色谱双阀三

在生物、医药、化工、食品等行业，实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率，不仅可以减轻分析人员的工作负担，提高效率，而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用，同时完成两个不同方法的分析测试任务，相当于两台独立液相色谱的功能，可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作，通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术，分析效率和仪器使用率均可提高1倍，堪称是分析人员最完美的解决方案。而在日常的分析测试工作中，许多样品的分析常需梯度洗脱，尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后，常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱，如图2所示。在此过程中，进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态，这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行，则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术，即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱，为您节省约20~50%的分析时间，提高分析效率，如图3所示。图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图（上图为基于右泵，采用方法A在色谱柱1上分析；下图为基于左泵，采用方法B在色谱柱2上分析）图2 梯度方法运行示意图图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比a）常规液相，分析、清洗和平衡过程分别在线进行，44分钟完成一次分析 b）双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱，44分钟完成近2次分析。并联/串联色谱技术介绍并联色谱技术并联色谱技术是运用两个不同的分析方法，通过共享自动进样器和柱温箱，额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示，阀1-6位连接时，右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1，同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2，两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后，通过添加方法命令，将自动进样器释放给系统2，达到共用自动进样器和柱温箱的目的，提高仪器的使用效率和分析通量。图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享，两个色谱系统独立设置而互不影响，仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置串联色谱技术首先选择两根相同的色谱柱，在柱温箱上配置一个两位置十通阀，采用双三元泵的右泵作为进样分析泵，左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时，色谱柱1进行梯度分析，同时色谱柱2进行离线清洗平衡；梯度分析结束后，阀切换至position B位置，色谱柱2与进样器及检测器相连接，进行梯度分析，同时色谱柱1进行离线清洗和平衡，整个过程在密闭系统中连续不间断地进行，提高分析效率。图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程，如图7所示。图7 串联色谱方法编辑向导并联/串联色谱技术应用实例并联技术应用环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视，因为它们自身存在毒性且难以降解，而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法（EPA Method 8330），要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离，第2根色谱柱来进行结果确认，程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术，一根色谱柱进行分析测定的同时，另一个色谱柱进行确认，进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认，并且结果符合原方法的检出限和测定要求。图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析，利用双三元液相色谱的并联技术，将仪器配置成两个time-base，可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求，提高了实际样品的分析效率。 AB图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪（其中A为盐酸去氯羟嗪；B为格列吡嗪） 串联技术应用去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法，总分析时间（含清洗和平衡时间）为51分钟，如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术，将清洗和平衡操作离线完成，其中左右两个泵系统的程序如表1所示，在线分析时间为26分钟，较原方法节省约49%的时间，且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序左泵(离线清洗与平衡)右泵（分析）时间(min)流速(ml/min)B%时间(min)流速(ml/min)B%01.05201.038181.052151.038191.038211.052251.038251.052 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术，从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量，可谓是您在液相系统的最佳选择。参考文献1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质4. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术（五）并联/串联色谱技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

&mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应，改变被测物质的化学和物理性质，提高被测物质的检测灵敏度，改善被测物质混合物的分离度，从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛，其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的，但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用，往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路，一个泵进行分析，另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能，可以很好地实现在线柱后衍生应用，而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外，在HPLC和MS联用时，为了增强离子化效率，需要另外的流路泵入甲酸或乙腈，使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器（如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD）进行梯度分析时，由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关，而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素，但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变，样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化，这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统，通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响，从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量，需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统，使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵，左泵做衍生泵，以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂，一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生，提高黄曲霉毒素的检测灵敏度，以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图（黄曲霉毒素M1：2.5ppb；黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb）图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求，检测灵敏度较高，检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb，方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器（如CAD,ELSD），其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化，通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术，可以使流动相组成保持不变，从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器，可用于分析无（或弱）紫外吸收的不（半）挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应，无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中，经常无法获得所有物质的对照品，却需要对所有物质进行定量或半定量分析，CAD检测器则可以解决这个难题，它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统，在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿，从而可在整个梯度范围内获得一致的响应，使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱（Active column，紫色)按照常规使用，与右泵、自动进样器和检测器连接（本图为DAD与CAD串联分析待测化合物），并安装在柱温箱中；柱后补偿柱（Delay column，绿色）也安装在柱温箱中，且规格尺寸与分析柱一样，利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端，检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号，如图4所示。 A．未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统，采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用，极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图Chromeleon变色龙软件方法编辑向导极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式：其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器)图3辣椒油样品紫外色谱图a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)；(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min )图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV)a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L)基于阀切换技术的二维色谱分离运用中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图图6 苦荞麦二维分离谱图在线全二维色谱分离的实现全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图（其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ）这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。参考文献1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70.赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm）图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式）图4 4号杂质特征离子谱图（左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm）图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

