色谱类科仪

双壳类水产品中微量五氯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。

有木有做HPLC核苷类成分分析的，都用的哪家的哪个型号的色谱柱呀？求告知一下，谢谢

领苯二甲酸酯（PAEs），是环境激素类的一种，作为聚氯乙烯、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂广泛应用于塑料工业中，具有致畸、致突变、致癌以及生殖毒性。领苯二甲酸酯与塑料分子之间并不是以化学键结合，而是由氢键或范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因此它极易从塑料中释放，从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中，通过食物链危害着人体健康。领苯二甲酸酯类对水体的污染在国内已有许多报道，其主要来源于生产和使用邻苯二甲酸类的工厂所排放的工业污水。贝类属于滤食性生物，移动性相对较差，生活低于极为固定，所处环境受污染后，难免在滤食饵料时从水中吸入各种有害化学物质，PAEs等有机物具有较强的亲脂性，使其能在贝内中进行生物累积，并最终经食物链传递危害人类健康。因此建立一种高效、简便、准确的方法来检测贝类肉中领苯二甲酸酯类，对于开展贝类生物体中PAEs安全评估具有重要的指导意义。目前，国内外PAEs的分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法及色谱-质谱联用法，分析的样品以环境、食品、塑料样品为主，尚未见对淡水贝类的研究报道。本文选取液相色谱法测定淡水贝类中8种领苯二甲酸酯的方法，该方法简便、快速，重现性好，准确度高，为淡水贝类中领苯二甲酸酯类物质准确的分析提供了理论参考。实验方法：1.样品的处理将购置好的新鲜贝类置于烧杯中，70度水浴加热30min,将贝类除壳以外所有贝肉全部取出，加入适量的生理盐水后，使用高速组织捣碎机，以10000r/min处理5min，然后移入50ml的离心管中，于4°C，15000r/min条件下离心15min，弃去上清液，将下层固体小烧杯中待用。称取贝肉5g,置于50ml离心管中，加入25ml1:1的正己烷和二氯甲烷混合液中，500W，53HZ超声提取30min后，在4°C下以15000r/min转速离心10min，移取上清液至旋转蒸发仪上浓缩，浓缩液移入2ml试管中，用甲醇定容到2ml，保存备用。测定时，提取液需经聚苯乙烯柱净化和0.45ul有机滤膜过滤后供HPLC测定，每个样品平行测定三次。2.标准溶液配制以甲醇为溶剂，配制浓度分别为0.1、0.5、1.5、10、25、50ul/ml的PAEs混合标准工作液。绘制标准曲线，用外标法计算样品中PAEs的含量。3.色谱条件色谱柱：AgelavenusilXBP-C18（250*4.6*5);流动相为甲醇-水梯度洗脱，检测器为紫外检测器，检测波长230nm，流速1.0ml/min，柱温25°C,进样体机1ul。结论本文以正己烷和二氯甲烷为提取剂，液液萃取贝类中的8种PAEs，以甲醇-水为流动相采用高效液相色谱仪建立了淡水贝类中领苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法操作简便，回收率高，重现性好。在实际样品分析中，；螺蛳，黄蚬和田螺中8种PAEs均有检出。

