新买来的活性炭吸附管和不锈钢吸附管,怎样用气象色谱仪来活化?
1. 吸附剂的选择及处理 吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去,有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性,有些需经加热处理活化。 2. 溶剂与洗脱剂 两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂,把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高,与样品和吸附剂不起化学反应,对样品的溶解度大,粘度小,易流动,易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。 3. 柱的装填和样品的加入 色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成,柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂,管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置,使流速保持恒定,色谱柱外也可配恒温管套。 装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状,慢慢地倒入关闭了出水口的柱中,同时不断搅拌上层糊状物,赶去气泡,并使装填物均匀的自然下降,装置所需要的高度后,打开出水口,让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干,即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。 小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入,不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。 3. 洗脱 在整个洗脱过程中,要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速,可以用调节"操作压"来调控(操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差)。另一个方法是时用蠕动泵。 洗脱过程中柱内不断发生溶解(解吸),吸附,在溶解,在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸,随着溶剂向下移动,又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来,后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析,吸附,经过一段时间后,该物质向下移动至一定距离,此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关,分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同,移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解,移动距离较大。经过适当时间后,各物质就形成了各种区带,,每一区带可能是一种纯物质,如果被分离物质是有色的,就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动,最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱,以流出体积对浓度作图,可得由一系列峰组成的曲线,每一峰可能相当于一个组分。
领导让我使用气相色谱检测大气里的VOCs含量,使用活性炭吸附管采样,之前没接触过这方面的东西,现在实验室也没有所谓的“活性炭吸附管”,现在想购买,不知道买这个东西时用到的详细参数是什么?比如活性炭的颗粒大小、重量,玻璃管的内径、长度等应该是多少啊?新手求助,请高手多多帮忙啊,谢谢!
蛋白质与色谱固定相之间的吸附为多位点吸附,什么叫多位点吸附?
现有一个测定吸附率的方法如下,各位高手看看此方法是否可行啊?或者哪里需要改进啊?1. 配置样品标准溶液(A)以及空白溶液(B)2. 把样品标注液(A)进样到色谱系统,待得出结果3. 第二次将样品标准液(A)进样到色谱系统,待得出结果4. 用空白液(B)将定量环清洗干净5. 将空白液(B)进样到色谱系统,待得出结果如果色谱柱对样品有吸附,那么在第5步将空白液(B)进样到色谱系统时,会将吸附的样品洗脱出来,对照第2步和第3步的结果,可以推算出吸附率。
《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)大家看看,新标准有什么问题?
吸附剂:Carbopack C(比表面积10 m2/g),40/60目;CarbopackB(比表面积100 m2/g),40/60目;Carboxen 1000(比表面积800 m2/g),45/60目或其他等效吸附剂。4.5 吸附管:不锈钢或玻璃材质,内径6mm,内填装Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000,长度分别为13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。这么复杂的三种东西一起的吸附管,而老标准里的吸附管都是TenaxTA居多。瞬间觉得这个标准号高大上啊。。。。
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5876480问题描述:[font=宋体]吸附柱色谱分离有哪几个步骤?[/font]解答:a)[font=宋体]吸附剂的选择及处理:吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒([/font]100-200[font=宋体]目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去,有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性,有些需经加热处理活化。[/font]b)[font=宋体]溶剂与洗脱剂选择:两者常为同一组分[/font],[font=宋体]但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂,把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高,与样品和吸附剂不起化学反应,对样品的溶解度大,粘度小,易流动,易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。[/font]c)[font=宋体]柱的装填和样品的加入:色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成,柱下端装上一块[/font]2-4[font=宋体]号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂,管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置,使流速保持恒定,色谱柱外也可配恒温管套。[/font]d)[font=宋体]洗脱:在整个洗脱过程中,要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速,可以用调节[/font]"[font=宋体]操作压[/font]"[font=宋体]来调控(操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差)。另一个方法是时用蠕动泵。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
色谱柱有没有死吸附?
液相色谱是分配色谱还是吸附色谱啊
高效液相色谱法按组分在固定相和流动相两者间分离机理不同可分为,液固吸附色谱。液液分配色谱,化学键合相色谱法。离子交换色谱法,凝胶色谱法。我疑问的是,我们平时用的ODS-C18柱是固液吸附色谱柱吗???但是好像跟化学键合相色谱也相符合。毕竟色谱柱也是以硅胶为基质键合的C18填料柱。所以我们平时用的这个C18柱是哪一种呢?
