[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用内标法时,我们的校正曲线是浓度比个峰面积比,但是校正后的样品是真实浓度而不是浓度的比值?如何得到这个比值呢?10345中做脂类和醇时都需要这个值
请问盐酸多西环素中乙醇含量的检测,采用气象色谱法,按内标法以峰面积比值计算,请问它的具体计算公式是怎样的?
开机进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]预热时,发现基线很高,要好几个小时恐怕都很难降下来,我调整空气和氢气的比值,但就是不行的,不知道什么原因?该如何解决?
蜂蜜中碳4植物糖含量测定~稳定碳同位素比值质谱法,有人参加上述实验室比对吗?
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。
什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。
气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。国家海洋局第三海洋研究所电话:0592-2195878
[color=#444444]红外光谱的峰强度比值计算中,峰强度是以峰的高度还是峰的面积衡量?[/color]
[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时,标准曲线的绘制时,标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标;以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样,仪器的数据处理软边可以直接给出标曲,需要自己手动算了?谢谢各位![/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线,十几种目标物只有5种内标物,没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线?[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个?希望大家多多解惑,非常感谢[/size][/font]
请问现在市面配合同位素比值质谱仪的激光烧蚀有什么比较好的品牌,忘各位专业人士能介绍一下.谢谢
锰法和铬法在测试地表水的COD有没有经验比值?我有个朋友问了这个问题,好像以前看过类似的帖子,没有找到,那位大虾知道了回个贴,谢谢
常规的气相色谱能否做内标法定量,如何做呢,能否提供一个具体的步骤?自己摸索了一下,感到峰面积很不稳定,比值相差也大,什么原因呢?
内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。
【作者】: 【题名】: 基于透射-散射比值法的恒温核酸检测系统的开发及应用【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11535-1021109128.htm
最近做两个化合物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],面积归一法来判断杂质峰残留。要求是化合物 C在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中用面积归一法计算,与化合物B的比值<3%举个例子,主产物为C,杂质为B,在反应过程中,B逐渐转化成C,直到B占比<3%即为符合要求,但是不同浓度下的时候,B和C在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的比值不同。我配制了B:C浓度为1:1的样品,然后逐步稀释成更小的几种浓度,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]再看高中低几种浓度下,B:C的响应值比值是否一直相同。做出来的结果是:高中低浓度下,B与C在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中响应值比值不同。高浓度下进样时,面积归一法计算C为37.3%B为62.6%;中浓度时,C为19%B为80%,低浓度时,C占0.6%B为99.3%,中高低浓度下两化合物的响应值相差非常大,已经无法用校正因子来校正了。B在浓度为15mg/ml到25mg/ml的时候,线性良好,[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]R² =0.999,[/color][/size][/font]低于15mg/ml或者高于30mg/ml,就不在此线性范围内了。而C在浓度3mg/ml到15mg/ml的时候,线性良好,[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]R² =0.998,[/color][/size][/font]在15mg/ml到25mg/ml时,R² =0.95,已经比较差了。要同时观察B与C在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的变化,这样看来不太现实……因为不同浓度下根本就没有可参考性,B/C真值可能是50%:50%,但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时浓度高了可能就成了30%:70%,浓度低了就可能成了1%:99%……请问这种情况下怎么办?没有遇到过响应值相差这么大的情况,这种情况是否无法用面积归一法来进行判断了?如果含量测定,是否也比较困难?因为线性范围小,供试品可以配制在浓度范围内,样品溶液就无法控制了……
1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。7、死体积,保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。
如何测定色谱柱柱效?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif不通的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效值的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽之比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.54测定柱效时,不要接保护柱,同时注意连接的管路尽可能短,以减少死体积。自己测定的柱效是会低于出厂时测试报告给出的值,因为一般情况下,应用实验室没有专门用于测柱效的仪器。当然,使用了一段时间的色谱柱的柱效是会下降的。作为一个例子,下面给出Waters参考资料上面的测试条件,可用于C18(C8)柱效的测定。流动相:60/40乙腈/水流速:1.0 mL/min检测波长:254 nm测试样品:2 mL丙酮,0.20 mg苊,溶于100mL流动相中进样体积:3.0 mL
在这个视频中,各位观众可以看到怎么利用安捷伦chemstation c版工作站的智能报告功能显示内标法目标化合物与内标物的面积比值
一、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。1、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 2、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 3、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 4、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。5、器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。六、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些? 答:作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。七、载气为什么要净化?应如何净化?[fo
