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色谱前置柱

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色谱前置柱相关的论坛

  • 【求助】离子色谱Onguard P型前置柱和SPE时用的C18柱有什么区别？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测水中离子时用Onguard P型前置柱除去大分子有机物、芳烃类物质。那跟SPE用的C18柱萃取水中放烃类有机物不是一样的吗？Onguard P和C18有什么区别？我既要测水中的有机物又要测水中的阴离子，那我可不可以将Onguard P型上的有机物洗脱下来，测其中的有机物种类和含量？或者直接用C18柱当Onguard P柱用，洗脱测有机物？[em09512]

  • 【求助】Onguard P型前置柱和SPE时用的C18柱有什么区别？

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  • 【求助】关于10通进样反吹阀和4通切换阀能否与毛细柱连接

    [em09509]我现在做N2O的检测（大概10ppm），最近准备购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，ECD检测器，由于我现在检测的样品有氧气，需要反吹和切换来消除氧气和其他气体的影响。我在资料上查的10通和4通连接的都是填充柱，我现在可以在上面连接毛细柱吗？（主要我现在有一根毛细柱porapak Q 柱，30m*0.53mm*20μm，不能浪费！）还有我可以只用一个4通切换吗？（主要防止氧气进入ECD检测器，氧气出峰在N2O前面，氧气从色谱柱流出时，４通切换，使氧气不进ECD检测器；氧气全部流出时，４通切换，N2O进入检测器）附图为检测N2O的ECD通道阀图，包括一根前置柱、一根分析柱。请各位前辈多多指教！

  • 气相前置处理

    目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的前置处理设备还有有没有提升的空间，比如，顶空，热解析，吹扫等。从产品的结构，产品的材料使用，工艺制作过程等方面，各位专家给些意见。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208021531361679_8782_5068272_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208021531361865_494_5068272_3.png[/img]

