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色谱峰容量

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色谱峰容量相关的资讯

  • 技术解读 | 动态色谱法和静态容量法比较
    动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法,目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内(一般为U型,国仪精测具备专利直管技术,中国实用新型专利,专利号:ZL202120620155.0),通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。两种方法比较而言1、动态法的优点是适合快速比表面积测试,如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控,分析速度快,分辨率高,重复性好;缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化,所以只能测试较低的分压范围,使得孔径测试受限;动态法是相对测量,其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制(国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量),所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析,尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品,例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以测试过程相对动态法省时;但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程,加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素,所以测试效率并不是该方法的优势。但静态法是绝对测量,其测试结果不受标样影响,在准确性上更能得到研究者的青睐;且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展,静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展,是目前比表面积及孔径分析的主流技术。欢迎扫码咨询!
  • 变压器色谱市场容量将达80亿元
    理工监测:受益于智能电网大发展的高压电力设备在线监测龙头  即将登陆深交所中小企业板的理工监测是国内最早专业从事高压电力设备在线监测产品研发、生产的企业。  宁波理工监测科技股份有限公司主营业务为电力高压设备在线监测产品的研发、设计、生产及销售,其主要产品是变压器色谱在线监测系统(MGA)。 MGA 是由色谱数据采集器、数据处理服务器、嵌入式软件、服务器软件和客户端软件等部分组成,实现对电力变压器油中溶解气体的在线监测与故障诊断。其应用范围主要针对高端、高电压等级,即110kV 级以上的电压等级,目前的客户主要包括:电网公司、发电公司和大型电力用户。公司的MGA 产品累计销售额为1500 套以上,市场占有率位居全国第一,尤其是在750kV 特高压等级的市场占有率超过70%,龙头地位明显。其产品被国家电网公司1000kV 特高压交流示范工程选用,此外,在国家电网公司750kV输变电示范工程、秦山核电站、青藏铁路全线等国家重点项目中均获得客户的广泛好评。  相较于其他竞争对手,理工监测有其自身的优势:(1)专业化优势,公司自2000 年底设立起一直专注于变压器在线监测产品的研发、设计、生产和销售,是国内最早从事该领域的专业化企业。公司的主要竞争对手包括国内的思源电气[24.89 -1.54%]、河南中分、以及英国的凯尔曼公司。上述竞争对手都不是专业从事变压器在线监测产品的生产企业,与之相比公司具有专业化优势。(2)规模优势:公司起步较早,与其他竞争对手相比,经过几年的高速增长,规模优势渐渐显现。(3)先入为主和示范工程中标的优势。(4)本土化服务的优势。  理工监测所处的在线监测系统市场前景广阔。国网于2009年7月宣布,决定自2010年起全面推广实施状态检修。预计未来我国电力系统110kV及以上电压等级变压器将逐步全面安装在线监测设备。经保守推算,全国电网范围内110kV及以上变压器数量超过32000台,多组分色谱在线监测设备的安装不超过3000台 部分在役变压器所配套的进口单组分监测设备无法做到准确的故障监测和预警,存在着迫切的技改需求。以单套MGA价格20万元估算,存量的30000台变压器技改需求就达到60亿。再考虑每年的新建项目年均约2000台,我们认为未来仅MGA产品的市场容量将达到80亿元。而我国“坚强智能电网”的逐步推进也将逐步带动其他电力高压设备在线监测产品的市场需求。  理工监测本次发行1670万股,募集资金将投入变压器色谱在线监测系统扩建(MGA项目)、六氟化硫高压设备综合监测系统建设(IEM项目)、高压容性设备绝缘在线监测系统建设(IMM项目)、以及工程技术中心扩建等四个项目。  MGA项目理工监测拟扩建MGA生产线,提高产能。该项目设计产能为年产1500套MGA2000-6H。项目建设期一年,第二年达到设计产能的 60%,第三年为100%。项目完成后将大大提高公司MGA的产能,公司将凭借技术和品牌优势进一步扩大市场份额。IEM项目是公司培育的未来利润增长点项目之一。该项目的产品采用适合SF6气体监测用的最佳传感技术,具有响应时间短、环境适应性强、高可靠性及长时间稳定性的特点。项目设计产能为年产 5000套IEM。项目建设期一年,第二年达到设计产能的60%,第三年达产100%。公司培育的另一个未来利润增长点为IMM项目。IMM系统主要用于在线检测110KV及以上电压等级的变压器套管、电流互感电容式电压互感器等高压设备。项目设计产能为年产150套IMM。项目建设期一年,第二年达产 60%,第三年全部达产。工程技术中心扩建项目将会增强公司开发设计能力,提高研发效率,缩短研发周期,整体提升公司的技术创新能力,保持在行业中的技术领先地位。  募投项目建成后,将实现公司的主导产品MGA 的升级并扩产,新产品IEM 及IMM 的产业化推广,进一步巩固公司在电力高压设备在线监测行业的龙头地位。
  • 国产色谱进行时|伍丰马昱:从未停止向前的脚步
    伍丰仪器 马昱如果你问我,当前国家和社会对国产替代的呼声越来越高,对国产仪器支持的声音也越来越大,我认为国产色谱目前是否已经做好准备,要如何回应这种期待?我想说,四大文明古国,古巴比伦、古埃及、古印度和中国,只有中国还是那个中国,只有中国前面没有“古”字。处于百年大变局下的中国,每一分钟的发展都伴随的是思考,一直被打压,却从未停止向前的脚步,变局带来机遇也同时带有危机,当有朝一日面临真的被“卡了脖子”。我们的国产仪器,可以应对的充分一些,再充分一些。伍丰仪器成立于1998年,作为拥有20多年专业研发、生产液相色谱仪器的高新技术企业,始终坚持独立自主地研发优秀的国产分析仪器。20多年以来,伍丰始终贯穿将重点放在研发设计新的产品和产品升级中。伍丰仪器成立的第2年即1999年开始研发液相色谱仪产品,参考当时国际先进品牌的技术,解决国产仪器的通病,历时五年第一代LC-100液相色谱正式面市。2005年起陆续荣获各类奖项, “BCEIA金奖 、” 年度新产品荣誉“、”科技进步奖“等等。荣誉加身的同时,也从不曾放慢研发与升级的脚步。2019年,伍丰推出全新第三代LC-100。并陆续研发并投产了国内首台具有GLP功能的EX1600、国内首台智能化自动进样器 Arcus 5、第一台超快速高效液相色谱系统EX1700S-HPLC。2020年,伍丰仪器重磅推出旗舰产品天汉系列EX1800,是一款兼容超高效与超快速的液相色谱系统。2021年自主研发的荧光检测系统、衍生系统也正式推出。伍丰的产品在变化,一代代的升级与推新,但不变是始终坚持的潜心钻研开发与生产国产的“中国智造”的液相色谱产品,虽任重道远,而初心不变。面对起步更早、影响力更大、信任度更高的进口仪器,如何在性能、功能、配置等方面打破壁垒,突破瓶颈,彻底解决“卡脖子”问题,一直以来都是伍丰仪器的发展方向。2018年,我们牵头承担国家重大科学仪器专项“智能精密宽程流体输变系统研制及应用”项目,历时三年,于2023年6月通过了科技部高技术中心组织的项目综合绩效评价。此项目采用分级联控技术,解决了宽程(20nL/s ~ 5mL/s)、定时、定量、变量、高压恒流、超微量加液及纳升级超微流量的精确测量与输送问题,研制了TP系列精密注射泵、超微流量计量装置。值得着重一提的是,产品的工程化设计中,产品零部件基本实现国产化,特别是控制系统核心芯片、电源芯片等都实现了国产替代,从而降低了被“卡脖子”风险,项目形成自主知识产权。目前项目技术已应用于旗舰产品EX1800超高效液相色谱输液系统,在高性能数字化输液系统的加持下,解决了超高效UHPLC在80-130MPa超高压参数设定范围内的微流量输液的稳定性,另外超高精度的输液准确性从此不需要配置阻尼器等部件,减少了系统的死体积。国产现有技术的液相色谱产品在梯度洗脱时,一般可以满足1%/min左右的梯度变化的需求,但是很难满足缓梯度比例变化(0.1%/min)重复性和准确性的要求。很多应用都需要使用长时间缓梯度,常见的应用领域包括生物分子分析(比如肽图分析和游离寡糖分析)以及天然产物分析(包括传统中药分析)等。掌握了“核心“动力的EX1800使用自主研发的输液系统技术,可以实现流量的精准输液,从而保证了梯度比例的稳定性和准确性,解决了缓梯度比例变化的难题,突破了在应用方面的瓶颈。另一方面,在保证同等分离度的前提下,又大幅度提高分析速度。众所周知,在快速分离中,成分保留时间的重现性比常规分析更加困难,需要比常规分析更为严格的输液。EX1800实现了更精准的输液,优化了梯度曲线,配合特殊设计的低容量混合器,可以始终平滑地追随急剧变化的梯度程序,同时大大减少了梯度平衡时间。在我们实验室中检测结果证实,比如人参皂苷、三七等,仅需20min即可完成常规HPLC上需100min才能完成的分析任务,并减少梯度平衡时间,不仅分析时间节省了一个多小时,同时节省的还有大量的溶剂。更值得一提的是,EX1800不仅实现了超快速分析,同时还兼具高分离分析,在120MPa高耐压系统中使用具有超强分离能力的色谱柱,具有极高柱效和极低的柱外效应,大大提高了峰容量,提高了难分离度物质的分离效果,解决了难分离杂质的分离问题(比如三硝基甲苯及其异构体的分离)。在超高效液相色谱中,可以通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。为攻克这一难题,全新EX1800的高灵敏度紫外检测器采用最新逻辑模拟电子电路技术,有效识别、过滤和降低基线噪音;基于流通池专利所积累的技术,攻破微体积流通池在材料、加工等方面的技术难关,掌握具有自主知识产权的顶尖技术。EX1800采用的微体积流通池,不仅大大提高了对快速峰的检测能力,也提高了检测器的灵敏度,更适用于复杂基质中微量杂质的检测(比如血液中脂溶性维生素的检测)。在超高压下,保证微流量输液的稳定性的同时,与质谱有更好的兼容性,更能发货质谱的高灵敏度,高分辨率。伍丰的系列液相产品,主要运用于制药行业的研究、生产和品控、食品安全、生命科学、环境监测、大专院校的教学和科研、政府与社会各类检测机构等。HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。在生化领域的应用主要集中于两个方面:低分子量物质,如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定;高分子量物质,如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶(各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等)的纯化、分离和测定。随着最新旗舰产品EX1800面市,其二维或多维系统,可更多的参与到医疗检测、生物医药、化学合成、环境科学等全新领域。同时,我们还着力解决用户的实际应用需求,建立以行业和检测器系列的多纵多横的应用数据库。因此,在应用领域范围,与进口产品相比并没有明显的短板。各类发明专利、实用新型专利等自主技术的掌握成就了伍丰的核心价值所在,而销售环节的成功突围则是最好的证明。伍丰仪器已入选工信部国产替代进口推荐名单、国防军工采购名单等。所以,伍丰坚信,国产替代之路虽然荆棘,过程更是任重而道远,但坚持初心不变,潜心为钻研,自我再积累,厚积而薄发,就一定能将这条路越走越扎实。
  • 赛默飞梁晓峰:色谱产品部门保持25%年增长
    仪器信息网讯 2013年10月23~26日召开的BCEIA 2013展会期间,赛默飞色谱产品部门带来了大量新产品和经典产品。仪器信息网编辑采访了赛默飞色谱产品中国区商务总监梁晓峰,请其介绍了相关产品及对市场、应用等看法。赛默飞色谱产品中国区商务总监梁晓峰(右)   色谱产品部门带来6款新品  梁晓峰介绍,&ldquo 此次色谱产品部门带来了6款新品,其中最主要的是电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q ICP-MS和毛细管离子色谱ICS-4000,这两款产品也获得了2013年度的&lsquo R&D 100&rsquo 大奖。&rdquo   &ldquo iCAP Q ICP-MS其专利的Qcell池,采用了先进的Flatapole技术,结合业已验证的KED(动能歧视效应)干扰消除与独特的低质量数剔除功能,即使在全新、复杂的样品基质中也能达到完整的碰撞池可靠性。创新升级的接口锥具有独特的嵌片设计,提高了样品抗沉积能力,延长两次日常清洁间隔时间,确保了仪器更高的工作效率。&rdquo   &ldquo 其次,是毛细管离子色谱ICS-4000。通常认为色谱发展主要有两个方向,低流速与高压,低流速如纳升级液相,高压如UHPLC。而ICS-4000完全兼容了这两个方向,该系统(HPIC)是市场上第一款集成毛细管离子色谱(IC)系统,它使易用性和高端性能得到完美结合。可以在高压操作条件实现快速高效的分离 连续运行减少仪器平衡时间及校准次数 真正实现7天24小时不关机 集成系统有电导、电化学和电荷检测方法可供选择 新颖的&ldquo 谱立方&rdquo 模块提供部件式方法来配置和使用毛细管离子色谱耗材。&rdquo   &ldquo Ultimate 3000 BioRS系统超越了反相的UHPLC,可在高盐、极端pH值等苛刻的溶剂条件下,可靠、稳定地进行生物色谱分析,能够完美地匹配生物分子在各种色谱分离模式的要求。结合生物兼容的低扩散流路、Viper:emoji:接头技术和pH电导监测器,成为单克隆抗体的电荷变异体、肽谱、多糖、核酸等生物分子高容量和高灵敏度分析的最佳选择,用于生物药物的开发、鉴定以及质量控制(QC)。&rdquo   &ldquo 今年推出的Chromeleon7.2 色谱管理软件是世界上第一个支持在企业环境中控制质谱仪器并进行数据处理,同时能控制所有主流前端色谱技术(GC、LC、IC)的色谱数据系统平台 它还是世界上屈指可数的全面色谱数据系统,能够双向控制来自30多家公司的近300种离子、液相和气相色谱系统及相关部件。另外,ICP-OES新品iCAP 7000的软件功能也有了很大提升,AAS、ICP-OES、ICP-MS等无机痕量元素分析仪器都可以在相同的Qtegra智能科技数据处理方案(ISDS) 软件平台上运行,在遵循国际规范及标准的同时,极大地降低培训的人力成本,为不论是初学者还是经验丰富的专家持续提供可靠的检测结果数据。&rdquo   &ldquo ISQ&trade 系列GC/MS是久经时间考验的气相色谱-单四极杆质谱联用仪,代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。ISQ系列GC/MS采用无需卸真空维护或更换离子源、带透镜保护且EI/CI均可用的双灯丝、加热&lsquo S&rsquo 型离子通道、定时-选择离子扫描等领先技术,非常适合高通量分析,同时满足超高灵敏度、生产力永不停歇、操作简单智能等苛刻要求,是您永不过时的投资。&rdquo   &ldquo iCAP 7000系列新一代ICP-OES 可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的高效多元素同时分析。iCAP 7000系列配置的精密控温的高分辨光学系统配合CFD辅助导流技术,极大程度的提高了波长稳定性 短焦距紧凑光室的结构更使吹扫时间降至30分钟以下,保证了紫外区弱信号波长,如关键的Al,P,S,B及As等元素正常的检测工作,在降低用户使用成本的同时,为用户提供了复杂基体样品分析充分的耐受性。&rdquo   最看好ICP-MS的市场前景  &ldquo 未来几年中国市场增长最快的仪器是ICP-MS,它能对元素周期表中几乎所有元素进行快速超痕量检测,虽然价格较高,但是能解决很多AAS、ICP-OES不能解决的问题。目前在环保行业,很多地级市、省级市的环保监测机构已经在采购ICP-MS了。&rdquo   &ldquo 因为10年以后,AAS、ICP-OES会慢慢被国产仪器所替代,目前国产AAS已经占据了绝大部分市场,而国产ICP-OES已经开始发展,并且发展速度很快。所以,对于进口仪器公司来说,更看好ICP-MS的市场前景。&rdquo   色谱产品部门保持25%年增长  &ldquo 加入赛默飞的两年来,色谱产品部门的业绩一直保持25%的增长。业绩的增长,与中国经济环境、政策投入,我们整个团队的努力工作密不可分。我们拥有一个专业的团队,专业的销售人员、专门的应用中心等。&rdquo   &ldquo 这两年来,我们发挥优良传统,例如,将过去积极参与、推动离子色谱标准方法的建设的经验,推广到GC、GS-MS、ICP-MS等领域。目前,ICP-MS的标准几乎是一片空白,需要我们和相关部门共同推进这一工作的开展。当前仪器&lsquo 混搭&rsquo 非常流行,例如,在欧美地区正在建立将色谱与ICP-MS串联进行玩具中一些元素的形态分析检测。色谱与ICP-MS都是我们的优势所在,唯有我们赛默飞能够提供离子色谱与ICP-MS联用一体化的软件控制平台,可以为史上最严苛的一类和二类玩具中的铬价态分析提供完善的交钥匙方案。&rdquo   &ldquo 另外,仪器公司不再是只提供高性能仪器,而是要切实帮助用户解决问题。不同地区用户的需求不一样,我们需要针对中国的用户开发、建立适用的应用方法,这也是这两年我们部门能快速增长的原因之一,也是我们未来几年内我们能够继续增长的最基本的核心。&rdquo   我给我们的团队打80分  &ldquo 我给我们的团队打80分。因为目前赛默飞是全球第二大的科学仪器公司,随着收购life tech之后将成为全球最大的科学仪器供应商。对于客户来说我们有非常全面的产品线,能直接为客户提供全面的产品及解决方案。&rdquo   &ldquo 赛默飞非常关注中国市场,很多高层领导常驻中国,通过加深对中国市场特点的逐步了解,聆听客户之声,做出许多的投入与改革,像建立多个办事处,提倡驻地工程师,建立R&D中心等,提高赛默飞的客户服务响应速度,及时解决客户问题。&rdquo   中国科学仪器市场规模占全球10%以上  &ldquo 我一直认为,经济实力决定采购力,采购力决定市场规模。5年来,中国经济发展速度很快,科学仪器的市场与之同步。估计中国科学仪器市场的规模占全球市场的10%以上,与中国GDP在世界的份额是一致的。中国科学仪器市场是全球竞争最激烈的。&rdquo 撰稿人:刘丰秋  赛默飞部分新品介绍: iCAP Q ICP-MS是ICP-MS发展的一个跳跃,采用人体工程学和多项突破性的技术,具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案,可以满足各种类型实验室的使用需要。ICS-4000集成型毛细管离子色谱系统 是世界上首款专用毛细管高压&ldquo 只加水&rdquo 离子色谱系统。采用最新毛细管离子色谱技术,分辨率和分析速度都有显著提高,无论是日常分析抑或严苛应用,ICS-4000 都可提供业界一流的灵敏度。ICS-4000 的集成设计在提高分析效率和生产力的同时,还可简化工作流程。UltiMate 3000 BioRS系统超越了反相的UHPLC,是真正适用于蛋白质、多肽和生物治疗药物分析的生物型UHPLC。能够完美地匹配生物分子良好分离的需求,能在UHPLC分离中完美地匹配生物分子分离过程中各种色谱模式的要求。Chromeleon 变色龙色谱数据系统是世界上最全面的色谱数据系统,可以同时成为液相色谱、离子色谱、气相色谱及质谱的解决方案,不仅能管理到一台仪器、一个实验室,甚至是一个部门和一个企业,是真正基于数据库、具有强大色谱质谱功能、灵活而方便的色谱数据系统。
