大家好，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直检测不到产物峰是什么原因呢？如图，底物是苯酚，溶剂是水，产物理论上应该包括环己烷，环己酮，环己醇，我用的是SE-54弱极性的柱子，采用程序升温，但是都只检测到在7min左右的苯酚的峰，体系是按照文献上一样的方法，理论上不可能没有反应，为什么一直检测不到产物峰呢？求大神帮忙解决一下，是不是要换柱子，还是再更换检测条件呢？ps:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是新买的，气体都检查过了没有异常，柱子也是新买的，老化过了，检测器设置的是250°，进样器220°，柱箱190，苯酚沸点181.9，环己烷80.7，环己醇160.84，环己酮155.6。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171305460657_9595_1693685_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质，出现了两个分离不好的色谱峰，保留时间相差0.03秒，两个峰的响应值基本相同，用质谱检测抽取的离子是一样，调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况，给点建议如何处理，是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法？谢谢
HPLC 紫外检测器关后仍有色谱峰？HPLC的紫外检测器关了之后，出先了很多色谱峰，很杂乱，我有开了检测器，结果没有色谱峰，是水平基线，我又关了检测器，结果又有乱峰了！我百思不得其解，请高手指教，十分感谢！ [b]问题补充：[/b]那我还想问一下，这些杂乱的信号时怎么产生的，我以前关了紫外灯后从没有这种情况，关了紫外灯后就是基线了，没有杂乱的信号了，请高手赐教！
蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中，样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。（红字为所涉及的仪器） 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱，固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化：活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱：10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得注：1）整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速；2）旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶；3）活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif
各位高人：本人用高效液相色谱分析盐酸小檗碱时，标准 品走样时在4-5min有一个小峰，检测到了，但是13-15min的大峰反而检测不到，没办法计算峰面积，这是怎么回事？有哪位高人给指点一下，该如何计算其峰面积？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303141458_430196_2583865_3.jpg
液相色谱负峰很正常，气相色谱怎么就不正常了？气相色谱哪些检测器是不会出现负峰的？为什么？出现负峰一般都是什么原因呢
流动相：50%甲醇样品：甲醇溶解色谱柱：XB-C18（品牌：列序）柱温：35摄氏度流速：0.8ml-min 进样量：10ul检测器：RI-UV 仪器型号：Ultimate3000（DIONEX 戴安) 示差检测器型号（RI-101 SHODEX )色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191719_260736_1608710_3.jpg在第一张图中---也即RI图谱，第一个倒峰应该是溶剂峰，那么第二个倒峰怎么解释呢？是不是我的样品还不纯呢？对应的峰在紫外图谱中几乎没有吸收，而且相应峰的时间也没用对上。如果说是时间延迟，那么第一个倒峰和第二个倒峰、以及第三个色谱峰的时间应该一一对应----都会相应延迟。但是，在RI图谱中，第一个倒峰的时间是4.2min，第二个倒峰的时间是7.58min，第三个峰的时间是11.7min；而在紫外图谱中，第一个倒峰的时间是3.9min，第二个倒峰的时间是8.0min，第三个峰的时间是11.65min------第二个倒峰的出峰时间没有相应对上，这个第二个倒峰我无法解释。另外说明一下：这个样品是我制备接下来的一个峰-----也即上图对应的11.7min出的峰，制备前我用ELSD-DAD分析过（菲罗门的色谱柱，50%甲醇），这个11.7min处的峰很正态；紫外上能看到这个峰的前面10.7min处有一个极其微弱的峰，ELSD几乎没有响应。但是呢做制备的时候（用的是菲罗门的制备柱），这个11.7min处的峰放大后前沿有一点鼓（询问之后应该是柱子的问题）。 还有，开始的时候，我是将11.7min处的峰整个都接下来；后来为了避免接峰不纯，我将这个峰前面接一半，后面接一半。 但是发现，将整个峰接下来的样品与将只接后面一半的样品进样分析后，二者色谱图完全一样（也即上面的图谱）。 且样品以TLC检测-----都只有一个点（两种通用型显色剂） 重申我的问题：怎么解释第二个倒峰？ 我的样品是否已经纯了？
FID检测一组峰，第一个色谱峰为什么越来越小，而其他峰峰面积不变
ECD检测器温度高低对色谱峰有什么影响？
光谱功能——如何优化色谱条件，提取色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309391521_01_2960432_3.png实现这些功能的前提条件是已经购买了DAD检测器及光谱分析软件，并且在“仪器配置”窗口“选项”相下选择”3D”光谱评估”，工作站的”数据分析”界面中会出一个”光谱”菜单，如上图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309401494_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309410242_01_2960432_3.png扣除背景吸收后的紫外吸收光谱图更接近于化合物本身的吸收光谱，扣除背景吸收的方式可以是自动扣除，也可以是手动选择参考扣除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309421463_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309423211_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309424655_01_2960432_3.png在快捷视图模式下，可以通过下方窗口快捷查看使用不同检测波长获得的不同色谱图，也可以在窗口上方看到各个时刻所采集到的不同光谱图。