色谱溶剂泵

溶剂瓶到色谱泵这段距离多长合适？

原先的分析条件：正相色谱，示差检测器，硅胶柱，流动相100%正己烷，稀释试样的溶剂也是100%正己烷，现在发现试样中有部分物质不容，准备稀释试样的溶剂改成90%正己烷+10%乙醇，但流动相仍旧用100%正己烷（因为是单泵，用2种流动相比较麻烦），请问这样分析有问题吗？会不会产生有些物质原来在90%正己烷+10%乙醇的溶剂中已溶解了，到流动相中仍旧会析出的现象？

在我们的传统印象中，溶剂有优级纯，分析纯，化学纯，实验纯。但是当我们走进分析实验室，接触检测以后，才知道实验试剂还用光谱纯和色谱纯等划分。本文重点介绍色谱纯！色谱纯顾名思义，就是在色谱条件下，溶剂本身无杂质干扰。色谱纯不一定比分析纯更纯，但是一定要保证干扰小，或者无干扰，试剂如此，溶剂也如此。色谱纯溶剂的干扰尤其在杂质分析中尤为重要，特别是药物分析的杂质分析中很重要。所以即使有好的色谱柱，还是要有好的帮手去辅助分离，正所谓好马配好鞍！色谱分析从来不是孤立的体系。选择纯度高，质量好的色谱纯溶剂往往能使的检测效果更加卓越！下一次，我将和大家沟通一下，色谱纯溶液的验收！

[color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中，溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源（N2或He），并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中，然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前，从色谱柱的前端将其切去半米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷，它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂，但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品（例如生理体液或组织），则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（例如甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相，但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外，在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱长度长或内径小，则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后，上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后，让加压的气体流入色谱柱5-10分钟，将色谱柱装入进样口，然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上（或也可以不接检测器）。使用程序升温，从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时，直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径（mm）[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积（ml）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

厂家配的溶剂过滤泵是小的无油泵，与水泵过滤溶剂有区别吗？对溶剂有没有影响？

可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相？

可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相？

[align=center][b]谈谈溶剂对色谱柱的影响[/b][/align][b]毫无疑义，溶剂系统对液相色谱分析有重要的影响。现在有商品化的色谱纯溶剂，极大的方便了日常的检测工作。但是我们经常可以看到这样的描述，在检测开始前，色谱纯溶剂要经过微孔滤膜进行过滤。这样做有意义吗？能够真正起到保护色谱柱的作用吗？对于色谱纯溶剂，有国产和进口之分。国产色谱纯溶剂的质量良莠不齐，用微孔滤膜过滤是必须的。我以前听企业的人说，国产的色谱纯溶剂容易堵色谱柱，就是用微孔滤膜过滤以后效果还是不好。其实大家一直忽略了一个问题，就是在过滤的过程中，多次转移造成的交叉污染是不可控制的。但是对于大品牌进口溶剂来言，我认为通过微孔滤膜过滤不仅不能起到过滤的目的，反而会引进污染，往往是越过滤越脏。通常的溶剂过滤系统都是开放的敞开体系，在溶剂过滤的过程中过滤瓶的瓶壁，空气中的尘埃，溶剂转移过程中造成的交叉污染都有可能将污染物带入溶剂系统中。而我们知道，进口溶剂的蒸发残渣不会超过3ppm，这种影响对于色谱柱本身而言，相比于交叉污染的影响来说，是可以忽略不计的。另外，色谱柱本身也是耗材，自身是有使用寿命的。我们能够做到的就是好马配好鞍，这样才能最有效的提高色谱柱的使用寿命。 溶剂系统除了色谱纯的溶剂之外，还有水，做液相色谱的时候，我们通常需要引入水相作为溶剂系统。有的人会将超纯水通过微孔过滤系统进行过滤处理。这种处理有意义吗？有必要吗？超纯水在经过处理以后，已经具备了直接进液相色谱的条件了，再次处理无异于画蛇添足。反而非常容易将尘埃、微生物引入色谱系统中。笔者认为，最好的超纯水系统是用蒸馏水做水源，进行二次处理。对于溶剂系统，您有什么看法，希望您可以发表不同的意见和看法，共同学习，共同进步！[/b]

我们是agilent 1100，这个泵用了快两年了寒假后今天首次开机，发现四元泵抽不动溶剂了，purge的时候流速开到5也一样。准确地说，不是完全不动，但抽的极慢，几乎就和不动一样。请问这是什么原因造成的呢？该怎么解决呢？后记：问题解决了。本来打算拆开主动阀，发现工程师上得太紧，就没高兴动了（我们这里负责“领导”的各色人等太多，太积极反倒容易给自己找麻烦，最保险的是先等待领导指示，无奈[em0807]）。顺手下了purge，发现里面的四氟frit已经很脏了，就把frit给换了，[B]结果居然好了[/B]。真是frit的原因么？[em0810]因为要发赏分，本帖只好锁了。29日答复的朋友一律小赠5分，其后答复的朋友一律2分。呵呵