  • 【分享】驻极体传声器小型前置放大器的设计

    0 引言 随着我国通讯事业的迅猛发展，对驻极体传声器的需求也越来越大。目前，一些小型的驻极体传声器虽然可以将场效应管集成于传声器内部，但由于高端产品的售价高昂，低端产品传声器的精度和灵敏度又无法保证，再加上传统的前置放大器体积又过于庞大。因此，设计一种体积尽可能小，成本低廉而性能优良的前置放大器具有十分重要的意义。1 驻极体传声器的原理概述 传声器是一种将声信号转变为相应的电信号的电声换能器。驻极体传声器是一种用驻极体材料制造的新型传声器。它具有结构简单、灵敏度高等优点，被广泛应用于语言拾音、声信号检测等方面。 驻极体传声器内部主要包括声电转换和阻抗变换两部分。声电转换部分包括振膜、极板、空隙三部分。声电转换的关键元件是振动膜，它是一片极薄的塑料膜片，在其中一面蒸发上一层纯金薄膜，然后再经过高压电场驻极后，两面分别驻有异性电荷，膜片的蒸金面向外，与金属外壳相连通。膜片的另一面与金属极板之间用薄的绝缘衬圈隔离开，这样，蒸金膜与金属极板之间就形成一个电容。当声音传入时，振膜随声波的运动发生振动，此时振膜与固定电极间的电容量也随声音而发生变化。从而产生了随声波变化而变化的交变电压信号，如此就完成了声音转换为电信号的过程。电压变化的大小，反映了外界声压的强弱，这种电压变化频率反映了外界声音的频率。驻极体传声器振膜与极板之间的电容量比较小，一般为几十pF。因而这个电信号输出阻抗很高，而且很弱。因此，不能将驻极体传声器的输出直接与音频放大器相接。而场效应晶体管具有输入阻抗极高、噪声系数低的特点，因此，一般是在传声器内部接入一只输入阻抗极高的结型场效应晶体[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=376]三极管[/URL] [URL=http://www.midiqi.com/Shop/ShowProduct.asp?ProductId=47891]三极管[/URL] 用来放大驻极体电容产生的电压信号，同时以比较低的阻抗在源极S或者漏极G输出信号，实现阻抗变换，如图1所示。图1可以看出UOUT1或UOUT2为传声器的输出信号，由于UOUT1不会受到电源噪声VDD的影响，具有较强抗电源噪声干扰能力，所以将UOUT1接到前置放大器进行放大。2 前置放大电路的设计分析 前置放大器的作用一方面是对电容传声头输出的信号进行预放大，另一方面主要是将电容头的高输出阻抗转换为低阻抗输出。小型前置放大器的电路主要包括两部分，其中一部分是场效应管组成的阻抗变换电路，另一部分就是下面将详细分析的放大电路。2．1 放大电路的简化模型 传声器的前置放大电路如图2所示。图中运放采用了美国美信公司的麦克风前置放大器MAX4465，MAX4465为5脚SC70封装，低成本，微功耗。下面对这一电路的原理进行简化分析和说明。为便于电路的分析，令Z1＝R1+1／(jωC1)，Z2＝R2／／1／(jωC2)＝R2／(1+jωR2C2)，根据理想运放所具有的虚短和虚断的特点，可以得到电路的传递函数为： 从式(1)可以看出。当ω→∞或ω→0时，电路的传递函数Au→1。2．2 中频段通带增益的估算 在语音信号的频段(20 Hz～20 kHz)内，选择合适的R2、C2值，使R2C2≈O，则1+jωR2C2≈1，若1+jωR1C1≈jωR1C1则带入式(1)传递函数中，可得Au≈1+R2／R1。若取R2=10R1，则Au=1+R2／R1≈R2／R1。2．3 上限截止频率的估算 当信号的频率较高时，即在通频带内ω值较大，且R2=10R1时，式(1)可变为： 从上式可以看出，ω=1／(R2C2)，即f=1／(2πR2C2)是电路对应的上限截止频率。2．4 下限截止频率的估算 当信号的频率较低时，即在通频带内ω值较小且R2=10R1时，则1+jωR2 C2≈1，式(1)可变为： 从上式可以看出，ω=1／(R1C1)时，即f=1／(2πR1C1)是电路对应的下限截止频率。2．5 前置放大电路的仿真结果 在电路的设计过程中，我们用电路仿真软件进行了仿真验证，仿真结果如图3所示。 从图3中可见，上述估算结果和仿真结果基本一致，同时，前置放大电路的实际调试结果也与上述分析基本吻合。3 小型前置放大器结构特点 根据上述原理设计的前置放大器电路板直径约为10 mm(1／2inch)，其本身具有的微小体积，与高灵敏度的1／2inch驻极体传声器配合后可以大大缩小整个传声器系统的总体积，从而可以更好地满足复杂情况下对传声器体积的严格要求。4 总结 本文中所设计的传声器前置放大电路具有体积小，成本低廉，输入阻抗高，抗干扰性能强等优点。在电路加工过程中，使用高精度数字[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=277]万用表[/URL] [URL=http://www.midiqi.com/Shop/ShowProduct.asp?ProductId=17373]绝缘万用表UT531[/URL] ，对元器件进行了精细的筛选，确保了同一批次不同前置放大器之间的一致性。此外，前置电路还可根据需要选用3～18 V电压源供电，以满足不同条件下的工程需求。目前1／2英寸驻极体传声器前置电路器在工程实践中已经得到了很好的应用。更多技术论文请详见：[URL=http://www.midiqi.com/]买电器网[/URL]（MIDIQI.COM） [URL=http://www.midiqi.com/Knowledge/Index.asp]知识库[/URL]

  • 【讨论】前置压力问题

    开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]时，质谱仪抽真空，抽前置压力一般要抽到20-100TRRO才能使用仪器,但是我的仪器的真空度抽不下来,有没有人碰到过?请高手说下原因，应该怎么解决？

  • 【讨论】环评前置审批:一声叹息?

