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色谱压力泵

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色谱压力泵相关的论坛

  • 离子色谱每次做样泵压力就会增大

    新买的万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],用了两个月,现在每一次用泵压力都增大,至今达到了18点几,将色谱柱卸下,通淋洗液,泵压力0.7 。安上色谱柱,卸下保护柱,通淋洗液,泵压力18点多。这样看是色谱柱堵了,保护柱没堵,但是理论上不应该先堵保护柱的吗?平常进的也是地下水饮用水和少量的地表水(都是0.22um过滤)。有哪位大神知道还有其他因素导致泵压力升高吗?(领导不相信是色谱柱堵了)

  • 离子色谱泵压力不稳

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]LC—20ADsp9在实验过程中,流速1ml/min。在实验中,第一个样品在预处理时(自动进样器)泵压力为7.9Mpa,采集数据时压力不变。等到第二个样品预处理时,泵压力又会升高到9.6Mpa~10Mpa. 采集数据时压力9也是不变。到第三个样品时又变回7.9Mpa. 总是来回变。以前正常时压力就是在7.9Mpa左右!

  • 离子色谱异响,泵压力升不上去

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]开泵的时候会间歇有异响,类似于卡扣的声音,然后泵的压力就会骤降,单向阀也拆下来清洗过了,可还是没有解决,一样的问题,求助大家,万分感谢

  • 杯具了,液相色谱泵压力骤降

    前些天,1290针座总是堵,每天早上来到后设备自动进样模块都是红的,提示泵压力超限(为保护色谱柱,我们设置了压力上限),于是反冲针座,再不行取下针座超声清洗,反复折腾了几天直到新的配件针座到位更换后,压力正常了,但是好景不长,今天又出现了怪事,压力不增了,竟然开始下降。原来510bar左右的柱压,现在回落到了100bar。 具体整个压力下降的过程是这样的:开始用的A2 、 B2通道压力正常,然后因为检测项目变换,更换了通道A2、 B1,接着置换流动相,然后平衡,此时压力开始下降,而且是急剧下降。然后再换回A2、B2,压力又恢复到正常,坚持了几个小时,再次换用A2、B1压力依然是呈现快速下降,这次想尝试再换回A2、B2 ,看能否恢复,可压力再回不去了。 检查了一下系统没有任何漏液的地方,A,B泵出液也正常,各位版友有木有碰到类似情况,是压力传感器的问题吗?还是泵单向阀的问题或者是什么密封圈泄露?

  • 【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    分析泵(本文主要讨论关于分析型泵,除非特别声明,主要指分析泵)对于整个液相色谱系统(包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统)来说,是非常关键的组成部分。大家有所共识,在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理,市场上存在的泵主要有两种:1,并联式;2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括:柱塞干,单向阀(进口或者出口阀),密封垫,驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段(阻尼器,电子补偿等)决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为:流速范围:0.0001------9.9999ml/min精密度:0.001%准确度:0.01%耐压范围:8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理,排除其他的干扰(这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死)。泵本身会出现波动,如图(示意图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动,因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理,达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案:1, 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了,而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况:首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器,观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有,那么我们只要把泵调到purge程序即可;更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。(例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理;如果是水相,那么可以使用加热的水来处purge)如果没有流出,那么我们首先一次检查进口阀,出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查,但顺序不变。把取下的阀,用力上下摇动,如果能听到清脆的响声,则证明是正常的,如果没有则不正常对于不正常的阀,放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况:更换新配置的流动相,purge并注意经常检查流动相的有无2, 压力不稳定,或者只有原来正常使用下的一半:首先检查进口和出口阀,也就是单向阀(上述有描述),做超声处理,使阀中的球座,宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构,通俗的讲,称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况,基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3, 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因,测试需要检查样品处理是否正确;进样六通阀是否正常,色谱柱或者某段流路管是否堵塞;压力缓慢升高的,可以对流动相进行净化处理,对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声;可以把泵头出口处的过滤芯片更换;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4,其他问题波动如果在排除阀的问题后,这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动,如果有,那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。