为加强学术交流与合作，充分分享经验与科研成果，推动我国相关科研领域的发展，《分析化学》杂志2014年第12期以正刊形式推出“赛默飞Ultimate 3000DGLC双三元液相色谱专刊”。 本期专刊收纳了如环境、食品、制药、化工等领域专家利用Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱获得的研究成果20余篇，以研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与试验技术等形式与读者进行学术交流和经验分享。赛默飞Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱《分析化学》专刊下载链接：www.thermo.com.cn/survey826.html 随着科技的进步和研究的深入，我们遇到的问题越来越复杂，一些简单的系统和方法已经不能满足需求，赛默飞UltiMate 3000 DGLC双三元液相色谱凭借其独特的技术可迎刃而解这些复杂的问题，由此获得了很多专家学者的青睐。双三元液相色谱于2006年获得匹兹堡金奖，独特的设计开创了液相色谱新篇章。该系统采用双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现在线固相萃取、二维及全二维液相色谱分离、流动相在线除盐、在线柱后衍生和反梯度补偿、并联/串联色谱等高级应用。赛默飞Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱产品详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html 《分析化学》杂志秉承积极报道我国分析化学创新性研究成果，反映国内外分析化学学科的前沿和进展，为广大读者提供最新的分析化学理论、方法和研究进展，为分析化学工作者提供国内外最新分析仪器信息，促进学术交流和科技进步的宗旨。现特推出“赛默飞Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱专刊”，旨在将先进的仪器和独特的方法与读者分享，将前沿的理念带给读者，希望借此能给读者启发，从而起到积极的作用。 详情请登陆: www.analchem.cn/index.php 专刊下载链接：www.thermo.com.cn/survey826.html 更多关于赛默飞UltiMate 3000 DGLC双三元液相色谱的详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html ------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于《分析化学》《分析化学》目前是我国自然科学核心期刊及全国优秀科技期刊。由中国科学院长春应用化学研究所和中国化学会共同主办， 国内外公开发行的专业性学术期刊。1999年被SCI收录至今，2012年影响因子为0.769。地址：长春市人民大街5625号《分析化学》编辑部?邮编：130022电话：0431-85262017/85262018 传真：0431-85262018

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图（A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析）图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm）图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

中国北京，2013年5月1日-12月1日——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）举办了“赛默飞离子色谱双年历调查活动”，受到广大行业客户的关注与支持。本次活动共有1091位行业资深人士、专家及相关人员参与了调查。2013-2014年离子色谱双年历本次活动赠送的离子色谱双年历记录了1975年第一台离子色谱仪器诞生，以及每年推陈出新的新仪器、新技术。从年历上，我们看到了离子色谱的发展史，从一台庞大的离子色谱，到如今外观小巧、性能全面的仪器，2010年推出的多功能离子色谱ICS-5000更是揭开了离子色谱发展的新篇章，引领这个市场最尖端的技术发展，发展至今更是有了集成型毛细管离子色谱ICS-4000和高压离子色谱仪器ICS-5000+。毛细管离子色谱秉承“Always Ready, Always On”的理念，常年不停机一年耗水量仅为5.26 L，拥有极高的灵敏度，为超痕量分析提供了完美的解决方案。搭配搭载电导检测器、电化学检测器，还提供创新型电荷（QD）检测器，解决弱离解化合物如（有机胺、有机酸和硅酸盐）的分析，使离子色谱分析更快速、更高效、更灵敏。活动举办过程中，来自全国各地的行业专家及用户参与到活动中，涉及的行业非常广泛，包括食品、药物、环保、质检、大学及科研机构等各行各业的专业人士，感谢所有参与用户对赛默飞世尔科技的大力支持。通过本次活动的举办，赛默飞客户服务人员更深入的了解到客户的需求，将帮助其更好地发挥植根中国，深化发展的策略，为本土客户提供更好的服务。.2014年赛默飞将举办“第六届离子色谱用户会”，欢迎新老客户报名参会，了解详情请点击：www.thermo.com.cn/2014ICmeeting关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity? Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

