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色谱样品量

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色谱样品量相关的论坛

  • 如何确定过小柱和进色谱的样品量？

    检测样品里某些物质，样品前处理时，过SPE小柱，加标量如何确定，以及进色谱的量，根据是什么？是国标里的检测限，色谱的检测限，小柱或色谱柱的容量等等。。。

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 气象色谱检测 溶剂的多少对样品峰含量有影响吗？

    气象色谱检测 邻硝基氯苯 用三氯甲烷稀释 50ml：50ml 出峰后溶剂峰电压在1100左右，样品峰在500左右， 稀释比例改成三氯甲烷30ml：邻硝基氯苯50ml 溶剂峰和样品峰电压都在1000左右，请问改变溶剂后对样品含量有影响吗？谢谢 本人菜鸟

  • 液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

  • 液相色谱测量未知样品含量问题，菜鸟求解答，跪谢！！！

    液相色谱做完标准曲线后，是不是把未知样品峰面积带入曲线方程，求其含量？？ 但文件上写 取含2g含未知样品的物质定容到25ml， 然后用公式 X=（未知样品峰面积/标准品峰面积）xCx25/（m1000) 【其中C为标准品浓度,m为含待测样品的物质质量】， 到底用哪个公式求含量，为什么？

  • 求助用气相色谱分析气体样品中乙烯的含量

    [color=#444444]目的：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体样品中乙烯的含量[/color][color=#444444]问题：[/color][color=#444444]1.要做标准曲线，标品的浓度梯度要求最小值小于样品，最大值大于样品。我怎么确定我的样品的浓度范围呢？[/color][color=#444444]2.我的标品是气体，我用什么办法去稀释这个气体标品，用什么容器呢？[/color][color=#444444]3.如果用GC-MS的话，是不是就不需要标品了？[/color]

  • 【讨论】液相色谱中样品溶液的称样量

    请大家谈谈液相色谱中样品溶液的浓度问题，已同事说可以看色谱图中的峰面积，差不多在7000000左右，还有就是响应值在500mV左右，他说的有道理吗？还是必须要做浓度线性关系呢？

  • 同一样品用两根不同类型色谱柱测的出峰差异

    同一样品用两根不同类型色谱柱测试，一个峰多，一个峰少，是不是两组数据包含的样品信息是相同的，只是由于分离效果差异，导致峰的掩盖重叠而峰的数量减少？或者还有别的原因，谢谢！

  • 大家的离子色谱都主要应用在哪些大批量的样品分析中呢？

    总感觉有些英雄无用武之地，本身是在环境第三方实验室，地下水和大气降水检测得很少，这块就不占优势了。水中氟化物电极法又快又方便，氯化氢的话离子色谱可以做做，但是这里空气组分复杂，因为担心污染系统，所以一个样品的检测时间要远比氯离子的出峰时间长，也不如分光法方便。硫酸雾的话更不现实了，如果用离子色谱，首先滤膜全都要处理，这一步太麻烦了，再者，分析时间也够长的，一天也检测不了几个点。不知道大家的离子色谱都是拿来大批量处理哪些样品的，我这基本上都是每周开机走水走标曲的状态http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

  • 样品中最大分子量在1500以下，用什么凝胶色谱柱分离比较好？

    我的样品中最大分子量在1500以下，最小分子量在200左右，现用2根WATERS STYRAGEL HR0.5 (分子量范围0-1000)和1根WATERS STYRAGEL HR1 (分子量范围100-5000) 柱子串联做，四氢呋喃溶样，感觉峰与峰之间还是分得不大好，请问这样低分子量的样品还能用什么厂家的凝胶色谱柱分离比较好？

  • 气相色谱样品处理的原则

    根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息（分析测试的目的）、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品（或者粗产品）由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定，需要对原始样品进行一些处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显，用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析，其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果，需要严格而周密的分离和富集方法，如果样品处理过分粗糙，可能会导致样品中欲测组分质的变化，同样会影响定量的误差，使色谱分析的定性和定量结果不准确。另外，某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰，这样就必须预先分离和除去干扰物，才能完成准确的色谱测定。在许多情况下，可以提供给分析人员的样品量（体积）很少（或者很有限），而且，样品中欲测组分具有较大的不稳定性（或者化学活性），需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果，因此，选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。 由于采用色谱分析的目的不同，诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等，使用的样品制备方法和技术也不相同。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术：液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。 在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物质。例如：人类对物质气味的感觉阀值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分的调査，通常需要弄清楚下面这些问题：(1) 样品中可能会存在的物质组成是什么，它们的浓度水平如何？(2) 样品中的主要组分是什么？(3) 采集样品的地点和现场条件如何？(4) 应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法？(5) 采样完成后会得到哪些色谱分析的结果？ 此外，采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题：(1) 确定采集样品的最佳时机：(2) 确定采样的位置和采集样品的装置：(3) 采样过程可以保证多长的有效时间：(4) 确定采集样品的间隔时间。 在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少，但是，当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时，常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时，必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。 目前，有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择，诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的，选择合适的采样和样品制备技术。无论如何，样品的收集和处理方法及其技术必须遵循下面的原则：(1) 收集的样品必须具有代表性：(2) 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到你想要的样品：(3) 分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失：(4) 在样品处理过程中，如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程，或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质）这一变化必须是已知的和定量地完成：(5) 在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程：(6) 样品的处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 此外,在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化（例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化），致使被测定物质的浓度发生变化。因此，在采样之后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析，或者使用合适的方法消除这种千扰(不使这些变化发生），做好样品的保存。 分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价，应该说明采样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后，采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品通常是非均质的。为了得到有意义的数据，必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样品的总数与所希望得到的信息种类要求有关，若需要样品构成平均值，就必须随机地选择大量样品，将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品，从中再取样分析。若需要的是样品组分分布图，就应当对限度样品进行逐个重复分析。 总之，应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

