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色谱小实验

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色谱小实验相关的论坛

  • 实验室色谱柱柱效

    [align=center][size=21px]液[/size][size=21px] [/size][size=21px]相[/size][size=21px] [/size][size=21px]色[/size][size=21px] [/size][size=21px]谱[/size][size=21px] 柱效[/size][/align]色谱柱是色谱仪的心脏，也是需要经常更换和选用的部件，因此，评价色谱柱是十分重要的。而且对色谱柱的评价也可以检查整个色谱仪的工作状况是否正常。评价色谱柱的性能参数主要有：1）柱效（理论塔板数）n式中t[font='times new roman'][sub][size=13px]r[/size][/sub][/font]为测试物的保留时间，W[font='times new roman'][sub][size=13px]1/2[/size][/sub][/font]为色谱峰的半峰宽。2）不对称度：As为1/10峰高处右边峰宽与左边峰宽的比值。

  • 如何测定色谱柱柱效？

    如何测定色谱柱柱效？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif不通的色谱柱有不同的测试方法，来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件，所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效值的功能，若没有工作站，可由公式计算：柱效（理论塔板数）等于保留时间与峰宽之比值的平方再乘以16，或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.54测定柱效时，不要接保护柱，同时注意连接的管路尽可能短，以减少死体积。自己测定的柱效是会低于出厂时测试报告给出的值，因为一般情况下，应用实验室没有专门用于测柱效的仪器。当然，使用了一段时间的色谱柱的柱效是会下降的。作为一个例子，下面给出Waters参考资料上面的测试条件，可用于C18(C8)柱效的测定。流动相：60/40乙腈/水流速：1.0 mL/min检测波长：254 nm测试样品：2 mL丙酮，0.20 mg苊，溶于100mL流动相中进样体积：3.0 mL

  • 色谱小知识——色谱分离三要素

    液相色谱中死时间几种测定方法1：有响应的溶剂出峰时间为死时间。2：进样后的阀切换峰，对应的时间为死时间。3：工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率，自动计算。（对于C18柱，也可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间。）影响分离度的因素有三个因素控制两个色谱峰之间的分离度——容量因子，选择性，柱效容量因子反映样品分子和固定相及流动相之间的作用力，选择性是说明色谱系统区分两个或多个色谱峰的能力，柱效与色谱峰的宽度有关，很明显要达到一定的分离度，宽色谱峰要比窄色谱峰需要更大的分离度选择性。理论塔板数越高柱效越高，柱效的高低受柱内效应和柱外效应的影响。选择性是固定相区分两个被分离样品组分的能力，用容量因子之比进行计算，它是两个被分离色谱峰顶点距离的量度，如果选择性是Ⅰ，则两个组分完全不能分离。选择性数值越高，分离越好。由于选择性取决于被分离物的物理和化学结构，流动相和固定相，流动相组成，PH，色谱柱温度，流动相添加剂，因此，尽量优化实验条件提高选择性以降低成本。容量因子为物质的特性，当分析条件一定时，容量因子为固定值。溶剂的洗脱强度与其极性有关：反相色谱：溶剂的极性越强，洗脱强度越弱。正相色谱：溶剂的极性越强，洗脱能力越强。（注意：不可以使用纯水作为正想色谱的流动相）一般样品分析要求：容量因子大于2小于5

