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色谱闪蒸仪

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  • 石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102230929506770_5455_3999003_3.jpg!w690x920.jpg[/img]一.应用范围YunTek 超级闪蒸器适用于带压力液体样品进入分析仪器进行分析的前端气化以及样品传输。其设计与性能与国内同种产品相比有一定优势。YunTek Super VPI is suitable for front-end gasification and sample transferwith pressure liquid samples entering the analysis instrument for analysis. Itsdesign and performance have certain advantages compared with the samekind of domestic products.本产品适用于下述分析前的样品处理:This product is suitable for sample processing prior to the following analysis:1. 各类工业用烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of trace amounts of carbon monoxide and carbon dioxide invarious kinds of industrial olefins, used in conjunction with gaschromatography.2. 液态烃组成分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of the composition of liquid hydrocarbons, used in conjunction withgas chromatography.3. 其他组分分析,如烃类中硫化物分析。Other component analyses, such as sulphide analysis in hydrocarbons.二.仪器特点1.本仪器相比一般的液体进样阀更加方便,而且分析结果更加精确。This instrument is more convenient than the general liquid sample valve andthe analysis results are more accurate.2.所有液样品均在恒压环境中被汽化和传输,克服了液态样品在气化过程中,由于其密度变化而导致的错误,确保了分析谱图出峰良好。All liquid samples are vaporized and transmitted in a constant pressureenvironment, which overcomes the errors caused by the change of density inthe liquid sample during the gasification process, and ensures that theanalysis spectrum peaks well.3.全程传输管线具有可调伴热功能,保证样品不会冷凝。The whole transmission pipeline has adjustable thermal function to ensurethat the sample does not condense.4.可以实现液体和气体样品的进样Sampling of liquid and gas samples can be achieved5.高样品通量High sample flux6.系统自带吹扫功能,减少交叉污染The system has its own cleaning function to reduce cross-contamination三.产品优势1.全程惰性化管路及惰性化处理过滤器,杜绝腐蚀、吸附。The whole process of inert pipeline and inert treatment filter, to preventcorrosion, adsorption.2.可用于硫化物及氧化物的痕量物质检测。Trace substances that can be used for the detection of sulfides and oxides.3.具备压力精确控制功能,使每次进样压力一致,保证分析效果。Has the pressure accurate control function, makes each sample pressureconsistent, guarantees the analysis effect.4.设计带有用户可调式加热器两个,分别对闪蒸温度 及进样管路进行温度控制,实现全程伴热,防止样品气化后二次冷凝。Two user-adjustable heaters are designed to control the temperature oftheflash steam and the feeding pipe respectively, so as to achieve the fullrange of heat and prevent the second condensation after the sample isvaporized.5.经闪蒸后样品,进行重复进样分析,分析结果相对标准偏差最大控制在 0.5%,优于同类国内产品。After the flash steam sample, repeated sample analysis, the analysis resultsrelative to the standard deviation of the maximum control at 0.5 %, superiorto the same domestic products应用分析石化客户样品组分以液态碳四为主,理论上液态样品热水浴气化进样存在挥发不完全的问题,挥发性组分的重现性较差(重烃组分重复性很差,甚至大于 50%)。实际数据也验证了,客户直接气态进样数据重复性很差,即使用国产品牌闪蒸器,由于使用了过大的传输管路,导致样品不能够被完全气化,进而会导致样品分析结果的不完整以及其它错误,亦存在重烃组分挥发不充分或二次冷凝的现象。通过闪蒸进样的硫化物分析结果谱图中,羰基硫组分峰面积相对标准偏差低于0.5%,保证了分析结果的重复性。证明了 YunTek 闪蒸器对硫化物组分的进果。

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131532_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;刮膜闪蒸仪[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131534_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器:[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131504_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;7、广泛用于中草药提取、生物工程、农林化工、烟草化工、制药、保健食品、天然美容品、洗浴疗养品及轻工等领域。刮膜闪蒸仪:[/b][img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131514_01_3241243_3.jpg[/img][b]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 【原创】浅说闪蒸干燥机

    在干燥设备强大的市场里面,我们都可以看得见,有着各种形式的干燥机,种种都层出不穷,不过只是外表上的好看,以及价格上的高低并不代表每一种干燥机都是好用的.那么,最值得关注的一点就是,到底在这个干燥设备市场里面,到底那一种干燥机才是最实用,最有信用度,最有广泛性的作用呢?闪蒸干燥机,是在干燥设备市场上占最高的位置上,它不但是广大群众中最关心,最信用的一种干燥机型,更加是市场当中最有实际派用性,以及波动性的一种机型.它的具有的特点是:快速,时间短,价格低,消耗量低.闪蒸干燥机主要广泛应用于化工业,食品业以及医疗业等大型的企业当中,是这些企业当中必不可少的一种干燥机型,未来的发展也会对它进一步的改进,及时利用干燥朋友的要求去创造更具有的特色意义.