您是赛默飞离子色谱的用户吗，您了解离子色谱的发展史吗？即日起，参与我们的有奖调查，凡参与者均可赠送离子色谱双年历一份，奖品数量有限，先到先得！现在就赶快填写参加吧！活动时间：2013年5月1日到2013年11月1日。一份2013-2014双年历，一部赛默飞离子色谱发展史！ 通过这份台历，您即可悉知1975年最初的离子色谱仪至2012年毛细管高压离子色谱系统。这本台历可以挂在墙上，可使用记号笔标记工作进度。 与全球赛默飞客户同步参与活动吧，我们将每月底统计参与的客户数并统一寄出双年历，快来参与吧！ 离子色谱发展史2013-2014年挂历 详情请点击进入：关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。

能源化工领域，一直是气相色谱应用的大本营。纵观历史可以发现，气相色谱技术的兴起和发展与以石油、煤炭等为主的能源化工研究和工业发展需求息息相关。据调研显示，当下，每年仍有近三分之一的气相色谱仪应用在该领域。当前，全球正在经历新一轮的科技革命与产业变革，发达国家和地区都在积极布局绿色能源、低碳产业、清洁技术，碳达峰、碳中和（简称“双碳”）成为全球科技创新的新赛道。与发达国家相比，我国实现“双碳”目标时间更紧、难度更大，围绕低碳发展转型目标，当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级。而在这个过程中，气相色谱分析技术又能发挥怎样的作用？基于此，仪器信息网特别发起“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。一、厂商约稿提纲（1）长久以来，能源化工都是气相色谱最大的应用领域，那在传统能源领域，气相色谱的应用情况如何？都有哪些主要应用场景？在其中起到了怎样的作用?（2）目前贵公司在能源领域应用情况如何？有哪些典型的用户？针对上述应用场景，贵公司都有哪些典型的技术和应用解决方案？（3）在助力双碳的大目标下，当下能源行业正在进入转型发展的关键时期，那么衍生出了哪些新的细分领域？其中，对气相色谱的需求有哪些新的变化？（4）您认为当下的气相色谱技术或应用解决方案是否能够满足行业的新要求？还需要在哪些方面进行提升及创新？（5） 针对新需求，贵公司的气相色谱在技术和应用上是否有新的发展布局？若技术及方案已完成，请举例说明；若进一步计划，也请谈谈后续的目标及规划。二、专家约稿主题聚焦气相色谱在能源化工领域的技术及应用进展，可选择以下主题（但不限于）其中之一：（1）气相色谱、在线气相色谱，以及热解析等配套设备，乃至于气质联用等相关仪器或技术的研究进展（包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等）；（2） 上述仪器技术在能源化工及其细分领域最新应用研究成果（研究背景、研究过程、取得成果等）；（3）相关标准/法规概况及解读；（4）国产与进口的差别、亟待解决的问题、未来发展的建议；（5）其它相关经验之谈。三、回稿要求² 约稿主题：助力双碳 气相色谱在能源领域应用进展² 您可以根据上述问题，也可由此展开相关话题，进行稿件撰写；² 稿件字符数不少于1200字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；² 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；² 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明；² 请提供撰稿人姓名、职务等信息；² 所有回稿将在仪器信息网发布并推送，收录至活动专题。² 回稿截止时间：2022年6月30日² 投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn四、展示规则：1、编辑会将回稿单独整理成文，通过仪器信息网全网渠道进行推送。2、仪器信息网将制作“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”专题，所有回稿将收录至该专题中。

2014年7月8日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布在线固相萃取——双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案。苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料和化工产品。环境中所含的苯胺类化合物主要来自于各种化工、染料、制药等工业废水中，一般毒性较高，少量就能引起人体中毒，其对环境的污染一直被人们所关注，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单。在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。DGLC双三元液相色谱系统 由于水体中苯胺的含量一般比较低，因此目前常用的苯胺分析方法，如HPLC、GC 和分光光度法等，均需要对大体积的水样进行前处理，后进行检测，操作比较繁琐。《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中采用GC 和重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及水源水中的苯胺，其中，GC 方法需前处理10L 水样，对水样中苯胺的最低检测限为20μg/L；分光光度法需处理25 mL 水样，最低检测限为80μg/L。《水和废水监测分析方法（第四版）》中采用分光光度法和HPLC 法分别测定了5 种苯胺类化合物，检测限为0.5 ~ 1.5μg/L。赛默飞新解决方案采用双三元在线固相萃取—液相色谱法，水样只需简单过滤，即可进样。本方法直接进样2.5 mL，检出限即可达0.05 ~ 0.2μg/L。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_331133.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