  • 我们的征途是星辰大海---液相色谱柱柱效测试

    我们的征途是星辰大海---液相色谱柱柱效测试

    最近因为测试新柱的柱效引发了柱效测试的思考，与售后工程师进行了相应的交流，结合一些资料和自己的感悟写下此篇文章，希望能给大家在实际工作提供一些有益的东西。 1941年，马丁与詹姆斯提出了塔板理论。 1950年，诺贝尔化学奖颁发给他们两位以表彰他们在气液分离过程理论方面的突出贡献。当然，我们现在也知道塔板理论也是适用于液液分离机理阐述的。 自从有了塔板理论，以理论塔板数为代表的色谱柱柱效评估就引起了人们的关注。我们知道在色谱柱柱长一定的情况下，色谱柱的理论塔板数与理论塔板高度成反比。组分在一个塔板高度内完成一个分配平衡过程（或者吸附平衡），这种平衡是动态的，但是不断的平衡过程导致组分之间差异得到体现，最终引起了不同性质组分之间的分离。 必须指出的是，虽然组分间存在差异，但是差异需要多次的平衡才能最终达到我们想要的分离效果，平衡的次数的多少就由理论塔板数来体现。 1956年，荷兰人范得梅特对塔板理论做出了修正，提出了速率理论。速率理论的公式如下： [img=,414,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712112037_01_3332275_3.jpg!w414x97.jpg[/img] 其中，A项为涡流扩散项，B项为纵向分子扩散项，C项为传质阻力项。它们每一项都会对色谱柱的理论塔板高度，乃至进一步对色谱柱的理论塔板数产生影响。在这里，我们重点关注一下A项，即涡流扩散项，也可以表述为多路径效应。A项的产生源于填充色谱柱内的填料粒径大小及其分布所引起相同组分不同分子在色谱柱内产生了不同的分离路径导致的平衡延缓。A项的存在是导致填充柱与毛细管柱柱效差别的主要原因之一。对于填充柱来说，如何改善A项呢？粒径越小，分布越均匀的色谱柱，其A项的值也越小。在其它条件相同的前提下，对应的色谱柱理论塔板高度越低，理论塔板数越高。所以我们可以看到的是，这些年随着工艺水平的提升，色谱柱的粒径已经能够做到越来越小，粒径普遍在2μm以下的超高效液相色谱UPLC（Ultra Performance Liquid Chromatography）已经越来越多的取代了粒径普遍在5μm左右的高效液相色谱HPLC（High Performance Liquid Chromatography）系统进入各类大型的制药食品类企业及它们的上游包装厂家或者第三方检测实验室中。 我们必须意识到的是，随着色谱柱填料的粒径越来越小，在更短的色谱柱上就可以达到以前较长的色谱柱才能达到的色谱柱柱效，但是伴随而生是柱外效应的影响变得愈发重要。各类管路接头、色谱柱阀切换部件、扩充定量环等等的使用虽然方便了实验的运行，使得液相操作人员的操作更加简单，但是一定程度上影响到我们测试的色谱柱柱效。 色谱柱厂家测试色谱柱柱效往往在十分理想的情况下，各种柱外可能的展宽因素都降到了最低，而对于一个特定的检测室特定的液相仪器而言，是无法达到此种理想情况，因此即使是新柱，可能首次测试的色谱柱柱效也较出厂报告的中色谱柱柱效报告相差较大。以W家2.5μm粒径的实心核颗粒柱为例，利用二氢苊丙酮溶液进行色谱柱柱效测试，即使完全按照色谱柱出厂测试条件进行柱效测试，一般能有出厂报告柱效的70%就是比较好的情况了，而我们实验室的Arc仪器上面实测新柱只有出厂报告的55%。这一方面是由于我们的仪器上加装了许多的部件，色谱柱阀、扩充定量环以及因此增加的接口，这些是否都有意无意的增加了柱外展宽可能的诱因，导致实测的色谱柱柱效偏低；另一方面，实验室的除色谱柱外仪器的当时状态是否也有一些诱导实测柱效较低的因素存在呢，这都是我们可以深刻考虑的。 当然，最终要说的是，即使我们的实测柱效较出厂报告相差较多，如果可以分离我们想要分离的组分，并且对称性优良，仍旧不失为一个好的色谱柱。我们需要记录第一次测试的柱效报告上面的参数，这里面包含理论塔板数、保留时间、拖尾因子等，然后留待以后出现分离问题时利用相同浓度的色谱柱测试标准液进行柱效测试并与首次测试的值相对比。 一切都是为了实验，从实验出发，回到实验中去。 作者写本文是为了更好的理解色谱柱的柱效以及更好的指导工作，写作过程受认知的限制可能存在一些纰漏或者错误，望大家能够批评指正。

