色谱峰拖尾

这几天从做一个流动相含盐的品种开始，每一针出来的所有色谱峰都是严重拖尾，换了新柱子仍然如此，并且这根柱子换到别的仪器上又是出峰正常的，然后再做其他品种，用有机相和水的流动相时色谱峰仍然严重拖尾，我以为盐没冲干净，又把柱子卸下，用甲醇：水10:90冲洗管路，结果做时还是拖尾，没根柱子出的峰形拖尾的都一模一样，请教大家是怎么回事，应该怎么处理

最近做阿昔洛韦乳膏的时候发现保留时间漂移持续向后漂移，鸟嘌呤峰出现后拖尾现象。更换色谱柱后保留时间不再漂移但鸟嘌呤峰仍然拖尾。冲洗色谱柱后再进样就不再拖尾。以上使用的流动相和样品都没有更换。求问发生保留时间漂移和拖尾的原因都有哪些。

小弟做乳酸乙酯的标定工作 正丁醇溶解乳酸乙酯 发现跑下来的乳酸乙酯色谱峰存在拖尾问题 调整温度后 拖尾长度变短 但依旧存在拖尾峰 求各位大佬指教！ SP6890色谱仪 FFAP色谱柱 柱温程序升温度60～180 气化室240 检测器260[img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104160957404639_2572_5217914_3.png[/img]

最近用气相色谱用手动进样和自动进样器进样，不管进什么都拖尾，峰形很差（对称因子只有0.5左右），但顶空的峰形正常，请问这是怎么回事啊。

请教：GC/MS中峰拖尾的原因，我的化合物在色谱图上共有8个峰，只有最后一个峰拖尾，所以我觉得应该不是色谱柱的原因， 请教高手！

色谱峰在220紫外吸收拖尾，在254正常，流动相用的0.05％TFA。

色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法，我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏

哪位前辈，能讲讲色谱峰拖尾或者多组分样品中有拖尾峰是，如何判断是哪些因素导致的

色谱峰拖尾了 需怎样维护 才能使峰形变好

我现在做一分子量3464等电点10.9的多肽。纯度测定方法是参考国内一家企业的方法。 色谱条件如下 流速：1.0ml/分钟，上样量：40μl（0.5mg/ml浓度），柱温：50℃，检测波长：210nm，样品池温度：4℃，流动相A:硫酸铵水溶液，流动相B：乙腈溶液洗脱梯度见表时间（min）A（%）B（%）071.528.53069.530.55646.054.05771.528.57071.528.5样品主峰拖尾，对称因子1.6。目前我用的色谱柱式4.6*150mm,上样量20ug并不大，色谱柱也是新的，所以这些原因都可以排除。我怀疑是我们缓冲体系不对，我还是搞不懂缓冲盐在这里具体起什么作用？我今天在硫酸铵水溶液中加入10mM三乙胺没有得到改善，后增加至20mM拖尾一点都没改善。到底是什么问题呀？请各位帮忙啊。

一共10分钟的色谱条件，目标峰在7.2出峰，拖尾严重，但其他杂峰峰形却很好，色谱柱应该没问题，DB-624一直在使用，这是哪里有问题呢

1.?筛板阻塞：柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。2.?色谱柱塌陷：是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。3.?有污染：即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。4.?流动相PH值选择错误：如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904281152322451_1906_1241901_3.png[/img]

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 2 色谱柱塌陷，更换色谱柱 3 流动相 pH 不合适，调节 pH 值 4 管路没有接好，存 在较大的死体积，可以重新接一下 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 2 样品过载，降低进样量 3 柱温太低，升高柱温 4 色谱柱损坏，更换色 谱柱 5 干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题 2.流动相不恰当 3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间 太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物 质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较 好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好 PH 能够改善这以情况。 液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办 法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预 分离。4.存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.碱性化合物 - 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞 争碱（例如，三甲胺） 。7.硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，可以选择设计优 良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

