当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱手性柱

仪器信息网色谱手性柱专题为您提供2024年最新色谱手性柱价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱手性柱参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱手性柱您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱手性柱相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱手性柱相关的最新资讯、资料,以及色谱手性柱相关的解决方案。

色谱手性柱相关的资讯

  • 沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合
    隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术,可提升速度和选择性,同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术,可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出,现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用,该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相(载液)成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台,从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,将有效降低碳排放量。自2012年推出以来,使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面,沃特世仍将继续引领行业发展趋势,”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道,“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱,旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相,具有广谱手性选择性,有三种新填料可供选择:ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物(例如,能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度)时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用,该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析,从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪,在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时,常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境,沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能,为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础,具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性,可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择:氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA),内径有2.1 mm和3 mm的规格,色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年,沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography,亦称为合相色谱仪,应用于分离科学领域,可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今,科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用,进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台(包括手性柱)上调整溶剂梯度,如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能,具有更高的选择性。 有关详细信息,请访问:Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 预测:蛋白质组学和生命科学促使手性色谱柱市场增长
    p  近日,国外研究机构发布2017-2021年手性色谱柱市场研究报告,报告指出,安捷伦、赛默飞、岛津和默克是手性色谱柱市场的主流厂商,其他供货商包括:BD、Daice、GE医疗、珀金埃尔默、菲罗门、Regis Technologies、Regis Technologies、东曹、VWR、沃特世、W.R Grace和 ZirChrom Separations。/pp  一位研究分析师在报告中指出:“蛋白质组学市场和生命科学部分的增长是手性色谱住市场发展的趋势之一。过去几年中,蛋白质组学已经表现出强劲的增长态势,预期,到2018年,蛋白质组学市场将达到近2000万美元,主要是由于蛋白质组学在诊断、药物发现以及其他领域中的应用。手性色谱柱在蛋白药物发现过程中扮演着重要的角色,主要用于分离对映异构体,以进一步分析其疗效。人口增长、慢性疾病种类增多、预期寿命延长以及可支配收入的增多刺激医疗保健费用增长,进而促使生命科学工业的快速增长。随之而来的便是药物批准试验中所用到的手性色谱柱增多。因此,蛋白质组学和生命科学工业的发展导致全球手性色谱柱市场的增长。”/pp  报告指出,药物批准试验中色谱分析是驱动手性色谱柱市场发展的因素之一。制药工业中手性化合物的分离越来越重要,药物中对映异构体的分子手性往往导致生物系统表现出不同的反应。人体也对手性化合物具有选择性,其与外消旋药物不同的相互作用使对映异构体代谢出不同的最终产物。因此,一个对映异构体可产生预期的疗效,也可以无效甚至有毒的结果。外消旋药物中的对映异构体在生物活性如药理、毒理和代谢研究可表现出不同的结果。/pp  报告进一步指出,手性色谱柱市场面临的挑战之一是强有力的替代技术。寿命长、成本高的仪器设备需要频繁的定期维修保养。现代仪器对环境变化和原材料老化非常敏感和脆弱,企业通过提供维修服务和技术支持为其带来很大一部分收益。通过在仪器服役期间提供技术维修服务,企业可以获得额外的收入和利润。例如,2015年,因服务支持、耗材配件以及客户培训的交易,沃特世公司的售后服务部门的销售额增加了30%,这部分业务包括手性色谱柱业务。然而,对客户而言,尤其是重视价格的终端用户,仪器维修保养是一个挑战。因此,任何能够提高性能、改善使用寿命、降低价格的替代技术的出现都将对手性色谱柱市场形成威胁。/ppbr//p
  • Supelco推出纤维素型手性液相色谱柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型、Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基型、Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型和Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性HPLC色谱柱,一直深受广大分析工作者的喜爱,特别是Astec CHIROBIOTIC系列和Astec CYCLOBOND系列获得了广泛支持和青睐,许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离,应用领域非常广泛。 大环糖肽型、环糊精型和纤维素型手性柱是几种常用的手性固定相,具有互补的选择性,Supelco近日推出的 Astec Cellulose DMP 纤维素型手性柱具有如下特点:&bull 5um超高纯全多孔球形硅胶基质&bull 3,5-二甲苯氨基甲酸酯衍生化的纤维素涂层&bull 经典的纤维素型手性柱选择性&bull 正相模式下适合多种手性样品的分离&bull 高效、高载样量&bull 分析到制备规模可供选择&bull 具有竞争力的价格 Astec Cellulose DMP纤维素型手性柱的加入充实了原有的产品线,选择性相互补充,手性分离产品更为齐全,目前,Sigma-Aldrich公司旗下Supelco品牌的手性柱系列有:手性液相柱1)Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型(Astec CHIROBIOTIC V 、 Astec CHIROBIOTIC V2 、 Astec CHIROBIOTIC T 、 Astec CHIROBIOTIC T2、Astec CHIROBIOTIC TAG 、 Astec CHIROBIOTIC R)2)Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型( Astec CYCLOBOND I 2000、Astec CYCLOBOND I 2000 AC、 Astec CYCLOBOND I 2000 DM、Astec CYCLOBOND I 2000 DMP、Astec CYCLOBOND I 2000 DNP、Astec CYCLOBOND II、 Astec CYCLOBOND II AC、Astec CYCLOBOND SP、 Astec CYCLOBOND RSP、 Astec CYCLOBOND HP RSP3)Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基手性HPLC柱4)Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型5)Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性气相柱&mdash &mdash 环糊精型1)Astec CHIRALDEX2)Supelco &alpha -, &beta -, g-DEX
  • 广州研创将于CISILE 2013期间发布手性色谱柱新品
    5月15日,第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会将在北京迎来四海参展商。广州研创生物技术发展有限公司将在本次展会发布新一代手性色谱柱,展位号:5311,敬请期待新老朋友光临展台咨询交流!  关于广州研创生物技术发展有限公司  广州研创生物技术发展有限公司---成立于2006年4月,拥有一支由教授、博士组成的研发队伍,是中国手性色谱柱的第一品牌和国内领跑者,主要从事手性色谱拆分材料的研发与生产,并提供手性拆分、制备分离服务,集产品研发、生产、销售、服务于一体。  中国国际科学仪器及实验室装备展览会  中国国际科学仪器及实验室装备展览会(简称CISILE)是经国家商务部批准,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览公司承办的国际性行业展会,创办于2003年,是中国境内创办最早的科学仪器行业盛会之一,至今已经成功举办了十届。十年来,CISILE以快速增长的展会规模,优质丰富的市场资源,形式多样的商务推广活动,强大的媒体宣传攻势,细致周到的展会服务,树立起行业展会的标杆,并被业界誉为亚洲科学仪器第一展。
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style="line-height: 1.5em "  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "  南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "  液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "  “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "  为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "  陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "  进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "  “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "  论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 在手性色谱领域争创国际一流——“创新100”访广州研创生物技术发展有限公司
    色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”,技术壁垒高,全球90%以上的市场被国外企业垄断。一旦发生国际贸易壁垒,相关生产与研发将停滞,只有自主研发才是打破垄断的选择。近年来色谱柱和色谱填料的国产化进程受到业内的关注,仪器信息网也关注到多家深耕这一领域的国产企业。  本期“创新100”访谈,仪器信息网带大家认识广州研创生物技术发展有限公司(以下简称:广州研创),一家成立于2006年,主要从事手性色谱柱和手性色谱填料的研发、生产与销售,并提供⼿性分析与手性分离制备一体化解决方案的高新技术企业。  ——企业概况  色谱柱是色谱系统的心脏,色谱填料是色谱柱的核心材料,因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。色谱柱的分离纯化效果及分析检测性能很大程度上取决于色谱填料。其中,手性色谱柱及手性色谱填料的填装与合成技术是严重“卡脖子”领域,技术壁垒较高,用户粘性强。在手性色谱领域,广州研创是国内拥有自主知识产权、并且能大规模工业化生产手性色谱柱和手性色谱填料的企业。  创立至今,广州研创已获9项国内技术发明专利,2012年批准为高新技术企业,通过“ISO9001质量管理体系”认证。公司是广东省第四批“博士后创新实践基地”获批单位、华南师范大学第二批校级“联合培养研究生基地”之一,2013年与广东省华南新药创制中心合作共建“华南手性药物分离工程技术中心”,2016年成立“天然药物手性分离院士工作站”,2019年公司手性系列产品稳定了生产工艺,解决了原材料批次间不稳定因素,实现了工业化生产,2020年全面商业推广。  近三年来,广州研创平均研发费用占比70%。公司注重与国内外有关高校和研究单位合作,特别是与南方科技大学、暨南大学、华南师范大学、南京大学、厦门大学、浙江大学、中山大学、清华大学等高校相关研究领域的院士、专家和教授一直有密切的交流与合作。  在药企和CRO公司方面,广州研创与多家药企完成了工业化制备生产合作,与头部CRO公司签订战略合作协议。得益于精益求精的工匠精神和坚持攻克“卡脖子”技术难关的初心,广州研创的手性色谱柱已进入国内多家药企新药质量标准,成为该药企质量检验的长期供应商之一。  ——产品创新  手性色谱柱与手性色谱填料广泛应用于药物、食品、精细化工、信息材料和环境等领域,是分析、分离纯化的重要材料。广州研创现已完成三大系列19款手性色谱柱的研发,稳定了生产工艺,解决了原材料批次间不稳定因素,实现了工业化生产。  在产品层面,广州研创介绍了企业的竞争优势:  1、产品优势  国内唯⼀⼀家可以做到⼿性填料⼯业化⽣产的企业。19款手性色谱柱及填料可拆分90%的手性化合物,更多产品正在研发中。  2、价格优势  进口的质量,国产的价格,价格较进口便宜20-40%。  3、技术优势  公司有来自华南手性分离工程技术中心的技术团队,经验丰富,可为客户提供多方位的技术服务。且公司在不断积累产品应用数据,致力于建立首个中国人自己的手性拆分数据库。  4、服务优势  提供前期免费手性柱筛选,分析方法开发及制备等系列服务,提供后期产品保修维护,产品技术问题解答等完善的售后服务。  以广州研创独家专利产品——牛血清蛋白手性色谱柱Enantiopak® BSA(货号BSA51546,规格4.6*150mm,5μm)为例,其填充填料是键合牛血清蛋白,适用于反相系统。牛血清蛋白是由583个氨基酸组成的单条多肽链,分子量约为65KDa,包括17对二硫键。主要型号有分析柱及保护柱,适用于水溶性化合物、氨基酸类、伯胺类的测定,特别对抗肿瘤药甲氨蝶呤有非常高的特异性。  根据《中国药典2020年版》中甲氨蝶呤的检测方法,用牛血清蛋白键合柱可检测其光学纯度。广州研创使用独家产品牛血清蛋白柱,并按照药典载明的高效液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,可满足检测要求。  色谱图及样品测定结果如下:  ——发展规划  当前,各国药典中载明的药物中大约40%-50%为手性药物,2014-2020年美国FDA批准上市的 220 余种小分子新药中,手性药物占比达60%,已公开报道的在研药物中,手性药物的占比则达到 70%以上,手性药物占比呈上升趋势。手性 HPLC 不仅在医药领域,更在有机合成、手性材料制备和检测分析领域被广泛应用。  随着国内生物医药市场的快速增长,国产手性色谱柱及手性色谱填料供应商迎来了巨大的国产化替代趋势。近年来,包括生物制药与原料药在内的制药行业对分离纯化手性色谱柱及填料产品的性能提出越来越高的要求,亟需新技术突破与新产品的开发。未来,具备完备技术积累与自主研发的国产化手性色谱柱与填料供应商将迎来市场扩张和份额提升的双重红利。  对于广州研创而言,机遇和挑战也与药典有关。中国药典、检测标准及教科书绝大部分采用的是国外手性色谱柱,药企想用国产替换进口产品程序复杂、周期较长,药企原动力欠缺,企业急需拥有政府、药检所、药监局、高校、制药、农药等上下游客户资源,帮助企业快速打开市场。  针对这些问题,广州研创在持续打磨、优化现有的三大系列19款手性色谱产品的基础上,还会发力特种手性柱的研发,丰富产品系列,满足特殊类型手性化合物的拆分。在降低药企生产成本方面,投入大粒径手性色谱填料的研发,促进国产替代进口进程。公司近期还将推出冠醚手性色谱柱产品,适用于氨基酸、氨基醇、胺类等手性中心旁边有一级胺的化合物拆分,敬请期待。  未来,广州研创将建立起中国人自己的手性化合物色谱拆分数据库,目标是让民族品牌在国内市场生根发芽,摆脱完全依赖进口产品的局面,成为国际一流的手性色谱填料及手性色谱柱的研发和生产商。  附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过180家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2022年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。  诚邀具备实力、符合条件的创新企业扫码申报“创新100”。  报名通道及活动专题:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi-补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters )应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 赛分科技推出Chiralomix SC和Chiralomix SD手性柱新品
