色谱保护柱

问下大家在色谱柱的使用时，都有保护柱么？保护柱对于增长色谱柱的使用寿命究竟能起多大的作用？保护柱的选择应注意哪些事项呢？大家都讨论一下

[align=center]色谱柱与保护柱式如何连接的？[/align]今天我要做山梨酸的测量审核，早些日子买了kromasil的色谱柱和保护柱，今天就派上用场了！色谱柱和保护柱如何连接啊？这个是摆在我面前的一个大问题。在配件盒里，我找到一个陀螺式的peek连接，但是在peek连接处有一根小黑管，我以为这根小黑管没任何用处，打算扔掉，本着认真的态度，我给经销商打了电话，很快对方给了我回复。对方给我的答复是，[b]这根小黑管叫脉管，如果没有这根脉管，保护柱和色谱柱两头的死体积就非常大了。不同品牌的色谱柱和保护柱不能混用，很大程度上就是因为这根脉管的长度不一样。[/b]然后我开始装保护柱，保护柱没有正反之分，但是套管的一头有螺丝，一头没有螺丝，到底那头向外？后来我仔细分析了一下，螺口应该朝外，这样便于拧紧。第一次使用保护柱，虽然闹出了不少笑话，却也学到不少东西。另外保护柱套管一定要拧紧，这样可以避免漏液！至于PEEK管，只要拧好就行，塑料有张力，松紧合适效果最好！今天实验紧张，图随后再附！

[font=arial, helvetica, sans-serif]色谱柱保护柱采购联系：www.hplcs.cn色谱柱的保护柱，也叫前柱或者预柱，是放置在主要分离柱之前的一段小柱子。它的主要作用是防止主色谱柱被样品中的杂质污染和损坏，从而延长主柱的使用寿命，并保证分离结果的准确性。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说，保护柱的作用包括：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]1.防止样品中的杂质进入主色谱柱，降低主色谱柱表面的污染程度。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]2.保护主色谱柱不受样品热稳定性不良、pH值变化、盐度变化等因素影响，延长主柱的使用寿命。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]3.可以固定一些离子，如Na+、Ag+、Cu2+、Fe3+等，为有机反应提供催化作用，提高分离效果。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总之，保护柱在色谱分析中是非常重要的辅助工具，它可以提高分离准确性，延长主色谱柱使用寿命，提高方法的可靠性。欢迎咨询恒谱生网站客服购买。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

我们的仪器是盛瀚的CIC-D100，前段时间不知道从哪搞来了一根全新的赛默飞AS23色谱柱。正好原来的色谱柱SH-AC-3有点故障，分离度不好了。就想起来了这根AS23色谱柱，但是没有配套的保护柱。那么盛瀚的保护柱能不能，敢不敢给这个色谱柱用呢？

[font=arial, helvetica, sans-serif]恒谱生色谱柱网站： www.hplcs.cn 色谱柱的保护柱芯怎么换[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　更换色谱柱的保护柱芯大致步骤如下：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　1. 准备工具和耗材：新的保护柱芯、保护柱焊接器、双面胶带、色谱柱安装工具。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　2. 将色谱柱从系统中取出，拆下保护柱上的金属连接件。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　3. 用保护柱焊接器将固定在色谱柱上的旧保护柱芯剪断。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　4. 将新保护柱芯的两端分别用焊接器连接到金属连接件上。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　5. 在保护柱芯的柱底处涂抹胶带，确保保护柱与色谱柱的紧密连接，防止产生泄漏。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　6. 重新将保护柱安装在色谱柱上，使用专用安装工具将保护柱拧紧。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　7. 接通色谱仪系统，进行测试并校验。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　需要注意的是，更换保护柱芯的操作需要十分谨慎，必须保证换芯后的保护柱与色谱柱的连接紧密，且不会产生泄漏。操作前应仔细查看设备说明书，或者请专业技术人员进行操作。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