贾伟沃特世科技（上海）有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

近日，新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ，引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺（缩写DICY或DCD，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示，虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定，但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中，新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然，均参考国际标准ISO/TS 15495，使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。产品：TSKgel Amide-80（货号：21865） 【相关资料】1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》更多关于TSKgel Amide-80色谱柱的信息请访问：www.separations.asia.tosohbioscience.com

“实现碳达峰、碳中和是我国向世界作出的庄严承诺”。“十四五”时期，我国生态文明建设进入以降碳为重点的战略方向、推动减污降碳协同增效、促进经济社会发展全面绿色转型、实现生态环境质量改善由量变到质变的关键时期。围绕低碳发展转型目标，当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级，气相色谱分析技术将在此次转型中起到非常重要的作用。北分瑞利气相色谱仪产品凭着六十多年的研发经验，在双碳这条全球科技创新的新赛道上厚积薄发。针对能源化工领域，北分瑞利的气相色谱仪在各个化工工艺环节都能够提供成熟的产品和服务，无论是生产过程控制还是生产工艺优化，又或者是产品出厂质量控制，都具备全方位的解决方案。经过多年的合作，积累了诸多典型用户，如中国石油化工股份有限公司、中国石油化工集团公司、中国石油大学、延长石油以及国家能源集团等行业标杆单位。北分瑞利与中国石油天然气股份有限公司新疆克拉玛依石化公司合作，针对炼油化工厂制定整体解决方案，炼厂气是炼油生产装置平稳操作的重要依据之一，通过“三阀四柱”的切换以及TCD与FID的互相配合，进行包括C5在内的炼厂气全分析方案；通过高灵敏度的FPD进行炼油厂酸性气体处理前与处理后的硫化物分析；通过FID与镍触媒转化炉的配合结合TCD检测炼油厂用于催化加氢工艺的氢气纯度；使用中心切割技术对于汽油产品中醇醚氧化物与汽油中苯、甲苯进行分析；联合石科院对汽油中族组成进行分析；以及对于气分装置与其他工艺上对于永久性气体的检测，为克拉玛依石化公司针对不同工艺流程提供30台以上的气相色谱仪。 实现煤碳清洁高效转化，才能够保障能源安全，促进生态文明，推动煤炭从燃料属性向原料属性转化。提高煤化工产业升级，采用新工艺进行煤制甲醇、煤制烯烃以及煤制乙二醇等现代煤化工项目，将碳元素固定在产品中，实现固碳率30-45%，北分瑞利同时配合众多厂家进行转型后的工艺组分监测，借助于平台化的SP-3500系列气相色谱仪，极大的拓展了更多乙二醇原料及成品的测定范围，同样也可以将煤炭作为原料合成包括合成气直接制α-烯烃、甲醇与尿素间接法制碳酸二甲酯等煤基特种燃料及高端化学品；沥青基碳纤维制备、煤基针状焦以及高功率石墨电极制备等煤基高附加值碳基新材料等，北分瑞利也希望在提高检测效率的同时，能为企业解决生产过程中遇到的难点痛点。实现双碳目标的工业转型期，对于气相色谱仪而言，分析的准确度、可靠性、分析周期以及仪器的小型化、智能化是未来发展的方向，北分瑞利最新研制的SP-5200系列气相色谱仪针对目前能源化工行业的产业升级，将可靠性、准确性、智能化、小型化作为仪器的重点进行研发，将复杂样品机制使用二维调制技术进行解析，将简单样品使用多通道检测进行快速分析，极力降低用户使用成本，提高用户使用效率。基于碳基新材料的成分与物性参数分析，借助全新的SP-5200系列气相色谱仪平台进行拓展，北分瑞利正着手于将气相色谱与质谱联用技术用于特殊材料的定性分析、联合红外光谱进行特殊化合物的分子结构分析、结合液相色谱与气相色谱联用组合多维色谱对于重质石油中含氮化合物的分布形态等应用进行分析，同时进行更多新材料的定性与定量分析。北分瑞利的全新气相色谱仪，围绕新能源行业为主的应用平台，并随着应用方法的拓展进行仪器平台新技术的迭代，同时突破国外高端分析仪器的围堵，推动实现国产替代，续写北分瑞利新的发展篇章，也为国家在2030年前实现碳达峰、2060年前实现碳中和做出贡献。供稿：北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司能源化工领域，一直是气相色谱应用的大本营。纵观历史可以发现，气相色谱技术的兴起和发展与以石油、煤炭等为主的能源化工研究和工业发展需求息息相关。据调研显示，当下，每年仍有近三分之一的气相色谱仪应用在该领域。当前，全球正在经历新一轮的科技革命与产业变革，发达国家和地区都在积极布局绿色能源、低碳产业、清洁技术，碳达峰、碳中和（简称“双碳”）成为全球科技创新的新赛道。与发达国家相比，我国实现“双碳”目标时间更紧、难度更大，围绕低碳发展转型目标，当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级。近期，仪器信息网特别发起“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”专题，并广泛向相关专家学者、技术人员及企业代表约稿，聚焦气相色谱分析技术及其在能源化工领域重要作用，展示气相色谱技术在“双碳”目标的大背景下，新的技术解决方案。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