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  • 在没有分流的便携色谱上进行的关于缓解溶剂拖尾峰的几次小实验

    在没有分流的便携色谱上进行的关于缓解溶剂拖尾峰的几次小实验

    各位老大，给帮着看看小弟自己做的实验，看完给点建议啊。由于我使用的气相没有分流尾吹，致使我一直无法使用液体的标样。本着不会就问，然后自己鼓捣然后继续问的原则，我进行了几次小尝试，试图解决溶剂峰拖尾问题。因为我是私人实验室，条件无法和各路大神相比，因此也不敢使用什么危险的试剂做实验。找来找去找到了一件我心目中的神器---某品牌驱蚊花露水。为什么要用这个呢，先看下它的成分：乙醇、水、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、香精、薄荷醇乳酸脂、薄荷醇、黄皮树皮提取物、edta二钠、人工牛黄、冰片、蛇胆提取物、人工麝香、忍冬花这是厂家标明的成分，这里面我最关注的是第一项，乙醇。这就是溶剂啊，应该也会产生明显的拖尾效应吧？而这东西又属于日用品，能往身上喷的，那我用它做实验肯定没有安全问题。因此我决定就用它了。色谱条件：载气：合成空气（pid检测器可以不用氮气）检测器：PID柱子：se-30毛细柱。0.53,20米柱温：60衰减：2进样量：1ml（顶空气体）第一次进样：我的花露水只剩下半瓶了，因此正好用上半截的空气做顶空，我是打开瓶子后用进样器直接抽取1ml顶空气体，然后扎进手动进样口。由于手艺不熟练怕忙不过来，所以我提前先点了采集，然后再进样。这样虽然肯定没法用保留时间定性了，但好在我本来也不是打算定性，只是想试验下拖尾峰，因此可以避免我手忙脚乱。色谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404032143_495341_2843976_3.jpg总结：从上图可以看出在前10分钟的范围内拖尾非常明显。也就是说在这瓶花露水达到饱和蒸汽的情况下这个浓度的拖尾是非常明显的，导致后面的几个峰都被掩盖住了。第二次进样：既然拖尾峰这么明显，那么有什么办法呢？我想先试试看减少进样量能不能有点帮助。管他呢，再扎一针。这次进样量调整为100ul，但是不衰减。谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404032143_495343_2843976_3.jpg总结：溶剂拖尾峰依然很明显，不过比第一次要好些了。自己琢磨了一下，看来还是有太多的溶剂无法在第一时间排出，而且开头是个很大的平头峰，考虑是不是应该衰减一下，然后看看效果。想到就试试看，再来一针。第三次进样：这次进样量为100ul,调整衰减增加了一级。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404032143_495342_2843976_3.jpg总结：这次溶剂峰的拖尾在一分多钟的时候基本就消失了。但是后面的峰也几乎看不到了。那如果我不衰减，而是通过稀释样品来降低单位时间内溶剂组分的总量，是不是也能解决拖尾峰呢？试试看。第四次进样：这次先直接从花露水瓶子里面抽取100ul顶空气体，然后用一个100ml的玻璃注射器抽取100ml干净的空气，刚才抽取的100ul气体注射进针筒，稍等几分钟等待气体扩散后再从100ml针筒中抽取100ul气体，此时的气体应该是被稀释了大约1000倍。进样量100ul,衰减为无衰减（我这机器无衰减的显示是衰减1）谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404032143_495344_2843976_3.jpg总结：这次的溶剂峰拖尾也不太严重，后面也比较明显的出来了几个峰，那么是不是可以认为通过稀释样品的办法可以在没有分流的气相上缓解溶剂拖尾峰的问题呢？至少是我这台机器？各位老大，这是小弟的第一次稍微详细点的实验，给帮忙分析分析，能从这些谱图看出小弟的机器使用标液的可能性吗？因为小弟实在不想去买标气，那东西不是一般的麻烦啊。。。另外，能看出那个花露水的几个大峰是什么吗？配合厂家的成分表。