  • 中草药领域的快速浓缩技术-刮膜闪蒸

    中医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术,称之为刮膜闪蒸,特点如下:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、适用于易热变的物质及易发泡(不惧怕反抽)、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 【原创】新手入门-色谱样品的引入8:特殊样品

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]该把样品引入这个话题收尾了。剩下的最后一个样品类型就是特殊样品了。所谓特殊样品,就是样品本身状态不很稳定,相态比较不稳定的样品。这些年来碰到一些这样的样品,特别是一些混合碳五产品等。其他的还有受热易分解样品,顶空样品,吸收解吸样品等等。首先必须说,这些特殊样品,分析难度很大,个人认为准确性无论如何难以达到其他类型样品的分析精度,因为采样过程本身就有太多的不稳定性。其次,这些特殊样品中有一些我也没有亲自动手多次分析的经验,因此无法囊括。这里我首先抛砖引玉,谈一下分析过的碳五产品这样的相态不稳定样品,盼望有这方面经验的朋友跟帖或者发新帖,交流一下其他方面特殊样品的进样经验,把这个话题说透。[size=4]相态不稳定样品。[/size]蒸汽压接近大气压,轻组分不断汽化导致含量降低,进样的时候注射器难以吸入样品。例如混合碳五产品,这个样品中含有少量碳四和碳六,我在实验室采这个样品的时候,用玻璃瓶采取。经常发现从采样现场拿着瓶子回实验室的路上,这个瓶子的盖子就在一直哒哒跳,很多轻组分已经逸出了。理论上来说,这一样品可以有三种办法进样:1、冷冻注射器。将微量注射器用空气置换几次后放在冰箱内保存,分析前取出注射器,马上取样和进样,置换次数仅仅2-3次。这样做可以确保能够在微量注射器中得到样品,正常进样分析。但问题在于很难控制进样量,整个采样进样过程中轻重组分变化难以避免。虽然存在这些问题,但由于分析精度要求不高,因此我们主要用这个方法分析。2、汽化定量环进样。用钢瓶取样,保证样品的代表性,注意取满样后放掉少量瓶内样品。进样时在钢瓶倒置,下端连接闪蒸汽化装置,上端连接背压系统,为钢瓶提供稳定的约0.5MPa的背压。闪蒸系统及后面到定量环的管线提供较高温度伴热,定量环设定更高一点的温度。由于没有闪蒸系统,用水浴很难控制,而且后面管线伴热保温难度很大,因此我没有实践过。3、高压液相阀进样。同样用钢瓶取样。进样时钢瓶倒置,下端接液相进样阀。上端接背压系统,为钢瓶提供2MPa的背压。液相阀后接真空系统,为管线置换提供保证。进样时连接好系统,保持样品钢瓶关闭抽真空,清洁进样管线。然后关闭阀门断开真空系统,打开背压阀和钢瓶上阀门提供背压,再打开钢瓶下阀门给管线和液相阀充液。然后关闭钢瓶下阀门,打开真空系统阀门重新抽真空置换一次。再关闭真空系统打开钢瓶下阀门充液。稳定后色谱液相阀动作进样分析。分析开始后关闭钢瓶上下阀门,抽真空去掉管线残液,关闭真空和背压系统阀门,最后取下钢瓶。这个方法的问题在于非常复杂,而且高压背压容易泄露和存在一定危险。如果操作中不小心将真空和高压通了,样品转眼就跑的一干二净。这个方法实际上同样适合液化气体样品。我在实验室设计并安装了这套系统,主要用于液化气体样品的分析,偶尔想准确分析这一样品的时候用了几次,使用效果良好。受热易分解样品:有待于大家来完善了。个人觉得用冷柱头或者程序升温进样口可能更有利。顶空样品:同样盼望大家来完善。无论静态还是动态顶空,我都没操作过。还有浓缩解吸的样品,盼望大家来详细探讨一下。

