色谱毛细欢

[font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样，硫酸溶液解吸后进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱：[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替，请列举一些毛细色谱柱，万分感谢！！！[/color]

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

安捷伦7890aGC:毛细色谱柱接进样口，操作上是说超过石墨垫4-6mm，意思是装的时候超过这么多，装完之后也要超过这么多吗？我对进样口结构不太清楚，不知道是不是圆柱体底部的螺帽孔有个细孔让色谱柱深入衬管。

能不能用毛细色谱柱，是什么毛细柱及色谱条件？

分析碳九碳五双环戊二烯等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，现在用的HP-1柱子，希望选低流失的柱子，选哪种好？

1. 毛细管柱的老化涂渍好的柱子, 使用前都需经过老化处理, 以除去制备柱子时可能产生的挥发性成分和残留在固定相中的不稳定物质. 老化温度一般应小于固定相的最高使用温度, 大于实际分析中使用的工作温度. 将制备的毛细管色谱柱装在色谱仪上, 色谱柱的末端和检测器断开, 在载气流通条件下缓慢升温到老化温度维持6-7小时. 其中的老化温度也可以参考选择高于工作温度20-50℃. 这里一定注意当老化温度过高时会发生固定液的流失或分解, 损坏色谱柱.2.毛细管色谱柱的评价毛细管色谱是色谱分析技术中最成功的分析技术之一, 随着毛细管色谱技术的广泛采用, 高柱效, 低流失的性能成了今后毛细管色谱柱的发展方向.一般评价毛细管色谱柱的方法是在一定条件下分离一组混合物样品, 包含各种典型官能团, 检测色谱柱的分离性能. 样品中的典型组分包括烷烃, 芳烃, 醇, 二元醇, 醛, 酮, 酚, 胺酯和游离酸, 文献中更多使用的是Grob试剂. 一个好的毛细管柱不仅应该柱效高和选择性好, 还应兼具热稳定性好和催化活性小等特点. 柱子的选择性主要通过要分离的对象进行考核, 不同的柱子会有不同的要求. 柱效的评价是测定单位长度色谱柱的理论板数和涂渍效率, 即每米色谱柱的理论板数和涂渍效率, 一个好的非极性色谱柱的涂渍效率应该在90%以上. 色谱柱的热稳定性可通过程序升温过程中色谱基线漂移的大小来衡量; 也可通过色谱柱经升温处理后再降到一定温度来测量柱保留值, 柱效和峰对称性, 对照升温前后色谱柱的分离性能判断色谱柱是否能承受对应的处理温度的考验. 色谱柱惰性的评价大多选择Grob试剂进行考核, 也有采用极性组分, 如苯酚, 苯胺, 脂肪酸酯等对正构烷烃的峰面积比是否恒定进行考核.1.理论塔板数用单位长度色谱柱理论塔板的数目来表示n/m = 16(tR/Wb)2/L = 5.54(tR/Wh/2)2/L其中: -色谱峰保留时间, -色谱峰峰底宽, Wh/2-色谱峰峰高一半处的宽度, L-柱长2.分离度(R)是两个相邻色谱峰的分离程度, 以两组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示.R=2其中: tR2和tR1是两个样品的保留时间, W1和W2为两个相邻色谱峰的宽度, 当R=1.5时, 分离可达99.7%, 所以常用R=1.5作为相邻两峰完全分离的标志.3.分离数(TZ)在碳原子数为n和n+1的两个相邻标准同系物的峰之间, 完全分离条件下可插入组分的数目.TZ=-1其中: tn+1和tn为相邻同系物的保留时间, wn+1和wn为相邻同系物的色谱峰宽度.4.涂渍效率(CE)CE=(H理论/H实测)100%毛细管色谱柱的涂渍效率一般为80%-100%5.不对称因子(As)As=(a+b)/其中: a, b是从峰顶处画直线把基线分为两半, 前一半为a, 后一半为b.6.拖尾因子(TF)TF=(a'/b')100%其中: a', b'为在10%峰高处测量峰宽的前后两部分, 前一半为a',后一半为b'. 常用辛醇测量拖尾因子.7.热稳定性采用流失速率试验在程序升温条件下测量基线漂移, 即把基线漂移随柱温变化画成曲线. 各种柱子要在相同的实验条件下测试才能相互比较.8.酸碱性一般用2,6二甲基苯胺和2,6二甲苯酚峰面积的比来表示柱的酸碱性, 若需要更苛刻检验则用二环乙胺和2-乙基己酸的峰面积比较.9.交联效率(CLE)CLE=k2/k1其中, k1 是柱刚交联后的容量因子; k2 是交联柱经溶剂冲洗后的容量因子.10.反应性可配一个被怀疑组分和保留时间相近的碳氢化合物的等量混合物, 逐次减少进样量, 观察峰高变化, 如果被怀疑组分峰高下降, 则有柱上反应. 具有反应性的色谱柱会影响定量的准确性.11.最佳使用温度在其他条件相同的情况下, 测试不同温度下色谱柱的柱效-理论塔板数, 理论塔板数最大数目时的温度为最佳使用温度.