  • 气相色谱分析中实验条件的选择

    选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

  • 主色谱峰旁边有一串波浪小峰怎么办？

    最近做实验发现总是在主峰旁边有一串波浪线型小峰，影响低浓度物质定量，空白样品没有这些小峰，降低有机相比例延迟出峰时间貌似情况有所好转，请各位提出批评意见！ps：色谱刚买不到2个月，在排查问题的时候我连废液管在液面的位置都考虑了，现在就是没有排查自动进样器

  • 【分享】气相色谱实验条件的选择

    1. 色谱柱的选择 色谱柱主要选择固定相和柱长。 固定相选择需注意两个方面：极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时，需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比（1%～3%），以防保留时间过长，峰扩张严重；此外，低配比时可使用较低柱温。低沸点样品宜使用高配比（5%～25%），从而增大柱的容量因子，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。 柱长加长能增加塔板数n，使分离度提高。但柱长过长，纵向扩散系数增大，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。 在不改变塔板高度（H）的条件下，分离度与柱长有如下关系： （R1/R2)2=L1/L22. 柱温的选择 柱温对分离度影响很大，经常是条件选择的关键。选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。 低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在载气中的扩散系数，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加而使峰扩张，太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。 分离高沸点样品（300～400℃），柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点小于300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品，选择一个恒定柱温常不能兼顾两头，采取程序升温方法。程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳温度下分离；还能缩短分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。3. 载气的选择 载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。简要归纳如下： 载气采用低线速时，宜用氮气为载气（组分在载气中的扩散系数小）；高线速时宜用氢气（粘度小）。 色谱柱较长时，采用粘度低的氢气较合适。氢气最佳线速度为10～12cm/s；氮气为7～10cm/s。通常载气流速可设在20～80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效。但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

  • 色谱柱安装小技巧

    色谱柱安装小技巧

    [size=24px] 色谱柱安装小技巧[/size][size=16px] 色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，插进的长度也不同，不同[/size]厂家色谱柱安装有具体的长度数值，但按照厂家说明书数值 安装，也会出现乌龙事件。记得一次瓦里安GC450因工作需要更换了色谱柱，安装完毕，准备工作结束，[size=16px]开机，进正己烷，色谱图一条直线，没有溶剂峰 。[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011052100544_9255_3389022_3.png[/img] [size=16px] 重新卸下色谱柱检查，发现接进样口和检测器段的3.7cm和10.5cm色谱柱插入长度从螺母后端量起，而我是从螺母前端开始算起的。造成这个错误的原因是因为我把GC450和GC7890B色谱柱测量插入长度的位置混淆了，GC450色谱柱插入长度应该从螺母后端开始量起，GC7890B色谱柱长度从螺母前端开始算起。 色谱柱正确安装才能发挥其最佳性能和延长其使用寿命。 色谱柱安装小技巧总结如下： 1、色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，插进的长度也不同，GC7890B安装色谱柱插入的长度为色谱柱接进样口端4-6mm，前色谱柱接ECD检测器端顶到底，向下拉1mm（下拉一点）。后色谱柱接FPD检测器端，用专用工具，把色谱柱伸进去，先拧紧（冒头就行）再卸下，安检测器[/size]端。 接色谱柱时，色谱柱尺寸一定要量准确，一定要弄清楚测量的色谱柱长度包不包括螺母长度，色谱柱接的过长，同样出现色谱峰一条直线，不出峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011052325516_4242_3389022_3.jpg[/img] 这是安捷伦FPD检测器结构图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011052331155_1274_3389022_3.jpg[/img] 天美GC450FPD检测器结构图 接检测器的这个尺寸等于色谱柱的顶端与喷嘴顶端对齐，色谱柱进去以后，接到喷嘴里，色谱柱如果太短了，喷嘴收不到足够的量，如果太长了，堵住喷嘴也没法喷出样品。 2、将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端用专用工具切平，确保其上没有毛刺或锯齿状边缘。 3、安装时接头不要拧的太紧，以免将色谱柱压裂或压碎,一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可，如果是重复使用的，要多拧紧点，直到用手轻轻拉柱管拉不动为止，原则上每次安装色谱柱，都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱，拆下再安装时可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要超过三次，否则会失去密封性. 4、在完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱安装之后，需要对所有连接进行检查，确认密封性是否良好，以避免产生泄漏等问题。 小结 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重要步骤，正确的安装可以确保分离效果和分析结果的准确性。需要注意的是，在安装过程中需要仔细处理连接件和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，并严格按照操作规程进行操作，确保分析结果的准确性和可靠性。

