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色谱堂质量

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色谱堂质量相关的资讯

  • 资生堂色谱柱新品上市 专为中国用户开发的普适型液相色谱柱思普乐SPOLAR
    多年以来资生堂色谱产品一直是高品质的典范,卡赛帕克(Capcell Pak)系列色谱柱更是其中的佼佼者。为了让更多的中国用户可以尝试并体验到资生堂色谱产品的高品质,我们通过合理优化制造步骤和生产工艺,在保证产品质量的前提下有效的降低了生产成本,最终成就了这一款堪称&ldquo 数据品质和使用成本完美平衡&rdquo 的全新C18液相色谱柱&mdash &mdash 思普乐(SPOLAR)。思普乐(SPOLAR)色谱柱卓越的耐酸能力、广泛的适用性和尖锐对称的峰形必将使您爱不释手。思普乐色谱柱相关信息请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/q1239371.htm更多思普乐色谱柱介绍资料请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175683.htm#
  • 资生堂色谱柱年末大放"价"
    年末大放&ldquo 价&rdquo 2013年11月1日--2013年12月26日活动时间以资生堂收到订单时间为准 庆CAPCELL CORE新品上市 全系列七折促销: CAPCELL CORE C18 / AQ / PC HILIC / PFP / ADME / WP / MP全系列,任意规格色谱柱,单支购买尽享7折。 资生堂以下各系列液相色谱常规分析柱,质谱柱多买多折:CAPCELL PAK CAPCELL CORE PC HILIC SILICAProteonavi Nucleonavi Chiral CD-PhCeramospher Chiral RU SUCREBEAD单次购买3支色谱柱,在现有折扣基础上再多享受5%的折扣比例;单次购买4支色谱柱,在现有折扣基础上再多享受10%的折扣比例;单次购买5支以上(含5支)色谱柱,在现有折扣基础上再多享受15%的折扣比例。* 预柱柱芯和卡套不参与色谱柱数量的累积。* 1支10× 250mm规格半制备柱按2支色谱柱计算折扣比例,1支20× 250mm规格半制备柱按4支色谱柱计算折扣比例。* 部分客户不参与此活动,详情请与各地区营业人员确认。* &ldquo 多买多折&rdquo 与&ldquo CORE七折&rdquo 活动重叠时,CAPCELL CORE色谱柱以低价位结算。SPOLAR销售价格调整,重新定义数据品质和耗材成本的平衡点:鉴于广大用户对SPOLAR(Stable and Popular稳定且普适)液相色谱柱的喜爱,为了让更多的用户能以低廉的价格体验到资生堂色谱柱的良好品质,从2012年11月始,SPOLAR按标准价格5折销售,具体如下:SPOLAR C18 5&mu m 4.6mm i.d. × 150mm RMB 1700SPOLAR C18 5&mu m 4.6mm i.d. × 250mm RMB 1900详细促销单请点击下方链接进行查阅和下载资生堂2013年末大放价促销页 资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部北京代表处 联系电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598上海区联系电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769广东区联系电话:020-8390-3268 传真:020-3832-0953资生堂液相色谱产品中文主页 http://hplc.shiseidochina.com
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米温 度: 50 ° C流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA流 速: 2.5 mL/min背 压: 120 Bar/1740 psi检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术
    导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。样品类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图:02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 资生堂液相色谱柱会员招募中 入会得积分 幸运享大礼
    2012年,是资生堂HPLC产品进入中国市场的第12年。在过去的11年中,资生堂HPLC产品以其完善的售前协助,优秀的数据表现,快速的售后对应和稳定的产品质量建立了自己扎实的客户群体。为了更好地为广大客户提供更加全面的售前售后服务,依托在2012年1月11日正式上线的资生堂HPLC产品中文网站之上,我们特别推出了资生堂HPLC色谱柱会员系统。您只需要完整填写会员登记表,就能轻松成为资生堂HPLC色谱柱会员。会员可享受独有的积分系统,积分可兑换相应的礼品;可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据;在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序;在试用色谱柱时拥有更长的试用周期。会员在满足一定条件后还可升级成为贵宾会员,贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物,并且拥有比普通会员更高的积分倍数,更长的试用柱周期以及更靠前的依赖分析处理顺序。心动了吗?心动不如行动,赶快来吧!2012年3月31日前成为会员,还有机会抽取幸运大奖。