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色谱峰分离

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色谱峰分离相关的资讯

  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 选择月旭UHPLC色谱柱,享受极速分离体验
    月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者,您可以想象一下:有这样一根色谱柱,它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度,同时还比一般色谱柱分离得更快速,可以带给您超快速的分离体验!您想认识这样的色谱柱吗?您想使用它吗?继续读下去,您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”!#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产,其实没那么简单!月旭科技凭借多年键合技术的经验,自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC(1.8μm)色谱柱。在此过程中,公司研发团队攻克装柱难度大,填料容易堵塞等多个技术难题,使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性,并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率,还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱?(1)高分离度(Ultra Resolution):在比一般色谱柱更短、更细的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。(2)快速(Ultra Speed):在保证得到同样质量数据的前提下,月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最you流速反比于粒度大小。(3)高灵敏度(Ultra Sensitivity):提高柱效N,从而使峰宽W变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UHPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同时,运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%,而在柱效相同情况下,能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何?布洛芬色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm,1.8μm。进样量:2ul;流速:0.35ml/min;布洛芬与主峰前杂质分离度:2.3;拖尾因子:1.26;理论塔板数:17650;运行时间:5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 【飞诺美色谱】母亲节 | 有一种爱,以“分离”为目的的无声告白
    左右滑动查看更多 ✦ &bull ✦ 同样以“分离”为目的,还有Biozen系列反相色谱柱,助力新型HER2靶向ADC药物质控,为乳腺癌带来希望✦ &bull ✦ 2023年2月24日,中国国家药品监督管理局官网最新公示,注射用德曲妥珠单抗已正式在中国获批上市。这款药物由阿斯利康和第一三共联合开发,科研代号DS-8201。截至目前,德曲妥珠单抗已在全球至少获批5项肿瘤适应证,包括两种乳腺癌。DS-8201由抗HER2人源化单克隆抗体与载药拓扑异构酶Ⅰ抑制剂DXd(payload)通过可裂解连接子(linker)组成,其DAR值达理论最大值8,具有避免耐药、特异性强、高细胞毒性和安全性良好的特点。对于ADC这类药物来说,DAR的测定是非常重要的关键质量属性。今天我们将为大家展示Biozen这种生物惰性的反相柱在这个重要检项上的应用案例。小分子毒素抗体比DAR(drug-to-antibody ratio)是ADC药物独特的重要质量属性,它代表抗体偶联小分子毒性药物的平均数量。DAR值分析常见的模式为HIC,该模式下根据分子疏水性逐渐增加的顺序洗脱。荷载小分子药物最多的分子由于疏水性最强最后洗脱,分离过程类似于反相色谱。但是随着ADC药物的payload不断发展,近期科研工作者发现对于偶联较强亲水性payload的ADC药物而言,不同荷载分子之间的疏水性差异不是特别明显,HIC模式下无法很好的分离不同载药数量的ADC分子。此时反相色谱就成为一种适合的替代方案,该方法特别适合基于半胱氨酸偶联的ADC。通过对ADC药物进行还原,使抗体还原为轻链和重链,含不同数量小分子载药数的轻链和重链依据载药数量从少到多依次洗脱。再通过计算各轻、重链的峰面积百分比,并结合每个峰偶联小分子药物的个数,计算加权平均DAR值。本案例使用Biozen的400&angst 孔径的WidePore C4色谱柱对DTT还原后的Trastuzumab-deruxtecan供试品进行分析,并计算其平均DAR值。01样品Trastuzumab-deruxtecan对照品购自第一三共,DAR值为8。用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;Trastuzumab-deruxtecan供试品,由客户慷慨赠送,先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;再用1M DTT还原后上样。Trastuzumab购自MCE;先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;再用1M DTT还原后上样。02色谱条件色谱柱:Biozen WidePore C4(2.6μm,400&angst ,150*4.6mm);P/N:00F-4786-E0流动相A:0.1%TFA水流动相B:0.1%TFA乙腈流速:0.5mL/min柱温:60℃波长:280nm进样量:10μL03结果与讨论通过对Trastuzumab-deruxtecan供试品,Trastuzumab单抗和Trastuzumab-deruxtecan对照品进行还原(100μg蛋白中加入5μL 1M DTT,37℃分别孵育半小时和一小时),我们可以在反相色谱上通过梯度优化,清晰的分离轻链和重链以及荷载不同小分子数量的轻重链。通过对峰面积进行加权计算,我们可以计算得供试品的平均DAR值为3.98。裸抗(蓝)、供试品(黑)和DS-8201(红)轻重链保留时间对比Tips:反相测DAR的方案,是正交于HIC方法的很好的补充。同时,这种方法可以直接上质谱进行表征,对于含偏亲水性payload的ADC来说,也能够得到比HIC更好的分离结果。本应用使用的Biozen WidePore C4采用核壳技术结合丁基的键合相,核壳的设计不仅可以大幅提高柱效,也可以减少蛋白与固定相的次级作用,改善蛋白回收率,峰形和残留的问题;三键键合工艺能够耐受90度的高温;Bio Ti生物惰性的钛合金柱硬件也最大程度的减少了对生物样品的干扰,保证分析结果的稳健可靠。Biozen WidePore C4pH范围:1.5-9.0**USP分类:L26孔径:400&angst &bull 完整蛋白与片段分析&bull 完整质量数测试&bull ADC药物抗体比(DAR值)Biozen Intact XB-C8pH范围:1.5-9.0**USP分类:L7孔径:200&angst &bull BioTi硬件与核壳硅胶颗粒帮助降低吸附,提升回收率&bull 较低背压下实现高柱效分离&bull 温度可达90℃当然,除了Biozen WidePore C4,稍长碳链的Biozen Intact XB-C8也是键合相互补的优选。特别是对于MMAE这类疏水性payload来说,可以优先尝试空间位阻填料工艺的Biozen Intact XB-C8。
  • 沃特世推出新款多肽分离色谱柱
    沃特世(NYSE:WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学,并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。   使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上,后续实验证明,使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。  CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上,题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用,发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。
  • “再次重新定义色谱分离科学”——超高效合相色谱
    2012年3月,沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2,并夺得今年的PITTCON“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上,沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中,沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字,究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA 2021色谱学分会报告会开幕
    仪器信息网讯 2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点,团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法,并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展,探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳,并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授  糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色,然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势,在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景,报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日,本次色谱学分会报告会还将持续一天,将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱  创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量  美国华盛顿DC - 2013年1月28日  沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。  沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。  沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。  欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。  沃特世联系方式  媒体联系  Brian J. Murphy,  公共关系  +1 508-482-2614  brian_j_murphy@waters.com  叶晓晨  电话:021-61562643  xiao_chen_ye@waters.com
  • 分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会召开
    2010年1月16日,分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开,业内专家共计20人出席了会议,上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下,主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。     会上,众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台,迫切需要成立全国性的专业委员会,来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多,从北京发起这一行动也具有必然性。另外,专业委员会的定位很关键,应尽可能掌握国内的主导权,以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合,并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术,为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示:逆流色谱在分离制备上具有较大优势,应不断找准定位,做好方法学研究,产、学、研相结合,在分析测试上力争有所突破,一定能够找到自己的特色。最后会议决定,2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。  作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任,最大限度的支持业内技术交流平台的工作。  上海同田生物公司市场部  2010.1.28
  • 2016东曹色谱分离纯化技术交流会圆满收官!
