色谱率实验

请问实验室选购气相色谱-质谱(GC-MS)时应考虑那些问题？

本人刚接触液相色谱，菜鸟一个，想请教一下各位大虾，液相色谱用的氧化铝填料在实验室条件下能制得吗？如果能，大体怎么做？如果不能，哪里能买到？我这只能买到3-5mm的氧化铝。虚心求教中。。。。。。

用GB 17332测定有机氯和拟除虫菊酯类农药的实验中，如何装色谱柱？

各位大侠： 最近公司新增加了一种商品即美国Pall公司的过滤膜和过滤器，其中有一种经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]认证的过滤膜和过滤器，表明了一些离子的最大含量。请问在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]实验时有多少时候必须要求样品经过严格过滤，而且过滤器材要有严格认证？谢谢！

一般实验室好像都是液相、气相、液质、气质等。不知道离子色谱的占有率高不高？你们实验室有离子色谱吗？几台？什么牌子的？

我在学习一些培训资料时，发现有些资料说色谱纯试剂在配制流动相前也需要过滤，滤膜孔径0.45μ；而部分资料并没用提到过滤。我个人认为，色谱纯试剂在出厂时，均已通过0.22μ的滤膜滤过了，而实验室常用的滤膜孔径为0.45μ,所以无需再过滤。我们配制流动相时一般是先分别过滤，在混合。对于色谱纯试剂不过滤，直接使用。请大家发表一下自己的观点？

求推荐质量好市场占有率大的车载气相色谱仪。搞实验室建设，需要采购车载气相色谱仪（原本想买便携式的气相色谱仪，但是便携式的没有带FID检测器的）1台。用于现场空气样品的快速分析。要求：配备FID检测器，可用市售毛细柱，带有EPC（电子压力或流量控制系统），进样口可手动扎针就可以。求大家推荐品牌型号。

各位专家门，小弟初来咋到，现有个问题想你们请教：我用的是岛津GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，操作步骤中先要进行斜率测试，然后才能测试样品，请问斜率测试是干什么用的？斜率测试要多大才能开始分析样品呢？同样液相色谱也有这个步骤，我用的LC-15C,那么液相色谱的斜率测试要多少才能分析样品？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]定性分析就是要确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各色谱峰所代表的化合物，当没有待测组分的纯标准样品时，可利用文献值或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的碳数规律和沸点规律等经验规律定性。一、碳数规律：大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系，即： lgtR′= A1n + C1式中：A1和C1均为常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。根据某一同系物中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同系物中其它组分的调整保留时间。二、沸点规律：同族中具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点成线性关系，即： lgtR′= A2Tb + C2式中：A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。根据同族同碳数碳链异构体中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其它异构体的调整保留时间。

本人刚从事色谱分析工作不久，最近碰到了一个问题想拿出来请教一下。我的实验室里用的液相是一台Agilent 1200，最近在开阀冲泵的时候发现压力偏高，将过滤白头拆下来后发现非常黑非常脏，在换过过滤白头一天之后拆下来又很黑很脏。在操作过程中，操作人员没有违规行为，流动相均过滤过，水也是色谱级并且每天更换。因此我想请教一下会是什么原因造成的？

(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。

我单位要建立一个高效液相色谱实验室，由于没有招标的资金，所以自己设计。请问，建立高效液相色谱实验室应考虑哪些方面的问题？如何解决？[em07]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线上飘，斜率高,用的是岛津GC2014,色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线上飘，斜率高，请各位指教