造成拖尾的原因多数是因为要分离的化合物是碱性的。 硅胶表面的硅羟基 pKa 值是2-3， 也就是当流动相的 pH 值大于这个值，硅羟基就会解离，这时这个氧带的外层电子对碱的吸 附是特别强的，很多人知道硅羟基对碱性物质吸附，解决办法：应选择封尾的柱子，但是即 使封尾，不管工艺怎么好，都不会是100%能封住。那么就争取从 pH 值角度考虑，减小流 动相 pH，或者说加三乙胺，三乙胺容易被这个解离的硅羟基吸附，其实作用相当于对色谱 柱封尾。 从流动相的角度 用甲醇做碱性物质要相对比乙腈好，因为甲醇含有-OH，多少能抑制硅羟基解离，加缓冲盐 的目的也是抑制硅羟基解离。 所以说种种方法都是抑制硅羟基解离或竞争吸附， 尽量减少解 离的硅羟基对碱性物质的吸附。 前沿峰图 非常有可能是色谱柱的硅胶溶解造成的。 前沿峰还有可能是由溶解性效应引起， 就是溶解样 品的溶液对样品的溶解性远大于流动相。 现在市场上有种色谱柱经过表面处理之后残留的硅 羟基 pKa 值能达到5.5-6我不说哪家生产的，用这种柱子做你的流动相 pH 控制在5.5以下拖 尾的效果非常好， 另外建议做碱性化合物时选择色谱柱尽量选择比表面积小， 含碳量低些的 色谱柱，效果会好。A、峰拖尾 、1、 筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱)4、流动相 PH 选择错误 (调整 PH 值。对于碱性化合物，低 PH 值更有利于得到对称峰)5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、换柱子)B、 峰前延 、 1、柱温低(升高柱温) 2、样品溶剂选择不恰当 (使用流动相作为样品溶剂)3、样品过载 (降低样品含量)4、色谱柱损坏 (见 A1、A2) C、 峰分叉 、 1、保护柱或分析柱污染图 (取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻 塞， 拆下来清洗。 如果问题仍然存在， 可能是柱子被强保留物质污染， 运用适当的再生措施。 如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。)2、 样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。) D、 峰变形 、 1、样品过载 (减少样品载量)E、 早出的峰变形 、 1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂) F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 、 1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池)G、 K’增加时，脱尾更严重 增加时， 、1、二级保留效应，反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子)2、二级保留效应，正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法) 3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺(或碱性样品)) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 、1、 缓冲不合适 (a、使用浓度50-100mM 的缓冲液 b、使用 Pka 等于流动相 PH 值的缓冲液)I 额外的峰 、1、 样品中有其他组份 (正常)