保护柱的作用在高效液相分析检测样品的过程中，色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染，从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指：1、HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒2、以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒来自于样品的污染主要指：1、未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中。2、由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异，导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测，因基质的复杂性，色谱柱受污染的情况会更加严重。污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等，从而带来检测成本高，测试结果不准确等各种影响。保护柱是液相色谱分析中重要的色谱耗材，使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度，延长分析柱使用寿命。保护柱位于进样器与分析柱之间， 作用主要两方面：　　1. 截留不溶性颗粒　　2. 吸附样品基质中的杂质

用在线过滤器和保护柱维护色谱柱 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif使用在线过滤器和保护柱维护色谱柱能够有效避免微粒和杂质在色谱柱头的聚集,增加色谱柱寿命,在进样阀和色谱柱之间依次安装在线过滤器和保护柱的效果最好.用在线过滤器维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/zaixianguolvqi-300x251.jpg进样阀和色谱柱之间的在线过滤器能够有效阻止来自流动相,泵密封圈和样品的微粒.在线过滤器筛板的孔径小于色谱柱入口筛板孔径时效果最好.在线过滤器常用孔径为0.5m,系统压力升高时需要更换在线过滤器.用保护柱维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/baohuzhu-300x264.jpg保护柱实际上通常是比较短的分析柱,通过吸附可能污染分析柱的强保留杂质达保护色谱柱的目的.保护柱的筛板与在线过滤器一样可以阻挡微粒杂质.为了达到最好的保护效果同时避免导致色谱的改变,最好选用与分析柱相同或相似的填料填充保护柱(如C18分析柱用C18保护柱).保护柱不要选用保留太强的填料,以免使保留整体增加.为了降低保护柱对分离的贡献,可以用比分析柱填料保留弱的填料填充,如用150C18分析柱时,可以选用比表面积较小的300大孔C18填充保护柱.分离明显变差或反压明显升高时需要更换保护柱.用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的相同之处：1）两者都有卡套；2）两者所接的位置相同，都是接在色谱柱前面，紧挨着色谱柱；3）两者都有筛板，防止固体颗粒物质到达色谱柱，堵塞色谱柱筛板；用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的不同之处：1）在线过滤器只有一个筛板，它的功能比较单一。只能防止固体颗粒物质到达色谱柱。但是它有一些很显著的优点是：i）可以与所有的不同厂家的柱子一起使用；ii）一次性购买长时间使用、甚至永久性使用；2）保护柱的卡套中放置的是保护柱芯，柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱，可以对色谱柱进行全方位的保护，是保护色谱柱最佳的方式。保护柱的使用有一个缺点就是，填料类型相匹配的要求比较高，通常柱芯的填料需要和色谱柱内的填料相同，如果不同，有可能对分析造成干扰。需要注意的是，保护柱只能对样品中含有的少量的污染物起防护作用，对流动相中pH的超标等并不能够起到很好的保护作用，因为流动相的用量太大了，保护柱不能完全阻止污染物到达色谱柱，超过了它的保护限度。

在选择保护柱时，保护柱的长度要与色谱柱的长短相匹配吗？也就是说色谱柱越长，保护柱要越长吗？

液相色谱保护柱压力过大，更换新的保护柱柱芯，1ml/min甲醇，压力达到10MPa，取下保护柱，在异丙醇中超声1h，还是没有效果，请教如何处理？

[align=center][b]液相色谱为什么要使用保护柱[/b][/align]一般情况下，大多数色谱柱峰形变差的原因都是色谱柱收到了污染，而保护柱，顾名思义就是保护色谱柱的，使用保护柱可以增加色谱柱的使用寿命，使其可以大于一万次进样，虽然保护柱的使用会增大柱压，延长分析时间，但是保护柱应当被认为是延长色谱柱使用寿命的一种划算的牺牲。保护柱的填料应该与分析色谱柱保持一致。良好的、优质的保护柱还可以起到改善分析色谱柱的分离效率。我们实验室进行了尝试，所以购买了液相色谱保护柱！