    近日,东曹(上海)生物科技在广州和苏州两地举办了2016色谱分离分析及层析纯化技术研讨会,围绕生物医药在研发或生产中所涉及的HPLC分析及下游层析纯化技术展开讨论。来自当地的生物制药企业、科研院校等200名用户参加了研讨会。 东曹公司此次邀请到了来自日本东京大学的津本浩平教授,与与会者分享了“药物研发中蛋白质相互作用的物理生物学机理”的主题演讲。津本教授在生物分子相互作用的热力学机理、以及抗体蛋白特征性和亲和性的研究领域有着极其丰富的经验和学术成果。在报告中津本教授介绍了生物样品不同分子量大小(nm~mm级别)多聚体的测定表征方法、精氨酸在蛋白分析、折叠、增溶核纯化中的作用,同时也阐述了FcγRI受体与IgG的Fc段具有亲和力的机理。会议现场报告人:津本浩平 教授 东京大学报告题目:药物研发中蛋白质相互作用的物理生物学机理 随后,来自东曹株式会社生命科学事业部市场部的桥本佳巳先生,向用户介绍了东曹最新上市的一款新型亲和层析填料TOYOPEARL AF-rProtein L-650F。桥本先生在其报告中介绍到“Protein L具有更宽的抗体结合范围,除IgG外,还可用于纯化含有kappa k轻链的Fab,ScFv抗体片段、以及IgM,IgA,IgE等Protein A填料无法纯化的抗体样品。与市面上的其他品牌层析填料相比,这款新型的TOYOPEARL AF-rProtein L-650F具有双倍耐碱性的特点,而且相对琼脂糖基质的Protein L填料高出50%的动态载量。”随后,他分享了东曹Protein L填料在抗体纯化中的应用案例。报告人:桥本佳巳 先生 东曹生命科学事业部报告题目:用于抗体及抗体片段纯化的新款Protein L层析介质的介绍 随后,来自东曹(上海)生物科技有限公司的资深应用开发工程师和产品经理就色谱柱和填料的新应用、新技术做了精彩报告。报告人:史俊霞 东曹上海技术中心应用工程师报告题目:TSKgel色谱柱在生物制药中的最新应用报告 东曹(上海)生物科技有限公司技术中心的应用开发工程师史俊霞就不同分离模式的TSKgel色谱柱在生物制药中的应用、选择方法、色谱柱特点及优势做了详细介绍。包括在利妥昔单抗类似药、曲妥珠单抗和曲妥珠单抗-VCMMAE分析中的应用。 报告人:冯文昌 东曹上海层析填料产品经理报告题目:TOYOPEARL层析填料在生物制药中的最新应用报告 在会后的答疑环节,用户将平时分析工作中遇到的色谱柱的选择、维护等问题与东曹公司的资深专家们做了积极热烈的交流。整个会议最后在气氛活跃的抽奖活动中圆满结束!
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别
    在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别UPC2和新认证标准品与试剂,以及全面的数据管理/实验室执行技术奥兰多,福罗里达州2012年匹兹堡会议上,沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新,拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术,成为分离科学仪器的一个新的类别,为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。此外,沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线,最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求,能够提高客户解决问题能力,提高效率,增加认证数据的质量。&ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议,这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性,没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论,她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出,也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统,该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为正相色谱应用提供了一种补充,开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱(UPC2)概念,沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起,得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽,基线噪音极低,这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积,这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员,我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。了解更多信息:www.waters.com/upc2分析标准品和试剂的新业务经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后,沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线,并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备,沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定,随时可用的标准品和试剂。&ldquo 通过调查,我们知道,90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料,然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂,所花费的时间是惊人的,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止,还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切,从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。客户使用沃特世分析标准品和试剂,就意味着首先通过文档可追溯的完整链条,获得绝对可追溯性的原始资料信息,使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次,沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方,这就大大降低了每次分析,仪器之间,实验室之间变异的来源。沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺,最大化发挥了沃特世技术的价值。了解更多信息:www.waters.com/standards连接科学研究和业务的实验室管理技术沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件,采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档,所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件,管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术,它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中,为分析配备了电子表格,通过已设定的工作流程加强实验操作,确保完成每一步任务,并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享,就像LIMS和ERP一样。除了LE技术,NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能,包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN),可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员,有助于管理人员寻求实验室工作量指标,分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态,从而达到高效运行实验室的目的。了解更多信息:www.waters.com/nugenesis8第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相:MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取(SFE)系统,可以通过半自动的方式,以超临界CO2作为主要萃取溶剂,最多从10个萃取容器中提取样品。BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC SEC色谱柱,作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比,使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间,改善成份的分离度。TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物,这些分析物会因为被吸附而损失,他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同,TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶,测试的吸附水平为1ng/mL。eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱,可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白,它与表面多孔型HPLC色谱柱相比,可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性,具有3种完全可伸缩的颗粒物质(高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒),14种化学构成(C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP),以及180余种色谱柱配置。SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC,以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade (工程精简)设计,确保了在无需过多培训的前提下,每种分析物都能够生成高质量的数据。Xevo TQD - Xevo TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构,在确保独立性的同时,构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。SYNAPT G2-S - SYNAPT G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚,开创出高效离子淌度分离的另一个天地。科学讲座每年与者都会有一个大型见面会,沃特世今年提供了18场研讨会和培训会,涵盖多种重要议题。包括:UPLC理论与实践,HPLC到UPLC方法转变,固相萃取原理,FDA认证,和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon.您可以到沃特世展台#2267,了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 【新品发布】东曹疏水色谱柱再添利器,显著提升ADC药物DAR分离度
    东曹生命科学(TosohBioscience)是全球知名的色谱分离解决方案供应商,近日宣布推出一款疏水(HIC)色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm,亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基,特别适合用于分析ADC药物的DAR(药物结合比)值,以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点:DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量,影响ADC药物的药效和稳定性,是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势:1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压,可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示:分离示例一:ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽,比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二:优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小,重现性优异,非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三:使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱(快速分析用)和10cm长柱(高分辨率分析用)两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析,缩短分析时间。且分离性能出色,与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品,请下载产品介绍资料,或联系我司销售人员👉 TEL:021-34610856-215分机
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 沃特世推出全新ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案,重新定义实验室分离科学