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

每个实验员的实验生涯中，总会遇到那么N次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？主要原因有以下3种，我们今天具体看看都是哪3种原因。[font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（GC）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：[/size][/font][font=&][size=14px]（1）低浓度的组分正常，高浓度的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（2）极性化合物拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（3）早流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（4）晚流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（5）所有组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾，一般是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的原因，与质谱仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：[/size][/font][font=&][size=14px]样品的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、样品浓度太高[/size][/font][font=&][size=14px]样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。[/size][/font][font=&][size=14px]2、样品的性质问题[/size][/font][font=&][size=14px]①化合物极性太强[/size][/font][font=&][size=14px]分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]②化合物的沸点太低[/size][/font][font=&][size=14px]早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]③化合物的沸点太高[/size][/font][font=&][size=14px]晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。[/size][/font][font=&][size=14px]进样口的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、进样口的温度不合适[/size][/font][font=&][size=14px]样品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。[/size][/font][font=&][size=14px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。[/size][/font][font=&][size=14px]2、隔垫和衬管被污染[/size][/font][font=&][size=14px]进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、色谱柱的类型问题[/size][/font][font=&][size=14px]所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱不适合样品的分析，如果样品是极性的，使用了非极性或者弱极性的色谱柱，这种情况下色谱峰拖尾会很严重，这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]2、色谱柱没有安装到位[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱安装在进样口端是有长度要求的，一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出质谱端1-2mm，使用CI源要求露出质谱端0-1mm；另外，不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长，会阻碍样品迅速进入色谱柱，因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也有可能导致峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、色谱柱的温度[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的，合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般都采用程序升温的方法来分离化合物，程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点，对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾，可以适当提高该化合物出峰时的温度。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]4、色谱柱有污染[/size][/font][font=&][size=14px]如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的，使用一段时间后，发现色谱峰明显拖尾，这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后，柱效就会下降，就会导致色谱峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]解决方法：[/size][/font][font=&][size=14px]第一步：清洗色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷，交替进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，不运行质谱检测器，让有机溶剂清洗色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第二步：老化色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度，低于色谱柱的最高耐受温度，保持3-4小时，然后再次检测样品，观察色谱峰是否有改善。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第三步：截掉色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]再使用了第一步和第二步后，色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下，可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染，大部分的污染物会集中在进样口端，所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20里面；如果污染严重的话，截掉长度可以更长一些[/size][/font]

色谱峰拖尾问题：我们分析助剂，用内标法分析。采用NN二甲基甲酰胺做内标物，不知什么原因，内标拖尾很严重，哭无良策，请高手指点！谢谢！

色谱柱出现拖尾峰怎么处理呢？

以前好好的 最近色谱峰拖尾了 信号值高于50mv就拖尾了 满量程可以达到1000mv，pona柱，38度到220度程序升温，汽油组分分析。请教高手该怎么办啊fid检测器 重新安装了检测器，进样器我已经老化柱子了 一般70毫伏的峰宽在0.4分钟

前沿陡峭，后沿较前沿平缓的不对称峰，称为拖尾峰。气相色谱中，常见的吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法），如果吸附等温线为非线性，当进样试样量超过一定数量时就会出现拖尾峰；分配色谱法（利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法），如果载体表面具有活性作用点，试样量超过柱负荷或进样方法不当等，都会出现拖尾峰现象。什么原因会导致色谱峰拖尾？