    作为全球专业的色谱产品供应商,赛分科技一直致力于色谱分离介质的不断创新和研发,曾于2010年底第一次推出两款手性柱&mdash &mdash Chiralomix SA和Chiralomix SB。经过赛分科技研发团队的不断努力和辛勤付出,近日又有两位手性柱新成员Chiralomix SC和Chiralomix SD成功面世。 Chiralomix SC手性色谱柱固定相为表面涂布有直链淀粉-三[(S)-&alpha -甲苯基氨基甲酸酯]的球形硅胶。Chiralomix SC填料化学结构示意图 Chiralomix SD手性色谱柱固定相为表面涂布有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)的球形硅胶。Chiralomix SD填料化学结构示意图 应用实例Troger碱 己唑醇 安息香 反式芪氧化物 订货信息色谱柱 规格(mm x mm)孔径粒径订货号Chiralomix SC4.6 x 150N/A5 µ m701305-4615Chiralomix SC4.6 x 250N/A5 µ m701305-4625Chiralomix SD4.6 x 150N/A5 µ m701405-4615Chiralomix SD4.6 x 250N/A5 µ m701405-4625 同类产品对应品牌赛分科技大赛璐色谱柱Chiralomix SACHIRALPAK AD-HChiralomix SBCHIRALPAK OD-HChiralomix SCCHIRALPAK AS-HChiralomix SDCHIRALPAK AJ-H关于我们 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)成立于2002年,总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。 为了更好地服务中国客户,解决市场面临的生物大分子以及其它各种分离的挑战,赛分科技于2009年成立苏州赛分科技有限公司,将应用开发与客户需求紧密结合,提供从实验室分析到工业化药物纯化的解决方案。 赛分科技生产的高品质产品,广泛地应用于化学药物,单克隆抗体、蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 网址:www.sepax-tech.com www.sepax-tech.com.cn
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 2018年新型色谱柱及附件部分汇总
    p继2017年佛罗里达州奥兰多市举行的Pittcon 2017会议,本期“Column Watch”旨在涵盖会议之后商业发布的色谱柱及其附件。LCGC在2018年初再次发布了一份调查报告,要求供应商提供在Pittcon 2017年之后推出的所有产品。其他领域如气相色谱(GC)、仪器和样品制备也会在本文中介绍。因为这篇文章的信息是在几个月的时间里偶然获得的,所以很可能有些信息被遗漏。我们鼓励读者查看特定的供应商网站,以获得更多的产品和更详细的信息。/pp  供应商搜罗高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱(UHPLC)柱信息如图1。产品范围涵盖较广,从使用多孔柱填料的传统反相色谱柱到为特殊分离技术设计的超临界流体色谱(SFC)。本讨论围绕着几类液相色谱柱进行。随着小分子反相色谱柱、亲水相互作用色谱(HILIC)柱和手性色谱柱继续推出,因此分别进行讨论。运用于大分子(包括蛋白质、多肽和氨基酸)反相色谱分析的色谱柱构成另一类别。本文还分别讨论了大分子和小分子色谱分析的替代方法,如离子交换、凝胶排阻或凝胶渗透以及超临界流体色谱。最后介绍了纳米和微分离技术的新进展。基于2016年和2017年的报告在文章中预测了以后的发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="1.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c3c3a161-6e7c-4045-bf27-ceda3b70f8a7.gif"//pp style="text-align: center "小分子反相色谱柱/pp style="text-align: center "img title="10.gif" alt="10.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/06ee954a-594d-4a01-8762-b8f8fe5dd324.gif"//pp style="text-align: center "br/亲水相互作用色谱(HILIC)柱br/img title="3.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/aa286ae2-cd83-421a-aa38-0139332a57b0.gif"/br/手性色谱/pp style="text-align: center "img title="5.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1ca4cfa3-88d8-4914-8bb2-6028e2da8232.gif"/br/br/大分子反相色谱/pp style="text-align: center "img title="4.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f230121d-b22e-4e3a-b95c-9ecbf4defae5.gif"//pp  /pp  /pp /p
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。  再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。  图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯  色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,  分流比:1:1050,进样:0.2&mu L  图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物  (Anal Chem,2014,86:9595)  1、什么是PLOT柱  PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。  大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。  PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。  2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱  由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。  图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱  色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气  载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器  1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,  8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,  13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)  这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。  3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型  按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。  表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)  目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。  表2 HP-PLOT柱的应用  (1)HP-PLOT 分子筛柱  使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。  把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。  分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。  HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。  (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱  HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。  HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。  表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱  (3)HP-PLOT Q柱  HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:  * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),  * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,  * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。  HP-PLOT Q柱具有以下的点:  a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析  b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度  c 重复性好,节省工作时间和购置费用  d 最高恒温使用温度为270℃  4、近年出现新材料制备的PLOT柱  (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱  近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。  图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域  何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。  2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。  图5 MOF-508 的空间结构  真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。  图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图  图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱  袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。  2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。  表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子  2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5  表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数    表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。  表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)  (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱  1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)  以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。  表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较  (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱  2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9  表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作  小结  常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 研究提出利用拉曼光谱区分不同手性虾青素分子的新方法
    来源: 合肥物质科学研究院近期,中国科学院合肥物质科学研究院研究员黄青课题组与中科院海洋研究所合作,提供了一种利用拉曼光谱区分虾青素这种具有多晶型的手性生物大分子的简便方法。相关研究成果以《全反式虾青素光学异构体的DFT和拉曼研究》为题,发表在Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。  有研究表明,不同手性的虾青素具有不同的生物活性和功能。例如,左旋虾青素比右旋和内消旋虾青素具有更高的抗氧化性和抗衰老活性,可见识别虾青素的手性十分重要。目前,区分手性的技术较少,一般采用高效液相色谱来识别,但其分析耗时长,所需样品量较多。因此,探索识别虾青素手性的新技术十分必要。不同手性虾青素分子的结构和拉曼光谱  科研人员利用拉曼光谱技术,提出一种区分左旋、右旋和内消旋的全反式虾青素的方法。研究发现,利用拉曼光谱观察到不同手性虾青素在1190cm-1和1215 cm-1谱带的相对强度有区别,对此强度分析可以快速鉴别三种手性同分异构体的虾青素。结合计算分析,研究推测这三种手性虾青素由于分子间相互作用不同处于不同的晶型,由于三种分子的构象之间不再保持镜面对称,从而导致拉曼光谱有所区别。  研究工作得到国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。国家标准《拉曼光谱仪》起草单位——奥谱天成提供最全的拉曼光谱仪系列,无论是从小到火柴盒的“掌上拉曼”到大至4激发波长的“共聚焦显微拉曼”,还是从应用于毒 品、药品检测的“手持拉曼”到实验室100个样品全自动检测的“高通量拉曼”,都能实现用国产拉曼技术满足您的应用定制需求!
  • 华洋科仪手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会第二轮通知
