色谱峰含量

工厂用的是岛津，之前一直用瓶装氮气做载气，由于要的瓶装氮气少，会出现要不到的情况。氮气发生器又不能长期用，经常出现问题。现就从工厂的制氮机里提纯然后让色谱机这边使用。现在换上后基线稳定，压力稳定，但就是色谱结果有问题，主峰含量低一个点了，其他峰相应的高了。用的是面积归一法积分的。氮气含量能达到5个9的，专业人员测过。

在使用液相分析酒内乙酸乙酯和甲醇时，色谱图显示出峰，但是计算含量为零，这是为什么呢？使用的是内标法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]绘制曲线时发现峰面积和含量差不多一样的，如苯的含量为1它的峰面积就大概为0.9～1.5左右。这是什么问题？求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003132239344942_5520_3869857_3.png[/img]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样，连续进了6针含量都不一样，误差在5左右，而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰，请问是什么原因，该如何解决？求大神解答。[/color]

FID色谱，面积归一法，主峰含量比以前低了0.30%，请问在不考虑色谱柱情况下，能否提高主峰含量(0.30%)至以前状态？

色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗？平时我们叫面积百分含量，感觉似乎有点不妥？

气象色谱检测 邻硝基氯苯 用三氯甲烷稀释 50ml：50ml 出峰后溶剂峰电压在1100左右，样品峰在500左右， 稀释比例改成三氯甲烷30ml：邻硝基氯苯50ml 溶剂峰和样品峰电压都在1000左右，请问改变溶剂后对样品含量有影响吗？谢谢 本人菜鸟

请问色谱图，峰高，峰面积能说明什么问题，能代表气体相对含量吗？谢谢。

我用的国产的色谱仪，测定咔唑时得到的含量总是比别的厂家测定的含量高，问题可能出在什么地方？我将色谱图比对过了，有3、4个杂峰在人家仪器上能检出，在我的色谱上却无法检出，或者检出后的含量低，这是为什么呀？有知道的朋友给出个招啊？

如题，俺要用离子交换色谱测定样品中微量钠离子的含量（5ppm左右），在一个公司测得，仪器是Dionex, DX-120，色谱柱为IonPac CS16，进样量 0.05 mL ( 1 wt% in H20)，谱图中除了钠离子的峰，还多出一个小峰，为何？开始通过标样测定，钠离子的保留时间在7.5 min，但是我的待测样IC谱上除了7.5 min 时出了一个峰外，11 min左右还有一个小峰，请问这个是其他杂质离子引起的吗？貌似测定的老师说我让他测定我样品中钠离子的含量，他就用了特异性的测量，测定电导率随时间变化啥的，貌似只能检测钠含量的。俺是离子色谱成分鉴定的外行，恳请专业的兄弟姐妹告知，IC谱中每一个峰是不是一定就代表一种存在的离子啊？非常感谢！！！

用高效液相色谱仪外标法测定兽药含量可不可以不建立标准曲线？测出标准品和样品的色谱峰之后直接带入公式求含量可以吗？

气相色谱新加载的方法里面为什么只有峰面积而没有含量？怎么进行设置呢？

请问在凝胶色谱中，几个组分的峰面积之比与他们的含量之比是什么关系？是否相等？

色谱仪异丁醇的含量为什么会出现负值？色谱仪检测后己酸乙酯的峰面积比乳酸乙酯大，但是为什么含量却比乳酸乙酯小？

您好，我是日本岛津液相色谱仪检测食品中苯甲酸含量，流动相是乙酸铵（95%）,甲醇（5%），检测器为PDA，标样出峰时间为11.711，样品出峰时间为12.260，时间差很大，怎么判断是苯甲酸呢？谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

大家好： 现在我碰到一个问题，在用GC1690色谱，用FID检测产品时，发现主峰前的杂质峰含量明显偏低，如果要使其杂质含量高，应怎么调色谱？ 谢谢！

各位老师，我现在在做硝苯地平的有关物质，有一个硝苯地平杂质1的含量忽大忽小，后来我们发现不同的色谱柱，检测出来的含量不同，用了安捷伦、迪马家的C18柱，杂质1含量约0.3%，但是用Waters家的色谱柱，杂质1就是未检出。所以，我想问一下，C18色谱柱中，会不会存在微量物质，促使硝苯地平降解为杂质1。硝苯地平在紫外光破坏、酸破坏、热破坏条件下产生杂质1。另外，单独进杂质1对照品溶液峰面积无变化，每个色谱柱都很稳定。

最近在做气相分析时遇到一个问题，两台同样的色谱，同样的色谱柱，热导检测器，桥流，柱温，检测器温度都一样，在做标气时含量都一样，但做同一样品气时含量就相差很大，我用的是校正面积归一，分离也很好，按理说不应该相差很大啊。不知道是什么原因。有人能解释一下吗？

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

[color=#444444]液相色谱，在不进对照品情况下，如何根据液相图谱面积百分比计算出目标峰的含量？[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量，将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比，然后进要测的样品，样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出，那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢？用面积归一法。。。

[color=#444444]我用的是6890N测VFA，测定标准样品也不出含量，信号里没有基线上漂现象，但报告中基线上漂，校正表上的保留时间与实际出峰时间有点差异，不知为什么出峰了但就是没含量，内标也没有含量，请大家帮忙。[/color]

大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱，检验出来的含量差很多的情况？我们做大豆磷脂的检验，用不同的色谱柱检验出来的结果差了4-5%，大家帮分析一下可能是什么原因引起的。（用的是同一个对照品和流动相。对照品也配了2遍了。）附：检验条件色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂250mm×4.6mm×5μm，柱温为40℃；以甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷'：异丙醇：流动相A（20:48:32）为流动相B；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。标准曲线的制备 称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷：甲醇（2:1）溶解，稀释制成每含磷脂酰胆碱20、60、100、200、300μg、精密量取上述对照溶液各20μl、注入液相色谱仪中，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。

目前我们这边有一台带镍催化的FID色谱，色谱柱是Porapak Q柱，用于分析低含量甲烷一氧化碳以及二氧化碳，但是现在出现一个情况，5ppm左右的甲烷出峰变成负峰，而一氧化碳和二氧化碳还是出峰正常，而若甲烷含量提升为15ppm，则出正峰，但是可以观察到峰面积变小，若甲烷含量加为500ppm，出正峰。这个原因不是太能理解。不知各位是否在使用过程或者理论学习中了解过甲烷出负峰的情形。而且其实在原来使用过程中，低含量（约1ppm左右CO）的出峰也是负峰，含量提高后出峰正常。色谱柱已经进行过老化，载气的氧阱和烃阱都更换过，气路不漏。

用液相色谱分析废水中酚的含量，进样时酚标液应配成多大浓度？测废水中酚含量时，是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢，还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线，从曲线上读呢？谢谢

用的2010色谱工作站，然后主含量峰老是不积分，怎么回事？

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！