奖项设置:一等奖,1名,奖品为姬芮(Za)护肤品1套;二等奖,3名,奖品为泊美(Puremild)润肤乳1瓶;三等奖,10名,奖品为丝蓓绮(Tsubaki)洗护旅行装1盒。相关活动详细介绍及《资生堂液相色谱柱会员登记表》的下载方式,请浏览资生堂液相色谱产品中文官网:http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=818 资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部Email:hplc@shiseido.cn北京地址:北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编:100022 电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598 上海地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编:200120 电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769 广州地址:广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦11楼邮编:510600 电话:020-3832-0688 Ext.836 传真:020-3832-0953 技术服务中心地址:北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编:100176 电话:010-6785-6801(办公室);010-6785-6272(实验室) 传真:010-6785-6882
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 日本大曹收购资生堂色谱业务 含中国地区
    p  8月29日,株式会社大阪曹达公司发布公告,即日起,大阪曹达与株式会社资生堂(总社)就资生堂医理化技术有限公司股份所发行的股份,含资生堂中国有限公司在内的所有色谱业务签订收购协议。/pp  大阪曹达公司致力于发展健康医疗相关业务,此项业务是大阪曹达集团中期计划“NEXT FRONTIER-100”的第三大核心业务。大阪曹达集团积极投资管理资源,尤其是在制药工业分离介质(液相色谱硅胶)方面,包括扩大生产能力、调整海外布局、开发生物制药纯化材料,以使HPLC硅胶填料业务保持全球第一。/pp  资生堂医理化公司是专注于液相硅胶、液相色谱柱以及分析设备生产制造的合同制造公司,拥有成功可靠的技术。通过收购,大阪曹达公司的色谱业务将获得包括色谱柱、分析设备以及多种液相色谱硅胶的完整产品线。而且,大阪曹达公司致力于发展和制造满足多样化用户需求的产品、扩大业务领域、在药物活性成分及中间体领域产生协同效应。/pp  公告显示,资生堂医理化公司总部位于日本,主要从事分析仪器设备的制造和销售,资产约在1亿日元,发行股份为2100股,本次交易数量为全部股份。资生堂医理化公司部分财年收入如下:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="33%" valign="top"财年/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "2015年12月31日/p/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "2016年12月31日/p/td/trtrtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "销售额/p/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "4.11亿日元/p/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "6.10亿日元/p/td/trtrtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "营业利润/p/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "1100万日元/p/tdtd width="33%" valign="top"p style="text-align:left "1100万日元/p/td/tr/tbody/tablep  截至2016年12月31日止财政年度的会计期间为9个月,财年由4 - 3月份转为1 - 12月。/pp  通过收购资生堂中国有限公司色谱业务的资产和营销权,扩大了其在亚洲的销售额,收购色谱业务使该集团扩大了医疗和海外相关业务力度。此项协议将于2017年12月1日生效。/ppbr//p
  • 资生堂液相色谱柱会员政策调整
    2012年1月至今,资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月,期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来,资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布,所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务,特将会员的部分权益进行了调整,会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》,完整填写后Fax或者扫描并Email给我们,您将免费获得500积分。《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引:1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。2、向您的营业服务人员索取。