    手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会详细日程安排及报告内容安排如下:  时间:2013年4月1日上午  地点:厦门大学化学化工学院报告厅  日程安排  8:30-9:00 注册报到  9:00-9:30 手性光谱中心开幕庆典  1)挂牌剪彩仪式  2)参观中心  9:30-9:55 厦大领导致辞、华洋科仪董事长致辞、美国BioTools董事长手性光谱中心简介  4月1日上午 报告主持人:厦门大学赵玉芬院士  10:00-10:35 大会报告“表面分子手性结构和形成机理研究”  报告人:万立骏院士(中科院北京化学所)  10:35-11:10 大会报告“Frontiers of Vibrational Optical Activity: From Absolute Configuration to Supramolecular Chirality in Protein Fibrils”  报告人:Laurence A. Nafie教授(美国雪城大学)  11:10-11:45 大会报告“Asymmetric Reduction for Efficient Drug Synthesis”  报告人:孙勇奎博士(美国默克公司)  11:45-12:00 合影留念  12:00-13:30 午餐(厦大餐厅)  时间:2013年4月1日下午  地点:厦门大学克立楼三楼会议室  日程安排 4月1日下午 上半场主持人:刘维屏教授 下半场主持人:何裕建教授  13:30-14:05 大会报告“手性金属配合物对DNA复制过程的调控”  报告人:何裕建教授(中国科学院大学)  14:05-14:40 大会报告“圆二色谱在蛋白质结构与功能方面的应用”  报告人:吕平江教授 (台湾清华大学)  14:40-15:00 茶歇  15:00-15:35 大会报告“手性POPs环境安全的对映体差异”  报告人:刘维屏教授(浙江大学)  15:35-16:10 大会报告“血清蛋白的手性识别盲点与反转现象”  报告人:章伟光教授(华南师范大学)  16:10-18:00 鸡尾酒会 主持人:华洋科仪齐爱华董事长  时间:2013年4月2日全天  地点:厦门大学化学化工学院报告厅  日程安排 4月2日上午 上半场主持人:车顺爱教授 下半场主持人:宛新华教授  9:00-9:35 大会报告“乙烯基芳香族单体的螺旋选择性聚合反应”  报告人:宛新华教授(北京大学)  9:35-10:10 大会报告“不对称硅氢化反应中不同理论方法的运用”  报告人:朱华结教授(河北大学)  10:10-10:25 茶歇  10:25-11:00 大会报告“非手性分子的手性聚集和手性放大”  报告人:江云宝(厦门大学)  11:00-11:35 大会报告“手性无机纳米材料的光学性质”  报告人:车顺爱教授(上海交通大学)  11:35-13:00 午餐(厦大餐厅)  4月2日下午 上半场主持人:吕平江教授 下半场主持人:江云宝教授  13:00-13:35 大会报告“二肽组装体及二氧化钛的手性”  报告人:杨永刚教授(苏州大学)  13:35-14:10 大会报告“手性分子与螺旋结构”  报告人:张健研究院(福建物构所)  14:10-14:45 大会报告“圆二色谱的理论解析方法和应用简介”  报告人:王越奎教授(山西大学)  14: 45-15:00 茶歇  15:00-15:35 大会报告 “ Theoretical predictions of VCD and ROA spectra of biomolecules”  报告人 Dr. James Cheeseman(美国高斯公司)  15:35-16:10 大会报告“磁圆二色谱(MCD)在非手性有机分子体系中的应用”  报告人:沈珍教授、游效曾院士(南京大学)  16:10-16:20 厦大领导致闭幕词  【大会报告嘉宾简介】  (按姓氏拼音顺序)  车顺爱 教授  (上海交通大学化学化工学院教授,博士生导师)  1964年生于吉林省安图县,毕业于吉林化工学院化学工程系,先后在吉林化工学院和吉林工学院从事化学工程教学和科研工作。在日本横滨国立大学获取材料工学博士学位。2003年到上海交通大学任教 2004年得到了国家自然科学杰出青年基金的资助 2005年被评为教育部长江特聘教授 2008被聘为瑞典斯德哥尔摩大学客座教授。任国际介孔材料协会理事。目前主持和承担国家自然科学基金和国家重大基础研究计划等多项课题研究。  车顺爱教授多年来从事介孔材料的研究,在科研实践中积累了较丰富的经验,取得了重要的研究成果。对介孔材料特别是对手性介孔二氧化硅材料的研究受到国内外著名专家和学者的认可,在世界高水平学术刊物上发表了多篇具有独创性和国际领先水平、并具有重要科学意义的学术论文, 对此领域做出了较突出的贡献。(i) 开辟了阴离子表面活性剂结构导向合成新型介孔材料的方法(Nature Materials, 2003, 2, 801-805.) (ii) 首次合成出手性介孔材料,提出了手性孔道概念(Nature 2004, 429, 281-284.),并证明了孔道中超分子螺旋印记的存在(Chem. Soc. Rev., 2011, 40, 1259-1268 Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 3069-3072) (iii) 合成出具有二维四方DNA-二氧化硅螺旋介观结构并解析了其形成机理(Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 923-927. VIP) (iv) 首次合成出螺旋TiO2,并提出基于电子跃迁引起的无机物光学活性概念(Nature Communication, 3:1215, DOI: 10.1038/ncomms2215, www.nature.com/naturecommunications)。  何裕建 教授  (中国科学院大学,化学与化学工程学院副院长、教授、博士生导师)  1963年4月生,湖南永州人,瑶族。2000年美国科学促进会(AAAS)年会会议出席奖(Travel Award)和2005/2006年度美国李氏基金会杰出成就奖获得者。  现为中国化学会理事(2010.11--),中国空间科学学会常务理事(2011.8--),中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国空间科学学会生命起源与化学进化专业委员会副主任委员,国际多个学术刊物审稿人等。  何裕建先后分别获湖南师范大学、北京大学和美国华盛顿美利坚大学的化学学士(1983)、硕士(1992)和博士(2001)学位。先后任湖南省江永县职业技术学校教师(1983.6-1989.8)、中国科学院生物物理所助理研究员(1992.6-1994.11)、美国加州大学旧金山分校(UCSF)访问学者(1994.11-1997.8)和美国国家卫生研究院(NIH)博士后、访问研究员(2001.5-2004.12)。2004年12月回中国科学院任职创并建化学生物学实验室,2006年被批准成为中国科学院内的第一个“化学生物学”专业硕士和博士学位培养点。  提出和建立了“地球轨道手性”力学概念,可合理解释地球生命的分子手性起源与生物节律起源等难题 在生理条件下用实验确证了可能与人类衰老密切相关的染色体端粒DNA四螺旋结构的天然构象选择方式。至今发表学术论文百余篇。  目前主要研究兴趣为:1) 生物与有机分析化学、2)分子手性力学与组装、3) 生命起源与化学进化。  江云宝 教授  (厦门大学化学化工学院院长,教授,博士生导师)  1963年11月出生于安徽。1990年获得厦门大学理学博士学位(导师:陈国珍教授)后留校任教 2004年获得国家杰出青年基金,2006年被聘为“闽江学者”特聘教授。1994年5月至1995年5月受国家教委资助在德国马普生物物理化学研究所高访 1996年4月至1997年4月在香港大学支志明院士实验室从事大学博士后研究 1997年4月至1998年9月获德国洪堡基金,在马克斯普朗克生物物理化学研究所开展合作研究 2000年11月至2001年1月和2004年7 月至9月分别受德国国家科学基金会(DFG)和大众基金会(Volkswagen Foundation)资助在马普生物物化所合作研究 2006年7月和2007年2月分别于中研院原分所和英国Southampton大学学术访问2周 2008年5月任法国卡尚高师(ENS Cachan)邀请教授、2008年8-11月任国立新加坡大学化学系访问教授。  曾获中国化学会青年化学奖、第五届中国青年科技奖、国家教委科技进步三等奖、霍英东基金会高校青年教师奖、福建“运盛”青年科技奖、国务院政府特殊津贴、教育部高校青年教师奖和德国大众基金会研究基金。先后主持德国Humboldt基金、Volkswagen基金,国家科技部973课题,国家基金重点项目、重大研究计划、面上/青年基金、国际合作项目等,研究工作集中于质子电子转移光物理化学、超分子光化学荧光传感与分子识别、生物分子相互作用等。先后于“Chem. Soc. Rev.”、“Chem. Sci.”、“Org. Lett.”、“Chem. Comm.”、“J. Org. Chem.”、“J. Phys. Chem.”, “Langmuir”、“中国科学”等重要学术期刊发表论文140多篇,被他引2000多篇次。2001年起任《光谱学与光谱分析》、《分析测试学报》、《岩矿测试》、《分析化学》、《分析科学学报》、《高等学校化学学报》、“Photochem. Photobiol. Sci.”、《厦门大学学报》、《分析化学手册》等编委。担任国际荧光光谱学方法和应用大会(Method and application of fluorescence spectroscopy, MAF)程序委员会委员和Wiley出版之超分子化学大型丛书 “Supramolecular Chemistry: From Molecules to Nanomaterials” 国际顾问委员会委员。2002/2006年当选为中国化学会第26/27届理事、获聘中国化学会分析化学委员会委员、中国化学会光化学专业委员会委员 国家自然科学基金委员会第13届化学科学部专家评审组成员、国家留学基金委员会评审专家。  James Cheeseman 博士(美国)  (美国高斯公司资深应用专家)  毕业于美国威斯康星大学生物化学专业,加拿大McMaster大学获理论化学博士。1992年开始成为高斯公司研究科学家,主要研究不同电磁分子特性的发展与实现,包括NMR屏蔽张量,自旋偶极常数以及手性光学方法:VCD、ECD、OR、ROA.  Laurence A. Nafie 教授 (美国)  (《Journal of Raman Spectroscopy》杂志主编、美国雪城大学教授,博士生导师)  国际分子光谱领域著名的科学家,手性振动光谱的研究先驱和奠基人之一,担任多种国际学术刊物的编委。Nafie教授与国际企业进行广泛的合作,与Rina Dukor博士共同创建了美国Biotools公司,拥有丰富的产业化应用研究经验。  1973年在俄勒冈大学获博士学位,研究共振拉曼散射,自1973年至1975年在南加州大学做博士后,研究发明和证实红外振动圆二色性,1975年加入雪城大学化学系建立了VCD 和拉曼旋光性(ROA)研究项目,1978年被指定为Alfred P. Sloan基金会成员,1982年晋升为教授 1978年Nafie教授提议并实现了目前所有商业化VCD仪器基本原理的傅里叶变换VCD首次测量。1988年Nafie教授应用ROA首次测量了散射圆偏振(SCP),这就是目前唯一商品化的ROA光谱仪。1989年Nafie教授在理论上预言了ROA的一个新形态,称为双圆形偏振(DCP)ROA,并于1991年在他的实验室得到实验验证。  1995年Nafie教授成为由John Wiley & Sons 出版社旗下BioSpectroscopy杂志创始主编,随后成为BioPolymers副主编 Nafie教授先后获得Coblentz奖(1981)、Bomem Michelson奖(2001)、William F. Meggers奖(2001)、以及应用光谱领域杰出贡献奖(2007)等,今年3月荣获2013 Pittcon光谱学大奖。Nafie教授曾任Coblentz协会理事长,应用光谱协会理事长,2010年成为Journal of Raman Spectroscopy 杂志总编,2011年出版发行了题为Vibrational Optical Activity: Principles and Applications科学书籍,发表论文近300篇,发明专利数项。  刘维屏 教授  (浙江大学环境与资源学院院长、教授、博士生导师)  1958年生,江苏常州人,现任浙江大学环境与资源学院院长,浙江大学“求是学者”特聘教授,环境科学与工程学科负责人。2002年国家杰出青年基金获得者,浙江省高校“钱江学者”特聘教授、“151人才工程”第一层次人才,教育部创新团队带头人。  1978年9月至1982年7月 浙江大学化学系本科。  1986年9月至1989年5月 浙江大学环境化学硕士学位。  2006年7月日本东京农业大学应用生物化学论文博士学位。  刘维屏教授主要从事手性化学、有机环境污染化学与污染控制化学方面的科学研究。在国际上率先开展了手性农药环境安全研究。有关研究成果发表在《美国科学院院刊》等核心期刊上,被《科学》、美国《科技日报》、《环境科学与技术》、《科学时报》等国内外学术期刊与科技媒体作为科学新闻介绍与评述。现已发表SCI论文收录200余篇,先后赴德国、意大利、美国、日本等国家参加国际学术会议10余次,在国际会议上发表论文30余篇,出版著作3部。  吕平江 教授 (台湾)  (台湾清华大学学务长、台湾台湾清华大学生物信息与结构生物研究所教授、博士生导师)  1991年毕业于美国纽约大学化学系,获得生物物理博士学位,后进入美国加州大学柏克莱分校进行博士后研究。自1994年起任教于台湾清华大学生命科学系,曾任生科系系主任,生科院副院長,现任台湾清华大学学务长,並擔任台灣磁共振學會及台灣生物資訊學會理事長 授课领域包括结构生物、生物信息、蛋白质工程等 实验室主要研究方向有蛋白质结构及生物资讯学 脂质传送蛋白结构、折叠和功能性研究 葡聚糖之结合性肽设计 胃幽门杆菌结构基因体设计 生物资讯在结构生物上的应用等。吕平江教授在Science、Biopolymers、Biochemistry、Proteins、J Biol Chem、Acta Crystallogr Sect F Struct Biol Cryst Commun 等世界著名期刊杂志上发表各种高水平学术文章一百余篇。  Rina Dukor博士(美国)  (美国BioTools公司执行董事长)  1991年在芝加哥伊利诺伊大学获物理化学博士学位。主要研究生物分子的振动圆二色性,之后加入Amoco公司创立了一个光谱实验室,研究蛋白质与核酸。Dukor博士是将水溶性红外光谱引入生物制药工业判定蛋白二级结构的先驱,其所发明的方法商品化为PROTA,已被六十余家国际一流生物制药业公司采用。她还开发了用以癌症诊断的红外显微光谱。Dukor博士发表了50多篇综述性论文和数本综述性书籍,拥有四个发明专利,荣获各种奖励。现担任多个理事职务,如UIC LAS学院监事会理事,Scripps Florida的IBC监事会理事以及科学组织和公司的咨询委员会理事等。  沈珍 教授  (南京大学配位化学研究所、教授、博士生导师)  1969年3月出生。2000年获南京大学理学博士学位,2000年至2001年在德国雷根斯堡大学从事博士后研究,2001年至2003年在日本爱媛大学作JSPS长期特别研究员。2003年11月回国,任南京大学配位化学国家重点实验室副教授,2007 年12月起任教授,2008 年3月被评为博士生导师。主要研究方向为功能配位化学,特别是具有特殊光,电,磁性质的材料化学:包括新型高度共轭的卟啉化合物的合成及其电化学和光物理性质的研究 设计合成在近红外区域发光的多功能分子荧光开关、荧光传感器 用于染料敏化太阳能电池的有机D-π-A型染料的设计合成。2010年获国际卟啉与酞菁学会的“Young Investigator Award”,2008年 入选教育部“新世纪人才”,2004年获得中国化学会“青年化学奖”。在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.等SCI刊物上发表论文80余篇。申请PCT专利一项以及中国发明专利11项。  孙勇奎 博士  (美国默克公司对外合作研发技术转让及并购大中华区副总裁)  1982年1月毕业于厦门大学化学系,获得化学学士学位,后就读于美国加利福尼亚理工学院,获得化学博士学位。毕业后,先后在美国华盛顿大学以及埃克森公司从事博士后研究工作。1993年孙博士在默克(Merck)公司开始其职业生涯。他拥有丰富的从业经验,管理过默克公司两个分支机构和五个部门,从过程扩展到过程化学,从默克公司中国战略发展部,到中国DPS的运营,近期则更多从事海外科学事务以及全球许可申请,担任美国默克公司对外合作研发技术转让及并购大中华区副总裁。  孙勇奎博士在默克公司主要致力于药物不对称氢化和交叉偶联反应的高效催化、反应工程以及为提升工艺研发速度而进行的高通量实验和通过原位动态监测有机反应进行反应机理研究,著有或合著74篇论文,包括JACS、PNAS和 Science。他是美国科学基金会(NSF)资助的默克与密西根州立大学合作的GOALI项目的默克方主要研究人员,也是美国科学基金会(NSF)资助的关于立体选择性碳-氢键功能化中心的顾问委员会成员。由于其杰出的研究成就,他获得的荣誉与奖项有:2005 年英国化学工程师协会阿斯利康绿色化学与工程优秀奖、2005 年和2006 年的美国总统绿色化学挑战奖(美国环境保护局,华盛顿),2009 年托马斯-爱迪生专利奖(新泽西研发委员会)。由于对于默克公司的贡献及领导能力,于2006 年获默克实验室最高奖“The Presidential Fellows Award”。  万立骏 院士  (中国科学院化学研究所研究员、博士生导师、中国科学院院士、第三世界科学院院士)  长期从事扫描隧道显微学、电化学和表面科学的交叉科学研究,将实验、仪器改造和理论研究相结合,发展了化学环境下的扫描探针技术,开展了电化学反应、电极材料、分子组装和调控等研究,提出了基于不同相互作用的表面分子吸附和组装规律,并应用于原子分子迁移、表面纳米图案化、表面手性、分子组装结构转化和调控等科学技术问题研究。同时,探索了电化学和纳米科学交叉研究新方向,致力于新型能源转化和存储器件的表界面化学、纳米电极材料制备方法学和材料结构性能的研究,设计制备了系列高性能铂基电极材料、金属氧化物材料和锂离子电池正负极材料等,并推动了该类材料在能源、环境保护和水处理中的应用研究。在包括Nature Comm.、Acc. Chem. Res.、PNAS、Angew. Chem.、JACS等学术刊物发表学术论文300余篇,科学出版社出版专著“电化学扫描隧道显微术及其应用”。获得过国家自然科学基金委员会“杰出青年基金”资助。应邀担任Acc. Chem. Res.、JACS、Adv. Mater.、Chem. Mater.、Chem. Comm.、PCCP、NANO、物理化学学报、高等学校化学学报等10余种学术期刊的编委或顾问编委,中国科学化学卷主编。担任大连理工大学、北京大学、日本东北大学、东京大学等大学兼职教授和访问教授。曾获第三世界科学院化学奖、国家自然科学奖二等奖、北京市科学技术一等奖、中国分析测试协会科学技术一等奖以及中国化学会-巴斯夫青年知识创新奖等奖项。获得中央国家机关五一劳动奖章、全国先进工作者等荣誉称号。被选为英国皇家化学会“Fellow”、中国电化学委员会主任、中国化学会副理事长、环太平洋国际化学大会国家代表、SPM系列国际会议组委会委员等。  宛新华 教授  (北京大学化学学院高分子科学与工程系系主任、教授、博士生导师)  安徽寿县人,1964年出生,1981.9-1985.7年合肥工业大学化学工程系学士学位 1985.9-1988.2年中国纺织大学化学纤维工程系硕士学位 1988.3-1991.8年中国纺织大学化学纤维工程系博士学位 1993年8月北京大学化学系博士后。曾获得1997年国家自然科学三等奖,1998年国务院政府特殊津贴,1999年教育部跨世纪优秀人才培养计划,1999年高等学校优秀青年教师教学与科研奖励计划基金暨首届“高校青年教师奖”,2003年获国家杰出青年基金,2004年入选首批新世纪百千万人才工程国家级人选2007年获中国化学会高分子科学创新论文奖,入选2009年度长江学者特聘教授。  宛新华教授现任北京大学化学学院高分子科学与工程系系主任。主要研究方向为:可控自由基聚合反应,液晶高分子,光学活性高分子,刚柔嵌段共聚物/低聚物的多层次自组装,具有控制结构、确定形状的高分子的合成及功能化。  王越奎 教授  (山西大学分子科学研究所、教授、博士生导师)  中国化学会会员,山西大学化学生物学与分子工程教育部重点实验室结构与理论化学平台负责人。  1982年1月于山西大学化学系物理化学专业毕业,获理学学士学位。1984年8月研究生毕业,获南京大学理学硕士学位。此后在山西大学分子科学研究所任教。1999年10月赴德国留学,2003年1月于德国Aachen工业大学理论化学专业毕业,获理学博士学位。  主要研究领域为理论无机化学、结构化学和配合物化学。曾主持完成国家自然科学基金和山西省自然科学基金等项目。有关研究获山西省科技进步理论一等奖和二等奖各一项,技术转让成果一项。先后发表论文60余篇。1993年10月经国务院批准获“政府特殊津贴”。2003年2月至2005年底,先后在德国Aachen工业大学和Dresden工业大学工作,从事低k介电材料的理论研究。有关研究获Aachen工业大学著名的Borchers-Plakette奖。