    环保部门认为,工商部门应把环评审批作为给餐饮娱乐企业核发营业执照的前置条件 工商部门则以《企业登记前置许可目录》并无此规定为由拒绝执行餐厅油烟、歌厅噪声扰民，与居民产生环境矛盾后，按照规定，环保部门负责介入解决问题。一位基层环境执法人员却道出了其中的无奈，“只有从源头把关，才能彻底根治油烟污染，末端治理效果实在不佳。”这里指的源头是，我国环境法律法规规定，建设单位提交环境保护行政管理部门批准的建设项目环境影响评价文件是工商行政管理部门对经营主体办理注册登记手续，核发营业执照的前置审批条件。　　工商部门核发营业执照以环评审批为前置条件，能有效防止建设项目产生新的污染，破坏环境。为何这一本该由环保部门把关的前置审批没有真正发挥作用呢？　　相关规定成为一纸空文　　在湖北省武汉市环保局，一份标有武环［2001］130号的文件早已无处适用。这是武汉市环保局和武汉市工商局于2001年7月27日联合下发的文件。文件规定:“兴办餐饮娱乐企业，应先经环境保护行政主管部门审查同意，再到相关部门审批，此后工商行政管理部门才可办理营业执照；即日起，环保、工商部门不得再批准居民楼底层经营餐饮娱乐业；对过去已经批准且群众有投诉的，由环保部门依照法律、法规进行查处，并通知工商部门予以吊销营业执照。”　　如果当地按照文件的规定执行，能在一定程度上避免出现餐饮娱乐场所新增油烟、噪声扰民的现象。但是武汉市环保局一位工作人员说:“2002年以后，工商局就不太要求有环保部门的审查意见了，这个文件名存实亡。”　　武汉市工商局的答复是:依据《国务院对确需保留的行政审批项目设定行政许可的决定》的规定予以保留并设定行政许可的500个项目之第252～258项，以及国家工商总局制定的《企业登记前置许可目录》中并无环保部门前置审批内容，因此认定，建设项目环评审批不是办理工商营业执照的前置条件。　　2004年7月1日，《行政许可法》施行以后，武汉市编办对全市的行政法规进行了清理，环评审批被认定不属于工商部门认证的法定前置审批条件。　　一位工商部门的工作人员说:“既然国家工商总局未规定核发餐馆和娱乐企业营业执照需要环评前置审批，我们基层工商局只能照章办事了。”　　无环评前置审批凸显弊端　　基层环境执法部门在执法中经常遇到，开办餐厅不需要通过环保部门就能拿到营业执照而引发的油烟噪声扰民的事件，这类事件一旦发生，不管是对政府、社会，还是对市民来说都是输家。　　工商注册登记没有环评审批前置条件，对经营者来说，实际上也是增加了经营风险；对周边居民来说，易受环境侵害；对环保部门来说，增加了监管难度。　　餐饮娱乐业的经营场所多位于城市中心的居民区和办公区，相当一部分又位于居民楼和办公楼下，废气、污水、油烟、噪声严重影响了周边居民的工作和生活。环保部门在受理的环境扰民投诉中，有一部分就是没有经过环评审批，但有工商营业执照的。在工商部门领到工商执照后，经营者一般不会主动办理环评审批手续，这给环保部门审批增加了一定的难度。环保部门依法要求经营者补办或停业整改，但其已有固定经营地点及经营设备。如果经营者注册后的地址不符合环保要求而不宜开设，经营者就需要重新选址，无疑会给经营者带来巨大的风险。　　湖南省宜章县有一家食品加工点设在他人窗台下，加工时噪声扰民，环保部门现场检查时发现这家加工点未经环评审批，但有工商营业执照。查处过程中，这家食品加工点的业主极不配合环保部门。后来经过反复多次的查处，和工商部门联系，工商部门认为，审批营业执照是工商部门的事，但经营者产生环境噪声是环保局的事，与工商部门无关。　　环保部门认为，《建设项目环境保护管理条例》第九条、《废物进口环境保护管理暂行规定》第二十六条都规定了工商部门核准登记时需要提供环评审批文件。目前，不少餐饮娱乐业环保问题都正是由工商部门核发营业执照引发而来的，环保部门一下子很难全部、彻底地解决油烟噪声扰民的问题。　　目录应以法律法规为前提　　对于环保部门认为的环评审批是核发工商营业执照的前置条件，工商部门的观点正好相反。　　重庆市工商管理局2006年6月在其网站上登出了对工商登记前置审批设置的看法，认为《建设项目环境保护管理条例》的规定第九条规定值得商榷。条例规定:“按照国家有关规定，不需要进行可行性研究的建设项目，建设单位应当在建设项目开工前报批建设项目环境影响报告书、环境影响报告表或者环境影响登记表；其中，需要办理营业执照的，建设单位应当在办理营业执照前报批建设项目环境影响报告书、环境影响报告表或者环境影响登记表。”对于这一条款，重庆市工商管理局认为，“建设单位需要办理营业执照的，应当在办理营业执照之前主动向环保部门报批，而不是对工商部门登记审查义务的规定。”并认为，原国家环保总局与国家工商总局在《关于加强中小型建设项目环境保护管理工作有关问题的通知》中，明确了工商部门与环保部门应建立信息沟通和配合机制，而非前置许可机制。此外，国家工商总局在《对十届全国人大三次会议第5129号建议的答复》中也进一步明确，从事餐饮等经营项目，环保部门的批准文件不作为工商登记前置性行政许可文件。　　2004年，施行的《行政许可法》减少行政审批程序，废除一批行政审批前置条件。国家工商总局制订的《企业登记前置许可目录》中，废除了如之前要求的办理工商营业执照需提供生育证明的要求，为经营者打开方便之门。因此，有一个观点认为，如果是相对人违反环境法律法规，由环保部门处理即可，现在减少行政审批前置条件的形式下，为何还要增加呢？　　北京大学法学院教授湛中乐认为，减少行政审批前置条件是一件好事，不必要的前置条件要抛弃，但是必要的前置条件一定要保留。工商部门只管发营业执照，违法了，环保部门来处理，这实际上是缺乏通盘考虑，没有防患于未然。在当今人们的环境意识强、环保矛盾突出的时候，设置环评前置审批还是十分必要的。　　我国的立法是在动态中不断完善的，要做到各项法律法规相互紧密衔接也是很困难的，部门之间的法规、法律、规章和规范性文件相互打架的情况在我国政府部门普遍存在。部分行政机关可能出于部门利益的考虑，与自己有关的把它放进来，与自己无关的就把它剔除去。因此，他认为，部门设定自己的规章和规范性文件时应该从健全完善国家法律制度的角度出发，科学地设定，且内容应该与现行法律法规一致，不能遗漏，更不能抵触。如果有遗漏，就应该以上位法的规定为依据。　　按照《立法法》的规定，出现这种部委之间规章和规范文件打架的情况，应该以由国务院出面协调。据了解，关于环评审批是否作为工商登记审查的前置审批手续以及如何在工作中实际操作配合的问题，国家工商总局也向国务院递交了专题报告，但国务院“审改办”尚未做出明确的答复。