ZIC-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺默克密理博应用实验室 2013-01-291 前言2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC-HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC-HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂2.1 仪器设备2.1.1 色谱柱：ZIC-HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001）2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器)2.1.3 单道移液器TransferpetteS，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782）2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL)2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore）2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR）2.2 试剂2.2.1 色谱乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008）2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000）2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000）2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合3 实验方法3.1 样品处理方法1:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。方法2：取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。加标样品同法配制。3.2 测试条件3.2.1 色谱条件流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈比例*：A:B=12：88流速:1 mL/min进样量：20ul*必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡：时间，min%%流速 ml/min 012881等度1012881等度10.530702再生1530702再生15.112882平衡202882平衡3.3 测试结果按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml)双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白图2 配方奶粉空白3.3.3 奶粉加标图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml）图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml）3.3.4 某知名品牌奶粉图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论采用ZIC-HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD2%）,检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理，LOD为1.3ug/g奶粉，按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测，如： 另外，LC-MS/MS采用如下色谱条件：色谱柱：ZIC-HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm流动相：A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2OB: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O梯度方法Time (min)Solution A (%)Solution B (%)Flow rate (mL/min)Elution0.0-5.010000.400isocratic5.0-12.8100-250-750.400gradient12.8-15.825750.400isocratic15.8-16.010000.400equilibration16.0-24.910000.600equilibration24.9-25.010000.400equilibration详细方法可参考：FDA Laboratory Information Bulletin 4487Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

安徽皖仪科技股份有限公司推出的双极膜离子色谱系统(免试剂，不除气RGFICTM)9月8日在&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 上首次公开推出，双极膜离子色谱系统是双极膜技术在离子色谱领域的首次应用，此项技术打破了国外厂家在&ldquo 淋洗液自动发生&rdquo 领域的独家技术垄断，同时在理论上解决了传统&ldquo 电解水&rdquo 淋洗液自动发生技术需要增加除气设备的缺点。从而使中国的离子色谱理论重新领先于世界。传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子，方程式为：阳极：2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极：2H2O &mdash 2OH- + H2 由于产生气体，需要除气设备。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子，方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂，不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ionchromatography）的离子色谱系统理论，得到了与会人员的强烈反响。 离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ，广泛应用于&ldquo 食品安全，环境保护，国防反恐，核工业，电力电子，半导体，军工，石油化工，地质探矿，生命科学，农业植保等诸多领域，而在阳离子分析方面，也具有重要的地位，尤其是在无机阳离子价态分析领域，具有不可替代的用途。 目前，在离子色谱领域，国外某离子色谱知名品牌凭借其全球独有专利技术&mdash &mdash &ldquo 淋洗液自动生成技术 （RFIC Regent Free Ion chromatography），使其产品在全球占有绝对的市场份额，在中国更是牢牢的控制了离子色谱的高端市场，而国内厂家由于缺乏理论创新，以及研发力量相对薄弱，一直处于略势。 据皖仪技术研究院张晨光博士介绍，由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水，利用&ldquo 电解水&rdquo 原理，产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ，从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中，气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响，为了消除影响，需要采用复杂的脱气装置去除气体,而脱气装置又无法绝对去除高压淋洗液中的气体，因此，减小气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质恶化一直是离子色谱领域追求的目标，双极膜技术是近年来推出的新技术，皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能，结合合理的结构设计，完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生，因此省去了复杂的脱气系统，提高了系统的可靠性。 据了解，采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统，是针对于国内外对高端产品的需求而研发的，由于采用了双极膜技术，不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能，而且还节省了脱气设备，使系统可靠性大大增强，降低了运行成本。除此之外，皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材，其核心指标完全达到国际先进水平。评论： 多年来，中国国内的离子色谱学术活动一直非常活跃，在理论发展上与国外也无明显差距，但由于我国产业化方面薄弱，所以在国际竞争上损失不小。如厦门大学的田昭武院士等人1983年提出的膜抑制技术就大大早于1992年美国戴安公司提出的膜抑制技术，但是由于国内科研成果转化方面的落后，以及当时知识产权保护意识的落后，使得戴安公司在全球范围内独家拥有此项产品。 此次双极膜离子色谱系统的推出，又一次使国内的离子色谱在学术领域方面达到了国际先进水平，为国产仪器早日走向世界迈出了重要的一步。

