木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为提要: 采用SM 219 阳离子交换树脂, 通过优化色谱分离条件, 实现木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的有效分离. 通过半经验AM 1 方法研究木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的分子结构, 并在此基础上对各化合物的色谱行为进行理论解释.木糖醇属多元醇, 是一种新型甜味剂. 食用木糖醇不易产生龋齿, 也不会增加血糖, 因而作为甜味剂[1～ 3 ]被大量用于食品行业, 并作为糖尿病和肝炎患者的临床营养剂和治疗剂[3～ 5 ]. 另外它还是重要的化工原料, 广泛用于国防、皮革、塑料、涂料等方面. 有关木糖醇的理论研究也非常活跃[5～ 7 ].在食品与医药方面的应用, 对木糖醇的质量提出了较高的要求, 国际标准为98. 5% , 但在木糖醇的生产过程中, 常含有10% 左右的杂醇, 主要是阿拉伯糖醇, 该糖醇对人体有副作用, 必须除去. 在目前的结晶生产工艺中, 有大量的母液被废弃, 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析, 母液中含40% 左右的木糖醇和30%左右的阿拉伯糖醇 净化液(未氢化的木糖溶液) 中含70% 的木糖和20% 的阿拉伯糖. 因此研究这两种糖、糖醇的分离具有较高的理论与应用价值. 我们采用SM 219 阳离子树脂作为固定相, 蒸馏水为洗脱液, 对工业生产的木糖醇母液及净化液进行分离研究, 并对其色谱行为进行理论解释.本文摘自[URL=http://blog.sina.com.cn/jiangxuetangfangfa]降血糖方法[/URL]博客http://blog.sina.com.cn/jiangxuetangfangfa[~171954~]
有没有版友买过资生堂的色谱柱？液质用的高效液相色谱柱！想联系一下，不知谁有联系方式呀？
手里有一根闲置的资生堂色谱柱 有要的可以与我私聊 全新未拆封
以前只知道资生堂是做化妆品的，后来听同事说，也做柱子，现在了解到原来也做液相色谱，准备关注资生堂HPLC！
建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明：制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好，阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00~10.00 μg（r2 = 0.9957）和2.08~10.40 μg（r2 = 0.9903）范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为103.87%（RSD = 5.42%，n = 9）和93.04%（RSD = 4.90%，n = 9）。该方法稳定性和重复性好，可为大枣质量评价和控制提供参考。
请教有木糖，木糖醇，木酮糖的色谱分析经验的朋友，有没有此类物质分析方法的文章？柱子应如何选择？
资生堂，化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者，液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来，一直热衷于推进中国化妆品检测能力，并进行了一系列的相关工作。2011年，中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年，资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成，在北京、上海和广州召开新品发布会后，开展了试用和评估工作。2014年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年，新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布，针对其中有关液相色谱分析的47个项目，资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作，现将检测数据整理成册，希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。
活动概述第六届原创大赛已经开始4个月，色谱版区出现了很多仪器部件维修的原创大赛作品，给予了版友很大的帮助，同时也让大家得到了学习和提高的机会。为了更好的营造色谱版区的讨论氛围，11月份特别推出色谱仪器的“DIY课堂”原创作品征集活动。作品参与这次征集活动的同时，还可以参加第六届原创大赛，享受获得双重奖励的机会。大赛时间征集时间：2013年11月4日—11月30日参与版面：所有色谱版区版面作品要求：1、作品确系作者本人所创作，文责自负。如有转载内容应当注明出处和原作者，其中转载内容不得超过作品篇幅的四分之一，否则该作品将被取消参与活动的资格；2、作品必须为作者首次发布；作品发表时间须在此次活动的时间范围内；3、作品字数不得少于500字，要求图文并茂。