  • 伍丰仪器:打造真正具有核心竞争力的液相色谱——聆听色谱的“新”声
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯 /strong为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术,仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声,为用户提供新产品新技术的相关信息。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)的展位,公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongSKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800/strong。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "2012年,伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目,随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱,通过该产品积累的产品和应用经验,伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发,历时5年打磨,于今年10月BCspan style="color: rgb(79, 129, 189) "/spanEIA展会期间推出。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在采访中,马昱表示,伍丰多年来一直专注于液相色谱技术,EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发,结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技,打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "EX1800在前代型号的基础上,在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在性能配置上,该系统兼容60Mpa和90Mpa,采用最新的电路系统,提升了检测器灵敏度;全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能;可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在功能性上,该系统引进了人工智能技术、远程控制,自动化一体,从流动相流入开始就可以实时监控使用情况,适时提醒用户,包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作,在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化,双二元,双四元,各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行,可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "而在应用维度上,多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点,逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段,特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值,具有广阔的发展前景。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong详细情况请点击视频观看!/strong/ppbr//p
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 十年磨砺,终露锋芒---访电化学离子色谱专家厦门大学化学系胡荣宗教授
    前言:笔者还在读研究生的时候就听闻过厦大胡荣宗老师和他的离子色谱抑制器。该电化学离子色谱抑制器曾荣获国教委科技进部二等奖,获国家发明奖三等奖,并且胡老师将这项专利产品化,其产品在离子色谱用户中广受好评。日前,胡荣宗老师接受了本网(以下简称instrument)的采访邀请,笔者欣然前往,在风景秀美的厦大校园内完成了访问,当时情景至今记忆犹新。 厦门大学化学系胡荣宗教授 instrument:首先,我代表仪器信息网非常感谢胡老师能在百忙之中,抽出时间接受我们的采访。请胡老师简单的为我们介绍一下您的电化学离子色谱抑制器。胡老师:离子色谱仪,使用电导检测器(ECD),通常使用酸、碱做洗脱液。但是,用酸、碱做洗脱液会产生背景电导,对电导检测器的检测结果影响非常大。如阴离子样品用碱来做洗脱液(比如说碳酸钠,氢氧化钠)那么背景电导比真实结果要高,最终会造成灵敏度降低。例如,用碳酸钠做洗脱液,将产生六、七百微西门子的背景电导,而目标化合物的电导也许不超过十微西门子,背景值是测定值的几百倍。许多分析工作者尝试使用各种化学方法来降低背景电导率,比如有人使用碳酸钠作为洗脱液,将钠离子置换成氢离子生成碳酸,达到降低背景电导率的目的;有人使用最简单的离子交换方法-交换柱解决背景电导的问题,但交换柱的再生操作太繁琐,实验效率较低;后来又有人使用离子交换膜的方式,膜内腔室里流的是碳酸钠溶液,膜外腔室流的是酸液,靠扩散来交换,这种方法十分不稳定,而且耗费大量酸液。我们采用电化学方法解决电导背景的困扰,原理类似于大家都知道的电解水,在正极室产生氢离子而在负极室产生氢氧根离子,用电解水产生的氢离子置换淋洗液中的钠离子,这就是最简单的电化学抑制器的原理。这个方法我们学校大概在85年就提出了,而实际上, 82年我就已经开始在导师的指导下做这个课题了,一直做到现在(笔者感叹:已经二十多年了,真是厚积勃发呀!)。我们这个项目是在国家第一个专利申请日申请的专利。我们在不断的改进,以前我们的电解液还要不断地更换,而现在,我们的电解液已经是靠检测后的尾液来提供了。我们在抑制器方面已经有了六、七个专利,都是不断改进、不断提高的成果。这个项目在89年获过国家教委科技进步二等奖,90年获过国家发明奖的三等奖。我至今还记得当时参选国家发明奖答辩时的情景,当时,评委问了我许多问题,其中一个是:“你的这个方法,国外有没有实验室或研究所在进行类似的研究呢?如果没有,为什么他们没有做呢?”那个时候的我还年轻,我说:“国外也有很多人在做,但是他们没有做出来。” instrument:像您这种产品有没有想过进行大规模的正规化生产?胡老师:我身为高校的教师是有教学任务的,另外还有课题和研究项目,这些工作都要按时完成,精力和经费的限制使我们的专利至今没能实现产业化批量生产。现在我们也和一些企业进行技术合作,也算是给我们的课题增加一些经费吧。 instrument:那么您的这些课题都是和谁合作的呢?胡老师:我们目前的合作伙伴是天美科学仪器有限公司,天美现在出售的离子色谱仪,配的就是我们的离子色谱抑制器。现在国内的离子色谱仪器生产厂家很多,有几家已经做得比较好了(胡老师向我们展示某品牌离子色谱抑制器产品)。我想,这种离子抑制器跟我的产品的设计原理是一样的,都可以归在电化学离子抑制器这个类别里面。而具体的区别在哪里呢?经过测试,我们的产品在性能上会更好更稳定,便于使用。我们的抑制器只有四条管道,比一般的电化学离子色谱抑制器的管道要少,管道少那么死体积就小,而且我们的产品是可以和某进口品牌的离子色谱仪相匹配,价格要比进口抑制器便宜很多。 instrument:现在国内这么多销售离子色谱仪器厂家,像戴安,万通,天美,他们用的离子色谱抑制器也是这种类型的么?胡老师:戴安公司的离子色谱抑制器也是电化学抑制器,万通公司的离子色谱仪是三柱循环再生原理的抑制器,而天美公司的产品主要配的是我们的抑制器。色谱抑制器 instrument:那天美公司使用您的离子色谱抑制器,是直接从您这里购买还是他们拿回去以后要重新进行设计?胡老师:目前为止,天美还是直接使用我们的离子色谱抑制器。以后如果进行技术转让的话,天美可能会进行一定的改进。我们在离子色谱抑制器的销售方面投入不多,没有做任何宣传,因为我们并没有把赚钱看得很重,有点姜太公钓鱼愿者上钩的意思。很多零散用户打电话或上门购买我们的离子色谱抑制器,都是得益于离子色谱仪用户之间口耳相传的效果。批量销售主要还是面向天美公司。之所以跟天美合作,是比较看重天美的技术力量,我去天美参观过很多次,对他们在技术研发上的投入,他们的技术实力以及产品检测和管理都很满意。 instrument:我想您的这个专利应该在应用上不止局限于离子色谱抑制器方面吧?胡老师:当然,实际上很多领域都可以用我们的专利,像我们目前所做的一个课题,是化工脱硫胺液再生方面的,也是用这个原理。不过我们主要的研究方向还是以离子色谱为主。因为一个研究成果由发明到应用到商品化,不是那么容易实现的,要保证产品的稳定性,考虑产品的寿命,这些对于科研工作者来说是很难的。除了原理、工艺,还要考虑到工厂、客户之间的关系。 instrument:现在,国内的很多离子色谱厂家也发展起来了,您觉得这些离子色谱厂家的产品与国外同类型产品的差距主要在哪?胡老师:可能质量上,进口的产品还是要卡的紧一些。国内的厂家目前是比较追求“能卖出去就行的标准”。比如说,如果价格和进口的差不多,客户就会觉得花差不多的钱当然买进口的产品了,而如果厂家把国产的仪器价格压低出售的话,可能仪器的成本就要相应的压低,这是一个主要的矛盾。 instrument:胡老师,目前您主要在做哪方面的研究呢?胡老师:我们现在和其他几家单位合作,比如浙江大学,山东师大,兰州化物所等,争取作出国内的首台微型离子色谱仪。我们将使用一种全新的检测方式。当然,其他的现在还要保密。我们将推出新的型号的抑制器,更好的与国外名牌产品匹配。 instrument:这也是我们非常想要向您了解的,我们接触过很多的老师,这些老师也都有自己的研究成果,现在自己搭仪器的老师也很多。但是最终能够形成一个小规模的生产的非常的少。您看您现在将自己的成果产品化,又和厂家有一个批量的供求关系,请问您有什么心得吗?在大学里,研究所里的这些老师们,怎么样将研究成果产业化,这个过程中应该都注意些什么呢?胡老师:还是要投入。一个是研究的投入,一个是经费的投入。比如说你可以花费很多的时间去写论文去发表文章,而我却要用这些时间,去做产品模型,去看做成的产品模型。你看我们现在的产品,外观上非常漂亮,实际上在我的抽屉里,有一大堆各种各样的模型,这中间是要投入很多的。另外一个就是经费的投入,当然我们在经费方面能申请国家的资金资助,这是一方面的投入,另外在横向也很重要。比如我们将产品供应给天美,也会获得一定的收入。我们把产品卖出去获得的收入,真正给我自己的是非常少的。也不是说不能将这部分据为己用,因为如果光靠纵向的国家基金,实际上十分紧张,比如说我们在选材,做膜的过程中,也会和很多的工厂打交道,遇到这样或那样的问题,我们翻来覆去的做模,这就需要我们在资金上不断的投入。还有一个,就是要有决心,要有一种我就是要让它好用的决心,比如说在做模的过程中,有两三次,工厂那边的人对我说:“你就让它定下来,别老想改动。”我就是老想着改成这样了以后,还想着改成更好,比如说我们的产品,工厂那边的人就会觉得很奇怪,你们有了大的为什么还要小的,我就对他们说,小有小的好处,大有大的用处。这个小的,如果淋洗液浓度不太高,那么它的灵敏度,死体积,都会有一个更好的表现。而我们另一个比较大的抑制器,就适合容量比较高的样品。因为很多的用户,单位,可能做不到梯度淋洗,像这些用户只需要单用,而单用就不需要配容量大的抑制器。考虑到两种不同的需求,我们做了两个型号的离子色谱抑制器。当然从产品多样化的角度讲,我也会希望自己的产品,种类多些。我们这个课题组,在实用方面上,实际下的功夫比较多。 厦大风景 instrument:从我们的角度来看,现在有太多的实验成果都烂在实验室里了,像现在,有很多项目,完成之后就扔在实验室,实际上国家投了那么多钱,可能更希望的是能够作出一个实实在在的东西。如果能将这些成果应用于科学研究,我觉得这才是更好的。我觉得国家在资金上支持科研成果产业化是对的。因为在产业化的过程中是需要不断的资金的投入。与公司合作去搞一个产品,与找课题申请一个项目,这两者之间的主要差别在于哪里?可能我们从事科研的老师一直以来都缺少市场刺激这方面的压力,那么您觉得您的压力主要来自于哪里?胡老师:人总是要有一点压力。我的压力不是来自于经济方面,而是主要来自于我的产品别人用起来会不会觉得好用。实际上我们每出售一台抑制器,我个人所获得的收益是很少的,我们会将更多的收益投入到接下来的研究中,这也是一个横向的投入。比如产品上的螺丝,以前我们用的是手制的,现在我们要和国际接轨,也要开始使用特制的螺丝。这种螺丝拿来以后要去试好拧不好拧,我的要求是用手就可以拧紧。很多因素要考虑,尝试一次不行就两次,这些东西都非常地小,小到一个螺丝,但是都是我们要考虑到的。所以我们的产品也是在不断的改进,不断的投入,要让用户觉得好用,另外产品方面需要考虑的就是美观,最早天美认为我们的产品外观不好看,不像产品。经过我们不断的改进,现在的产品外观看起来美观多了,最终我们还是希望将技术转让给需要的规范化企业。 编后语:摆在我面前的这两个小小的离子色谱抑制器凝聚着胡老师二十多年的心血,这其中的付出与坚持除了胡老师自己,旁人无法深刻的体会到。也许面对今日的成功,往日的付出和往日的艰难困惑都可以谈笑而过。整个采访过程中,胡老师始终是面带笑容,知无不言,言无不尽,而我们却可以在言谈中体味到胡老师对科研工作的执着。借用一句话来形容便是:“风,又起;树,尽摇;阳光,不屈不挠”。我衷心的希望,胡老师的微型离子色谱能够获得更大的成功,也希望能有更多的科研工作者能够像胡老师一样,走到将研究成果产业化的道路上来。 胡荣宗老师简介:胡荣宗,男,汉族,1945年10月生,福建省厦门市人,中共党员,大学本科毕业于北京大学技术物理系,研究生毕业于厦门大学化学系,获理学硕士学位。1973-1974被国家选派至日本岐阜大学进修。教授,博士生导师,长期倾心于电化学,电分析化学,微柱色谱,离子色谱电化学的研究。主持和参加多项国家和省自然科学基金项目,省科技项目的研究和开发。获授权专利14项(其中第1发明人9项)。作为课题组长,《高性能智能化离子色谱仪的研制与开发》等四项科研成果通过省级鉴定,作为课题组长(第2发明人)《离子色谱抑制柱》1989年获国教委科技进部二等奖,1990年获国家发明奖三等奖,1992年获福建省专利一等奖。1993年起享受国务院颁发的政府特殊津贴,1997年被授予福建省优秀专家。胡荣宗教授的专利成果和联系方式:专利: 1 02131711.9 电极电解液室一体化的电化学离子色谱抑制器 2 85102998 离子色谱抑制柱 3 89102557.X 流动体系电流检测器 4 89102556.1 流动体系低噪音库仑检测器 5 89101310.5 毛细管等速电泳仪的进样装置 6 91105113.9 电迁移微离子色谱仪 7 99120177.9 细菌还原法制备负载型金催化剂 8 01265637.2 分立电源式多功能离子色谱抑制柱 9 92202899.0 阴、阳离子双功能离子色谱抑制柱 10 96205793.2 五槽式除盐电渗器 11 98209944.4 高容量离子色谱抑制柱 12 00241733.2 分立电源式高容量离子色谱抑制柱 13 200410069590.X 快速消除双电层充电电流误差的脉冲极谱和电化学谱方法 14 200610059307.4 脱硫胺液中热稳态盐的电化学去除装置 15 200710008600.2 离子色谱电势差检测池 16 200520128004.4 柱状薄层电自生式离子色谱抑制器 (注;其中1、8、9、10、11、12、14、15、16为第一发明人。)联系方式:通信地址:厦门大学化学化工学院化学系(361005)联系电话:0592-2184358email: rzhu@ xmu.edu.cn
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新:(1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化;(2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集;(3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统
  • 液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯-上海伍丰
