色谱室体验

话说活到老学到老，从我们开始接触色谱的那一刻，我们就一直在不断的学习学习色谱的工作原理学习色谱仪器的操作学习色谱仪器的维护............当你认为，色谱仪器已经没什么可学的时候，仪器更新换代了，软件更智能化了，仪器维护更简单方便了，一步步的仪器发展，让我们色谱操作者日新月异，体验不同仪器的使用，让我们有了新感受、新经验，这样我们也才能从新手，逐步成为一位专家。不知不觉间，原创大赛今年10周岁了！第十届科学仪器网络原创作品大赛将于2017年7月1日正式拉开帷幕。色谱版区一直秉承大家相互交流、共同进步的宗旨，为大家提供一个交流平台，.7月份在色谱版区推出与原创大赛同步的“色谱体验”主题活动，撰写色谱学习和使用过程中的体验、感受，[color=fuchsia]希望原创大赛的新人参加、希望曾经为原创大赛做出贡献的老友们参与、希望曾经为色谱版区辛苦付出的版主专家回家看看！！！[/color][b][color=blue]活动时间：[/color]2017年7月1日~7月31日[color=blue]参与活动内容要求：[/color][/b][color=red]作品参与发帖格式：【色谱体验】[/color][color=red]+.......[/color][color=red]，版面：色谱版区所有版面[/color][color=red] [/color]活动与原创大赛同步，内容符合原创大赛要求。1、 可以是刚接触使用仪器的体验感受，也可以是仪器某个仪器模块的使用体验，比如软件模块、硬件模块、色谱柱使用等等2、 可以是对仪器的使用见解、分歧、维护维修体验等等3、 可以吐槽色谱分析的酸甜苦辣……….活动作品内容可以多样化，符合体验活动的主题例如：[color=red]1、 [/color][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6254685][color=red]分享一下色谱柱维修经历[/color][/url][/color][color=red]2、 [/color][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6269433][color=red]简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析引发的一点思考[/color][/url][/color][color=red]3、 [/color][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6224592][color=red]由一个气体检测引发的观点[/color][/url][/color][color=red]4、 [/color][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6277824][color=red]液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离分析之差异[/color][color=red]-[/color][color=red]我的粗浅理解[/color][/url][/color]…………..等等，可以广开思路[b][color=blue]活动奖励：[/color][/b]1、 主题活动作品同样可以参与原创大赛的奖励[b][u][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/homefocus?id=44268][color=red]第十届原创大赛[/color][/url][/color][color=red]奖励[/color][color=red][url=http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/homefocusrelated?id=16129][color=red]老手回家活动[/color][/url][/color][color=red]奖励[/color][/u][/b]2、 色谱版区的额外奖励凡是参与该主题活动且符合原创大赛要求的作品，都奖励[url=http://www.instrument.com.cn/gift/Detail.asp?GiftStateID=1898&type=2]10元手机充值卡[/url]一张[color=fuchsia]赶快来参与吧[/color][color=fuchsia]~~~[/color][color=fuchsia]参与就奖励咯[/color][color=fuchsia]~~~[/color][color=fuchsia][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img][/color][color=fuchsia]=====================================================================[/color][b][color=#3333ff]活动帖子汇总：[/color][color=#3333ff]1、[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6504558/]【色谱体验】岛津SPD-20A氘灯更换及注意事项[/url][/color]2、[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6504248/]【色谱体验】一次最艰难的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[/url]3、[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6506580]【色谱体验】药物分析数据处理捷径之1---单点校正表建立[/url]4、[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6509377/]【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查[/url]5、[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6514694][color=#33ccff]【色谱体验】视频虽短故障明显——记岛津LC-20AT故障判断[/color][/url][/b]