    继UPLC之后,沃特世在色谱领域的又一重大创新,旨在推动科学研发加速前进近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面(HPS)技术,在大幅提升分析数据质量的同时,省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱(LC)解决方案,将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合,在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时,通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中,全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间,提高分析物回收率和批间重现性,增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示:“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后,在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中,色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识,是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果,它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信,这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术,能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附,拥有以下诸多优势:• 分析物回收率更高,检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍,降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰,峰容量更大,有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用,赋予更高的重现性,减少返工或故障,提升结果可信度• 不再需要钝化系统,可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能,是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出:“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例,低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见,令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 【会议邀请】东曹色谱分离纯化技术研讨会
    尊敬的用户: 您好! 东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将于2016年12月15日在广州、12月16日在苏州分别举行两场“色谱分离分析及中低压层析纯化技术研讨会”。会议特邀国外专家以及东曹公司资深技术人员前来,围绕生物医药在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离,以及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论。 我们诚挚地邀请您的参与并致以衷心的感谢!会议提供自助午餐及茶歇,会后设置精彩抽奖环节,期待您的参与!会议日程: 时间 内 容 演讲嘉宾09:00-09:10报道、注册09:10-10:10Physical Biochemistry of Protein Interactions for Therapeutics /药物研发中蛋白质相互作用的物理生物学机理(英语演讲)津本 浩平教授东京大学10:10-10:20茶歇10:20-10:50Introduction of new Protein L-based chromatography resin for affinity purification of antibodies and antibody fragments /用于抗体及抗体片段亲和纯化的新款Protein L层析介质的介绍(英语演讲)桥本 佳己 先生TOSOH JAPAN 10:50-11:30TSKgel 色谱柱在生物制药中的最新应用报告史俊霞 应用工程师东曹(上海)生物科技11:30-12:00Toyopearl层析填料在生物制药中的最新应用报告冯文昌 产品经理东曹(上海)生物科技12:00-12:15答疑&抽奖活动主题报告嘉宾介绍:津本浩平(Kouhei Tsumoto)教授 东京大学 津本浩平教授,于1991年毕业于东京大学生物化学系,并在此继续获得其博士学位。2002年,他成为日本东北大学工程研究生院生物分子工程系的助教。在1995年至2005年期间,他主要从事抗体工程项目的研究工作。2005年,他被邀请至东京大学前沿科学研究生院医学基因组学系,担任助教一职,并于2010年晋升为东京大学医学科学研究所医学基因组学实验室教授。 津本教授的研究领域包括解剖与生物分子的相互作用的工程、从相互作用的热力学观点进行药物筛选和优化、以及操纵生物大分子的液相系统的开发等。在2002年,他获得过日本生物化学协会颁发的优秀青年学者奖,2012年又获得了日本促进科学协会奖(JSPS)。广州研讨会:时 间:2016年12月15日(周四)9:00 – 13:00地 点:广州市环市东路367号白云宾馆29楼彩云厅苏州研讨会:时 间:2016年12月16日(周五)9:00 – 13:00地 点:苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A1楼环形报告厅活动联系:东曹(上海)生物科技有限公司联系人:徐绍纲 先生电 话:021-34610856传 真:021-34610858E-mail:shaogang.xu@tosoh.com.cn
  • BCEIA2023色谱学分会即将召开:分离分析谱写健康未来
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——色谱学分会将如期举行,聚焦“分离分析谱写健康未来”主题,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到20位国内色谱领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。特邀报告人报告摘要抗体药物在治疗以肿瘤为主的人类多种疾病方面起着重要作用,具有巨大的市场前景。然而,抗体表达的复杂性以及对医用抗体的高品质要求,抗体纯化已成为整个生产过程的关键步骤,约占抗体生产成本的50-80%。蛋白A亲和层析是目前公认的抗体分离纯化技术,但因其成本高,配体易脱落、酸性洗脱易造成抗体聚集等缺陷,一定程度上限制了蛋白A亲和层析规模化应用。目前基于功能小分子的混合模式色谱和短肽仿生亲和色谱在抗体分离方面具有良好的应用潜力,但仍存在吸附容量低、采用酸性洗脱等问题,仍无法满足上游产能提升对下游抗体分离纯化的要求。本研究以4-巯乙基吡啶(MEP)为配体,以硅胶为基质,以温敏树枝状聚合物PAMAM-PNIPAM为间隔臂,制备了高容量的温敏仿生亲和色谱固定相,构建一种用于抗体分离纯化的高容量、绿色环保的温敏仿生亲和色谱。该方法以纯水为流动相,仅通过改变温度实现对抗体的一步分离纯化,对抗体蛋白的吸附量提高了2倍。通过对模型蛋白BSA和g-球蛋白分离条件的优化,结果表明采用温敏仿生亲和色谱技术,上样温度为40°C,洗脱温度为5°C条件下可一步实现对二者的完全分离。将其应用于人血清中IgG和蛋黄中IgY的分离纯化,一步纯化后IgG和IgY的纯度为99%,质量回收率大于90%。该技术洗脱条件温和,绿色环保,解决了当前混合模式色谱和仿生亲和色谱吸附容量第、酸性洗脱使抗体变性失活的难题,对抗体的分离纯化及工业化生产具有重要的应用价值。专家简介白泉,教授,博士导师,任职于西北大学化学与材料科学学院,现任陕西省现代分离科学重点实验室主任,中国化学会色谱专业委员会委员,Biomedical Chromatography、《色谱》和《分析测试技术与仪器》杂志编委。2006年10月至2007年9月在法国波尔多第一大学做访问学者。主要从事现代分离科学理论和生物大分子的分离纯化的研究和教学工作。主持国家发改委重大产业化项目“重组蛋白药物示范生产线及关键设备的开发生产”二级子课题1项、国家“863”项目1项、国家自然科学基金3项、陕西省自然科学基金重点项目2项,其他各类省部级项目10余项。发表论文100余篇,授权国家发明专利6项。获得“陕西省科技进步壹等奖”两项,教育部高等学校科学研究自然科学奖二等奖一项,“中国科协期刊优秀论文奖”1项,出版专著1部。报告摘要Imaging using charged molecules or their fragments as pixels is now achieved through mass spectrometry (MS), commonly known as MS imaging or MSi. This enables the study of their spatial distribution, correlation and related function to determine the health status of our body. However, MSi is suffering from high technological barriers, expensive equipment, and high usage costs. In addition, MSi cannot image substances with the same m/z or difficulty in desorption and/or ionization. In order to reduce technological barriers and imaging costs, and expand the imaging range, our laboratory began attempting to use capillary electrophoresis (CE) instead of MS for imaging in 2009. In theory, CE imaging or CEi can be performed in roughly the same way as MSi, as both separate ions. In addition, CE can not only separate ions (even with the same m/z), but also neutral ions. Therefore, CEi is not limited to ions, and neutral components can also be imaged, with a size of up to one cell CEi can reach high-speed imaging under high separation voltage or through the use of capillary arrays And it has the ability to image biogenic substances directly from fresh and moist tissues or tissue slices. Unfortunately, its exploration did not go smoothly and was once blocked due to its inability to correctly recognize the separated peaks from various practical samples. Unlike MS, CE will change the position of the same peak under different operating conditions. This instability makes CEi practically unusable. To address these issues, we have designed and established a new version of CE called highly reproducible CE (HRCE) 1. We further utilized capillary arrays to construct a new method for HRCE imaging, which is suitable for imaging rat brain tissue sections 2. At a spatial resolution of around hundreds of micrometers, the obtained images allow for global research on the spatial distribution and correlated functions of the imaged molecules. The present CEi can also directly image some exposed living skins. This indicates that CEi is very promising and worth further exploration.专家简介陈义博士现为中科院化学所研究员(返聘)、淮阴工学院特聘教授,兼高端矿盐功能材料智能制备国际合作联合实验室主任、矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心主任,任Electrophoresis、分析化学、色谱 期刊副主编,是J. Chromatogr. A、J. Chromatogr. B、Talanta、Analytical Methods、Biosensors、Exploration of Foods and Foodomics等杂志编委/顾问编委。主要从事毛细管电泳(CE,1984-现在)、表面等离子体共振成像(SPRi,1997-现在)、分子量测量(2004-现在)新方法、新装置、新技术与新应用研究。2000年启动活体分析研究,2009年建立活体分析化学中国科学院重点实验室。已发表研究论文350多篇,出书4部+15章节,获批专利40多件。曾3次入选Analytical Scientist的Power List,获中国化学会“青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中国科学院“青年科学家奖”等。