如果要提取所需条件下的色谱图，需要先将”游标”选项的下拉菜单改为”信号”，然后选择适当的样品检测波长，谱带宽度(可以按住Ctrl键的同时拖动鼠标左键），参考波长，谱带宽度，此时即可得到所需检测条件的色谱图，单击窗口左下角”复制”键，化学工作站会自动将所需的色谱图转入到数据分析界面，以便进行进一步的数据分析。光谱功能——峰纯度检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309461666_01_2960432_3.png要进行峰纯度检测，选择”光谱”菜单下”选择峰纯度”，或选中峰纯度检测快捷键后，在色谱图上单击要进行检测的色谱峰即可对该色谱峰进行峰纯度判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309474565_01_2960432_3.png在光谱选项的“峰控制光谱数据文件”项下的“阈值”用来定义谱图匹配的限制，高于此限制的色谱峰则很可能是纯峰，限制范围为：0~1000计算阈值：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度阈值(只适用于数据文件中用”全部”或“峰的全部”保存的样品)。固定阈值：用户自己设定阈值限制，不受峰的信噪比的影响，为固定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309490618_01_2960432_3.png在峰纯度分析窗口可以从多个角度判断色谱峰是否纯净，其中光谱重叠好坏程度是一个很重要的判断依据。可以从窗口下方的提示行看到检测结果，点击峰纯度信息图标可以进一步了解峰纯度的信息。注意：紫外吸收光谱毕竟不是定性的好手段，我们可以通过吸收光谱判断某色谱峰不纯，但不可以判断该色谱峰一定纯净，利用DAD进行峰纯度检测的结果仅仅是一个参考信息而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309501282_01_2960432_3.png光谱相似性曲线：给出峰纯度的详细信息，理想的绝对纯的色谱峰的光谱相似性曲线为在1000处一平坦的直线（见下图左侧图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309513153_01_2960432_3.png由于在峰的起点终点位置信噪比下降，背景噪音对峰图谱的影响非常明显，致使光谱相似性曲线变成右侧图形状。阈值曲线：显示给定相似曲线的噪音效果，实际上阈值曲线是一条受到背景噪音影响的相似曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309534253_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309544518_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309552649_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120310151247_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309563052_01_2960432_3.png 要使用峰纯度检测功能一定要注意本页所给出的条件优化方法，阈值的设定合理与否也会影响所得纯度检测结果，可以在“光谱选项”中“纯度”栏内规定使用化学工作站自动计算的阈值还是使用自行规定的阈值。关于峰纯度的定义检测及讨论 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。2.利用光谱进行纯度检测的局限性：a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的；b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)[color=blu
样品色谱图出现负峰，但是在检测物的保留时间附近有峰红色的是标准物质色谱图黑色的是样品色谱图1.2分钟出现了负峰 但对应标准物质时间的位置还是正常的这种情况正常吗？？这个样品的色谱图可以使用吗？负峰是什么原因呢？[img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310261053373829_927_5979722_3.png!w690x358.jpg[/img]
液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适
ECD检测器温度高低对色谱峰有什么影响？
请问哪位知道常用色谱检测器的出峰工作原理（例如：噪声，基线漂移，负峰，前延峰，拖尾峰，双峰等等峰）？？？
如题，ECD检测器温度高低对色谱峰有什么影响？
[table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰，但是今天一开仪器就不出峰了，标准溶液没有换，只是重新更换了流动相，种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰，连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么？什么原因可能造成这种结果呢？现在使用的标准溶液是10ppm，之前能够出峰，现在检测不到了。。。谢谢前辈们！[/td][/tr][/table]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。
以前只是听说过，今天终于亲眼见识到了传说中因为检测器极性接反导致的色谱倒峰。呵呵，因为维修ELSD检测器设备时工作人员不小心接反了导致的。其他的检测器如DAD,VWD,MS等还真没见过，不知这样的设备极性调节是怎样做的？
ECD检测器温度高低对色谱峰有什么影响？