2005年底回国。期间出版专著《Application of the Time-Dependent Density Functional Theory to the Study of Chiroptical Properties of Organic and Inorganic Compounds》,德国Shaker Verlag出版社,Aachen 2003, ISBN 3-8322-2171-9。  现主要从事圆二色谱的理论解析和纳米材料力学性质的理论研究。  杨永刚 教授  (苏州大学化学化工学院教授、苏州大学手性化学实验室负责人、博士生导师)  1971年出生。1993年吉林大学化学系高分子化学与物理专业本科毕业,1996年吉林大学理论化学研究所物理化学硕士研究生毕业,获硕士学位,1999年中科院上海有机化学研究所博士研究生毕业,获博士学位,1999年7月至2001年11月中科院上海有机化学研究所,助研,2001年12月至2006年8月相继在法国Laboratoire Hétérochimie Moléculaire et Macromoléculaire(UMR-CNRS5076),ENSCM,日本奈良先端科技大学院大学和日本信州大学作博士后。2006年9月至现在,为苏州大学化学化工学院高分子化学与物理专业博士生导师。主要研究方向为:分子自组装和单手螺旋纳米结构的控制与应用。2004年至今发表J. Am. Chem. Soc.2篇、Angew. Chem. 1 篇、Chem. Commun. 11篇、Chem. Mater. 2篇、Macromolecules2篇、J. Mater. Chem. 2篇和Nanotechnology 4篇。获国家自然科学基金面上基金二项、江苏省自然科学基金一项。并荣获教育部2008年度“新世纪人才”和苏州大学周氏科研教育奖。  张健 研究员  (中科院福建物质结构研究所研究员、博士生导师)  1978年生于湖南,博士生导师。2001年7月在厦门大学化学系本科毕业。2001年9月至2006年7月硕博连读于中国科学院福建物质结构研究所,获博士学位。2006年10月至2009年9月在美国加州州立大学长滩分校化学与生物化学系和Prof. Xianhui Bu(卜贤辉)课题组开展手性与微孔材料方面的博士后研究工作。2009年9月获聘福建物质结构研究所“百人计划”回国工作,现任结构化学国家重点实验室研究员,课题组长。已在系列国际知名期刊上发表第一/通讯作者论文80多篇,其中30篇发表在J. Am. Chem. Soc.和Angew. Chem. Int. Ed.等期刊上,多篇论文被选为期刊封面或热点论文,论文被他人引用超过2000次。2011年先后获得第十一届福建青年科技奖、中国化学会青年化学奖和Scopus青年科学之星铜奖 2012年入选福建省引进高层次创业创新人才、第三届“中科院上海分院系统杰出青年科技创新人才”和中组部首批“青年拔尖人才支持计划”,以及获得第十九届运盛青年科技奖。主要研究方向为类分子筛功能材料和手性多孔催化材料。  章伟光 教授  (华南师范大学化学与环境学院教授、特种材料研究所所长、博士生导师)  1963年11月出生,汉族,江西省南昌市人,兰州大学理学博士,现任华南师范大学特种材料研究所所长、教授、博士生导师,华南师范大学教学名师。广东省精品课程--“无机化学”负责人。中国稀土学会理事,广东省化工学会常务理事。曾任加利福尼亚大学伯克利分校(UC Berkeley)劳伦斯国家实验室客座科学家、新加坡国立大学化学系研究科学家, 兰州大学兼职教授。  主持完成和在研项目,包括科技部、国家自然科学基金、省、部、厅级达三十余项,在“Biosensors and Bioelectronics”,“ ACS Appl. Mater. Interfaces,”,“Journal of Chromatography A”, “Crystal Growth and Design”,等学术杂志上发表论文130余篇。独立出版学术专著《稀土精细化工产品生产技术》。主编《无机化学》、《综合化学实验》等教材。获国家发明专利5项、申请5项。获省部级二等奖两项。  目前主要研究方向:手性分子识别与分离材料的研究 手性晶体工程,新型高分子防护材料的研制。其中手性分离产品与技术和相关企业合作实现产业化,在多家上市制药企业、高校和研究单位推广应用。  朱华结 教授  (河北大学药物化学与分子诊断教育部重点实验室副主任、教授、博士生导师)  1983-1990:武汉大学本科、硕士。  1993-1996:中科院昆明植物所博士,期间到香港科技大学化学系戴伟民课题组学习。  1999-2002:美国密西西比州立大学博士后,助理研究教授(Assistant research professor)。  2003-2011:中科院昆明植物所,“百人计划”。  主要从事天然药物化学分子的发现、结构鉴定与改造,手性药物分子合成与手性催化剂的设计与合成研究。主要应用不同的理论方法解决天然药物化学研究中的的关键科学问题。例如,对于天然复杂化合物的手性鉴定,采用旋光(OR),圆二色谱(ECD),以及振动圆二色(VCD)等方法探讨不同的立体构型。同时,对于部分非环的手性分子,由于其众多稳定构象引起以上三种方法的计算困难,建立了适合于非环手性分子的矩阵模型,并应用于不同的非环手性分子的鉴定,到目前为止,计算的120余个非环手性分子的结果均正确。设计并合成出了新型的手性催化剂,并应用于不同的不对称加成与应用,通过理论计算不同的过渡态结构与能量等,解释并纠正以前出现的错误结论。朱华结教授对于生命起源中的手性起源有着非常浓厚的兴趣,并进行了相关的有机合成方面的探究,发现了一些有价值的结果。回国以来分别获得云南省自然科学二、三等奖各一项,云南省政府津贴,科学院“王宽城西部突出人才奖”等,发表SCI论文70余篇,著有《现代有机立体化学》,将理论结合实验的工作体会,一并介绍在书中。该书被列为科学出版社的重点图书,亦是我国研究生创新教育丛书,得到了广大读者的喜爱与支持。
  • 手性化合物的分离不再是难题——美国REGIS公司 手性分离的领导者之一
    2011年10月,上海安谱公司协同美国REGIS科技公司拜访了上海诸多知名手性应用实验室,如睿智化学和药明康德等手性分析领域的领军企业,并和用户进行了深入交流。 下图为REGIS公司色谱产品商务拓展经理Jelena Kocergin与睿智化学的专家进行交流。 美国REGIS 科技公司成立于1956年,在化合物的手性分离上一直处于世界的领先地位,其公司的主要手性柱类型包括: 1. Pirkle类型固定相(Whelk-O 1,Whelk-O 2,Leucine,DACH-DNB,ULMO等) 2. 多糖类固定相(RegisPack,RegisCell,RegisPack CLA-1) 3. 冠醚类固定相(ChiroSil (RCA)(+) 和 (SCA)(-),专用于氨基酸分析) 其中只需Whelk-O,RegisPack,RegisCell三款类型就可以分离95%的手性化合物。 Whelk-O固定相是REGIS非常独特的,具有不可替代性,其优点包括:● 适用于多种化合物组分的手性分离,应用范围广泛;● 柱子耐用性强,可耐受多种强溶剂;● 具有转变洗脱顺序的能力;● 出色的色谱分离效率;● 具备从分析级到制备级各种规格手性柱。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 手性世界拆分的创新之路
    手性世界手性一词来源于希腊语“手”(cheiro)。自然界中存在的手性物质是指具有一定构型或构象的物质与其镜像物质不能互相重合,就象左手和右手互为不能重合的实物和镜象关系类似。手性是宇宙间的普遍特征,体现在生命的产生和演变过程中。首先组成地球生命体的基本结构单元,氨基酸几乎都是左旋氨基酸,而没有右旋氨基酸。也就是说,生命最基本的东西也有左右之分。为什么自然界选择左旋氨基酸而不是右旋氨基酸作为生命的基本结构单元一直是个迷。而更加复杂的蛋白质和dna的螺旋构象都是右旋的。海螺的螺纹和缠绕植物也都是右旋的。因此生物体内存在着手性的环境,使得生物体可以识别常规化学和物理性能完全一样的手性异构体分子。作用于生物体内的手性药物及农药,其药效作用多与它们和体内靶分子间的手性匹配和手性相关。因此,手性药物的不同对映异构体,在生理过程中会显示出不同的药效。甚至会出现一种对映异构体对治疗有效,而另一种对映异构体表现为有害性质这种现象。自然界中的手性表现形式(图片来自于网络)在手性药物未被人们认识以前,二十世纪六十年代的“反应停(thalidomide)悲剧”就是一个突出的例子。当时欧洲一些医生曾给孕妇服用没有经过拆分的消旋体药物(由一对等量对映异构体分子组成)对作为镇痛药或止咳药,很多孕妇服用后,生出了无头或缺腿的先天畸形儿。仅仅四年时间,导致世界范围内诞生了1.2万多名畸形的“海豹婴儿”。这就是被称为“反应停”的惨剧。后来经过德国波恩大学研究人员发现,反应停的r-构型的单一对映体有镇静作用,而s-构型对胚胎有严重的致畸作用。惨痛的教训使人们认识到,手性药物必须对它的两个异构体进行分别考察,都要经过严格的生物活性和毒性试验,以避免其中所含的另一种手性分子对人体的危害,慎重对待一些药物的另一对映异构体。所以手性拆分技术越来越多用于手性药物开发和生产。自然界生物体本身具有手性环境,因此对手性药物的不同对映异构体,会显示出不同的疗效。美国食品与药品管理局(fda)早在1992年就明确规定:对含有手性因素的药物倾向于开发单一的对映体产品;对于外消旋的药物(一对等量对映异构体组成),则要求提供立体异构体的详细生物活性和毒理学研究数据。近二三十年,世界上手性药物的销售以及占据药物总数的比例也呈逐年上升趋势。手性化合物既可以通过不对称合成来获得,也可以通过天然手性化合物的提取,还可以通过手性拆分获得单一对映体。手性化合物的拆分是手性技术的一个重要方面。在由非手性物质合成手性物质时,往往得到由一对等量对映异构体组成的消旋体。手性色谱分离纯化是获得单一对映体最常用的方法,其自身具有分离效果好、速度快、灵敏度好、操作方便等优点。已成为手性化合物分离分析和制备的重要手段之一,也是不对称合成方法得到单一对映体的辅助方法之一。手性化合物的分离被认为是最有挑战性的色谱分离技术之一。因为色谱分离技术往往是利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同,当流动相推动样品中的各组份在色谱填料填充的柱中迁移时,由于各组份在两相中进行连续反复吸附和脱附或其他亲和能力作用的差异,从而形成差速移动,达到分离的目的。分子之间的物理和化学性质相差越大,越容易建立色谱分离方法。但手性分子就像左右手一样,看起来似乎一模一样,其分子组成、分子量一样,物理和化学性质也相同,只是它们在空间结构上却无法完全重合,因此分离难度最大。在精细化工、生物工程及制药工业中制备高纯度的单一对应体手性分子将具有巨大的商业价值和应用前景,因此建立对映体的手性分离方法显得日益重要。因为许多手性药物真正起作用的是其中的一种单一对映体,而另一种对映体可能不仅无药理作用,还会有副作用。二十世纪六十年代以来,色谱技术作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。应用在手性色谱分离方面得到很快的发展,而其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的“心脏”。高性能的色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。手性化合物可通过物理吸附或化学键合的方式固定到多孔固相载体表面,对应体由于与固定化的手性分子形成非对映异构体络合物的结合能力差异而达到拆分,这样的固定相称手性固定相又称手性色谱填料。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体,测定对映体的纯度,尽可能适应多种类型的对映体的分离;应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前手性色谱填料主要是在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性结构的生物材料如功能化纤维素,直链淀粉,大环抗生素,环糊精等制备的。所有这些手性材料中,纤维素和直链淀粉型色谱填料使用最为普遍。手性化合物的色谱分离技术已被广泛地用于手性分子的分离和检测。手性色谱填料基本上是由日本的d公司一家独霸,当其它常规色谱柱每根只卖几千元人民币时,而一根装有2.5克的手性填料的色谱柱价格超过1万元人民币,因此每公斤的手性色谱填料装成柱子可以卖到几百万人民币的价格。手性色谱填料寿命短、价格贵,让手性药物研发工作者尽可能地寻找其它解决方案,不对称合成生产手性药物分子就是为了避免昂贵的手性分离工艺。手性色谱填料的高额利润让世界许多色谱公司和精英前仆后继去挑战这些技术,却无法撼动日本d公司的垄断地位,说明手性色谱分离技术壁垒之高及产品产业化难度之大。手性色谱填料国产化创新之路手性色谱填料主要是通过在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性识别位点的生物材料如纤维素,直链淀粉。如要做手性色谱填料,首先要解决的就是合成超大孔硅胶基球作为手性色谱填料的固定相载体。在纳微科技做出超大孔硅胶基球之前,全世界上只能从日本公司才能买到这种超大孔的硅胶基球,价格昂贵,每公斤高达10万元人民币。虽然中国拥有全世界最多的色谱科研究员,发表色谱领域文章数量也于2011年就超过美国稳居世界首位,但遗憾的是中国色谱填料尤其是球形硅胶色谱填料一直未能实现产业化。主要原因就是色谱填料制备技术壁垒高,产业化周期长,投资大,世界上可以大规模生产球形硅胶色谱填料的也就只有四家公司,日本就占了三家。可见日本对色谱填料技术掌控能力的强大。绝大多数商业化的硅胶色谱填料的孔径一般都在10-30纳米,而用于手性硅胶色谱填料的孔径要求达到100纳米,手性色谱用的大孔硅胶比小孔硅胶制备技术难度更大。为了实现球形硅胶色谱填料产业化,纳微投资近5000万元人民币,坚持了十多年跨领域技术研发,最后突破了单分散球形硅胶色谱填料精准制造的世界难题,纳微也因此成为全球首个具备大规模生产单分散球形硅胶色谱填料的公司。纳微不仅填补中国在高性能球形硅胶色谱的空白,而且为世界硅胶色谱填料精准制备技术的进步做出贡献。在此基础上,纳微又研发出超大孔硅胶色谱填料以满足手性色谱填料的要求。电子扫描电镜图对比图及孔径分布对比图可以明显看出纳微大孔硅胶无论是粒径的精确性,粒径均匀性,孔径均匀性,还是球的完整性及机械强度都超过日本产品。超大孔硅胶色谱填料对比图(左-纳微产品,右-国外某公司产品)纳微unisil硅胶填料与国际三大硅胶色谱填料品牌粒径分布对比图纳微unisil大孔硅胶填料与日本大孔硅胶色谱填料孔径分布对比图手性色谱填料是通过在大孔球形硅胶中涂敷或键合带有手性识别位点的材料,主要包括衍生化的纤维素和直链淀粉两大类。为了达到光学异构体拆分的目的,涂覆或键合后的纤维素和直链淀粉必须保持手性结构环境,使得对映异构体间呈现物理特征的差异。纤维素和直链淀粉手性结构容易在涂覆或键合过程中受到破坏,因此制备手性色谱填料不仅对硅胶要求高,对涂覆或键合工艺要求也高,还对纤维素和直链淀粉的本身的结构、分子量、及衍生功能基团都有极高的要求,因此手性色谱填料的制备技术壁垒极高。纤维素和直链淀粉涂覆大孔硅胶制备的unichiral手性色谱填料突破手性色谱填料的制造壁垒,不仅要解决大孔硅胶基球生产问题,还要解决纤维素和直链淀粉生产及其衍生化工艺问题;有了硅胶基球及手性材料后,还要解决涂覆和偶联工艺问题。纤维素和淀粉通常是极为常见而丰富的物质,但能够满足手性色谱填料制备要求的纤维素和淀粉却极难获得,尤其是直链淀粉。全世界上只有日本的一家公司可以买到,但其价格超乎一般人的想象,每公斤直链淀粉的价格高达60万人民币。为了开发手性色谱填料,我们在项目开发期间以这种天价买了日本的直链淀粉,遗憾的是即使用这么昂贵的直链淀粉,做出的手性色谱填料,其性能还是达不到日本公司的水平,因此最好的东西即使我们花天价也不一定能买到。从手性分离填料开发的过程中我们可以发现日本d公司对上下游产业链及其关键材料的掌控程度达到惊人的地步,日本上下游厂家的紧密配合也值得我们学习。这也是为什么这么多年全世界其它公司都无法撼动日本d公司在手性材料的垄断地位的又一原因。过去的二十年,日本被很多国人认为是失落的二十年,但从这件事上可以看出日本并没有失落而是在深耕科技,从原来掌控生产消费端的产品转变成为上游的关键材料,进而掌控产业链源头的技术。去年闹得沸沸扬扬的日本对韩国贸易制裁事件,日本就是通过限制“氟聚酰亚胺”、“光刻胶”和“高纯度氟化氢”等关键材料出口到韩国,就让强大的韩国半导体和显示产业短时间内陷入困境。日本之所以会控制很多产业的关键材料和技术不是因为日本人比别国人聪明,而是日本人有足够的耐心及其精益求精的工匠精神让他们可以把先进材料做到极致,这也是我们中国最该向日本人学习的地方。世界上可以掌握纤维素和直链淀粉的涂覆或偶联技术制备出手性色谱填料的公司屈指可数,但能大规模生产大孔硅胶的公司全世界不到4家,而能大规模生产直链淀粉的公司更是凤毛麟角。纳微是一个专业做微球的公司,制备出能满足手性色谱填料的大孔球形硅胶并不是那么难,但直链淀粉生产技术完全超出纳微的研究领域,因此纳微要突破直接淀粉生产技术,其难度是可以想象。为了解决直链淀粉生产技术问题,纳微一开始是希望与科研院所及专业淀粉公司合作,但合作伙伴最后都没有坚持到成功。为了解决直链淀粉供应问题,纳微不得不自己组建团队边学边做,经过多年的努力和坚持,纳微成功突破直链淀粉生产技术难题并实现规模化生产。从专业来说,纳微科技团队对直链淀粉知识的理解远远不如国内外的专家,但最后能实现产业化,最主要的是保持着耐心和恒心。直链淀粉的生产问题解决之后,纳微接着又解决了涂覆工艺技术问题,最后生产出系列unichiral?手性色谱填料及产品,其分离性能达到国外公司同类材料的水平,而且由于纳微科技自主研发生产的基球粒径均匀,孔径分布窄,使得纳微科技生产的手性色谱填料具有更高柱效,更低的柱压,和更长的寿命。纳微unichiral产品涂覆工艺及产品类型纳微unichiral产品与国外手性色谱填料在分离手性分子效率的对比图纳微unichiral产品实物图例及相关产品订货信息纳微突破手性色谱填料的生产技术这一难题,可以说明耐心和坚持的重要性,只要有足够的付出和努力,足够的坚持,即使一开始看去遥不可及的目标也总有一天可以完成。纳微就是凭借这种坚韧不拔的精神突破了单分散硅胶色谱填料精确制造的世界难题,解决了直链淀粉供应问题,并解决了涂覆工艺问题,最后生产出高性能的手性色谱填料。目前纳微不仅可以提供系列手性色谱填料,而且可以为手性分离纯化方面为客户提供分离纯化整体解决方案,具备生产毫克级到到公斤级甚至百公斤级的手性原料拆分能力。
  • ES全面进入中国,199支色谱柱买1送1+免费试用活动——满足最具挑战性的色谱应用需求
