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色谱吸附罐

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色谱吸附罐相关的资讯

  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • Markes吸附管的优势
    为什么Markes的热脱附吸附管更好?装填有吸附剂的 3&half " × 1/4" 吸附管是进行热解吸分析的主要样品收集装置。我们发现市场上存在众多吸附管品牌,那么选择哪个品牌的吸附管?基本需要考虑的因素包括产品质量、成本和交货速度等。在本文中,我们将探讨Markes吸附管的优势,并强烈建议您选择Markes的吸附管产品!对分析工作者来说,采样是分析过程中至关重要的一步。即使拥有灵敏的仪器、先进的软件和完善的分析方法,如果样品收集过程未被优化,分析结果的可靠性会受到很大的影响。对我们来说,安全可靠的采样始于产品质量。虽然购买较便宜的吸附管产品看似节省了成本,但如果产品未能达到预期性能,这种节省就没有意义。“产品质量”可能是一个模糊的概念,因此我们将重点讨论吸附管的洁净度。因素1:吸附管的洁净度吸附管若不足够洁净,其背景信号会出现在色谱图中,影响目标化合物的定性和定量分析。随着应用检测限要求的不断降低,吸附管的洁净度在疾病生物标志物的呼吸监测和空气中优先污染物的处理等领域变得格外重要。因此,吸附管产品质量的核心之一就是洁净度。Markes的预老化吸附管在发货前都经过严格的质量检查。以下三张图显示了10根Markes预老化吸附管和其他两个友商的同等数量吸附管,在相同条件下进行两次连续解吸的平均背景差异(友商2没有类似于我们的“空气有毒物专用吸附管”和“通用吸附管”产品,因此未作比较)。结果显示,在每种测试条件下,Markes的吸附管第一次和第二次解吸的背景都显著低于其他友商。事实上,在某些情况下,其他友商的吸附管第二次解吸的结果仅略低于Markes[预老化吸附管第一次解吸的水平,这清楚地证明了吸附管洁净度对结果的重大影响。因素2:吸附管类型的正确选择吸附管产品质量的另一个关键因素是选择适合分析要求的吸附管。通过与客户和合作伙伴的紧密合作,我们不断了解分析热脱附市场的新趋势,并致力于为各种采样挑战寻找合适的吸附剂组合。我们不仅提供多种类型的吸附管,而且设计了一系列符合特定要求和应用的吸附管。凭借近25年的行业经验,我们还能根据需要帮助客户开发定制吸附管。然而,除了吸附管本身,我们更向客户提供与热脱附相关的技术经验和知识。与其他友商不同,我们将吸附管与合适且经过验证的吸附剂以及聚焦冷阱相结合,确保分析作为整体进行。此外,我们庞大的应用案例库能够为多种方法的开发提供有力的支持。因素3:产品一致性最后,同样重要的是产品批次间的一致性。确保您去年购买的吸附管,与今年购买的性能完全相同。因此,Markes的吸附管制造过程在严格的质量控制下进行,每根管的填充重量误差控制在±2.5%以内。发货前,每根管都会经过严格的物理测试,而预老化管在出厂前会进行色谱测试。我们的目标是在每个阶段都为您提供可靠且高品质的产品。
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 1865万!鄂尔多斯实验室气相色谱仪、物理吸附仪、微区电化学测试系统等仪器设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:ZLZB-NM-24081081项目名称:鄂尔多斯实验室采购实验设备项目预算金额:1865.000000 万元(人民币)采购需求:包号:1;采购标的:气相色谱仪1(进口)(17台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):8050000;包号:2;采购标的:气相色谱仪2(进口)(3台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求预算金额 (元):1350000;;包号:3;采购标的:气相色谱仪3(进口)(6台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):3000000;包号:4;采购标的:物理吸附仪(进口)(2台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1600000;包号:5;采购标的:八通道电化学工作站(进口); 采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1150000;包号:6;采购标的:微区电化学测试系统(进口);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):2200000;包号:7;采购标的:锂电电池装配相关设备(一套);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1300000;合同履行期限:自合同签订之日起至甲乙双方各项权利义务履行完毕止本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年08月23日 至 2024年08月30日,每天上午9:00至11:30,下午14:30至15:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:符合条件的供应商可在2024年8月23日至2024年08月30日,每个工作日上午9:00—11:30 时,下午 2:30—5:00 时在线提交信息【提交地址:http://oa.zlibc.com/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=480AVPR】,经初审合格后,可以从中澜国际招标有限责任公司处获取招标文件。方式:符合条件的供应商可在2024年8月23日至2024年08月30日,每个工作日上午9:00—11:30 时,下午 2:30—5:00 时在线提交信息【提交地址:http://oa.zlibc.com/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=480AVPR】,经初审合格后,可以从中澜国际招标有限责任公司处获取招标文件。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:鄂尔多斯实验室     地址:内蒙古自治区鄂尔多斯汇能科创大厦        联系方式:高老师 13142420742      2.采购代理机构信息名 称:中澜国际招标有限责任公司            地 址:呼和浩特市赛罕区敕勒川大街金隅环球中心 A 座 15 层南区            联系方式:李瑞、陆春如、薛敏 04715904577            3.项目联系方式项目联系人:李瑞、陆春如、薛敏电 话:  04715904577
  • 上海市畜牧兽医学会批准发布《猪粪中氧氟沙星残留量的测定 酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《上海市畜牧兽医学会团体标准管理办法》(沪牧医学[2022]第17号)规定,上海市畜牧兽医学会现批准发布《猪粪中氧氟沙星残留量的测定 酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法》团体标准。标准于2023年12月21日发布,自2023年12月21日起实施。现予以公告。附件:团体标准编号、名称一览表。上海市畜牧兽医学会2023年12月21日标准发布公告.pdf
  • 崂应发布崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪新品
    崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计,应用三大核心系统,对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样,利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物,可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计,利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器,精确控制微小流量,确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积,并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样,满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵,大大提高了负载能力,增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计,符合人体工程学原理,手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏,适用于高寒地区,通俗软件显示界面,实现良好人机交互n 预留蓝牙模块,可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口,可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池,可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机*说明:以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:本产品采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比,微小流量能够更加精准的采样,且整机小巧便携,一手即可掌控!1、小巧便携:170mm× 210mm× 80mm(长× 宽× 高),主机重量约1.5kg。2、固相吸附法:采样仪采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。3、内置锂电池:采用进口无刷隔膜泵,负载能力强,使用寿命长。4、功能多样:适用于环境空气和固定污染源多种工况采样,兼容多种规格长度吸附管。5、微流量,精掌控:高精度质量流量控制器,确保微小流量精确控制。采样流量10~200mL/min崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址(a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p
  • 166万!广东工业大学计划采购全自动化学吸附质谱仪等设备
    一、项目基本情况项目编号:M4400000707014525001项目名称:全自动化学吸附质谱仪等设备采购采购方式:公开招标预算金额:1,660,000.00元采购需求:合同包1(全自动化学吸附质谱仪):合同包预算金额:980,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表全自动化学吸附质谱仪1(套)详见采购文件980,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起至质保期满之日合同包2(气相色谱质谱仪):合同包预算金额:680,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表气相色谱质谱仪1(套)详见采购文件680,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起至质保期满之日二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。3.本项目的特定资格要求:合同包1(全自动化学吸附质谱仪)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。合同包2(气相色谱质谱仪)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间: 2022年07月15日 至 2022年07月22日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年08月08日 09时30分00秒 (北京时间)地点:广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦10楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4.潜在投标人请同时在广东省机电设备招标有限公司广咨电子招投标交易平台网站(www.gzebid.cn)进行网上注册。(1)网上注册:具体操作方法请浏览“广咨电子招投标交易平台平台服务办事指引网上注册指南”。(2)咨询方式:网站客服(QQ):3151435402,热线电话:400-150-3001。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东工业大学地 址:广州市广州大学城外环西路100号联系方式:020-393400322.采购代理机构信息名 称:广东省机电设备招标有限公司地 址:广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦13楼联系方式:020-835430653.项目联系方式项目联系人:陈颖欣,邵颖琦电 话:020-83543065广东省机电设备招标有限公司2022年07月15日
  • 大连化物所微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置通过项目验收