  • 天美仪拓实验设备（上海）有限公司 正在寻找成都色谱销售经理-成都市职位,坐标成都市,谈钱不伤感情！

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-87492.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]成都色谱销售经理-成都市[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责:1、负责所属区域色谱仪器的销售任务及市场开拓2、对经销商的市场销售活动提供支持3、开发并维护良好的客户关系，定期拜访客户并与客户保持紧密联系4、其它销售相关工作，如制作报价单，议价，审阅技术文档和相关合同文本等任职条件:1、本科及以上学历，化学、药学，环境等相关专业， 一年以上色谱相关工作经验2、出色的谈判技巧和沟通能力3、适应经常出差工作地点：成都[b]公司介绍：[/b] 天美集团专注从事化学分析仪器、生命科学及实验室常规设备的研发、制造及销售公司，成立三十年来不断为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的实验室解决方案。公司于1994年建立了上海天美科学仪器有限公司、2006年成立的上海天美生化仪器设备工程有限公司， 2011年收购了上海精科天平并成立了天美天平有限公司，2019年成立天美仪拓实验室设备（上海）有限公司。近十年来天美积极拓展国际市场，在多个国家...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-87492.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 怎样提高色谱柱柱效？

    要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 （1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 （2）减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 （3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 （4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 （5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。 （6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。 从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。

  • 同样大小的载气流量，新色谱柱比原来的旧非甲烷总烃柱子压力要小很多

    1.我们实验室刚买了两根做非甲烷总烃的填充柱，安装到气相色谱仪上发现，同样大小的载气流量，新色谱柱比原来的旧非甲烷总烃柱子压力要小很多（旧的柱子压力在0.1KPa左右,新柱子在0.02KPa），能说明什么问题？是不是新柱子不好呢？ 2.而且新的柱子，总烃柱和甲烷柱一个出正峰，一个出负峰，还老熄火，这到底是怎么回事？

  • 【原创大赛】色谱柱后加压试验

    【原创大赛】色谱柱后加压试验

    色谱柱后加压试验概述：逐渐增加TCD出口压力，连续进样，观察TCD出口压力对色谱行为的影响。实质上揭示了色谱柱中载气的运行特征。我们在进行色谱分析的时候，色谱柱的出口一般工作在常压下，例如FID、ECD、TCD检测器。比较特殊是MS检测器，色谱柱出口压力接近真空；在多维色谱或者使用阀切换的场合下，色谱柱后的压力高于常压。 如果改变色谱柱的出口压力，会对色谱行为产生如何的影响呢？本文使用了TCD检测器后增加阻尼的办法，模拟了一下色谱柱后加压试验。仪器状况如下：Shimadzu的GC-2014C，带有TCD检测器，Labsolution工作站。氢气做载气、2m*3mm 的 Porapak Q不锈钢填充柱。1ml气体进样，样品为乙烷、乙烯、氮气、甲烷。在TCD出口端连接一个针型阀，作为可调节式的阻尼，用以提高TCD（即色谱柱后）的压力，仪器工作在恒流方式下，载气流速为25ml/min。仪器原理结构图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302032_485691_1604036_3.jpg调节针型阀，即调节色谱柱后阻尼，由于仪器工作于恒流方式下，柱流速不变。实际用电子流量计测试针型阀出口流量，即系统出口流量，该流量基本保持不变。不断调节针型阀，进样测试，色谱图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302032_485692_1604036_3.jpg色谱峰顺序：氮（甲烷没有完全分离）、乙烯、乙烷。图中给出4张色谱图，是检测器后阻尼依次减小的实验结果，虽然柱流速保持不变，但是色谱峰的保留时间发生了变化。主要的原因还是载气的可压缩性，载气在色谱柱内是不均与分布的。由于柱后阻尼的存在，色谱柱内载气流速的不均匀程度降低。对柱效、拖尾因子、分离度、峰谷比的影响。柱压力理论塔板数拖尾因子分离度峰谷比1051273[/a