分享用YMC-Pack Pro C18色谱柱和YMC-Pack ODS-AM色谱柱分离三环类抗抑郁药的色谱图。

“2017年度科学仪器优秀新产品”评选活动已经进入了评审环节，在申报期内共有287家国内外仪器厂商申报的688台2017年度上市的仪器新品通过了审批。经仪器信息网编辑初审、仪器信息网新品评审组初评，现已确定本届“科学仪器优秀新产品”的入围名单。　　仪器信息网新品评审组邀请了超过75位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在“[url=http://www.instrument.com.cn/accsi/2018/][color=#ff0000][b]2018年中国科学仪器发展年会[/b][/color][/url]”上揭晓并颁发证书，评审结果将在多家专业媒体上公布。　　本届申报的新品中共有40台色谱类仪器通过审批，其中7台入围了“2017年度科学仪器优秀新产品”，入围名单如下(排名不分先后)：[table=600][tr][td=1,1,8%][align=center][b]序号[/b][/align][/td][td=1,1,25%][align=center][b]仪器名称[/b][/align][/td][td=1,1,19%][align=center][b]型号[/b][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][b]创新点[/b][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][b]公司名称[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]1[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C183596.htm]Biotage Isolera Dalton 2000制备液相[/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]Isolera Dalton 2000[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=7822]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102829/]拜泰齐贸易（上海）有限公司[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C250007.htm]LC5090高效液相色谱仪[/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]LC5090[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=8008]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100348/]浙江福立分析仪器股份有限公司[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]3[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C235019.htm]A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] NovaPRO工业在线过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] NovaPRO工业在线过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=7958]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102635/]爱尔兰A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器有限公司北京代表处[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]4[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C266421.htm]天美[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7980Plus[/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7980Plus[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=8027]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100322/]天美（中国）科学仪器有限公司[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]5[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C270545.htm]磐诺A91 PLUS实验室高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]A91 PLUS[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=7756]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103809/]常州磐诺仪器有限公司[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]6[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C278403.htm]岛津旗舰级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] Nexis [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030[/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]Nexis [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=8419]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100277/]岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司[/url][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center]7[/align][/td][td=1,1,25%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C280148.htm]Agilent 1290 Infinity II制备型液相色谱[/url][/align][/td][td=1,1,19%][align=center]1290 Infinity II Preparative[/align][/td][td=1,1,12%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=8196]查看[/url][/align][/td][td=1,1,33%][align=center][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/]安捷伦科技(中国)有限公司[/url][/align][/td][/tr][/table]　　需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点说明，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，非独家代理的代理商提供的优秀国外新品也不能入选。由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器未被纳入评审范围。　　该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料均可在新品栏目进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况不符，或非2017年上市的仪器新品，请您于2018年2月23日([color=#ff0000][b]因春节假期，公示期顺延[/b][/color])前向仪器信息网新品评审组举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。[b][color=#ff0000]这些仪器，多少有一些是大家熟知的，谈谈你的看法，你觉得它们优点在哪？[/color][/b]

异戊醇、丁醇、丙醇、混合醇、工业酒精等醇类的检测用什么配置的色谱仪器？

[b][font=宋体]问题描述：请问色谱柱：[/font]Agilent ZORBAXCarbohydrate Analysis Column[font=宋体]，是氨基柱还是糖柱？这根柱子能分离左旋葡聚糖、木糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖吗？生物油水相中含有一定量的乙酸，乙酸在这个柱子上会不会出峰？需不需要梯度洗脱，流动相用什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）糖柱顾名思义就是可以分析糖类物质的色谱柱，包括氨基键合相、酰胺键合相、钙基[/font]-[font=宋体]离子交换柱等众多类型色谱柱。“[/font]Agilent ZORBAX Carbohydrate Analysis Column[font=宋体]”是安捷伦公司的分析糖类等碳水化合物的专用分析柱，该色谱柱基体填料为硅胶颗粒，表面键合[/font]3-[font=宋体]氨基丙基硅烷分子，本质上是一款硅胶为担体的氨基柱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）乙酸在溶液中以乙酸根离子状态存在，理论上不会在该色谱柱上保留，而且糖类分析一般要用示差折光或蒸发光散射检测器，乙酸一般不会在这两种检测器上出峰。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）氨基柱是十分适合分离各种糖类的正相色谱柱，可以用反相色谱流动相（如乙腈[/font]+[font=宋体]水[/font]/[font=宋体]三乙胺），省去了反相、正相液相色谱系统的切换。建议参考利用氨基柱分析糖类的相关文献，再根据自己的仪器优化流动相组成，如乙腈和水的比例、需不需要添加三乙胺改善峰型等。需要注意的是使用示差检测器就不能用梯度洗脱，如果打算用梯度洗脱可以考虑蒸发光散射检测器。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请教各位老师一个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱类的仪器如何做校准后的确认，很多方法都要用到该仪器，需要把每个方法都做确认吗？谢谢各位老师了。

第九课 液相色谱仪－进样系统，分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置，由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的，因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅 珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善 传质，提高桂效，缩短分析时间。因 此，在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

聚乙二醇类的色谱柱老化需要注意什么

你们的色谱和光谱类设备有放到一个房间的吗？他们放在一起相互有什么影响？

[b]职位名称：[/b]色谱仪器销售[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1．负责区域内产品推广，对区域销售目标的完成负责；2．参与制定区域市场拓展计划，系统开发和维护各细分市场；3．负责区域内重要客户及行业专家的开发和维护；4.负责销售区域内与销售相关的会议活动的策划和执行，增强产品推广； 5.负责辖区内市场信息的收集和竞争对手的分析。 任职资格： 1.本科以上学历，理工科背景，食品、生物、化学、制药类专业优先； 2.一年以上仪器行业销售经验，有液相色谱类销售经验优先考虑； 3.沟通和表达能力强，思维敏捷，精力充沛，身体健康； 4.具有团队协作精神，诚实可靠。[b]公司介绍：[/b] 华谱简介华谱科仪（北京）科技有限公司（简称华谱或Acchrom）是一家专注于色谱分离产品的研发、生产和销售的高新技术企业。华谱名称取自中华色谱，英文名称为ACCHROM（A China Chromatography Company）。公司基于对色谱分离技术和分离材料的深刻理解和实践经验，提出个性化服务理念，创新产品研发和技术服务思路，拥有多项原创专利技术和完全自主知识产权，坚持做高品质色谱分离...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/67643]查看全部[/url]