4、参加活动作品的发帖格式：【DIY课堂】+标题5、作品征集内容不是指仪器维修，而是在仪器使用、维护、维修过程中，你自己动手做的仪器部件替代品或者仪器的改装等等内容，比如自己组装仪器、改装仪器、改造仪器部件、维修寻找仪器部件替代品等。示例：A、自己动手DIY一套凝胶色谱净化系统B、waters液相改装成双柱离子色谱经验谈活动奖励：1、活动作品可以获得20-50个积分奖励；2、符合活动要求的作品，可以同时参加第六届原创大赛，获得原创大赛的三倍抽奖奖励。3、只要参与本次活动且内容符合活动要求的作品，就可以获得第五届原创大赛获奖作品文集（《分析仪器》2013年5期出刊）一本，优秀作品可以获得《气相色谱百问精编》书一本,我们将会选出最佳质量奖3名，奖励50元电话卡+《气相色谱百问精编》书一本。走过路过不要错过，赶快参与吧~~~~【DIY课堂】获奖文章公布：【DIY课堂】+Waters UPLC柱前过滤器的改装【DIY课堂】六通阀用作旁路——分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳【DIY课堂】自制皂沫流量计测气相流速
由默克密理博实验室基础业务组与中国色谱网、仪器信息网合作举办的“色谱泡泡堂游戏”活动成功结束。此次活动页面共吸引了超过9,254次关注，超过500个的用户游戏超过20分，很多用户反应此次活动“寓教于乐，很有意思”、“ 既有趣又长知识”。根据既定的活动规则，现公布获奖情况如下：优胜奖5名：膳魔师保温杯（价值250元）。活动期限内成绩最高前五名获得此奖，以合作论坛回复贴中粘帖的成绩图片为准。多次发布成绩者，以最高成绩为准。125分 yanglijuan790210(色谱网)125分 懒洋洋（色谱网）123分 rui_yanchun（色谱网）121分 zerosea(仪器信息网）115分 yexiaolingll(仪器信息网）参与奖10名：每位超能力迷你音箱一个（价值80元）。活动期限内前300名填写了抽奖表格并把游戏成绩以回帖形式提交的用户中抽取，获得优胜奖或幸运奖的用户不参与此奖。刘** 深圳市疾病预防控制中心梁* 重庆莱美药业股份有限公司林** 广东天普生化医药股份有限公司史** 南阳张仲景中药材发展有限责任公司孙* 黑龙江八一农垦大学测试中心王* 中科院化学所师** 上海纽贝滋营养乳品有限公司康* 安徽省地勘局第一水文院实验室马** 博瑞生物医药技术（苏州）有限公司王** 上海药明康德幸运奖5名：TP-LINK迷你无线路由器（价值100元）。从所有活动期限内填写了抽奖表格的用户中随机抽奖，获得优胜奖用户不参与此奖。参与奖名单如下：郭** 四川省食品药品检验所何** 广州白云山中一药业有限公司蒋* 大连化物所李** 天津天士力现代中药资源有限公司刘** 中国药科大学http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/5C7E5163_52D6DE3B.jpg现将色谱泡泡堂游戏答案公布，以飨各位用户：默克色谱柱及其对应应用化合物ZIC®-HILIC两性离子型亲水作用色谱柱： 氨基酸 乙酰半胱氨酸 三聚氰胺 尿嘧啶 皮革奶乳糖 葡萄糖 磷酸葡萄糖 果糖 磷酸腺苷 草酸 柠檬酸 强极性化合物分析Chromolith® RP-18e整体化色谱柱： 三七皂苷快速分析 人参皂苷快速分析 中药指纹图谱快速分析食品色素快速分析 食品防腐剂快速分析 化学合成中间体快速监控 药物代谢快速分析Purospher® STAR RP-18e高纯硅胶基质： 塑化剂 中极性和弱极性化合物分析 酸性碱性中性化合物 左氧氟沙星 吡格列酮 阿托伐他汀 环丙沙星 非诺贝特Lichrospher® DIOL 二醇基柱： 卵磷脂 多烯磷脂酰胆碱ChiraDEX® 环糊精手性柱： 手性化合物 缬沙坦对映体
摘要 目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法 中药质量分析 中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。 其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1 毛细管电泳法(CE) 毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2 超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC) 处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3 高效液相色谱法(HPLC) 目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5 薄层扫描法(TLCS) 薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。 综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。作者单位：杭州 310004 浙江省药品检验所