山东省市场监督管理局批准《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准，现予以公布。山东省市场监督管理局2021年12月29日附件：山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告标准文本.zip相关标准如下：序号标准编号 标准名称1DB37/T 2049-2021 主要粮食作物有机肥施用技术规程2DB37/T 4480-2021 土壤中铬的测定　石墨炉原子吸收光谱法3DB37/T 4481.1-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定4DB37/T 4481.2-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第2部分：六种除草剂残留量的测定5DB37/T 4481.3-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定6DB37/T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定　液相色谱-串联质谱法　第4部分：霜脲氰残留量的测定7DB37/T 4477-2021 水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

产品概述谱育科技在三重四极杆质谱技术平台基础上，研制了创新的包含EI/ESI双离子源的 EXPEC 5250 型气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种工作模式，一套系统即可实现气相和液相两种进样系统分别分析。采用了一系列创新的质谱技术，攻克了ESI/EI双离子源、真空接口、高效离子传输、90度离子偏转、高速碰撞反应池、射频电路驱动等关键技术，打造了性能优越的三重四极杆串联质谱新产品。针对气相和液相系统的结合，设计了免拆卸、程序自动切换的双路接口进样通道，首次实现了气相色谱/液相色谱-串联质谱仪双进样模式联用系统。性能优势1、双模双核，一套系统就可以实现GC-MS/MS分析和LC-MS/MS分析● 独特的 E-Spray 离子源，保证LC-MS/MS分析高效稳定● 全程无冷点的气质接口和 EI 离子源，保证GC-MS/MS样品的高效传输及高效电离● 双通道离子光学设计，兼容双通道离子传输，更具优异的灵敏度● 90度偏转的GC进样通道，有效过滤未电离的中性粒子，避免后端四极杆质量分析器的污染，保证仪器在GC-MS/MS模式下具有极低的背景噪声，可保证质量分析器的长期稳定性● 双正交的LC进样通道，结合 Step Scan 离子传输技术，具有超高的离子传输效率● 创新的轴向加速碰撞池技术，大大提升碰撞效率● 双路射频电源闭环自适应调整技术和抗温湿度交变技术，提高四极杆射频电源的稳定性2、全中文的 Mass Expert 质谱工作站● 全新的 Mass Expert 全中文质谱控制软件和分析软件操作简单，一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度，降低了仪器使用门槛。质谱分析软件和报告模板可根据不同应用领域、不同用户进行个性化的定制，满足各个应用领域的使用需求。应用实例1、中药材中禁用农药残留检测 方法灵敏度满足新药店规定的“不得检出”的定量限需求，建立的气质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。GC-MS/MS 分析33种农残色谱图2、猪肉中磺胺类药物检测定量限优于国家标准GB/T 20759-2006 检出限2个数量级，满足肉类16种磺胺类药物检测应用需求。3、毛发中15种违禁药物检测毛发基质中15种违禁药物的检测灵敏度完全符合司法鉴定技术规范，建立的LC-MS/MS分析方案可以为生物检材提供参考。4、新生儿遗传代谢疾病筛查利用EXPEC 5250 定量分析新生儿干血点中的60余种氨基酸和酰基肉碱，每次仅需2min即可筛查30余种遗传代谢疾病信息。应用领域● 环境监测：环境污染物监测分析● 食品安全：食品添加剂、食品残留、污染物、非法添加剂检测等● 生物医药：中药材、合成原料药、中成药、合成药物检测等● 法医毒理：违禁药物检测创新点：1、首款液相色谱/气相色谱一体的三重四极杆质谱仪，业内首创的双色谱进样模式，标配液相色谱质谱的ESI/APCI离子源和气相色谱质谱的EI离子源，不需要硬件调整即可实现双色谱进样分析。2、具有专利的双通道离子光学系统，兼容双通道离子传输，目前市面上没有同类仪器。3、90° 离轴系统作为EI通道的离子光学系统，大大降低了样品对后端四极杆质量分析器的污染的污染，市面上首台90° 离轴的GC-MSMS离子光学系统。4、三组四极杆作为LC通道的高效离子传输系统，采用独特的Step Scan离子传输技术，具有超高的离子传输，保证了仪器的分析性能。EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