    日前,大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为:该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理,攻关目标明确,立项合理,具有广阔的应用前景;微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层,耐温高,使用寿命长。   大连化物所于2001年开始进行该专题攻关,从实验室原理样机开始,尝试了多种技术路线,在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别,本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法,制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙,体积小,容易与气相色谱仪联用,与国外同类仪器相比,本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热,在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦,因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低,解吸器设计合理,结构简单,适合大规模工业化生产,设备适合我国的国情。   该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析,同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站,进出口商品检验检疫局,其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析,所以在这些领域推广应用该项技术,对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。
  • 河南省科学院1462.80万元采购波散型XRF,气相色谱仪,紫外分光光度,蒸汽吸附仪,能散型XRF,...
    详细信息 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 招标公告 河南省-郑州市 状态:公告 更新时间: 2023-11-16 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心(http://www.hnggzy.net)获取招标文件,并于2023年12月07日09时00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号:豫财招标采购-2023-1215 2、项目名称:河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:14,628,000.00元 最高限价:14628000元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 1 豫政采(2)20231970-1 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包1 5336000 5336000 2 豫政采(2)20231970-2 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包2 3956000 3956000 3 豫政采(2)20231970-3 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包3 2116000 2116000 4 豫政采(2)20231970-4 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包4 3220000 3220000 5、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 5.1项目地点:郑州(采购方指定地点);5.2招标范围:河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目:包1主要包括1套差示扫描量热仪、1套热重分析仪、1套X射线荧光光谱仪、1套全自动气体吸附分析仪、1套紫外可见近红外分光光度计;包2主要包括1套气相色谱质谱联用仪、1套气相色谱仪、1套荧光分光光度计、2套液相色谱仪、1套原子吸收分光光度计;包3主要包括2套颗粒物光量子雷达;包4主要包括1套基础设施平台、1套计算 网络系统平台、1套测试工具平台。以及各包相关配套设施的采购、安装、调试、验收及质保服务等工作;5.3标包划分:本招标项目共划分四个包;5.4交付时间:详见招标文件要求;5.5质量要求:符合国家现行验收规范和标准,满足采购人的相关要求; 6、合同履行期限:详见招标文件要求; 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:是 9、是否专门面向中小企业:否 二、申请人资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号) 和豫财购[2016]15号的规定,对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的企业,拒绝参与本项目招标采购活动(查询渠道:“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询:列入失信被执行人、重大税收违法失信主体,中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn):政府采购严重违法失信行为记录名单);注:采购代理机构在开标当天将对所有参与本项目投标的投标人的信用情况(失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单)进行查询、打印留存。若在开标当天查询到投标人有相关负面信息的,则该投标人的投标视为无效;3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动,提供在“国家企业信用信息公示系统”中查询打印的相关材料(需包含公司基本信息、股东信息及股权变更信息);3.3为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目的其他采购活动。 三、获取招标文件 1.时间:2023年11月17日 至 2023年11月24日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:登录河南省公共资源交易中心(http://www.hnggzy.net) 3.方式:凭CA密钥市场主体登录并在规定时间内按网上提示下载招标文件及资料;投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理,才能通过省公共资源交易平台参与交易活动,具体办理事宜请查询河南省公共资源交易中心网站-公共服务-办事指南-新交易平台使用手册(培训手册); 4.售价:0元 四、投标截止时间及地点 1.时间:2023年12月07日09时00分(北京时间) 2.地点:加密电子投标文件须在投标截止时间前通过“河南省公共资源交易中心(www.hnggzy.net)”电子交易平台加密上传。逾期上传的或者未上传指定地点的投标文件,采购人不予受理。 五、开标时间及地点 1.时间:2023年12月07日09时00分(北京时间) 2.地点:河南省公共资源交易中心远程开标室(三)-2(郑州市经二路与纬四路向南50米路西)。本次项目实行远程不见面开标,投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议,在招标文件确定的投标截止时间前,投标人登录远程开标大厅(www.hnggzyjy.cn),在线准时参加开标活动并进行文件解密。未在规定时间内解密投标文件的投标人,视为撤销其投标文件。 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》《河南省公共资源交易中心网》《河南博鑫创展工程管理有限公司官网》上发布, 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1、本项目执行促进中小型企业发展政策(监狱企业、残疾人福利性企业视同小微企业),优先采购节能环保产品,政府强制采购节能产品等。2、其他内容(1)本项目采用“远程不见面”开标方式,网址(www.hnggzyjy.cn)。投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录远程开标大厅,在线准时参加开标活动并进行文件解密、答疑澄清等;(2)供应商编制投标文件时,涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容,必须在市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容,不作为评标依据。供应商应及时对市场主体信息库的相关内容进行补充、更新;(3)不见面服务的具体事宜请参阅公共服务----办事指南----新交易平台使用手册(培训手册)。 八、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称:河南省科学院 地址:郑州市郑东新区龙子湖湖心岛崇德街与明理路交叉口西南角 联系人:何老师 联系方式:0371-67520010 2.采购代理机构信息(如有) 名称:河南博鑫创展工程管理有限公司 地址:郑州市郑东新区永和龙子湖广场 联系人:尹丽 联系方式:0371-55891678 3.项目联系方式 项目联系人:尹丽 联系方式:0371-55891678 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:波散型XRF,气相色谱仪,紫外分光光度,蒸汽吸附仪,能散型XRF,差示扫描量热,液相色谱仪,原子吸收光谱,热重分析仪,气质联用仪,量热仪,分子荧光光谱 开标时间:2023-12-07 09:00 预算金额:1462.80万元 采购单位:河南省科学院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:河南博鑫创展工程管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 招标公告 河南省-郑州市 状态:公告 更新时间: 2023-11-16 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心(http://www.hnggzy.net)获取招标文件,并于2023年12月07日09时00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号:豫财招标采购-2023-1215 2、项目名称:河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:14,628,000.00元 最高限价:14628000元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 1 豫政采(2)20231970-1 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包1 5336000 5336000 2 豫政采(2)20231970-2 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包2 3956000 3956000 3 豫政采(2)20231970-3 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包3 2116000 2116000 4 豫政采(2)20231970-4 河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目包4 3220000 3220000 5、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 5.1项目地点:郑州(采购方指定地点);5.2招标范围:河南省科学院中原量子谷仪器共享中心一期建设项目:包1主要包括1套差示扫描量热仪、1套热重分析仪、1套X射线荧光光谱仪、1套全自动气体吸附分析仪、1套紫外可见近红外分光光度计;包2主要包括1套气相色谱质谱联用仪、1套气相色谱仪、1套荧光分光光度计、2套液相色谱仪、1套原子吸收分光光度计;包3主要包括2套颗粒物光量子雷达;包4主要包括1套基础设施平台、1套计算 网络系统平台、1套测试工具平台。以及各包相关配套设施的采购、安装、调试、验收及质保服务等工作;5.3标包划分:本招标项目共划分四个包;5.4交付时间:详见招标文件要求;5.5质量要求:符合国家现行验收规范和标准,满足采购人的相关要求; 6、合同履行期限:详见招标文件要求; 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:是 9、是否专门面向中小企业:否 二、申请人资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号) 和豫财购[2016]15号的规定,对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的企业,拒绝参与本项目招标采购活动(查询渠道:“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询:列入失信被执行人、重大税收违法失信主体,中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn):政府采购严重违法失信行为记录名单);注:采购代理机构在开标当天将对所有参与本项目投标的投标人的信用情况(失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单)进行查询、打印留存。