  • 离子计的前置放大器

    【题名】：离子计的前置放大器【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXCH198401001.htm

  • 前置光路透镜的清洁

    前置光路透镜的清洁

    如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610242249_614993_2140715_3.jpgVARIAN系列的前置光路透镜，大家有清洁过吗？稀硝酸，洗涤剂，酒精等等试过，也不能清洁干净，镜片由于火焰高温灰尘，可能已经已经在镜片表面形成一层白蒙蒙的，由于设备使用6年多，估计这个配件需要更换了，强度低了很多（暂时不考虑检测器影响，从进样系统思考）

  • 【讨论】前置压力问题

    前置压力一般要抽到20-100TORR才能使用仪器,但是我的仪器的真空度抽不下来,有没有人碰到过?有高手知不知道怎么回事，要是漏气的话应怎么检测漏气呢？

  • 前置过滤器截留率测试用的标准颗粒物

    大家好，请问有做前置过滤器的同仁或者颗粒物的供应商吗？我初次接触前置过滤器截留率的测试，在QB/T4695-2014家用和类似通途前置过滤器中，是用标准颗粒物来加标，这个颗粒物是要买什么来做，还有上面的DN50，DN32，DN40是颗粒物的粒径吗？是以微米来计，还是毫米？急寻求帮助，先谢谢了！

  • 苏州市正式对建设项目职业病危害进行前置管理

    针对苏州市职业病发病趋势及职业病危害控制现状，从2013年7月1日起，苏州市政府对新、改、扩建项目职业病危害进行前置管理。今后，凡在苏州境内新设立工业企业，首先必须填写企业职业病危害因素预报表，然后提交至属地安监局，企业承诺对预报表内容承担法律责任。安监部门根据预报表内容对企业职业病危害前期控制工作进行分类指导。投资主管部门必须在企业提供安监部门出具的职业病危害预评价批复或无职业病危害的证明后才核准该建设项目。市政府还将不定期对各部门职业病危害前置管理工作进行督查，确保实现职业病危害源头管控，真正让员工能够健康劳动、体面劳动。

  • 一个前置放大器出问题会影响其他元素哦

    固定道X荧光仪某一个前置放大器出问题会影响其他元素，我们的岛津MXF2100出现一些光强有的高有的低，查了一天，最后是换掉si元素前置放大器解决问题。虽然解决了，但感觉很奇怪，一个元素放大器怎么会影响其他元素呢？

