色谱填充柱

1958年第一根毛细管色谱柱问世以来，已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱，无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无法比拟的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3个数量级，要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。而Crob无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。 填充柱填料为可分为气—固色谱柱填料及气—液色谱柱填料。 气－固色谱柱填料分为分子筛（5A、13X等），硅胶，三氧化二铝，碳分子（TDX-01，TDX-02等），高分子聚合物（如GDX系列，有机担体系列，Porapak系列，Chromosorb系列等）。 气－液色谱填料的固定液分为有机酸酯（DDP，DNP，Tween-60,Tween-so,DEGS等），聚硅氧烷系列（如OV系列SE系列），聚乙二醇（PEG1500，PEG6000，PEG20M等），脂肪烷类（角鲨烷，阿皮松系列等），腈及腈醚类（如ββ’氧二丙腈，癸二腈等）及其他类（如有机皂土等）。

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

请问 关于色谱柱填充（湿法填充）技术的资料哪里有？一直没有找到。谢谢！

我最近把柱效很差的旧的色谱柱,入口处拆开,换了点新的填料(完全一样色谱柱里的)重新填充了一下,有的色谱柱填后的效果还好,有的就稍有拖尾.想咨询下没什么特殊设备的时候填补色谱柱需要注意哪些方面?

毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]

填充色谱柱要点1.单体粒度要均，国产的最好过筛。2.涂泽要均，溶剂挥发要慢，表层如果有涂厚的要去掉，涂泽后破碎的单体要除掉。3.填充不易过紧，不能有空段，不能用力敲击，每次填充时要称重，同一种填料下次填充时就知道填多少克。柱管选择柱直径选择：根据被分析样品进样量，一般选1/8英寸。柱材质选择：根据被分析样品性质，易分解选玻璃柱。

各位前辈请教个下，填充柱卷成一圈一圈的。这圈的直径的大小或者形状对色谱的分离有影响吗？

[color=#f10b00][size=4][font=KaiTi_GB2312]我想问一下，气象色谱的毛细管色谱柱都有什么种类啊？还有毛细管色谱柱可以自己填充吗？如果可以，怎么填充啊？谢谢很难填充，那所购买的毛细管色谱柱是不是都是填充好的，没有空柱啊？[/font][/size][/color]

我是一新手，请问色谱柱如何进行填充啊！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱选型求助：水 甲醇 乙二醇单甲醚 DMF有个四元体系，想购买相应的填充柱，请推荐可用型号，体系是：水-甲醇-乙二醇单甲醚-N,N-二甲基甲酰胺。请推荐。

[color=#444444]准备做一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，现在填充柱和我的样品都有，请问各位大侠，柱子要怎样填？柱子两段怎样封？请说下细节，用玻璃棉还是白钢丝？直接塞在里面还是怎样？怎样防漏？还有其他什么注意事项吗？[/color]

色谱柱填充自配过程、是神马意思？急啊，在线等

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µ m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µ m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。 　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

各位老师傅，本人想自己装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的填料，但不知道真空泵买多大，买什么型号的，本人急用，请各位大侠推荐推荐啊！！谢谢

气相色谱填充柱出峰拖尾，排除是填充柱的原因，柱压没有变化，其他还有什么原因？

[size=3][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。[/font][/size][size=3][font=宋体] 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污， 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/size]