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  • 制备色谱技术与操作及实验经验

    制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

  • 现在进口厂家的色谱的销售到底是厂家在做，还是代理商做

    现在在实验室经常看到很多代理商来推销，说是代理各家进口厂商的仪器，比如色谱。但是各个厂家也有自己的销售，难道代理商可以给更大的让利空间吗，或者说是厂家也要靠代理商来帮助销售？主要问像waters，安捷伦，岛津这些比较知名的厂商产品。

  • 【原创大赛】有机磷色谱柱保护小妙招

    【原创大赛】有机磷色谱柱保护小妙招

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做有机磷，NY/T761是个非常经典而常用的方法。可是由于这个方法，有机磷没有净化，所以对进样系统和色谱柱的污染也比较大。而有机磷对污染比较敏感，氧乐果，乙酰甲胺磷等极性较强的农药不但会影响响应，甚至可能不出峰。色谱柱污染后，由于多是不易挥发的污染物，我的经验是老化往往没有什么效果，只能割柱子。但是柱子割到一定程度就会影响分离度。比如我割了两米的柱子结果发现，毒死蜱和甲基对硫磷就分不开了。这种时候就只能配标液的时候分组，而出现阳性，又增加了工作量。有个小妙招，可以很好的对色谱柱进行保护，而且还可以稍微增加分离度，减少假阳性。在色谱柱的进样口接两米的保护柱。A家有卖色谱柱接头工具，我买的是塑料材质的一次性的。实验室有截了太多，分离度已经太差的色谱柱，从接检测器端截两米左右的色谱柱，接在色谱柱的进样口端。连接很简单，从接头两端把要连接的色谱柱插入就好，插紧后，再使劲拉下色谱柱，确认已连接好。再把色谱柱正常接入仪器进样口。经试用后，发现两米的保护柱能够很好的保护柱子，除了毒死蜱和甲基对硫磷能够很好的分开之外。在检测花菜和包菜时，之前会有氧乐果，乙酰甲胺磷或者甲胺磷的假阳性，加了保护柱以后，花菜和包菜的假阳性的峰可以排除。而用了大约半年后（称管里加了部分玻璃毛，所以色谱柱可以用比较久），发现农药的响应普遍变小，更换称管或清洗进样口，响应也不能恢复。故将两米的保护柱整体更换。更换后，响应恢复，而且农药的保留时间基本保持一致。综上，我觉得加两米的保护柱和在称管中加少许的玻璃毛可以很好的保护色谱柱。而且整体更换保护柱，可以使农药维持较为稳定的保留时间，方便定性。图1为色谱柱连接头[img=,212,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100903552597_4647_3240303_3.png!w212x107.jpg[/img]

  • 【求助】购买液相色谱时，你遇到过这样的销售吗？

    大家好最近实验室准备买一台液相色谱用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]因为经费有限，就联系了某日本的仪器公司刚刚开始那个销售态度很好有什么问题都会热情的回答经常会打电话询问进展情况后来定下配置，主要有两个泵，除气机，还有个手动阀，因为我们有质朴，就不需要配检测器定下价格之后，我们觉得价格有点高要求打8折销售确定说不能再低了之后我们主动打了几次电话，都被此销售拒接直到我打此公司的800电话，要求联系中国区负责人这个人立刻打电话来说话特别难听，好像我得罪了她似的弄的我心情很不好之前买了好多仪器，很少碰到这样的销售。但是这是第一次买色谱，是不是色谱的销售都比较厉害这里有问题请教大家？销售定下的价格都是不能再降价的吗？遇到这种问题该怎么处理？虽然我不想再联系这个公司，但是老板觉得这个公司的仪器价格比较低，还是想买大家给点建议吧

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