资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部E-mail:hplc@shiseido.cn北京地址:北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编:100022 电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598 上海地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编:200120 电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769 广州地址:广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼邮编:510600 电话:020-8390-3268 传真:020-3832-0953 技术服务中心地址:北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编:100176 电话:010-6785-6801(办公室);010-6785-6272(实验室) 传真:010-6785-6882
  • [声明]关于资生堂液相色谱产品正规销售渠道的声明
    声 明 尊敬的各位资生堂液相色谱产品用户: 近日我司不断接到全国范围内部分用户关于资生堂液相色谱柱的真伪查询需求,经我司调查发现,目前市面上某些商家或个人,以资生堂指定代理商或工作人员的名义与广大用户联系,并以销售某些与资生堂商品名CAPCELL PAK相近的色谱产品来混淆视听,达到非法营利的目的。 为了避免广大用户被某些商家所欺骗,我司特此声明: 1、资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部是株式会社资生堂所生产的液相色谱仪及耗材和液相色谱柱在中华人民共和国境内(除台湾地区)唯一的销售单位,负责以上产品在此区域内的产品推广、销售和服务。 2、“SHISEIDO”是株式会社资生堂的固有品牌,“NANOSPACE”、“NASCA”和“NQAD”是株式会社资生堂液相色谱仪的固有品牌,“CAPCELL PAK”、“CAPCELL CORE”和“SPOLAR”等是株式会社资生堂液相色谱柱的固有品牌。 3、所有资生堂品牌的色谱柱均为株式会社资生堂原厂生产并进口销售到中国境内,资生堂色谱填料也从未向其他色谱生产厂商进行发售,不存在其他厂商“使用资生堂技术生产”或“使用资生堂色谱填料填装色谱柱”的情况。 4、资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部仅在北京、上海和广州设有办事处,各办事处的联系方式如声明书后附录。 5、“http://hplc.shiseidochina.com”是资生堂液相色谱产品的唯一官方中文主页。 6、资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部目前仅在黑龙江、山西和江西省内或省内部分地区设有指定代理商,代理商信息可在官方中文主页中查询。 7、对于仿冒资生堂产品的单位及个人,我司将严厉追究其法律责任。 若广大用户接到可疑的电话、邮件或快递资料,为保护您的合法权益,可随时致电我司核实真伪。 选购资生堂品牌的色谱柱时请认准资生堂特有的包装盒与包装盒正面左上角的“SHISEIDO”商标。上图为资生堂液相色谱柱包装盒样式资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部 2014年12月15日 附录:资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部北京办事处联系方式 电话:010-5845-1908,传真:010-5922-0401,联系人:梁敏, 地址:北京市朝阳区东三环中路63号富力中心写字楼10层。上海办事处联系方式 电话:021-3861-2828转6600,传真:021-5876-1769,联系人:王洪雷, 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26层。广州办事处联系方式 电话:020-8390-3265,传真:020-3832-0953,联系人:朱红, 地址:广州市越秀区东风东路765-768号东宝大厦8层。
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 资生堂色谱柱新品上市 真正的超高速高压分析色谱柱诞生
    为了充分发挥超高速高压分析系统的分析效率和分离能力,色谱柱必须具有尽可能长的使用寿命。但是,不少用户会有这些困扰,&ldquo 为了延长色谱柱寿命,无法进行高速分析!&rdquo ,&ldquo 为了能够在超高压下进行分析,色谱柱的消耗成为了日常工作中巨大的经济负担&hellip &hellip &rdquo 。随着质谱仪的不断进步,对色谱柱的要求也一分为二。&ldquo 能够以高速进行大致分离的色谱柱&rdquo 和&ldquo 具有高分离能,能够对更加微量的样品进行高灵敏度分析的色谱柱&rdquo &hellip &hellip 但是无论是哪种色谱柱,都需要具备良好的高耐压性。为了对应客户的以上需求,资生堂开发了两款新色谱柱继承了CAPCELL PAK C18 IF擅长分析碱性化合物这一特长的CAPCELL PAK C18 IF2保持了CAPCELL PAK C18 MGIII的优秀性能并能够进行超高速高压分离的CAPCELL PAK C18 MGIII-H两款新色谱柱兼具高分离能力和高耐压性,因此客户能够放心地用于超高速高压分析。CAPCELL PAK IF2色谱柱相关资料请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1234253.htmCAPCELL PAK MGIII-H色谱柱相关资料请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1239373.htm更多介绍资料及对比数据请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175687.htm
  • “色谱泡泡堂游戏”活动落幕 大奖花落谁家?