  • 气相色谱柱安装

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装比较重要，但常为人们所忽视，这导致刚使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时，分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统，必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果，才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。　　安装前的准备工作　　在安装色谱柱之前，必需对一下几个方面进行检查，以确保您的色谱柱得到精确的分析结果，并延长使用寿命。　　载气净化 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱易于氧化，特别是具有极性的；另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用脱水脱氧净化器。同样，对所有火焰离子化检测器（FID）中的空气及尾吹气管路，建议最好采用净化器，电子捕获检测器（ECD）的尾吹气管路要设置水份捕集器，上述气体的污染都会引起基线噪声。　　进样口检查 进样口通常是易受污染的部位，衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前，请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外，衬套还必须进行脱活处理，以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源，用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏，请注意经常更换隔垫，最好选用耐高温和低流失的隔垫，对于国产进样垫，建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用，这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。　　检测器的检查 必须确认检测器处于良好的工作状态，尤其是FID，请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速，不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200821/1598005404874824.jpg[/img][/align]　　色谱柱的安装　　填充柱的安装 填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱（至少50mm），以防插入的进样器触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物，另外，由于玻璃的刚性，玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200821/1598005420549569.jpg[/img][/align]　　毛细管柱的安装 熔融毛细管柱很规整，不需要加以整理，但柱端应新切，无毛口，边缘齐整，除掉来自柱、固定相、密封垫圈的微粒物质，这些很重要。为此，柱端要新切，用一适宜的玻璃切割工具，在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割 注意：戴上防护眼镜以防在处理切割玻璃或熔融毛细管柱时产生的飞扬的颗粒物质对眼睛的可能伤害。在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤

  • Shodex IEC CM-825色谱柱检测乳铁蛋白问题咨询

    [color=#444444]大家好，请教下蛋白检测问题。我现在采用的是Shodex IEC cm-825弱阳离子交换色谱柱，色谱条件来自文献。[/color][color=#444444] 流动相A:0.02M磷酸盐缓冲液（pH:7.0)；流动相B：0.02M磷酸盐缓冲液+1.5M氯化钠溶液（pH:7.0)。柱温：30°，波长：280nm，流速0.5ml/min，进样量10ul，梯度洗脱。现在的问题是：峰分不开，有前置峰也有拖尾峰，拖尾很严重，而且重现性很差。各位大侠帮忙看看色谱条件是否有问题？请帮忙分析分析，谢谢！[/color][color=#444444] 然后像这种色谱柱，走基线是是否就是100%流动相A走平就可以呢？[/color]