若在开标当天查询到投标人有相关负面信息的,则该投标人的投标视为无效;3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动,提供在“国家企业信用信息公示系统”中查询打印的相关材料(需包含公司基本信息、股东信息及股权变更信息);3.3为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目的其他采购活动。 三、获取招标文件 1.时间:2023年11月17日 至 2023年11月24日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:登录河南省公共资源交易中心(http://www.hnggzy.net) 3.方式:凭CA密钥市场主体登录并在规定时间内按网上提示下载招标文件及资料;投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理,才能通过省公共资源交易平台参与交易活动,具体办理事宜请查询河南省公共资源交易中心网站-公共服务-办事指南-新交易平台使用手册(培训手册); 4.售价:0元 四、投标截止时间及地点 1.时间:2023年12月07日09时00分(北京时间) 2.地点:加密电子投标文件须在投标截止时间前通过“河南省公共资源交易中心(www.hnggzy.net)”电子交易平台加密上传。逾期上传的或者未上传指定地点的投标文件,采购人不予受理。 五、开标时间及地点 1.时间:2023年12月07日09时00分(北京时间) 2.地点:河南省公共资源交易中心远程开标室(三)-2(郑州市经二路与纬四路向南50米路西)。本次项目实行远程不见面开标,投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议,在招标文件确定的投标截止时间前,投标人登录远程开标大厅(www.hnggzyjy.cn),在线准时参加开标活动并进行文件解密。未在规定时间内解密投标文件的投标人,视为撤销其投标文件。 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》《河南省公共资源交易中心网》《河南博鑫创展工程管理有限公司官网》上发布, 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1、本项目执行促进中小型企业发展政策(监狱企业、残疾人福利性企业视同小微企业),优先采购节能环保产品,政府强制采购节能产品等。2、其他内容(1)本项目采用“远程不见面”开标方式,网址(www.hnggzyjy.cn)。投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录远程开标大厅,在线准时参加开标活动并进行文件解密、答疑澄清等;(2)供应商编制投标文件时,涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容,必须在市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容,不作为评标依据。供应商应及时对市场主体信息库的相关内容进行补充、更新;(3)不见面服务的具体事宜请参阅公共服务----办事指南----新交易平台使用手册(培训手册)。 八、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称:河南省科学院 地址:郑州市郑东新区龙子湖湖心岛崇德街与明理路交叉口西南角 联系人:何老师 联系方式:0371-67520010 2.采购代理机构信息(如有) 名称:河南博鑫创展工程管理有限公司 地址:郑州市郑东新区永和龙子湖广场 联系人:尹丽 联系方式:0371-55891678 3.项目联系方式 项目联系人:尹丽 联系方式:0371-55891678
  • 关于物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别
    在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器,测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量,那么,此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的,而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等,因为其分析的不是“速率大小”。其实,关于类似这些“专有”名词或概念的普及,主要一方面来自课本,也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多,且一时没有权威单位给予纠正和说明时,商家就有可能从商业利益出发,跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”;像“吸附速度”这个词,可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法,但是从商业角度考虑,为了更好的可接受性和被认识被发现,而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下,这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语,就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位,有责任给出科学的说明,并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。
  • 限时试用|Metal free消耗品,有效解决寡核苷酸分析吸附难题
    Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来,在新冠mRNA疫苗的催动下,核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域,被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中,作为核酸药物的一类,小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款,除了2款mRNA疫苗,其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年,主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段,比如2位氧基的修饰,这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析,岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰:1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大,在反相模式下保留弱,因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析,同时由于结构中存在磷酸基团,常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温(90°C)聚合物涂层的[metal free]技术,可有效降低非特异性吸附的产生,保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节,核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附,从而影响定量准确性和重复性问题,因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案,岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请~岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表
  • 【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
    01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充,拥有广阔的开发前景。增强型煤层气(ECBM)技术不仅显著提升了甲烷的采收效率,同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时,精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM),二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动,对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气(CBM)的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气(ECBM)技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外,ECBM 还具备另一项优势:即能将碳捕集与封存(CCS)过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下,避免其排放至大气中[2]。但是,甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂:气体不仅会在煤的表面发生吸附作用,还会被吸收进入煤的内部结构,导致煤样体积膨胀。因此,发展 ECBM 技术必须在真实条件下,对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平(MSB)技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar,温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务:需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力(60 bar)加压[4],同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下,二氧化碳的吸附等温线:观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷,这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下,甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中,利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据,通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱(GC)分析,可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后,可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱(MS)进行分析。图3. 在 45℃ 下,两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据(图3)显示,在混合气体中即使二氧化碳含量较少,其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物,Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项:MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析(图4)[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气(CBM)是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术(ECBM)通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率,并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明,Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据,包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置:IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载,高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选:MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selection of Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者:Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。
  • 膜分离或变压吸附?氮气发生器的原理对比