    p  span style="FONT-FAMILY: times new roman"邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2015年6月4日,欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中,至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合,彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水,油脂时,便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性,还具有致突变和致癌作用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究,对目前的公司的产品进行相应的改进,向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测,包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加,用户也不需要投入很高的费用,就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,相互没有干扰,具有较高的精确度和准确度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂,开发过程中发现两个问题,一是有四个组分靠得太近,要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难,尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离,因此,不得已放弃同时分析16种的方案,开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用,具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点,两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong一. 液相方法条件/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  液相色谱仪:LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  色谱柱:PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  流动相:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  /span/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="伍丰1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  波 长:UV, 242 nm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  温 度:柱温30℃/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  进样量:10ul/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  标准品的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标),用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml),摇匀 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong二.谱图和数据/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  按出峰顺序:/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong注意事项:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  冲洗45min。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  配置方案:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  (1) LC-100梯度系列/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title="伍丰4.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width="500" height="450"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  智能全控工作站软件采用纯数字通讯,没有二次模数转换,不存在信号畸变,这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行,所有功能菜单化,无需学习,一看就会,操作简便。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  相关技术指标:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  img title="伍丰5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  (2) EX1600梯度系统/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title="伍丰6.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width="500" height="526"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术,无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能,并且各单元能够完全协调互动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" strong 智能化:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护,使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断,并提供在线解决方案。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估,便于及时更换零部件。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong自动化/strong:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  全面实现远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统,实现进样自动化,提高样品分析精度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" strong 网络化:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  通过仪器的LAN接口与以太网联接,即可实现远程控制和信息资源共享,从而进行技术指导、技术管理、在线维护,大大提高了工作效率。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong相关技术指标:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  img title="伍丰7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg"//span/p
  • 【飞诺美色谱】如何让你的色谱实验更靠“谱”——液相篇
    告别了元旦小长假,实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望,不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实,许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始,我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导,让您摆脱实验困境,新年不emo,人人都是色谱分离高手!高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常,通常意味着由于没有动力而没有流量,发生在泄漏或空气滞留在泵头,控制器设置有问题,或活塞损坏。如果有流量和压力,仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块,高效液相色谱保护柱,注射器,或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏,需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动,必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障,在这种情况下,故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露,使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏,需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线,需要清洗或更换。若喷油器口密封松动,应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生,这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧,电池垫圈故障,需要修理或更换,破裂的电池窗口,需要更换,或堵塞的废管或堵塞的流量电池,需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾,由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延,由于温度过低,使用了错误的样品溶剂,样品超载,或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分,由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容,导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形,由于过载的样品,大的峰值变形。☞ 小峰变形,由于使用了错误的注射溶剂,导致小峰变形。☞ 额外的峰,由于柱外的问题,需要更小的体积检测器单元或系统的水管,导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子(K’)增加导致的拖尾,尾随随着k '的增加而增加,这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾,由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰,由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移,由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变,保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物,柱温波动,柱平衡缓慢,流动相问题,样品中强烈保留的材料,或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声,由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染,分析柱或保护柱阻塞,或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小,由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当,峰值过大或过小。左右滑动查看更多
  • 关注色谱与大健康 2017北京色谱年会召开
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年12月15日,2017北京色谱年会于北京世纪金源香山商务酒店召开。来自北京及周边地区色谱专家、学者、学生、厂商等三百余人参加了会议。会议从生命健康、环境、药物分析、食品分析等多个方面全景展现了北京地区近年来在色谱领域的高速发展情况。仪器信息网全程参与并报道了此次会议。/pp style="text-align: center "img title="会议现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b665a1be-7124-4cd0-b97f-86daf77e4923.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "会议现场/span/strong/pp  会议开幕式由北京大学刘虎威教授主持。/pp style="text-align: center "img title="刘虎威主持.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/576d73bc-f0ca-4142-bc54-83b3af4dce6c.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北京大学刘虎威教授/span/strong/pp  刘虎威教授对参会的各位院士、专家及各位色谱领域学者和学生表示欢迎,并宣布本届北京色谱年会正式开幕。/pp  本届色谱年会的主题为“色谱与大健康”,主旨报告由四位“重量级”专家学者带来。主旨报告由中国分析测试学会汪正范和北京大学刘虎威教授共同主持。/pp  北京大学柯杨教授带来“健康的多因素决定——从医学技术发展想到的”。/pp style="text-align: center "img title="报告1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c131299e-ea2b-40ea-9c74-221a3ef29577.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北京大学柯杨教授/span/strong/pp  目前,基础医学,诊断学都在飞速的进步,治疗学的进步也非常明显,包括技术手段的发展、药物的多选性、材料的仿生替代效果等。医学能力在过去百年获得极大的提高,但仍然面临很多挑战。医学的局限性仍然很大,大多数疾病并没有有效的治愈方法。慢性复杂性疾病约占70%以上。健康的决定因素是复杂的,生命是成功的,生命是顽强的,生命是大能的。肿瘤的预防方法包括规律生活、去除“恶习”、健康饮食、适当锻炼和心理调适。/pp  中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士带来“蛋白质组学的深度覆盖——提高色谱峰容量”。/pp style="text-align: center "img title="张玉奎.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/8db106a6-5a9e-4ada-88df-ba6399e15bf2.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士/span/strong/pp  人类蛋白质组学飞速进展,蛋白质组学需要更高的色谱峰容量。峰容量与柱效相关,近50年来,色谱柱填料粒度逐渐变小,常规可达到1.7微米。但比如胶体晶体柱分离抗体,0.5微米粒径可获得一百万柱效,峰容量达750。除了减小粒径,还可以增加柱长,用来提高峰容量。课题组使用侨联杂化整体住,在1.4米整体柱内获得480峰容量,测定蛋白四千个以上。50年来色谱技术久盛不衰,中国色谱领域每年发表文章数量一直在增加,中国被引次数已超过美国,单篇平均引用次数与美国不相上下。但是,中国是色谱大国却还不是色谱强国,希望未来国产色谱仪器取得巨大进步,助力中国成为色谱强国!/pp  中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士带来“环境污染的健康危害”。/pp style="text-align: center "img title="江桂斌.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efb262f3-951a-4f7b-a8d1-144d68ecbee0.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士/span/strong/pp  发展与健康两大主题贯穿人类的进化与社会的进步。健康受遗传因素与环境因素影响。近年来,医学研究人员对污染导致的健康问题越来越重视。我国当前环境污染的特点是总体缓和、局部加重、发病增加。中国面临着比发达国家更严重、更复杂的环境健康问题。很多环境中的污染物我们并不清楚,现在已知的只是冰山一角。健康的四大基石分别是:合理膳食、适当运动、戒烟限酒、心理平衡。/pp  中国科学院化学研究所陈义研究员带来“昆虫化学语言初探”。/pp style="text-align: center "img title="陈义.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f9d991cb-f26b-426d-b2f9-b4a343b1c8f3.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "中国科学院化学研究所陈义研究员/span/strong/pp  节肢动物们种类最多,分布最广。其中昆虫纲是动物界中种类最多,个体数量最大的。昆虫语言是指昆虫个体之间,种类间,与其他动植物间的对话或信息联系。昆虫语言丰富多彩且有趣,但人们对其知之甚少,研究也刚刚起步。昆虫化学语言可用于复杂化学环境,所鉴定的性信息素效果可被类似物强化,可用于目内种属的协同诱捕或单科选择诱捕。/pp  “新技术报告”环节则由三家色谱仪器厂商带来,由中国科学院生态环境研究中心汪海林和中国食品药品检定研究院李晓东主持。/pp  安捷伦科技(中国)有限公司肖尧带来“尖端分离技术如何帮助提升中药品质及质量”。/pp style="text-align: center "img title="安捷伦报告.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f4dc3f9a-c8ce-448b-92c9-51d011127959.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦科技(中国)有限公司肖尧/span/strong/pp  报告介绍了二维液相色谱在中药分析中的应用及优势。/pp  岛津企业管理(中国)有限公司黄峥带来“更快更小更智能——岛津GC触启未来检测之桥”。/pp style="text-align: center "img title="岛津报告.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/2a338cb8-0c6f-4c2d-bf3c-a8e6e2de635a.