本帖集中了8位用户试用月旭新产品----Boltimate核壳柱的体验心得，涉及到食品、保健品、化药、农药、多肽药物等五大类行业检测，7类目标物的检测。一、食品/保健品中的人工合成色素检测第1篇： 月旭核壳色谱柱对柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红10种色素的分离1）试用色谱柱规格：Boltimate C18 2.7um 4.6*100mm2）作者：ZHAOGUANGX3）谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667764_1628076_3.jpg图1 普通C18 250长度柱子谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050616375943_01_1628076_3.jpg图2 月旭核壳柱谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050616384492_01_1628076_3.jpg图3 糕点样品谱图4）色谱条件：检测波长：254nm (为方便，未做波长切换)月旭柱流速为0.6ml/minTime %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0月旭核壳柱色谱条件 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0原250毫米长度的C18采用的色谱条件5)试用心得：a)保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离。月旭 保留时间10-22分钟.b)峰宽 月旭中 0.2分钟左右; 普通柱 0.6 分钟左右c)样品分离情况：样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判d)总结：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。第2篇：welch月旭核壳柱在8种合成着色剂上的方法优化分享 1）试用色谱柱规格：Boltimate C18 2.7um 2.1*50mm2）作者：vigehsu3）谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217050461_01_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217054014_01_1628076_3.png食品/保健品中的甜味剂检测4)色谱条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217070554_01_1628076_3.jpg5）试用心得：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离度，本人用的是四元低压系统，死体积溶剂延迟等问题还是会增加梯度调节难度和增加样品扩散，相信UPLC或拌UPLC的二元高压会有更出色的表现。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121711_593157_1628076_3.png二、食品/保健品中的添加剂检测月旭核壳色谱试用 -防腐剂 （山梨酸、苯甲酸）月旭核壳色谱试用 -甜味剂 （安赛蜜、糖精钠）三、保健品中的腺苷检测Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验四、化药检测上海月旭核壳色谱柱Boltimate试用上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）五、农药检测上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（丙环唑、苯醚甲环唑复方制剂）

感谢诸位的积极投稿，结果已揭晓 CNW液相色谱柱体验征文活动开奖啦！看IPad花落谁家 《CNW液相色谱柱使用征文大赛》获奖文章汇总贴http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403111542_492690_2563834_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403111541_492689_2563834_3.png

由于保安室人员问题，导致试用产品迟了3天才收到，所以非常的歹势啦！首先非常感谢爱吉仁公司提供的色谱耗材免费试用体验，当然啦，先看一下产品的接受情况啊：1、首先是公司附送的宣传书，还是挺漂亮的，内容也蛮丰富的，就是产品的种类有点少！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141647_560794_1909257_3.jpg2、这是申请使用的盖垫组合，非常的贴心，所有的盖子和垫子都已经同一组合好了这样可以省去装垫子的时间，效率大大的提高了，特别是对于那些不熟悉垫子哪一面该和溶剂接触的人来说，简直是一种福音，不够感觉有一点小小的担心就是垫子有点往下凹，会导致气密性不好！另外一张图是岛津配过来的垫子，装上去之后，两边往上凸就不会有这种感觉了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141656_560807_1909257_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141656_560808_1909257_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141657_560809_1909257_3.jpg3、这是申请的瓶子，本来只申请50个，结果发过来一整盒100个，非常的感动，心里暖暖的，感觉瓶子的设计很人性化，还标示刻度，这样很方便配液的时候查看是否有偏差，另外一张是岛津配给我们瓶子，没有刻度，很多时候只能凭感觉，此外，瓶子上面还有可进行标识的区域。有点小遗憾的是这次申请没有注明要透明的，对于有些低沸点的溶剂是否挥发到瓶壁上看得不是很清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141703_560822_1909257_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141703_560821_1909257_3.jpg4、这是附带赠送的色谱样品瓶组合套件，种类还是蛮多的，有定位瓶，顶空进样瓶，样品瓶，各种垫子等等，适合不同分析需要，因为目前没有顶空进样器，所以暂时没有试用体验，有点小遗憾的是没有附带说明书，以至于不知道垫子的材质，哪一面适合与溶剂接触。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141710_560824_1909257_3.jpg4、下面这张图是使用该进样瓶进行色谱分析的结果，效果还是蛮不错的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141717_560828_1909257_3.jpg总之，对于这次产品的试用非常的满意，非常感谢爱吉仁公司提供的机会，期待公司有更多的产品发布！

轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂 某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用，刚好有这样的空闲时间，就申请试验一把。差不多一个星期后，收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件，所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。 1. 仪器及工作条件 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司) 色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。 质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。2. 分析方法称取5.00 g酱料于25mL比色皿中，加入10 mL甲醇，涡旋振荡均匀，超声20min，取无水硫酸钠，滤纸，装入小漏斗中，将小漏斗架在另一25 mL比色管上，将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中，再在样本中加入10 mL甲醇，同样操作，重复提取一次，将提取后的样本液用甲醇定容至25mL，摇匀，静置10 min，取上层澄清液装入样品瓶中，上气质联用仪检测，如样本液静置后仍呈浑浊，取一部分溶液离心后装瓶，上机。同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比，并按照上述操作方法进行样品处理。3.结果与讨论 从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯，基本上没有其他的杂质峰出现，图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱，两者比较很清楚可以看出，某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标，结果见图2，从图谱可以看出，17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好，相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯，分析结果见图3，从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281258_341958_1618913_3.jpg图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281259_341959_1618913_3.jpg图2 17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281300_341960_1618913_3.jpg图3 用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281301_341961_1618913_3.jpg图4 以前实验室使用的某进口HPLC[font=宋

99.999%）为基质、采用美国Welch公司独有的固定相键合技术和完全封尾技术进行生产，其色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性均极佳。“Ultimate Column for Ultimate Performance”，这是Ultimate “极限”系列色谱柱的产品特性，也是美国Welch公司对市场的承诺。为了让更多客户了解Ultimate“极限”系列色谱柱，月旭公司自２００９年起，在仪器信息网论坛隆重推出了“极限体验”有奖征文活动。如何参加试用？参赛用户包括已经购买过Ultimate色谱柱的用户或对Ultimate色谱柱有兴趣试用的用户，可填写 极限体验活动申请表，填写完后将信息发至marketing@welchmat.com邮箱，申请信息属于个人隐私，仪器信息网和月旭公司承诺不会对外透露。 申请信息需包括以下内容：真实姓名，工作单位，职务，电话，邮寄地址，需要试用何种规格型号的极限色谱柱（或您手中已有的极限色谱柱序列号），准备用来分离何种样品(参赛申请表见附件)。　　月旭公司对申请者进行审核，已有月旭色谱柱的用户在提交申请表时，须同时提供其色谱柱标签上的序列号（Serial Number）即可参赛，没有月旭色谱柱的用户申请提交后经月旭公司审核合格即发放色谱柱。　　随着月旭产品线的拓展，月旭的色谱柱系列新增了三大品牌：Xtimate（超限）、Topsil（拓谱）、Welchrom（优谱）系列色谱柱和ＳＰＥ固相萃取小柱。版友使用这三大系列的产品，发表使用心得同样可以参加“极限体验”活动。写文章要求：　参赛用户在极限色谱柱板块中帖出月旭色谱柱的试用心得（不少于500字，包括应用的谱图、分析方法），月旭公司根据帖子的内容，进行奖励的评定。奖品每月更新，请留意当月的奖品发布，喜欢就不要错过哦！　　　试用完毕后参赛用户可以选择将试用的色谱柱返还给月旭公司，或者以7.5折优惠价格购买（在试用期间内，需保证色谱柱的正确使用），购买试用柱的客户可获得月旭公司提供的价值200元左右的购买奖。产品咨询可登录Welch公司网站：[font='Arial','sans-