资生堂色谱柱介绍一 资生堂CAPCELL PAK系列色谱柱简介资生堂液相色谱系统的开发起源于上世纪80年代承担的一项开发生体样品中痕量物质检测方法的日本国家攻关项目，其技术设计的的出发点就是为了消除物质在固定相表面由于金属不纯物和游离硅羟基引起的“二次保留”而造成的峰形拖尾和死吸附，从而最大限度地提高痕量物质检测感度和准确性。为了这个目的，资生堂将制作化妆品的粉体表面处理技术应用于色谱柱填料生产，采用独有的高分子包被技术，研制出高分子包被的“胶囊型（capsule type）”色谱填料，完全突破了以往制造工艺的技术瓶颈，从根本上解决了通常色谱柱端基键合封尾不完全对色谱分离所造成的影响。自1987年开发出来划时代的高分子包被型ODS柱（AG）以来，通过不断改进二氧化硅基材和高分子包被技术来提高生产工艺，并开发出了世界上最高品质的MGⅡ、MG、UG、ACR、AQ、DD等新品种，从而形成了资生堂CAPCELL PAK系列高品质色谱柱，其凭借卓越的分离性能、极低的柱流失、超强的耐受性和稳定性，得到了世界上的从事HPLC分析专业的各位朋友的厚爱。HPLC（高效液相色谱）作为一种分离、分析的重要方法得到了广泛的应用。对这种方法来说，色谱柱填料的特性会对结果产生很大的影响。资生堂为了满足各位客人对各个领域的不同要求，准备了从低极性、中极性到高极性全领域各种各样填料的柱型。资生堂CAPCELL PAK系列液相色谱柱品种规格齐全，规格上包括：预柱、适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]高感度分析的细径柱、常规分析柱和半制备、制备色谱柱。填料种类包括：反相C18、C8、C4、C1；正相NH2、CN、SCX、SILICA；应用于二维色谱分析的混合填料色谱柱CR（SCX+C18）；糖分析专用柱；手性柱CD-Ph、RU-1、RU-2；蛋白、多肽分析柱、耐酸柱、耐水柱、还原柱、前处理柱等。
刚接触GPC，遇上一些问题，请各位大侠不吝赐教！我要做多糖分子量分布，样品重均分子量分子量大概在30000-60000。根据USP的方法，孔径1000A、120A两根柱子（L39，亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱)串联，流动相为磷酸二氢钠-磷酸氢二钠-NaN3缓冲液，流速：0.5ml/min，示差折光检测器。本实验室有根 TSKgel G4000PWxl（符合L39要求），孔径500A，葡聚糖排阻范围在1000-700000。于是直接用这根柱子进行测试，用shodex stanrd P-82 Pullulan标准品绘制标准曲线，测定某外国知名品牌商品分子量，得到的重均分子量明显小于其质量要求范围，重均分子量约30000。而相同样品在美国专利上的重均分子量46000，其采用的是waters Ultrahydrogel 1000A、120A两根柱子串联。疑问：为什么要用两根不同孔径的柱子串联呢？TSKgel G4000PWxl 填料符合要求，样品分子量也在排阻范围内，为什么结果会差那么多（从相关文献上看结果的确偏小很多）？为了得到准确的结果，该怎么办呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
国产色谱那家质量相对好些。服务好些。请各位指教。
氧化亚铜换算为葡萄糖质量表中只有某些质量对应，要是其他的质量呢，怎么对应，比如氧化亚铜质量为15.0mg，换算为葡萄糖应该是多少浓度
如题：液相色谱法分析蜂蜜中果糖，葡萄糖，蔗糖，色谱柱要用碳水化合物分析柱，请问可以用碳十八柱来代替碳水化合物分析柱吗？为什么啊
大家好，请问用液相差检测器，检测蜂蜜中的果糖和葡萄糖，用什么色谱柱分离效果好。急用。谢谢。
摘要 目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法 中药质量分析 中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。 其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1 毛细管电泳法(CE) 毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2 超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC) 处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3 高效液相色谱法(HPLC) 目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5 薄层扫描法(TLCS) 薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。 综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。
随着现在质谱灵敏度的越来也高，很多牌子的仪器在做SIM模式的时候都会要求质量数精确到小数点后1位甚至2位。之前我们每次更换色谱柱后都会根据规矩重新全扫描一次标液，然后根据全扫描的结果，重新设定SIM中的质量数，每次更换色谱柱后，虽然变化很小，单质量数都会随之更改。理论上来说色谱柱只起到分离的作用，对于质量数是没有任何影响的，但是为什么每次换色谱柱后质量数都会改变呢？
1.大家谁知道哪儿能查各个糖的pka值啊，我只能查到几个 （scifinder查到的误差有点大）2.离子色谱分离糖的基理我大体明白，但海藻糖是二糖，为啥保留时间如此靠前？3.所用柱子为PA20.