  • 样品与凝胶色谱柱

    我用的是waters的Styragel HR系列的色谱柱，此类色谱柱对样品有什么特殊的要求吗？比如离子含量、水含量等.

  • 高效液相色谱计算原样品含量

    大家好，我在用高效液相色谱测芒果苷含量，具体步骤是：取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇（萃取剂），称重，超声提取后冷却，用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流，蒸干物用甲醇溶解（这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML？）,最后过滤，滤液体积v1，统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度，但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量？哪些体积量是需要用到的。研一新手，实在是搞不懂，恳请大家帮助,谢谢！

  • 【原创大赛】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

    【原创大赛】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

    [align=center][b]顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系[/b][/align][align=center][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]概述[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 开发顶空分析方法时，顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响，需要根据分析要求调整样品量。[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]如果想要提高顶空分析的灵敏度，增加样品量是常用的手段，不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目，提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 为[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]考察这个问题，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]我们[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]首先[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]需要[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]要了解[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]一下[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]顶空分析的方法原理。如图[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]1所示[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]，当顶空系统[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]达到[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]平衡[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]状态[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]之后，目标物质[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]按照一定的比例[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中，V[/color][/size][/font][sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]G[/color][/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积，V[/color][/size][/font][sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]S[/color][/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]为液相体积。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,198,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615057998_838_1604036_3.png!w198x242.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空瓶内样品状态[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5pt] 将目标物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中浓度的比值，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]定义为[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]分配系数[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]K[font=宋体]：[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,172,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615188312_1254_1604036_3.png!w172x71.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=9pt]Cs[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt][font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体]组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体]，[/font] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt]Cg[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt][font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体]组分在液相中的浓度[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 另外[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]将顶空系统中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积与液相体积的比值，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]定义为相比[/font]β[font=宋体]：[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,269,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615309878_2434_1604036_3.png!w269x93.jpg[/img] [/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 样品开始溶解在原始溶液（尚未进行气液分配）时的浓度为[/font]C[/size][/font][sub][font=宋体][size=10.5pt]0[/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]，那么有[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]如下所示的[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]公式[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]：[/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615418600_5838_1604036_3.png!w690x236.jpg[/img] [/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 进而[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]得出[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如下关系：[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333][img=,322,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615544401_9199_1604036_3.png!w322x63.jpg[/img] [/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 由公式可以看出，组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度，与相比和分配系数都有关系。所以这个问题需要综合考虑K和[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]β[font=宋体]。不可以简单的说，增大样品量，一定会增加色谱峰响应。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 当K[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]β[font=宋体]，增加顶空瓶中的加样量，对色谱峰响应的影响比较小，峰面积的增加就会不太显著[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]，例如乙醇[/font]-[font=宋体]水的分析体系。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 当[/font]Kβ,[font=宋体]增加顶空瓶中的样品量，对色谱峰响应的影响就会比较大，峰面积的增大就会比较显著[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]，例如正己烷[/font]-[font=宋体]水的分析体系[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]。[/size][/font]

  • 离子色谱适合测试哪些样品？

    如题，离子色谱仪适合测试哪些样品？我们仪器主要用于测试氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根这几种阴离子；之前听工程师说，我们所用的分析柱，不能进高含量的金属离子，会造成分析柱堵塞，失效。1.那么，是不是离子色谱仪，测试阴离子，只能测试哪些浓度低的样品了吗？2.低到什么程度，对仪器造成影响可忽略？3.是不是所有金属元素的含量都不能很高？4.如何测试高金属离子含量的样品的阴离子含量？以上问题，请专家解答，谢谢。

  • 做农残的色谱柱，多少样品就需更换？

    做蔬菜中有机磷的检测，用DB1701色谱柱，发现两年就需更换一根色谱柱，大约800个蔬菜样品，色谱柱失效时表现为标液不出峰或无法分离，拖尾厉害，检测限升高，从配制标液0.1ug/mL 出峰尖锐到配制1.0ug/mL出拖尾峰，只好更换，希望同行能交流一下，多长时间多少样品更换色谱柱，有什么具体的好方法可以延长色谱柱的使用寿命？

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