  • 【液相色谱之家】岛津A B两泵压力大小不同

    【液相色谱之家】岛津A B两泵压力大小不同

    【液相色谱之家】岛津A B两泵压力大小不同 来自微友:北京,药物分析AB两泵压力不同:一泵压力高:不接柱子,0.3ml/min流速,压力1.6Mpa,另个泵压力低:不接柱子:0.3ml/min流速,压力0.4Mpa。用硝酸 甲醇 异丙醇 都冲洗过了,系统压力大的还是大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603152126_587087_2960432_3.jpg现在用水做流动相:1.00ml/min的流速,压力是3Mpa.微友评论:水流速1.00ml/min,接两通,压力超过0.5Mpa,就要清洗更换在线过滤器的滤片了,如果没有新的就超声清洗使用。对此你做如何评论!

  • 离子色谱ICS-600 泵压力逐渐升高

    公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号是赛默飞ICS-600 公司是把它跟液相色谱仪放一个房间的 房间空调的温度设置在27摄氏度 之前由于开空调,压力在2000-2200psi 最近不知道为什么泵的压力变高了,快2500PSI 之但不是一下子就上去 而是 从1 变到2 2变到3 这样子缓慢的上去。保护柱的滤片换了 淋洗液的滤头也换了 但是这个现象还是一直有。

  • 【LC参数解读编号2--luxw提问】关于LC的问题:色谱柱及泵的压力

    1.色谱柱的塔板数在低于多少时报废呢?冲洗柱子用5+95的甲醇+水好些还是用纯甲醇2.在实验结束,冲洗色谱柱(200mm为例)时,用多少水和乙腈来冲洗呢?目的是即保护了柱子又节约了乙腈!3.泵的压力是不是越高说明泵性能越好呢?最高为400,那么我们平时在多高时,会认为损害泵呢?4.高压力对泵的损害大还是对色谱柱损害大呢?[color=#DC143C][B]这只列了一小部分,大家可以提问或分享自己的经验![/B][/color]