看到这次月旭搞极限色谱柱体验活动，于是就申请了下，因为我们以前也用过他们的柱子，感觉还不错。这次申请色谱柱试用就是想对这款柱子有更深的了解，尽可能的使用这款柱子进行测试和比对，以寻求更好的色谱柱和更有效的处理色谱柱方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910270014_178195_1612824_3.jpg拿到柱子有几天了，先后测试过5种以上产品，也对这款柱子加深了了解，那么我就这几天测试的结果对比下，初步总结下这款柱子的性能，谈谈感想。柱子这几天一直做样，做完一种产品后按说明书方法冲柱子，然后做下一产品，平均每天做3种产品，有时候也大批量进样。通过测试不同浓度，使用不同流动相，不同产品的方法得到测试数据以及对测试结果进行比对，来全面的了解、评估这款色谱柱性能，选择更适合这款色谱柱分析的产品，测试如下：1.色谱柱：Column Description ultimate XB-C18 5um 4.6X250mm Catalog Part Number Ult5B18425Serial Number 210902517Packing Lot Number 2101.542.分析仪器:岛津20A 紫外检测器 ，安捷伦1200 VWD检测器色谱柱处理，使用前用100%甲醇对色谱柱进行处理，0.2ml/min 冲洗色谱柱120min 柱温：40度，后改用1.0ml/min 继续冲洗60分钟，柱压5.5MPa，待用。3.产品检测：消旋卡多曲的测定(原料药)流动相： 1.乙腈-醋酸铵缓冲液，有关物质测试 2.乙腈-甲醇-醋酸铵，含量测试色谱条件：210nm ，1.0ml/min ，以目标峰主成份计理论板数不低低于8000。相邻杂质峰分离度大于1.5.（选这种原料是因为它对柱效，分离度要求比较高）测试：有关物质测定，待系统稳定后，柱压7.9MPa。样品浓度1.0mg/ml 进样3针 塔板数大于9000，一般杂质分析进样浓度比较高，塔板数低，峰型有拖尾，从这款柱子的色谱图来看，塔板数，分离度，分离能力都能达到要求。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910270017_178196_1612824_3.jpg主峰钝是由于进样量过大，峰对称性还可以，出峰晚，分离杂质能力强。于此菲罗门柱同等条件测定的色谱图进行比较，同样也是款新柱子，调用以前做过的图谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910270018_178197_1612824_3.jpg从色谱图和测试结果来看，同样是两款新柱子，做同一种样品其差异是可见的，对于高浓度进样测试，ultimate色谱柱能很好的保持峰型、柱效和分离度，比较适合这种产品的分析。再看看低浓度进样，含量测试：（都是选对照）连续进样5针，极限色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910270022_178198_1612824_3.jpg菲罗门柱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910270023_178199_1612824_3.jpg从产品要求来说，两款柱子测试的结果都是符合的，从色谱柱性能说是有差异的。小结：为什么选菲罗门柱，因为我们手头上这款柱子比较多，在一段时间费罗门是我们首选色谱柱，在这里并没有贬低那家的产品，只是拿来做对比罢了。当然，一款色谱柱并不是万能的，可我们的选择是多方面的，找到一款更适合分析产品的条件才是我们要做的。除了这种原料的测试，还做了硝酸异山梨脂，流动相47%的甲醇水，此种产品测试需长时间稳定系统，测试峰型常有拖尾，基线上飘现象，月旭柱测试都有明显改善，图谱就不传了。在后来的两种原料测试中（罗红霉素，甲硝唑），都选择了高浓度进样杂质分析测试，通过这款柱子测定的结果来看，高浓度下峰型保持较好，杂质分离度明显改善，柱效高，出峰时间稍晚些。选择不同产品，不同流动相，不同PH，不同浓度进样，测试结果都较理想。