    &ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动落幕 大奖花落谁家?由默克密理博实验室基础业务组与中国色谱网、仪器信息网合作举办的&ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动成功结束。此次活动页面共吸引了超过9,254次关注,超过500个的用户游戏超过20分,很多用户反应此次活动&ldquo 寓教于乐,很有意思&rdquo 、&ldquo 既有趣又长知识&rdquo 。根据既定的活动规则,现公布获奖情况如下:优胜奖5名:膳魔师保温杯(价值250元)。活动期限内成绩最高前五名获得此奖,以合作论坛回复贴中粘帖的成绩图片为准。多次发布成绩者,以最高成绩为准。芮** 江苏常隆化工有限公司徐** 沈阳东陵药业股份有限公司杨** 青岛市饲料兽药检测站杨** 常州永泰丰化工有限公司叶** 巴斯夫参与奖10名:每位超能力迷你音箱一个(价值80元)。活动期限内前300名填写了抽奖表格并把游戏成绩以回帖形式提交的用户中抽取,获得优胜奖或幸运奖的用户不参与此奖。刘** 深圳市疾病预防控制中心梁* 重庆莱美药业股份有限公司林** 广东天普生化医药股份有限公司史** 南阳张仲景中药材发展有限责任公司孙* 黑龙江八一农垦大学测试中心王* 中科院化学所师** 上海纽贝滋营养乳品有限公司康* 安徽省地勘局第一水文院实验室马** 博瑞生物医药技术(苏州)有限公司王** 上海药明康德幸运奖5名:TP-LINK迷你无线路由器(价值100元)。从所有活动期限内填写了抽奖表格的用户中随机抽奖,获得优胜奖用户不参与此奖。参与奖名单如下:郭** 四川省食品药品检验所何** 广州白云山中一药业有限公司蒋* 大连化物所李** 天津天士力现代中药资源有限公司刘** 中国药科大学现将色谱泡泡堂游戏答案公布,以飨各位用户:默克色谱柱及其对应应用化合物ZIC-HILIC两性离子型亲水作用色谱柱: 氨基酸 乙酰半胱氨酸 三聚氰胺 尿嘧啶 皮革奶乳糖 葡萄糖 磷酸葡萄糖 果糖 磷酸腺苷 草酸 柠檬酸 强极性化合物分析Chromolith RP-18e整体化色谱柱: 三七皂苷快速分析 人参皂苷快速分析 中药指纹图谱快速分析食品色素快速分析 食品防腐剂快速分析 化学合成中间体快速监控 药物代谢快速分析Purospher STAR RP-18e高纯硅胶基质: 塑化剂 中极性和弱极性化合物分析 酸性碱性中性化合物 左氧氟沙星 吡格列酮 阿托伐他汀 环丙沙星 非诺贝特Lichrospher DIOL 二醇基柱: 卵磷脂 多烯磷脂酰胆碱ChiraDEX 环糊精手性柱: 手性化合物 缬沙坦对映体
  • 解读色谱柱熔融核技术——12月20日网络讲堂
    伴随着药物研究领域高通量的筛选需要、食品安全问题的加剧,生活节奏的加快与时间成本的提升,试剂成本的上涨导致分析成本的提高,色谱工作者对快速液相色谱的需求急速增加。Sigma-Aldrich公司旗下分析品牌 Supelco于2008年首发推出具有革命性突破的熔融核填料技术(Fused-CoreTM)的Ascentis Express 2.7&mu m液相色谱柱,可提高色谱分离速率、辨别率和敏锐度,而无须本钱投入更新仪器。在HPLC上能够实现UPLC的效果,在UPLC上实现更好的效果。 Sigma-Aldrich公司旗下分析品牌 Supelco 于2012年8月又首发推出 Ascentis Express 5&mu m 熔融核液相色谱柱。该色谱柱基于熔融核技术,性能超越传统全孔5&mu m和3&mu m色谱柱,在不增加柱压的情况下,实现快速高效分离,可作为传统5&mu m色谱柱的新型标准柱。  为让广大分析工作者了解Sigma-Aldrich公司5&mu m熔融核技术的原理和应用, Sigma-Aldrich公司产品专员陈娟将做客仪器信息网网络讲堂,为您解读Ascentis Express 5&mu m 熔融核液相色谱柱技术和应用。  一、活动组办方  主办:仪器信息网  协办:西格玛-奥德里奇(上海)有限公司 二、讲座时间  开课时间:2012-12-20 10:00 (教室于 2012-12-20 9:30:00开放) 会议时长: 2小时 三、活动地点  仪器信息网&mdash &mdash 网络讲堂&mdash &mdash Ascentis Express 5um熔融核快速液相色谱柱技术及应用   四、活动内容  1、主讲人:西格玛-奥德里奇公司分析业务产品专员陈娟 2、主讲内容: 第一部分 快速液相的发展 第二部分 Ascentis Express的熔融核技术原理 第三部分 Ascentis Express 5&mu m熔融核色谱柱产品介绍 第四部分 Ascentis Express 5&mu m熔融核色谱柱的应用 第五部分 Ascentis Express 5&mu m熔融核色谱柱的特点总结 第六部分 答疑您可直接点击如下链接http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/645报名参加Sigma-Aldrich 2012年12月20日在仪器信息网的网络讲堂《Ascentis Express 5um熔融核快速液相色谱柱技术及应用》在线听讲并提问。更多信息可致电021-61415566-8242或者email至connie.chen@sial.com咨询
  • 仪器大讲堂第一讲-气相色谱讲座顺利开讲
    9月23日上午8点半,仪器信息网“仪器大讲堂”第一次讲座正式开讲。“仪器大讲堂”是仪器本网为提高广大仪器用户的仪器应用水平而推出的系列VIP用户活动,本网将陆续邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座,面向本网的认证VIP用户。所有的讲座都力图以实例分析为主,着重解决大家在工作中碰到的实际问题,每次讲座我们还都将安排答疑时间,让用户和专家进行互动。 9月23日的讲座主题是气相色谱,主讲老师是北京理工大学的傅若农教授和原北京分析仪器厂的庞增义高级工程师。傅老师主讲的内容是气相色谱的灵魂-指导气相色谱分析的理论基础,庞老师主讲的内容是气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇。讲座当天有近70名用户前来听讲,除了北京当地的用户外,还有上海、河北、天津等外地赶来的十几位用户。两位老师精彩的讲座让参加的用户都感到受益匪浅。北分瑞利、上海天美、东西电子等三家有实力的国内厂家也给大家介绍了最新的国产气相色谱产品。 傅老师和庞老师的气相色谱系列讲座将分成4讲,傅老师在今后的讲座讲讲授气相色谱实验条件的选择和优化、色谱柱评价与选择、实验结果处理等内容,庞老师今后的讲座将讲授气相色谱检测器的种类及应用、气相色谱日常使用维护技巧等内容。两位老师都有几十年的气相色谱使用经验,精彩内容,即将继续!下一期讲座将在十一长假后推出,请广大用户密切注意本网的培训栏目(http://www.instrument.com.cn/training/)和仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)的讲座通知并尽早报名。没有注册VIP用户请尽快免费注册成本网VIP用户并申请认证。傅若农教授正在讲课庞增义高级工程师正在讲课老师与用户的交流
