色谱峰高法

通过衍射峰的半高宽和峰高比可以研究Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征，本文描述了应用X射线衍射法测定Ni阳电极材料结构、计算其衍射峰的半高宽和峰高比。求解峰高比时改进测定方法，采用定点测量的方法，减小了在密封式管条件下由于计数小而产生很大的计数统计误差1/ ，使定量更准确。从而可以更好地了解Ni电极材料的电极性能，便于建立工艺条件。

掌握滴高法测定铺展系数的原理，测定水、甘油等液体在石蜡，聚乙烯膜、聚酯膜等表面上的铺展系数；依同法计算不同浓度表面活性剂溶液在聚乙烯膜表面上的铺展系数，并讨论表面活性剂及其浓度对铺展系数的影响。

本文参考《SF/T 0108—2021 油漆检验 裂解-气相色谱/质谱法》标准相关要求，使用PY-3030D+GCMS-QP2020 NX，检测了1份检材油漆与2份样本油漆。采用直接裂解法上机测试，通过分析直接裂解法总离子流图中的主要裂解产物（峰高≥ 基峰峰高5%）得到样本油漆与检材油漆中主要裂解产物的情况，经过比对分析后推断油漆是否同源。使用PY-GCMS法测试分析，通过简单取样称样处理，经气相色谱分离和质谱定性检测，获得油漆成膜物质中高分子树脂及其他有机化合物的成分信息，是司法鉴定中分析油漆及比对检验的一种有效手段。

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。

研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L 范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975 外），检出限为0.001-0.007mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14 倍，峰面积是1.62-3.97 倍，连续7 次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。

由于三氯蔗糖的极性较强，色谱分离条件中水相较高，因此，在色谱柱分离后，添加了一路纯有机相- 乙腈进行补偿，增加了雾化效率，提高检测器的响应值，与不加柱后补偿相比，约增加了30% 的峰高值。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

本文对尿中丙酮的检测方法进行了研究和探讨,采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定，使用氢焰离子化检测器,FFAP:101酸洗白色担体=10:100色谱柱，分离效果好，未见拖尾和漂移,峰型对称,峰高与浓度呈线性关系,杂峰少 同时验证出无水硫酸钠可以提高尿中丙酮测定的灵敏度，从而建立了尿中丙酮测定的新方法。此方法回收率为 95.8%~103.4%，相对标准偏差为 4.5%~2.6%,均低于 5%,相关系数为 0.9997。方法检出限为4.810-4g/mL,最低检测浓度2.410-4mg儿，尿中丙酮在 2.410-4~1mg/L范围呈线性关系,结果合人满意。方法准确度高,操作简便可行性好,是丙酮接触作业工人体检中应查项目的良好检测方法。

本文介绍了采用福立分析仪器有限公司生产的FL2200型高效液相色谱仪，测定红心咸鸭蛋中的苏丹红I号的方法。样品中的苏丹红I号用乙腈提取出来后，采用C18柱，以乙腈—水为流动相，在波长为478nm的条件下进行分析测定。检测限为10μg/L，峰高的RSD为1.46%，峰面积的RSD为3.72%，回收率为92%。

多肽分离是生物药物表征过程中至关重要的一步。肽谱分析在药品开发中作为主要的质量控制 (QC) 步骤，其中包括通过酶解生成多肽片段，然后进行反相分离和质谱鉴定。由于蛋白质混合物的蛋白水解消化物固有的复杂性，高效、高分离度的多肽分离显得尤为重要。保留时间和峰面积/峰 高等肽谱分析的质量属性是获得可靠肽谱分析结果的关键。因此，需要采用稳定可重现的 LC/MS 方法严格表征多肽片段，从而可靠地评估分析结果。本研究证明，使用可兼容质谱的 Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱以及 含甲酸改性剂的流动相可实现高效的多肽分离。本研究筛选了多种类型的样品用于评估多肽分离的色谱柱性能。结果表现出优异的保留时间、峰面积、峰高和半峰宽 (FWHM) 重现性。

Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱专为高效的肽段分离而设计。HPH Poroshell 填料包覆了一层带正电荷的改性表面基团。采用 C18 配基的表面多孔颗粒填料表面带电，可改善峰形并提高峰容量。最佳孔径 (120 Å ) 和粒径 (2.7 µ m) 能够以低色谱柱反压提供类似 UHPLC 的性能。AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱还可以与含甲酸的流动相兼容，在与质谱联用时可提供出色的峰形。本应用简报展示了 AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱在用含甲酸的流动相对单克隆抗体 (mAb) 进行肽谱分离时显示出的卓越性能。本文通过研究流速、梯度时间和温度等不同的填料影响因素，开发出了实现最佳肽段分离的 LC/MS 方法。并对峰容量、峰宽、峰面积、峰高、重现性和序列覆盖率等肽谱分析的关键要素进行了评价。

橡胶密封件需要硅化处理以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于分装和压塞。硅油是一种使用广泛、性能优良的橡胶密封件润滑剂，最常用的是二甲基硅油。本文使用IRXross透射法测定橡胶密封件表面硅油红外谱图，二甲基硅油在（1260±10）cm-1具有明显的特征吸收峰，利用特征峰校正峰高和浓度建立标准曲线，对未知样品进行含量测定。该方法可准确定量，对橡胶密封件表面硅油含量控制可起到指导作用。