回想一下，去年还在为这个自主研发的新色谱柱命名，没想到这个色谱柱很快就已经出炉上市。这次有幸拿了根柱子试用体验，也算是走在新产品的前列了。这次体验主要是用该柱子检测几种常见的水溶性维生素，由于该方法没有标准方法，以下色谱条件为自己研究建立的方法，所以体验也仅供大家探讨。还是先看看东东吧色谱方法：波长260nm流动相：乙腈+0.1mol/L磷酸二氢钾 梯度洗脱按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2这个图是Topsil C18柱的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071429_287556_1608710_3.jpg这个是某进口色谱柱在同样的条件下检测的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071430_287558_1608710_3.jpg在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071431_287560_1608710_3.jpg所有的理论塔板数和拖尾因子都在表格里，大家可以细看。对Topsil C18柱的总体评价：1.理论塔板数与进口柱相差不大，做为一款国内自己研发的填料色谱柱，确实继承了月旭公司极限系列的高效理念。2.此方法同时测定了6个组分，其中维生素B6不正常，拖尾很厉害，塔板数也不高，更为奇怪的是维生素B1居然消失了。做这个方法已经很多年，柱子也用过很多根，还是头一次遇到B1不出峰的情况，最多也就是峰顺序有变动或者分离度的问题。由于时间关系，我也没继续在寻找原因，是否是被保留还没有洗脱还是........有待时间去验证。

[align=center][b]极致体验，只为客户，安谱电商平台开放测试，开启线上购物模式[/b][/align] 安谱电商平台重装上阵，紧跟时代潮流，竭力为您提供更好的购物体验，现在开启实验室用品安谱线上一站式购物模式，您可以在任何时间、任何地点，查询到任何产品、任何订单的状态和信息，在这里您拥有线下传统采购模无可比拟的权限和体验，您值得拥有所有美好的事物。安谱实验电商平台用户手册，查看[color=#ff0000][b]清晰版[/b][/color]请[url=http://www.anpel.com.cn/UserHelp.aspx?Type=Deal][color=#ff0000][b]点击打开链接[/b][/color][/url]，网址[color=#ff0000][b]http://www.anpel.com.cn/UserHelp.aspx?Type=Deal[/b][/color][align=center][img=,690,8906]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708020920_01_2442872_3.jpg[/img][/align] 安谱实验电商平台致力于为国内实验室客户提供“简单、专业、透明、高效、便捷”的线上采购体验，可以满足实验室客户对全品类实验室化学品及耗材一站式采购需求，切实减少采购环节，降低采购成本，提高客户沟通效率、实验室化学品及耗材采购管理效率。 赶紧注册会员，享受安谱实验电商平台带来的便捷服务！安谱实验电商平台网址：[url]http://www.anpel.com.cn[/url]

作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！ 您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141049_496081_1863087_3.jpg一．原理解析：如何才能实现更快更好的分离呢？答案就是UPLC技术，该技术的出现意味着使用极小颗粒的短柱可以获得更高分离度的同时得到更快的分离。UPLC技术首先由Waters公司成功研发，现在市场上普遍用的都是Waters的UPLC色谱柱，虽然这款色谱柱的市场占有率极高，但并不等于它无可取代。月旭自主研发出的Ultimate® UHPLC（1.8μm）色谱柱在性能上可以取代Waters ACQUITY UPLC色谱柱。二．自主研发： UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。三．重要优势：告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？1.高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141054_496083_1863087_3.jpg2.快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141056_496085_1863087_3.jpg3.高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的[color=blac