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航
    用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红,郑洪国 食品的基体非常复杂,种类繁多,即使是同一种食品也有多个品种和多种配方,这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战,需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来,离子色谱(IC)在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用,IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准(食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定)进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心(CFQS),是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心,全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心;也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作,是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位,同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项,其中部分科研项目被认定为国际先进水平,制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师:v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪,在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用,仪器使用率很高,承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时,样品一般以水浸提,经过除蛋白和疏水性有机物,膜过滤后即可上机分析,不需要繁琐的衍生;前处理简单,实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时,赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多,并且全面覆盖各种糖的分析,配合四元梯度泵,让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器,采用四电位波形的设置,使得电极表面清洗更干净,无需频繁打磨电极,减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中,赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通,及时交流关于仪器硬件软件使用,耗材维护,方法开发优化等方面的问题,让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇
  • 资生堂(中国)投资有限公司液相色谱事业转让事宜告知
    公司做出此项决定给各位用户带来了困扰,非常抱歉。继往开来,2017年12月1日起,CAPCELL PAK将作为大阪曹达公司旗下品牌,继续为大家提供品质如一的产品与服务,生产、销售及服务团队均和之前保持一致,已经售出的原资生堂液相色谱产品的售后服务仍会由同一团队负责,请大家继续放心购买、使用。公司转让正式实施后,我们会公布新的公司办公地址及联系方式等信息。2017年12月1日之前的一切业务仍由资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部负责。9-11月是买SHISEIDO标识包装的最后购买期限啦就要绝版了哦有商标情节的快屯货啦以前买的是色谱柱,现在买的是情怀~
  • 日立高新网络讲堂“HPLC热点分析及色谱柱选择”
    新年伊始,我们日立高新技术公司跟大家分享了“如何更灵活的使用液相色谱---小技巧发挥大作用”。此次日立高新将继续跟大家分享关于“HPLC热点分析及色谱柱选择”。此次的网络讲堂,会跟大家介绍一些用日立液相色谱分析得到的应用数据,主要是关于目前分析比较热的药品、食品、环境、有机酸等领域,日立高新还将简单介绍一下如何选择色谱柱。日立高新技术公司非常重视液相色谱产品,继L-2000常规液相色谱仪和LaChrom Ultra 超高速液相色谱仪后,于2011年上半年重磅推出了一款全新的高效液相色谱仪Chromaster。在此次的应用介绍中,有相当一部分数据是用此仪器得到的。此次跟大家分享的应用数据有些可能正是您所需要的,希望能对您有所帮助。 详细信息请点击:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=338
  • 590万!宿迁市质检所离子淌度飞行时间超高分辨质谱-液相色谱、气相色谱联用仪采购项目
    (一)项目编号:E3213010313202203059-1(二)项目名称:宿迁市质检所离子淌度飞行时间超高分辨质谱-液相色谱、气相色谱联用仪采购项目(三)预算金额:590万元(四)最高限价(如有):590万元(五)采购需求:宿迁市产品质量监督检验所拟采购离子淌度飞行时间超高分辨质谱-液相色谱/气相色谱联用仪一台,为进口产品。详见采购需求部分。(六)合同履行期限:合同签订之后,90日历天内交货并安装调试完毕。(七)本项目采购的标的对应的中小企业划分标准所属行业为 制造业 。落实的政府采购政策:□ 本项目专门面向中小企业(含监狱企业、残疾人福利企业)采购。√ 投标人提供的货物、工程或者服务符合规定情形的,对小微企业报价给予扣除(扣除比例详见“投标人须知”-“评标程序“条款),用扣除后的价格参加评审。(八)本项目 □ 是 √ 否接受联合体投标。
  • 高效液相色谱助力肥胖症治疗药物质量检测
    2021年6月25日,由广东省药学会归口,由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA 3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA 4—2021《奥利司他乳膏质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布,标准自发布之日起实施。据悉,奥利司他胶囊具有长期控制体重的作用,包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和与肥胖相关的其它疾病发病率,包括高胆固醇血症、2型糖尿病,糖耐量低减,高胰岛素血症、高血压,并可减少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同,可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂,它和胶囊的主要成分均为奥利司他,化学结构如下:T/GDPA 3—2021适用于奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜芦醇的复方胶囊制剂的质量控制,采用高效液相色谱法(HPLC),对奥利司他胶囊进行分析检测和含量测定。T/GDPA 4—2021适用于奥利司他乳膏的质量控制,对奥利司他乳膏的pH值、粒度、有关物质及装量差异进行检查,且采用高效液相色谱法(HPLC),对奥利司他乳膏进行分析检测和含量测定。标准文本如下:《奥利司他胶囊质量标准》《奥利司他乳膏质量标准》