  • 【求助】求C4分析的前处理方法

    我们厂生产C4。采样用钢瓶。色谱仪用安捷伦7890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口,有大庆日上的闪蒸,目前采用的样品前处理方法是钢瓶到入气袋的进样方法(不采用闪蒸)。问题是工厂刚开车,样品量很大,导入气袋的方法比较费时,之后气袋和转接头还要清理,比较麻烦。我想请教各位老师 有没有更快捷的样品前处理的方法使前处理更方便。

  • 气相色谱入门——跨入气相学校的门槛

    GC基本课程岛津国际贸易(上海)有限公司安全自身的安全: 经常性的出差、高温、高压、危险气体用户的安全: 讲解安全注意事项,高压、高温、危险气体仪器的安全使用: 讲解使用时注意点。自我介绍讲师:学员:GC 是什么?可以在气相色谱分析的化合物色谱的工作原理色 谱CHROMATOGRAM色 谱(Chromatogram)不良峰形峰宽(Peak Width) 基线漂移一个分析结果有何意义?定性分析定量分析(Quantitative Analysis) GC 的结构GC 的结构载气和检测器所需气体载气控制方式进样口和检测器的温度玻璃柱样品注入方法气相色谱柱气相色谱柱气相色谱柱填料的种类填充柱的名字的意义化合物的极性固定液的浓度担体(Support) 担体的处理目数 (填料的粒子大小)柱尺寸柱的材质 (管)柱温与分离的关系Isothermal Analysis | 等温分析程序升温分析检 测 器Detectors | 检测器单位 (重量/体积)单位(转化)最小可检限和最小定量限检测器的最小可检量 (MDQ)TCD(热导检测器)TCD(热导检测器)μTCD  TCD 仅使用毛细柱作测试FID(火焰离子化检测器)FID(火焰离子化检测器/氢火焰检测器)FTD(火焰热离子检测器)NPD(氮磷检测器)FTD(火焰热离子检测器)NPD(氮磷检测器)ECD(电子捕获检测器)ECD(电子捕获检测器)FPD(火焰光度检测器)FPD(火焰光度检测器)样品注入方法注入GC 的样品体积液体样品进样方法液体样品进样方法歧视溶剂的闪蒸注入方法各种不同的定量分析方法定量的分析方法 (1)-面积百分比方法(面积归一法)-定量分析方法 (2)–校正面积百分比法(校正面积归一法)–定量分析方法 (3)-绝对校准曲线方法(外标法) -定量分析方法 (4)-内标法-Internal Standard | 内标

  • 中草药浓缩--刮膜闪蒸仪

    中草药浓缩--刮膜闪蒸仪

    [b] 中草药组织破碎提取器利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在室温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。产品特点及用途:[/b]● 室温提取、保护成分: 把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在室温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;● 剪切研磨、瞬间完成: 提取器利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在30秒左右完成组织破碎提取过程;● 速度可调,对不同材料方便个性化处理;● 全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;● 刀具与容器一体化设计,清洗更为容易,一冲即可;● 该仪器为集成了高速液体组织破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备,广泛用于中草药提取、生物工程、农林化工、烟草化工、制药、保健食品、天然美容品、洗浴疗养品及轻工等领域。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091135365552_2315_3382228_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,690,828]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091136032272_6764_3382228_3.jpg!w690x828.jpg[/img]

  • 【求助】瓦里安问题请教!

    [back=#ffffff][color=#000000][size=5][font=FangSong_GB2312]一台瓦里安430,带闪蒸,六通阀进样,250UL定量管,0.53的毛细柱,FID(每次进样后都用N2吹扫气路)问题:1、进样后再空走总是有残留 2、有时还有多余的峰出现厂家来人检查说1.六通阀不会有问题2、闪蒸不会有问题3最后怀疑管路太长引起样品冷凝造成可改短管线后问题没有解决。老师们帮忙想一下,问题会出现在哪里?还遇到一个有意思的问题:在不分流模式下进一样品,竟然出现类似模拟蒸馏那样的色谱图,无数峰逐渐减小趋势到没有,不知我说明白没有,谱图没有考下。发现做样过程中载气流速不稳,从3.6/3.8/4.0/4.2/4.4/4.2/4.0/3.8,载气流速设置为4谢谢大家![/font][/size][/color][/back]