[align=center]【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查[/align] 仪器正常的时候干什么都很顺心，要是突然哪天仪器也罢工了，那也是很郁闷的。这么，前两天还转得很好的高效液相色谱也不听使唤了。今天早上刚好要测试样品，Waters高效液相色谱开机一直嘀嘀嘀的报警声响个不停，碰巧那天熟悉Waters高效液相的同事请假了，留下的是一批刚工作不久的大学生，他们只会简单的仪器操作使用，比如开机，配流动相，手动进样，数据处理，至于仪器出故障，就束手无策了。而我也已经有差不多10年没有接触过高效液相色谱了，说实在的，心里也是没底呀，但是也没有办法，硬着头皮也得上呀。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071930_01_1657564_3.jpg[/img]先是去百度、仪器论坛等网络平台去查询一番，你还别说，真找打了一些有关Waters高效液相色谱的一些维护和故障排除知识，于是就对照一一来尝试一下。首先是流动相，重新配制一瓶新的：取来一瓶色谱纯乙腈用超纯水按照4:6比例配制500mL，然后用真空抽滤脱气，[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071938_01_1657564_3.jpg[/img]装入试剂瓶，仪器软件打开走基线，问题依旧，基线很高（信号值3000多），报警声持续在响个不停。流动相这块的问题应该可以排除了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_01_1657564_3.jpg[/img]接下来进行进样阀和高压恒流泵的检查，高压泵在前几天测试完成冲洗了近2个小时，应该不会堵塞，把进样阀头拆下来用甲醇超声清洗10分钟，然后装回去再试。仪器基线还是很高，走了近2个小时就是不下来。难道是是色谱柱不行了？打电话问同事，说是刚换了没多久，这下总算放心了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_02_1657564_3.jpg[/img]不会是工作站出问题了吧？果断调高流动相流速，看信号是否有明显变化，流速从0.2mL/min调到0.8mL/min，信号基本上没有变化，看来问题就出在这里了。关闭仪器，退出工作站，彻底关机，断电。等到下午上班的时候，开电脑，开仪器，打开工作站，走基线，报警声消失了，30分钟后，信号从3000多下降到100多，基本上是很平稳了。接下来进标做工作曲线，样品测试一切正常，问题解决了。说来也怪，上午接通电源，开机，开仪器，工作站运行也是重新开的，上午怎么折腾都不行，下午重启一下就行了。看来精密仪器的日常维护很重要呀，稍有怠慢就给你撂摊子。小结一下：对于高效液相色谱，主要从流动性及样品制备，高压泵及时清洗管路和泵，色谱柱及工作站的维护这四个方面入手进行日常维护和保养。流动相要脱气并定期更换，样品要过0.22微米的有机系滤膜过滤；高压泵升高流速时梯度升高，比如每次升0.2mL/min，仪器使用完了要及时冲洗管路和高压泵，冲洗色谱柱至少1个小时，不时检查工作站是否有不正常现象；通过这些日常维护，仪器使用的问题会大大减少。