各位同僚大家好: 我们实验室今年要进稳定同位比值质谱MAT253,要用到碳酸盐装置,哪位好心的大侠可以提供下这方面的资料,三月会去南京培训,由thermo的alexander主讲,想坐下这方面的准备。在下在此谢过!有的话QQ282025796联系
做指纹图谱,已经选定了参照物峰,各共有峰面积与参照物峰面积的比值与配制中药制剂样品时所称的克数无关吗?也就是说只要所称量的样品的克数不管多少,相对峰面积比值是不会变的,是吗?还是只要在一定的范围内(比如规定0.5g,称量范围为0.46g~0.54g),相对峰面积比值是不会随所称量样品的克数改变的?期待解答中……谢谢啦!!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法的建立什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括:内标物在样品里混合不好,内标物和样品组分之间发生反应,以及内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。- --------------------------------------------------------------------------------
[size=16px][color=#339999][b]摘要:在目前的流体比值混合控制系统中,普遍采用的是多通道闭环PID控制系统对各路流量进行准确控制后再进行混合,这种控制方式普遍存在的问题是对流量调节阀的响应速度、耐腐蚀性和线性度有很高要求。为此本文提出的第一个解决方案是采用NCNV系列强耐腐蚀的高速和高线性度电控针阀,第二个解决方案则是不再使用流量调节阀,改用压力控制器通过调节流体进口压力来实现流量的精密控制,而第二种方案更适用于微流量的精密控制。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在医药实验室、燃烧系统和化工领域的生产过程中,常需要将两种或两种以上的流体物料保持一定的比例进行混合,如比例一旦失调,将影响质量甚至造成事故,因此这种多种流体精密混合的控制需要采用精密的PID比值控制系统。一个比较典型的两种流体混合的双闭环PID比值控制系统如图1所示,但这种比值控制系统存在以下几方面的问题和注意事项:[/size][align=center][size=18px][color=#339999][b][img=常用双回路比值控制系统示意图,600,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308231002390515_7752_3221506_3.jpg!w690x408.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 常用化学药品注入双回路比值控制系统示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)图1所示结构是一种典型的流量调节方式的控制系统,即通过两个控制阀同时调节两路流体流量,并使两路流量达到设定比值,以实现混合后的准确比率。但这种流量调节方式的前提是其中的两路液体必须有相应的压力进行驱动,且要求相应的驱动压力尽可能稳定。[/size][size=16px] (2)流量调节方式要求控制阀具有较快的调节速度,如果流量调节速度慢于驱动压力的波动速度,则很难实现准确控制。[/size][size=16px] (3)在很多流体比值混合中,流体介质往往都带有腐蚀性,这就要求液体流动管路中的所有装置都需要具有耐腐蚀性,特别是对内部带有运动机构的控制阀,其耐腐蚀性尤为关键。[/size][size=16px] (4)PID控制是一种典型的线性控制技术,为了保证比值控制的准确性,除了要求流量计和PID控制器具有相应的测量控制精度之外,更要求控制阀开度与控制信号之间具有很好的线性关系,否则很难实现较高精度的流量控制,从而也无法实现高精度的比值控制。[/size][size=16px] 上述的快速调节能力、耐腐性以及线性度往往是对流量控制阀的严峻挑战,很少有控制阀能同时满足这些要求,而且口径越大的控制阀越难实现。[/size][size=16px] 为了解决比值控制中控制阀中存在的响应速度、耐腐蚀性和线性度问题,本文提出了两种解决方案。第一种方案是在流量调节的基础上,采用耐腐蚀的线性度好的高速数控针阀;第二种方案是采用压力控制方式来实现流量调节,省略掉流量控制阀,同样可以实现高精度比值控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 本文在这里设计了两套解决方案,第一套方案还是采用流量调节技术,只是对控制阀和比值控制器进行了明确,关键是将流量控制阀采用了NCNV系列步进电机驱动的高速高线性度的数控针阀来代替,整个控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=采用高速数控针阀的比值控制系统,600,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308231003088266_938_3221506_3.jpg!w690x393.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 采用高速数控针阀的比值控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 所用的NCNV数控针阀的通经范围为0.9~4.1mm(甚至更大),全量程响应时间小于1秒,可实现高速流量调节。由于采用了步进电机驱动,从而具有很小的磁滞和优于±2%的线性度,全量程的重复精度可以达到±0.1%。另外此系列数控针阀还具有极低的漏率,可用于对真空密封要求苛刻的使用场合。数控针阀的控制除了可以直接采用0~10V模拟电压控制之外,也可采用RS485信号进行通讯控制。[/size][size=16px] 图2所示的流量调节比值控制系统中,比值控制器采用了VPC2021系列多功能PID控制器。此控制器具有两路独立通道进行比值控制。重要的是这两路PID控制通道都具有24位AD采集精度和16位DA控制精度,由此可进行高精度的比值控制,还可以满足微小流量变化的控制要求。[/size][size=16px] 在第二套解决方案中,采用了压力控制器、流量计和比值控制器构成的双闭环控制回路来进行每个独立管路中的流量控制,由此最终实现比值控制。由于每个管路中的管径保持不变,那么通过改变进液压力就可以调节流量。这种采用压力控制方式的比值控制系统如图3所示。进液压力控制可以采用对进液容器内部的气压控制方式将流体压出,这时的气压控制就相当于一个气压泵,此流量控制方式可以实现很高的控制精度。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=采用压力控制器的比值控制系统,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308231003293037_3318_3221506_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 采用压力控制器的比值控制系统[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过上述的两套解决方案,可以很好的解决目前流体混合中比值控制在响应速度、耐腐蚀性和线性度等方面存在的问题,可以实现流体比值混合的高精度控制。特别在第二套解决方案中所采用的压力控制技术,去掉了流量控制阀,但增加了压力控制来调节流量,由此可以实现超高精度的流量控制,特别适用于微流量的快速控制,可推广应用于微流控领域。[/size][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
不同厂家的色谱柱测试条件不同,最好按说明书的测试报告测试柱效。一般工作站数据处理都有自动计算柱效功能。也可由公式计算,柱效等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.54。
大家平时有没有做关于氨基酸比值的测定阿,具体是怎么做的呢?