  • 【哺育新手活动】化学键合相键合类型及基础知识整理

    【哺育新手活动】化学键合相键合类型及基础知识整理

    [B][size=4][center]化学键合相键合类型及基础知识整理[/center][/size][/B]如果将固定液机械地涂渍在载体上组成固定相，尽管选用与固定液不互溶的溶剂作流动相，但在色谱过程中固定液仍会有微量溶解，以及流动相经过色谱柱的机械冲击，固定相会不断流失，即使将流动相预先用固定相液体饱和或在色谱柱前加一个前置柱，使流动相先通过前置柱，再进入色谱柱，但仍难以完全避免固定液的流失。 20世纪70年代初发展了一种新型的固定相-化学键合固定相。这种固定相是通过化学反应把各种不同的有机基团键合到硅胶（载体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相。这不仅避免了液体固定相流失的困扰，还大大改善了固定相的功能，提高了分离的选择性，化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。 根据键合相与流动相之间相对极性的强弱，可将键合相色谱分为极性键合相色谱和非极性键合相色谱。在极性键合相色谱中，由于流动相的极性比固定相极性要小，所以极性键合相色谱属于正相色谱。弱极性键合相既可作为正相色谱，也可作为反相色谱。但通常所说的反相色谱系指非极性键合色谱。反相色谱在现代液相色谱中应用最为广泛。[B]一、化学键合固定相键合类型[/B] 化学键合固定相一般都采用硅胶（薄壳型或全多孔微粒型）为基体。在键合反应之前，要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理，然后再使硅胶表面上的硅羟基与各种有机物或有机硅化合物起反应，制备化学键合固定相。键合相可分为四种键型：（1）硅酸酯型（=Si-O-C=）键合相 将醇与硅胶表面的羟基进行酯化反应，在硅胶表面形成（=Si-O-C=）键合相。反应生成单分子层键合相。一般用极性小的溶剂洗脱，分离极性化合物。（2）硅氮型（=Si-N=）键合相 如果用SOCl2将硅胶表面的羟基先转化成卤素（氯化），再与各种有机胺反应，可以得到各种不同极性基因的键合相。可用非极性或强极性的溶剂作为流动相。（3）硅碳型（=Si-C=）键合相 将硅胶表面氯化后，使Si-Cl键转化为Si-C键。在这类固定相中，有机基团直接键合在硅胶表面上。（4）硅氧烷型（=Si-O-Si-C=）键合相 将硅胶与有机氯硅烷或烷氧基硅烷反应制备。这类键合相具有相当的耐热性和化学稳定性，是目前应用最为广泛的键合相。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904271052_146733_1600062_3.jpg[/img] Si-O对酸较稳定，对碱不稳定，当PH9，Si-O发生断裂，所以应在PH小于9的条件下使用；对于Si-C耐温，可以在较高的温度条件下使用，但是对酸不稳定，当PH2时，Si-C发生断裂。Si-N由于不能在含水条件下使用，所以一般修饰后用于硅烷化试剂。[B]二、反相键合相机理[/B] 在反相色谱中，一般采用非极性键合固定相，如硅胶-C18H37（简称O D S或C18）硅胶-苯基等，用强极性的溶剂为流动相，如甲醇/水，乙腈/水，水和无机盐的缓冲液等。 目前，对于反相色谱的保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点：一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。 分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水+有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。 吸附色谱的作用机制是把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的“分子毛”，这种“分子毛”有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂的作用，将会从水中被“挤”出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减少保留值，此即解缔过程。显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。 一般地，固定相的烷基配合基或分离分子中非极性部分的表面积越大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比也越大，保留值越大。 在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。[B]三、正相键合相机理[/B] 在正相色谱中，一般采用极性键合固定相，硅胶表面键合的是极性的有机基团，键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基（-C N）、氨基（-NH2）、二醇基（DIOL）键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂，如烃类溶剂，或其中加入一定量的极性溶剂（如氯仿、醇、乙腈等），以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。 一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比K值，随其极性的增加而增大，但随流动相中极性调节剂的极性增大（或浓度增大）而降低。同时，极性键合相的极性越大，组分的保留值越大。 该法主要用于分离异构体，极性不同的化合物，特别是用来分离不同类型的化合物。[B]四、离子性键合相[/B] 当以薄壳型或全多孔微粒型硅胶为基质化学各种离子交换基团如-SO3H , -CH2NH2 , -COOH , -CH2N(CH3)Cl等时，形成了所谓的离子性键合色谱。其分离原理与离子交换色谱一样，只是填料是一种新型的离子交换剂而已。[B]五、化学键合色谱具有下列优点：[/B]（1）适用于分离几乎所有类型的化合物。一方面通过控制化学键合反应，可以把不同的有机基团键合到硅胶表面上，从而大大提高了分离的选择性；另一方面可以通过改变流动相的组成合乎种类来有效地分离非极性、极性和离子型化合物。（2）由于键合到载体上的基团不易被剪切而流失，这不仅解决了由于固定液流失所带来的困扰，还特别适合于梯度洗脱，为复杂体系的分离创造了条件。（3）键合固定相对不太强的酸及各种极性的溶剂都有很好的化学稳定性和热稳定性。（4）固定相柱效高，使用寿命长，分析重现性好。

  • icpms7900的前置真空泵待机时异响

    前置真空泵待机时噪音特别大，之前并不会，换了次泵油之后就有了，而且奇怪的是，待机的时候真空泵泵油液面能在min和max之间，点火之后反而超过了max，维护介绍里说液面应该下降，出了什么问题，有老师能解答一下吗？（ps：能正常点着火工作，工作时噪音就没了）

  • CNAS迁址

    各位大神：我们实验室有三个场地，具有CNAS资质，现要把场地一的部分能力迁址至场地三，CNAS走的是什么流程，我看变更选项里面有[img=,423,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130941014600_8826_3317532_3.png!w423x221.jpg[/img]，感觉都不是我要的，那应该走什么流程呢，所谓迁址是不是整个实验室的迁址？而我的这种情况是不是应该是缩小场地一的能力，对场地三的扩项？