求助：shincarbon填充柱的色谱谱图。

保护柱的填充材料是否要与色谱柱的填充材料相同

[color=#444444] 由于填充柱用量大，我打算自己制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子（中等极性柱），担体选择的是红色釉化担体301（40—60目），固定液为20%DNP和7%的PEG，溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密，加入玻璃毛塞紧后老化后，[/color][b]进样一点峰都不出。这是为什么呢？[/b][color=#444444]应该不至于一个峰也没有啊。[/color][color=#444444]第一次填充色谱柱，求各位高手指教啊！[/color][color=#444444]我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后，在烘箱中干燥了2h左右（约100℃）（这个按理来说应该没什么大问题吧）[/color][color=#444444]2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小（进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了）[/color][color=#444444]3填的玻璃毛较多（怕柱材料泄露，所以多填了一些）[/color][color=#444444]4选择的担体不对？（按照要求应该是用80目左右的白色担体，但太贵了，没买那种）[/color][color=#444444]但是究竟是因为什么原因呢[/color][color=#444444] 将制备的填充柱安装在机器上，老化后接检测器端，能闻到有一股较为浓郁的塑料味；此外，虽然色谱柱能通气，但感觉好像有点堵（调大载气压力后只能达到0.2 MP左右，但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP）[/color]

色谱柱如何填充才能过到更好的柱效？

[table=100%][tr][td]现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]Porapak Q填充柱，想在天美色谱上使用，发现PQ填充柱的接头与天美色谱接色谱柱的接头是两个类似的外螺纹接头，岛津填充柱的外纹距少于色谱接头的外纹距，请教：有能够连接岛津填充柱与天美色谱的 连接件么？[/td][/tr][/table]

在填充色谱柱时，紧密程度有何影响？如何确定精密程度可行？ 是看压力还是其他，那对于2m长的柱子，压力该多少合适？老化时间的确定？ 如果在填充柱上分析水和其他物质，两者响应值偏差很大，该如何降低？

戴安色谱柱AS19填充物是什么？

做了20多年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在以前大多数使用的是填充柱，并且基本上是自己制作填充料，所以只是简单说说填充柱的制备。 [color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的制备[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。毛细管柱一般为商品柱，买来后，接上仪器，老化一下即可直接使用。填充柱，大多是自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例，简单说说填充柱的制备。一、色谱柱的制备1、固定液的涂渍：称取0.5g OV-101于200mL烧杯中，加入适量三氯甲烷溶解，将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充： 将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、色谱柱的老化：将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。以上是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。二、注意事项1、色谱柱的处理玻璃柱：新柱，接上胶管用清水直接冲洗约20分钟，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。注：冲洗方法：用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇，然后将液体用力挤入柱管中。旧柱（指使用过的柱）：接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟，然后将稀酸（一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液）灌入柱管中，让其浸泡2小时以上，再用清水冲洗至洗出液为中性，再以同样方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小时以上，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。不锈钢柱：新柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱。旧柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱，但是，需把稀酸换为稀碱，一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。2、固定液涂渍时的溶剂量 固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的，通常资料介绍“取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解”，而“适量（能浸过担体）的溶剂”到底是多少，一般很难掌握。在这里，告诉大家一个简单的方法，将所需要的载体称量后，置于量筒中，量出其体积，这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后，再徐徐倾入载体，一般正好能浸没载体，只要稍加搅拌，这样制成的填充物涂布均匀，不会有涂层厚薄不匀，以致产生柱效差。如果溶剂过多，容易造成上层的载体涂层较厚，因为上层液体挥发较快。3、填柱的方法填柱时，要注意柱内填充物的均匀紧密，一般不锈钢柱比较好填，因为在敲打柱时，用力较大也可。而玻璃柱就不容易了，敲打轻了，松紧度不够，通入载气后，柱内会出现较大的空隙，造成死体积大，影响柱效；重了，不小心会将玻璃柱损坏，所以要注意敲打的力度。有时候，也会在柱子老化后，从入口处再次补加填充物。4、色谱柱老化色谱柱老化时，千万要注意不能接检测器，否则，检测器容易被污染。老化温度必须大于使用时的柱温，这样在做分析时基线会比较稳。老化时间，一般为连续24小时，如果有困难，也可以分时间段老化，只要基线稳定即可。

请问色谱柱湿法填充的资料哪里可以找到？谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱和开管柱相比,为什么开管柱的载气体积流速低于填充柱呢?[/color]

[size=4][font=SimSun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱性能用什么物质来评定，用[font=宋体] Grob[/font][/font][/size][font=宋体][size=4][font=SimSun]试剂合理吗？请高手支招。谢谢！[/font][/size][/font]