请问 ELEMENT 2 测量低丰度的同位素比值需要注意哪些问题 ELEMENT 2 测量同位素比值中对一个样品的测量是测量一次(如 4run*150pass)还是多次测量(如测4次,每次3run*50pass)比较好?element 2 结果当中比值精度是在哪里设置? 我现在的比值结果只有小数点后面四位,而不是科学计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201121232_345352_2073776_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517176_1984479_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517177_1984479_3.jpg《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》列出若干 可量化指标。各级质量技术监督局或计量院每年会对ICPMS进行校正。有的计量院压根不懂,只管收钱贴标签(大实话);有的计量院还懂一些,能把灵敏度、检出限、稳定性、氧化物/双电荷产率这些指标做了。但丰度灵敏度、同位素比值精度 则几乎不做。其实这两项指标做起来也挺简单。我先介绍【同位素比值精度】,以Agilent 7700 ICPMS为例。(1) 最好用 Ag和Pb 元素单标,配置出10ppb 的Ag Pb混合溶液。其实也可以用 含有 Ag Pb 的二十多种元素混标,配出10ppb 溶液。(2) 同心雾化器 自吸进样,这点很重要。如果使用蠕动泵进样,蠕动泵滚轮旋转会引入脉冲噪声,使得同位素比值精度没那么好。(3) 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》的所有指标,均是在 Nogas模式下完成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081440_517180_1984479_3.jpgNogas模式下,1ppb调谐液 Li Y Tl 稳定性RSD%1.8%(下图右下角)。载气、补偿气/稀释气 这两个气体流量对信号稳定性有重大影响!常规测试只要求 RSD%3.0%,但做同位素比值精度时,尽可能把信号调稳定,磨刀不误砍柴工嘛! http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081441_517181_1984479_3.jpg(4) 峰型选 1个点或者3个点均可(参见下文),重复次数10次(校正规范要求的),扫描/重复次数 1000(常规测试选100;但同位素比值测试时改成1000),积分时间10秒(参见下文)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081436_517179_1984479_3.jpg1/3/6/20 个点的意义如下(7500/7700 ChemStation版软件会显示这种图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081544_517211_1984479_3.png(5) 从对比试验可看出:积分时间越长,同位素比值精度越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(6) 可以把同位素比值精度测试,当作全定量来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081549_517219_1984479_3.jpg鼠标右键,把107Ag和109Ag 各10组数据复制、粘贴到 Excel中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081555_517221_1984479_3.jpg用Excel公式计算出这10组比值的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。如下图所示,RSD%=0.05%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081558_517222_1984479_3.jpg(7) 如果勾选 同位素比值分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081637_517256_1984479_3.jpg那么软件自动算出 平均值、RSD%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(8) 四极杆ICPMS 同位素比值精度最好最好也就做到 0.04%(即 ±400ppm)如果要做高精度同位素比值,那只能选择 多接收MC-ICPMS(它的同位素比值内精度可达 ±10ppm)参见 ICPMS分类 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2726079/
各有关单位、专家: 根据工业信息化部发布的《关于印发2011年第三批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科165号),《葡萄酒中水的18O/16O比值测定方法》和《起泡葡萄酒中二氧化碳的C12和C13比值测定方法》(计划号分别为2011-2433T-QB、2011-2434T-QB)等两项行业标准列入轻工行业标准计划。两项标准由全国酿酒标准技术委员会归口,中国食品工业发酵工业研究院等单位负责起草。 起草工作组按照标准制修订工作程序,组织完成了上述两项行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。请按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回,并于2013年10月07日前反馈至秘书处。 秘书处联系人:钟其顶、孟镇 电话:010-64647778,64666533 传真:010-64677607 邮箱:TC471@scff.org.cn 二〇一三年九月一日
芳香区的氢和脂肪区氢积分的比值经常不太准,正常么?