第八课 液相色谱仪－输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂， 按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。

[b]职位名称：[/b]液相色谱销售工程师[b]职位描述/要求：[/b]工作区域苏州市，主营分析检测类仪器大客户销售专员，分析检测类仪器维修/维保，分析仪器3Q认证，计算机化系统验证，色谱类配件/耗材销售，实验室移机/整体搬迁，液相色谱培训课程。要求:化学、药学等相关专业，或有实验室工作经历，有操作过液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]等仪器或相关设备、耗材销售经历。能短期出差。工作内容:区域内工作由专人带领，熟悉整个操作流程，配合区域负责人完成配置、报价、招投标等工作，后期能够能够独立负责整个承接区域内各项工作内容。面对客户主要为高校、相关职校、政府相关职能部门采购、药厂实验室、化工厂、检测中心等实验检测检验单位。[b]公司介绍：[/b] 华谱简介华谱科仪（北京）科技有限公司（简称华谱或Acchrom）是一家专注于色谱分离产品的研发、生产和销售的高新技术企业。华谱名称取自中华色谱，英文名称为ACCHROM（A China Chromatography Company）。公司基于对色谱分离技术和分离材料的深刻理解和实践经验，提出个性化服务理念，创新产品研发和技术服务思路，拥有多项原创专利技术和完全自主知识产权，坚持做高品质色谱分离...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/60822]查看全部[/url]

[b]职位名称：[/b]色谱工程师[b]职位描述/要求：[/b]一、岗位职责：1.负责（液相）色谱类仪器产品定义2.产品和应用方法的开发及测试工作；3 负责（液相）色谱类设备条件的优化工作。二、任职要求：1.硕士及以上学历，化学、自动化、测控等相关专业，2年以上分析仪器开发经验；2.熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其他分析仪器的工作原理及使用方法；3.具有一定的英文阅读能力；4.具有较强的学习能力、执行力以及团队合作意识。5.踏实勤奋，适应出差。[b]公司介绍：[/b] 睿科仪器有限公司（Reeko Instrument Co. Ltd.）是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的现代高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。 睿科拥有强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，推出多款样品处理产品。侧重技术的研究和储备，保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富、技术精湛的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/54372]查看全部[/url]

刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

请教下各位前辈: 如何确定毛细管色谱柱—聚硅氧烷类色谱柱的代号厂商名称 如 100%聚二甲基硅氧烷（非极性） BD-1,HP-1,OV-1,SE-30 主要用于胺类、烃类、酚类和硫化物的测定 这里的BD,HP,OV,SE分别是指哪些厂商?另外后面的代号1,30又分别是什么含义? 谢谢.

第五课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱 柱中进行，因此，色 谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往 主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下: 1．填充柱 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃， 内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相 又包括固体固定相和液体固定相两种。 2．毛细管往 毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空 心柱和涂载体空心柱。 涂壁空心柱是将固定液均匀地涂 在内径0．1—0．5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材 料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性 好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般 几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率 高，分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小， 因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂； 多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物 质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好， 故有稳定、高效、决速等优点。

能帮忙推荐一款测胺类活醇类常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱吗，最好使用温度最好也高点