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "岛津企业管理(中国)有限公司黄峥/span/strong/pp  报告介绍了岛津今年新推出的两款全新气相色谱仪Nexis GC-2030以及Nexgen GC的特点及应用。/pp  赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘晓达带来“色谱质谱技术与精准医疗时代的治疗药物监测”。/pp style="text-align: center "img title="赛默飞报告.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/98de7b2b-aceb-450b-908b-a79572cd0ae8.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘晓达/span/strong/pp  报告介绍了色谱质谱技术在治疗药物监测中的应用。/pp  下午的专题报告环节则在更多领域展示了色谱界学者的最新研究进展。中国石油勘探研究院武杰研究员、中国科学院化学研究所赵睿研究员、中国科学院化学研究所陈义研究员、北京理工大学屈锋教授共同主持了这个环节的会议。/pp  中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员带来“基于印迹技术的生物样品选择性识别”。/pp style="text-align: center "img title="张丽华.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/425e66fc-3f2b-43d4-9e80-1958fb062bbd.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员/span/strong/pp  印记材料结合了抗体的选择性和理化方法的稳定性。报告介绍了几代蛋白质印记材料的发展以及各自特点和应用实例。另外还介绍了细胞印迹材料在循环肿瘤细胞捕获等中的应用。/pp  北京市药品检验所车宝泉研究员带来了“药物分析面临的挑战及应对策略”。/pp style="text-align: center "img title="车保泉.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5c222ff6-2754-4d63-a5d0-f415e278a3f4.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 北京市药品检验所车宝泉研究员/span/strong/pp  报告首先简要介绍了北京市药检所的情况。药品应急检验有其独特的特点,报告并介绍了氨甲喋呤,肝素钠等应急事件的应对案例。针对目前中药和天然产物中非法添加的普遍情况,报告也介绍了针对性检查方法及标准建立情况。针对现场检查需求,北京药检所还发明了一系列快检方法及快检笔等。目前,我国药品质量还存在一系列问题,比如基础薄弱、标准需要提高等,北京市药检所以杂质谱研究为基础进行了一系列工作,致力于我国药品质量的提升。/pp  中国科学院生态环境研究中心刘倩研究员带来了“稳定同位素指纹用于环境中颗粒物来源识别”。/pp style="text-align: center "img title="刘倩.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bf9fac6e-82a3-480c-bcc8-e2d517f7ee04.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "中国科学院生态环境研究中心刘倩研究员/span/strong/pp  指纹是身份识别的工具。元素的指纹是指天然同位素组成。曾有文章推断人脑中发现的磁铁纳米颗粒来自于环境。这也就提示我们需要方法来确认颗粒物的来源。环境中颗粒物的来源极其复杂,尚没有方法来区别颗粒物的来源。应用MC-ICP-MS方法则可以测定元素的同位素组成。颗粒物的同位素指纹可以识别特定的反应或过程、甄别来源等。报告还介绍了针对这项研究的众多工作实例。/pp  中粮集团中粮营养健康研究院杨永坛研究员带来了“色谱技术在动物源性食品的质量控制的应用研究与进展”。/pp style="text-align: center "img title="杨永坛.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/73f1bb48-f7c3-4e7b-b477-9bd76f7bc47f.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 中粮集团中粮营养健康研究院杨永坛研究员/span/strong/pp  化学性和生物性污染物是影响动物源性产品安全最主要的因素。对兽药残留和病原微生物进行监控是保障动物源性产品安全的重要措施。动物用药包括消炎药类、驱虫药类,生长促进剂等。针对兽药残留产生的风险,报告介绍了ELISA、液质联用以及色谱等兽药残留检测方法的特点。还介绍了色谱方法在兽药残留和农药残留测定中方法开发及应用中的实例案例。未来,兽药残留检测方法会向着快速检查、质谱筛查方法等方向发展。/pp  北京理工大学屈锋教授带来了“神奇的毛细管电泳一毛细管电泳在大健康领域的新应用”。/pp style="text-align: center "img title="屈锋.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/77081b0b-ccdb-4ce4-a7a5-58feeb921a40.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北京理工大学屈锋教授/span/strong/pp  屈锋教授首先向大家介绍了色谱行业女学者联谊会,包括其成立背景、发展现状、并总结了成立以来联谊会所举办的众多活动。在报告中,屈锋教授介绍了毛细管电泳的发展背景、毛细管电泳与色谱的渊源和关系、以及毛细管电泳在生物医药分析中的新应用,并简要介绍了课题组基于毛细管电泳的核酸适配体策略研究。/pp  北京大学刘虎威教授带来了“脂质组学研究的挑战与思考”。/pp style="text-align: center "img title="刘虎威报告.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f7678def-2e30-4c48-9cb4-5579868eba28.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北京大学刘虎威教授/span/strong/pp  脂类分析在生命中起到了很多独特的作用。包括疾病脂质组学、临床脂质组学、细胞脂质组学、食品脂质组学等。过去十多年,美国欧盟日本以及新加坡等均启动了国家级的脂质组学重大研究计划。已经证明,很多疾病与脂质的代谢相关,脂质组学的研究关乎人类的健康。脂质分子分为八大类,分子数量超过四万个,其分离分析面临很大的挑战。脂质组学分析包括轮廓分析、目标分析、成像分析,这些分析方法在近些年来都取得了一定的发展。相关数据处理软件也有很多新进展。报告还介绍了课题组在脂质组学研究方面的一系列工作。/pp  最后进行的是大会闭幕式环节,中国科学院化学研究所陈义研究员主持了闭幕式并致辞。陈义研究员对主办方、组织者、报告专家、参会学者以及学生、参展仪器厂商表达了感谢,期待明年北京色谱年会的再次相聚。/pp style="text-align: center "img title="陈义主持闭幕式.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6e81de35-5b5d-43f3-bba9-d93545298c64.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "陈义研究员主持闭幕式/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "img title="部分主持人.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/41a87ce0-30af-47bf-a7cc-59deea1d91ef.jpg"//span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "br//span/strong/pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "部分会议主持人/span/strong/pp  本届色谱年会受到了多家仪器厂商的赞助,包括安捷伦科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、天美(中国)科学仪器有限公司、北京普立泰科仪器有限公司、北京明尼克分析仪器设备中心、普兰德(上海)贸易有限公司、毕克气体仪器贸易(上海)有限公司、睿科仪器(厦门)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、东曹(上海)生物科技有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、北京伊诺凯科技有限公司和奥普乐仪器有限公司等。各家厂商在会议上展示了各自的产品,吸引了大量与会者驻足。/pp style="text-align: center "img title="展商掠影.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0224e6d8-5576-4199-bb46-73c562abf97b.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "会议展商掠影/span/strong/pp /p
  • 造成色相色谱峰拖尾的原因分析
    气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢?  进样口的问题  1、进样口的温度不合适  样品使用气相色谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致色谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。  使用气相色谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。  2、隔垫和衬管被污染  进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。  样品的问题  1、样品浓度太高  样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。  2、样品的性质问题  ①化合物极性太强  分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。  ②化合物的沸点太低  早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。  ③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
  • 蛋白质表征和鉴定市场容量2019将达26亿美元
    市场调研机构Research and Markets发布报告称:全球蛋白质表征和鉴定的市场容量在2014年达到了15.69亿美元,预计年复合年增长率为10.63%,到2019年将达到26.0028亿美元。该市场容量的计算包含了色谱、电泳、质谱仪器,及相关的耗材和服务。  蛋白质鉴定仪器和耗材在生命科学、临床诊断、药物发现和开发等多个领域都有应用,它们广泛的用于生物标记物的鉴定和生物药品的表征。其中药物发现和开发是2014年蛋白质鉴定仪器和耗材最大的应用市场之一。  蛋白质表征和鉴定仪器的终端用户主要集中于学术研究所、生物技术和制药公司、科技开发服务企业。  蛋白质表征和鉴定仪器、耗材的重要供应商有:安捷伦、伯乐、布鲁克、丹纳赫、GE医疗、珀金埃尔默、岛津、西格玛奥德里奇、赛默飞、沃特世等。
  • 全球光伏发电装机容量近一半在中国|力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和!
    11月15日电,中华人民共和国主席 习近平在美国友好团体联合欢迎宴会上发布题为:《汇聚两国人民力量 推进中美友好事业》的演讲,演讲时指出:我们致力于永续发展,让人与自然和谐共生。“天人合一”、“道法自然”是中华优秀传统文化的重要理念。我们身处同一个地球村,在我们有生之年可能找不到另一个星球供人类生存了。英语里也有一句话:“地球不是我们从祖辈那里继承的,而是向我们的子孙借来的。”2002年我在福建担任省长时就提出福建要建成中国第一个生态省。到浙江工作后,2005年我又提出“绿水青山就是金山银山”,如今这已成为中国人民的共识。现在,全球光伏发电装机容量接近一半在中国,全球新能源汽车一半以上行驶在中国,全球四分之一的新增绿化面积来自中国。我们力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和。我们说到做到。原文如下:汇聚两国人民力量 推进中美友好事业——在美国友好团体联合欢迎宴会上的演讲(2023年11月15日,旧金山)中华人民共和国主席 习近平女士们,先生们,朋友们:很高兴在旧金山,同美国各界朋友见面,共叙友情,共话友好。1985年我第一次访问美国,就是从旧金山入境,我对美国的第一印象来自旧金山,至今还保存着一张在金门大桥的留影。首先,我要向组织这次活动的美中关系全国委员会、美中贸易全国委员会、亚洲协会、美国对外关系委员会、美国商会等友好团体表示衷心感谢!向长期致力于中美关系发展的美国朋友表示诚挚问候!向友好的美国人民致以良好祝愿!旧金山见证了中美两国人民百年交往的历史。158年前,大批中国工人来到美国,修建连接东西海岸的太平洋铁路,筚路蓝缕,在旧金山建起了西半球历史最悠久的唐人街。从这里出发,中美两国之间发展起7600亿美元双边贸易和累计2600多亿美元双向投资,建立起284对友好省州和友好城市关系,最多每周300多个航班和每年500多万人次的相互往来。这是全世界近四分之一人口共同绘就的宏伟画卷。旧金山见证了中美建设美好世界的努力。78年前,在携手战胜法西斯主义和军国主义之后,中美共同参与发起旧金山制宪会议,推动建立了联合国,中国第一个在《联合国宪章》上签字。从这里出发,二战后的国际秩序得以建立,100多个国家相继获得了民族独立,几十亿人口最终摆脱了贫困,世界和平发展进步的力量不断成长。这是各国人民和国际社会携手取得的硕果。女士们、先生们、朋友们!中美关系的根基是由人民浇筑的。第二次世界大战时期,我们两国共同为和平和正义而战。陈纳德将军带领美国志愿者奔赴中国战场,组成了著名的飞虎队。他们不仅直接对日本侵略者作战,还建起了向中国运送急需物资的驼峰航线,1000多名中美机组人员牺牲在这条航线上。日本偷袭珍珠港后,1942年美国空军16架B-25轰炸机奔袭日本,由于油料不足,杜立特中校等飞行员在中国弃机跳伞,中国军民奋勇救助,日军竟因此屠杀了25万中国平民。中国人民没有忘记飞虎队。我们在重庆专门修建了纪念馆,邀请了1000多名飞虎队老兵及其家属回到中国,我同他们中的一些人也一直有书信往来。最近,飞虎队老兵、103岁高龄的莫耶和98岁高龄的麦克马伦来到中国,登上了长城,受到中国人民热烈欢迎。美国人民也没有忘记殊死营救美国军人的中国人民。浙江衢州有一个杜立特行动纪念馆,当年获救的美国军人的后代经常来到这里,向见义勇为的中国人民表达敬意。我相信,血与火铸造的中美两国人民友谊一定能够代代相传。中美关系的大门是由人民打开的。两国曾经隔绝对立22年。是时代潮流让我们走向彼此,是共同利益让中美超越分歧,是人民愿望让两国打破坚冰。1971年,美国乒乓球代表团来到北京,小球转动了大球。此后不久,曼斯菲尔德先生率领的第一个美国国会议员代表团来了,包括艾奥瓦州州长罗伯特雷在内的第一个美国州长代表团来了,许多工商界人士也来了,掀起了中美友好交往的浪潮。世界走出新冠疫情大流行后,我在北京见了基辛格博士、比尔盖茨先生,也见了舒默先生和其他几位参议员,还有纽森州长。我对他们讲,中美关系希望在人民,基础在民间,未来在青年,活力在地方。我欢迎更多美国州长、议员访华,欢迎美国各界人士到中国去。中美关系的故事是由人民书写的。我第一次访问美国时,住在艾奥瓦州的德沃切克夫妇家中,我还记得门牌号是邦尼街2911号。这是我同美国民众首次面对面接触,也是一段我和美国人民共同生活的难忘经历。对我来说,他们就是美国。我也发现,两国虽然历史文化、社会制度、发展道路不同,但人民都善良友好、勤劳务实,都爱祖国、爱家庭、爱生活,都对彼此抱有好感和兴趣。正是善意友好的涓滴汇流,让宽广太平洋不再是天堑;正是人民的双向奔赴,让中美关系一次次从低谷重回正道。我相信,中美关系的大门一旦打开,就不会再被关上。两国人民友好事业一经开启,就不会半途而废。人民友谊之树已经长大,一定能经风历雨。中美关系的未来是由人民创造的。越是困难的时候,越需要拉紧人民的纽带、增进人心的沟通,越需要更多的人站出来为中美关系鼓与呼。我们要为人民之间的交往搭建更多桥梁、铺设更多道路,而不是设置各种障碍、制造“寒蝉效应”。我今天同拜登总统达成重要共识,两国将推出更多便利人员往来、促进人文交流的措施,包括增加中美客运直航航班,举办中美旅游高层对话,优化签证申请流程等。我们期待着两国人民多走动、多来往、多交流,共同续写新时代两国人民友好的故事!我也期待着加州和旧金山在中美友好的征程上继续领跑!女士们、先生们、朋友们!我们处在一个充满挑战变化的时代,也处在一个充满希望的时代。世界的未来需要中美合作。作为世界上最大的发展中国家和发达国家,中美要好好打交道。面对变乱交织的世界,中美更需要有宽广的胸怀,展现大国格局、拿出大国担当、发挥大国作用。我一直在思考,如何让中美关系这艘巨轮避开暗礁浅滩、穿越狂风巨浪,不偏航、不失速、不碰撞?首先要回答的是,中美到底是对手,还是伙伴。这是一个根本的、也是管总的问题。道理很简单,如果把对方视为最主要竞争对手、最重大地缘政治挑战和步步紧逼的威胁,必然导致错误的政策、采取错误的行动、产生错误的结果。中国愿意同美国做伙伴、做朋友。我们处理中美关系的根本遵循就是相互尊重、和平共处、合作共赢。相互尊重是人与人打交道的基本礼数,也是中美两国相处的起码准则。美国有独特的历史文化和地理位置,塑造了自身的发展道路和社会制度,我们充分尊重。中国特色社会主义道路是在科学社会主义理论指导下走出来的,植根于5000多年绵延不断的中华文明,我们同样感到自豪。两条道路不同,但都是人民的选择,都通向全人类共同价值,都应该得到尊重。和平共处是国际关系基本准则,更是中美两个大国必须守住的底线。把坚持和平发展的中国视为威胁,搞你输我赢、你兴我衰的零和博弈是走偏了方向。中国从不赌美国输,从不干涉美国内政,也无意挑战和取代美国,乐见一个自信开放、发展繁荣的美国。同样,美国也不要赌中国输,不要干涉中国内政,应该欢迎一个和平、稳定、繁荣的中国。合作共赢是时代发展的潮流,也是中美关系应该有的底色。