色谱气析仪

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源选择浅析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]油品室： 尤尼娜[/align]随着检测行业的不断发展，色谱在各个行业中的应用越来越普及，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]已经发展成为应用广泛、重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环保等领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点是快速、准确、分离效率高，检测灵敏度高、一次测定多种组分的定量结果，因此对于有一定挥发性的化合物优先采用色谱进行分离分析。色谱剖析检测过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的需求，为即到达作业需求，又能延伸仪器寿数，所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求。不然，若运用不符合需求的低纯度气体，会形成一系列不良影响。一般状况下，气体纯度挑选应把握以下准则，即微量剖析比常量剖析需求高，毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高，程序升温剖析比恒温剖析要求高，浓度型检测器比质量型检测器需求高，配有甲烷设备的FID比单FID需求高，中高级仪器比等级低仪器需求高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路体系，是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性，载气流速的稳定性，以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响，需求注意操控。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外，一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体，今天就这方面的问题进行简要剖析。1、气体纯度的需求 依据不用等级性能的仪器，挑选什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。准则上讲，挑选气体纯度时，首要取决于：①剖析目标；②色谱柱中填充物；③检测器。在满意剖析需求的条件下，尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度，并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明，作为中高级仪器，长期运用较低纯度的气体气源，一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器，作常量或半微量剖析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，同时还增加了了气路的复杂性。因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可，这样既能够到达作业需求，又能延伸仪器的寿数，还不至于增加仪器的运行成本。　一般说来，痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，必定要严厉净化。2、气体纯度低能够形成的不良影响。依据分析目标，色谱柱的类型，操作仪器的层次和详细检测器，若运用不合需求的低纯度气体，不良影响有以下几种能够：2.1样品失真或不见。例如H[sub]2[/sub]O气使氯硅样品水解。2.2色谱柱失效。如H[sub]2[/sub]O，CO[sub]2[/sub]使分子筛柱失掉活性，H[sub]2[/sub]O气使聚脂类固定液分化，O[sub]2[/sub]使PEG固定液断链等。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。2.4对柱保存特性的影响。如H[sub]2[/sub]O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性，都会发生改变，运用时刻越长影响越大；2.5对检测器的影响。例如热导检测器（TCD）信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校对因子不能运用，氧含量过大，使元件在高温时加快老化，削减寿数。火焰离子化检测器（FID）在Dt≤1×10[sup]-11[/sup]/S下操作时，CH[sub]4[/sub]等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。2.6对测试结果影响。例如在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保存在色谱柱中，当柱温升高时不光致使基线漂移，还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。2.7对仪器的影响。导致各类过滤器加快失效，调理阀被污染，气阻阻塞，调理精度下降或失灵；气路体系被污染，仪器灵敏度恢复成本高，污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果，甚至影响检测器的寿命。3、对气体纯度挑选的一般原则。3.1从分析视点讲，微量分析比常量分析需求高，也就是说，气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器（TCD）分析10mL/m[sup]3[/sup]的CO，则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m[sup]3[/sup]，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m[sup]3[/sup]，所以关于10mL/m[sup]3[/sup]的痕量剖析，载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器（FID）运载气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响，就不影响火焰离子化检测器（FID）的功能。而操作电子捕获检测器（ECD），载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。3.2毛细管柱分析比填充柱分析需求高。3.3程序升温分析比稳定温度分析需求高。3.4浓度型检测器比质量型检测器需求高。3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO[sub]2[/sub]需求要高得多。3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲，中高级仪器比等级低仪器需求高。综上所述，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时必定要做到心中有数，操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度，决不能随意接入，不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等，结尾致使剖析数据严重失真，失掉了分析的含义，为检测工作带来严重的后果。