报告摘要In recent years, how to inject trace samples with minimal loss into a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) system has become one of the major challenges. We developed an integrated Falcon probe which can realize the integration of four functions of in-situ micro-area-sampling, sample injection, chromatographic separation and MS electrospray formation. We used the probe pressing micro-amount in-situ (PPMI) injection method to realize the in-situ lossless injection of trace samples on a sampling chip. The LC-MS analysis system based on the Falcon probe could obtain good repeatability and high separation efficiency and we applied it to the single-cell proteomic analysis of single 293 cells.专家简介方群,浙江大学求是特聘教授,博士生导师,化学系微分析系统研究所所长,浙江大学杭州国际科创中心分子智造研究所所长,国家杰出青年基金获得者。自1998年开始从事微流控芯片分析的研究工作。目前研究方向包括微流控液滴分析和筛选,微流控液相色谱、质谱和毛细管电泳分析,微型化分析系统研制,人工智能+微流控系统,以及微流控系统在单细胞多组学分析、微量生化分析、药物筛选和现场分析中的应用。发表研究论文140余篇。在微流控分析领域有32项国家发明专利获得授权。曾主持承担国家基金委重大项目课题、国家杰出青年基金、国家基金重点项目、科学仪器研制专项和面上项目,以及国家科技部重点研发计划项目课题等科研项目。报告摘要外泌体是异质性的,体积大小不同的每个亚型都可能在生物学功能中发挥自己的作用,因此,如果能将外泌体根据尺寸大小不同分离出不同亚型,有助于揭示其异质性,揭示其生物学功能。为了解决上述问题,我们开发了一系列从人类尿液和血浆中分离内源性外泌体及其亚型的技术。首先,我们发展了二维体积排阻液相色谱(2D-SEC)分离策略,用于解构不同尺寸尿液外泌体亚群的异质性。使用2D-SEC,将人尿液中的外泌体分离为大外泌体、中外泌体和小外泌体。然后,对尿液外泌体的大小依赖性亚蛋白质组分析进行了研究。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结合数据库检索对蛋白质和翻译后修饰蛋白(PTM)进行了表征。我们发现,这些大小不同的的外泌体的蛋白质组及其PTM存在差异。此外,我们还进一步结合Mini-SEC(填充Sepharose颗粒)和高效液相尺寸排除色谱(HPL-SEC),开发了顺序尺寸排阻色谱法(SSEC),用于从血浆中分离外泌体,并利用外泌物的质谱指纹图谱结合人工神经网络来区分不同的癌症类型。SSEC方法进一步应用于从人血浆中高速、高纯度分离外泌体,从总共220份临床血浆样本中分离出外泌体,包括健康对照组、乳腺癌症患者和胰腺癌症患者。并且,通过基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对它们的质谱指纹图谱进行了很好的分析。经过MS数据预处理和特征选择,提取的MS特征峰被利用。在MS数据预处理和特征选择之后,提取的MS特征峰值被用作构建多分类器人工神经网络(表示为Exo-ANN)模型的输入。优化模型实现了80.0%的诊断准确率,整个组的曲线下面积(AUC)为0.91,这意味着Exo-ANN具有在临床上进行癌症液体活检的潜力。专家简介高明霞,女,籍贯山东烟台,复旦大学化学系分析化学专业,教授,博士生导师。分别于2007年和2018年先后在德国环境与健康国家研究中心和美国圣母大学做访问学者。所在团队一直在蛋白质组学领域从事多维液相色谱分离的新技术新方法开发,建立了一系列高效高通量的色谱分离分析平台,成功用于完整蛋白质、蛋白质复合物等复杂生物样品的分离分析,近几年,团队利用体积排阻色谱针对外泌体开展了一系列分离分析方法的研究。发表了一系列有影响力的学术论文,在国际和国内蛋白质组学分离分析技术研究领域有一定影响力。截止2023年6月,发表研究论文90多篇,主要文章发表在 Analytical Chemistry,Journal of Chromatography A, Nanoscale,ACS Appl. Mater. Interfaces,Analytica Chimica Acta等期刊上,获得授权专利11项。先后主持国家自然科学基金面上项目3项,参与国家重点研发计划子课题一项,国家重点基础研究发展计划(973计划)一项。报告摘要高选择性捕获和操控复杂系统中的生物活性物质对于生命过程的研究具有重要意义。金属有机框架(MOF)由于具有高孔隙率、可调孔结构和丰富的表面化学性质,是构建集分离、检测和调控等多功能的理想平台。设计并构建了一种基于MOF工程化纳米复合物,具有光驱动的级联响应性质,用于复杂生物体系中蛋白质抑制剂的可控释放。利用MOF规整的孔道结构,原位沉积了分散良好的金属纳米颗粒作为光捕获模块;进一步构建了链构象可切换的聚合物壳作为次级响应单元。针对重要伴侣蛋白HSP90,在亲水作用和氢键等非共价键的驱动下,实现了抑制剂分子的高效吸附和捕获。在复杂的活细胞和活体内,利用光作为响应开关,触发级联光热转换和聚合物从构象转变,可在短时内快速、时空可控地释放抑制剂,实现了伴侣蛋白及其生物活性的高选择性分析,为伴侣蛋白的分离、检测和活性调节提供了新材料和新方法。专家简介2004年本科毕业于武汉大学,2009年于中国科学院化学研究所获博士学位,之后留所工作。2017.2-2018.6,赴美国德州农工大学进行访问研究。主要从事基于多肽识别的高选择性分离分析研究,发展复杂生命体系中蛋白质特异性分离新材料与分析新方法。在Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci., Anal. Chem.等期刊发表论文60余篇;获授权中国发明专利7项。入选2015年度中国科学院青年创新促进会会员。2021年获国家自然科学基金委优秀青年基金项目资助。担任《色谱》青年编委,《分析仪器》编委。报告摘要Growing life science researchers have discovered that the drug’s mechanisms of actions are much more complex than we expected.[1] In most cases, a drug often interacts with multiple targets while the same target can be modulated by different kinds of compounds, and interactions with the unexpected cellular proteins (off-targets) often relate to the adverse drug reactions.[2] Therefore, unraveling drug-protein interactions (DPIs) is critical for understanding the mechanism action and predicting the potential side effects in the early stage of drug discovery, hence reduce the high attrition in drug development.[1]Profiling drug-protein interactions is critical for understanding the drug’s mechanism of actions and predicting the possible adverse side effects. However, to comprehensively profile drug-protein interactions remain a challenge. To address this issue, we proposed a strategy by integrating multiple mass spectrometry-based omics analysis to provided global drug-protein interactions including physical interactions and functional interactions with rapamycin (Rap) as a model. Chemoproteomics profiling reveals 47 Rap binding proteins including the known target protein FKBP12 with the high confidence. Gen Ontology enrichment analysis suggested that the Rap binding proteins are implicated in several important cellular processes, such as the DNA replication, immunity, autophagy, programmed cell death, aging, transcription modulation, vesicle-mediated transport, membrane organization, carbohydrate and nucleobase metabolic process. The phosphoproteomics profiling revealed 255 down-regulated and 150 up-regulated phosphoproteins responding to Rap stimulation, they mainly involve in the PI3K-Akt-mTORC1 signalling axis. Untargeted metabolomic profiling revealed 22 down-regulated metabolites and 75 up-regulated metabolites responding to Rap stimulation, they are mainly associated with the synthesis processes of pyrimidine and purine. The integrative multi-omics data analysis provides us a deep insight into the drug-protein interactions and reveals a complicated Rap’s mechanism of action. Figure 1. Profiling of Rap interacting proteins by chemoproteomicsThe chemical structure of biotin-tagged Rap (B) Volcano plot for distinguishing the Rap interaction proteins from the background (C) The identified interacting proteins of Rap were clustered according to the involved biological process (D) The evaluation of the affinity purification (AP) efficiency of biotin-tagged Rap by comparing the measured abundances of 6 endogenous proteins before and after affinity enrichment.专家简介康经武,1990年毕业于陕西师范大学,1990-1996年中科院兰州化学物理研究所攻读分析化学硕士和博士研究生,获得分析化学博士学位。1997-1999, 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成国家重点实验室从事博士后研究,1999年到2000年在鲁汶大学药学院做博士后研究,2000至2003年在图宾根大学有机化学研究所从事博士后研究。2003-2008年,回到上海有机化学研究所任研究员,课题组长,2009-2015年任分析化学研究室主任,研究员,博士生导师。2015-至今:任中科院上海有机化学研究所生命有机国家重点实验室课题组长。主要从事药物分析,生物分析,手性分离,药物筛选和靶标鉴定新技术研究。担任《色谱》杂志副主编,Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,《有机化学》,《分析实验室》,《分析测试技术与仪器》等杂志的编委。