    克里斯.哈维,总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知,毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类,同时,我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求,来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求,同时,我们给气相色谱仪,总有机碳分析仪,傅里叶红外光谱仪,样品蒸发仪,通风橱,手套式操作箱,电感耦合等离子体光谱仪,核磁共振仪,蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上,你实验室里几乎是所有需要用气的设备,都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备?因为,我们二十年如一日,专注于实验室里气体发生器的研发和生产,专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是:我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上,我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气,如果我们的顾客对某一种技术青睐有加,我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是,对于某些特定的应用设备,使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜,当空气通过膜的时候,空气中的氧气,二氧化碳,一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔,进而排到大气中去。在膜的出口,大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来,输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效,无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%,不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分,用变压吸附技术来分离空气中的氮气,所需的固体介质是碳分子筛,碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附,从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒,当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气(主要成分是氮气,氧气和惰性气体氩气和少量水汽)时,碳分子筛会吸附水汽,氧气,但是,氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样,碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入,却不能让氮气进入,因为氮气的分子尺寸大于氧气;从而,氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段:1.吸附阶段,压缩空气中氧气,水汽,二氧化碳被碳分子筛柱子吸附,氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段,将碳分子筛柱的压力释放到大气中去,吸附了氧气,二氧化碳,水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气,二氧化碳和水汽,从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度,这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近(20-25℃)。变压吸附技术生产出来的氮气,纯度最高能达到99.999%,纯度越高,生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气,各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上,某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品,需要定期更换,这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言,氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了,即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘,水汽和碳氢化合物及油滴,所以,高性能的过滤系统尤为重要,过滤系统的除尘规格要小于0.01微米,同时,油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和,它们的过滤吸附效果也会大打折扣,所以,每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言,分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有,但是,对于一些小型和中型的实验室而言,选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件,通常情况下,一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤),这就让维护变得十分简单。目前,毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题,小而轻的氮气膜占用空间小,让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便,同时,也降低了维护和维修成本,节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制,那么,我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数,同时,让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小,重量轻,这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧,结构更紧凑的气体发生器,同时,让发生器能放在标准实验台下,发生器机底脚轮设计,方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言,无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音,变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候,会有很大的放气的声音产生,这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边,安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间,从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言,优势十分明显,在我们的iFlow产品里,我们应用变压吸附技术,它能:生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里,我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气,这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气,非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气,不仅要求氮气的纯度特别高,还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择,在空气进入到碳分子筛之前,空气经过过滤,然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高,能给所有的气相色谱仪做载气,包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例,我们所采用的碳分子筛变压吸附技术,能将移动部件的数量降到最低,同时,变压吸附柱在工作时没有噪音,在发生器出现故障时,维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台,有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证,同时,OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验,我们开发出来了很多优秀的产品,诸如NM32LA,NM3G, AB3G,Precision 系列氢气发生器,零级空气和氮气发生器,以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气,欢迎联系我们。
  • 中睿仪器发布中睿仪器TSP-600吸附管配标仪新品
    TSP-600吸附管配标仪一、产品背景:大气环境和室内空气中的VOC监测是我国生态环境保护的重要环节,目前国家制定了一系列VOC检测标准,如环境标准HJ734-2014、HJ644-2013、HJ583-2010;室内空气标准GB/T18883-2002、GB50325-2010以及车内挥发性有机物标准HJ/400-2007等。要做好VOC的检测,从样品采集到实验数据分析,每个环节都非常重要。在这些环节中,配制好标准样品管这一步显得尤为关键。 二、产品用途:中睿公司TSP-600吸附管配标仪,它是专门为配制标准样品管而研发的一款高科技产品,具有自主知识产权,可同时制备6支标准样品管,专利的石英汽化室设计,使标液得到充分汽化,吸附效率更高,具有很好的线性和重现性,配制6支标准样品管时间少于10分钟,提高了实验室操作人员标样管制备效率。三、技术特点:1. 可同时配制6 支标准样品吸附管 2. 专利的石英汽化室,保证标液样品充分汽化,吸附效率更高; 3. 每个样品管位都配有独立的石英汽化室;4. 石英汽化室温度可调节,温度范围:室温~400℃;5. 采用针阀流量控制技术,每个样品管位载气流量可调节; 6. 操作简单,只需将标液注入到相应的进样口,即可完成吸附管标样的配制;7. 进样口采用耐高温不粘连高级进口隔垫;8. 苯的线性优于0.999,重现性RSD3%;9. 配制6支标准样品管时间10min;10. 体积小巧,可放置实验台或通风柜使用。四、应用领域: 环境监测、职业卫生、质检院、出入境、建筑科学院、计量院、高校和科研机构、第三方检测及汽车检测行业等。创新点:TSP-600吸附管配标仪创新点: 1. 同时配制6支标准样品管; 2. 每个样品管位都有独立的石英汽化室; 3. 专利的石英汽化室,保证标液充分汽化,吸附效率更高; 4. 操作简单,只需将标液注入到进样口,即可完成标准样品管的配制; 5. 配制6支标准样品管时间少于10分钟。
  • 更低吸附+黄金标准 多肽生物分析的两大护法!
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物,通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来,多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用,相比于小分子药物,多肽药物在生物活性和特异性方面比较高,同时稳定性方面比蛋白质药物较好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物技术的不断发展,越来越多的多肽药物被开发并应用于临床,因适应证广、安全性高且疗效显著,多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。 /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70a59597-0454-4c23-9f57-c07be703dbbe.jpg" title="7.png" alt="7.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "早在2017年FDA发布的“Impact Story”栏目中的一篇文章sup[1]/sup就提到,strong目前全球将近有100种上市的多肽药物,全球销售额约在150-200亿美元/strong。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加,同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性,开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。strongFDA的药品评价和研究中心(CDER)的专家们认为质谱(MS)技术是分析多肽药物非常关键的一项技术/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "结合液相的色谱分离和质谱的检测,LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度,现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中,尤其是含有生物基质的分析方法开发。strong同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "7月16日 岛津发布新品 LCMS-8060NX/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/954c26fd-dac2-47fd-9684-914e7741b31c.jpg" title="8.png" alt="8.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C239206.htm" target="_self" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "三重四级杆液相色谱质谱联用仪/span/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "br/ /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是相比于其他小分子药物,多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点,因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面,最终可能导致浓度测量的偏差,通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/13f40756-2a0e-4c5f-b3dd-5a8e4bf6602e.