最近在研究毛细色谱柱，发现很多代号不知道是从何而来，指什么意思？比如SE-54、OV-17、PEG-20M、FFAP、DEGS，这只是其中一部分，不过很多柱子的型号字母是相同的（比如SE），就是后面的数字不一样（比如SE[color=#ff0000]-54[/color]），请大神解答

可以用毛细色谱柱测定水中的烷基汞吗？是什么柱子呀？

我要分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

气相色谱毛细柱是不是越长分离度越好，他们之间有什么关系，哪位专家能够详细解析一下。

30米*0.32*0.25的DB-1毛细柱，想测量大约浓度1ppm的甲苯，直接采气袋通过阀进样，不分流直接进色谱柱，定量环一般选择多大？0.5mL-1mL是不是太大了？

[color=#444444]请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中毛细管柱的规格为60m-250μm-0.25μm。柱子流量为0.5ml/min是否合适[/color]

毛细管色谱柱如何清洗？比如说 我进一针样有5个组分 时间在30min内出完了，不过在30min后还有些杂峰还没有出完可能要在40min左右杂峰出完，后面的杂峰我不想要采集，我没有什么办法可以处理？我直接在30min时我需要的峰都采集了。是不是可以进几针溶剂进行清洗？

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

毛细管色谱柱该如何清洗？

毛细色谱柱固定液会流失的，那摩用时间长了，1.0um的会流失到0.5um，是不是说这是一根0.5um的柱子了

色谱柱毛细柱，这个柱子的架子我总是把它弄散架。。。。我有废弃的柱子架子可以自己重新绕不？

320μm内径毛细管电色谱柱的分离条件研究尤慧艳　张维冰　阎　超　张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连116011)摘　要：在毛细管电色谱中,随着柱径的加粗,焦耳热效应使柱效急剧降低,甚至产生气泡,导致断流现象;采用有机盐缓冲溶液作为流动相,在320μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离,并且可以在较高的电压下操作,得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论,说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。关键词：大内径毛细管柱,流动相,电色谱下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155609.shtml

请问分析乙二胺用哪种毛细柱峰形好及色谱条件?

俺最近1个月，经常割断毛细管柱，30m的估计已近割掉超过30cm长度，俺想问问：如何测定毛细管色谱柱的实际长度？或者计算一下这个色谱柱现在的理论柱效？

大家好，毛细柱如果从气相色谱柱上卸下来，一定要用密封垫将两端封死吗？如果再次使用时，必须两端都要截去一段吗？因为石墨丫环跟色谱柱是固定在一起的，如果色谱柱每次都截的话，就不能满足两端的长度要求了，这样每次都要更换石墨压环吗？要是这样一根毛细柱也用不了多长时间？对了，我现在用的是岛津2010plus，备有ECD和FID检测器，用的是rtx-5ms柱，一个进样口，望各位高手给予指导，谢谢!

不管什么型号的毛细柱，都可以安装在任何一台气象色谱仪上吗，对分析的产品没有什么影响吧？对分析产品有影响的就只有关于什么型号的毛细柱？这样的分析对吗

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

色谱问题求教各位大侠：我新近遇到一个问题，请指教。新买了一根SE-30毛细管色谱柱，分析橡胶防老剂，规格如下：30*0.53*1.0，可是比原来少出了5-7个峰，所以，主含量比过去30*0.53*1.5柱子分析结果高2%，不知什么原因？有什么改进办法？需要换柱子吗？谢谢！急！急！

毛细管电色谱及其应用 毛细管电色谱 ( Capillary Electrochromatography，简称CEC ) 是毛细管电泳和液相色谱的融合技术，它是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相，依靠电渗流（EOF）推动流动相，使样品分子根据它们在色谱固定相和流动相之间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析的一种电分离模式。由于毛细管电色谱是采用电渗流来推动流动相，不仅克服了高效液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使得峰扩展只与溶质扩散系数有关，因而使毛细管电色谱的理论塔板数远远高于高效液相色谱。同时由于引入了高效液相色谱的固定相，使毛细管电色谱具备了高效液相色谱固定相所具有的选择性，使它不仅能分离带电物质，也能分离中性化合物。用毛细管电色谱进行手性分离时，既能避免高效毛细管电泳操作中频繁更换手性选择剂的缺陷，又能达到高效率及降低操作费用。毛细管电色谱是微柱分离分析技术，很容易实现与其他分析技术如质谱、核磁共振等的联用。......下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155610.shtml

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！