中国正致力于高质量发展,美国也在着力振兴经济,双方合作空间无限广阔,完全可以相互成就、互利共赢。中方提出的共建“一带一路”倡议以及全球发展倡议、全球安全倡议、全球文明倡议,始终面向各国开放,包括美国。中方也愿参与美国提出的多边合作倡议。今天上午,我同拜登总统同意本着相互尊重精神,推动两国在外交、经贸、人文、教育、科技、农业、军队、执法、人工智能等领域开展对话合作,把合作的清单拉得更长,把合作的蛋糕做得更大。我要告诉大家,中方对芬太尼对美国人民尤其是青年人的毒害深表同情,我和拜登总统已同意成立禁毒工作组,进一步开展合作,协助美国应对毒品的滥用。我愿在此宣布,为扩大中美两国人民特别是青少年一代交流,中方未来5年愿邀请5万名美国青少年来华交流学习。不久前,华盛顿国家动物园的3只大熊猫回到中国。我听说很多美国民众特别是孩子们依依不舍,专门到动物园去送行。我还了解到,圣迭戈动物园和加州人民热切期盼大熊猫能重返加州。大熊猫是中美人民的友谊使者。我们愿继续同美国开展大熊猫保护合作,努力满足加州人民的愿望,增进两国人民友好感情。女士们、先生们、朋友们!中国是世界上最大的发展中国家。工作得更好,生活得更好,孩子们成长得更好,是14亿多中国人民的殷切心愿。中国共产党就是给人民办事的,人民对美好生活的向往就是我们的奋斗目标,就是必须守住的人民的心。经过百年探索和接续奋斗,我们已经找到了一条适合自己的发展道路,正在以中国式现代化全面推进中华民族伟大复兴。我们致力于团结奋斗,让全体中国人民一起迈向现代化。人口众多是中国的基本国情。再大的成就除以14亿都会变得很小,再小的问题乘以14亿都会变得很大,这就是大的难处。同时,大也有大的优势。中国共产党领导、中国特色社会主义制度、广大人民群众的拥护和支持是我们最大的优势。中国是超大规模经济体,形成了超大规模市场。前不久,我们成功举办第六届中国国际进口博览会,吸引了来自包括美国在内128个国家的3400多家企业参展,美国连续6届展览面积最大。14亿多中国人民迈向现代化是中国带给世界的巨大机遇。我们致力于共同富裕,让每一个中国人都过上美好生活。摆脱贫困,是中华民族的千年梦想。共同富裕,是中国人民的共同期盼。我不到16岁就在陕北的一个小村子里同农民住在一起、干在一起,知道人民愁什么、盼什么。从那时到现在,半个世纪过去了,在人民中间让我觉得踏实,同人民在一起让我有力量。我将无我、不负人民,这就是我终生的信念。我刚担任中共中央总书记和中华人民共和国主席时,中国还有1亿人生活在联合国标准的贫困线以下。经过8年艰苦奋斗,这些贫困人口已全部脱贫,提前10年实现了联合国2030年可持续发展议程的减贫目标,1800多名中共党员在扶贫攻坚的岗位上献出了生命。我们的目标不是少数人的富裕,而是全体人民共同富裕。就业、教育、医疗、托幼、养老、住房、环境,这些老百姓的身边事、贴心事、具体事正不断融入中国国家发展的顶层设计,不断变成老百姓的获得感、幸福感、安全感。我们将继续推动高质量发展,让现代化成果惠及全体人民。这是中国共产党的初心使命,是我们对人民的承诺,也必将在人民支持下实现。我们致力于全面发展,让人们的物质和精神世界同样富足。中国人很早就懂得“衣食足而知荣辱”。物质贫困不是社会主义,精神贫乏也不是社会主义。中国式现代化是以人民为中心的现代化,其中一个重要目标就是在不断提高国家经济实力、人民生活水平的同时,不断丰富人民的精神世界、提高全社会文明程度、促进人的全面发展。我提出全球文明倡议,就是要推动国际社会解决物质和精神失衡问题,共同推动人类文明不断进步。我们致力于永续发展,让人与自然和谐共生。“天人合一”、“道法自然”是中华优秀传统文化的重要理念。我们身处同一个地球村,在我们有生之年可能找不到另一个星球供人类生存了。英语里也有一句话:“地球不是我们从祖辈那里继承的,而是向我们的子孙借来的。”2002年我在福建担任省长时就提出福建要建成中国第一个生态省。到浙江工作后,2005年我又提出“绿水青山就是金山银山”,如今这已成为中国人民的共识。现在,全球光伏发电装机容量接近一半在中国,全球新能源汽车一半以上行驶在中国,全球四分之一的新增绿化面积来自中国。我们力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和。我们说到做到。我们致力于和平发展,推动构建人类命运共同体。中华文明传承的是和平和睦和谐的理念,中国没有对外侵略扩张的基因。中国人民对近代以后自身遭受的动荡和苦难刻骨铭心。我经常讲,中国人民反对的就是战争,求的就是稳定,盼的就是天下太平。中华民族伟大复兴的实现离不开和平稳定的国际环境。我们决不会走通过战争、殖民、掠夺、胁迫等方式实现现代化的老路。新中国成立70多年来,中国没有主动挑起过任何一场战争和冲突,没有侵占过别国一寸土地,是唯一将和平发展写入宪法和执政党党章、上升为国家意志的大国。中国是现行国际秩序的受益者和维护者。我们将坚定维护以联合国为核心的国际体系,维护以国际法为基础的国际秩序,维护以联合国宪章宗旨和原则为基础的国际关系基本准则。无论今后发展到哪一步,我们都永远不称霸、不扩张,不强加于人,不谋求势力范围,不同任何国家打冷战热战。中国将坚持对话而不对抗、结伴而不结盟,继续奉行合作共赢的开放战略。中国追求的不是独善其身的现代化,愿同各国一道,实现和平发展、互利合作、共同繁荣的世界现代化,推动构建人类命运共同体!女士们、先生们、朋友们!历史长河大浪淘沙,最终沉淀下来的总是最有价值的东西。不论形势如何变化,中美和平共处的历史逻辑不会变,两国人民交流合作的根本愿望不会变,世界人民对中美关系稳定发展的普遍期待不会变。任何一项伟大事业要成功都必须从人民中找到根基、从人民中集聚力量、由人民来共同完成。中美友好就是这样一项伟大事业。让我们汇聚起两国人民的力量,赓续中美友谊,推进中美关系,努力为促进世界和平和发展作出更大贡献!
  • 实验室台式吸收谱(XAFS)助力阳离子无序岩盐材料在容量和循环稳定性研究中取得重要进展
    阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构,而被广泛应用和研究。然而,迄今为止,引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中,锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输,在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属,就意味着没有静电排斥,有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代,可有效的提升电池的循环寿命。基于此,德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在,使得正材料中无序岩盐结构的形成,而低价态F的存在可以实现电荷平衡(与Mn2+配位)。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功的揭示了电化学反应中,Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理,相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱先,该课题组通过利用高能球磨法,制备了一系列的Li2MnIIIO2F,Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F,Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品,分别标记为0%Ti,33% Ti,50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)来进行表面化学分析。如图1所示,1a展示了Ti k edge吸收谱,通过与标样的指纹峰对比,可以发现33% Ti,50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近,而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近,图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明,33% Ti,50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在,而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在,且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近,而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近,说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想,原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价,而对于高Ti含量的样品,部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在,进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用,提供了网格结构框架,不仅可以有效的提升结构的稳定性,还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出,Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品,其容量可以在100 次循环后,仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1),200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1),这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.
  • 科哲发布正-反二维液相色谱系统新品
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、色谱柱;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、软件环境:Win7 / 10 (64位);7、通讯方式:网口通讯;2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、收集试管架;6、制备柱;7、模块化液相工作站;8、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1607、软件环境:Win7 / 10 (64位);8、通讯方式:网口通讯;创新点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;正-反二维液相色谱系统
  • 体外诊断行业深度研究报告(四)——各细分市场容量与增速
    分子诊断作为近几年的追捧热点快速发展,未来应用空间充满想象  新技术的出现会带来革命性的变化,但目前依然以临床应用为主。2014年中国市场容量约19亿人民币,年复合增长率是IVD细分市场中增长最快的2011-2015年均复合增长率为30%。市场对于分子诊断的关注度,已远超临床应用现状,尤其是肿瘤早期筛查,个性化诊断等领域。我们认为能应用于临床的诊断产品,依然是近几年分子诊断的主题,但不可否认分子诊断未来的无限可能性。相关标的有:凯普生物,HPV龙头,是分子诊断目前应用最广的领域,期待未来其他产品线的不断补充。  分子诊断的发展具有划时代的意义,但临床应用尚有局限  分子诊断是指应用分子生物学技术对与疾病相关的结构蛋白质、酶、抗原抗体和各种免疫活性分子,以及编码这些分子的基因的检测。根据其检测技术的不同,主要可分为核酸杂交、PCR扩增、基因芯片、基因测序、质谱等。目前分子诊断已经广泛应用于传染病、血筛、 早期诊断、个性化治疗、遗传病、产前诊断、组织分型等领域。  核酸杂交:具有互补碱基序列的DNA分子,可以通过碱基对之间形成氢键等,形成稳定的双链区,通过核素或者荧光来检测靶序列,由于核素污染,越来越多采用荧光标记,称为荧光原位杂交(FISH)。  PCR扩增:PCR是模板DNA,引物和四种脱氧核糖核昔三磷酸(dNTP)在DNA聚合酶作用下发生酶促聚合反应,进行体外扩增,得到所需目的DNA,然后通过凝胶电泳或者荧光定量的方式来定性或者定量靶基因。这是分子诊断中目前应用最广泛的技术。  基因芯片:一种杂交测序方法,在一块固相表面固定了序列已知的带荧光标记的靶核苷酸的探针,当样本中有与基因芯片上核酸探针互补的核酸时,即发生配对,通过检测荧光可重组出靶核酸的序列。  基因测序:根据其原理平台,分为一代、二代和三代测序,其各自的优缺点如下表所示。  目前应用最广泛的为二代测序,全球被Illumina和Life tech(后被Thermofisher收购)垄断(罗氏的焦磷酸测序仪454在2013年退出市场),市面上基本没有国产仪器。三代测序由于测序准确度的问题还未广泛推广使用,多在研究阶段,但由于其无需PCR,避免了在分子扩增过程中由于扩增偏好性产生的错误,且成本低,通量高,真正做到了单分子测序,如能解决准确性和自动化的问题,在临床上具有广阔的应用前景。  目前国内应用最广泛的应用平台是PCR技术,PCR仪器被外资垄断,由于开发周期长,技术门槛高,因此鲜有国内厂家开发仪器,国产厂家产品多为PCR试剂。国内分子诊断临床应用最广的是传染病,占整个分子诊断超过50%的份额。产前筛查是另外一块重要的市场,约占整个分子诊断市场的20%,伴随二胎政策放开,产筛未来会有较大的增长空间。分子诊断中空间最大的是肿瘤早筛,但是目前在临床的应用处于早期,与肿瘤早筛相关的标志物成百上千,特异性是制约该应用的最大因素。  分子诊断广泛应用于传染病,血筛等领域,随着人们生活水平的提高,对分子诊断的认知和需求会越来越多,医疗卫生产业的发展不再局限于诊疗,而延伸到预防性医学。分子诊断在近几年也成为体各投资公司追捧的投资热点。随着人类基因图谱的破译,分子诊断在个体化精准治疗甚至大消费方面也有广阔的前景。  分子诊断作为一个重要的诊断分支平台,在国内的发展速度很快,但是由于其市场和产品的特殊性,在临床的应用相对比较受限。其特点如下:  1.分子诊断仪器平台集技术与资金为一体,由于其技术和监管门槛都相对较高,并且受到进口企业的专利限制,因此国内大多分子诊断厂家都是以试剂为主要产品,同时兼并部分服务,仪器市场主要还是被进口厂家垄断。  2.分子诊断操作要求高,现有实验室认证要求高,对普及有制约,很多医院因为没有足够的房间满足实验室认证的要求,而不能开展,随着医院的发展能达要求的实验室增加。  3.由于中国临床医生的知识结构,对分子诊断之类基础医学较强的项目接受度较慢,需要公司配合实验室进行主动的教育,这是目前国内欠缺的部分。  分子诊断市场容量  2014年中国市场容量约19亿人民币,年复合增长率是IVD细分市场中增长最快的2011-2015年均复合增长率为30%。分子国内客户多为三级医院及部分大型二甲医院检验科或病理科、独立医学实验室,血站,疾控中心等。    分子诊断竞争格局  国内分子诊断处于起步期,各国产厂家的销售额都不大,2014年销售额上亿的厂家较少,主要的分子诊断厂家多集中在HPV筛查和分型领域,其中达安基因、凯普、亚能(被复星收购),安必平,相对市场份额较大,销售额在1亿以上。  分子诊断的发展易受监管制度的制约,在摸索中逐步发展  分子诊断市场的监管力度远高于其他细分市场,大部分产品属于三类产品,各细分领域的增长空间受政策影响较大,比如2010年国家卫计委颁布的血站的核酸筛查试点及推广工作,国家药监局基因诊断叫停等政策等,但整体趋势是监管保守,逐步放开,国家持积极推动态度。因此分子诊断细分领域的龙头公司,由于其产品成熟,渠道完善,具有技术和数据储备,将会是未来最大的受益者。  分子诊断主板上市标的公司销售额过亿的只有达安基因,复星诊断,另外新三板的上市公司,潮州凯普和广州安必平值得关注,尤其是凯普(已主板转板中),是HPV细分领域的龙头。  分子诊断未来充满各种可能性,但要警惕精准诊疗的泡沫  分子诊断作为一项前沿的技术,对医学诊断有很大贡献。对于一些窗口期的细菌和病毒感染,DNA检测是最有效的方法,比如HIV的检测。目前分子诊断在中国的主要应用是传染病的检测,比如HPV,HBV,HCV,HIV等。分子诊断在产前筛查中的应用也相对成熟,如华大基因,贝瑞和康等,胎儿外周血游离DNA检测已逐渐替代羊水穿刺技术。  未来分子诊断在医学领域最大的市场是肿瘤早期筛查,目前在国内的应用还相对不成熟,只能作为辅助诊断参考,如果成本降低,肿瘤标志物的特异性可以满足要求,肿瘤早筛的市场将超百亿。除此以外,遗传病个体化诊断、疾病预测应用、大众消费基因服务等市场随着技术的发展,在逐步打开,随着技术成熟和成本的降低,分子、基因这些词与人民大众的生活会息息相关。  分子诊断市场小结:分子诊断常常被捆绑于精准诊疗,但是目前无论是产品性能、收费标准、政策支持、海量数据分析等都还无法支持真正意义的精准诊疗,仍然处于概念大于市场的阶段。能广泛应用与临床的产品需要具备如下特点:1.临床意义清晰 2.操作自动化,傻瓜化 3.成本可被接受。对于目前国内的公司,PCR试剂盒依然是分子诊断这块蛋糕最实际的应用产品,而大消费,大数据还有很长的路要走。既追前沿,又接地气,清醒分析在分子领域的各种新技术,才能准确判断该技术真正的临床价值。  POCT市场良莠不齐,亟待规范化和标准化  市场份额分散,行业增速快,新技术层出不穷。2014年POCT市场容量48亿,2011-2015年POCT复合增长率在15-20% 之间。POCT市场尚未成熟,各厂家市场份额较小,整体处于量多质劣的阶段。由于检测平台方法差异较大,同一检测项目有多种方法,参考范围难以界定,测量结果准确度难以保证,行业也无相关质量控制标准,将会较长时间保持混沌分散的现状。参考POCT国际巨头Alere的发展史,行业内的并购整合是最高效的发展业务的方式。相关标的有:基蛋生物:心标物已是细分领域的龙头,产品口碑和性能都得到市场认可,目前重点关注POCT质量控制,有望成为行业标准制定者。  POCT不是产品或项目的分类,而是检验的分类  POCT是Point-of-Care Testing,中文一般译成“床边检测”。NACB( NationalAcademy of Clinical Biochemistry ,美国国家临床生化科学院)对POCT的定义是——在接近病人治疗处,由未接受临床实验室学科训练的专业临床人员(professional)或者病人(self)进行的临床检验,是在传统、核心或中心实验室以外进行的一切检验   理论上,POCT只是一种检测平台,目前所有的IVD项目都可以实现POCT检测,但比较常见的有血糖、血气、血凝、传染病(病毒和细菌)、肝功能、肾功能、心脏标记物、肿瘤标记物等   POCT产品种类繁多,可有不同的分类的方法。  1. 根据原理和平台可分为如下几个平台:  干化学:单层试纸、多层涂膜。  免疫:胶体金+免疫层析/渗滤,荧光+免疫层析,免疫比浊。  电化学:电流法、电位法、电阻法、酶电极。  化学发光:小型化化学发光。  色谱:高效液相色谱。  新技术:微流控、生物芯片等。  2. 根据检测的项目可以分为:  临床生化(肝功能、肾功能、血气、离子)、临床免疫(心脏标记物、药物检测)、血液(血球、血凝)、微生物(传染病、分子诊断)等,基本和中心实验室(core-lab)的分类一致   3. 