[color=#444444]我的样品是米饭，需要测试米饭中的葡萄糖、果糖、蔗糖等，打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在样品衍生化之前，请问还需要做什么处理？冻干可以吗？谢谢[/color]
资生堂的色谱柱有什么特点啊，据说它特别贵，要近万一根C18柱？据说它柱压特别低？所以听下各位版友的看法和使用经验了，有用过接触过资生堂柱子的说下啊。
国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. ZHANG Z, KHAN N M, NUNEZ K M, et al. Complete monosaccharide analysis by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection. Analytical Chemistry, 2012, 84(9): 4104-4110.DOI:10.1021/ac300176z. 岳虹, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波．高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量．乳业科学与技术, 2017, 040(002): 23-26. 樊宏, 陈强. 乳制品中乳糖直接比色测定方法探讨. 中国卫生检验杂志, 2006, 16(3): 296-297. 钟宁, 侯彩云. 三种乳糖检测方法的比较. 食品科技, 2011, 36(7): 263-265. 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.7—2003 食品中还原糖的测定. 北京: 中国标准出版社, 2003. Zhang J L, Dai X, Song Z L, Han R, Ma L Z, Fan G C, Luo X L,One-pot enzyme- and indicator-free colorimetric sensing of glucose based on MnO2 nano-oxidizer, Sensors and Actuators B: Chemical, 2020, 304. ZIELINSKI A A F, BRAGA C M, DEMIATE M I, et al. Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stag. Food Science and Technology, 2013, 34(1): 38-43. DOI:10.1590/S0101-20612014005000003. SHANMUGAVELAN P, KIM S Y, KIM J B, et al. Evaluation of sugar content and composition in commonly consumed Korean vegetables, fruits, cereals, seed plants, and leaves by HPLC-ELSD. Carbohydrate Research, 2013, 380(20): 112-117. DOI:10.1016/j.carres.2013.06.024. MA C M, SUN Z, CHEN C B, et al. Simultaneous separation and determination of fructose, sorbitol, glucose and sucrose in fruits by HPLC-ELSD. Food Chemistry, 2014, 145: 784-788. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.08.135. WU X D, JIANG W, LU J J, et al. Analysis of the monosaccharide composition of water-soluble polysaccharides from Sargassum fusiforme by high performance liquid chromatography/electrospray ionisation mass spectrometry. Food Chemistry, 2014, 145: 976-983. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.09.019. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. DANIEL D, LOPES F S, SANTOS V B D, et al. Detection of coffee adulteration with soybean and corn by capillary electrophoresistandem mass spectrometry. Food Chemistry, 2018, 243: 305-310. DOI:10.1016/j.foodchem.2017.09.140. 张欢欢, 李疆, 赵珊, 等. 毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖. 色谱, 2015, 33(8): 816-821. 马海宁, 华玉娟, 屠春燕, 等. 毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成. 色谱, 2012, 30(3): 304-308. DOI:10.3724/SP.J.1123.2011.11015. LV X Y, GUO Y X, ZHUANG Y P, et al. Optimization and validation of an extraction method and HPAEC-PAD for determination of residual sugar composition in L-lactic acid industrial fermentation broth with a high salt content. Analytical Methods, 2015, 7: 9076-9083. DOI:10.1039/c5ay01703c. WANG X, XU Y, LIAN Z N, et al. A one-step method for the simultaneous determination of five wood monosaccharides and the corresponding aldonic acids in fermentation broth using highperformance anion-exchange chromatography coupled with a pulsed amperometric detector. Journal of Wood Chemistry and Technology, 2013, 34(1): 67-76. DOI:10.1080/02773813.2013.838268. ZHANG Y, WU J R, NI Q H, et al. Multicomponent quantification of astragalus residue fermentation liquor using ion chromatographyintegrated pulsed amperometric detection. Experimental and Therapeutic Medicine, 2017, 14: 1526-1530. DOI:10.3892/.2017.4673. Young C S . Evaporative light scattering detection methodology for carbohydrate analysis by HPLC.. Cereal Foods World, 2002, 47(1):14-16. 梁亚丽, 张彦玲, 何颖娜. 糖类化合物分离分析方法进展. 河北化工, 2006, (06): 42-44. 梁智安, 王成龙, 龙飞. 液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖.食品安全质量检测学报, 2018, 9(09): 2188-2194. 陈琴呜, 刘文英. HPLC—ELSD在中药糖类分析中的应用. 中草药, 2008, 39(6): 955-957. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. INDORF C, BODé S, BOECKX P, et al. Comparison of HPLC methods for the determination of amino sugars in soil hydrolysates. Analytical Letters, 2013, 46: 2145-2164. DOI:10.1080/00032719.2013.796558. 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法:NY/T 3902-2021. 2021.