    ES Industries(简称ES)作为一家优秀的液相色谱填料和色谱柱专业制造商,有着五十多年的悠久发展历史,在全球色谱检测领域,特别是制药行业拥有相当大的用户基础。一直以来,ES以其创新和高效的液相色谱柱和超临界流体色谱柱闻名于世,这些色谱柱广泛应用在方法开发、LC/MS 分析、质量控制和制备纯化等过程中。世界上首个将 “AQ”(亲水色谱填料)商业化。世界上首个将PFP 相(五氟苯基)加以商业化的色谱耗材公司。特色独有的SFC产品组合包括新型手性和非手性氟化相。常规C18色谱柱,专利高碱性去活性,具有高度疏水性和极高惰性。特色的新型色谱柱,例如苯基己基、联苯基、二苯基、五氟苯基、双氨基等填料,对于一些C18、C8分离不合适的样品非常有效,也有对应的1.8u的UHPLC色谱柱。产品线的填料种类非常齐全,规格丰富。涵盖从常规硅胶基质色谱柱、杂化硅胶色谱柱、手性柱、聚合物基质凝胶色谱柱、生物医药的蛋白和多肽分析的纯化柱,到制备色谱柱、超临界流体色谱柱等,并可实现从分析到制备、常规填料到手性填料的多维覆盖。为庆祝ES色谱柱全面进入中国,纳鸥科技联合珀金埃尔默隆重推出,199支ES色谱柱买1送1+免费试用活动,满足最具挑战性的色谱应用。活动时间:即日起—2021年10月29日活动产品:Chromegabond WR C18(250x4.6mm 5um),货号:155291-WR-C18。(注:ES Industries有数千种不同规格色谱柱,色谱填料多达数百种。从中精挑细选了一款最通用,惰性强,高碱性去活色谱柱,参与活动。)活动详情:前199名参与活动的用户,可享受以下双重大礼!前199名,价值3800元/根的色谱柱买1送1,相当于1900元/根拿走,如此高性能色谱柱,这么便宜!太超值了!如果您有些犹豫,可免费试用一段时间,满意在付款,不满意直接退回给我们,您无需担心,只需好好感受ES色谱柱的优异分离性能即可。如此性能优异的色谱柱,得快点上机试试哦,把您满意的谱图,保存下来,发给ES色谱柱技术支持,只要提供符合要求的谱图,就可轻松获得200元京东购物卡奖励,参与就有奖!(注:每个单位限投一次稿)促销服务专线:400-860-5168转4892
  • 综述:色谱柱及填料技术最新进展和发展趋势
    高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来,HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。  近年来,液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相,利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。  (一)快速液相色谱填料技术  硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料,尤其是针对有机小分子的分离和分析,硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年,这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。  1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术  从2004年Waters公司推出UPLC仪器,超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时,不仅柱效明显提高,而且随着流速的增加,分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限,但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统,对色谱柱的生产工艺也有更高的要求,必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前,除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱,国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况, 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。  2、核壳型色谱填料  核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且,核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱,低反压可以使仪器承受压力降低,使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是,核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料,因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。  过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章,但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程,不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。  (二)具有丰富选择性的色谱填料  液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离的需要,例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。  1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相,不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足,而且提供了与反相色谱截然不同选择性,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且,由于其流动相含有高浓度的有机溶剂,有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率,进而提高其灵敏度,与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多,基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。  2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团,如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用,从而改善碱性化合物峰型的拖尾,而且由于极性基团的嵌入,增强了对极性化合物的保留,提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。  3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应,阻碍了硅醇基与分析物的相互作用,因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效,防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾,并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料,特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。  4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层,进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相,并且具有很好的pH值稳定性,它的pH耐受范围可以达到1.5-12,而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系,柱寿命长。目前,月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术,不是表面涂覆。  5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。  6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力,如键合相同时包含烷基链和电荷中心,则可以提供疏水作用力和静电作用力,实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在,混合模式色谱可以显著地提高分离选择性,这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料,例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。  7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体,测定对映体的纯度,尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前,手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料:主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料:主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相:主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。  8、最后,有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域,主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比,此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理),对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景,特别是生物大分子的分离和分析。一般来说,有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多,例如GE、Tosoh (东曹)等,国内厂家这方面起步较晚,目前有纳微、赛分和月旭等。  以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势,现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场,这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是,色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场,虽然技术层面不断有新的创新,但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术,Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了,但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定,新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态,但是趋势是竞争的门槛在提高。  一方面,和液相色谱仪相比,色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业,核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛,但是对专业的集成要求要低得多,主要是化学和材料,不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累,可以在几年内达到国际先进水平。目前,月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。  另一方面,色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高,四、五百美元的色谱柱,相比它的重要性,大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性,甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面,除了研发能力,还必须在各个生产环节,从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。  除了产品质量和产品种类,色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入,客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性,最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱,缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ,才能赢得客户的认可。  我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务,2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱,至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱,一根一根给客户试用,到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受,见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗,我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平,说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%,而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。  (作者赵岳星博士是月旭公司创办人,国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者,现任月旭公司董事长和总经理。)  注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 使用质谱引导的Prep100SFC系统的叠加进样和收集功能而实现手性化合物纯化
    Steve Zulli、Dan Rolle、Ziqiang Wang(博士)、Timothy Martin、Rui Chen(博士)和Harbaksh Sidhu Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益使用叠加进样模式进行手性化合物纯化证明了质谱引导的Prep 100 SFC系统所提供的收集方案具有多用性和灵活性。大气压条件下的开放床式收集平台在同时使用包括质谱检测器在内的多种检测器进行触发收集时,可提供更高的效率及成功率。沃特世解决方案质谱引导的Prep 100 SFC系统,2998型光电二极管阵列(PDA)检测器,3100型质谱检测器,2767型样品管理器MassLynx&trade 软件,FractionLynx&trade 应用管理程序,叠加进样模块关键词手性,Prep 100 SFC,叠加进样,质谱引导,开放床式收集引言根据FDA的规定1,手性色谱已经成为药物开发早期为通过药理学、毒理学和临床信息准确鉴定单一纯对映体并进行分离的首选工具。 超临界流体色谱(SFC)因其具有更高的效率、更大的通量和更宽的适用性而被证实成为手性化合物分离的一种主流技术。手性SFC越来越受到关注并且其应用范围不断扩大,在一些情况下逐渐成为首选方法。 通常情况下,对映体混合物含有一定数量的杂质,对于常用的叠加进样和基于信号阈值的收集策略而言(例如UV/ PDA检测),这些杂质可降低实际纯化过程的效率。多数情况下,进行一步预净化是必要的,但因存在资金和工作量限制却是不实际的。这需要一种能将对映体与其它杂质鉴别开来的多功能检测方案。除了UV/PDA检测器之外,3100型质谱检测器是一种可广泛用于手性分离的理想选择。 在本应用文献中,展示了质谱引导的Prep 100 SFC系统及其在开放床式平台上进行叠加进样和收集的功能,并被证实是一种手性化合物纯化的有效工具。下文回顾并描述了用于手性分离案例的系统配置和方法。 试验 化学品CO2由Airgas(Salem,NH,USA)公司提供,并以加压液体的形式在大约1100 &ndash 1300 psi的条件下,通过内置管道供应给质谱引导的Prep 100 SFC系统。甲醇和反式芪氧化物(T SO,MW:196)由Sigma-Aldrich(St.Louis,MO ,USA)提供。SFC色谱柱ChiralPak AD-H和ChiralCel OD-H(均为 21 mm x 250 mm、5 &mu m)由Chiral Technologies公司(West Chester,PA,USA)提供。SFC系统质谱引导的Prep 100 SFC系统配备一个附加的叠加进样器。2767型样品管理器配置为一个简化型重复馏分收集器。 方法条件SFC梯度和流速程序对于所述的全部数据而言,100 g/分钟的最大总流速与各种等度的改性剂程序配合使用。质谱检测器的条件用于各种试验的3100型质谱检测器标准ESI模式使用以下关键参数:毛细管电压: 3.5 KV锥孔电压: 40.0 V二级锥孔电压: 3.0 V射频透镜电压: 0.1 V源温度: 150 ˚ C脱溶剂气温度: 350 ˚ C脱溶剂气体流速: 400 L/小时锥孔气体流速: 60 L/小时0.1%的甲酸-甲醇溶液用作补偿液流进入质谱,以提高电离效率。数据管理MassLynx/FractionLynx,第4.1版 结果和讨论叠加进样模式下的纯化放大手性分离中通用的最佳做法是利用叠加进样模式进行样品进样和馏分收集,这可实现效率最大化并降低生产成本。 在含有一定杂质的复杂体系中,质谱引导的系统可以鉴定和选择性的收集感兴趣的目标化合物,并正确的忽略不需要杂质。因而,该系统对于手性化合物的SFC纯化,具有高效、适用范围广的特点,并成为手性药物开发的常规主流工具。 我们对质谱引导的Prep100 SFC系统进行了一定的改造,以便将该系统用于手性化合物分离纯化时达到其最大效益,其中包括添加了一个专用进样器并改变了收集床布局以容纳更大的容器,从而可重复收集对映体的馏分。 层叠进样/进样器的启用Prep 100 SFC系统整合了一个沃特世叠加进样模块,用户选择&ldquo 进样类型&rdquo 并输入叠加进样的总次数以及软件程序中的其它相关参数,如图1和图2所示。以叠加进样的模式,运行一个自定义的进样序列,该进样器可从单一样品容器中抽取多份等量样品。 未使用叠加进样模式时,2767型样品管理器能继续按照&ldquo 样品列表&rdquo 所定义的顺序从样品架上逐个进样单一样品。 图3显示了对一种双峰混合物进行叠加进样后得出的典型色谱图。紫外和质谱对所需物质的检测结果均是正确的,从而确保了通过紫外或质谱触发可进行可靠而成功的馏分收集。在本例中,紫外信号用作收集触发;必要时也可使用质谱信号。 自定义用于单个样品瓶的收集床布局质谱引导的Prep 100 SFC系统使用2767型样品管理器作为专用馏分收集器。在手性化合物纯化中,由于馏分收集数为两份(或者在某些情况下可能多达四份),因此需要用更大容器及重复式前后收集模式取代一对一模式下的常规类型试管架。 所以,2767型样品管理器可通过定义收集的位置及更大容器而进行定制。从而可对同一个对映体的所有叠加进样序列结果,通过重复式的前后收集方式,收集到相同的收集瓶中。如图3所示,两种对映体馏分分别被收集进1号瓶(粉红色条带)和2号瓶(绿色条带)。这在2767型样品管理器上以反复模式根据序列内的单一进样管线而完成。这表明使用Masslynx软件和Fractionlynx样品管理器进行样品收集的过程是成功的,并且满足了依据对映异构体对的信号强度水平进行正确鉴定和收集的关键标准。 图4所示,是对一个包含无关杂质峰与对映异构体对的体系进行分离和选择性收集的实例。如彩色条带所示,通过目标化合物的质谱引导,只有两个分离开的目标化合物被收集,而第三个峰(无关的杂质)没有被收集。 MassLynx/FractionLynx AutoPurify&trade 平台拥有众多高级、适用于复杂工作流程的检测和收集算法,例如,使用多种检测器信号进行触发的布尔逻辑算法。如果样品已足够纯净,那么用户可选择使用UV/ PDA进行检测;如果样品包含相当数量的杂质,那么用户可选择使用组合型信号和斜率算法以及特定的目标分子量,以确保得到更纯的收集馏分。 结论已经证实质谱引导Prep 100 SFC系统在不同药物的开发过程中具有高效、适用性强及用途广的特点。本文所述的质谱引导Prep 100 SFC系统叠加进样和收集的附加特点使其对手性分离具有更强的定制能力,从而可为纯化实验室的色谱分析师带来效益,例如:■ 多重、多功能检测模式实现了更高的成功率;■ 基于开放床式平台的相同叠加进样和收集模式简化了使用方法;■ 能提供一个遵从行业和政府规定的更安全的实验室环境。沃特世质谱引导的Prep 100 SFC系统是一种在药物发现以及其它制备型色谱中进行手性纯化的强有力工具,可满足实现更大产能和更高成功率的需求。参考文献[1] http://www.fda.gov/cder/guidance/stereo.htm 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 手性光谱中心开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会邀请函