G使用保护柱和在线过滤器G经常用强溶剂冲洗色谱柱G对脏样品进行预处理，最大限度减少强保留组分和颗粒G按照色谱柱生产商的温度上限指标之下操作色谱柱G在压力上限之下10%使用色谱柱G按标注方向操作色谱柱G询问色谱柱生产商确定色谱柱是否可以反冲

有个问题了，色谱柱、保护柱之间的连接件，由于经常需要更换，用什么连接件比较好我现在用的是2个PEEK接头和 PEEK管 连接色谱柱、保护柱的我发现用2个PEEK接头和 PEEK管 连接色谱柱、保护柱后，峰形 拖尾严重了，塔板数也低了

[color=#444444]请问液相色谱保护住和色谱柱之间的连接管路长度有要求吗，可以直接连接在色谱柱上吗？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱柱使用保护柱是否会影响物质的响应值？灵敏度会降低吗？

液相色谱分析过程中，经常要用到保护柱，保护柱的材质是什么？价格如何？液相色谱的保护柱是不是必须和液相色谱柱保持匹配？

预柱，也叫保护柱，如果你有别的叫法也可在此提出来（我刚接触时叫预柱，也就叫开了）。通过观察，有的色谱操作人员喜欢用，有的不喜欢用，你是怎么认为的呢？你会在购买色谱柱时一起购买预柱吗？它会影响色谱柱对样品的分离吗？欢迎大家讨论，比如用途、价格、类型、使用注意事项等！[em09505][em09505][em09505]=================================================================参考帖子：【原创】保护柱与在线过滤器的异同、使用和维护http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154804/

今天刚收到贵公司的色谱柱保护柱，但是没有看到安装的方向标志，是否有安装的顺序呢？以前用过Agilent的色谱柱保护柱芯上都有一个方向箭头，贵公司有没有相关要求呢？

不知大家所用的保护柱是哪家企业的？效果怎么样？通常能使用的时间有多少小时？（大概上）主要是因为我最近发现我的色谱柱柱头脏了，感觉好象保护柱的作用不是很大，是我用的问题还是保护柱质量问题呢？

如何才能更好地保护色谱柱，延长色谱柱寿命？经验之谈

请问色谱柱的保护柱和在线过滤器有什么异同吗？提起液相色谱的保护柱和在线过滤器，很多人会很困惑，它们长得好像呀，是不是一种东西吗？有什么区别呢？[b]1、保护柱[/b]液相色谱的保护柱，顾名思义是用来过滤样品和流动相中的杂质，保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命的。它的安装位置通常在进样器之后，色谱柱前端。保护柱在选择时分为两种：一种是[b]独立式卡套保护柱[/b]。卡套内放有柱芯，柱芯内含有填料，柱芯可以更换，而柱芯是根据色谱柱的类型来选择的。目前[b]Kromasil的保护柱采用的就是这种模式。[/b]另一种是一体化卡套保护柱。这是一种特殊的色谱分析柱构造，色谱柱前端是一体化的，可以直接打开保护柱卡套。这种保护柱带来的死体积较小，但是分析柱选择时的成本较普通分析柱更高。值得注意的是，保护柱的柱芯除了需要根据色谱柱的类型进行选择，在[b]第一次使用时是没有方向的，但初次使用后就有了方向[/b]，不能再调换方向使用。这个问题也困惑过我！[b]2、在线过滤器[/b]而在线过滤器是用来过滤流动相中的杂质和固体颗粒，用来保护液相系统的。它通常被安装在[b]泵后端，自动进样器的前端[/b]。虽然也是卡套式，但是它的过滤芯只是一个筛板，和色谱柱的类型无关。在实际使用时，由于[b]在线过滤器的安装位置和过滤芯只是一块筛板[/b]，它仅仅只能用来过滤流动相中的杂质。而保护柱因为具有和分析柱一样的填料，所以它不仅可以过滤流动相和样品中的杂质，更可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。另外，由于保护柱和在线过滤器的安装都是为了降低仪器的维护成本。所以当系统出现[b]压力变高、杂质峰、色谱峰拖尾、或者色谱柱的分离效果[/b]等问题时，建议直接更换保护柱或者在线过滤器的筛板。本文来源于公众号《色谱学堂》，作者对部分内容进行了部分修改