  • 【分享】高效液相色谱知识普及

    一、液相色谱发展史色谱分析法是分析化学中获得光泛应用的一个重要分支。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（M．S．Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名(经典液相色谱法)。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。30~40年代发展了柱分配色谱和纸色谱。50年代发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱法。60年代发展了凝胶色谱法及高效液相色谱法70年代发展了高效毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。80年代发展了毛细管电泳和电色谱。90年代出现了光色谱。60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高沸点有机物分析局限性发展了液相色谱弥补气谱的不足。高效液相色谱High Performance Liquid Chromatography高压液相色谱High Pressure Liquid Chromatography高速液相色谱High Speed Liquid Chromatography高分离度液相色谱High Resolution Liquid Chromatography现代液相色谱Modern Liquid Chromatography二、液相原理：比尔定律：一束平行单色光经过具有紫外线吸收作用的溶液时，透过溶液的光强度不仅与溶液的浓度有关，而且还与溶液的厚度及溶液本身对光的吸收性能有关：　　A= KCb其中A为消光值，是透射光强I和发射光强I0的比值的对数（反射光强度忽略不计），即A= lg(I0/I)；K为某溶液的消光（吸收）系数，一种有色溶液对于一定波长（单色光）的入射光的K值具有一定数值。若溶液的浓度以mol/l表示，溶液厚度以cm表示，则此时的K值称为摩尔消光系数，它是有色化合物的重要特征之一；C为溶液的浓度；b为光程，即溶液的厚度。该定律只适用于单色光和低浓度的有色溶液。三、液相色谱组成：（一）、主件泵、进样阀、色谱柱、检测器、工作站（记录仪）（二）、附件过滤装置、脱气装置、柱温箱、收集装置等等。（三）、工作程序：液体进入泵-压力传感器-脉动缓冲器-进样阀-色谱柱检测器（四）、泵体组成部分：电机、马达、双柱塞串联泵腔、缓冲器、压力传感器、面贴（五）、检测器组成部分：1、电器部分（变压器、氘灯板、系统电源伴、控制板、显示板、前置板、面贴）2、光学部分（氘灯、灯箱、光学盒、凹面镜、分光镜、小参比、单色器、流通池、前置板）

  • 气相色谱柱流速的设置

    求助大家有关色谱柱流速设置的问题。 知道色谱柱内径膜厚，怎么计算色谱柱的最佳流速和色谱柱的流速使用范围呢

  • 拆卸ICP-OES中前置光路窗片的步骤

    拆卸ICP-OES中前置光路窗片的步骤

    ICP-OES的峰强度降低很多时，我们需要先从外表可以直接看的见的、经常需要维护的部件先进行维护。如果把那些日常维护步骤都进行了一遍，但是强度还上不来时，我们就需要试着深入的去维护仪器了。如仪器的抽风系统，灰尘量多不等。我要跟大家来仪器拆卸清洗前置光路窗片。我们的仪器是V的。我会穿插一些图片来帮助大家理解，有类似的部件也可以动手试试。 第一步：找到它的位置，一般是在冷锥后面。它的作用是只让光线透过去且挡住灰尘，高温及灰尘会让光路系统损坏。它是一道防护墙。下面红色的地方是它在的地方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306051443_443168_1614301_3.jpg

  • 制备色谱柱和分析色谱柱的关系

    实话说，这个问题的求解欲望是被开开勾引起来的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif谁让他前几天一直发“无线套打”的制备色谱图来。然后就想搞明白，制备色谱柱和分析色谱柱，到底有什么关系？难道，制备色谱柱只是分析色谱柱的放大——柱长放大，柱径放大？还是，还有别的神秘之处？

  • 【色谱配件之色谱柱】如何处理废旧的色谱柱

    对色谱分析者来说，色谱柱是经常用到的，随着时间的推移，有的色谱柱会退出服务，那么如何来处理废旧的色谱柱呢，能不能废物利用或再生呢，大家有什么好的思路和方法可以拿出来工享。我们单位说老实话还没有一个合适的办法，曾经有人要回收，但没通过公司不敢随便卖，所以一直放着呢。

  • 【原创】色谱进阶-谱图的数据处理5：峰处理参数设置案例分析

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

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