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄糖 木糖的方法
2010版药典规定了头孢类药品的聚合物检测使用葡聚糖凝胶柱和、液相色谱仪，那么旧方法中的高分子杂质仪中使用自己填装的柱子就不适用了，于是葡聚糖凝胶柱就应需而生！那么，这个柱子你对其了解有多少呢？你认为工业填装和自己的手动填装会有什么区别吗？
本色谱县令刚刚上任，现在公布县令公文，升堂……. 色谱县令公文：1)、反相柱不可用于分离帅得离谱的人，会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女过于激动会造成休克，严重者甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外分离此种物质会造成强吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰，2)、反相柱不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人，结果会造成美女流失，柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果，不过有方法可以恢复柱效，就说此地正莱尔斯丹的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，柱效即可恢复！注：此恢复方法并不适用于分离杀人犯强*犯！公文自公布起执行，有怨告怨，无怨退堂…报：色谱柱污染塌陷控告流动相传：侍卫升堂！ 侍卫女郎首先出场，佩戴两把移液枪，魏然登场，这时色谱县令的手机响了，色谱县令的同事问：“实验室的200ul的移液器放在哪里了？” 答曰：“哦，你不要找了，那把枪啊，侍卫带在身边呢。” 问：“1000ul的呢？” 答：“哦，两把枪都在侍卫身上，侍卫升堂一向都带两把枪“。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070700420303_01_2960432_3.png 色谱柱有点紧张，不敢怠慢，连忙呈上诉状；诉状上写道：组分A太牛，懒着不出来，拖拖拉拉常迟到——都是流动相的问题。传：A君上堂，A君一股傲气。A 君：甲醇太多，我喝醉了；水太多了，喝涨了，浮不起来了；怕被紫外嗮黑，躲起来了；路上有硅羟基MM骚扰，头晕了；在柱子里面迷了路，走弯了；555…. 谁把我从偏门踢出来了——漏液； 郁闷！走错房间了——进样位装错； 路太难走，挤不出来——流动相不对； 我早出来了，只是没去晒太阳——没接检测器； 我在暗处，光线不好，看不到吧！——UV波长不对； 不对，我跑得很快，跟溶剂哥哥一起撞线——K太小； 我早出来了，只是温度太高跑掉了——在ELSD中挥发； 泵个小B,走到半路要加价，不成便罢工了——压力超高限； TMD，工作站这小子作梗，给我换了个白卷——未采集/信号不通； 部队不好带，条件艰苦了，有的就掉队，碰到分歧就各走各的——PH不合适/溶剂强度太大/柱堵或塌陷。色谱县令闻听此言，勃然大怒，惊堂木一拍：我本县令连珠炮击虎蹲桌，准县令难断乱尚麻，求“快刀”一把。威武……… 色谱柱这时吓破了胆，连忙下跪求县令，色谱县令您息怒，您听俺把事情说清楚，事情并非A君所陈述，有些问题还要细描述： 俺柱子里面的填料就像一块块的圆石头，C18就是石头上长的一根根的像丝绸，原来丝绸顺着俺的方向长，谁知道让谁把俺接反了，丝绸变得乱糟糟，导致俺的性能不如从前了。是谁不小心把柱子接反了？威武…… 俺的性状犹如一个海底的通道，人们可以在海底看到各种各样的水草。一群人一起进入俺的通道，各个人被不同的水草所诱导，观看的时间就不一样了，所以，大家应是陆续从海底通道的另一端出来了——对于样品进入色谱柱，各物质与固定相间作用不同，时间也不同，最终也就陆续的出峰，各组分被分离开。 假如海底污染了，一片黑呼呼的，每个人进去了肯定不会逗留。俺色谱柱被污染了，化合物与固定相之间的相互作用弱了，大家出来的时间就相近了，就出现了肩峰。 再假如海底通道不允许观看景色了，人们进去肯定很快就一起出来了，就像俺色谱柱填料倒塌了，此时分离效果就差了，就出现肩峰和叉峰了。大胆狂徒流动相，是不是你把色谱柱污染了？威武…… 俺的分离可以用一个形象的比喻： 在运动场上的竞赛中，一声发令枪响，运动员从同—线上起跑——这相当于多组分样品同时进样，在流动相的带动下，样品开始在色谱柱中运动。由于各个运动员体力和技巧不同，因此前进的速度也各不相同——这相当于样品中各组分的分配系数不同，极性等各不相同，在流动相的冲刷下，在色谱柱中跟随流动相前进的速度也不相同。 经过一定的距离后，各运动员到达终点的时间各不相同.