p　液相色谱串联三重四极杆质谱凭借高灵敏度、高特异性和宽线性范围等特点在各个领域得到了广泛的应用。/pp　　在液质联用系统中，离子源是其中最为重要的一环，待测物只有在离子源被离子化带上电荷后才能在质谱中传输、过滤和产生信号。根据化合物的极性不同，常使用的有电喷雾离子源和大气压化学电离源，也就是我们常说的ESI源和APCI源。/pp style="text-align: center "img title="111.jpg" alt="111.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8194cf80-ade1-4877-a04e-5598bd41b0c2.jpg"//pp　　ESI源属于液相离子化，利用高压电场和氮气流产生带电的液滴，经过加热气的去溶剂化产生带电的待测物离子，进入质谱分析。而APCI属于气相离子化，先将流动相的液体在高温的加热室中去溶剂化，在电晕针放电和电荷转移后产生带电的待测物离子，进入质谱分析。/pp　　根据检测项目的不同，在日常工作中常常需对ESI源和APCI源进行频繁的更换，手动拆卸和安装，调整离子源位置，这些操作给仪器的使用者带来诸多不便。美国PerkinElmer公司最新推出的QSight系列三重四极杆质谱，具有ESI加APCI双离子源的配置，而且在ESI源和APCI源中有各自独立的气路和加热系统。无需动手，ESI源和APCI源可以非常方便的在软件中一键切换。/pp style="text-align: center "img title="222.jpg" alt="222.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d8db4254-4da5-4cf5-bef0-64b6a000e124.jpg"//pp　　而且独特ESI和APCI双离子源同时使用的模式，使得ESI正模式、ESI负模式、APCI正模式、APCI负模式四种不同的离子化方式在同一方法内完成，给检测和科研带来更多新的思路。/pp/p

经理事长专题办公会议批准，决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准，现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡（耕）地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日

离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ，广泛应用于&ldquo 食品安全，环境保护，国防反恐，核工业，电力电子，半导体，军工，石油化工，地质探矿，生命科学，农业植保等诸多领域，而在阳离子分析方面，也具有重要的地位，尤其是在无机阳离子价态分析领域，具有不可替代的用途。传统电解水淋洗液自动发生技术 由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水，利用&ldquo 电解水&rdquo 原理，产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ，从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中，气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响，为了消除影响，需要采用复杂的脱气装置去除气体。 传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子，方程式为：阳极：2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极：2H2O &mdash 2OH- + H2。双极膜解离水淋洗液自动发生技术 双极膜技术是近年来推出的新技术，皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能，结合合理的结构设计，完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生，因此省去了复杂的脱气系统，提高了系统的可靠性。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子，方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂，不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ion chromatography）的双极膜离子色谱系统理论在根源上解决了&ldquo 电解水&rdquo 理论气体产生所带来的问题。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 2010年9月8日~10日，&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 在美丽的海滨城市青岛隆重召开，安徽皖仪科技股份有限公司首次展示全球第一台IC6000系列双极膜离子色谱系统，引起业内强烈关注。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统，是针对于国内外对高端产品的需求而研发的，由于采用了双极膜技术，不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能，而且还节省了脱气设备，使系统可靠性大大增强，降低了运行成本。除此之外，皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材，可以使用传统的淋洗液配置方式来工作，并且完全可以使用国外和国内厂家的&ldquo 模抑制器&rdquo 以及&ldquo 色谱柱&rdquo ，方便用户进行各个厂家仪器性能比对，其核心指标完全达到国际先进水平。