    化学、医药、材料、环境、生命科学等多个关系到国计民生的重要学科均涉及手性研究。近年来,手性物质的结构表征和检测技术不仅在上述领域中发挥了举足轻重的支撑作用,其本身也衍生出了具有极大挑战性的诸多前沿课题, 其中,手性光谱学研究倍受关注,主要包括电子圆二色(Electronic Circular Dichroism,ECD)谱、振动圆二色(Vibrational CD,VCD)谱、手性拉曼(Raman optical activity,ROA)谱、旋光色散(Optical Rotatory Dispersion,ORD)谱等。 以毕生精力全身心投入于手性领域研究的美国著名科学家Laurence A. Nafie教授,是VCD技术先驱,为使VCD光谱技术得到全球范围的推广和应用,作为BioTools公司的共同创始人之一Nafie教授与Rina博士一起带领BioTools 精英团队在美国和欧洲先后成功创建了手性中心C1和C2,为该领域的专家学者提供着最前沿的手性光谱技术和学术上的帮助;我们非常兴奋地看到,此次BioTools精英团队联手华洋科仪和厦门大学成功在中国植入其在欧美的手性中心服务模式,期望这一中心的诞生,能为我国手性领域科学工作者提供一个国际一流的手性检测与分析平台,推动我国手性科学研究水平的进一步提升。 手性光谱中心已邀请香港科技大学唐本忠院士、厦门大学田中群院士、中科院北京化学所万立骏院士、北京大学严纯华院士、南京大学游效曾院士、厦门大学赵玉芬院士、厦门大学郑兰荪院士、Nafie教授伉俪和美国默克对外合作研究及并购大中华副总裁孙勇奎博士为学术顾问。届时,报告会特邀嘉宾南京大学游效曾院士、中科院大连化物所李灿院士、化学所万立骏院士、美国Nafie教授、台湾清华大学学务长、台湾磁共振学会理事长吕平江教授、默克公司孙勇奎博士、美国高斯公司资深应用专家James Cheeseman博士、中国科学院大学何裕建教授、上海交通大学车顺爱教授、浙江大学刘维屏教授、北京大学宛新华教授、山西大学王越奎教授、华南师范大学章伟光教授、河北大学朱华结教授、厦门大学江云宝教授、厦门大学Eric Meggers教授、南京大学沈珍教授、苏州大学杨永刚教授、中科院福建物构所张健研究员等将出席庆典并带来精彩报告。机不可失,热诚欢迎来自与手性科学研究相关领域的科研工作者和实验技术人员踊跃参加此次盛会。 报告时间地点:2013年4月1日-2日,厦门(详细日程安排及地点见第二轮通知)。参会注册费:800元/人,随同家属400元/人。研究生(凭有效学生证)400元/人,差旅费自理。 主办单位:厦门大学化学化工学院 华洋科仪 美国BioTools 2013年2月6日联系人:齐爱华 刘彭军 E-mail: jenny@dhsi.com.cn leon@dhsi.net.cn电话:13504090879,0411-82364123 传真:0411-82364006Http://www.dhsi.com.cn欲参会人员请于2013年2月28日前填写以下回执单,传真至我司或发送至leon@dhsi.net.cn,谢谢。应广大用户的要求,参会报名截止时间延至3月8日。 回 执 单姓名单位名称地址性别职务电话E-mail
  • Avantor® ACE® 色谱柱解决方案
    Avantor生产一系列领先的U/HPLC色谱产品,符合ISO 9001/ISO 14001标准。Avantor ACE产品线能够提供高质量的产品,采用的独特键合相能够达到其他色谱柱无法实现的分离效果。产品系列包括基于超惰性硅胶的新型以及常规固定相,可以实现卓越的可重现性。全新气相色谱柱产品产品特性:- 比较全面的GC 键合固定相 - 独特的,应用为主的固定相- 标准,通用的固定相- 用于香料分析的手性固定相Avantor ACE- 高品质,独一无二的键合相- 新型的和传统固定相- 解决其他色谱柱达不成的分离难题- 超惰性二氧化硅基质确保优异的重现性- 全面的应用文集 Avantor Alltima- 聚合键合技术以及双封端技术确保更好重现性- Alltima HP 的PH值耐受1-10 Avantor Hichrom- 特殊应用 如:RPB, PAH2,手性分离等Avantor ACE Excel Oligo 色谱柱产品特性:- 用于寡核苷酸分析的专有的封装固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 使用与LC-MS兼容的缓冲溶液扩展PH稳定性可达11.5- 批量测试和方法可用于UV和LC-MS 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL OLIGO是1.7,39040014.81.5~11.5 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1715-0502EXL-1115-0502100 x 2.1 mmEXL-1715-1002EXL-1115-1002150 x 2.1 mm-EXL-1115-150250 x 4.6 mm-EXL-1115-0546100 x 4.6 mm-EXL-1115-1046150 x 4.6 mm-EXL-1115-1546Avantor ACE Excel Glycan 色谱柱产品特性:- 为裂解聚糖HILIC分析而设计的专有固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 采用聚糖梯度标准溶液进行批量测试,适用于中性和带电糖的分离 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL GLYCAN是1.7,310030072.0~7.0 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1716-0502EXL-1116-0502100 x 2.1 mmEXL-1716-1002EXL-1116-1002150 x 2.1 mm-EXL-1116-150250 x 4.6 mm-EXL-1116-0546100 x 4.6 mm-EXL-1116-1046150 x 4.6 mm-EXL-1116-1546 Vydac- 300适合蛋白和多肽分析- 214TP色谱柱在蛋白分离应用享有盛名- 适合分析从小肽到完整蛋白的四种键合相质谱柱系列- 适合胰岛素分析 Avantor Ultrasphere- 在市场上久负盛名- 被许多文献和药典方法记载 Avantor Partisil™ /Avantor Partisphere- 久经考验的品质- 离子交换固定相,主要应用:二甲双胍 Avantor Genesis- 为数不多的提供颗粒度为4μm的品牌之一- pH值在1-10范围内稳定,适用于广泛的化合物分析点击此处,获取更多色谱解决方案,
  • 月旭科技:精耕细分市场,色谱柱业务发展迅猛
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请月旭科技(上海)股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为中国知名的色谱柱品牌,月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间,月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌,先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品,并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新,月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍,目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种,在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库,2015版中国药典中,有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势,2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料,一种是核壳结构色谱填料,另一种则是体积排阻色谱填料。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭科技研发的Boltimate® 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express 核壳柱等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title="月旭1_副本.png" alt="月旭1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "核壳色谱柱填料结构/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "体积排阻色谱(Size exclusion chromatography,SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法,是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下:该类填料具有一定孔径分布,当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时,分子量很大的分子无法进入填料内部孔中,因此最先被洗脱下来;分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中,因此随后被洗脱下来;分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中,因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积;根据洗脱体积的不同,可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料,由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率,在生物大分子的分离分析领域广泛使用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭研发的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小,因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & Aring、200 & Aring、 300 & Aring、500 & Aring、700& Aring、1000& Aring和2000 & Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title="月旭图片_副本.jpg" alt="月旭图片_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "月旭科技的色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱技术发展迅速,填料技术仍存壁垒/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱(HPLC)是一项高效、新颖、快速的分析分离技术,是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步,色谱得到了很大的发展,色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位,特别是一些相关检测行业,应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础,因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分,且各种专用色谱填料的出现,解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限,目前仍然有很多问题解决不了的。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong强极性物质的保留/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在强极性物质保留方面,HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望,不过该模式的原理研究不够透彻全面,使得在应用的过程中,理论不能很好指导实践,这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质,且与反相和正相法有更多的正交性,但由于混合模式的多样,使得次级吸附作用力的影响不能完全避免,导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大,同时色谱填料中与物质的作用位点较多,使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其次,反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进,使得非极性键合相的极性会有所增强,在极性环境(甚至是纯水环境)下都会有很好的填料活性,而不会产生相塌陷,因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是,纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够,导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染,改性填料导致结果不重现,同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "最后,其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong离子化物质的分析分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在分析分离离子化物质时,也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式,但该方式基线平衡时间长,使用后色谱柱冲洗时间长,填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发,后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加,而且离子对试剂价格较贵,会增加分析成本。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "离子交换法虽然专属性强,是做单一物质含量分离的良好选择,但对于多组分分离,单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离,导致适用面较窄,而流动相通常使用高浓度的缓冲盐,在仪器系统中易析出,不利于仪器的寿命,需要加强对仪器的冲洗维护。此外,键合相的官能团通常为小基团试剂,在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解,导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong异构体的分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离光学异构体,特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时,难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂,其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺,有严格的耐受溶剂和柱压要求,否则会加快涂覆官能团的脱落,缩短寿命。由于对手性分离不够全面,在选择固定相和流动相时,理论指导不够,更多是要依靠实践,所以增加了分析成本,降低了成功率。此外,由于手性色谱法专属性强,常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上,这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于位置异构体,由于物质的极性、离子性等差异不大,目前较多的是选择卤代柱(PFP,F-C8)、高载碳量的C18(23%)柱、长碳量的反相(C22,C30)柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小,别的基团的空间位置效应较强,屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异,也将无法分离。此外,单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战,目前暂时没有有效手段能将其分离。/span/p