虽然看了好几个关于色谱柱修复的帖子，但不能为了修复色谱柱而单独采购填料，同时买少量的填料也不方便，你是否考虑过用保护柱芯的填料来填补色谱柱呢，是否可以呢？

[color=#444444]新买的液相色谱，用了差不多一个月，峰开始出现拖尾，而且越来越严重，经分析是保护柱有问题（拆下保护柱后峰形变好），我换上装机配的新的保护柱，峰形变好了，但是才一天，峰形就开始变差出现双肩，拆下保护柱后峰形又变好了；现在我都弄懵了，不敢再接新的保护柱，怕又马上变坏了，我用的流动相都没有问题，之前都用过，我仔细分析最近一段时间的峰形，发现差不多一星期前做甲醛之后峰形就变得很差（按照一个商标，用的是2.4-二硝基苯肼溶液衍生化，然后过滤上机的，2.4-二硝基苯肼出了一个很大很大的峰，之后出了一个甲醛衍生物的峰，从这次之后的检测就开始出现拖尾的---我现在都用甲醇，水洗了很多次了，两个保护柱也超声了很多次，还是不行---求指点[/color]

公司现有1根月旭的XB-C18 18.5 um*4.6*250mm色谱柱，但用的是agilent的保护柱，想了解一下这样对样品的检测有多大影响。小S能否详细的介绍一下月旭的保护柱。

我们实验室的色谱柱填料粒径为5um，可以用3um粒径的保护柱柱芯吗？

最近使用我单位新近半年多的两台Agilent1200色谱仪，都出现了出峰时间比以前延后并出现严重拖尾的情况，经一晚上十个小时的洗柱子，情况并未改观，把色谱柱换到我单位另一台Agilent1100上运行，一切正常，比较两台仪器的区别，一台有保护柱，一台没有，把Agilent1200上的保护柱卸下超声清洗后重新装上，情况大为好转，但还有拖尾现象存在，卸下保护柱，一切正常，峰形十分完美，所以，如果色谱图上出现峰形不好的情况，找不出其他原因，如果使用了保护柱，卸下再试，一般都能解决问题。 所以，如果严格按要求配制流动相，该过膜的过膜，该超声的超声，用后认真清洗管路，可以不用保护柱，如果想使用，也要经常清洗保护柱的内的柱芯。

我们购买了液相色谱的保护柱，保护柱会不会增大柱压？材质是什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809011315472542_7313_2428063_3.jpeg[/img]

赛默飞ic600，泵压有些高，2400-2500的样子，而且随着做样还会缓慢升高，昨天尝试拉一个条混标曲线，从上午10点多到下午4点对，压力大概从2500变到了2800。工程师说柱子可能是有些堵。我把保护柱链接色谱柱的线路岔开，压力下降到大约1100。目前柱子的分离效果还可以，可能就是单纯堵了。我尝试过一次把淋洗液设置成40mmol/L的浓度(平常用的20mmol/L)，冲了大约一个小时，效果不明显。大家还有其他一些方法可以解决吗。赛默飞柱子实在是太贵了，色谱柱加保护柱都快两万了，目前分离效果又还可以，直接换柱子太不划算。大家有没有尝试过用国产柱子代替的，效果如何？还有就是，我之后可不可以尝试不接保护柱直接连色谱柱，这样压力肯定会下降很多。