吸附色谱和分配色谱有什么不同?
Porapak Q色谱柱本身会不会吸附甲醛,吸附二氧化碳?
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 和 空气和废气监测分析方法(第四版增补版)这两个标准里面用到溶剂解吸型两段活性炭采样管,试过三四个厂家的活性炭吸附管,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的吸附-解吸效率都能达到80%,但是苯乙烯的吸附效率达不到就30%~50%不等,有没同行有做出活性炭对八种组分的吸附-解吸效率都达得到要求的,求推荐合格供应商
《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。(注:全文见资料库)
做苯标准曲线色谱峰出的不是很好(苯峰几乎没有),会是活性炭管吸附能力不好吗
哪位高手能用简单的语句(或举例)形象的说一下分配色谱与吸附色谱的区别呢只是知道正相HPLC与反相HPLC分别属于分配与吸附,怎么理解???还有,小弟在做HPLC时,处理极性很强物质的分离时,不知道如何选择柱子,用反相柱吧,保留时间太短,用正相柱吧,流动相又不好溶解样品感谢上天又给我一次机会可以向你们请教
我看到了有tenax吸附管, tenax ta,tenax gc, tenax gr 这几种到底什么差别呀~~还是说都一样········我刚刚接触色谱法知识,有点晕~~
仪器:福立9790II(改装过)、国产色谱工作站分析条件:柱温60℃(保持10min,然后5℃/min至120℃,保持15min) 检测器120℃进样方式:六通阀进样流程:见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131055_555162_2895125_3.jpg 分析流程图(手绘图,见谅) 这个流程是分析BF3中多样的杂质,分析柱I主要分析H2、O2、N2、CH4、CO等物质,分析柱II主要分析SO2、CO2、C2-C3等杂质。本文主要是探讨,在BF3中分析中,管路对SO2的吸附问题。首先我们看一下在安装调试阶段做的谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131056_555163_2895125_3.jpg第一次进样分析谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131057_555164_2895125_3.jpg第二次进样分析谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131057_555165_2895125_3.jpg第三次进样谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131058_555166_2895125_3.jpg第四次进样谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131058_555167_2895125_3.jpg第五次进样谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131058_555168_2895125_3.jpg第六次进样谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131208_555193_2895125_3.jpg六次进样谱图比较图连续进了六次标样以后,发现第一次的峰面积只有7760,第六次的峰面积达到了45540,相差了33780,我们坐一下初步的计算与统计。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131109_555169_2895125_3.jpg通过表格统计,添加趋势线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131122_555171_2895125_3.jpg由曲线图我们可以得知,随之进样次数的增多,SO2被系统吸附的能力越来越小,峰面积会在某一数值保持不变,然后再计算RSD。计算样品中SO2的含量。我们在实验分析中,吸附性气体很难有很好的定量结果,偏差都比较大,为了缩短分析时间,保证分析的准确性和高效性,我们需要注意的地方:1、管路的选择 在不需要加热的区域,最好选择PEEK材质的管路和阀。但在高温区域内,需要选择不锈管的管路,根据VALCO的分类: a、AP级管路:只是经过简单的酸洗或钝化,取出残存的颗粒,降低了部分活性; b、BA级管路:经过高温处理,在内壁形成一层钝化膜,减少了活性; c、EP级管路:内表面光洁度增加,内表面形成了氧化铬膜,活性接近于合金。 再有条件的情况下,我们可以选择活性低的不锈钢管。2、色谱柱的选择 在分析中,色谱柱的吸附远远大于管路的吸附,选择经过钝化去活性处理的担体。色谱柱的管路可以选择聚四氟管,但是由于底气是BF3,在分析一次样品后,需要高温排除参与的BF3及高沸点杂质,所以建议选择不锈钢管。最好选择电抛光无缝硅钢管。3、取样阀 从标气瓶和样品到取样阀这一段,是最容易被吸附,每一次进样前,都需要对取样阀进行置换。4、进样间隔 分析有吸附性气体或者高纯气分析,进样间隔尽量时间长一点