1、前言 4月初,版主 微雨燕双飞在迪马论坛上发布了“Diamonsil Plus色谱柱体验征文——免费体验产品”活动，活动链接： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150401/5732350/,于是抱着试试看的心态填写了申请，申请链接： http://www.wenjuan.com/s/Z7nAzi/，经过一段时间的等待，居然收到版主的站短，通知申请试用的色谱柱已经发出，于是查询快递单号，发现色谱柱已经在路上，快递的速度很快，第二天色谱柱就送达了实验室。由于拿到色谱柱已经是星期五的下午，做实验是来不及了。即将五一放假，色谱柱的试用周期也只有一周时间，尽管版主提到有时耽搁可以说明，但是考虑到不能延误别人的试用机会，还是决定“速战速决”。为了充分体验DiamonsilPlus C18-A性能，利用周末时间，结合实验室常做的实验项目和该款色谱柱的性能特点，对体验活动做了简单规划。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071621_545181_1669358_3.jpg此次免费体验活动选择的产品为Diamonsil Plus C18-A色谱柱，规格为250×4.6mm，5μm，根据资料显示该款色谱柱是极性改性反相色谱柱，适合极性化合物分析，能够在100%水相~100%有机相体系下运行，同时Diamonsil Plus在pH值1.5~10.0范围内能保持长久的稳定性和耐受性。考虑到食醋中有机酸测定的色谱条件为100%的磷酸缓冲盐，而且流动相的pH值通常在3左右甚至更低，于是决定通过该项目考察该款色谱柱的耐水性和耐酸性。2、实验目的通过对乳酸、乙酸、焦谷氨酸和琥珀酸4种有机酸混合溶液的分析测定以及在食醋样品中实际应用为目标，考察Diamonsil PlusC18-A色谱柱的耐酸和耐水性能，并与实验室中使用较为理想的其他品牌色谱柱进行性能比较。3、实验方法实验中色谱条件和样品前处理方法主要参考GB/T 18623-2011，部分细节略有改动。3.1 色谱条件流动相：10mmol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为3.0）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm进样量：10uL3.2 样品预处理取样品5mL镇江香醋于100mL容量瓶中，分别加入2mL亚铁氰化钾（10.6%）和2mL硫酸锌（30%）溶液，摇匀后用超纯水定容，静置沉淀30min；取上清液，经0.45μm滤膜过滤后进样分析。4、实验结果标准溶液色谱图及色谱柱性能测试结果，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071622_545182_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071622_545183_1669358_3.jpg食醋样品色谱图如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071625_545184_1669358_3.jpg5、小结（1）本次测定的4种有机酸中，乳酸和乙酸较难分离，改变流动相条件也很难提高两者的分离度。在之前的方法建立过程中发现多款色谱柱对这两种物质的分离度都较差，此次实验中用于对比的其他品牌色谱柱是在使用Diamonsil Plus C18-A之前分离性能最好的一款色谱柱，在相同仪器，相同测试条件下对比两者的数据发现，Diamonsil Plus C18-A具有很高的柱效，对乳酸和乙酸的分离度更佳，在保证4种化合物有效分离的同时，缩短了检测时间。（2）DiamonsilPlus C18-A与其他品牌色谱柱相比除了上述优点之外,在乳酸、焦谷氨酸的拖尾因子上也有较好的表现，然而各有千秋，乙酸和琥珀酸的拖尾因子相对而言较差，焦谷氨酸和琥珀酸的分离对pH值比较敏感，可以通过调节pH进行优化。（3）对标准溶液和样品进行重复测定，具有较好的重复性。（4）由于上述试验数据都是在已有的条件下进行，并未针对Diamonsil Plus C18-A进行特别优化，因此通过条件的优化，乙酸和琥珀酸的拖尾因子可能会有更佳表现。（5）两款色谱柱可能同时涉及到新旧色谱柱直接的对比，因此对理论塔板数等性能参数仅作参考。

初冬的脚步已经悄悄迈进，而我们的“极限色谱柱版”却热浪滚滚！在刚刚结束的11月份中，本版产生了7篇“极限体验+原创大赛”作品。7篇作品水平都较高，其中不乏探索实验过程等颇具特色的作品。对于此次评奖，月旭的几位专家之间争议很大，谁上谁下？一直争论不休。最终只好制定了一个评分标准，严格打分，揭晓获奖情况如下：（评分细则详见“极限体验”活动评奖细则新鲜出炉！） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021338_187485_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021339_187486_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021339_187487_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021341_187488_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021342_187489_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021343_187490_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021344_187491_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912021348_187494_1628076_3.jpg我们恭喜以下五篇文章获奖，他们是：Ultimate PAH 检测16种多环芳烃 雪妖（czj_1027）液相色谱法测定食品中的吡虫啉 wujiduHPLC-UVUltimate色谱柱试用测定罗红霉素分散片、盐酸丁咯地尔片含量报告 luoleqcUltimate与其它色谱柱对阿奇霉素及其杂质的的检测效果对比 ecco2极限色谱使用比较-伯胺化合物 xky0230699未获得月度奖的文章，月旭公司也有安利牙膏相送！所有奖品将在本周内发出，快递到当初申请极限体验表格里面的地址。

