色谱适应验

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

需要购买气相色谱石英棉，不知如何采购，听说是以克卖的，不知是否正确。有没有什么要求之类的？

实验室用的色谱柱是Propak-Q填充柱，因实验涉及到沸点较高的物质离子液体，所以在柱子的进样端放一些石英棉防止其堵塞柱子，石英棉定期更换。但来维修色谱仪的人告诉我们，这样容易把里面的填充物破坏。如果遇到像我们实验室这种情况，含有沸点较高的物质时，能不能在色谱柱的进样端投放石英棉呢？

关于CNAS-CL01 6.4.4 当设备投入使用或重新投入使用前，实验室应验证其符合规定要求。这句话到的“验证”是校准后的计量确认还是使用前的点检？

请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢

请教各位老师，有用过安捷伦的压合毛细管色谱柱接头吗？现在我的仪器只有一个自动进样器能用，要手动切换前后进样口，想用Y型石英管（部件号：5190-6890）分两路流路流经两根色谱柱，分别进FPD做有机磷农残，ECD做菊酯类农残，色谱柱分别是DB-1701和HP-5。如果用Y型石英管的话，从进样口到接头这一段的柱子用什么型号的比较好呢？请各位老师指点

[font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]有奖问答 判断题：[/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]实验室[/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]跟踪审核活动应验证和记录纠正措施情况及有效性[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]（ ）[/font]

谁能将废弃的石英毛细管柱色谱柱做成工艺品？

GC-2014气象色谱的石英棉如何填充，具体步骤，还有如何清洗

[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[font=&][size=15px][color=#2f3034]1.仪器因素1.1仪器状态不佳色谱仪的某些部件如检测器、泵、进样器等可能处于非正常工作状态，影响系统性能。1.2色谱柱问题色谱柱型号不匹配：色谱柱的选择应根据分析物的性质进行优化，不合适的色谱柱可能导致分离度不佳。1.3色谱柱污染或损坏长时间使用或不当操作可能导致色谱柱污染或损坏，影响分离效果和峰形。1.4气体供应问题载气或辅助气体的纯度不足、压力不稳或流量设置不当，都可能影响色谱分离效果。2.样品因素2.1样品处理不当样品前处理步骤中的任何失误，如提取、净化、浓缩等，都可能导致样品组成发生变化，进而影响系统适用性。2.2样品浓度或体积不合适样品浓度过高或过低，以及进样体积不准确，都可能影响峰面积、峰高和分离度等参数。3.实验条件因素3.1流动相条件不合适流动相的组成、pH值、流速等条件设置不当，可能导致分离度下降、峰形拖尾等问题。3.2温度设置不当柱温、检测器温度等设置不合理，可能影响样品的汽化、分离和检测效果。3.3分流比设置不当在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，分流比设置过大或过小都可能导致灵敏度下降或峰形失真。4.操作因素4.1进样技术不佳进样量不准确、进样速度过快或过慢，以及进样针头的污染或损坏，都可能影响峰面积和峰形的重复性。4.2系统维护不当定期对色谱系统进行清洗、维护和校准是确保系统适用性的关键。忽视这些维护工作可能导致系统性能下降。5.其他因素5.1环境干扰实验室环境中的温度、湿度、电磁干扰等因素也可能对色谱系统产生一定影响。5.2软件或硬件故障色谱仪的数据处理软件或硬件出现故障，可能导致数据不准确或无法处理。[/color][/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中色谱柱对溶剂有作用力吗？柱子为聚乙二醇石英毛细管色谱柱，溶剂为丙酮，请问柱子对溶剂有力的作用吗？

经常有童鞋问,这个液相的”系统适应性”是什么东东呢，怎么做的呢?系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系统,包括了仪器软硬件,分析方法,样品制备,分析方法等等等等.各种法规都有相关的指导,但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤. 我们先来看看这些高屋建瓴地指导法规吧.1．USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢? “System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.”大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试, 但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。 这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Compliance),还要做系统适应性的原因：因为你需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。对于精确度(Precision)来说，USP提出：“Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.”出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。2．ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？在章节 ” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology” 中， 提到：“System suitability testing is an integral part of many analytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such. System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated. See pharmacopeias for additional information.”基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测试。3．FDA(The United States Food and Drug Administration)是怎么说的？FDA在其指导文件” Guidance for Industry: Bioanalytical Method Validation”中只提到一句：“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specif

系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做

大家好，我现在用美国药典做一个产品的分析时，流动相中含有辛基磺酸钠，在做系统适应性实验时，连续进了五针，发现每针之间的RSD 2.%，而且每一针的保留时间提前，分析度下降。流动相走了半天后再次测试还是这样。看来不是系统没有稳定的原因。我换别的色谱柱分析时也还是有这样的问题。请大家帮助解决一下。

[b]CL01：6.4.4规定“当设备投入使用或重新投入使用前，实验室应验证其符合规定要求。”这里验证的概念应该怎么界定参考答案：[/b]CNAS-CL01-G001：6.4.4 因校准或维修等原因又返回实验室的设备，在返回后实验室也应对其进行验证。这校准回来的设备也应该进行验证，G001是对CL01 的解释说明，G001不构成新的要求。这种验证实际就是设备的验收。验收可能包括数量够不够，满不满足指标的要求。再次投入使用就是G001中说的校准、维修、外借等等，这个时候只需要验证功能是否正常，是否能正常开机。最简单的就是哪个标准样品做一个，看下是否正常即可。

聚乙二醇石英毛细管色谱柱对丙酮有大的作用力吗，可以把丙酮的出峰时间作为死时间吗？

请问高手，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中用多少石英棉，规格是怎么样的，是否分钝化石英棉和一般石英棉二种呢。如有回答将不胜感激。

高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？

色谱方法验证审评指南绪言本技术指南的目的是给审评人员审评验证色谱方法的， 该文件讨论色谱方法的要点和不足， 以便CDER的审评人员能够保证方法的良好性能，也使化学工作者了解为通过审评应给出的足够的信息。国际协调会议（ICH）1993年定义的分析术语，已在这一指南中运用。色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性（ruggedness or robustness.），其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------这一指南由FDA-CDER化学制造控制协调委员会(CMCCC)的分析方法技术委员会制作。虽然这一指南不创造或给予任何个人权力，也不与FDA和业界操作结合在一起，但确实表达了本机构对色谱方法验证的当前思想。需要指南的文本，请与通讯管理部联系， HFD-210，CDER，FDA，，5600 Fishers Lane，Rockville，MD20857(电话301-594-1012)请寄一份贴好地址的标签，以帮助该办公室处理你的要求。这一指南的电子版本可通过因特网WWW获得。. 色谱类型色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。A. 高效液相色谱 (HPLC) HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说[font=Ti

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氨基甲酸酯类农药残留，能否选择火焰光度检测器（FPD）。另外SBP—50型石英毛细管色谱柱能否测定氨基甲酸酯类农药残留。

药典中高效液相色谱系统适应性实验主要包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子四个指标。当用LC-MS/MS进行含测实验时还需做这些系统适应性实验不？感觉分离度这个指标在LC-MS/MS的MRM检测中已不大重要了。有哪位大侠可指点一下？

为了更好的是打入衬管的样品气化完全，石英棉与针的位置很重要。应该使样品正好在石英棉上，但是针不能直接扎在石英棉上面，这样容易造成石英棉碎裂从而使石英棉对一些物质吸附性增加从而造成结果不准确。石英棉正确的位置是在针尖下方1-3毫米。这样不会弄碎石英棉又能使样品充分接触石英棉而气化完全。