  • 液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    [align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】真假化妆品的比对

    有一朋友在淘宝上出售面膜化妆品被公安查获,说是出售的赠品是假的。她自己认为进来的应该是真的,问能否用仪器分析的方法进行判别。我说可以,只要真的和认为是假的放在一起比对,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱的方法分析,比较,理论上是可以的。 于是朋友家人从京东的官方旗舰店购买相同类型的面膜,里面含有产品和赠品,连同自己出售的赠品,一起给我,让我分析。如何用最简单的方法分析,我认为对挥发性的物质进行定性并进行指纹分析,如果二者的相似度非常大,应该是同一来源。这里可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的顶空、闪蒸以及裂解的方式组合,分析低挥发的溶剂,高沸点的样品以及不挥发的大分子。1. 外观及包装分析比较。 蓝色的包装不同来源同一品牌,其包装容器外观一致。相同的赠品比较,则有区别,京东购买的有中文标注,有经销商和地址。中文标签下面为中文注释,有批号。自己的名称为JQ的无中文说明,有外文说明,有条形码和批号。粉红色的不同来源同一品牌,其包装容器外观一致。京东无赠品,JQ的二个赠品,有中文标签,有经销商和地址,但地址与上面不一致,中文标签下面为外文注释,有条形码和批号。 说明即使二个相同的产品,其来源从表面上看是不一样的,对应的中国地址也不一,需要核对确认。JQ的无中文说明,京东有中文说明。2 仪器分析 查阅真品的说明书,设想先测定其挥发性有效成分,同时测定高沸点的裂解产物,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱的不同模式。如果二者来源一致应该非常相似。2.1 分析仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2.2 分析方法,顶空,闪蒸,裂解三种方式,代表分析不同的沸点的化合物。顶空:150度下测定挥发性溶剂;闪蒸:320度下测定高沸点的有机物裂解:,先280度挥发掉低沸点的有机物,再600度分析裂解产物。2.3 分析结果2.3.1粉红色样品 :三个1 京东 -红-大2 JQ 红-JQ 赠品3 JQ 红-JQ不同批号赠品 比较这三者的闪蒸质谱总离子流图,见图1,其中2 JQ(红-JQ)在12分钟有一个很大的独有峰,对这个独有峰的鉴定,其化合物结构式为(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub](CH[sub]2[/sub])[sub]10[/sub]CO OCH(CH[sub]3[/sub])[sub]2,[/sub]英文名:i-propyl12-methyl-tridecanoate,[u][color=blue]肉豆蔻酸异丙酯[/color][/u][color=#333333],[/color]Isopropyl myristate。是化妆品中常用的一种添加剂。如果不考虑2 JQ(红-JQ)这个独有峰,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。比较1 京东和2 JQ 的顶空色谱质谱总离子流图,见图2,其中2 JQ 在21.3分钟有一个很大的峰,对这个峰的鉴定,结论与上面一致。如果不考虑2 JQ 21.3分钟的峰,这二者1 京东,2 JQ,从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。2 JQ 22分钟后面的一串峰是实验过程中柱成分流失造成的,跟组分成分无关。 图3 为 1京东,2 JQ对应的热裂解图,虽然二者的峰强度不一,但峰的个数、位置以及相对强度非常一致。 1 JQ有一个其他二个中没有的组分,肉豆蔻酸异丙酯。除去这个组分,与1 京东和3 JQ闪蒸图非常相似。1 京东和3 JQ的顶空和热裂解图非常类似。总之,三种不同的方法似乎表明,其产品的相似性非常高。2.3.2 蓝色样品1 京东 蓝-大2 京东 蓝-小,赠品3 JQ 兰-JQ,赠品 比较这三者的闪蒸质谱总离子流图,见图4,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。 比较这三者的顶空质谱总离子流图,见图5,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。 比较这二者(1 京东,3 JQ)的热裂解图,见图6,这二者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。蓝色样品从组分上看没有粉红色复杂,相对简单,但从图谱的保留时间,峰面积比较,三个样品的相似度极高。总之,三种不同的方法似乎表明,其产品的相似性非常高。3 结论 对二个不同来源的相同产品,正品和赠品,采用三种不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱方法进行分析,除了其中某个组分多一个外,其整个色谱质谱的相似度极高,从低沸点、高沸点和不挥发指纹图可以说是同一瓶出来的。这二个不同来源的产品应该是同一出处。这给打官司提供的很好的佐证。 由于时间关系未能采用其他方法来验证,但上述的实验结论应该是足够充分了。

  • 【盛瀚色谱原创大赛】“SHINE 闪”发亮 !