【发贴背景】实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/平衡嗷嗷墨叽，好时光咣咣浪费（六）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/流速嗷嗷变幻，化合物咣咣比对（七）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3703001/极限嗷嗷给力，手性体咣咣分开（八）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111216/3718070/【发贴背景二】：其实是因为一段常见的对话师妹：师兄，我这两个峰，挨得这么近，紫外还一样，会是什么东西啊？我：不知道。。。（补充）有可能是羟基被甲氧基或者乙酰基什么的取代了师妹：那它们的保留时间到底能差多少啊？我：。。。。不好说。。。这么想知道，我就进几针给你看看吧。。【实验过程】做我们这个方向的，就是标准品多（当然，我们自己纯化的），拿标准品进几针，结果就一目了然了。这次使用的标准品是咖啡酸和阿魏酸，它们都属于酚酸类化合物，在植物内极为常见。下面是一些常见酚酸类化合物的结构。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161931_338850_2424913_3.jpg【仪器试剂】水：重蒸水 甲醇：色谱纯，天津大茂 HPLC：SHIMADZU LC-10AT、SHIMADZU SPD-10A【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：50%甲醇/水流速：1ml/min柱温：室温，约25度检测波长：320nm【实验图谱】这是阿魏酸的液相分析图，峰形不错，保留时间7.48minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161932_338851_2424913_3.jpg这是咖啡酸的液相分析图，保留时间6.96min，有点小杂质，不过我不介意的。另外，这个峰形不太正态，可能是由于其苯环的邻二羟基引起。如果有想看正态图的，我可以考虑在下一篇体验中专门来讲述如何改善它的峰形（估计用三氟乙酸就差不多了）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161934_338853_2424913_3.jpg这是二者合并的图谱，没有完全分离。目的不是分离，是为了初步了解一下，有甲基取代和没有甲基取代时保留时间差值情况。如果有需要，下下篇体验中，可以把流动相降一降，它俩就分开了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161936_338854_2424913_3.jpg【小结与讨论】1. 因为流动相的问题，咖啡酸峰形并不是很好。当然，柱子是没有问题的，如果是柱子的问题，那阿魏酸的峰形也应该不好；2. 想了解什么，我马上去准备体验3. 其它

[color=#333333]来源标题[b]：胶带不够长、垃圾袋不够数现象普遍[/b][/color][color=#333333][b][img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809160524040126_5517_1626275_3.png!w690x557.jpg[/img][/b][/color][align=left] 9月6日，北京市消费者协会公布了定量包装商品计量体验调查报告。报告显示，两成多样品存在缺斤短两问题。其中，胶带样品不够长的问题最多，垃圾袋样品数量缩水位居第二，湿巾样品和保鲜袋样品数量不足位居第三。只有抽纸样品的实际净含量全部达到或超过标注净含量要求，占比达到100%。[/align] 据委托调查方北京阳光消费大数据技术研究院介绍，本次体验调查选取了49种、5大类与百姓生活密切相关的定量包装商品样品，分别为胶带、湿巾、保鲜袋、抽纸和垃圾袋。 结果显示，胶带样品的缺斤短两问题最多，10个样品一半没有达到标注的长度，其中，标称“苏州马培德办公用品制造有限公司”生产的“马培德”泡棉胶带，标注净含量为3m，体验测量实际净含量只有2.86m，短缺量为0.14m，短缺率为4.67%。 其次是垃圾袋样品，8个样品3个未达到标注的数量，3个不达标样品均购买自官园市场2层225号商铺，其中，商铺表示为50只的标称“河北宏盛发塑料制品厂”生产的“家佳净”垃圾袋（包装上未标注净含量），体验测量实际净含量为18只，短缺量为32只，短缺率为64%。 在保鲜袋的调查中，标称“苏州市洁达化工塑料有限公司委托”生产的“洁成”背心式连卷保鲜袋，标注净含量为300只，体验测量实际净含量为288只，短缺量为12只，短缺率为4%。 市消协表示，定量包装商品的缺斤短两问题具有一定的隐蔽性和广泛性，侵害了消费者的知情权和公平交易权，应受到社会各界的足够重视。建议有关部门对定量包装商品生产和销售企业的计量问题加大监管力度，督促企业把定量包装商品净含量检验工作纳入日常自查环节，对出厂的每批次产品都要求具备定量包装商品净含量计量检验报告。对不具备计量检验报告的商品，流通领域不允许销售。[b]北京青年报[/b]