我做的是吸附实验,用液相色谱测试一系列物质吸附前后的浓度,计算动力学,准二级方程中的k2有的为负数,从而导致初始吸附速率计算结果为负数,这个属于正常吗,我分析的时候是看负数还是他的绝对值呢?谢谢大家
请问哪些牌子(国外)的流动色谱法吸附仪(用于测催化剂的比表面积和孔结构)比较好?请推荐几家,谢谢。
请教一下各位大神,Tenax吸附管最大吸附量大概是多(800左右的管),比如说最大吸附量达到100ug就会穿透,还有采样流量对吸附的影响有多大0.1L/min,0.2L/min....0.5L/min等,有哪位大神做过相关的探讨?是不是流量越大,吸附效果就越差?特别是对便宜的管来说。
150℃)。戊烷作为非极性有机物,沸点仅 36 ℃, 可见在室温下, 戊烷是不易被Tenax-TA 吸附剂保留的物质在室温下, 分次注入戊烷 1.5 μ L, 洗脱气按不同时间段吹扫, 然后进行热解吸。从图 1 中看出: 室温下, 随着吹扫时间增长, 戊烷的峰高值逐渐降低。说明戊烷在活化过程中不被 Tenax-TA 吸附剂保留,而是通过缓慢释放而起作用的。戊烷分子在高温汽化后, 分子的热运动可能使高温下释放出的气体在戊烷分子和吸附剂之间建立了瞬间的气固相平衡。由于戊烷分子的不断流出, 平衡不断被打破, 而将其它杂质气体快速带出。戊烷分子由于自身的非极性和不被保留的性质, 而又逐渐被释放出来。3 结语利用气相色谱 - 热解吸仪器的吹扫功能, 选择戊烷作为 Tenax-TA 吸附管的洗脱剂, 在戊烷加入量为 1.5 μ L, 氮气流量为 80ml/min 时, 对吸附管活化 1h, 完全能够满足生产的要求, 本方法已应用于生产,成倍的提高了工作效率. 活化成本降低 50%以上。参考文献 室内空气质量标准.实施指南.中国标准出版社,112-120. 民用建筑工程室内环境污染控制规范.辅导教材. 中国计划出版社,281. 刘虎威. 气相色谱方法及应用. 化学工业出版社,167-168.
各位版友,我实验室是做VOC和SVOC检测的,准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置,有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪,这样可以节省一台热脱附装置的费用,因为以前没接触过这类仪器,所以问问各位版友,这样产品怎样?有在使用的版友吗?先谢谢各位了。
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测样品,样品进样后峰面积逐渐增大,连续进样10多针,前几针峰面积增长速度较快,后几针增长速度较慢。进样后进空白溶剂,空白溶剂中有较大的样品峰,连续进空白,峰在逐渐减小。所检测的样品是一个分子量为1万左右的聚合物。请大佬帮忙分析一下引起此吸附残留的原因,以及有什么办法可以消除此吸附。另外补充一点,经过排查,该样品残留在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统中各个部位,包括进样器和色谱柱。
新买的苯吸附管,开封后热解析活化。温度350度,通氮气半小时。然后放出,入GC色谱(手动进样),无杂质。活化取出后,放入干燥器冷却。然后再放入热解析仪,就会出现杂峰和苯峰。活化后不放入干燥器冷却一样有杂质峰。请问怎么解决这个问题。
组合1 吸附管,内装Tenax GR、Carbopack B,长度分别为30、25 mm组合3 吸附管,内装Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000,长度分别为13、25、13 mm这个是HJ734-2014里面提到的方法。请问这样的组合管,只有国产才有么?PE说他们是质量的来衡量的。
请教一下各位:琼脂糖凝胶氢键吸附色谱介质,用于色谱柱中,请问哪里可以检测,主要检测PH、微球直径分布、澄清度、含硫量、胶强度,非常感谢!
Tenax管的吸附方向是按照管子的箭头方向的吗?还有它的解吸附方向是和吸附方向相反吗?
最近在老化吸附管之后 进行上机检测。为什么老是能测出丙酮这种物质存在 并且检测出的量还是挺高的。吸附管老化的温度是350度。老化时间是3个小时。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051441048972_9260_3319212_3.png[/img]