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "岛津SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN低吸附PP材质系列样品瓶、样品板,利用专利技术对PP材质进行特殊化处理,从而达到大大降低吸附量的效果,以保障在分析检测中数据更高的准确性,也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b044a896-f4b1-426e-a731-784812a78a84.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在多肽药物的生物分析方法开发中,还有一个非常重要问题就是内标(IS)的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用,选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性,选择稳定同位素内标时更是优先推荐含13C标记及标记数量更多的内标!/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外,还开发了高品质稳定同位素内标产品。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4adb6562-e107-4ab7-aaee-cc3287f837a6.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "岛津Alsachim稳定同位素内标/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了以上产品,岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "[1]参考文献:/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: none "https://www.fda.gov/drugs/regulatory-science-action/impact-story-developing-tools-evaluate-complex-drug-products-peptides/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right "span style="text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun "供稿人:/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun "岛津(上海)实验器材有限公司 市场部 周可鹏/span/ppbr//p
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 华璞恒创物理吸附仪开年入驻四川大学
    2023年开年1月,华璞恒创全自动物理吸附仪PM7240入驻四川大学,助力高校科研。四川大学是教育部直属全国重点大学,是国家布局在中国西部的重点建设的高水平研究型综合大学,是国家“双一流”建设高校(A类)。四川大学地处中国历史文化名城——“天府之国”的成都。是中华人民共和国教育部直属、中央直管副部级的全国重点大学;位列国家“双一流”、 “211工程”、“985工程”,入选“珠峰计划”、“2011计划”、“111计划”、“强基计划”、卓越工程师教育培养计划、卓越医生教育培养计划、卓越法律人才教育培养计划、国家建设高水平大学公派研究生项目、全国深化创新创业教育改革示范高校,为学位授权自主审核单位、中国研究生院院长联席会会员、医学“双一流”建设联盟成员、自主划线高校,是国家布局在中国西部重点建设的高水平研究型综合大学。PM7240系列全自动物理吸附仪是一款多站快速比表面及孔分布分析仪器,仪器配有可以独立使用的8站式脱气站,触摸屏程序升温控制,仪器提供4站式分析站,具有性价比高、空间占用小、升级简易、分析过程全自动、各种意外情况处理安全有效等特点,测试软件支持用户自定义压力点文件(吸、脱附压力点个数可多至1000个),并提供多种数据处理模型。
  • 吸附等温线及典型吸附理论浅析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按:/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类,并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解,深入浅出的专业文章即将到来,以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系,在温度一定时,可以认为吸附作用势一定,这时候,吸附量是压力的函数,这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样,目前,把等温线分为六类,实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层(单分子层)吸附分子的吸附作用能为E1,第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大,表面吸附位的反应活性高,属电子转移型吸附互相作用,这时候的吸附大多数不可逆,我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见,这种等温线是由Langmuir研究,所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型,这些固体具有微孔,外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时,吸附曲线迅速上升,发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)II型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附,比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气,此外,发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时,第一层吸附大致完成,随着相对压力增大,开始形成第二层,在饱和蒸气压时,吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线,故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)III型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附,或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如,水蒸气在石墨表面上吸附,或者,水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此,这种吸附在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(4)IV型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细凝聚,等温线迅速上升,脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦,在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(5)V型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上,表面相互作用同III型,例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(6)VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后,再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后,再吸附第二层,第二层显然受第一层的影响,因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线,这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用,通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线,提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为,在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力,可以吸附分子,吸附位可以均匀的分布在整个表面,但是只是吸附在表面的特定位置,称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中,P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V,用Langmuir方程作图得到一条直线,该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面,称为Langmuir比表面,Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺(Brunauer)、埃麦特(Emmet)和泰勒(Teller)于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出,P/P0在0.05~0.35范围中,BET是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量,从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法,被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同,特别是微孔材料,由于在很低的压力下就完成了单层吸附,因此,BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛,线性范围应取0.005~0.01;微孔材料的线性范围应取0.005~0.1;介、微孔复合材料线性范围应取0.01~0.2;介孔、大孔材料的线性范围取0.05~0.35。但是根据实际材料的不同,线性范围的取点应根据实际情况进行调整,使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者:精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)  1 顶空进样气相色谱的起源  这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。  其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片  2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型  顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。  有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)  顶空进样气相色谱的类型有:  (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计  (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶  (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示:图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:图8 固相微萃取装置示意图  (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)  3 静态顶空气相色谱的方法  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。  顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程  根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)  4 静态顶空进样方法的应用  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-4083顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等,分析化学,2014,42(3):429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等,食品工程,2012,(6):128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-276215顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等,色谱,2010,28(8):800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等,色谱,2008,26(1):35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器(意大利)聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学,2012,29(7):459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 25432蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器(美国安捷伦科技公司朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-192035自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-3339自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-6443自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技,2008,(10):240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 650万!山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目