  • 中国市场色谱柱排行榜II || 进口非主流色谱柱篇
    上一期,我整理了:中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇,有一些朋友说我列的不全,比如Merck,资生堂,Alltech等等色谱柱怎么没列上,那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上,我会全部加上,包大家满意!非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱,如果还有未收录的品牌,欢迎大家留言补充!对于Daicel,TSK等这些蛋白,手性等专用柱,我会在后期编入专用色谱柱系列,后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场,信息闭塞,那时只要有产品就能卖出去,而且供不应求,每年销量都是快速增长。所以这十几年,各大公司都在抢占中国市场,不断有新的品牌进入中国,或者通过总代理,或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的,最重要的九家非主流色谱柱公司,也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量!进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列,左手冰霜,右手火焰默克是做大化工的,硅胶产量全球第一,顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱,NT萃取柱,还有薄层板(进口薄层板里的老大,遥遥领先领先第二名德国MN,其他进口品牌就忽略不计了,主要的竞争对手是国产青岛海洋);Sigma气相和液相色谱柱都有,还有SPE小柱和微萃取(固相微萃取基本是独家产品,无奈产品太小众,而萃取小柱在进口品牌中能居前三,前面应该是Waters,Agilent,不过这几年受国产小柱冲击较大,如艾杰尔,安谱,迪马等)。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流,在公司里都算小众产品,不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根,在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱,因为硅胶是自己生产,所以产品稳定和重现性还是非常不错的,价格为中低档¥2000-3000,早期产品是Lichrospher卡套色谱柱,还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列,价格为中低档¥2000-3000,也是非常畅销的产品。此外,还有Chromolith整体化柱,ZIC HILIC亲水柱,Ascentis核壳柱,Astec手性柱,也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机,色谱耗材只是小众产品,市场推广不足,大多数Merck代理商对色谱柱也不重视,而Sigma是以直销为主,也是把主要精力放在生化试剂上,而色谱耗材一直不受重视。 发展建议:公司整合之后,色谱耗材业务得到了完善和增强,未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了,期待默克公司把色谱耗材业务单独运营,培养专业的代理商,共同加强市场宣传推广,如果未来销售政策更灵活和激进,很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头,而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品,并不受重视。十多年前,Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主,并驾齐驱。与迪马钻石柱,兰化所的气相柱,并称国产柱F4。2010年,Thermo在中国组建色谱耗材业务部门,增加了几十家代理商,加强了市场营销;而Kromasil更重视填料业务,忽视了色谱柱业务发展,直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额,曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够,增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后,现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足,主要依靠简单的二级分销。在中国市场,Kromasil色谱柱大概5000-7000支,价格中低档¥2000-3000。未来渠道稳定后,价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶,产品的重现性和稳定性是非常不错的,有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议:应选择更专业的几家代理商,加强代理商目标考核,加大新客户开发,加强市场推广,不过因为Kromasil填料业务更为出色,对色谱柱业务难免不够重视,我估计很难实现! 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机,结果??万万没想到??我也被人收割了!大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列,最近几年,陆续收购了Whatman,Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务,干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了!Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司,不仅有自己的色谱柱品牌,还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱,这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商,借助Alltech的蒸发光检测器,在中国经营多年后,有一批忠实客户。这些代理商分区域经营,发展的也算中规中矩,所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年,作为一家做得风生水起的溶剂代理商,对小小的色谱柱业务难免不够重视,销量一直没起色。2012年初,Hichrom公司取消了其总代理资格,改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱,在中国市场年销量5000支左右,价位为中档,大概¥3000-4000,目前各子品牌的销售情况应该是:GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议:中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段,未来必然增速放缓,总代理制已经过时。如果要继续保持增长,那就需要细分市场,让多家代理商精耕细作各自优势区域,厂家和代理商紧密配合,共同努力才有发展机会! 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品,还卖色谱柱,还好,现在终于脱手了!2017年,资生堂的色谱业务(包含色谱仪器),以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊,真的好羡慕大曹,这么知名的产品,卖的这么便宜!!!从此我感觉,行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛!对于化妆品巨头资生堂来说,这块业务盈利能力太弱了,连鸡肋都算不上,卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的,技术一点不鸡肋,其主营化妆品,所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工,为硅胶填料包覆上一层聚合物,俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功,使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右,价格¥4000-5000,算中高档。目前采用直销的方式,这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长,而且单一产品线的销量低,很难支撑起足够数量的销售,所以直销销售人数难以持续增加,自然不能覆盖足够多的客户,导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后,其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品,是一个很好的补充,可以提高单一客户的回报率! 发展建议:中国的人口红利已过,现在色谱行业的用人成本很高,靠直销的模式不够经济,无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大,而且因为发展快导致瞬息万变,客户不仅数量非常多,而且经常发生变化,需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品,采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。目前在中国没有成立公司,2009年以代表处方式经营,主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格,代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少,除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议:模式没有问题,不过现有的代理商没有危机感,都在吃老本,应加强代理商管理和考核,代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉,不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右,主要是气相柱,色谱柱中高档,¥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配,所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商,推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司,但是对代理商管理松懈,没有看到市场上有效的推广,主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱,Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进,销量必然持续下滑! 发展建议:与YMC相同建议,重点是加强代理商的管理和考核! 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右,价格低档¥2000+。虽然是广州绿百草的品牌,但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产,当之无愧的性价比之王。然而知名度太低,市场推广不够,主要依靠直销和经销商,目前没有合作的代理商。 发展建议:加强直销,增加产品知名度,这样就有更多有实力的代理商慕名而来,从中挑选有实力的区域代理商,共同推广当地市场,可以打开局面! 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品,其实色谱柱还不错!PE色谱柱在中国销量3000支左右,价格中高档,¥4000-5000。光谱算主流,市场上比较多见;气相色谱还可以,而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱,数量不多,主要通过直销销售,代理商少,推广不足。发展建议:增加更多的市场活动,稳定的代理政策,灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定,目前的政策也有缺陷!COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。之前是多家代理,目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少,毕竟一个代理商的人力有限。长此以往,COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议:代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争,但是市场推广还是需要更多的推动者,选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多,而销售数量太少这一系列的品牌众多,我在此列出品牌,就不再一一介绍了!日本Develsil,Mightysil,Imtakt,Wakosil,CERI L-column,Shenshu,Frontier,美国Sielc,Cloversil,Zichrom,GS-TEK,ES industries德国MNNucleosil,MZ,Bischoff,Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的,欢迎大家留言补充,我非常愿意学习!对未来色谱柱市场推广和发展的建议:与主流五强色谱柱不同,非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景,也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线,而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前,我们可以预见,未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱,这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中,我认为最有希望的依次是Merck,Hichrom,资生堂,Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的,知名度也可以,只要采用了最合适的且稳定的代理政策,选对代理商,经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强!什么样的代理政策是最合适的?目前见到的模式主要有厂家直销,全国总代理,完全分销,区域代理。当然不管采取什么政策,一定要稳定持续,频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策,公司整合也换政策,这都会对业务产生不良影响,影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众,但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样,最好能独立运营,要有稳定的战略,灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销,因为销售的执行力更强,更专业,资源最多,可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高,并不是一个经济的选择,长期增长是不可持续的,因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字,代理商养活一个销售需要300万以上的数字,如果达不到这个数字,要么公司亏本,要么销售嫌收入低会离职,这种问题不仅发生在代理商身上,在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户,对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了,在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争,越来越多的厂家加强控制和管理,只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大,已经占到了全球市场的15%以上,这个方式已经非常落伍了,一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户,所以必然是大量的依靠分销,这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后,采取最简单的销售模式:谁买都卖,客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种,区别不大!没有代理商帮助推广,全靠产品自发增长,是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大,据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营,加上厂家的市场推广,并且对代理商进行严格管理和考核,通过奖励和惩罚,共同推广市场,我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢?色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的,单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角,能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司,而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高,所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力,所以很多代理商会借助分销,这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要,多品牌互补,不完全冲突,给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出,自然可以集结更多的销售力量,覆盖到整个区域。如果在全国,你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇,在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场,必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案,确保代理商足够努力,厂家与代理商共同推广市场!与一些厂家沟通过程时,发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌,什么品牌都卖,是不是会影响对厂家产品的忠诚度?其实作为厂家,只要你的渠道激励政策有效,能让代理商全力配合推广活动,这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推,自己代理的产品也不推,对厂家算完全的忠诚,这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom,都是色谱柱行业最专业,发展的也最好的色谱耗材代理商,他们不仅有自主产品,还代理几乎全部的知名色谱柱品牌,这应该就是目前中国代理商发展的方向吧! PS:对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友,欢迎加入色谱柱讨论微信群,因为色谱柱是小众产品,希望加入的朋友是相关的,所以限50人加入!加入方法:请关注广州绿百草公众号,在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式! 未完待续,后续我还会更新专用色谱柱,国产色谱柱,以及主要的经销商等,敬请期待!● ● ●精选原创文章列表 获奖公布:实验室最美小师妹评比,结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈,90后菜鸟如何找对工作,入职后又该怎样发展 ? 我敢保证,这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售,你真了解拜访吗 神秘的湘西,我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器,仅看这一篇就够了!(三) 某药厂"飞行检查"遭省药监警告,竟然是因为小小的天平? 十个好用不贵的小物,让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用? 90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企? 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
  • 上海安谱科学仪器有限公司-kromasil色谱柱-清仓大促销
    上海安谱科学仪器有限公司-kromasil色谱柱-清仓大促销,数量有限,售完为止 产品编号产品名称规格型号单位原价/RMB优惠价/RMBLAAI-KR040Kromasil C-18 柱100*4.6mm*5um,100A根22791500LAAI-KR010Kromasil C-18柱250*4.6mm,7um,100A根28002000LAAI-KR035Kromasil C-4 柱250*4.6mm,5um,300A根28002000LAAI-KR353Kromasil Cellucoat 手性柱150*4.6mm,3um,SWP根1475511370LAAI-KR358Kromasil CelluCoat 手性柱250*4.6mm,10um,SWP根120008880LAAI-KR020Kromasil CHI-TBB 手性柱250*4.6mm,5um根1475511600LAAI-KR030Kromasil 测试柱CHI-TBB和CHI-DMB各一根50*4.6mm,5um根60004725上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 岛津-大赛璐手性分离技术研讨会披露新解决方案
    一直以来,手性分析是一个具有挑战性的课题。随着药物研发的不断深入,手性药物的开发和研究成为药物开发中日益重视的热点和难点问题,手性色谱分离技术在手性药物的研发中扮演着越来越重要的角色。岛津和大赛璐公司作为业界知名的分析仪器和手性分析技术供应商,深谙用户需求,致力于为广大用户提供更加方便、快捷、高效的分析解决方案。第十八届世界制药原料中国展期间岛津公司与大赛璐公司携手在上海新国际博览中心N1-M40会议室举办了岛津-大赛璐手性分离技术研讨会,众多相关业内人士及专家出席就大家用共同关心的话题进行交流、讨论。会场传真岛津市场部吕冬部长致欢迎辞 吕冬部长代表岛津公司热烈欢迎各位嘉宾的出席会议,并表示:“新药研发是医药工业向前发展的核心驱动力,掌握核心技术是药物研发取得成功的关键因素。由于手性化合物自身的特性,在药物开发过程中既是热点也是难点,手性物质的分离技术在药物研发中扮演着越来越重要的角色。近年来岛津公司开发出了诸多独创新的分析仪器,例如SFC和UHPLC在线切换系统、二维杂质鉴定系统等业内独一无二的创新技术,为药物研发提供更多可能性。”另外,他还提到“大赛璐公司作为手性色谱技术的领军企业,拥有30多年的丰富研发、生产经验,具有70%手性色谱柱市场占有率。此次我们非常高兴能与大赛璐公司携手合作,举办手性色谱分离技术研讨会,希望此次研讨会能为大家创造一个经验交流、探讨技术的平台。”岛津市场部 邓力经理 岛津公司市场部邓力经理主持本次会议并一一介绍了本次会议的报告嘉宾。桑迪亚医药高级主管 周冰峰先生 周冰峰先生的报告题目是《HPLC在手性化合物分析和分离中的应用》,主要从手性分离的基本策略出发,介绍了使用HPLC法拆分手性化合物对映体的方法,并强调了开发方法时需考虑的因素。报告还介绍了以配备12柱柱切换的岛津液相色谱为平台,分别完成了双手性中心和三手性中心化合物的分析案例。 大赛璐高级主管 杨洋女士 杨洋女士的报告题目是《手性固定相最新进展与应用》,介绍了大赛璐新型手性固定相及其针对不同类型样品的应用特点,其中耐溶剂I-chiral series 固定相具有良好的耐溶剂性、方法模式多、提高制备效率以及可再生修复等特点。此外,通过实际案例介绍了通过岛津SFC色谱柱筛选系统与大赛璐SFC专用分析柱实现SFC手性分析方法筛选与优化。 岛津市场部产品经理 尹宏瑞先生 尹宏瑞先生的报告题目是《如何更全面的探讨手性化合物分离条件?》,他是从超临界流体色谱(SFC)特点入手,介绍SFC在手性化合物分离方面的优势,以及通过岛津Nexera UC手性筛查系统实现手性色谱条件的快速建立和优化。同时,借助独特的SFC/UHPLC切换技术,更高效、快捷、全面的考察分离条件,从而提升工作效率。大赛璐项目经理 朱磊先生 朱磊先生的报告题目是《制备色谱技术在手性药物分离中的应用》,介绍了可利用各种技术设备实现手性化合物的快速制备,适用范围广且制备纯度高,其中连续性制备色谱技术、间歇性色谱技术以及模拟移动床色谱等技术表现突出。大赛璐提供包括模拟移动床色谱制备多项技术,制备拆分纯化项目可以满足不同制备量的需求,同时拥有丰富的手性固定相以及手性药物拆分工艺,为客户提供最佳的手性制备纯化解决方案。期待岛津公司分析仪器、应用技术,大赛璐公司的手性色谱技术能够真正成为大家在新药研发、药品质量检测方面成为得力的助手。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 手性拉曼光谱仪研制通过验收
    12月4日,大连化物所李灿院士、冯兆池研究员承担的中国科学院科研装备研制项目“手性拉曼光谱仪研制”通过了院计划财务局组织的专家验收和鉴定。 验收专家组听取了项目执行情况工作报告和测试报告,现场检查了实验和审核了相关资料。专家组认为,项目组圆满完成了项目合同书规定的研制任务指标,一致同意通过验收。专家组鉴定认为项目组利用手性拉曼光谱仪首次在国内进行了手性分子结构鉴定研究,获得了药物不对称有机合成和催化中的手性小分子的手性拉曼光谱。 手性拉曼光谱是对手性分子绝对构型研究的现代光谱新技术。手性拉曼光谱技术被认为将是继X射线晶体衍射和核磁共振技术之后,研究生物手性大分子的又一重大技术。由于手性拉曼光谱可用于水相和生命体中手性分子的研究,能原位显示生命大分子结构及其变化,将在手性催化和生命科学研究领域发挥重大作用。但由于手性拉曼光谱信号很弱,国际上只有为数不多的几个实验室从事手性拉曼光谱的研究工作,之前国内尚没有实验研究的报道。 手性拉曼光谱的研究是503组在多年来紫外拉曼研究工作的基础上,开辟的又一新的研究领域。手性拉曼光谱成功用于手性分子体系的研究,显示了手性拉曼光谱技术在手性催化、有机手性合成、生物研究等领域巨大的应用潜力。尤其是将会促进生命领域中关于氨基酸、多肽、蛋白质、DNA、RNA和糖类分子在水相体系中的鉴定,为从微观层次上研究手性分子结构、反应机理中的手性转移等基础科学问题提供了研究手段。
  • Supelco推出Titan UHPLC色谱柱——最新专利硅胶工艺
    Sigma-Aldrich 推出液相色谱柱新品 Titan&trade UHPLC 色谱柱(1.9&mu m)&mdash &mdash 最新专利硅胶制造工艺,性能卓越!Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco近日推出Titan&trade C18 UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱, 该色谱柱采用了Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒,与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比,具有更窄的颗粒分布范围,柱效高达250,000 N/m,坚固耐用,性能卓越!更多Titan 1.9&mu m UHPLC 色谱柱信息请参考如下链接:sigmaaldrich.com/titan关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验, 拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式:上海021-61415566-8209,北京010-65688088-6841,广州020-38840730-5009。
  • 手性光谱中心开幕庆典在厦门大学举行
    仪器信息网讯 2013年4月1日-2日,由华洋科仪与厦门大学联合举办的手性光谱中心(The Center for Chiroptical Spectroscopy)开幕庆典暨手性科学前沿学术报告会在厦门大学化学化工学院报告厅如期举行,南京大学游效曾院士、中科院化学所万立骏院士、厦门大学赵玉芬院士、郑兰荪院士、田中群院士、美国雪城大学Nafie教授及夫人美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士、台湾清华大学学务长吕平江教授、华洋科仪齐爱华董事长、厦门大学李清彪校长助理等60余位代表出席了本次会议。  本次成立的手性光谱中心由厦门大学化学化工学院、华洋科仪、美国BioTools公司共同组建。厦门大学化学化工学院院长江云宝教授主持开幕庆典,并与Nafie教授、Rina Dukor博士、齐爱华董事长、李清彪校长助理等一起为手性光谱中心挂牌剪彩。手性光谱中心挂牌剪彩华洋科仪董事长齐爱华致辞  华洋科仪董事长齐爱华在致辞中介绍到,随着化学、医药、材料、环境、生命科学等关系到国计民生的重要学科领域越来越多地涉及手性分子研究,快速、准确地阐述和表达手性分子结构的手段也越来越受到关注,Nafie教授在70年代初期验证了其博士生导师发现的振动圆二色光谱技术,美国BioTools公司于90年代全球首家将振动圆二色光谱技术商品化,经过十余年的完善与发展,目前已广泛应用于各学科领域手性分子绝对构型的表征工作。  华洋科仪在90年代最先在国内推广了圆二色光谱技术,非常渴望能够为我国的手性科学事业搭建一个与国际大师级团队紧密合作的一个平台。希望手性光谱中心的落成能够为我国手性科学领域的专家学者们提供知识性服务和帮助,并能开放各种科研合作的机会等,进而推动我国手性科学研究水平赶超世界一流。美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士致辞  美国BioTools公司执行董事长Rina Dukor博士介绍了振动圆二色光谱(VCD)和手性拉曼光谱(ROA)技术的发展历史、应用以及手性光谱中心的相关情况。据介绍,BioTools公司于2010年12月在欧洲建立了第一个手性光谱中心,此次在中国成立的手性光谱中心是第二个,未来还将在印度建立第三个手性光谱中心。厦门大学李清彪校长助理致辞厦门大学化学化工学院院长江云宝教授主持开幕庆典  此次由厦门大学化学化工学院、华洋科仪、美国BioTools公司共同组建的手性光谱中心隶属于全球手性中心(欧洲EU2,中国C3...)的架构,手性光谱中心将为致力于探明手性分子结构的中国两岸三地科学家提供相关知识服务、仪器共享开放及优质合作环境。据悉,该手性光谱中心已配备高级手性光谱仪器(VCD等)和专业的技术人员队伍,并且有来自国际专家组的强大技术支持。其中,美国BioTools公司负责技术支持,华洋科仪负责市场推广。开幕式现场合影留念  开幕庆典之后的手性科学前沿学术报告会将展现手性科学的最新研究成果和广阔的发展前景,详细内容见仪器信息网后续报道。
  • 以创新,质量和服务打破欧美色谱耗材品牌垄断地位 ——访纳谱分析技术(苏州)有限公司液相色谱柱产品高级经理 田海玉
    仪器信息网讯第十一届慕尼黑上海分析生化展于2023年7月13日在国家会展中心(上海)圆满落下帷幕。今年展会汇集超过1200家参展企业和50000+专业观众共襄盛举。在展会期间,仪器信息网特别采访了纳谱分析技术(苏州)有限公司液相色谱柱产品高级经理田海玉博士,听听他对色谱耗材市场及行业发展的看法。就色谱耗材市场来说,市场竞争非常激烈,田博士向大家介绍了纳谱分析近期推出的新产品:在生物分离方面,最近有推出BioCore系列生物制备柱。按分离模式划分:包括体积排阻(SEC)、离子交换(IEX)和疏水作用(HIC),可以用于快速高效收集毫克(mg)级别聚集体或片段、电荷异质体和不同疏水性(DAR值)组分,加快生物药研发进度;在抗体轻重链片段分析方面,纳谱分析近期推出了BioCore RP-1000液相色谱柱,表现出良好的分离选择性;在小分子分析方面,有6款1.8μm UHPLC液相色谱柱,固定相种类包括2款C18:AR C18和BR C18,4款芳香型:苯基、苯己基、五氟苯基和联苯基,主要应用方向在于新药研发、中药配方颗粒、体外诊断和司法鉴定等;在手性化合物拆分方面,有推出键合型多糖衍生物手性柱Amy-iA和Cel-iC,可使用水和有机相等溶剂作为流动相,适用范围广。纳谱分析专注于液相色谱耗材包括液相色谱柱和样品前处理等产品的设计、研发、生产和推广。具有以下几个优势和特点:1.技术先进:纳谱分析使用国际先进水平的单分散微球基质和创新的表面键合与修饰技术,具备色谱分离材料顶层设计和制造能力;稳定成熟的色谱柱装填技术;深厚的液相色谱应用技术积累;2.本土化制造:纳谱分析扎根苏州,基质微球、表面键合与修饰、装柱等均自主完成,对于国内客户,供应链稳定性超强;产品对标国际先进品牌,性能优异,成交价是进口品牌的70%-80%,便于各行业降本增效;3.产品丰富度:提供自主研制的包括生物分离液相色谱柱、小分子分离液相色谱柱、手性拆分液相色谱柱和样品前处理在内的四大主打产品系列,约5000种品规;从液相色谱柱产品线角度来看,纳谱分析是国内唯一可以从生物分离和小分子分离两个方向,打破欧美品牌垄断地位;4.服务:纳谱分析具备国际先进的生产管理理念和精益服务理念,确保产品性能和质量稳定性,提供优质的售前和售后服务。服务领域包括(生物)制药、临床诊断、食品检验、环境监测、化工化学和科学研究等,部分产品已经写入药典方法和行业标准方法;国内外客户数量超过4000家,包括药明生物、药明康德、信达生物、复宏汉霖、恒瑞等国内大型CRO和制药企业;2022年销售额在5000万左右,液相色谱柱产品线销售数量在11000支左右;液相色谱柱产品线2023年上半年比2022年同期增长约60%,2023年全年预计销售液相色谱柱数量会在20000支左右。
  • 瑞典Kromasil色谱柱代理商变更通知
    尊敬的Kromasil色谱柱用户: 为了给中国用户提供更加优质、及时的售前和售后服务,全球色谱填料和色谱柱知名品牌Kromasil对其在中国的代理商及其代理区域进行了重新划分和调整。 自2017年1月1日起,原中国区代理商—北京振翔工贸有限责任公司不再代理Kromasil品牌色谱柱业务。调整后,分析色谱柱销售、服务改由上海鲲霆生物科技有限公司承担。 如因本次调整给您带来了不便,还请见谅!如果您有任何疑问,敬请来电咨询。 Kromasil/分离纯化产品部阿克苏诺贝尔高效化学品有限公司2016年12月7日Kromasil品牌:Kromasil是AkzoNobel集团旗下高性能化学品的知名品牌,是全球领先的高性能色谱填料和色谱柱品牌。长期以来,Kromasil的色谱填料被广泛应用于胰岛素及其类似物、多肽、小分子化药,天然药物等的纯化生产中;Kromasil多个品种的色谱柱也在中国药典示例中,如那格列奈、布洛芬、雷尼替丁等被列为参考液相色谱柱。 Kromasil可以在1.8μm-25μm的范围内提供反相、正相、超临界色谱、手性、核壳等各种用途的色谱柱,以满足广大用户不断增长的分析及制备需求。Kromasil色谱柱经久耐用,品种多样,是中国多代色谱人的优选品牌。上海鲲霆生物科技有限公司 作为瑞典Kromasil在中国的填料和半制备代理商,上海鲲霆生物科技有限公司长期以来服务于中国的制备色谱用户,秉承“精益求精、开拓进取、服务至上”的理念服务新、老用户,并赢得了新老用户的一致认可。随着本次分析色谱柱业务的增加,上海鲲霆将在分析到制备的领域上,从解决方案、实际应用、售后服务、技术支持等多个方面为客户提供更加专业化、更加贴心的服务!
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制