报告摘要Mass spectrometry, as a powerful detection tool, has many characteristic advantages, such as fast speed, high sensitivity, high accuracy, and a wide range of applications. It is widely used in research on chemical composition, tissue imaging, and other aspects of food, environment, materials, medicine, and bioscience. However, the mass spectrometry ionization inhibition effect between complex components is one of the key scientific issues to be solved in the development and application of mass spectrometry detection technique in these research fields. Chromatographic separation has solved the problem of complex sample separation and purification, and the combination of mass spectrometry has led to a leap in the development of mass spectrometry-based complex sample analysis. Unfortunately, compared to rapid detection by mass spectrometry, current chromatographic separation techniques require a relatively slow and lengthy separation time, which greatly affects the widespread application of the techniques in real-time and high-throughput detection.Based on the ion evaporation principle of spray ionization and the modifiable characteristics of carbon fibers, a two-dimensional carbon fiber separation system coupled with electrospray mass spectrometry was constructed. The analytes of interest in complex samples are simply and quickly separated into three fractions, i.e., strong polar (carboxyl), medium polar (phenolic hydroxyl) and weak polar (carbonyl) using two-dimensional carbon fiber separation columns. And afterward directly injected into the electrospray ionization source. Research has shown that this method significantly improves the ionization efficiency of the tested substance and significantly shortens the full analysis time of complex samples. Using this technology, a rapid online analysis method for drug and pesticide impurities has been achieved, and a mass spectrometry database of more than 1000 medicinal plants in Changbai Mountain was also established.专家简介李东浩,二级教授,博士生导师,延边大学化学学科带头人,延边大学学术委员会常务副主任兼秘书长。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场流分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)环境检测与污水处理。报告摘要液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在生命科学中的应用非常广泛,在临床实验室也发挥着越来越重要的作用。近年来,临床MS成为LC-MS的前沿热点,但MS和LC-MS真正成为临床诊断的标准方法,还有一些问题必须考虑。本文主要讨论LC-MS和MS在临床诊断中的应用所面临的问题,并提出一些个人的见解,供专家和学者参考。专家简介刘虎威,1990年获得北京理工大学应用化学博士学位后加盟北京大学,历任讲师、副教授、教授、博士生导师。2019年9月退休。主要从事气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、表面等离子共振,以及与质谱的联用技术方面的科研及教学工作,研究方向是生物药物分离与检测,包括色谱(毛细管电泳)-质谱联用技术、敞开式离子化质谱技术和仪器、表面等离子共振方法。迄今发表有关论文300余篇,获得专利授权8件,著作3部,为多部英文著作撰写了12个章节,参与编写词典等工具书3部,教材3部。中国化学会理事,美国化学会会员;中国分析测试协会理事、副秘书长。现任北京理化分析测试技术学会副理事长;中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事。《Journal of Separation Science》、《Journal of Analysis and Testing》副主编,《分析仪器》编委会副主任,《色谱》执行副主编;以及《化学通报 》、《中国药学. 英文版》、《分析试验室》、《分析科学学报》、《分析测试学报》、《现代科学仪器》、《现代仪器与医疗》、《岩矿测试》、《中国测试》和《食品安全质量检测学报》编委。报告摘要手性在生命过程中起着重要作用,因此,手性识别及手性分离研究具有十分深远的意义及实用价值。目前所面临的巨大挑战是有限的手性选择剂种类与尚待深入探究的手性识别机理。本报告将聚焦于手性识别及手性CEC技术,开发新型寡肽配体-聚合物毛细管涂层和寡肽-纳米材料并构建系列手性识别和手性配体交换CEC(CLE-CEC)新体系;从调控分子间作用力(氢键,π-π作用及亲疏水相互作用)角度来探讨其机理并开展面向生物活体的应用研究。专家简介中国科学院化学研究所研究员,兼中国科学院大学岗位教授。以新型聚合物合成制备为基础,致力于生物色谱的研究及应用,面向活体分析化学的关键科学问题,开展了长期系统的研究工作,并取得了系列创新成果。入选北京市科学技术研究院“萌芽”人才计划;应邀担任国际期刊“Journal of Analytical Science and Technology”编委;在Anal. Chem., Biosen. Bioelectron., ACS Appl. Mater. Interfaces等核心期刊发表通讯作者SCI学术论文100余篇,获中国发明专利9项;获2012年及2016年中国分析测试协会科学技术奖一等奖各一项(第一完成人)。报告摘要外泌体具有重要的诊断和治疗价值。然而,外泌体的高通量、高效率和高纯度分离仍然是其临床应用的重要限制步骤。本论文开展了基于anti-Tim4功能化磁性金属有机框架材料的研究,成功研制了Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4新材料。基于所研制材料基质的杰出亲水性和强磁性特征,所研制Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料具有低的非特异性吸附,并可实现外泌体的快速和方便分离(1 min),其对外泌体的捕获效率可达90.3±0.5%,回收率可达93.0±6.1%,所捕获外泌体同时显示了良好的完整性和生物学活性。基于所发展Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料的良好性能,实现了人血浆样品中低丰度外泌体PD-L1的原位、高灵敏检测和精准定量分析。所发展的基于Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4的策略可用于基于PD-L1的免疫治疗响应预测,特别适用于CPS测试假阴性病人的临床诊断分析,具有良好的应用前景。专家简介乔晓强,河北大学教授,药学院副院长,河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才。2011年3月于中国科学院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文60余篇,授权发明专利5项。2016年和2022年两次获河北省科技进步二等奖。目前担任期刊《Chinese Chemical Letters》和《Journal of Analysis and Testing》青年编委。报告摘要毛细管电泳是高效的核酸适配体筛选方法。针对不同尺度的靶标(蛋白质、小分子、外泌体)建立多种筛选模式可以进一步提高筛选效率。我们在高效筛选蛋白质适体方面取得了重要进展,建立了多种筛选模式。由于核酸和具有核酸复合物的小分子的迁移率相似,毛细管电泳难以将核酸与具有核酸复合体的小分子分离。因此传统的毛细管电泳方法无法分离它们,也无法直接筛选它们的适体。我们建立了一个新的动态竞争结合模型,并针对小分子肽进行了适体筛选方法,能够分离出肽3、4、5、9、11和16的适体复合物,表明毛细管电泳可以高效筛选小分子和小分子肽。此外,首次提出了一种基于毛细管电泳(CE)的新的三步进化增强策略-SELEX,用于外泌体囊泡的高效适配体选择。所提出的策略具有增强的选择亲和力和特异性,为外泌体囊泡的识别元件选择开辟了一条新的途径。毛细管电泳用于小分子肽和外泌体的适配体筛选,进一步拓展了毛细管电泳在多尺度靶标的适配体筛选中的应用。专家简介1997年博士毕业于北京大学化学与分子工程学院。1998-2000年在香港中文大学和美国Southern Methodist university 从事博士后研究工作。研究领域是毛细管电泳生物医学分析,从事多尺度靶标(蛋白质,外泌体,小分子肽靶标以及样品基质靶标)的核酸适配体高效筛选机理和方法研究17年, 建立了多种高效筛选模式,发表相关论文百余篇。报告摘要To address the problems ‘non-specific interference at the recognition interface’ towards complicated physiological systems, we concentrate on the high-selectivity measurements based on recognition peptides. A mechanism called ‘hydrogen-bond-mediated synergistic recognition’ has been proposed to guide the peptide design and peptide library synthesis, which reduces the non-specific interference and improves the affinity, specificity and stability of recognition peptides. A new peptide screening method on high-content microfluidic chips has been established, though which the screening efficiency of peptide library is 100 times higher than conventional methods. Based on the above mechanism and method, a series of novel recognition peptides have been obtained. High-selectivity recognition applications have been developed towards the targets such as cancer-related proteins. Additionally, in vivo molecular classification has been realized in clinical test.专家简介王蔚芝,北京理工大学研究员,博士生导师,课题组长。2006年获得北京理工大学应用化学学士学位,2011年获得中国科学院化学研究所博士学位。2011-2019年在国家纳米科学中心工作。2019年加入北京理工大学化学与化工学院。主要研究方向为微流控高内涵筛选与多肽分子识别及分析。近年来在Angew. Chem. Int. Ed.、Adv.Mater.、Anal. Chem. 、ACS Nano,等期刊上发表论文50余篇。授权10项发明专利。担任《Journal of Analysis and Testing》青年编委,北京色谱学会理事等。曾获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖 (2020年)。报告摘要通用型手性分离材料体系是对映体分离领域研究人员一直的追求目标。本工作提出了准双手性通道(QDCC)对映分离平台的概念,其中表面顺序接枝的奎宁(QN)和功能环糊精(CD)可以在不相互干扰的情况下模拟两个独立的手性通道,通过差异化相互作用,以实现广谱手性拆分。手性分离结果与分子对接模拟相结合表明,QN与功能CD层的不同相互作用模式使QDCC具有较宽的分离能力。这项工作为多功能对映分离材料的合理设计提供了有效思路。专家简介天津大学理学院副院长,国家重点研发计划项目首席(基础研究类),国自然优秀青年基金项目获得者。在Nat. Protcls., Angew. Chem., Anal. Chem.,ACS sens., J. Chromatogr. A等期刊发表论文七十余篇,申请/授权国家发明专利近二十项。报告摘要高分辨率质谱(HRMS)可从生物样本的非靶向代谢组学分析中获取丰富的代谢组学信息,但仅1.8~20%的代谢特征可被注释。亟待开发大规模、自动化的注释新方法。本研究提出了一种分子结构关联网络策略(SGMNS),对基于超高效液相色谱-高分辨率质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学数据进行深度注释。与基于反应网络的代谢物注释方法不同,我们通过数据库中化学结构的分子指纹相似性构建全局连通性分子网络(GCMN)进行注释。仅仅使用10个已知代谢物作为种子,SGMNS分别从细胞、粪便、血浆(NIST SRM 1950)、组织、尿液及其它们的混合样本中注释701、1557、1147、1095、1237和2041个代谢物,注释准确率大于83%,RSD小于2%。该方法将在代谢物结构注释中发挥重要作用。专家简介许国旺: 博士,研究员。中国科学院大连化学物理研究所生物技术部常务副主任,中国科学院分离分析化学重点实验室主任,代谢组学研究中心主任。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助。现任中国化学会色谱专业委员会主任等。正在担任TrAC-Trends Anal Chem的特约编辑, Metabolites的副主编及Anal Chem(2021-2022), Anal Chim Acta,J Proteome Res等10多个杂志编委。HPLC国际会议科学委员会常委。已在PNAS, Nat Protoc, Nat Commun, Hepatology, Adv Sci, Diabetes Care, Cancer Res, Clin Chem, Anal Chem等国际著名杂志发表多篇高水平文章,H-指数: 73(Web of Science Core Collection)、92 (Google)。申请发明专利超百件(其中90多项已授权)。主要研究方向:复杂样品分离分析方法的创新性研究;代谢组学、暴露组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。