    【盛瀚色谱原创大赛】“SHINE 闪”发亮 !

    “SHINE 闪”发亮创新离子色谱技术让实验工作累并快乐着,来参加盛瀚色谱原创大赛吧!双重好礼,等你拿哦~~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151503_600657_2648817_3.jpg一、征文类别(以下类型任选其一即可)1.方法开发及创新成果2.仪器/产品使用心得和经验交流,如故障排除,仪器维护3.离子色谱在新应用领域的成功案例4.与盛瀚色谱之间的有趣或感人故事二、征文时间:2016年7月19日—10月19日三、参赛作品要求1、需使用青岛盛瀚(SHINE)的任一款仪器或离子色谱柱;2、文章注明青岛盛瀚色谱公司名称及产品品牌名称、型号;3、确系作者本人原创,文责自负;4、已经在学术期刊、杂志上发表的研究论文或应用文章,且并未在本公司其他活动中获得过奖励的,可以参赛,但仅可获得参与奖;5、发表时间须在此次活动的时间范围内;6、文章表达清晰、图表规范、数据可靠,字数不得少于800字,图文并茂尤佳;7、投稿:(要三步都完成哈!)第一步:以WORD文档编辑,投稿邮箱shenghan@qdsrd.com,邮件主题标明“SHINE 闪”发亮 盛瀚色谱原创大赛,并留下联系方式等信息;第二步:同步发布在仪器信息网“第九届科学仪器网络原创作品大奖赛”赛区,且可获得双重奖励(参赛网址http://www.instrument.com.cn/activity/2016yc/index.aspx)。第三步:请在本帖下回复参赛作品链接,完成投稿过程。注:已经发表过的文章不能参与仪器信息网的评奖活动,但可获得本公司参与奖。四、评选本次征文活动评选专家由青岛盛瀚色谱技术有限公司内部专家和特聘专家组成,评选结果将于12月15日在我公司官方网站及官方微信统一公布。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151602_600669_2648817_3.jpg五、奖项设置一等奖:1名,1000元京东卡二等奖:2名,500元京东卡三等奖:5名,300元京东卡参与奖:100元京东卡注:参赛作品符合要求,就可以获得参与奖!!!!六、联系方式:详情请电话咨询0532-68069793本活动最终解释权归青岛盛瀚色谱技术有限公司所有http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211516_601387_2648817_3.jpg