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN（250 mm×4.6 mm,5μm）反相柱。流动相为甲醇/水（体积比1∶1）,等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列（diode array detector,DAD）检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%～103.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf

应万辉双鹤药业质量部邀请，公司于2011年7月13日在双鹤药业国际化车间会议室举办了色谱技术交流会。 本次会议内容有：GC/HPLC原理、日常维护及故障诊断技术。本次会议遵循了英麟为用户全方位的服务的宗旨，得到了与会人员一致好评！ 附：北京万辉双鹤药业有限责任公司是由北京双鹤药业股份有限公司和北京医药集团股份有限公司共同投资组建的新型现代化制药企业。公司通过了北京药品监督管理局GMP认证，以及北京市科学技术委员会高新技术企业的认定，同时也被北京市国家税务局评为“纳税A级信用单位”。公司是双鹤药业重要 北京万辉双鹤药业有限责任公司的口服固体制剂生产企业，在内分泌降糖药领域的生产规模和技术方面处于国内领先地位。

2014 第三届环渤海色谱质谱学术报告会，暨天津市色谱质谱学术交流会，定于 2014年 8 月 29 日至 31 日在天津市万源龙顺庄园农业博览馆召开，特此真诚的邀请您参加!　　本届会议由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办，北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会协办。本届会议以&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用&rdquo 为主题，搭建交流平台，组织京、津、冀、鲁、辽等地的色谱、质谱界同行，进行充分的学术讨论和经验交流，以促进环渤海地区色谱、质谱学科的进一步发展。　　会议附带色谱、质谱等分析仪器和耗材展览，会议期间可随时参观。现就有关事宜通知如下：　　一、会议时间　　2014 年 8 月 29 日至 31 日，8 月 29 日上午报到。　　二、会议地点　　天津市万源龙顺庄园农业博览馆，北辰区双街镇京津公路龙顺道西口。　　三、论文投稿　　详见 2014 第三届环渤海色谱质谱学术报告会征稿通知。　　四、报名方式　　无论是否投稿，均可报名参会。请有意参会者将&ldquo 报名回执表&rdquo 反馈至会务组，邮箱：huanbohaisepu@126.com，banrui@tju.edu.cn。我们将根据&ldquo 报名回执表&rdquo 统计参会人数并发送第二轮会议通知。　　五、会务费用　　会务费：400 元/人，报到时交纳 食宿交通费用自理 住宿：双人标间 164/人，单　　人标间 328/人。　　六、会务组联系方式　　班老师：13802081196，banrui@tju.edu.cn。　　会议回执姓名性别单位职务/职称电话/手机邮箱 　　2014 第三届环渤海色谱质谱学术报告会筹备委员会　　天津市色谱研究会

2014第三届环渤海色谱质谱学术报告会，暨天津市色谱质谱学术交流会，定于2014年8月29日至31日在天津市万源龙顺庄园农业博览馆召开，特此真诚的邀请您参加!　　本届会议由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办，北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会协办。本届会议以&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用&rdquo 为主题，搭建交流平台，组织京、津、冀、鲁、辽等地的色谱、质谱界同行，进行充分的学术讨论和经验交流，以促进环渤海地区色谱、质谱学科的进一步发展。会议附带色谱、质谱等分析仪器和耗材展览，会议期间可随时参观。现就有关事宜通知如下：　　一、会议时间　　2014年8月29日至31日，8月29日上午报到。　　二、会议地点　　天津市万源龙顺庄园农业博览馆，北辰区双街镇京津公路龙顺道西口。　　三、论文投稿　　详见2014第三届环渤海色谱质谱学术报告会征稿通知。　　四、报名方式　　无论是否投稿，均可报名参会。请有意参会者将&ldquo 报名回执表&rdquo 反馈至会务组，邮箱：huanbohaisepu@126.com，banrui@tju.edu.cn。我们将根据&ldquo 报名回执表&rdquo 统计参会人数并发送第二轮会议通知。　　五、会务费用　　会务费：400元/人，报到时交纳 食宿交通费用自理 住宿：双人标间 164/人，单人标间 328/人。　　六、会务组联系方式　　班老师：13802081196，banrui@tju.edu.cn。会议回执 姓名性别单位职务/职称电话/手机邮箱 　　2014第三届环渤海色谱质谱学术报告会筹备委员会

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）样品前处理及试剂耗材方案方案特点

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