凝胶过滤色谱摘要：本文主要讲解了凝胶过滤色谱法（分子筛）在蛋白纯化实验中的应用，包括纯化原理、实验方案设计、技术操作以及相关案例介绍和问题分析。基本原理凝胶过滤色谱蛋白纯化法，又称为空间排阻色谱，分子筛等。其原理是应用蛋白质分子量或分子形状的差异来分离。当样品从色谱柱的顶端向下运动时，大的蛋白质分子不能进入凝胶颗粒从而被迅速洗脱；而较小的蛋白质分子能够进入凝胶颗粒中，且进入凝胶的蛋白在凝胶中保留时间也不同，分子量越大，流出时间就越早，最终分离分子大小不同的蛋白质。http://www.detaibio.com/assets/image/topics/gel-filtration-chromatography-theory.jpg通常，多数凝胶基质是化学交联的聚合物分子制备的，交联程度决定凝胶颗粒的孔径。常用的色谱基质有：葡聚糖凝胶（Sephadex）、琼脂糖凝胶（Sepharose）、聚丙烯酰氨凝胶（Bio-Gel P）等。高度交联的基质可用来分离蛋白质和其他分子量更小的分子，或是除去低分子量缓冲液成分和盐，而较大孔径的凝胶可用于蛋白质分子之间的分离。选用合适孔径的凝胶很大程度取决于目标蛋白的分子量和杂蛋白的分子量。实验方案设计凝胶介质的选择凝胶介质的选择主要是根据待分离的蛋白和杂蛋白的分子量选择具有相应分离范围的凝胶，同时还需要考虑到分辨率和稳定性的因素。比如，如果是要将目的蛋白和小分子物质分开，可以根据他们分配系数的差异，选用Sephadex G-25和 G-50；对于小肽和低分子量物质的脱盐，则可以选用Sephadex G-10、G-15以及Bio-Gel P-2或P-4；如果是分子量相近的蛋白质，一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶。具体凝胶过滤色谱介质应用如下：常用凝胶过滤色谱介质的分离范围凝胶介质蛋白质的分离范围/103凝胶介质蛋白质的分离范围/103Sephadex G25Sephadex G50Sephadex G100Sephadex G200Sepharose 6BSepharose 4B1~51.5~304~1505~60010~400060~20000Sepharose 2BBio-Gel P-4Bio-Gel P-10Bio-Gel P-60Bio-Gel P-150Bio-Gel P-30070~400000.5~45~1730~7050~150100~400凝胶介质的预处理凝胶在使用前应用水充分溶胀（胶：水=1：10），自然溶胀的耗时较长，可采用加热的方法使溶胀加速，即在沸水浴中将凝胶升温至沸，1~2h即可达到溶胀。在烧杯中将干燥凝胶加水或缓冲液，搅拌，静置，倾去上层混悬液，除去上清液中的凝胶碎块，重复数次，直到上清澄清为止。色谱柱的选择色谱柱的体积和高径比与色谱分离效果密切相关，凝胶柱床的体积、柱长和柱的直径以及柱比的选择必须根据样品的数量，性质和分离目的进行确定。组别分离时，大多采用2~30cm长的色谱柱，柱床体积为样品溶液体积的5倍以上，柱比一般在5~10之间；而分级分离一般需要100cm左右的色谱柱，并要求柱床体积大于样品体积25倍以上，柱比在20~100之间。凝胶柱的填装凝胶色谱柱与其它色谱方法不同，溶质分子与固定相之间没有力的作用，样品组分的分离完全依赖于他们各自的流速差异。装住时关住柱子下口，在柱内加入约1/3柱床体积的水或缓冲液，然后沿着柱子一侧将缓冲液中的凝胶搅拌均匀，缓慢并连续的一次性注入柱内。待凝胶沉积约5厘米左右时，打开柱子下口，控制流速在1ml/min。样品的处理与上样根据样品的类型和纯化分析，需要选择合适的缓冲液，为了达到良好的分析效果，上样量必须保持在较小的体积，一般为柱床体积的1%~5%，蛋白质样品上样前应进行浓缩，使样品浓度不大于4%（样品浓度与分配系数无关），但需要注意的是，较大分子量的物质，溶液粘度会随浓度增加而增大，使分子运动受限，影响流速。上样前，样品要经滤膜过滤或离心，除去可能堵塞色谱柱的杂质。洗脱与收集凝胶过滤色谱的缓冲液用单一缓冲液或含盐缓冲液作为洗脱液即可，主要考虑俩个方面的原因：蛋白的溶解性和稳定性。所用的缓冲液要保证蛋白质样品在其中不会变性或沉淀，PH应选在样品较稳定、溶解性良好的范围之内，同时缓冲液中要含有一定的盐（NaCL），对蛋白质起稳定和保护作用。洗脱过程中始终保持一定的操作压，流速不可过高，保持在0.5~3.0mL/min即可。案列介绍AKTA凝胶过滤色谱分离蛋白质材料色谱介质：Sephacryl S-200，蛋白质分离范围（5~250）×103 色谱柱：XK16/60预装柱色谱设备：AKTA Explorer混合样品：含单克隆抗体，分子量180000；牛血清白蛋白（68000），溶菌酶（14000）NaOH 0.5 mol/LNaCl 200 mmol/LPB 20 mmol/LPH7.0 缓冲液方法凝胶除菌处理超纯水冲洗柱子后，用0.5mol/L NaOH正向冲洗柱，流速3mL/min，冲洗3柱体积平衡NaOH处理完毕后，用超纯水冲洗2柱体积，接着用含200mmol/L NaCl和20mmol/L PB的7.0PH缓冲液冲洗5~10倍柱体积上样平衡完毕后，选择样品泵进行上样，上样流速3mL/min，上样体积为1mL洗脱上样结束后，用平衡缓冲液进行洗脱清洗与保存纯化结束后，用0.5mol/L NaOH反向冲洗2柱体积，冲洗时间30~60min，冲洗结束后，用超纯水正向冲洗5柱体积，再用20%乙醇冲洗3柱体积，然后拆下柱子，俩端封死，低温保存。问题分析和解决方案色谱分离前如何净化样品在色谱分离前，对样品进行离心和过滤，离心能除去大部分块状物，如果离心后样品仍不清澈，可用滤膜过滤。由醋酸纤维薄膜或PVDF材料制成的滤膜能够非特异性的结合少量蛋白。溶液交换不彻底严格控制上样体积，上样体积不超过柱体积30%。若样品溶液体积较多，可以分多次上样，注意每次上样时间间隔，可根据电导色谱峰确定下一次上样时间。分辨率不高1)提高装柱质量，使色谱柱装填匀实； 2)提高柱床高度； 3)控制上样体积，最大上样体积不超过柱床体积5%； 4)控制样品黏度与洗脱溶液黏度保持一致； 5)根据样品特点选择合适的洗脱溶液，调节洗脱溶液的离子强度或亲水性； 6)选择合适的凝胶柱（如何选择请参照上文）色谱峰对称性差1)提高装柱质量，装柱匀实——若柱装的太松，容易引起拖尾，装的太紧，会引起前沿；2)柱较脏，再生色谱柱肩峰出现的原因及解决方法1)柱床松动，重新装柱或反向冲洗柱2)柱筛板堵塞，超声清洗筛板3)柱干裂，重新装柱