[size=4][color=#DC143C]2009年科学仪器发展年会的“2008科学仪器优秀新产品”之[B]质谱类[/B]的入围产品共有[B]1３个[/B]，你能猜中哪几款仪器能在本次年会中获奖吗？写出他们获奖的理由，本次竞猜时间截止2009年4月6日结束。～同时也欢迎您对各仪器进行点评，好的点评奖励５－２０分不等。～心动不如行动吧[/color][/size]以下按年会（http://www.instrument.com.cn/activity/year2009/newproduct_list.asp）新产品排序：1、[B]赛默飞世尔科技色谱质谱TSQ Vantage [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]（TSQ Vantage [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C56984.htm２、[B]赛默飞世尔科技色谱质谱Exactive台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C58033.htm３、[B]赛默飞世尔科技色谱质谱 LTQ Orbitrap XL ETD组合型傅里叶变换产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73385.htm４、[B]瑞士华嘉（香港）有限公司 IsoPrime 稳定同位素质谱仪 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C59947.htm５、[B]美国应用生物系统公司QTRAP 5500 LC/MS/MS 系统 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73981.htm６、[B]美国布鲁克道尔顿公司北京代表处maXis电喷雾飞行时间串联质谱（maXis） 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C72868.htm７、[B]岛津国际贸易(上海)有限公司/岛津（香港）有限公司液相色谱-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2020 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C10389.htm８、[B]安捷伦科技有限公司Agilent 7000A 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73010.htm９、[B]安捷伦科技有限公司Agilent6460三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/QQQ) 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C72995.htm１０、[B]美国瓦里安技术中国有限公司(VARIAN)920-MS 三重四极杆傅立叶变换质谱 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73714.htm１１、[B]沃特世科技（上海）有限公司(Waters)Xevo TQ 质谱系统（Xevo TQ MS） 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73200.htm１２、[B]美国应用生物系统公司三重四极杆5500™ LC/MS/MS 系统 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73978.htm１３、[B]岛津国际贸易(上海)有限公司/岛津（香港）有限公司多维气/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统MDGC/GCMS 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C11713.htm