  • 灿如夏花耀目登场 资生堂色谱新品登场&促销
    灿如夏花 耀目登场2011年7月11日-2011年10月24日活动时间以资生堂收到订单时间为准八月一日,资生堂三款色谱新品耀目登场。CAPCELL PAK C18 IF2 应用于超高效液相色谱卓越的使用寿命和超高的负载量CAPCELL PAK C18 MGIII-H传承MGIII系列既有优势更添加在50MPa下安定使用的新能力SPOLAR C18专为中国市场开发如您所愿 为您而来促销详细内容:一、买四赠一,回馈依旧。购买任意四根资生堂分析色谱柱,将额外获赠一根资生堂分析色谱柱。*预柱卡套和柱芯不参与活动,具体赠送色谱柱种类和规格请与各地营业担当确认。*部分客户不参与此活动,详情请与各地区营业担当确认。二、&ldquo 甜点&rdquo 换礼,礼品更新。根据每笔色谱柱订单的金额,将会获赠相应数量的&ldquo 甜点&rdquo ,累积&ldquo 甜点&rdquo 可换取超值礼品。*&ldquo 甜点&rdquo 的保质期自获得之日起6个月,请及时换礼。*为给用户提供实用和新颖的礼品,礼品种类将根据季节等因素进行调整,请查阅当季礼品清单。*注:买四赠一与&ldquo 甜点&rdquo 换礼活动不可同时参与!三、新品登场,&ldquo 甜点&rdquo 给力。促销期间,凡购买资生堂CAPCELL PAK C18 IF2、CAPCELL PAK C18 MGIII-H、SPOLAR C18色谱柱的用户将获得1.5倍的&ldquo 甜点&rdquo 数。北京代表处 联系电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598上海区联系电话:136-1177-9540广东区联系电话:139-2272-3813
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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    步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今,已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦,并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里,我们广泛收集客户的意见和反馈,发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中,我们会给大家分享如何排除气泡问题,以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计,我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成,则代表气泡由泵头及上游部件(流动相入口,阀门等)产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口,则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性,如果产生气泡,我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部,是两根管线中较粗的一根,可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时,南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度,导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡,溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘,可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压,这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时,也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗,请参考以下视频:日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现,泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序,如果能保持清洗习惯,完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP,即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时,用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池,并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前,如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序,避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件(Customer Kit, PM Kit和Extended Kit),或 PM 预维护保养服务,请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit,建议每年更换一次,客户可自行更换。PM Kit,建议每年更换一次,由工程师收费上门更换。Extended Kit,建议仪器使用第五年或超过五年,需更换一次,由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669
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    下载: 薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆.pdf上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
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