根据如有无仪器(或定性/定量):分为试剂条(无仪器)和仪器/试剂条配套,前者多为定性、后者多为定量   4. 根据应用场景分为专业市场和家用市场(OTC):家用市场主要包括血糖,血压,妊娠等产品。专业市场主要在医院的检验科,临床科室,急诊,ICU,手术室等使用的各类产品。除此之外,POCT还可以应用于救灾,军事,医疗服务站,现场监督执法,食品安全控制,移动医疗等场景,其形式比起大型诊断设备更加灵活多样。  POCT作为一种补充诊断的方式具有其自己的优势和劣势,与大型检验设备的主要异同如下所示:  POCT作为一个相对门槛较低的市场,竞争尤为激烈,同时由于POCT市场难以对其质量进行规范化,无相关行业标准,所以中国市场普遍呈现出“乱花渐欲迷人眼的”的量多质劣的局面。POCT市场主要有如下特点:  1.市场集中度低:POCT在整个IVD细分市场中除生化试剂外最易切入的市场,国内厂家规模普遍偏小,相对而言市场份额较大的厂家大多都有其特色产品,是该细分领域的佼佼者,比如特种蛋白的深圳国赛,心肌标志物的南京基蛋等。  2.行业无统一标准:欧美成熟市场对POCT有明确的监管法令、临床上也有明确的使用规范,但中国医疗机构和监督管理机构目前对POCT产品还没有统一的管理规范。生化、免疫、血球都有相应的溯源体系,可以溯源至国际参考方法和参考物质,保证其结果的准确度。中国每年都会由卫生部临检中心组织室间质评活动,来保证不同实验室间的结果准确和互认。POCT由于种类繁多,方法差异较大,因此暂无统一的质量控制体系,其结果难以保证准确。  3.国内检验科对POCT态度不一:中国医疗资源匮乏,公立大医院处于强势地位,POCT的作用同欧美医疗发达地区的作用是不一致的。不同级别的医院对POCT的态度不同:  1)二甲以上主流医疗机构,资金雄厚,检验科设备多为进口品牌,常规检测为主,不需要POCT。临床科室使用POCT,就会减少检验科的收入,冲击检验科的利益,因此限制了POCT的广泛使用。对于临床科室来说定量/半定量的POCT产品临床意义大,而且用量很大。如能采取更合理的利益分成方式,比如由检验科集中管理仪器,临床科室外借,可能会推动POCT的发展。  2)二甲以下的基层医院,检验科样本量少,技术水平相对低,大型设备的实用性差。因此检验科通常使用POCT产品顶替传统检验方法来做诊断。由于检测量小,产品分散,这块市场相对不受国际厂家和国内一流公司重视。  POCT市场容量  2014年中国POCT市场(不含血糖)约48亿人民币,市场主要集中在心肌、感染、特种蛋白、妊娠等领域。其中炎症、心脏标记物、血气、糖化血红蛋白、电解质的检测主要是定量检测,传染病、毒品、妊娠等主要是定性检测。  POCT竞争格局:竞争厂家众多,规模较小,市场分散程度高  国内有规模的POCT厂家不多,市场集中度很低。最主要的细分领域是血气、电解质,炎症,心标,传染病,糖化血红蛋白,合计约占整个POCT市场90%的份额。  这5个主要的细分领域中,技术平台、销售渠道、市场格局、经营状况都差异较大。血气电解质的检测主要用在各种紧急状态,临床风险极高,对产品要求极高,被进口产品垄断,基于电化学平台,和其他产品不同。  炎症和心脏标志物比较类似,通常以定量半定量方法检测,临床上也有技术成熟的国产产品在使用。传染病主要是定性检测,国内厂家主导地位,价格低,利润薄。这三类方法学类似,国产厂家都以免疫层析技术为基础。  糖化血红蛋白国际主流方法是高效液相法,同其他细分市场技术平台不同。  POCT除了部分细分市场,整体处于发展早期,龙头尚未出现  POCT是高度活跃的IVD市场,竞争格局不稳定,还没有一家独大的局面,国内目前的技术水平较低,且无核心技术和专利保护,因此造成低水平技术外流严重,市场产品同质化严重。虽然短期内受中国临床现状和国内公司技术水平的制约,但行业发展和市场前景长期看好。同时POCT也是医疗器械进入家用市场的必经途径,潜力巨大。  国内上市的POCT公司有三诺,鱼跃,万孚,理邦,乐普等厂家,其他有规模的活跃的未上市公司约有20家,如南京基蛋(已IPO披露),武汉明德,深圳瑞莱,深圳国赛,深圳普门,北京热景,石家庄禾柏等。  POCT经历从定性到定量的发展,未来质量控制标准将规范目前百家争鸣的格局  未来POCT的发展将从定性到定量,一些延展性好的技术平台,如免疫荧光、微流控、生物芯片等为将来的发展方向。技术的发展由单一领域向多领域突破。因此技术先进,结果准确并且能够多项目延伸和兼容的平台具有良好的应用前景。  目前临床应用最大的限制是产品质量和结果的准确性,因此细分领域的龙头,其性能已经过市场考验,能以明星产品为辐射点,渗透其他产品。南京基蛋2014年心肌产品销售额1.5亿,占市场大盘超过20%的份额,具备一定的市场口碑,长期看好。  POCT市场小结:POCT作为临床科室一种重要检测方法,在国外已经广泛应用,由于中国利益分配和国产品牌质量的问题,开展不够广泛。整体市场份额较为分散,细分领域龙头规模也较小,由于不同POCT其方法平台差异较大,产业并购将会是快速扩张的高效方法。  体外诊断(IVD)行业投资策略  近年来越来越多的企业开始转型涉足大健康领域,市场意识到生老病死相关的行业将成为固若汤金的抗风险行业,不易受到经济景气度的影响,没有明显的周期性,经济低迷,物价通胀也不影响病人看病吃药。作为门槛相对较低的体外诊断行业受到市场的疯狂热捧,企业如过江之鲫涌入体外诊断行业,不断加入的竞争者打乱了市场规则,拉低竞争价格,多数厂家集中在中低端市场进行恶性价格战,对于行业发展,以及病人的安全都是极为不利的。  随着监管机构逐步收紧行业法规和政策,一些手工作坊式的厂家将逐渐退出竞争,给那些真正以产品质量为核心追求的厂家创造了良好的竞争环境。大量的研发投入在短期内并不能见到明显成效,公司的业绩也不会有明显提高,但是内涵式的技术积累和沉淀将为企业的发展壮大保驾护航,也是未来企业安身立命的根本。“通常我们认为技术是被高估了,但长远看来 ,技术总是被低估了的”。  长期看好的细分市场的投资机会:生化、发光、POCT。  1、临床生化:临床生化200生产厂家,随着CFDA加强监管,优秀的国产品牌会加速整合市场份额,保持超越大盘的增速。相关上市公司:迈克生物、西陇科学。  2、化学发光:作为容量增速双高的细分市场,国产替代刚刚拉开帷幕。装机量是保证封闭系统增速的前提条件,明星套餐是进入终端的敲门砖和未来安身立命的根本。相关上市公司:郑州安图、迈克生物、新产业。  3、POCT: POCT市场作为大型中心实验室检测的有效补充,其发展尚不成熟,行业无标准,持续关注细分领域龙头公司和未来技术发展方向。相关上市公司:理邦仪器,万孚生物,乐普医疗。  风险提示  行业整合进度低于预期 行业短期估值过高。(全文完)  推荐阅读:  体外诊断行业深度研究报告(一)——国家政策偏好与国产品牌  体外诊断行业深度研究报告(二)——2015年体外诊断全球588亿美金  体外诊断行业深度研究报告(三)——各细分市场容量与增速
  • 干货!色谱方法开发中小技巧
    p style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong什么时候需要缓冲溶液/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "在反相色谱分析中,流动相的pH值一般在2-7之间,当分析物在反相条件下可离解,或样品的pH值在2-7之外时,就需要缓冲液,在反相条件下可离解的化合物一般有氨基和羧基,他们的pKa在1-11之间,选择正确的缓冲液pH值可保证可离解的官能团处于一种形式,离子形式或中性化合物的形式;如果样品的pH值对柱子有伤害,则缓冲溶液可使其变温和或减小其危害,常规硅胶基质色谱柱的pH耐受范围2-8。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong如何选择缓冲液pH值/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "在选择缓冲液pH值之前,应先了解被分析物的pKa,高于或低于pKa两个单位的值,有助于获得良好的峰形,溶液PH值高于或低于两个pKa两个单位,化合物99%以一种形式存在。一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "如何确定适当的pH适用范围(仅适用于反向色谱法分析离子化合物方法开发中流动相pH的确定)/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong一.考察离子化合物的pKa值/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "在反相色谱分析中通常不要求化合物精确的pKa值,我们可以通过查阅文献或者根据化合物的结构按照下图中列出的主要酸碱官能团在水溶液的pKa值进行推测。/pp style="text-align: center margin-top: 10px text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/590117c7-6710-4381-b4a5-7cb151e02bbb.jpg" title="1.JPG" alt="1.JPG" width="450" height="452" style="width: 450px height: 452px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "注意:按照上表中官能团进行估算时分子中相邻基团的不同会导致pKa出现1-2个单位的差异。对于酸性化合物,当含有吸电子基团时会导致酸性增强,pKa值相应降低;对于碱性化合物,当含有吸电子基团时会导致碱性降低,pKa值相应降低。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong二.根据化合物pKa值推测流动相相应使用的pH/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "先看下流动相pH对酸碱化合物的影响:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "流动相pH对不同pKa化合物的保留时间的影响/pp style="text-align: center margin-top: 10px text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0861dd26-0bd7-49a6-a3c3-c4518ceac792.jpg" title="2.JPG" alt="2.JPG" width="474" height="345" style="width: 474px height: 345px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "根据这幅图,我们可以看出,当流动相的pH约等于化合物的pKa时,可以最大限度的调整化合物的保留时间。此时改变0.1个单位的pH可以使得保留因子k变化10%,可引起分离度± 2.5个单位的变动。但此时需要进行精确控制流动相的pH,这要求把流动相pH控制在0.02个单位以内,在实验室很难控制,重现性较差,成为分析的瓶颈。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "但我们实验时可以将pH范围放宽,只要将流动相pH控制在化合物pKa值± 1.5个单位的范围内(上图所示的II范围内)就可以对化合物保留行为产生比较明显的影响,此时进行分离选择性较好。同时为了更好地控制保留行为的重现性,需要控制缓冲液的pH在± 0.1个单位以内(当流动相pH控制范围较窄时建议使用缓冲盐的质量进行控制,比pH计进行控制效果更优)。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "通过以上三点分析我们可以得出,待分析化合物的pKa与确定流动相的pH有很大的关系。主要依据化合物出峰时间、化合物的峰型及所需要分离目标的化合物综合考虑来确定流动相的pH。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "可能有人会发现第二点和第三点是有些矛盾的,这时候就需要对自己的实验进行初步的探索,看看是否pH值会对化合物的峰型产生影响(有的专家认为该观点缺乏理论和实践的支持)或者是否需要准确调节pH在化合物pKa± 1.5范围内进行提高选择性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "在做实验时发现有的物质会因稀释液pH使用不当产生峰分叉的现象,调节稀释液的pH即可解决峰的分叉;有时流动相pH在化合物的pKa± 2的范围内时离子化合物并没有出现峰分叉、峰型不好现象。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong三.根据流动相pH值测定所需要的缓冲盐/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "1.缓冲液选择主要依据:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(1)缓冲溶液的pKa和缓冲容量/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(2)溶解度/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(3)紫外吸收/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "2.对以上三点进行说明/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(1)一般缓冲溶液的pKa值与流动相的pH相等时缓冲能力最大,pKa与流动相的pH相差越大,缓冲液的缓冲能力越差。一般要求流动相的pH与缓冲液的pKa值不能超过± 1.0个单位,当缓冲溶液浓度较高时可以放宽范围到1.5个单位。常用的缓冲液的缓冲范围见下图:/pp style="text-align: center margin-top: 10px text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/029e58fc-3929-4a7f-a90a-7e3d67092f48.jpg" title="3.JPG" alt="3.JPG" width="654" height="474" style="width: 654px height: 474px "//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "缓冲溶液的浓度一般在5-50mmol,因过低导致缓冲能力不足(可通过调整进样体积查看化合物峰型的变化,如果出现拖尾或者前沿现象,说明缓冲溶液的能力不足);缓冲液浓度过大会导致与有机相混溶时盐的析出,对仪器、色谱柱都会产生损伤,而且使得基线不好。一般初始摸索方法时推荐使用25mmol。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(2)根据缓冲液溶解度:在酸性缓冲溶液中,如磷酸盐,缓冲液溶解度顺序:钠盐<钾盐<铵盐;有研究发现,当pH=7时10mmol的磷酸钾在85%甲醇或者75%乙腈中可以溶解,在pH=3时,在85%甲醇或者85%乙腈中可以完全溶解(此测试通过使用容器将不同比例的混合溶剂进行混合,观察大约30min,是否有沉淀产生,否则就要降低缓冲液的浓度或者有机相的含量,在梯度洗脱时尤为注意)。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "(3)根据化合物的吸收波长:在pH≤3.5,6.0≤pH≤8.5或者pH≥11.0磷酸盐缓冲液是不错的选择。而甲酸盐和乙酸盐缓冲液的范围是2.5~6.0,适用于210纳米或者更高吸收的检测波长。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "3. 缓冲盐的作用:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "缓冲盐的种类或者浓度对选择性的改变会很小,只是起到缓冲作用,提高化合物的保留时间的稳定性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong高效液相色谱法中选择缓冲盐的注意事项/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "在高效液相色谱法中,分离酸或碱缓冲溶液对维持流动相恒定pH和提高保留时间的重现性都非常重要。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "怎么选择缓冲液:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "Pka和缓冲容量/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "溶解度/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "紫外吸光度(使用UV检测器)/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "挥发性(MS蒸发光散射检测器)/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "离子对性质/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "稳定性和仪器的兼容性/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "根据以上的理论,流动相缓冲容量取决于缓冲盐的pka,缓冲盐浓度,流动相pH。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "当缓冲液中溶质的的两种形态(HA和 A-)浓度相等时,即缓冲盐的pka与流动相pH相等时,缓冲能力最大。当流动相的pH与缓冲盐的pka相差越大,缓冲盐的缓冲容量就越小。因此缓冲的pka与流动相的pH相差不能超过± 1.0个单位。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "流动相的缓冲容量一般与缓冲液浓度成正比关系,通常浓度范围为5~25mmol/l。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "样品溶解在流动相中可以避免在反相色谱过程中发生缓冲能力的问题,尤其是流动相缓冲液浓度较低或注入样品量较大的时候尤为重要。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong当缓冲容量偏低时,可以从以下方面调节缓冲容量/strong:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "1、减少缓冲液pKa与流动相pH之间的差异(可调节pH或更换缓冲液)/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "2、矿大流动相pH和溶质pKa之间的差异(当差异足够大时,溶质倍完全离子化或者保持非离子化形式此时缓冲液显的不重要了)/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "3、增加缓冲液浓度/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "4、减少样品进样体积/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "5、调节样品的pH与流动相的一致。/ppbr//p