    项目编号:SDQDHF20220137-H084项目名称:山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目预算金额:650.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):650.0000000 万元(人民币)采购需求:标包货物名称数量简要技术要求1基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪 1台详见公告附件合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目公开招标公告.pdf
  • 理化联科发布理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪新品
    iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。 主机具体配置: l 高温加热炉:温度可至1200℃,并有良好的升温速率和保温效果。冲温小于2-3℃,恒温波动小于1℃。l 3个独立的气源:载气,处理气,分析气。l 6个高精度的质量流量计MFC:流量间隔可以在0-100sccm(标准),其他范围可根据用户要求制造。l 15个气体进气口:载气,处理气和分析气各有5个进气口,共15个进气口。 l TCD热导池检测器:热导检测器最高恒温200℃,恒温波动小于0.5℃。用于测量气体的吸附量,采用四臂热导池具有四根相同的金/钨丝,具有良好的稳定性、精度、线性度、敏感性,最大限度地满足试验灵敏度和化学兼容性。l 冷阱:仪器下游配置一个装满干燥剂的陷阱防止样品在TCD前冷凝。冷阱上配备自动升降电梯,在需要冷阱工作的时候电梯会根据软件设定的信号指示自动升降。l 4个电磁六通阀:用于切换气路走向,切换过程中不会产生热电,确保系统中的气体恒温。l LOOP环(分析)可供选择:14种LOOP可供选择,仪器标配三种LOOP环(35微升, 500微升, 1毫升)l 饱和蒸汽瓶:可进行蒸汽吸附分析,且仪器内部整体保温,确保蒸汽不会冷凝。蒸汽发生器最高恒温150℃,恒温波动小于0.5℃。l 降温组件:炉底装配电动风扇的方式进行炉体半开启状态风冷技术,风扇转速可根据降温信号程序控制。使得降温更迅速,减少了两次实验之间的间隔时间。l iChem 700全自动化学吸附仪后可连接质谱仪MS、气相色谱仪GC、火焰离子检测器FID,红外光谱IR等,可将数据导入EXCEL等数据处理软件,同步温度信号频率。 软件部分:iChem 700的操作软件是由计算机控制的多功能全自动化软件。安全级别高,智能化程度高,实现真正的全自动化运行。仪器即可以在手动模式下运行也可以全自动化运行,手动模式下可以很快的检测仪器给部件的操作性和稳定性,软件界面可以实时的显示温度值,阀门的切换位置,气流的走向,TCD检测器的稳定和电压值,基线的稳定性,程序升温的线性状态,质量流量计的流速,相关数据的采集,以及和质谱联用时,质谱的控制和信号的同步触发。数据处理功能强大,可以对峰进行编辑和分峰处理,显示峰值温度,计算峰面积,积分和数据平滑处理等,并能手动标注相关数据。自动保存运行日志和实验数据;多视角窗口同时显示(当前测试页面图谱实时绘制、查看以往测试图谱、多图谱同时比较)。创新点:iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪
  • 650万!山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目
    项目编号:SDQDHF20220137-H084项目名称:山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目预算金额:650.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):650.0000000 万元(人民币)采购需求:标包货物名称数量简要技术要求1基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪 1台详见公告附件合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:山东大学地址:山东大学中心校区明德楼联系方式:王老师 0531-883697972.采购代理机构信息名称:海逸恒安项目管理有限公司地址:山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27层联系方式:李雨莹 0531-826619973.项目联系方式项目联系人:李雨莹电话:0531-82661997;13964159515山东大学基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪采购项目公开招标公告.pdf
  • 青岛容广发布青岛容广吸附管法VOC采样器RGK-300新品
    R G K - 3 0 0便携式大气采样器 产品概述 RGK-300便携式大气采样器采用吸附管采样法采集环境空气中的挥发性有机物,用来监测环境空气中挥发性有机物含量。RGK-300便携式大气采样器整体设计紧凑,便于携带,易于操作,适用于现场采样。 执行标准 HJ/T194《环境空气质量手工监测技术规范》 HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》 功能特点 (1)体积小巧,便于携带,易于使用,适用于现场采样。 (2)4.3寸触摸屏显示,分辨率480*272。 (3)采样器选用吸附管采样,采样模式自由选择:平行采样,序列采样,A 路采样、B路采样。 (4)采样器每路安装有1个候补吸附管,用于检测所采集数据是否有效。 (5)采用交直流两用供电电源。当现场不具备AC220V供电条件时,可以用内部电池供电。内部电 池在满电状态下至少可供仪器使用8小时。 (6)采样时,泵控制的采样流量为( 10 ~ 200 ) ml/min之间,保持恒定采样。 (7)流量采用质量流量计控制,精确度高,误差低于5%。 (8)吸附管连接采用四氟乙烯材料,防止材料挥发或吸附有机物。 (9)可顺序采集2个样品,或平行采集一组样品。 (10)符合国际EPA标准。 技术指标 (1 )采样流量范围: (10 ~ 200) ml/ min (2)采样流量示值误差:≤±5% (3)采样流量重复性:≤2% (4)采样方式:吸附管 (5)连续采样工作一小时,采样器流量稳定性:≤5% (6)环境湿度:≤85% (7)环境温度:(-10~40)℃ (8)吸附管连接材质:四氟乙烯 (9)显示方式:触摸显示屏 (10)工作电源: (AC220V±10%)/50Hz ,内置锂电池, 24V/6AH 青岛容广电子技术有限公司提供本仪器全面的技术支持和完善的售后服务! 创新点:容广RGK-300的小流量,可以做到1ml/min的精准采样,稳定性,准确度都能保证;双路平行样,每路还带一个穿透管接口。小流量是保证高吸附效率,防止穿透的保障,是VOC吸附管采样器的理想仪器青岛容广吸附管法VOC采样器RGK-300
  • 一文带你走入物理吸附的天地
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="325" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图:真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置(压力传感器)。其中歧管的体积经过校准,并含有温度传感器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "1 :样品管 2:低温杜瓦 3:真空泵 4:压力传感器 5: 歧管/pp style="text-align: center text-indent: 2em "6: 饱和蒸汽压测定管 7 : 吸附气体 8 :死体积测定气体He/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "静态体积法测试主要流程(以氮气吸附为例):首先将样品进行脱气净化处理,之后测量死体积(样品池)空间,然后将样品冷却到液氮温度,将氮气注入到已知体积的歧管中,记录压力与温度,之后样品池与歧管之间的阀门打开,氮气扩散到样品池,由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用,压力下降,通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程:PV = nRT。其中P是气体的压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,而T则表示理想气体的热力学温度; R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到:/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果温度和压力恒定,气体(吸附质)和表面(吸附剂)的作用能是不变的,在一个特定表面的吸附量也是不变的,因此在恒定温度下,可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下,吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的,它应该满足几个条件: 1) 气体相对惰性,不与吸附剂发生化学反应; 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附,为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体须冷却到吸附气体的沸点; 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "N2(77 K)是最常见的吸附气体,可满足常规分析;Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力;CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度,分析孔径可低至0.35 nm;Kr (77 K)适用于超低比表面积分析;Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行比表面积分析时,我们经常会用到Langmuir 和BET方程,其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论,而BET 方程式基于多层分子吸附理论,也是目前最流行的比表面分析方法,适合于大部分样品。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行孔径孔容分析时,可选择的理论模型会更多,不同的理论模型假设条件不同,给出的计算结果也是不同的,所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验,BJH、DH模型适用于介孔材料分析, DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析,NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论,研究表明,NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者:安东帕研发团队/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "(注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131: 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2,24 h 稳定18.Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120:325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2,吸附 H2O7天 稳定17,Adv. Funct. Mater. 2009, 19:1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34,J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28,J Mater Chem A, 2014, 2:193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD,NMR, AAS稳定,5 min30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪
    金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题,就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨,以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时,金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息:l 名称:第二届页岩气国际学术研讨会l 时间:2014年12月6-7日l 地址:中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网:http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为:将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究,超临界气体性能研究,微孔材料吸附研究,储氢材料性能研究,煤层气研究,石油勘探等领域。其测试温度从常温(-196℃可选)至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定,控温精度0.1℃;测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定;同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外,金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据:如BET比表面积,外比表面积,中孔及微孔孔径分布,孔隙率,孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息,请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察,或联系010-88099138/9。
  • 大连化物所成功研制红外光谱仪真空吸附及表面反应原位表征系统
    6月13日,由中科院大连化学物理研究所公共分析测试组(DNL2001)邵建平承担的中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目——“红外光谱仪的真空吸附及表面反应原位表征系统研制”顺利通过项目验收。验收专家组由中科院东北先进制造与材料制备区域中心梁爽副研究员、长春应化所科技处朱琳副处长、沈阳自动化所刘金德研究员、沈阳金属所刘萌副研究员、中科院大连化学物理研究所王峰研究员组成,朱琳副处长担任组长。  验收专家组听取了项目负责人的项目研制工作报告和财务报告、测试专家组的测试报告,审查了相关技术资料,并对研制成果的运行情况进行了现场核查。专家组认为:所研制开发的新型真空吸附和表面反应红外光谱原位表征实验系统、及新型石英红外池,设计理念先进,工艺精巧,可靠性、实用性强,为拓展红外光谱仪用于催化材料性质的原位表征提供了有效的实验技术支撑。该项目成果具有重要的实验应用价值和一定的推广价值。该项目实现了设备功能开发目标,完成了实施方案规定的各项任务,一致同意该项目通过验收。  该项目是科学院首批立项支持的仪器设备功能开发项目。项目的认真执行、规范验收和实际成果,对中科院大连化学物理研究所后续该类项目的申请、执行和组织验收起到了积极的示范意义。
  • 中国科学技术大学理化科学实验中心热分析与吸附组在用设备简介
    p  strong本文转载自微信公众号热分析与吸附,作者为中国科学技术大学丁延伟老师,并已获转载授权。/strong/pp  目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪,这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同,主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器,而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器,主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类,粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。br//pp style="text-align: center "  strongI热分析仪/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target="_self"strong1.热重仪/strong/a/pp  热重仪(Thermogravimeter),是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中,上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用,通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png"//pp style="text-align: center "图1 Shimadzu TGA-50H热重仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图2 TA Q5000IR TGA热重仪  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title="图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt="图3 TA Discovery TGA热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"图3 TA Discovery TGA热重仪/a  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪/a/pp  其中,TGA-50H热重仪购于1993年,经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造,这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器,可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试,这两台仪器均带有25位自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。另外,由于其红外加热的优势,可以实现快速的升降温和准确的等温,可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target="_self"strong2.同步热分析仪/strong/a/pp  同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外,其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中,STA-6000和STA449F3带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪/a/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪br//pp  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"strong3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/strong/a/pp  在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T),主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息,是一种常用的联用技术。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" alt="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/a/pp  该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验,是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外,这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件,通过切换,可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong4.差示扫描量热仪/strong/a/pp  差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比,DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪,DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外,仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源,可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外,Q2000和DSC8500带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同,MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应,该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限,在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪 a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪/abr//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪/abr//pp  strong5.微量差示扫描量热仪/strong/pp  与常规的DSC仪相比,微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系,其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同,microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中,实验结束后再将待测溶液移除,然后清洗样品池。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪 /a /pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png"//pp style="text-align: center "图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪/pp  strong6.闪速差示扫描量热仪/strong/pp  闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程,可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验,实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm,嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title="图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png" alt="图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)/abr//pp  strong7.等温微量量热仪/strong/pp  在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统,能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验,目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热,材料稳定性,材料寿命预测,工艺安全性评价,配方筛选等。通过等温滴定量热检测,可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时,根据产生测量产热情况,计算两种基团的结合情况,从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测,可以在一定温度下,得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测,可以在实际应用中,需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测,可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选,极大地提高工作效率。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪/abr//pp  strong8.