多糖类手性固定相在色谱中的应用郑 芸 方积年(中国科学院上海生命科学院上海药物研究所，上海201203)摘要　手性色谱技术是最重要的手性分离方法之一，它不仅可以快速地分析对映体纯度，也可以用于大量制备光学异构体。设计和发展高效的固定相是手性色谱技术的核心。在诸多的手性固定相中，多糖类手性固定相因品种繁多、耐用而被广泛应用。本文综述了多糖类手性固定相在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用。共引用文献52篇。关键词　多糖，手性固定相，色谱，评述1 引 言　　近20年来，用色谱方法分离手性化合物取得了显著进展，已广泛应用于许多领域，如药物化学、不对称合成和生物分析等，不仅可以测定光学纯度，也可用于大量制备光学异构体。　　手性色谱技术的核心是设计和制备适用范围广的手性固定相(chiral stationary phase，CSP)。至今已制备出大量用于色谱的CSP，其中120多种已商品化。CSP可分为两大类：一类是由小分子固定在硅胶载体上构成(刷型或Pirkle型)，另一类是用光学聚合物固定在载体上制成，多孔胶状的聚合物也可直接用作CSP。其中Okamoto等发展的多糖类固定相是非常有用的分离工具，它们种类繁多、耐用而且负荷量大。其它广泛使用的手性固定相有衍生化的酒石酸CSP(Kromasil—TBB) ]、a１一酸性糖蛋白、Pirkle固定相、环糊精、聚丙烯酰胺和大环抗生素，如万古霉素、teicoplanin和瑞斯托菌素以及最新的用分子印记技术及仿生传感技术发展的CSP 。　　多糖，如纤维素和淀粉是自然界大量存在的有光学活性的生物聚合物。它们具有良好的精细结构，能拆分异构体，包括氨基酸衍生物和联苯衍生物的阻转异构体，但它们的手性识别能力不强，适用面也很窄，只能用于毛细管电泳(CE)分析中。半合成的经过改性的多糖适用范围则大大扩展，可用于LC、CE、SFC、TLC、膜分离及萃取中，既可用于分析也可用于制备。经研究发现，多糖类衍生物的手性识别能力与单糖残基的性质、连接位置和连接形式有关。2 高效液相色谱(HPLC)　　多糖类手性固定相在HPLC中的应用相当广泛，常见的商品化多糖类手性固定相及应用实例可参考相关文献。纤维素类多糖为刚性的线形结构，而淀粉类多糖具有螺旋形结构。据报道有84％的小分子外消旋化合物可用Chiralcel OJ、Chiralcel OD、Chiralpak AD、Chiralpak AS分离 。用HPLC分析对映体时，除了常用的UV或示差折光指数检测器，还可使用专门检测手性物质的旋光检测器和圆二色散检测器。这也是HPLC比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和NMR光谱等其它分析方法的优越之处。　　为提高手性分离效果以利于检测，还可以对样品进行适当的衍生化。Fukushima 用荧光试剂DBD—PZ([4．[(N，N—dimethylamino)一sulfony1]－7一piperazino-2，1，3-benzoxadiazole])和DBD—COHz(4[[(N—hydrazinoformy1)methy1]一N—methy1]amino-7一[N，N一(dimethylamino)sulfony1]-2，1，3-benzoxadiazole)对(RS)-2一芳基丙酸类化合物进行了衍生化，并发现衍生物洗脱顺序发生改变。3 动态高效液相色谱(DHPLC)　　新发展的手性DHPLC方法 可用于研究高温时立体化学稳定的手性化合物，它可得到一系列受温度控制的平顶或峰形曲线，从而可以考察对映体互变的动态过程、动力学数据及对映体互变的能垒。一般在CSP上用色谱方法分离外消旋混合物，最多可以得到收率50％ 的两种纯的光学异构体。而在DHPLC中，利用CSP来达到对映体互变平衡，从而使分离和平衡合二为一，理论上可以从外消旋混合物中以100％收率得到一种纯的光学异构体。它的基本原理是外消旋混合物立体化学稳定在较低温度时对映体互变过程被抑制，而较高温度发生对映体互变。实验中让外消旋混合物先通过一个低温CSP柱子，将先洗脱出来的组分(A)继续通人第二个高温CSP柱子，收集后洗脱组分(B)。(A)进入第二个柱子后停留足够长时间达到对映体互变平衡，再继续洗脱，得到(A)和(B)。如果进行多次循环平衡、过柱，则可得到纯的对映体(B)。如Lorenz等用DHPLC分离一螺环化合物，该化合物可通过螺环处的C—O 键开环和闭环进行对映体互变。将它依次通过0℃和40℃ 的两根Chiralcel OD柱，平衡2h，即可得到32％ ee(enantiomerie excess，ee)的(+)一对映体。4 模拟移动床色谱(SMB)　　至今批次处理色谱在应用中仍占主导地位，但大规模制备需要大量CSP。CSP价格昂贵，而且产品的浓度低，洗脱液消耗量大，难以回收。SMB可以节省90％ 的流动相并得到更高的产率。在批次处理色谱中被分离组分在流动相的驱动力下移动，固定相只有一小部分起作用。在移动床色谱中，不仅流动相发生移动，固定相也要向相反方向移动，易洗脱的化合物(萃余液)随流动相移动，难洗脱的化合物(萃取液)随固定相移动。整个固定相的分离能力被持续利用，明显地提高了系统产率。但就技术而言很难移动固定相，因此采用模拟方式，SMB的环状柱子实际上是用许多小柱依次连接而成，有规律地改变进样口和出样口，可以达到和固定相移动相同的效果。SMB技术起于20世纪60年代UOP(Universal　Oil Products，Des Plaines，IL，USA)从C８ 中分离对二甲苯，后来该技术被广泛用于制药工业，以获得光学纯药物。其中应用于SMB的CSP约有70％是多糖类CSP。如Nagamatsu等用SMB方法替代以前的非对映体结晶的方法，用稍做改性的Chiralcel OF(cellulose 4-chlorophenyl carbamate)分离了一种制药工业的中间体喹啉甲瓦龙酸酯。Francotte等的研究还发现，SMB对于难溶的化合物，如formoterol尤为有用。而且可调节不同参数如进样率和萃取率来达到最佳纯度和产率。

[color=#444444]最近收到一份液相样品，样品里有大量的水，有机成分主要是一元和二元醇，醇的碳原子大概在10~15个，样品里可能还含有少量的有机酸和硫酸。现在拿到测试中心想做液相色谱或者液、质联用，目的是了解样品中的醇类都有哪几种，分别占到什么样的比例，但是测试中心要求提供相应的测试方法。请问根据已知内容能否确定液相色谱、质谱的具体设置方法？应该如何设置？[/color]

因为GB5750-2006上不是用这个方法检测，各位用FFAP色谱柱测硝基苯类的同仁：请问你们都是用的什么色谱仪，色谱条件是什么，可以分离哪些物质，检测结果怎样（回收率，偏差、检出限）等等？请赐教！谢谢！

应该把所有“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]类”版块合并为一个版块，便于版友浏览、发帖、交流、管理等。在发帖的“主题栏”主题词中添加如【安捷伦】【安捷伦求助】【安捷伦讨论】等主题词即可，在发帖时由发帖人选择，一目了然。这样浓缩了多少个版块啊，节约了多少人力、物力和空间。其他“色谱类”也应该这样做更好。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090525/1908317/index_3.shtml

色谱耗材中包不包含标准物质，在实验室物品归类中，标准物质是归类耗材中，还是单独列一类？