  • 普仁在线离子色谱仪助力上海合作组织青岛峰会
    绿树红瓦,碧海蓝天,清风徐徐,白帆点点。青岛的6月,最美的时节,在这里将迎来上海合作组织成员国元首理事会第十八次会议,这是上合组织扩容为8个成员国以来元首们的首次大聚首,上合组织将从青岛再次扬帆启航。 自筹办工作启动以来,青岛市各部门紧紧围绕“世界水准、中国气派、山东风格、青岛特色”的办会目标,全力做好峰会服务保障工作,目前各项筹备工作已基本就绪。 为加强饮用水水源地保护,保障峰会用水安全,青岛普仁仪器作为国内首台在线离子色谱仪制造商,受青岛市环保局所托,对青岛市主要饮用水水源地进行自动监测。2018年5月22日,pic-online在线离子色谱仪成功安装在棘洪滩水库水质自动监测站进行实时监测。在线离子色谱可实现三通道同时连续自动检测,可自动完成线性校正及样品全自动分析,数据双重备份,实时传输,可通过电脑或手机终端,随时阅览监测数据并监控仪器运行状态。普仁在线离子色谱仪将在上合峰会期间全方位高标准的保障水源地水质安全。 近年来,青岛牢固树立“绿水青山就是金山银山”的发展理念,强化环境保护和生态文明建设,成功举办多个国际盛会和赛事,有着独到的国际视野和丰富的办会经验。好风凭借力,扬帆正当时。青岛正以更加丰富多彩的颜值和更加宏大厚重的气质,拥抱远方客人。 pic-online在线离子色谱仪 一、应用范围 在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器,它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测;广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据,是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。 二、技术指标 pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪,可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。 (1)三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。 (2)连续运转15天无需维护,可做梯度检测 可配淋洗液发生器(碳酸盐体系或氢氧根体系),运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液(水或淋洗液)每15天更换一次即可,可做梯度检测。 (3)内标式工作方式 每个样品均带有内标,确保检测数据准确。 (4)强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析,可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量,实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。 (5)数据双重备份,更加稳定可靠 本机提供海量存储,可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术,可自动将数据备份到互联网中,实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 (6)采用云存储技术,实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路,仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态,下载各种报表数据。 (7)仪器远程监控 通过电脑或手机终端,可随时监控仪器运行状态。 三、应用案例 (1)南极科考 以pic-online在线离子色谱仪为核心构建的船载气溶胶离子成分在线分析系统,于2015.11-2016.04月在雪龙号南极考察船上运行,仪器运行稳定可靠。现场所得msa,硫酸盐数据与南大洋海域数据可比,浓度量级一致。 (2)崂山水库 pic-online在线离子色谱仪在海润自来水水源地崂山水库实时监测,仪器运行稳定可靠,数据传输准确无误。 四、在线离子色谱仪取得的相关荣誉 pic-online在线离子色谱仪获得国家创新基金立项支持(项目编号:11c26213712420),2014年顺利通过专家验收,经国家科技专家评价,该产品已达到同类技术的国际先进水平。 在线离子色谱仪被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录(2014)》,青岛普仁仪器有限公司成为该项目依托单位。 在线离子色谱仪被仪器信息网评为科学仪器行业“优秀新产品”。
  • 色谱图出现双峰了?别慌,给我三分钟帮你解决!
    各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题,其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢,这里听小编慢慢道来。HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质,但在色谱图中出现双峰,这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰(出峰越快,出现双峰的可能性越少),尤其采用单一纯物质时,可以判定色谱柱出问题(柱头受损或柱头固定相变脏或流失)。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头端堵塞,将色谱柱反接冲洗维护,一般情况下可以解决。如果峰拖尾,双峰强弱相差不大,柱头填料受污染或键合相流失可能性更大,这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱,维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然,一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如20ul,单一的纯物质出双峰,第二峰比第yi峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是,进样量不一定大,但浓度很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时,在一个特定的条件下,一种物质将出现双峰,甚至三峰。这时一般双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其改变pH,双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显,当连续进样时,受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外,在样品分析时,流动相的pH尽量远离被分析物的等电点,否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时,选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误,例如设置分析波长254nm,参比波长400nm,这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物,在400nm处也有强的紫外吸收,比254nm更高。这样其出峰时,由于背景的抵扣作用,本来一个峰会变成对称的二个峰,而且如果将二峰之间的峰谷反转180度,恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大,或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案,高效液相色谱是一套非常精密的分析系统,一旦出现异常峰形需要认真排查原因,找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问,欢迎咨询我们的当地销售或经销商。
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水流动相B: 乙腈流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示柱温:30℃仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物母离子[M+1]+多菌灵(Carbendazim)192涕必灵(Thiabendazole)202甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate)343硫菌灵(Thiophanate)371腈菌唑(Myclobutanil)289丙环唑(Propiconazole)342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱:2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。1 应用范围1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为:①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。3.2 1000ml分液漏斗。3.3 10ml具塞比色管。3.4 5?l微量注射器。4 试剂4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。4.4 苯:色谱纯。4.5 环己烷:重蒸馏。4.6 硫酸:优级纯。4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。5 步骤5.1 萃取和净化5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。6 计算式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L;C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml;V1&mdash &mdash 水样体积,ml;V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 2020年色谱柱新品盘点:看看色谱柱的“新”风向
    仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年,我国色谱行业发展迅速,色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐,很多仪器厂商受到牵连,但色谱柱市场似乎并未受太大影响,各主流品牌竞争依旧激烈,瑞思泰康、岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来,仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品,我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点?在此特别需要说明的是,由于篇幅有限,本次盘点不包括SPE柱,且本次盘点为不完全统计,如有遗漏,欢迎补充。(该排名不分先后)瑞思泰康:Raptor Polar X色谱柱2020年,瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱,该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡,选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候,只需要简单的改变流动相条件,就可以在两种保留模式间进行切换,从而保留各种极性化合物。SGLC:SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年,岛津(上海)实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小,在保证高分离度的前提下,使得化合物的洗脱更快,分析效率更高;该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择,具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点,并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用,可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK(Shimadzu Krypton)系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱,例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号,可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱,包括色谱分析常用的一些型号之外,还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统(系统GC)涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱,它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质,结合独特的表面键合技术,适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质,表面涂覆中性亲水涂层后,再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱,适用于单克隆抗体(mAbs)和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱,适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质,以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质,在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体,多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球,先进成熟的表面键合,无封尾处理,可在低pH条件下免受水解的作用,避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题,使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命,特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理,然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相,可以在强碱性和强酸性条件下使用,广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃(PAH)的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性,基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃,适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术,配合以专用的阿卡波糖保护柱使用,可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦:Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年,安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合,既保留了高效低压的优势,又能耐受广泛的pH范围,满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世:推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。此外,Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高,可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;整体峰形和峰容量更出色,还能降低吸附损失,提高分离的重现性。月旭科技:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线,共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进,OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱,色谱性能更佳,分离度更高,色谱峰更均匀,在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质,键合高密度季铵基官能团,具有较高的机械强度,同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下,连续运行500针以上,其色谱峰形依旧理想,具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上,进一步优化分析方法,推出全新的专用色谱柱,使用蒸发光散射检测器,不需进行氨基酸的衍生,可检测氨基酸种类更多,结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性,可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力,改善拖尾效果明显,分离度也十分出色。此外,Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上,分离度依旧符合国标要求,柱压依旧没有明显升高,寿命依旧坚挺!
