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色谱载气器

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色谱载气器相关的论坛

  • 【求助】关于色谱载气

    【求助】关于色谱载气

    小子手上一台GOW-MAC590气象色谱,最近在调整的过程中发现以下情况:1)这台色谱是用于检测液氧中的碳氢化合物的,有两个通道,4股载气,但是在分析的过程中,只是用了一个通道,而且分析的全过程中只有载气3、载气4进了检测器,而载气1、载气2始终都处于放空的状态。2)个人有如下想法,载气主要有两个作用,1、在色谱仪工作的时候把被检测杂质带入色谱柱、检测器进行检测;2、在色谱仪不工作的时候,保持气路通道处于正压状态,避免杂质进入。3)所以我把载气1、载气2由40ml/min降低到10ml/min,这样,可以减少载气的消耗。请问各位大侠,我的这种做法是否可行,对色谱有没有危害?气路图如下 :[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161186]气路图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907231519_161188_1605035_3.jpg[/img]

  • 色谱载气的节省

    手上有一台高麦572,载气和阀气等全部用氦,每瓶气能用22日,单价1800,全年3万6,领导们要求进行节约,因为是波纹管调节阀,手上也无手操式流量计,一直保持色谱开机模式。我目前每月只需要运行一周时间,完成当月的质量抽检,其它时间都是空运行,确实有点浪费!目前想到的方法是停机,低压供载;二是非分析时间,低压供载;再者就是调节波纹阀;停机的情况,我担心对色谱影响大,寿命和故障率都有影响,况且,停机时,载气也是不能断的,不然柱子肯定会有影响;低压供载,是目前重点考虑执行的,以前虽有通知下去,但分析人员具体执行过程中,也就做做样子,降一点就算了,这点需要 加强。调节波纹阀,感觉挺麻烦而且不容易调节到位,但每次恢复后,可能还需要重新标定。对人的要求较大。这可做为次选。版面的朋友们,你们有什么招数,请赐教!

  • 气相色谱未开载气

    求助:上分厂102G热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未开载气运行了一个小时左右,柱温90℃。重新开后,平常位置处峰的峰面积减小很多,其它小峰没有,请问是哪里出了问题。色谱柱还是检测器?是因为没有开载气的原因吗?

  • 请教我的色谱载气选择

    我的色谱采用的是岛津的GC-14B气象色谱,本来是用氢气做载气的,但由于氢气发生器损坏,现采用氮气做载气,但不出峰,请问是什么原因,要怎么做才能出峰?(用来分析液化石油气)

  • 气相色谱载气为何要用纯净的?再了解下其原理!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中,载气是必不可少的一部分!  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求  载气的气体必须为惰性气体,即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气,此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气,需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。  那么为何要求高纯度的载气  不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等。  使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时,为何载气要先开后关:  主要起保护设备器件作用。  对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,温度非常关键,先关气路,温度无法散发出去,会影响甚至烧坏某些部件的功能,比如TCD。  如何得到纯净的载气  小编建议您使用气体净化器,除去气体发生器中气体的水分杂质,尤其检测分析非甲烷总烃时,安装脱氧管,避免混杂的氧气造成出峰不规律。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点(或蒸气压)的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是,分馏通常用于常量的混合物的分离,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多(微量)。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相(或活动相)是载气,通常使用惰性气体(如氦气)或反应性差的气体(如氮气)。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内(称为色谱柱)。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](或“气体分离器”)。  待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用,使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间,通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

  • 气相色谱载气

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除了需要用到载气外,根据检测器的不同还需要配不同气体吗?

  • 内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    气相色谱中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速,通常用体积流量和线速度表示,后者更常见。线速度即单位时间内流动相(载气)流经色谱柱的长度,是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数,也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。 首先我们来看看载气流速对分离效果的影响: 载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响色谱分离优化的重要参数。 载气流速对分离测定的影响,主要表现在以下方面:① 对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的最佳流速,此时色谱柱柱效最高。② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器,但是载气流速变化时峰高变化很大,与ECD不同。对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。 载气又应该如何选择呢? 气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:① 应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。如:a.为了提高检测器的灵敏度,使用热导池检测器(TCD)时,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。b.为了避免基流下降而影响灵敏度,电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流,价格更便宜,并能更好的适应多维色谱系统,因此氮气使用更普遍。c.为了提高稳定性和线性范围,结合成本考虑,氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气。d.对于热离子检测器(TID),又可称为氮磷检测器(NPD),载气种类对灵敏度也有一定的影响,氦气使碱金属盐过冷,用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。e.脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,一般考虑使用安全和价格因素,选择氮气做载气。对于PFPD,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS),应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。② 应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。a.在实际工作中,为了缩短分析时间,一般载气在大于最佳线速的流速下工作,则气相传质项系数Cμ起主要作用,因此应选用有较大扩散系数的轻载气,如氢气和氦气。b.实际工作中,如果更强调柱效,需要在最佳线速下工作,则纵向扩散项系数B起主要作用,应选用有较小扩散系数的重载气,如N2和Ar。③ 应注意气体使用安全,如安全排放等。a.氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,如果所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不选择氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。b.氩气,本身无毒,但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时,人会出现严重症状,浓度达到75%以上时,人能在数分钟内死亡。使用氩气时,因为氩气的密度比空气的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体替代时,就一般不使用氩气。④ 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格,氢气 氮气氩气氦气。如购买方便,应首先考虑使用价格便宜的气体,降低检测成本。 最后,载气的纯度不够时该如何解决呢? 当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:① 分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;② 仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;③ 色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。④ 色谱图: 当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。⑤ 检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等;对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。 最后的最后,奉上福利,各主流检测器的载气条件选择原则: ① TCD,运行中,当载气流速增大到一定程度,被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都变小;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271623_01_2384346_3.png② ECD,其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比,因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271637_01_2384346_3.png③ FID,当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时,载气与氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1∶10∶1;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271644_01_2384346_3.png④ FPD,因测硫、磷的响应机理不一样,因此硫、磷的最佳操作条件不一样,如在高载气流速下硫的响应值下降,用氮气作载气比用氦气影响更大,但磷的响应值却变化很小;⑤ TID对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响,一般流量增加灵敏度降低。