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

前一段时间，没有更新，因为自己还没有对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是特别理解，前一段时间，看了一下书籍，今天端午节就分享一下自己的所看所想。[b] 色谱法由来[/b] 记得在高中的时候，生物老师在给我们讲解植物色素的分离实验的时候，讲到了俄国的植物学家茨维特的实验，成功分离叶绿素a，叶绿素b,叶黄素，胡萝卜素。这次使用的是石油醚提取液在碳酸钙中分离出来，这个是柱层析法，之后陆续发展了纸层析，现在我们中学实验室使用滤纸来做分离植物色素实验，是纸层析法。[align=center][img=,500,417]http://www.gdkjfw.com/images/image/94741529378098.jpg[/img][/align][align=center]（图片来源于网络）[/align]接着又发展了薄层色谱法（TCL)，将适宜的固定相均匀的涂敷在玻璃板，铝板上面，形成一个薄层，干燥，用微量注射器或微升毛细点样管，点样，放置充满展开剂蒸汽的层析杠中。我记得大学时期曾做过一次薄层色谱法的实验，及后来做的薄层色谱实验。[align=center][img=,600,811]http://www.gdkjfw.com/images/image/87751529378098.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,577]http://www.gdkjfw.com/images/image/88391529378098.jpg[/img][/align]这些都为色谱法的吸附与解吸附过程，由流动相（即薄层色谱法的展开剂）向上扩散带动样品向上运动，又由于薄层板上面的固定相（即上述的碳酸钙，硅胶等）对各物质的吸附力不同，从而展开了一个吸附，解吸附，再吸附，再解吸附的一个过程。吸附力是物质在流动相和固定相中的一个分配系数决定的，故每个物质有独特的吸附力，从而可以使样品得到分离。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法原理[/b] 之后发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，液相色谱仪，超临界色谱法，毛细管电泳法和逆流色谱法。现在主要说一些色相色谱法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是以惰性气体为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法，以固定液为固定相的称为气液色谱，以固体吸附剂为固定相的称为气固色谱。 气液色谱是以在柱中加入惰性固体颗粒，再在柱内涂敷一层高沸点的有机化合物的液膜，也有直接在在毛细柱内壁涂敷高沸点的有机化合物的液膜。惰性气体带动样品进入色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的组分会溶解在固定液中，又由于载气连续不断的通过色谱柱，又有组分挥发到载气中，在固定液和载气形成了一个样品组分的一个溶解，挥发，再溶解，再挥发的一个过程，不同样品组分在固定液中的溶解程度不一样，从而完成分离的过程。 气固色谱和上述的薄层色谱相似，是一个吸附与解吸附的一个过程。（如有不理解可以翻看大学中的物理化学书籍，了解吸附和解吸附，溶解与挥发的关系，是一个平衡关系。最后我尝试用CAD画了一幅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰的简易图，提供给大家理解，下次再绘画的具体详细的部件，希望大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有更多的理解[align=center][img=,600,385]http://www.gdkjfw.com/images/image/9151529378099.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center][color=#526373][/color][/align]

谁能给色谱分析仪器报价清单？

连接热解析仪的气相色谱仪气路是怎么走向的？新换的填充柱如果要老化是否需要不连接检测器?是否要点火?是否要把检测器的温度调低？不连接检测器的话为什么有柱前压？

色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关，那么色谱，质谱属于光谱分析仪器吗？

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

论坛中关于天然气的色谱分析仪的资料和交流很少，在线的就更少，希望大家能交流一下！

本人所在实验室现在进行对焦油气的催化裂解研究，主要分析氢气、CO、CO[sub]2[/sub]、SO2和氮氧化物等。不知道采用烟气分析仪还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好？这两者在分析气体上有什么区别？

我们课题组打算在将来做燃烧过程分析，主要就是在一个燃烧室里，点燃气体，然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器，想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质，而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些？2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备，比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格？我看有的分析仪跟橱柜一样，有的跟电脑机箱一样，我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的（含碳数一般在5以下）分析仪，我应该选择什么样的分析仪？一般是什么价位？由于时间紧急，所以问得也比较小白一些，还希望各位前辈不吝赐教。