  • 正相色谱,出峰漂移,月旭带你一探究竟!
    正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相,通过吸附作用,实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物,且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况,有些是使用的正相柱子,样品出峰不断地有前移的趋势,有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢,出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢?今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义:固定相的极性大于流动相,基于固液吸附的原理,分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序:极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强,洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有:硅胶柱,二醇基柱,氨基柱,氰基柱。➱ 常用的流动相:主要试剂:烷烃(戊烷,己烷,庚烷,辛烷),芳香烃(苯,甲苯,二甲苯),二氯甲烷,四氯化碳。辅助试剂:甲基-t-丁基醚(MTBE),乙醚,四氢呋喃(THF),乙酸乙酯,乙腈,丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物,且适用于绝不溶于水的物质分离,还可用于拆分异构体。但正相色谱中,却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢?原来正相色谱柱的固定相,特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶,其中的硅醇基的极性特别强,其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数,流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水,比如正己烷在20℃下,其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题,大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化,而填料可能还是完好的。那么正相色谱中,出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题,该如何解决呢?小旭给大家分享两个解决方法:1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积;2、使用水分含量可控的流动相(比如:用水半饱和)半饱和流动相配置方式:将无水的非极性流动相分成两半;其中一半中加入一定量水,并混匀搅拌约一小时,静置分层后,将多余的水相全部除去;将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil(拓谱)Silica硅胶柱,在做一个老项目时,目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右,而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件:色谱柱:月旭Topsil Silica(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1;检测波长:256nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证,发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致,在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作,使用水半饱和的流动相重复了实验,样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右,与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证,流动相用水半饱和的方法,完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后,还有彩蛋哦~产品详情
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出耐阳离子对鬼峰柱
    鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一,由于鬼峰来源很多,想要去除它是很难的事情,2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column,能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰,然而含离子对流动相中鬼峰无法去除;通过一年多研究,2019年12月,我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱,为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例:洗脱条件:流动相A:四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml,加水900ml,用磷酸调节pH至5.0)-乙腈(85:15)流动相B:乙腈流速:1.0ml/min检测波长:210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件,对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果:从上述4张图可以看出,阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起,我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱,欢迎新老客户前来咨询。
  • 三院士领衔 第十三届全国生物医药色谱会在延吉召开
    仪器信息网讯 2021年5月6日,由中国化学会色谱专业委员会、北京色谱学会主办,延边大学、北京理化分析测试技术学会承办的“第十三届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”于吉林省延吉市成功举行。本次会议的主题为生物医药色谱新时代,与会专家分别就色谱及相关技术在生命科学、生物技术、医药、食品及环境等相关领域中的最新成果进行展示与研讨,以增进生物医药色谱领域同仁的交流与合作,共同促进生物医药色谱的创新与发展。会议将持续2天,由大会报告和8个分会场报告组成,设有优秀青年口头报告奖及优秀墙报奖,邀请近150位色谱领域的权威专家、青年学者及企业代表带来精彩报告。来自科研院校、应用单位、仪器企业等约400余名业内相关人士参加了本次会议。仪器信息网全程参与并报道了此次会议。会议现场延边大学 李东浩教授主持开幕式延边大学校长 金雄致辞延边朝鲜族自治州政府副秘书长 崔东辉致辞北京大学教授 刘虎威致辞中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士报告题目:《高峰容量色谱进展》根据2020年人类蛋白质组组织整合公布的数据显示,人们预测人类基因组共编码的19773种蛋白已检测到90.4%,随着蛋白质组蓝图完成程度渐深,现有的技术已经不能全面快速的对复杂蛋白体进行分析,质谱需要高峰容量色谱来提升其分析能力。张玉奎院士的报告对目前蛋白质组学研究进展进行了概述,同时着重介绍了高峰容量色谱进展,包括填料、超长柱、多维色谱等方面的国内外的一些进展,以及运用多维色谱技术,梁鑫淼团队在中药分析中取得的成果。中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士报告题目:《发现新型环境污染物的理论与方法》近年来,我国国民经济飞速增长,在取得巨大成果的同时,也以牺牲部分自然资源和生态环境作为了代价。大量可能会引起生态毒理效应和健康效应的新型环境污染物还未被发现,对于人类健康具有很大威胁,为此新型污染物治理已进入国家十四五规划和中长期规划。长期以来,江桂斌院士及其团队致力于新型有机污染物发现及其生态毒理性的相关研究,报告介绍了团队多年来在以POPs等为代表的新型有机污染物发现方面发展的研究方法及取得的成果,包括物理化学性质分析、非靶标质谱分析技术应用、毒性效应导向高通量筛选方法以及高通量多功能成组毒理学分析仪器设备研制等。军事科学院军事医学研究院 金宁一院士报告题目:《共患病毒病与综合防控》  传染病,从古至今一直是人类生命安全的最大的威胁因素之一,新冠疫情爆发使得这一认知更加深入人心。其中,很多疾病会在脊椎动物、人类和生物之间传播,具有相同病原体、流行病学相互关联,称之为共患传染病。报告介绍了目前各类共患病毒型传染病的现状和防控要点,同时归纳了目前实验室检测病原体的检测手段和未来发展需求。报告还介绍了团队围绕新发病毒病及共患病毒病防控研究所作的工作,以及当下新冠病毒疫苗研究的相关进展。上海中医药大学 王峥涛教授报告题目:《高效薄层色谱及其联用技术在中药标准中的应用》  中医药博大精深,但当下如何将其传承创新还面临着诸多问题。特别是中药当下发展形势严峻,中药质量层次不齐、药效物质基础不明、作用机理不清等问题限制了中药的应用发展。制定合理有效的中药标准,对于推动中药健康发展至关重要。在中药分析领域薄层色谱应用广泛,具有独特优势。报告重点介绍了薄层色谱分析在中药质量标准中的地位和作用,在中药真伪鉴别、有害物质检查以及含量测定等方面的应用,以及薄层色谱及其联用技术在中药质量评价的应用探索。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员报告题目:《代谢组和暴露组的高覆盖注释和应用》人类健康或疾病状态是由遗传因素和环境因素共同作用决定的,而暴露组学就关注的是个体一生中所有暴露的测量及这些暴露如何与疾病建立联系,探讨了污染暴露、人体健康与疾病发生的内在本质。代谢组及暴露组包含约100万个分子,具有数目庞大、总数未知;浓度分布范围宽广、理化性质差异巨大等特点,对分析方法提出了巨大挑战。报告主要介绍了许国旺课题组在代谢组和暴露组领域针对其分析覆盖度、结构鉴定、外源性物质对健康影响评价等关键科学问题的对策。报告指出,代谢组和暴露组的深度覆盖需要分析化学新方法的突破,尤其是灵敏度和峰容量的提高。阐明暴露与健康,需要交叉学科。大数据、AI等技术将发挥重要作用。岛津企业管理(中国)有限公司 程汉兴报告题目:《抗体药物表征与生物的定量分析》安捷伦科技(中国)有限公司 刘彬报告题目:《安捷伦生物液相和二维液相色谱技术加速生物药研发进程》会议受到了多家仪器厂商的赞助,包括岛津、安捷伦、赛默飞、东曹、日立科学仪器、中仪宇盛、布鲁克、悟空仪器、Advion&Interchim联合公司、天美仪拓、上海析维、梅特勒-托利多等。各家厂商在会议上展示了各自的产品,吸引了大量与会者驻足。后续更多内容,请持续关注仪器信息网。
  • BCEIA 2011应用报告会:色谱专题分会场
    仪器信息网讯 2010年10月12日-15日,由中华人民共和国科技部批准、中国分析测试协会主办的“第十四届北京分析测试学术报告会及展览会”(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。展会举办期间,“色谱专题分会场学术报告会”于10月15日在北京展览馆召开。仪器信息网作为独家网络支持媒体参加了本次会议。  来自北京普立泰科仪器有限公司的应用工程师董媛女士、南京伽诺色谱技术有限公司的赵让梅女士、岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部靳松女士、PerkinElmer公司色谱产品专员胡子豪先生分别就色谱相关技术和应用做了精彩报告。中国分析测试协会汪正范研究员主持了此次会议。中国分析测试协会汪正范研究员主持会议  北京普立泰科仪器有限公司的应用工程师董媛女士对全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱检测技术进行了介绍。董媛女士报告首先介绍了全二维气相色谱的概念,总结了全二维气相色谱技术的优势、飞行时间质谱的优势、全二维数据处理采用的软件的主要特点及全二维气相色谱的应用。董媛女士介绍说,全二维气相色谱仪采用环形调制器,相对于传统的一维气相色谱仪,结构变的简单,没有破坏安装,方便可靠,两喷口设计使得对柱温的扰动变小 全二维气相色谱峰容量大、分离度高、灵敏度高,适合复杂样品的分析。而飞行时间质谱具有扫描率快、分辨率高、质量准确度高的优势,加上GC-Image数据处理软件的快速筛选和快速解析谱图、精确质量数测定和元素组成分析的优势,全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱检测技术可以广泛的应用在卷烟烟气、石油化工、环境、刑事技术、代谢组学等应用领域。北京普立泰科仪器有限公司应用工程师董媛女士  南京伽诺色谱技术有限公司的赵让梅女士做了快速分析色谱柱的研究及应用方面的报告。赵让梅女士介绍了毛细管柱的研制和应用,包括交联柱和专用柱。报告中指出,交联柱具有耐高温、低硫失、惰性好、柱效高、抗污染的特点。赵让梅女士还就南京伽诺色谱技术有限公司最新研制的四种快速色谱柱及交联毛细管柱的特点分别进行了介绍,并举例讲解了毛细管色谱柱在实际分析中的应用。南京伽诺色谱技术有限公司赵让梅女士  岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部靳松女士在报告中介绍了全二维气相色谱技术的技术特点以及与单四极杆质谱联用的特点。靳松女士在报告中指出,全二维技术是一种分离技术,目的是为了提高峰容量,全二维色谱技术是将两根极性不同的色谱柱进行串联,更多的应用于复杂化合物的分离。全二维色谱技术要求第二根色谱柱必须是快速柱,以实现样品的完全分离。在介绍岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra质谱仪时靳松女士提到,Ultra技术从扫描速度和采集频率方面都满足全二维要求,但是由于高质量端离子的飞行速度较慢,而四级杆电压的变化频率较快,因此产生了对高质量端歧视的问题,岛津公司采用ASSP专利技术给四级杆一个加速优化电压,适当的对离子进行加速,消除了全二维色谱与单四极杆型质谱联用产生的对高质量端歧视的问题,满足了分析的要求。岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部靳松女士  PerkinElmer公司色谱产品专员胡子豪先生介绍了PerkinElmer公司的SQ8单四极杆质谱产品特点和应用。胡子豪先生首先介绍了SQ8单四极杆质谱的特点:离子源拆装方便、真空泵抽气速度非常快以及通过消除背景干扰使检测器具有高的灵敏度等特点。胡子豪先生以啤酒中亚硝胺的检测为例介绍了使用SQ8单四极杆质谱分析亚硝胺的解决方案以及方案开发过程。胡子豪先生介绍到,“国家目前已经有关于亚硝胺的分析方面的检测标准,但是存在一定的局限性,如复杂的样品前处理、NCD检测器的局限性、对分析时间和分析温度的要求等。SQ8单四极杆质谱用GCMS代替了NCD检测器,拓展了应用范围,通过引入Swafer微通道气路控制技术简化前处理过程,Swafer的反吹功能将重组分化合物反吹出系统,减少了分析循环时间,降低了操作温度,SQ8单四极杆质谱还采用了程序升温进样口,实现了大体积进样来获得更好的灵敏度。通过长时间的摸索得到了更合适的NDMA分析方案。” 胡子豪先生还提到在方法开发过程中还对检出限、线性、切换时间、反吹时间、气流的稳定性等方面进行了摸索,以确保分析方案的准确可靠。PerkinElmer公司色谱产品专员胡子豪先生会议现场
  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌
    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典&ldquo 指定品牌色谱柱&rdquo 之列。 您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见? 答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。 据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。 您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱?在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的&ldquo 药典指定色谱柱&rdquo 之一。 颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。 药典截图&mdash &mdash 颠茄片(药典第二增补版172页) 药典截图&mdash &mdash 颠茄酊(药典第二增补版173页) 月旭Ultimate XB-C18是2010版中国药典增补版中测定颠茄片和颠茄酊的指定品牌参考色谱柱,利用自主研发的独特键合工艺和双封尾技术,具有高柱效、高分辨率、产品质量稳定等特性。月旭科技生产的每一根色谱柱在出厂之前都经过严格的有针对性的质量控制,确保客户使用的满意度。 根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据: 公司简介:月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者! 月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出第二代鬼峰捕集柱
    经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售,在收集大量客户使用反馈后,‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性: 1, 优化柱头设计,使溶剂分布更均匀,大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰,但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时,基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计,使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2, 优化柱管生产工艺,耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少,但是我们通过优化柱管的生产工艺,降低柱管与溶剂的接触面积,达到了更长的寿命。3, 推出30mm长*4mm直径新规格,以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱,但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法,要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求,我们推出了30mm长*4mm直径的规格,力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率,帮助客户创造更大的价值。4, 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下,一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受;但是为了面对广阔的客户需求,尤其是日益增长的UPLC装机量,我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起,我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售,并从今日开始正式提供第二代产品,并开始接受测试购买申请,欢迎新老客户前来咨询。
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