  • 关键字:新手 泵压力升高 奇怪色谱图 软件设置问题

    关键字:新手 泵压力升高 奇怪色谱图  软件设置问题

    我是新手,最近才接触到色谱分析,要用氨基柱(CNW 250*4.6----5μm)做葡萄酒中糖类的检测,用的岛津液相、示差折光检测器,从接触仪器开始一直做的以水为介质的标准样品,顺带着也能熟悉软件操作。上周五做了果糖、葡萄糖、蔗糖的混标曲线(以水为介质配的),线性范围:0.2 g/~2g/L。色谱条件:流速1.0mL/min;流动相:乙腈+水(75+25);预混超声30min。进样量:25微升;泵压力4.9Mpa-5.0Mpa;柱温40℃;检测器温度40℃。检测器检测时间:因为2.5分钟的时候有个巨大的溶剂峰,所以我就设置了从6分钟开始检测。当时三种物质相关系数分别是0.999、0.994、0.999,感觉还行,就按GB/T15038-2006的附录D葡萄酒中糖分和有机酸的测定(HPLC法)中样品的处理步骤处理了一瓶甜葡萄酒,虽然那个方法貌似是用正相色谱做,样品处理要求用强阴离子交换固相色谱柱LC-SAX SPE来处理,因为手头没有,同事就给了我CNW的Poly-Sery的小柱,按甲醇、超纯水、1%氨水活化后,加了2mL样品,用4mL超纯水分2次洗脱,调节pH,加了2滴8%的NaOH,pH做6.6左右。定容至10mL。我知道甜酒是很甜的,糖度势必很大。当时也并没有想要定量,只是想看看用这个样品处理方式,会有什么杂峰出现,并以此再来调节流动相比例。按曲线相同的条件进样一次,随后又稀释了样品洗脱液20倍后再进一次。当时结果挺好,基本上没有其他杂峰出现,也或许是目标峰太大了遮住了吧。随后又空走了半小时,下班时,我就设了120分钟的0.5mL/min的纯乙腈关机方法。周一来了,唤醒机器,purge泵和自动进样器后,用是还是上周五的剩下的配好的流动相,和上次一样的色谱条件平衡一个半小时后,用上次的标品,再做上次的那条曲线不过加了4g/L、6g/L、8g/L,编辑的序列后我就做其他事去了,中午吃饭回来就发觉泵压力从5.0Mpa一直上升到8.3Mpa,并且还有上升的趋势,当即我就停止的方法,打电话问了仪器工程师,被告知这个现象非常不正常非常危险,可能是样品中的成分污染了柱子,发生了不可逆的吸附,或是堵住了。同时拆下色谱柱直通检测器,压力在0.3Mpa,基本断定是柱子堵了。现在想来的确,直接用高浓度样品进样太缺少考虑了,但如果是因为我样品的问题,为什么泵压力升高发生在我之后再做标曲的时候,而不是在我当时进样品的时候开始升高呢?而且不进样品光走流动相压力是不升高,现在基本固定在6.8MPa。同时这次曲线有一个点的色谱图也很奇怪,我上传了它之前和之后的点,都没有这个现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251256_415346_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251258_415347_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415348_1693926_3.jpg就是这张,为啥会到样品出峰的时候整个基线下陷啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415349_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415350_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415352_1693926_3.jpg我想请大家帮我分析一下这次整个事件到底哪里的问题导致了现在这个现象的发生。那个点的色谱图是撒现象?事已至此,这根柱子还能用来做吗?能再生或冲洗吗?我网上搜索氨基柱如果水相过多、pH过低容易水解,用完用有机相保存,但随后我找来柱子说明书说是短期不用,可以在最后的走的流动相中保存,矛盾吗?我25%的水相算多吗?另外软件里的baselinecheck的值不能修改,问工程师,但他在电话里也说不清就告诉我大致的方向,能给我个设置的具体位置吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251300_415354_1693926_3.jpg

  • 【讨论】液相色谱泵的压力为什么上升?

    [em09] 我们公司用的是导津LC-10ATvp液相色谱,我在分析时每次都用0.45微米的滤膜对样品溶液过滤,在刚刚更换完泵以及流路过滤器的滤膜时用纯甲醇作流动相压力大约为4.6MPa,而在我们用了一段时间以后现在用纯甲醇作流动相压力已升高到6.5MPa,情各位高手指点一下!

  • pic-10普仁离子色谱泵压力增高

    本人新手使用离子色谱,按照工程师指导正常操作,昨天突然发现平流高压泵压力增高,由原来的5.5左右升至7.7左右,求助大神解决!另寻求淋洗液过滤头半年发黄原因和解决办法!拜谢!

  • 【第三届原创参赛】高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决

    【第三届原创参赛】高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决

    高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决 本文为作者zhufengdr原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。问题:如图1显示,按标准操作走流动相时四元泵突然无压力,且柱后无流动相流出!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142041124649_01_1890635_3.jpg图1 走流动相时,四元泵无压力,无流动相流出可能原因分析:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142042113988_01_1890635_3.jpg图2 四元泵流动相走势(四元泵工作原理图)根据四元泵工作原理图(图2)可以发现,流动相从溶剂瓶过来,先经过入口主动阀和出口单向阀,出冲洗阀(Purge阀)进色谱柱或者被排至废液。因此,泵头无压力的原因可能为:1)溶剂过滤头堵塞;2)入口主动阀故障;3)出口单向阀故障。有同志会问,Purge阀呢?因为Purge阀阀芯堵塞也常出现!答案是泵头无压力跟Purge阀无关,即使是Purge阀出问题了,堵塞了,泵头压力只会增大!上述原因我们得一一排查,当然,排查需要细致进行,都是逻辑性比较强的东西,在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142216_243998_1638724_3.jpg下面是详细的排查过程(尽量图解哈):1)Purge A通道:0.5ml/min及1.0ml/min无流动相流出,泵体无压力。各单独换成B、C、D通道:皆无流动相流出。步骤小结:溶剂过滤头是正常的。2)接下来将进行入口主动阀的确证。2.1 关色谱系统电源(重要,千万不要忘记:带电拔线可能伤害阀体!)2.2 拆主动阀,将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟,再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142046_243962_1890635_3.jpg图[font=Times New Ro