报告摘要Sleep deprivation (SD) is a widespread issue that disrupts the lives of millions of people. These effects initiate as changes within neurons, specifically at the DNA and RNA level, leading to disruptions in neuronal plasticity and the dysregulation of various cognitive functions, such as learning and memory. Nucleic acid epigenetic modifications that could regulate gene expression have been reported to play crucial roles in this process. However, there is a lack of comprehensive research on the correlation of SD with nucleic acid epigenetic modifications. In the current study, we aimed to systematically investigate the landscape of modifications in DNA as well as in small RNA molecules across multiple tissues, including the heart, liver, kidney, lung, hippocampus, and spleen, in response to chronic sleep deprivation (CSD). Using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis, we characterized the dynamic changes in DNA and RNA modification profiles in different tissues under CSD stress (Figure 1). Through optimization of the chromatographic separation conditions, we successfully achieved simultaneous detection of 47 RNA modifications and 2 DNA modifications. These significantly altered modifications in DNA and small RNA molecules under CSD stress have the potential to contribute to the development of diseases. Our study sheds light on the role of DNA and RNA modifications as important epigenetic marks in the context of CSD stress and highlights their potential implications in disease pathogenesis.专家简介袁必锋,武汉大学公共卫生学院教授、博士生导师。主要研究方向为核酸表观遗传学、代谢组学、卫生毒理学,开展了基于色谱质谱技术和测序技术的核酸表观遗传修饰分析和功能研究;建立了多种代谢组学分析方法,开展了基于代谢组的临床疾病标志物分析。主持国家自然科学基金优秀青年基金、面上项目、青年基金;参与国家自然科学基金创新群体、重点项目、科技部重点研发计划等。担任Chinese Chemical Letters副主编、Chemical Research in Toxicology顾问编委、Rapid Communications in Mass Spectrometry顾问编委、《癌变畸变突变》编委、中国生物物理学会代谢组学分会委员、中国化学会质谱分析专业委员会委员、中国环境诱变剂学会致突变专委会委员。以通讯作者在 J Am Chem Soc、Nucleic Acids Research、Chemical Science 等学术刊物上发表了100余篇SCI收录论文,论文引用九千余次。报告摘要针对新药研发亟需模拟药靶蛋白生理状态,建立简便精准分析方法的迫切需求,本研究以G-蛋白α亚基、β2-肾上腺素受体(β2-AR)和环形卤代烷烃脱卤素酶标签为例,通过头尾相连组装方式设计了一种三元信号传导生物智能界面。采用大肠杆菌系统成功表达了目标蛋白,并通过受体和Gαs进行了确证。通过蛋白标签与6-氯己酸修饰硅胶微球间特异性生物正交反应,制备了固定化β2AR-Gαs生物智能界面。以其为色谱固定相,建立了配体筛选与下游信号传导活性同步评价方法,为其他信号传导生物智能界面的构筑提供了借鉴,有望复杂体系高内在活性药物成分的筛选提供新途径。专家简介赵新锋,教授,博士生导师。中国药学会药物分析专业委员会委员,陕西省中药生物科技研究会副会长,《Chinese Medicine》等杂志编委。主要从事药物分析新方法的建立及应用研究。主持国家及省部级科研项目12项,获中国发明专利授权5项(3项已转化);出版教材和专著各1部,在Science、JACS、Chem. Sci.、Biosens. Bioelectron.、Anal. Chem.和J. Med. Chem.等杂志发表论文70余篇;获省部级科学技术奖一等奖等奖项5项。报告摘要The recycling and reuse of difficult-to-degrade cross-linked polymers like tires has always been a challenging issue in the industry. One important application direction is the production of pyrolysis oil through their thermal decomposition. In addition, there is extensive interest in the study of pyrolysis oil from green and sustainable biomass. However, biomass pyrolysis oil often contains a high content of oxygenated compounds, which can lead to problems such as corrosion and instability.In this study, co-pyrolysis experiments were conducted using tire powder recovered from scrap tire plants and biomass represented by moso bamboo. By employing methods such as TG-FTIR-MS and TG-GC/MS, the behavior and kinetic processes of the co-pyrolysis between waste tires and biomass were investigated, along with the exploration of the synergistic effects resulting from co-pyrolysis. The main research findings are as follows: (1) Co-pyrolysis of tires and moso bamboo did not affect the type of co-pyrolysis products and inhibited the generation of oxygen-containing compounds such as acids and alcohols. (2) Catalysts, such as Na2CO3 and MgO, were found to promote sample decomposition but increase coke formation. Na2CO3 reduced tar yield while improving the quality of co-pyrolysis tar, whereas MgO was not suitable for catalytic co-pyrolysis to produce pyrolysis oil. (3) Co-pyrolysis and catalysts significantly lowered the activation energy of tire pyrolysis. The co-pyrolysis technology improved the hydrogen-to-carbon ratio of pyrolysis oil by co-pyrolyzing polymers with biomass, thereby enhancing the quality of the pyrolysis oil. Therefore, selecting appropriate catalysts and utilizing co-pyrolysis technology can optimize the pyrolysis process for waste tires and biomass, leading to improved quality of the pyrolysis oil. This work offers new opportunities for the recycling and reuse of waste tires.专家简介邓楠,高级工程师,博士生导师,主要从事多维联用仪器分离分析新方法开发,包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、STA-FTIR-MS等,并将其应用于生命科学、能源、环境和烟草等领域。主持完成国家自然基金青年基金1项,参与多项国家自然科学基金项目、企业项目,获得中国分析测试协会高校分析测试分会优秀青年人才二等奖, 中国烟草总公司科技进步二等奖1项,三等奖2项,发表SCI论文10余篇,授权专利9件。专家简介邱洪灯,国家优青,中科院“百人计划”(A类),甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。获甘肃省自然科学奖二等奖、中国分析测试协会科学技术奖一等奖等奖项。目前已在Anal. Chem., Adv. Funct. Mater., J. Chromatogr. A等重要学术期刊上发表论文210余篇。现任《Chinese Chemical Letters》主编及多个期刊编委,中国化学会高级会员(2021),中国化学会色谱专业委员会委员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专业委员会秘书长,中国化工学会离子液体专业委员会委员。报告摘要遗传信息载体 DNA 由 4 种碱基组成。其中,胞嘧啶和腺嘌呤可发生由酶催化产生的甲基化,是重要的表观遗传标记。胞嘧啶甲基化可发生在 C5 位和 N4 位,分别形成 5-甲基胞嘧啶 (5mC) 和 4-甲基胞嘧啶 (4mC);腺嘌呤甲基化发生在 N6 位,形成 N6-甲基腺嘌呤 (6mA)。5mC 广泛存在于真核生物基因组,而 6mA 和 4mC 则主要存在于原核生物 DNA。我们发展出独特的前处理去干扰、离子化增强质谱信号的技术,建立了多种DNA修饰的精准定量分析方法以及测序方法,包括DNA 5mC、6mA以及去甲基化中间体(5hmC、5fC)。利用所建立的DNA修饰精准分析方法,我们鉴定出多种生物活性小分子可调控胞嘧啶去甲基化。结合基因编辑、分子相互作用与深度测序等现代技术,阐明了其调控的分子机制。利用所建立的DNA腺嘌呤甲基化高精准分析技术,我们发现了高等生物基因组中存在DNA腺嘌呤甲基化修饰。另外,我们鉴定出哺乳动物基因组中存在由DNA聚合酶复制引入的掺入型DNA 6mA,并发现严格限制其在细胞内形成的检查点。我们进一步研究表明,掺入型DNA 6mA是一种潜在的疾病诊断标志物。专家简介汪海林,中科院生态环境研究中心研究员,杰青,基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA修饰分析以及DNA甲基化研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover),是表观遗传领域的原创性突破。已发表SCI 论文260 篇,包括Cell、Cell Res、JACS.、PNAS、Cell Discovery、Nucleic Acids Res 等。先后获得中科院院长特别奖(1997),中国分析测试协会科学技术奖特等奖(2015、2020),中科院“优秀研究生导师奖”(2012,2013)。报告摘要Protein methylation is receiving more and more attention due to its essential role in diverse biological processes. Large-scale analysis of protein methylation requires the efficient identification of methylated peptides at proteome level unfortunately, a significant number of methylated peptides are highly hydrophilic and hardly retained during reversed-phase chromatography, making it difficult to be identified by conventional approaches. Herein, we report the development of a novel strategy by combining hydrophobic derivatization and high pH strong cation exchange enrichment, which significantly expand the identification coverage of the methylproteome. Noteworthily, the total number of identified methylated short peptides was improved by more than two-fold. By this strategy, we identified 492 methylation sites from NCI-H460 cells, compared to only 356 sites identified in native forms. The identification of methylation sites between before and after derivatization were highly complementary. Approximately two fold the methylation sites were obtained by combing the results identified in both approaches (native and derivatized) as compared with the only analysis in native forms. Therefore, this novel chemical derivatization strategy is a promising approach for comprehensive identification of protein methylation by improving the identification of methylated peptides of short-chain.