也就是他们各自的名次也不同——这相当于样品经过一段固定的柱长，出峰的时间不同，前后顺序也不相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070700091881_01_2960432_3.png 从上图可以看出，三个组分的混合物经过一定长度的色谱柱后，将逐步地分离，在不同的时间流出色谱柱，进入检测器产生信号，于是在记录仪中出现色谱峰。色谱县令越听越脑胀，竟然忘了庭审流动相，他也把色谱故事来分享： 色谱县令带着帅弟一起进入色谱柱子美女大包厢，刚一进门美女抱住帅弟连连亲吻和照相，县令不帅，早早被甩，只能提前等候在包厢外，后来帅弟才出来。本来亲兄弟，却被包厢美女区分开——反相色谱分离 色谱县令带着帅弟一起来色谱柱子酒楼，刚进酒楼，色谱县令就遇到了同僚，被同僚留下喝酒，帅弟被冷落，早出酒楼，色谱县令酒足饭饱，挥泪告别。本是亲兄弟，却被酒楼同僚区分开——正相色谱分离 色谱县令回忆，美女喜欢帅哥，在色谱柱美女包厢，帅弟被牵手，亲昵签名合影留念，而自己却被冷落，很少有美女搭理，结果一起进出包厢却一前一后分开了，本是亲兄弟却有如此之差别，痛定思痛，另有新招。 往事不堪回首，所以第二天再进这个色谱柱子美女大包厢的时候，色谱县令想到了他的必杀技——书童。结果色谱县令领着书童和帅弟一起穿过，众美女发现居然还有如此帅的小男生，纷纷过来掐掐小脸蛋，书童搭讪美女的工夫也不含糊，“美女，敢吃青椒吗？”。色谱县令也不手软，为书童报仇，把众美女脸蛋一一掐个遍，正当色谱县令还色迷迷的看着众美女的时候，帅弟已经顺利离开了色谱柱子美女大包厢，最后书童发话拉“老爷，我饿！”色谱县令才恋恋不舍的领着书童，发话“最后再重掐一遍！……”帅弟在门口，顿倒……——离子对色谱分离 哈哈……哈哈……庭堂内满堂大笑！ 谁在大笑，色谱县令大喊，这不是庭堂这是学堂…… 哈哈……哈哈……县令大人这是庭堂，威武……色谱县令听到笑声，这才恍然大悟，惊堂木一拍：“肃静……，流动相你可知罪？”流动相罪当何在？请听盆友分解！
前几天准备购买一条资生堂的色谱柱，先问了广州总代这边的价格4200RBM，回头和我们的供应商问价报价3800，供应商说广州总代拿货格3700，后来下单时广州总代这边知道是和我们做生意，就不肯3700给货我产的供应商了要4200才给，大家说说有没有这样做生意的。资生堂找这样的总代也太不专业了吧
资生堂包被型色谱柱的一个讲义，记得是个姓王的老师讲的，前部分是液相新条件开发，后部分是他们一个测生物制品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]还是uplc的一个设备的讲义，是个ppt的东西，请问谁有保存，发一个给我吧，我需要看前面那个关于各个色谱柱在不同条件下的一个分析。需要对比其中的极性和疏水性的细微差别。或者谁有资生堂Capcell PAk C18柱子的详细资料。发上来也可以，先谢谢了。
大家好，请问一下，我在制备样品时浓度为50mg/l，跑的标曲浓度为0.25，0.5，1，2，4mg/l，那么我在跑样品色谱时是不是要把样品稀释到1mg/l，使得样品浓度在标曲中间呢？还有就是我测的是果糖，山梨醇，葡萄糖，蔗糖这四个糖，需要用内标法来做的话，用什么内标物进行色谱呢，跑完色谱之后怎么进行计算呢？
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声； 谈融；【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学药学院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008； 99级实习生；【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil （TM） C 18 （5 μm,250 mm× 4.6 mm） stationary phase, the mixture of H2O （A）,CH3OH （B） and 0.05% H3PO4 solution （C） as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤； 特征色谱； 高效液相色谱； 【Key words】 Siwutang decoction； characteristic chromatograml； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg
糖的纸色谱鉴定原理
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