求助：MT/T 707-2005 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法MT/T 708-2005 煤自燃倾向性测定仪技术条件谢谢！
有板油提出“我在气体分析中，总是碰见在100度以上，5A,13X就吸收微量的氧，在3PPM左右就会被吸附，180时，TDX-01也会吸收氧，请问您遇见过这样的问题，通常，GOW-MAC好像是要求打空气饱和色谱柱，不知道这样的依据是什么，主要是什么原因造成的氧”====================================== 我给板油的回复：我个人没有遇到过这个问题，因为我用5A,13X做氧实在没必要可么高的温度，一般用2米在室温下分离就会很不错，TDX-01我一般用分离CO/CH4不用它做氧。 关于你说的GOW-MAC好像是要求打空气饱和色谱柱，这个问题我第一次听说，所有的资料里面都是要避免暴露在空气中，不知您的这种说法来自哪个文献资料？ ====================================== 这是板油的回复：我们和北京赛**泰联系过，他们有这种现象发生，我在用PDHID是，发现这种现象是很明显的，对于打饱和空气的说法，在国际饮料协会二氧化碳质量指南及分析方法的DID测量痕量无机气体使用中有明确的文字说明。而且有写书籍有提到这中现象。我使用时也是很低温度，但是老化后，柱子的吸氧问题比较突出。希望各位专家就以上问题能从理论上给与解释
如题，本人求西洋参色谱图一张，最好带上分析条件，是不是按中国药典一点没动做出来的。谢谢[em09506]
高压氧吸氧有哪些益处？
采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱，分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型，确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一． 仪器条件：仪器为近红外光谱仪，主要部件包括：单色仪、集成电脑、电源适配器，置顶旋转测样系统。采集处理软件，建模软件。 测样方式：漫反射方式；检测方法：置顶旋转测样系统；实验所用的参数设置为： 波长范围：1400nm ~ 2500nm，波长步长：1.0nm，平均次数：60次。二．样品制备和实验方法：实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后，通过PLS1方法进行计算，分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出，西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性，相关系数分别达到达到0.9564 ，0.9608。使用模型对验证集样品进行预测，其最大相对偏差分别为3.2%，1.6% 。三．结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量，而且误差在可控范围内。分析速度快，结果准确，具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17
大家好，要测试药典里的西洋参，能推荐一下色谱柱吗，我现在用的分离度不好，谢谢！
各位好，最近在做西洋参药材的含量测定，仪器：WATERS 2695 和2996，色谱条件，按照05版药典方法，问题：Rg1和Re峰不能达到基线分离，在把柱温从40降到30时，情况有所好转，仍达不到完全分离。 请教各位还有什么方法可以改善这种情况，梯度洗脱对于人参皂苷的分离该如何改变流动相的比例，先谢谢
前面发了很多关于2010版方法分析三七、人参、红参、西洋参制剂的谱图，为方便大家查看和对照现已整理成谱图集，这是第一次出现专门针对人参皂苷分析的谱图集，希望对大家有用，请大家在附件中下载。
[color=red]Vip用户 xiyang2046 在 全站 被 xiaoyu 禁止发帖 7 天，被封原因：广告。系统将会在 2008-1-11 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]
醉美夕阳[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808202228559608_1886_3170710_3.jpeg[/img]
夕阳之美，是沉静之美，不矫揉，不造作。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090050015709_2523_1642069_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111513524688_8560_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山7[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111514501602_6515_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111511376702_206_1841897_3.png[/img]
夕阳无限好，只是近黄昏![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211650538146_4028_1642069_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山5[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111512326910_6850_1841897_3.png[/img]
夕阳无限好，只是近黄昏[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712092102_02_3170710_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712092102_01_3170710_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712092102_01_3170710_3.jpeg[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山3[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111509370659_45_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山1[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111507438059_9517_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]夕阳下的青山2[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111508452071_6690_1841897_3.png[/img]
这是家乡，夕阳下的小花![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208101912177593_5016_1642069_3.png[/img]
夕阳下的蜗牛！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307200453305075_347_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307200453341967_3368_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307200453346529_6410_1642069_3.png[/img]
西洋参对我们来说是多么的珍贵啊！在一帮的情况下我是买不起，它的价格也是非常昂贵的。不过我还是常试过了，还是很不错的哦，一帮是很多国家里无法种的。听那些老人说起，参它生长在很冷的地方。等长大了它还会跑呢，那些人一帮都会用红色的绳子把它掉起来。怕它跑掉，你们看这是不是很好玩啊！那我们就来看看这西洋参有什么用处吧，请看下文。西洋参的功效：西洋参中的皂甙可以有效增强中枢神经，达到静心凝神、消除疲劳、增强记忆力等作用，可适用于失眠、烦躁、记忆力衰退及老年痴呆等症状。常服西洋参可以抗心律失常、抗心肌缺血、抗心肌氧化、强化心肌收缩能力，冠心病患者症状表现为气阴两虚、心慌气短可长期服用西洋参，疗效显著。西洋参的功效还在于可以调节血压，可有效降低暂时性和持久性血压，有助于高血压、心律失常、急性心肌梗塞、脑血栓等疾病的恢复。提高免疫力，促进血液活力，还有很多很多呢？你们看这西洋参是不是很伟大啊，它对我们来说真是个好东西。
谁有分析西洋参的液相资料，请不吝赠送！！！
大家好，我是一个环境科学的博士，现在在做用生物法降解壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO, n约等于7.5），现在我刚开始接触这个方法不太会，我用的是正相高效液相色谱法，色谱柱是氨基色谱柱，流动相是用正己烷和异丙醇配制的溶液，之前我同学使用的仪器是有三个进流动相的泵，还用了氦气。现在我用的是只有一个流动相进样泵，不用氦气。想问问这样用这个方法测壬基酚聚氧乙烯醚？急需帮助，望给予广泛意见。非常感谢。
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）999youran（注册ID：999youran）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611041541_615816_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611041541_615817_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================西洋参方法：HPLC基质：保健品应用编号：101557化合物：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50 ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足失量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10 ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml各含人参皂苷Rg10.1 mg、人参皂苷Re0.4 mg、人参皂苷Rb11 mg的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 检测器： UV 203 nm 流动相： 流动相A：乙腈 流动相B：0.1%磷酸水溶液 梯度洗脱 流速： 1.0 mL/min 柱温： 40 ℃ 进样量： 10 μL文章出处：P122关键字：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)，西洋参谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/xiyangshentidubiao.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-D2-045-2(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/xiyangshenyangpin.GIF
西洋参《进口药材标准》人参皂苷Rg1 与人参皂苷Re色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05%磷酸溶液（99：400）为流动相；检测波长为203nm；柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re 对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg133μg、人参皂苷Re0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取项下人参皂苷Rb1的供试品溶液，作为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于0.80%。这个条件的图谱做不总是分不开，请大家帮忙分析，指点指点，谢谢~
夕阳无限好，只是近黄昏！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif夕阳西下，断肠人在天涯！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221547_597735_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221549_597736_2911392_3.jpg
色谱法做氧的测定用什么样的色谱柱
刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定，查阅了一些文献资料多是用顶空法做的，因为我是新手，所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件（柱箱初始温度50度，恒温保持5min，再以1.5度/min升至65度；进样口温度180度；检测器温度180度；还有氮气，空气，氢气流量等等），打算用顶空法做。但是现在按领导之意，要改成直接进样法做，直接进样法测丙烯腈的文献基本没有，没有参考的色谱条件，我想请教，如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做，可行吗？测定同一种物质，用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢？（我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱，检测器，进样口，温度，气体流量等等）诚望高人指点，谢谢！！！
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