  • 真假化妆品的比对

    有一朋友在淘宝上出售面膜化妆品被公安查获,说是出售的赠品是假的。她自己认为进来的应该是真的,问能否用仪器分析的方法进行判别。我说可以,只要真的和认为是假的放在一起比对,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱的方法分析,比较,理论上是可以的。 于是朋友家人从京东的官方旗舰店购买相同类型的面膜,里面含有产品和赠品,连同自己出售的赠品,一起给我,让我分析。如何用最简单的方法分析,我认为对挥发性的物质进行定性并进行指纹分析,如果二者的相似度非常大,应该是同一来源。这里可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的顶空、闪蒸以及裂解的方式组合,分析低挥发的溶剂,高沸点的样品以及不挥发的大分子。1. 外观及包装分析比较。 蓝色的包装不同来源同一品牌,其包装容器外观一致。相同的赠品比较,则有区别,京东购买的有中文标注,有经销商和地址。中文标签下面为中文注释,有批号。自己的名称为JQ的无中文说明,有外文说明,有条形码和批号。粉红色的不同来源同一品牌,其包装容器外观一致。京东无赠品,JQ的二个赠品,有中文标签,有经销商和地址,但地址与上面不一致,中文标签下面为外文注释,有条形码和批号。 说明即使二个相同的产品,其来源从表面上看是不一样的,对应的中国地址也不一,需要核对确认。JQ的无中文说明,京东有中文说明。2 仪器分析 查阅真品的说明书,设想先测定其挥发性有效成分,同时测定高沸点的裂解产物,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱的不同模式。如果二者来源一致应该非常相似。2.1 分析仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2.2 分析方法,顶空,闪蒸,裂解三种方式,代表分析不同的沸点的化合物。顶空:150度下测定挥发性溶剂;闪蒸:320度下测定高沸点的有机物裂解:,先280度挥发掉低沸点的有机物,再600度分析裂解产物。2.3 分析结果2.3.1粉红色样品 :三个1 京东 -红-大2 JQ 红-JQ 赠品3 JQ 红-JQ不同批号赠品 比较这三者的闪蒸质谱总离子流图,见图1,其中2 JQ(红-JQ)在12分钟有一个很大的独有峰,对这个独有峰的鉴定,其化合物结构式为(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub](CH[sub]2[/sub])[sub]10[/sub]CO OCH(CH[sub]3[/sub])[sub]2,[/sub]英文名:i-propyl12-methyl-tridecanoate,[u][color=blue]肉豆蔻酸异丙酯[/color][/u][color=#333333],[/color]Isopropyl myristate。是化妆品中常用的一种添加剂。如果不考虑2 JQ(红-JQ)这个独有峰,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。比较1 京东和2 JQ 的顶空色谱质谱总离子流图,见图2,其中2 JQ 在21.3分钟有一个很大的峰,对这个峰的鉴定,结论与上面一致。如果不考虑2 JQ 21.3分钟的峰,这二者1 京东,2 JQ,从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。2 JQ 22分钟后面的一串峰是实验过程中柱成分流失造成的,跟组分成分无关。 图3 为 1京东,2 JQ对应的热裂解图,虽然二者的峰强度不一,但峰的个数、位置以及相对强度非常一致。 1 JQ有一个其他二个中没有的组分,肉豆蔻酸异丙酯。除去这个组分,与1 京东和3 JQ闪蒸图非常相似。1 京东和3 JQ的顶空和热裂解图非常类似。总之,三种不同的方法似乎表明,其产品的相似性非常高。2.3.2 蓝色样品1 京东 蓝-大2 京东 蓝-小,赠品3 JQ 兰-JQ,赠品 比较这三者的闪蒸质谱总离子流图,见图4,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。 比较这三者的顶空质谱总离子流图,见图5,这三者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。 比较这二者(1 京东,3 JQ)的热裂解图,见图6,这二者从指纹图谱上看相似度极高,峰强度也极相似。蓝色样品从组分上看没有粉红色复杂,相对简单,但从图谱的保留时间,峰面积比较,三个样品的相似度极高。总之,三种不同的方法似乎表明,其产品的相似性非常高。3 结论 对二个不同来源的相同产品,正品和赠品,采用三种不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱方法进行分析,除了其中某个组分多一个外,其整个色谱质谱的相似度极高,从低沸点、高沸点和不挥发指纹图可以说是同一瓶出来的。这二个不同来源的产品应该是同一出处。这给打官司提供的很好的佐证。 由于时间关系未能采用其他方法来验证,但上述的实验结论应该是足够充分了。

  • 【讨论】关于液化气闪蒸进样的讨论

    最近正在进行一项工作,需要测液化气液体的各组分含量,但测试结果平行度较差,个人考虑可能是各组分沸点差别较大,气化时不同步引起。但没有什么好的办法解决。不知各位有什么看法。另外欢迎做液化气分析的板油提意见。

  • 气相色谱开机风扇不转

    各位老师,我想请教一个问题,我们实验室有一台福立9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],色谱开机风扇自己转不起来,找售后咨询说是用螺丝刀拨一下风扇给它一个助力就好了,所以一直用这个办法,刚开始拨一两下开机风扇就会转,这几天拨好久风扇也转不起来,想问一下这是什么原因,怎么解决这个问题?