[img=,1061,500]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-08.jpg[/img][align=center]同学们如果仔细查看色谱图，[/align][align=center]就会发现几乎每一个色谱峰[/align][align=center]都有一定程度的拖尾现象。[/align][align=center][img=chromclass QA017 (01),700,394]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-01-e1522377624922.jpg[/img][/align][align=center]这本不是问题，[/align][align=center]但是当拖尾严重到一定程度，[/align][align=center]就会影响我们的分析结果，[/align][align=center]所以今天就让我们来谈一谈[/align][align=center]关于液相色谱峰的拖尾问题吧！[/align][hr/][align=center][color=#0392ff][b]什么是拖尾峰[/b][/color][/align][align=center]前沿陡峭，[/align][align=center]后沿较前沿平缓的不对称峰，[/align][align=center]称为[color=#0392ff][b]拖尾峰[/b][/color]。[/align][align=center]下图就是一个拖尾峰，[/align][align=center]我们会发现这个峰的右半边峰宽[/align][align=center]是大于左半边峰宽的，[/align][align=center]尤其在基线处更加明显。[/align][align=center][img=chromclass-QA017-(08),700,330]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-08-e1522377730460.jpg[/img][/align][align=center]那如何评价色谱峰的拖尾呢？[/align][align=center]绝大多数情况下[/align][align=center]制药行业的从业人员[/align][align=center]会选择用美国药典（USP）中拖尾因子(Tf)来评价[/align][align=center]而其余的分析行业内人员[/align][align=center]则会选择用对称因子（As）来评价，[/align][align=center]关于这两个因子的计算[/align][align=center]我们之前就有相关的视频介绍[/align][align=center]大家可以回顾一下：[/align][align=center]拖尾因子和对称因子到底什么关系？[/align][align=center][img=chromclass-QA017-(14),700,323]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-14-e1522377836643.jpg[/img][/align][align=center]其中，拖尾因子Tf=(a+b)/2a[/align][align=center]其中a和b分别是5%峰高处的左右半峰宽[/align][align=center]对称因子As=c/d[/align][align=center]其中c和d分别是10%峰高处的左右半峰宽[/align][align=center]如果a=b，c=d[/align][align=center]那么拖尾因子和对称因子的数值都等于1，[/align][align=center]也就是该峰不拖尾。[/align][align=center]实际工作中，[/align][align=center]当拖尾因子和对称因子小于2时，[/align][align=center]这两个值是非常接近的，[/align][align=center]如下图所示。[/align][align=center][img=chromclass QA017 (02),700,324]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-02-e1522377915826.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff6600][b]拖尾峰会对工作造成什么影响？[/b][/color][/align][align=center][color=#0392ff][b]1. 影响峰高的计算[/b][/color][/align][align=center]先来看看第一个峰（Tf=1.0）和最后一个峰(Tf=3.5)，[/align][align=center]它们的峰面积虽然是相同的，[/align][align=center]但是由于最后一个峰拖尾很严重，[/align][align=center]所以它们的峰高相差三倍。[/align][align=center]当我们使用峰高来计算最低检出限时[/align][align=center]拖尾峰的负面影响就会比较明显。[/align][align=center][color=#0392ff][b]2. 影响峰面积的计算[/b][/color][/align][align=center]当我们对色谱峰进行积分来计算峰面积时，[/align][align=center]峰的起点和终点通常情况下[/align][align=center]通过色谱峰的斜率来确定。[/align][align=center]色谱峰越拖尾，[/align][align=center]它的尾部基线越平缓[/align][align=center]终点就越难确认。[/align][align=center]这一点在基线波动较大时[/align][align=center]体现的更加突出，[/align][align=center]那么它就会影响我们积分得到的峰面积。[/align][align=center][color=#0392ff][b]3. 影响对某些痕量组分的确认[/b][/color][/align][align=center]在药典计算有关物质的相关要求中会提到[/align][align=center]峰面积达到主峰面积0.1%的组分都要参与计算。[/align][align=center][img=chromclass-QA017-(06),700,317]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-06-e1522377999926.jpg[/img][/align][align=center]那么当一些小峰和前面的峰分离度不是很好时[/align][align=center]就会容易被隐藏在前面峰的拖尾处[/align][align=center]从而无法参与计算。[/align][align=center]综上所述，[/align][align=center]拖尾峰会对色谱分析的定性定量结果都会产生影响。[/align][align=center] [/align][align=center][color=#ff6600][b]产生拖尾峰的原因是什么？