如果断开FID进口段，那么FID进口端是否需要密封？一般用什么密封？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和毛细管柱买的都是国产的，[/color]

今天刚到了一根新的色谱柱 想请问安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老化色谱柱时是设好升温程序然后调用升温程序就行了吗，用不用跑一个空白样？不跑样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是不是一直保持设置的最高温不进行程序降温？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化时，进样口，柱温箱，检测器的温度设置是不是都应在柱子的最好使用温度的30-50度以下？

色谱柱的老化，仪器厂家的工程师要求我色谱柱老化的时候，进样口是不要连接色谱柱的。最近一个专家过来给我们培训。问到这个问题，说色谱柱是需要连接进样口的 检测器是FID的 不涉及其他的检测器。如果是其他的检测器。老化的又该怎么操作。FID检测器时。老化色谱柱该不该接进样口。还有老化时，进样器和检测器是否需要设置相应的温度。还是设置一个特定的温度就可以了？