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2010，ECD检测器，色谱柱Rtx-1701,进样口260℃，程序升温160℃保持3min,以5[color=#333333]℃/min升到260℃，保持2min,检测器300℃。土壤样品，浓硫酸净化。目标组分8个，其中4个六六六，4个滴滴涕，前两批样品和标准都很好，第三批的时候可能是一个ddt分解了，响应值小了很多，并且保留时间比之前晚了2min出峰，所以割掉40cm柱子，并老化，进样口衬管，O圈，进样垫都换了新的。结果：5ppb不分流的标准不出峰，1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多，保留时间仍然比之前晚了2min，并且基线有点向下漂移，更换进样口，色谱柱，现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多，900多，时间短一点就1400左右，ECD零点释放后，电流是1nA是38000左右，2nA时58000左右，工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气，能换的都换新的了，能拧紧的接口也都重新拧过儿，就还是不出峰，高浓度的出峰了响应值也很小，小女子已无计可施了，恳请各位大侠不吝赐教！小女子不胜感激！[/color][color=#333333]补充：载气为氦气，没有换过气瓶，同一瓶，还有三分子二的余量[/color]
[color=#444444]先简单介绍一下检测物质，检测的两个物质都是二元弱酸，第一个峰的弱酸电离常数pKa1=1.92，pka2=6.27，紫外特征吸收波长为209nm 第二个峰的弱酸电离常数pKa1=3.03，pKa2=4.04，紫外特征吸收波长为211nm.[/color][color=#444444]色谱条件：色谱柱：型号ZORBAX SB-C18（色谱柱规格4.6*150mm 5um）；检测器：UV；检测波长：210nm；流速：1mL/min；流动相：甲醇：磷酸溶液（v/v，体积比）=3:97（磷酸溶液是含千分之一85%磷酸的水溶液）磷酸溶液pH=2.123。[/color][color=#444444]先需向大家请教的是：我的一号峰拖尾总是很严重，希望大家给点建议[/color][color=#444444][img=,690,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031413249613_8007_1848218_3.jpg!w690x327.jpg[/img][/color]
故障描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]7890B的FID检测器，无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。排查过程：1、监视基线响应正常，信号为16~17pA，在FID检测器入口处滴一滴甲醇，有色谱峰，信号约340000pA； 2、更换了进样针、进样隔垫、衬管，依然无色谱峰； 3、怀疑色谱柱堵塞，卸下色谱柱末端，放入甲醇中，有连续气泡产生，确定色谱柱气流通畅； 4、拆卸喷嘴，甲醇超声清洗后，重新安装采集，依然无色谱峰； 5、进样口漏气检查，进样口也并无漏气。求助各路大神，还可以怎么排查，到底是什么原因不出色谱峰？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，它的出峰时间是多少。。谢谢！！条件是国标。。。
用Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，OV-101的色谱柱，N2作载气，检测多组分气体（氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳）中氢气的含量，出现的都是倒峰，而且几乎就是出现一个大的倒峰，其他的峰没有，请问是什么原因？
荧光检测器流速和色谱峰特性的关系近期做了一个荧光检测器流速和色谱峰特性关系的实验，考察流速和峰高、峰面积、理论塔板高度和k值的关系。下面为实验条件：仪器 Shimadzu LC-20AT 荧光检测器 RF-20A流动相 乙腈：水 （70:30）色谱柱 Shimadzu VP-ODS 4.6mm*250cm样品 20mg/L 芴/乙腈 进样量 20uL波长 Ex： 275nm Em： 311nm流速 分别以1ml/min、1.05ml/min、1.1ml/min、1.15ml/min、1.2ml/min测试，获得数据。flowRtAreaHeightkRn14.11882298086133582820.3741.96711213.4761.053.93280772301134335400.3731.94110992.7111.13.7567625619813261416[size=12.
进样后，主峰有时出现一个单峰，有时主峰出现双峰，色谱条件：N237ml/min,进样口250度，密封垫完好，柱温200度，后来还试了160、190等，检测器250度。FFAP色谱柱，检查柱头没有烧黑现象。以前从来没出现这种情况。使用归一法计算含量，不知道还有没有其它比较权威的检测方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108750]色谱图[/url]
如题，在排查检测器问题时，要用堵头封住检测器入口，打开检测器，看是否还有杂峰。这里所用的堵头可以用检测器端固定色谱柱的用的固定头（我记得有一次一个工程师用的就是这个，不排除记错了）吗？如果用固定头，打开检测器是不是不能点火？排查步骤来自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]百问精编》第44问。
请教有经验的老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID检测非甲烷总烃，无论是样品还是标气图谱出来都只有总烃、甲烷峰，无氧峰，是哪里出现了问题呢？总烃柱为不锈钢柱，内填充硅烷化玻璃微珠，甲烷柱也为不锈钢柱，内填GDX-502。柱温50°C，检测器温度150°C。点火后，氢气压力：0.12Mp，空气压力：0.09Mp。
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，TCD检测器，填充柱Porapak Q，低温正常检测，高温出现杂峰，低温还是有杂峰，怎么办?[/color][color=#444444][img=,640,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121424511451_7652_1847709_3.jpg!w640x480.jpg[/img][/color]
小白持有上海精科GC112A，配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1（对应Parapak Q柱）对甲烷标准气体检测，甲烷峰和氩峰（平衡气）不能完全分离。现在采用进样口2（对应GDX-104柱）进行检测，却不能出峰，这是为什么啊~~~（ps：以前该仪器的进样口2没用过的~~）
我要推广仪器
下载APP
汽油中甲缩醛的检测
食品中重金属污染检测及应对方案
国产离子色谱三十周年
包罗万象——液相色谱技术及应用大赏
快又准！国产质谱农残检测新前沿
2013赛默飞色谱质谱光谱新品在行动
华测检测“科学仪器试用、采购计划”
大气监测的下一个热点是？VOCs！
瑞士万通离子色谱25周年庆典专题
“土壤普查”之理化性状检测技术