我是大学生，最近学习气相色谱。我用的溶剂是乙酸，条件是厂家给的条件：柱箱温度：190度，气化室温度：300，检测室温度：280，厂家用的色谱柱是OV-17毛细管柱。我学校的色谱柱是30QC3/AC20 0.5。我是按照这些条件做的，进样量0.1/0.2uL。出来的色谱图只有溶剂峰能和厂家给的色谱图对上，其他的峰都没有出来，只有许多很小的峰，而厂家给的的谱图中原料的峰也是很大的，可我却怎么也弄不峰来。溶液的浓度我试过了，从低到高，基本都一样，只出溶剂峰，其他就是一些很小的峰。我想请问大家，我应该从哪些方面解决这个问题呢？色谱柱不行？这两个差别大吗？条件不合适？谢谢大家能够给我提供宝贵意见！

比如样品的定容的溶剂不一样，峰形也会不一样，这就需要我们选择合适的溶剂来溶解。不知道气相色谱是否存在存在溶剂效应？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测时溶剂的选择一方面要顾及质谱检测器的离子源不受损害，又要尽量使色谱柱的使用寿命延长，更要保证对样品与目标物质的溶解性以及前处理时萃取、洗脱等等步骤的可操作性，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱不可用水、甲醇等作溶剂的说法也是众说纷云，就连一些仪器厂商的工程师也经常含糊，现请各位网友各抒己见，如果有实际经验更欢迎现身说法，欢迎大家踊跃讨论~~~

有地方说淋洗液中含有有机溶剂时，停泵前要用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子，而有地方说，淋洗液中含有有机溶剂的作用之一，就是有机溶剂可以冲洗柱子，延长柱子使用寿命，还有地方说，柱子最不能承受的就是有机物和重金属……到底哪种说法是对的呢

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 　　任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 　　可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 　　清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 　　建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章：《气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）》 《经验：气相色谱维修维护经验谈》 　　如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如：甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如：DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax)，但一般不建议采用该方法。　　表中列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外，在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱直径小或长度大，则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后，让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温，从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率，直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时，直至色谱柱完全老化为止。

[size=3][font=宋体] 用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。[/font][/size][size=3][font=宋体] 任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/font][/size][font=宋体][size=3] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源（[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]N2[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]），同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。[/font][/size][font=宋体][size=3] 清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/font][/size][font=宋体][size=3] 建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。[/size][/font][size=3][font=宋体] 如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（如：甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相（如：[/font][font=Times New Roman]DB-WAX[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-WAXetr[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]B-FFAP[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HP-Innowax[/font][font=宋体]），但一般不建议采用该方法。 [/font][/size]

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器为ECD或FPD等选择性检测器，为什么溶剂也会出峰？比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-FPD带磷滤光片时，原则上它只能使含磷的化合物有检出，但是用丙酮作为溶剂时，丙酮也会出很大的峰，这是为什么？

HW06废有机溶剂色谱测定组分含量，有没有成熟的色谱柱可以有效分离其中各组分，色谱条件如何？

请问：高压恒流输液泵能否用来泵汽油等这样的油性溶剂？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中色谱柱对溶剂有作用力吗？柱子为聚乙二醇石英毛细管色谱柱，溶剂为丙酮，请问柱子对溶剂有力的作用吗？

泵压力换算表以及溶剂溶解性表，一目了然[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17624]压力换算表及溶剂溶解性[/url][em61]

（气相色谱）我们公司开发的新产品的气相色谱待检残留溶剂的确定一般是根据合成中使用的溶剂、原料中引入的溶剂来作为待检溶剂，但是原料很多，所以我们建立一个新产品溶剂残留的方法是要做许多的溶剂，然后做方法学验证，，不知道大家都是怎么确定待检溶剂的？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中除了测三苯的二硫化碳一般用无苯级别的，其他的溶剂一般用什么级别的。有好点无苯级别的国产二硫化碳推荐吗？一直用进口感觉太贵了。

作为气相色谱的新手，对溶剂的效应十分困惑，谁能详细给我讲述一下溶剂效应呢？先说说我自己的理解，溶剂气话后进入色谱柱，冷凝 ，如果溶剂的极性和固定相相差大，将不能和固定相很好的结合，这将导致溶剂分布较宽，由于样品分布在溶剂里面样品也会展宽。其次，冷凝是部分冷凝怎么办，会不会一部分液态保留了，气态的跑了。希望高手能为我解惑。

溶胶色谱所用的溶剂可以是混合溶剂吗？我合成的物质 部分溶于四氢呋喃，但溶于四氢呋喃和甲醇混合溶剂，这样能做凝胶色谱测试分子量吗？非常感谢！

请问手动或自动进样器的洗针溶剂，您使用分析纯还是色谱纯溶剂？

有人用过SIGMA的色谱溶剂甲醇乙腈什么的嘛？质量怎么样？

[color=#444444]我买来的标准品甲酯是五种混标，分别是（棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸，亚麻酸）甲酯。在进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]前，配置不同浓度时，所用的溶剂是异辛烷色谱纯，我的样品是核桃油脂肪酸，所用的溶剂是正己烷色谱纯，标品的溶剂和样品溶剂不一样可以吗？[/color]