  • 新手入门-气相色谱进样方式的选择

    4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了,但是还要今后每个月发一个帖子赚分!以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论,但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧!一、首先让我们回顾一下样品的形态。样品在物料管线中有两种形态可以得到良好采样:1、气态。即样品在工艺管线中是气体状态。2、液态。即样品在工艺管线中是液体状态。混合相态的样品,很难良好采样到实验室进行色谱分析,因为取样时很难判断不同相态之间的比例,导致无法得到真正的组成比例。样品采样回到实验室之后,形态必须详细划分,大致可以分为4种状态:1、气体。在实验室常温常压下的取样容器中,样品以气体形式存在。包括在管线中气态样品温度变化后依然是气体的,也包括管线中是液体的取样后直接变成气体的,还包括乙烯这样临界温度低于室温而强制变成气体的。如:不凝气体、低沸点烃类等。2、液化气体。管线中是液态,到实验室常温下应该变成气体,但因为取样容器带有压力,因此仍然保持液体状态的。如丙烯、碳四、碳五、氯乙烷等。3、液体。包括在管线中是液态,到实验室常温常压后还是液体;或者管线中是气体,取样降温后直接变成液体的。4、溶液。其实是一种特殊的液体,但因为具有自身独特色谱进样性质而被单独列出的。专门指那些有一个组分含量特别高,达到80%或以上,成为溶剂组分,而其他组分含量很低,成为溶质组分的液体样品。二、进样方式的选择对于不同的样品,进样方式选择实际上和样品本身有关之外,还和定量方式密切相关。主要的进样方式和样品、定量方式的关系如下:1、定量环直接进样。一般适用于气体样品,适用于包括外标法、归一化法在内的所有定量方式。但一般气体不采用内标法定量。2、汽化后定量环进样。一般适用于液化气体样品,特别是主要组分为碳三和碳四这样,干点不高于室温的液化气体样品。通常采用加热汽化的方式,特别适合于归一化法,外标法需要操作人员有较高的水平。目前的绝大多数闪蒸仪都是加热汽化的方式,比自制的汽化装置效果略好,但仍然存在同样的问题。目前采用比较少的是控制节流汽化方式,对操作人员要求很低,归一化法外标法都会有非常好的效果,特别是对样品中与主要组分沸点差异较大的低含量组分也有良好的重现性。3、液相阀进样。一般适用于液化气体样品和低沸点液体样品,特别是碳四到碳六这样,干点在0度以上到100度以下的样品。液相阀进样的定量环内置在液相阀内,直接将0.2-2uL的样品导入色谱系统,具有良好的样品代表性。特别适合于归一化法、内标法定量。目前简单安装液相阀色谱比较多,完全靠液相阀后的一个阻尼阀来控制保证阀内的液体无气泡,包括安捷伦、PE、AC等多个厂家的液相阀进样系统都是这样的。但这样的系统采用外标法定量重复性很差,因为定量结果受到样品压力影响非常大。复杂的背压控制液相阀进样系统目前还没见到成品,我自己在实验室曾经制作过两个,获得了良好的外标法重复性,但目前也已经拆掉了。。。4、手动微量注射器进样。一般适用于液体样品和溶液态样品,特别是初馏点高于60度的样品。初馏点较低的样品,取样时容易在微量注射器内形成气泡。主要用于归一化法和内标法定量。因为手动进样很难控制体积精度,因此外标法重复性较差。5、自动进样器微量注射器进样。适用于液体和溶液态样品。由于可以控制行针速度,对初馏点较低的样品也有较好的效果。因为具有非常好的定量控制,所以适用于归一化法、内标法、外标法在内的所有方法。6、手动气密注射器进样。适用于气体样品。因为气密问题、柱前压影响、手动推的速度问题等,进样重复性很差,因此只适用于归一化法定量,以及对分析结果的精度要求不高的特定场合。。三、特殊进样方式1、平衡顶空进样在样品本底复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点较低,蒸汽压较高的情况下,选择静态顶空是合适的。原理是浓度与组分蒸汽压成正比。静态顶空装置直接连接定量环,后面相当于定量环进样。2、动态顶空进样对于样品复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点不很低,直接用静态顶空分析浓度太小的情况下使用。采用将样品中待测组分全部吹扫出来并用吸附装置吸收,吸收完全后解吸到气体或液体内进样的方式。3、热裂解进样样品组分很重,色谱无法分析,且分析只关心热解之后的降解组分含量时,可以采用热裂解进样方法。

  • 液体样品气化问题探讨

    我们想检测一液体样品,主组分含量大于95%,沸点60摄氏度,含有2种杂质组分,其中一种沸点30度,另一种沸点150度。现在用进样针手动进样,此方式有缺陷,导致检测数据波动较大,所以想改为闪蒸气化后进样,不知道这个方法是否可以?如果可以,对闪蒸仪有什么要求吗?

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