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

各位同行： 你们好！ 上海精科应该说是国内知名企业。该公司网上给大多数产品都附上了电子版说明书，这无疑不仅给其用户，也给我们计量人带来了极大的方便！但该公司网上将产品分为分析仪器、天平仪器、电化学仪器和物理光学仪器。的确在某些情况下，分类也是够伤脑筋的。对于后三者都还说得过去，但首当其冲的分析仪器，应该说不够严谨。据国家计量司组编的《化学计量》可知：仪器分析分为光学分析法、电化学分析法、分离分析法和热分析法。而将用于仪器分析的仪器称之为分析仪器，可以说是顺理成章。据该公司网上称为分析仪器的内容：光谱（实际上是分子吸收光谱）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、色谱、生化和荧光，其中光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、生化和荧光都属于光谱系列。所以我觉得该公司网上称为“分析仪器”的仪器，称之为光谱色谱仪器更为合适。你们说对吗？ 祝好！ 江西萍乡市计量所：刘彦刚 2009-05-05

气相色谱仪被广泛应用于涂料仪器分析中，对于未知混合样品的分离，最佳的方法莫过于气相色谱－质谱联用技术。 气相色谱的操作条件 载气：一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气，但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱，一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气，助燃气空气。 汽化室：一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃，例如天拿水样品分析约为200－250℃。但对于易分解的样品需要注意，例如二丙酮醇，即使沸点高达168℃，分析温度也只能设120℃。 柱温：通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。 检测器温度：在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下，求低不求高。 气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上，我们至少可以得到以下一些数据。 保留时间：从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间的差值。 死时间：是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。 色谱峰峰高、半峰高：色谱峰峰的底宽、半峰宽（半峰高处的宽度） 保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍，即为理论塔板数。若采用调整保留时间，可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说，一根2米长的填充柱，有效塔板数在2000左右，有效塔板高度约1毫米。http://www.51jlyq.com/

本单位有原子吸收、离子色谱、荧光、紫外可见、气相色谱等仪器。现在公司想要开展油品分析业务，主要业务为润滑油分析，请问润滑油检测的主要指标是什么？需要哪些仪器？原来的环保仪器可以用来分析润滑油中的重金属及烃类吗？

首先，在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下，我们为什么要做变压器油分析？做变压器油分析首先要知道的是，我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常，原因是变压器如果运行不正常（漏电）时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体（乙炔）说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次，我们需要知道的是，我们进样时进的样品绝对不能是油样，而是气体样品。这时，我们就需要将油样进行脱气处理，国标给出的方法有两种，震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法，我们需要用注射器抽取一定量的待测油样，然后将油样内注射一定量高纯氮气（国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解，这里不在进行详细说明）后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出，并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单，但是在实际操作与使用中会出现较多问题，尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言，可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

请教：汽相色谱仪峰拖尾的原因分析？

石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

色谱分析的平行性跟什么有关?跟仪器本身有关系吗?验收时我们会考察它吗?

联用技术很热，特别是在高校。那么XRF是否可以与色谱仪器联用进行形态分析？

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哪位兄弟有这篇文章，请发来拜读下。谢谢用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析煤气的组成 严惠珍 　　 长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用5A(或13x)分子筛和porapak两种固定相,一次进样测定煤气中的各个组分。据介绍,用氦气为载气时,5A分子筛能分离煤气中的H_2、O_2、N_2、CO、CH_4 porapak能分离CO_2、C_2H_4、C_2H_6等组分。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的结构复杂,不仅要装置换向阀门,而且还须自动控制。国内,一般都采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和两次进样的方法分析煤气中各个组分,该法不仅需要双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],而且两次进样会给分析数据带来较大的误差。【作者单位】：华东化工学院【DOI】：cnki:ISSN:0367-6358.0.1982-06-004【正文快照】：　　长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用SA(或isx)分子筛和PoraPak两种固定相,一次进样测定煤气中

各位大侠：谁知道高纯氢和高纯氮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，色谱仪器配置，色谱分析条件，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器、喷嘴、衬管有没有规定要多久时间清洗一次？求各位大神告知一下，谢谢

色谱仪器能分析哪些项目？

空气、废气中苯系物分析使用的CS2一定要色谱纯的吗？我们这边用的是色谱纯价格太高了，一毫升要三元左右，请教一下是否一定要用色谱纯的。

色谱分析仪器国外品牌排名是怎么样的，有没有版友可以分享？