色谱值计

我是大学生，最近学习气相色谱。我用的溶剂是乙酸，条件是厂家给的条件：柱箱温度：190度，气化室温度：300，检测室温度：280，厂家用的色谱柱是OV-17毛细管柱。我学校的色谱柱是30QC3/AC20 0.5。我是按照这些条件做的，进样量0.1/0.2uL。出来的色谱图只有溶剂峰能和厂家给的色谱图对上，其他的峰都没有出来，只有许多很小的峰，而厂家给的的谱图中原料的峰也是很大的，可我却怎么也弄不峰来。溶液的浓度我试过了，从低到高，基本都一样，只出溶剂峰，其他就是一些很小的峰。我想请问大家，我应该从哪些方面解决这个问题呢？色谱柱不行？这两个差别大吗？条件不合适？谢谢大家能够给我提供宝贵意见！

请问各位老师能否提供些关于凝胶色谱柱埃值（凝胶孔径）与分子测定体积之间关系的资料呢。或者说如何通过色谱柱埃值来知道要分离物质分子量多少？或者通过分子量来确定所需色谱柱埃值。谢谢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：①方法参数设置：a. 分析条件的改变，如环境温度升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。b. 数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；c. 方法设置参数变化，如积分参数变化；d. 手动进样时进样技术不好。②仪器因素：a.载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况；b. 分流口被污染；C.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；③色谱柱因素：a. 色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；c. 色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；d.柱温未达到平衡就开始进样； 解决方案 测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作； 其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

我写论文要色谱图贴在WORD但是现在 不能复制，点了copy to clipboard之后，会弹出选择的对话框，点了OK之后，下面显示红色的 could not creat window,我是新手，请各位赐教！！万分感激！

[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意，可供参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时，针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后，按照仪器说明书对外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]进行调试，并设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

[color=#444444]我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测脂肪酸，100米的FFAP毛细管柱，用正己烷稀释标准品，单标，不论是亚油酸甲酯、反式油酸甲酯、油酸甲酯都是只出溶剂峰，标品的峰不出来，色谱条件：FID：260，进样口：250度，程序升温：150度保持5分钟，5度每分钟升温到205度保持10分钟，再以3度每分升温到220度保持20分钟。载气压力0.24MPa。空气压力0.07MPa，氢气压力0.13MPa，柱压0.12MPa，分流大概几十比1.[/color][color=#444444] 请教各位，多谢啦！[/color]

我在学习一些培训资料时，发现有些资料说色谱纯试剂在配制流动相前也需要过滤，滤膜孔径0.45μ；而部分资料并没用提到过滤。我个人认为，色谱纯试剂在出厂时，均已通过0.22μ的滤膜滤过了，而实验室常用的滤膜孔径为0.45μ,所以无需再过滤。我们配制流动相时一般是先分别过滤，在混合。对于色谱纯试剂不过滤，直接使用。请大家发表一下自己的观点？

色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念，色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂（ GC ）、高压液相色谱试剂（ HPLC ）、薄层色谱试剂（ TLC ）、柱层析色谱试剂（）、离子色谱试剂（ ILC ）、离子对色谱试剂（ IPLC ）等。而各种色谱试剂中根据用途的不同，又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。下面主要介绍比较常用的色谱标准物质、色谱固定相（固定液）和高压液相色谱淋洗剂（流动相）。

为便于普通操作人员更快掌握6820的色谱分析操作，拟准备一份分析方法资料，包括色谱图（在峰上标注组份名称、保留时间等）、仪器条件...........问题是怎么将工作站中的色谱图复制下来并进行编辑？

小弟现在做制备色谱试验，想请教各位高手几个问题，希望能得到大家的帮助！1、制备色谱的进样量怎样确定，一般都是多少？2、流速怎么确定，一般都是多少？3、流动相能直接用HPLC条件下的流动相吗？？

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：吹扫捕集装置[/color]》系列专题，详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容，目前已完成更新。[/font]

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装吹扫捕集装置，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与吹扫捕集装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将吹扫捕集装置的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线（Carrier Gas）”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给（下图中的样品吹扫气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接，主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等，另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸（0.32cm）管路和一根1/4英寸（0.64cm）管路，依靠重力作用将废液排入废液桶，因此废液桶应当置于较低位置，且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等，管线包括两根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件，仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等，管线包括一根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件，则需要与冷却循环水进行连接，冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸（0.64cm）的橡皮管连接。[/font]

在我们的传统印象中，溶剂有优级纯，分析纯，化学纯，实验纯。但是当我们走进分析实验室，接触检测以后，才知道实验试剂还用光谱纯和色谱纯等划分。本文重点介绍色谱纯！色谱纯顾名思义，就是在色谱条件下，溶剂本身无杂质干扰。色谱纯不一定比分析纯更纯，但是一定要保证干扰小，或者无干扰，试剂如此，溶剂也如此。色谱纯溶剂的干扰尤其在杂质分析中尤为重要，特别是药物分析的杂质分析中很重要。所以即使有好的色谱柱，还是要有好的帮手去辅助分离，正所谓好马配好鞍！色谱分析从来不是孤立的体系。选择纯度高，质量好的色谱纯溶剂往往能使的检测效果更加卓越！下一次，我将和大家沟通一下，色谱纯溶液的验收！

请问何处可以购买色谱纯试剂： 磷酸三丁酯谢谢！

用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡，[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变[/font]

[color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解：同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗？为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答，感激不尽。[/color]

1、分析指标不同：（1）、色谱纯（GC）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析专用。 质量指标注重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的杂质，主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质，质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质，主成分含量高 。（2）、农残级：应该是指在分析过程中该试剂不会引入农残方面的污染。2、定量与定性的区别：（1）、色谱级的更高一点。（2）、色谱可以替代农残。3、特征不同：（1）、色谱级（HPLC）级溶剂： a、高纯度。b、平滑的紫外吸收曲线。c、低紫外吸收。d、低于或接近理论截止波长。e、低蒸发残留。f、低含水量。（2）、 农残级（P.R.）溶剂：a、超过或达到ACS标准。b、特殊纯化处理。c、对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt水平。d、对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb水平。e、非常低的蒸发残留。

【分析原因】1.进样口硅胶垫的影响①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。 2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染①长时间未进行色谱仪的定期维护；②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。3. 色谱柱的影响①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。4. 试剂污染试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格。

我们从事的是制冷剂充装，即环保氟利昂，如R134a（四氟乙烷）、R407c（CF3CHF2，五氟乙烷 （HFC-125），CF3CH2F，四氟乙烷 （HFC-134a），CH2F2，二氟甲烷 （HFC-32）），R22（二氟一氯甲烷），我要分析其纯度含量和空气杂质含量。现需选购一台适用于制冷剂分析的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、色谱柱或毛细管柱并配工作站及其他配置（如载气或气体发生器等）。 望专家前来来件指导。谢谢。 [em06] [em61]

液相色谱中，有几种不同的流动相，这几种流动相在色谱的那个位置开始混合？

如题：色谱纯有机试剂在色谱标准曲线制作中注意事项及方法。请各位大虾们谈谈自己的看法和操作方法。