等温滴定量热仪/strong/pp  等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统,实现了精确的温度控制,同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃~80℃,注射针筒体积为50µ L 和250µ L,检测热量范围是0.1µ J~5000µ J。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target="_self"strong9.热膨胀仪/strong/a/pp  热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下,负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品,广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21),该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。 /pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png"//pp style="text-align: center "图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪/pp strong a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"10.静态热机械分析仪/a/strong/pp  静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer,简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度),测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛,包括金属、陶瓷、无机、有机等材料,但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22),该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图22 TA Q400 TMA热机械分析仪br//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"strong11. 动态热机械分析仪/strong/a/pp  与TMA相比,动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer,简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动,特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变,工作温度范围为-160~600℃。最大力为18N,频率范围0.001~200Hz。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图23TA Q800 DMA热机械分析仪br//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪/abr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"strong12.流变仪/strong/a/pp  流变仪(rheometer),即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度,压力,频率,应变,时间等)作用于材料,得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性,研究材料或样品的性能(如零剪切粘度,凝胶点,固化点等等),计算材料的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间,夹具的一端对样品施加一个力或变形,相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应,通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度,凝胶点,固化点等),计算样品的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪的测试模式包括:流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪/abr//pp strong a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"13.热流法导热仪/a/strong/pp  导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域,具有样品制备简易,测量速度快,测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26),平板温度范围:-20~90℃,可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数,如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料,包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间,平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器,测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下,热流功率为常数,在样品的测量面积与厚度已知的情况下,使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪/abr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"strong14.激光导热仪/strong/a/pp  激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数,其基本原理为:在炉体控制的一定温度下,由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面,使试样均匀加热,通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程,得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正,从而测出样品的热扩散系数,再测出比热已知的标样的热扩散系数,利用数学模型计算出样品的比热,系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27),工作温度范围:-100~500℃,可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28),工作温度范围:室温~1250℃,这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz,特别适合于薄膜样品和高导热材料。 /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪/a/ppbr//pp style="text-align: center "  strongII 吸附仪/strong/pp  在用的吸附仪主要有以下几种:/pp  strong15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试,得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png"//ppbr//pp style="text-align: center "图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪/pp  strong16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。/pp  该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析),得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//pp style="text-align: center "图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪/pp  strong17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪br//pp  strong18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪)/strong/pp  在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等,还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附,全方位表征样品的催化特性。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪/pp  strong19.压汞仪/strong/pp  在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34),可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定,也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性,采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙,通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线,结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png"//pp style="text-align: center "图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪br//ppbr//pp style="text-align: center "strongIII 粒度粒形分析仪/strong/pp  目前,常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中,激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准,成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点,还具有测量Zeta电位等能力,已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象,在粒形分析方面得到了广泛应用,除了给出30多种颗粒的粒形参数,还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征,该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关,例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度,水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间,调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等),可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中,Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到Zeta电位信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title="图35 Sync测量单元.png" alt="图35 Sync测量单元.png"//pp style="text-align: center "图35 Sync测量单元br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title="图36 NanoTrac测量单元.png" alt="图36 NanoTrac测量单元.png"//pp style="text-align: center "图36 NanoTrac测量单元/pp  Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成,可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度,采用动态图像分析技术测量粒形数据,可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式,满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图,由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术,180° 检测异相多普勒频率的变化,稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。br//ppbr//p
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