专家简介Dr. Mingliang Ye obtained his Ph D under the supervision of Prof. Hanfa Zou at the Dalian Institute of Chemical Physics (DICP), Chinese Academy of Science (CAS), in 2001, and worked as postdoctoral fellows under supervision of Prof. Norman Dovichi at the University of Washington, USA (2001.11-2003.3), and Prof. Reudi Aebersold at the Institute for System Biology, USA (2003.3-2004.10). In November of 2004, he came back to China and now he is a full professor in DICP and deputy director of CAS Key Laboratory of Separation Science for Analytical Chemistry. He published more than 200 peer-reviewed papers in SCI journals. He won Excellent Young Scientist Funding awarded by the National Natural Science Foundation of China in 2015. Currently his research interesting is mainly focused on developing new methods for the analysis of protein post-translational modifications and for the identification of target proteins of diverse ligands.以上报告内容由BCEIA2023组委会提供  欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • Phenomenex推出全新Luna Omega HILIC色谱柱 提高糖类物质分离程度
    p style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱,用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品,饮料和药物,例如牛奶,动物饲料,葡萄酒,苏打水,水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇,带接头的氨基和极性封端,它们一起发挥作用,通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱,与市场上现有产品相比,可以提供更好的分离能力,更高的稳定性,更高的重现性和更快的分析时间。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说:“我们开发了Luna Omega SUGAR,以帮助那些在保留时间变化,柱寿命不足,运行时间长,特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统,客户现在可以更轻松,更好地分离单糖,二糖和低聚糖。”/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " span style="font-family: 宋体,SimSun "为了确保高重复性,每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型,例如RI,ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外,Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离,新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致,高pH值,峰值抑制,长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰,它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。/span/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/p
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 南京师范大学古志远课题组在气相色谱分离介质研究领域取得新进展
    近日,南京师范大学古志远教授课题组在气相色谱分离领域取得重要研究进展。相关成果以“Homogeneously Mixing Different Metal-Organic Framework Structures in Single Nanocrystals through Forming Solid Solutions”为题发表在ACS Central Science上(ACS Cent. Sci. 2022., 8, 184–191,网址为https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.1c01344)。ACS Central Science是美国化学学会ACS出版社旗下的旗舰期刊(最新影响因子为14.553),致力于发表与化学、生物、工程、材料相关的某一领域重大进展的研究论文,该刊全年的发文量严格控制在200篇以内,是国际上公认的重要化学期刊。多孔材料的孔道设计和孔道修饰对材料的分离性能起到了至关重要的作用。材料孔道的形状和尺寸与分析物之间的匹配度很大程度上决定材料的分离能力。过小的孔道会带来较大的传质阻力,影响分析物的扩散;过大的孔道则会削弱分析物和孔壁的相互作用,使得不同分析物之间的差别难以被区分。因此,设计合成具有混合微介孔结构的多孔材料来平衡客体分子本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料分离能力的关键。然而,如何合成混合微介孔的材料并精准调控材料中的微介孔比例是一个很大的挑战。近日,南京师范大学古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授合作,提出了一种半配体诱导合成MOF固溶体(MOSS)的合成策略,构建了一种混合有csq拓扑和scu拓扑的MOF纳米单颗粒,极大地提高了材料的气相色谱分离能力(图1)。图1.一种半配体诱导合成具有高效色谱分离能力的MOSS的合成策略具有scu拓扑的NU-901是一种纯微孔的MOF,而具有csq拓扑的NU-1000是一种有大量介孔的MOF。尽管两者的拓扑结构不同,两者的二级构筑基元都是Zr6簇和H4TBApy配体。在合成纳米NU-901的过程中混合加入LB半配体可以成功地往scu拓扑中引入csq拓扑,合成具有混合微介孔的MOSS材料。MOSS材料的微介孔比例可以通过调节合成过程中加入LB半配体的比例有效调控。从HAADF的表征可以看出,当加入较少的LB时,MOSS-1中存在的介孔较少,材料的结构更接近纯微孔的NU-901(图2)。随着合成过程中LB比例的增加,从MOSS-1到MOSS-3,材料中的介孔比例明显增多。而当继续加入LB时,从MOSS-3到MOSS-6,材料中的介孔比例开始下降。图2. MOSS的HAADF表征和FFT图MOSS材料和其对应的单拓扑材料NU-1000和NU-901都被制备成毛细管气相色谱固定相用于分离各种异构体。从分离结果可以看出,MOSS材料的分离能力明显优于NU-901和NU-1000,这是由于MOSS材料很好地平衡了分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用(图3)。此外,在分离二甲苯异构体时,MOSS对p-xylene展现出了独特的分离选择性。p-xylene由于尺寸较小,与o-xylene和m-xylene相比更容易进入NU-901的微孔中,与孔壁发生强相互作用,因此在NU-901柱上表现出最长时间的保留。在具有非常大量介孔的NU-1000柱中p-xylene受到的作用力最弱,扩散地最快,因此表现出最短时间的保留。而MOSS材料由于较好地平衡了热力学相互作用和动力学扩散,p-xylene表现的出峰时间介于o-xylene和m-xylene之间。图3. NU-901、NU-1000和MOSS材料色谱柱的分离效果对比图该体系证实了平衡分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料色谱分离能力的关键,为合成新型高效的多孔材料固定相提供了新的思路。南京师范大学化科院讲师徐铭是该论文的第一作者,硕士研究生孟莎莎和美国Texas A&M University博士研究生蔡沛宇是该论文的共同第一作者。古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授为通讯作者。我校为第一通讯单位。
  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • 聚焦色谱分离“心脏” iCC2022色谱填料及固定相研究新进展会场抢先看
    2022年,第七届网络色谱会议(iCC 2022)将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天,将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法(北美华人色谱专场)、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果,以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名,欢迎报名参会!指导单位:中国化学会色谱专业委员会主办单位:仪器信息网北美华人色谱学会(CACA)中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式:网络在线报告 免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午,将进行填料及固定相研究新进展相关讨论,本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持,江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下:分会场三:色谱填料及固定相研究新进展主持人:中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介:  邱洪灯,博士,研究员,博士生导师,《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),兰州化学物理研究所研究员,中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科,2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目,国家重点研发计划课题,中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目,甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇,申请专利30多件,论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编,《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介:江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理,毛细管电泳与原子光谱联用技术,基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件,在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇,SCI他引12600余次,H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者,2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助,2002年入选国务院政府特殊津贴专家,2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖(排名二),2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖,2007年获天津市自然科学一等奖,2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖,2013年获教育部自然科学奖一等奖,2015年入选英国皇家化学会会士(FRSC),2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖,2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名,其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编(2009-2018);现任中国化学会分析化学学科委员会副主任,Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要:金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心,与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物,具有比表面积大,种类和性质多样,孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能,已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明,博士(华东师范大学)、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