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测，本研究采用气相色谱-离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS 图片库显示，不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33 个特征峰，利用其中13 个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33 个特征峰峰高作为变量，通过主成分分析（principal component analysis，PCA）进行降维，前6 个主成分累计贡献率为95%，可以有效区分各组样本。分别采用线性判别（Linear Discriminant Analysis，LDA）、K-最近邻分类算法（K-Nearest Neighbor，KNN）建立酒龄判别模型。结果显示，LDA 方法得到的训练集和预测集识别率分别为95％和90%，KNN 的判别效果较好，训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明，GC-IMS 可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测，在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对手性化合物快速制备，经重叠进样方式，实现相较传统分离制备效率提升1.8倍，但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%。同时对重叠进样的色谱峰进行稳定性评价，在20次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在5%以内，保留时间差RSD在0.4%以内，各峰峰宽和分离度变化在2%以内，体现出良好的系统稳定性。

中国药典要求氟他胺的系统适用性溶液色谱图中, 杂质I 峰和主成分峰之间的分离度应大于20；灵敏度溶液色谱图中, 主成分峰高的信噪比应大于10。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

肽谱分析是表征生物治疗蛋白质不可或缺的工具，该方法广泛运用于生物药物蛋白质的生产过程，以确保产品在各生产阶段的完整性和稳定性。利用 LC/MS 进行肽谱分析是表征肽段修饰的首选技术。稳定且重现性高的 LC/MS 方法，是成功实现肽谱分析分离的关键。因此，需要对 LC/MS 分离参数进行全面的研究。分析复杂蛋白质酶解物的过程中，如何实现肽段的高效、高分离度分离是一项巨大的挑战。甲酸是一种兼容质谱的离子对试剂，常用于 LC/MS 方法中，可实现灵敏检测。然而，甲酸也会导致峰形展宽，从而使肽段发生共洗脱。除此之外，流动相含甲酸的现有 LC/MS 方法具有峰容量小、峰展宽以及对相似肽段分离度差的限制。选择正确的反相色谱柱和 LC/MS 方法，对肽谱分离的成功十分重要。Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱专为高效的肽段分离而设计。HPH Poroshell 填料包覆了一层带正电荷的改性表面基团。采用 C18 配基的表面多孔颗粒填料表面带电，可改善峰形并提高峰容量。最佳孔径 (120 Å ) 和粒径 (2.7 μ m) 能够以低色谱柱反压提供类似 UHPLC 的性能。AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱还可以与含甲酸的流动相兼容，在与质谱联用时可提供出色的峰形。?本应用简报展示了 AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱在用含甲酸的流动相对单克隆抗体 (mAb) 进行肽谱分离时显示出的卓越性能。本文通过研究流速、梯度时间和温度等不同的填料影响因素，开发出了实现最佳肽段分离的 LC/MS 方法。并对峰容量、峰宽、峰面积、峰高、重现性和序列覆盖率等肽谱分析的关键要素进行了评价。

中国药典要求氟他胺的系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰和主成分峰之间的分离度应大于20；灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。Column:ChromCore AQ C18, 3 μ mDimension:4.6× 150 mm

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

利用高光谱技术可对水体进行光谱测量和同步采样分析，对获得的数据用光谱分离法进行分析，从中分离出蓝藻和悬浮物的特征波峰，建立波峰高度与同步水质采样得到的叶绿素-a浓度和悬浮物浓度的对应关系，得出其遥感定量反演算法。

室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的气相色谱检测方法，TVOC 的测定符合 GB 50325-2020 附录 E《室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检验方法》。它的原理是：选择合适的吸附剂（Tenax GC 或 Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。

使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析

本文简述利用Nexera UC和UC Prep开发超临界流体色谱制备方法的过程，介绍了重叠进样方式在手性化合物拆分制备系统中的应用方式。实际案例结果比对，使用重叠进样方式分离效率较传统提升2.3倍，时间和试剂的消耗量在相同制备量下减少134%，可显著提升工作效率。11次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积和面积/峰高比的RSD在5.5%以内，保留时间差RSD在0.6%以内，各峰峰宽和分离度变化在7%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定对苯二胺等32种染发剂含量的方法。32种染发剂组分10-400 m/L浓度范围内，其相关系数大于0.999，各浓度点的回读准确度在91.0%~113.6%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，32种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.012~0.17%和0.039~2.88%之间，仪器精密度良好；并对实际样品进行分析。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，分析快速，能满足国家药监局（2021年第17号）通告发布的《化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法》中液相方法的检测需求。

1 原理空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。2 仪器：多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪2.1仪器操作条件色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。流动相流量：1.3ml/min。3 试剂 实验用水为去离子水。3.1 吸收液（流动相）：称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 3.2 标准溶液：称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。5 分析步骤流动相流量：1.3ml/min。6 计算6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度： 5 cC = ―――――― ……（3） Vo式中：C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m3；5 － 吸收液的体积，ml；c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；Vo－ 标准采样体积，L。6.3计算结果：0.00172 g/ml.7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（ATDS-20A全自动二次热解析仪），能吸收挥发性有机物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰高或峰面积定量

本文建立的离子色谱法直接测定蜂王浆中生物胺的方法。前处理方法简单无需衍生化，避免了衍生化带来的干扰和衍生物不稳定问题，提高方法稳定性，灵敏度高。将本方法应用于蜂王浆中生物胺含量的检测具有较高的实用价值。

本文建立的离子色谱法直接测定蜂王浆中生物胺的方法。前处理方法简单无需衍生化，避免了衍生化带来的干扰和衍生物不稳定问题，提高方法稳定性，灵敏度高。将本方法应用于蜂王浆中生物胺含量的检测具有较高的实用价值。