各位老湿，刚刚接触离子色谱，想问下分辨率指标对离子色谱来说重要吗？像万通863的分辨率能达到0.0047nS/cm，不知道戴安和岛津的能达到多少，希望了解的朋友能告诉一声，小弟在此谢过了！！

制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

请问各位同事，离子色谱混标氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐在做加标回收实验的时候是如何测定的?

气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用，在实际分析工作中，您是如何选择气体过滤器，实现清洁的气体供应的？气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统，氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用，就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时，因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时，我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护，如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi，安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质（过滤介质）的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体（通常为铝）过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载气质量有所下降。另外，金属体氧气过滤器耐高压（至2000 psi），一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分，但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时，指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器，当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时，指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换，否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平，所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的，包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化，填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质，不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个（套）过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器，也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统，如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器，那么就将过滤器安装在主气体管线中，使其服务于所有的GC。此时，最好使用大容量过滤器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更换滤器时，要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器，其排列顺序为1) 水分过滤器，2) 烃类过滤器，3) 高容量氧气过滤器，4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器，滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能，先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天，才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器，基线通常会出现不稳定或漂移现象。

1 制备色谱到底是什么？ (- （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 #8/pY Q; 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 cd(YH! 3 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 b8LA|#]i （2）样品的前处理： yRR[M@Y 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 1a mEQ （3）制备色谱柱的材质及其特点 CF:L#r 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 d|8-#.gV 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 =k,?+h~ 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 ti$60Up 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 c~ vql4 （4）固定相的选择 O!hp=`B,jf 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 S 1^t; 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 LV 0gw" 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 (tzAUrC （7）加样的方法 aKRnj!4z 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 r`:dUCFE （8） 泵的选用 sH)40QmO{ 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 d0 yZ9-t （9）检测器的选用 GF awmN Z 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 b&Go‘C{p （10）组分保留时间的估计 !`F^LXGA 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 rCa2$#Z 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 op%? V : （11）产品的收集 B43o_H|s 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 g(:y_EpmLH （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 tazBZ‘\c 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 ijhMJ?3 （13）柱转换技术 98O z 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。 z`_N|iEd （14）比较新的制备色谱技术 ‘\;tmD"N5# 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 2-6-kS)c 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。 G@(7[/size]

(1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。

我的气相色谱型号GC-2014C和GC-2014，两台仪器的ECD检测器斜率测试都比较特殊，前者斜率10000-13000，后者斜率20000以上，柱子都已经老化过，零点释放后，前者信号2500-3000μV，后者70000-80000μV，具体原因不太清楚，请各位专家解决，我属于初级，刚接触不长时间，求高手指点

我是离子色谱新手，离子色谱不用时泵的滤头是放水里，还是淋洗液里，还是空气里也没关系？淋洗液是碳酸钠-碳酸氢钠柱子是NJ-SA-4A 电解自动再生抑制因为老师说做完实验最后用水冲30min，所以冲好了滤头在水里也就关机了。以后不做时候滤头是在水里的。

如题，现在做一个项目，由于投料量少分离困难，想使用气相色谱确定产率，转化率以及选择性。是不是直接将反应液进样，然后对原料产物以及可能的副产物进行峰面积比较，如果峰面积比是质量比是否要除以各自的分子量，才能得到产率和转化率等等。

[color=#444444]油酸和甲醇的酯化反应使用气象色谱测定时，如何求油酸甲酯的转化率，油酸是不出峰的，只有甲醇和油酸甲酯出峰，这样有没有办法求油酸甲酯的转化率？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

您的色谱仪的采集频率是多少？我们的FPD先后用过50、20，现在用5，都是A工建议的