[/b][/color][/align][align=center][b]01[/b][/align][align=center]拖尾峰的形成是因为在色谱分离时[/align][align=center][color=#0392ff][b]出现了一种以上的保留机制，[/b][/color][/align][align=center]并且其中一种保留机制是超负荷的。[/align][align=center]在日常分析中大多数情况下会使用反相色谱。[/align][align=center]以常用的C18柱为例，[/align][align=center]C18是被键合在载体硅胶表面的，[/align][align=center]而硅胶是由硅和氧聚合而成的，[/align][align=center]所以它的表面会出现各种形态的硅羟基[/align][align=center][img=chromclass QA017 (03),700,173]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-03-e1522378080542.jpg[/img][/align][align=center]虽然理想的状态是[/align][align=center]流动相中的样品只和固定相C18发生作用。[/align][align=center]而实际上一半以上的硅胶表面[/align][align=center]并没有被键合上C18，[/align][align=center]所以硅胶表面会裸露出大量的硅羟基（Si-OH）。[/align][align=center][img=chromclass-QA017-(05),700,297]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-05-e1522378121125.jpg[/img][/align][align=center][b]而单独的自由硅羟基会和流动相中的样品发生作用，[/b][/align][align=center][b]形成拖尾。[/b][/align][align=center]于是在最近的十几年中，[/align][align=center]色谱柱供应商致力于生产出高纯度的硅胶载体[/align][align=center]由于新型硅胶在无金属离子环境下制造[/align][align=center]所以表面不会残留金属离子也会减少拖尾[/align][align=center]另外，硅胶表面尽可能减少自由的硅羟基，[/align][align=center]未与固定相键合的硅羟基尽可能形成螯合或聚合状态，[/align][align=center]用来减少拖尾峰的产生。[/align][align=center][b]02[/b][/align][align=center]当色谱柱经历过高温、强酸，[/align][align=center]或者一些极端使用方法导致固定相流失较多后，[/align][align=center]色谱柱中的自由硅羟基也会变得越来越多[/align][align=center]从而更加容易造成拖尾峰[/align][align=center][b]03[/b][/align][align=center]拖尾峰的形成也有可能是因为[color=#0392ff][b]柱外的死体积较多[/b][/color]，[/align][align=center]导致样品在死体积处发生了滞留和扩散。[/align][align=center][b][img=chromclass-QA017-(12),700,547]http://www.chromclass.com/wp-content/uploads/2018/03/chromclass-QA017-12-e1522378540136.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]04[/b][/align][align=center]当样品中出现了[color=#0392ff][b]碱性化合物[/b][/color]，[/align][align=center]碱性基团更容易与色谱柱中的[/align][align=center]硅羟基发生作用形成拖尾峰。[/align][align=center] [/align][align=center][color=#ff6600][b]如何改善拖尾峰[/b][/color][/align][align=center][color=#0392ff][b]01[/b][/color][/align][align=center]对于过去的自由硅羟基较多的色谱柱，[/align][align=center]建议在流动相中加入[color=#0392ff][b]三乙胺[/b][/color]来抑制拖尾。[/align][align=center]实验表明三乙胺有非常好的拖尾抑制效果。[/align][align=center]另外，由于三乙胺呈碱性[/align][align=center]需要大家在使用时考虑色谱柱的ph值耐受范围，[/align][align=center]某些情况可能需要加入酸性调节剂。[/align][align=center]对于新型的表面以耦合和聚合硅胶为主的硅胶载体，[/align][align=center]我们就很少使用三乙胺来抑制拖尾，[/align][align=center]而是通过[color=#0392ff][b]调整流动相的ph3[/b][/color]来抑制硅胶的离子化。[/align][align=center][color=#0392ff][b]02[/b][/color][/align][align=center]当色谱柱柱效降低导致拖尾峰时建议[color=#0392ff][b]更换色谱柱[/b][/color]。[/align][align=center][b][color=#0392ff]03[/color][/b][/align][align=center]建议在液相色谱中正确安装并且使用[/align][align=center][color=#0392ff][b]与您的仪器匹配的管线接头，[/b][/color][/align][align=center]以减少死体积的产生。[/align][align=center]~~~[/align][align=center]同学们，今天的拖尾峰相关问题[/align][align=center]不知大家还有没有更多的理解和建议呢？[/align][align=center]欢迎大家踊跃留言哦~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，标准溶液不拖尾(最小的那个峰)，样品有检出，峰拖尾，样加标溶液拖尾，标准溶液定位溶液不拖尾(最高的峰)，有什么好的解决办法吗？拖尾原因有可能是什么？样品带来的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110131211035114_4092_4244672_3.png[/img]

色谱峰拖尾了 积分的时候是不是把拖尾那部分也计算进去？

[color=#444444]我用的是HP-1，30m*0.53*2.65um[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，测定1，4-丁二醇含量，峰形拖尾，向大家请教下有什么方法可以改善峰形？[/color]