授,2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才,2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项,云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域:新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱(高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱)的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目;以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇,授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料,包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授,博士生导师,现任河北大学药学院副院长,是河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才,入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇,授权发明专利3项,在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来,苯乙烯-马来酸(SMA)共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂,对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用,可开发为新型色谱固定相材料,提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察,两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制,可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果,优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析,显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静,研究员,博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位,同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会,2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者,2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项,作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项,甘肃省科技成果转化奖1项,在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇,编写中文著作一章,获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,选择了高耐热性的金属有机骨架(MOF-235),通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡络烷酮(PVP)共同修饰于硅胶表面,合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相,对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上,进一步通过选择MOF和聚合物的种类,采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相,对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,采用两步交联聚合策略,将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面,制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相,丰富了色谱分离模式,大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性,通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体,并将其协同键合到硅胶表面,制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相,实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后,在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂,有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀,增加了分离过程的作用位点和通道,使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后,西南医科大学药学院副教授,硕士生导师,四川省科技青年联合会理事,西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者,中国分析测试协会青年委员会员,中国化学会会员,是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家,目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作,主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项,项目经费100余万元,在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇,授权和申请国家发明专利6项,获得全国药物分析优秀论文三等奖1项,泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年,熟悉色谱理论和数学分析理论,有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,担任色谱技术应用工程师,负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相(ODS/C18)由于其应用广泛性,故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物,实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟沃特世科技(上海)有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会在津召开
    2015年5月21日,北京慧德易科技有限公司联手东曹(上海)生物科技有限公司和深圳市华创精科生物技术有限公司在天津日航酒店共同举办了&ldquo 液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会&rdquo ,来自全国各地的共约100余名色谱界专家和学者参加了此次会议。会议主要从&ldquo 用于抗体纯化的层析填料新产品&rdquo 、&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的应用&ldquo 以及&rdquo 反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用&ldquo 等几个方面向到场嘉宾介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW系列色谱柱,并与到场嘉宾做了细致的交流。同时,在此次会议上还邀请到了日本山口大学研究生院的山本修一教授就色谱法中的生物识别和移动现象以及规模放大、规模缩小的开发做了精彩报告。会议在热烈的讨论中落下了帷幕。会议现场 来自东曹(上海)生物科技有限公司的史俊霞工程师向到场嘉宾做了&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的最新应用以及最新2umUHPLC色谱柱介绍&ldquo 报告,报告首先对抗体&mdash 药物偶联物(ADC)做了简要介绍,ADC即将单克隆抗体和高效细胞毒素完美地结合到一起,充分利用前者靶向,选择性强以及后者活性高的优点,同时又消除了前者疗效低和后者副作用大的缺陷。ADC常用的HPLC分析方法包括HIC、HIC/LC-MS、SEC和IEC等,接着史俊霞就分别对用TSKgelButy-NPR、TSKgel G3000SWXL、TSKgel SP-STAT分析曲妥珠单抗偶联药物的偶联比、曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联药物的聚体以及抗体偶联药物的电荷异构体等做了分析,结果发现用TSKgelButy-NPR(4.6mmX10cm)曲妥珠单抗偶联药物的偶联比时,在流动相中添加20%异丙醇各组分的分离度较好 用TSKgel G3000SWXL(7.8mmX30cm)分析曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联物的单体与二聚体时,添加10%的IPA在流动相中,单体与二聚体的分离度超过了1.5,各组分峰型良好。用TSKgel SP-STAT(4.6mmX10cm)在PH梯度条件下可以得到更多的ADC电荷异构体信息。最后史俊霞介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW3000色谱柱,该色谱柱是一款主要针对生物大分子开发的SEC色谱柱,采用2um的硅胶作为基质,并用二醇基进行表面修饰,它可以同时兼容于UHPLC和HPLC系统。同时将TSKgel UP-SW3000色谱柱与竞争产品色谱柱在分离单抗的效果上做了对比。东曹(上海)生物科技有限公司工程师 史俊霞报告提目:《针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享》  来自东曹(上海)生物科技有限公司的张琳博士向到场嘉宾介绍了TSKgel反相/正相色谱柱的介绍及在原料药和中草药方面的应用以及TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。张琳首先介绍了TSK品牌的由来,即源于东曹公司以前的名字&ldquo Toyo Soda Kogyo&ldquo ,其最有名的产品是用于蛋白分析的TSKgel G3000SWXL系列色谱柱,接着张琳向在场嘉宾介绍了使用TSKgel ODS系列反相色谱柱按照2010年版《中国药典》的要求考察了实验参数对于结果的影响情况。最后张琳还对色谱柱在化药-抗生素分析中的应用做了简要介绍。同时还介绍了TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。东曹(上海)生物科技有限公司技术部主任 张琳报告题目:《TSKgel反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用及TSKgel色谱柱使用中的常见问题解答》  来自于深圳市华创精科生物技术有限公司的栗云天经理向到场嘉宾介绍了公司最新开发的新一代全自动层析柱及层析系统。深圳市华创精科生物技术有限公司其产品主要包括分析液相、中压和高压制备液相、工业层析操作系统和层析柱,产品种类涵盖反相聚合物、反相硅胶、手性制备、离子交等不同类型的填料及预装柱,以及从分析到半制备、到工业生产不同规格的层析柱和操作系统。深圳市华创精科生物技术有限公司经理 栗云天报告题目:《新一代全自动层析柱及层析系统介绍》日本山口大学研究生院教授 山本修一报告题目:《用于生物大分子的新一代下游工艺的介绍》东曹株式会社研究员 田中亨报告题目:《根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化》东曹株式会社 桥本佳巳报告题目:《新型磺酸基阳离子交换填料的介绍》
  • 华东理工大学与月旭科技色谱分离纯化技术平台联合实验室落成
    2021年7月22日上午,月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的揭牌仪式,在启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园十号楼隆重举行。出席此次揭牌仪式的领导有华东理工大学教授张维冰、上海市科委基地处副处长张露璐、上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤。月旭科技常务副总任兴发、生产副总李崟、市场副总杨慧、新市场营销副总顾皓、研发总监薛昆鹏、应用中心总监陈再洁等。还有恒瑞医药、睿智化学、济川药业、济民可信等客户代表也拨冗前来出席此揭牌仪式。揭牌仪式于上午10时准时开始,首先由月旭科技常务副总任兴发就此次联合实验室的成立的重要意义进行致辞。任兴发先生表示:最近,月旭科技与华东理工大学张维冰教授团队在前期全面合作的基础上,联合申请上海市科委“仪器创新行动项目",并成功得到资助。“色谱分离纯化技术平台"联合实验室作为项目的重要实施与工程化载体,必将进一步加强产学研联合攻关的优势,使月旭科技在色谱分离纯化技术方向的发展上一个新台阶。任兴发先生致辞结束后,与华东理工大学张维冰教授共同揭牌,月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室正式成立。随后,任兴发先生向华东理工大学张维冰教授颁发“月旭科技分离纯化S席技术顾问"聘书。揭牌仪式结束后,张露璐处长及张维冰教授一行对月旭科技上海公司的分离纯化实验室、应用研发中心进行了参观,领导们对公司的硬件设施水平和员工的精神风貌表示了赞赏,也对公司严谨的管理体系表示了高度认可。参观完公司实验室后,嘉宾一行及公司高层领导,汇聚待客室。并以座谈会的形式对公司发展近况企业文化等、以及分离纯化联合实验室做了详细介绍。在座谈会上。各位领导并对以后与高校的全面合作、产业导入、人才在培训、平台建设等多方面的发展方向进行了深入交流。月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的落成,是月旭科技校企联合的又一重要阶段,同时也是月旭科技在色谱分离纯化整体解决方案业务发展的有力保障。在今后,月旭科技将就色谱分离纯化技术与华东理工大学展开深入合作,充分发挥联合实验室的作用及优势。为学校提供高质量的实践基地,为企业带来更高价值的共享成果,同时也为色谱分离纯化技术的发展贡献一份合力。
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