  • 液相色谱二元泵压力变化问题

    我们检测公司有台agilent 1260 HPLC DAD仪器,由于液相色谱维护费用较贵,所以很少用,一般只是用来测BPA,流动相为40%水,60%甲醇。流速为1mL/min。在一个月之前,我还正常使用,当时泵压力为220bar,后来一个月之后去用,调之前的方法,待液相稳定后,泵压只有160bar。BPA出峰时间也从之前的5.8min—6.2min一下子到了8.9min至9.2min。在此请问各位大神这都是怎么回事。我们公司目前申报BPA项目(之前也报过,不过因为检出限达不到,未被通过)。这个项目目前由我来做,可是现在仪器状态太不稳定了。该怎么办了。

  • waters 2487/515的液相色谱仪,515的泵,压力不稳定

    waters 2487/515的液相色谱仪,515的泵,压力不稳定,早上仪器刚打开的时候还是正常的,到了中午的时候压力就乱跳了,我平时走的流速是0.6毫升/min,压强正常是330左右的,现在的压强是升到330,再降回到0,再到330,如此反复,不知为何?想问问大家这个是泵坏了还是其他的什么原因?

  • FL2000的双泵液相色谱仪压力过高如何解决?

    [color=#444444]实验室长久没用液相色谱了,型号是FL2000的,双泵,前两天在进样作分析的时候发现走色谱甲醇的时候 压力高达20多MPa,走了一上午才降到17Mpa,如果走流动相的话压力更高了,而且基线也很不稳定,像那种针刺一样的基线,请问各位大神们,该如何解决?[/color]

  • 系统压力和泵压力

    液相色谱中系统压力指的是什么压力,还有泵的压力,他俩不是一个意思么,一个管路给他泵3bar的水,管路中管壁受到压力也是3bar?现在把这管路另一端堵死的话,还是泵3bar的水,那么管壁受到的压力还是3bar么?另一端堵死后,泵会不会憋坏了。液相中总听说压力升高可能是哪里堵了,不明白明明泵就给那么大的压力X bar,后面再怎么堵,压力也不会超过X bar,类似于总共10元钱,慢慢的花,忽然有一天不让花了,一查发现还剩20元

  • 【求助】泵的工作压力

    关于液相色谱泵,小弟想问一下,是泵提供的最大工作压力越大,说明效果越好吗?有什么原理吗?

  • 【我们不一YOUNG】+液相色谱泵中系统压力升高的原因及处置办法

    [b][color=#333333][/color][color=#333333]1、泵的管路过滤器堵塞。[/color][/b]断开泵的出口管路,以1mL/min送液如果压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处,用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。 操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°~90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1mL/min送液,如压力值超过0.3MP,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。 [b][color=#333333]2、预混合室过滤片堵塞。[/color][/b]断开混合室出口管路,以1mL/min送液压力高于1MP,说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时,可能是由于混合室的过滤片污染所造成。 解决方法:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。 [b][color=#333333]3、进样器堵塞。[/color][/b]断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 [b][color=#333333]4、色谱柱堵塞或污染。[/color][/b]断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。[color=#333333] [b]5、检测池堵塞。[/b][/color]断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。[color=#333333]紫外检测器和二极管阵列检测器的清洗:[/color]打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟。 同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不宜使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线,用超声波清洗10分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。

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