  • 【讨论】色谱载气的问题

    用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的人都知道,载气在进色谱柱前都要进行净化,干燥。现在我想知道的是载气干燥到什么程度才能使用,也就是说它里面的水含量(当然是PPM级了)是多少时可以使用?

  • 气相色谱载气问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测器ECD和FID,可以用相同的氮气做载气吗?氮气纯度高了,对FID检测器有没有影响,对色谱柱检测结果有没有影响?[/color]

  • 【讨论】色谱载气用钢瓶及发生器的问题

    我觉得色谱的载气,不管进口还是国产的发生器都还是不及用钢瓶好,我是色谱工程师,就遇到过几回由于发生器出问题导致柱子固定液分解的情况,还和生产厂家联系过,他们说发生器的电解池一般一年就要换一个,那发生器的优势何在?安全?好多做载气的发生器产气都没用刚瓶的气体纯,各位大侠讨论一下是否载气就要钢瓶好呢还是发生器好?

  • GC气相色谱载气选择~

    GC气相色谱载气选择~

    从分析的效率以及柱效角度考虑,氢气是最合适的载气,但限制载气选择的还有其他的因素,如检测器(当使用PDD检测器的时候,只能使用氦气;当使用TCD检测器的时候,最好的载气是氢气,因为其热传导性能最好,而在使用MSD检测器的时候,最好不要使用氮气作为载气,因为其灵敏度大大降低,约下降20倍左右),安全风险,渗透性等。应用氢气作为载气的最大限制来自于其自身的安全性,当氢气在空气中的浓度在4%-70%的时候,比较容易发生爆炸事故,但也有部分实验室使用。根据仪器供应商的信息,在使用氢气作为载气的时候,将铜管更换为不锈钢管此外,氢气也可以作为MSD检测器的载气,但一般不能直接与库比较进行定性,特别是对于芳香族以及其他不饱和化合物而言。一般情况下,MSD检测器配置的分子涡轮泵的抽真空的能力是有一定限制的,电离室内残余的氢气会与待分析物发生离子碰撞,产生一些未知杂峰,且基线噪音水平增加,仪器的灵敏度降低(如下图5所示)。而对于氦气而言,相比氢气而言,化学惰性,其黏度是氢气的两倍,最佳线速度是氢气的二分之一,可保证电离室的高真空度。此外,氦气作为载气,色谱柱使用结束之后,最好将两端封闭,或用其他载气置换氦气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101418_01_2452211_3.jpg使用氮气作为载气,其耗费最少且来源稳定,其分析效率比较低的缺点,可通过使用窄内径的色谱柱以及避免使用比较长的色谱柱来弥补。无论选择何种气体作为载气,都要保证气体的纯度在99.999%以上,特别是对于FID这种碳敏感型检测器,极少量的杂质都会影响到基线噪音,甚至出现一些鬼峰。

  • 色谱没通载气降温

    今天将热导池的色谱降温的时候竟然不小心把载气给关了,大概有一个小时左右吧。。降温时的温度检测器120,柱箱120,进样器120。。。请教各位,这样是不是会把色谱烧坏啊。。

  • 气相色谱未通载气就开机加温的影响

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未通载气直接开机加温,开机点火后十多分钟升温完成后才开载气。FFAP极性色谱柱。柱温80。请问对色谱柱影响如何

  • 【讨论】色谱柱载气计算器

    clarus500 GC 触屏上tools ------utility----column gas calculator 这个色谱柱载气计算器 是怎么用的,看了说明书,没明白,上面有些数据是默认的,根据公式的可以计算出未知的,但没见到公式,怎么计算???

  • 气相色谱所需的载气

    如题,我很想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]到底是需要什么载气,为什么书上几乎把惰性气体都写上了,还需要氮气,到底是需要什么气体呢,希望各位大虾帮忙指点。是不是不同的检测器对载气有不同的要求呢?[em06] [em06] [em06]

  • 气相色谱的载气选择原则,学习篇!

    此文转自网络,非原创作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。(3)氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高,使用较少。。一、载气种类的原则选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢 或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大于;火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数,提高柱效、但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。二、载气纯度的选择原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,为了纯化气体还需要增加净化器,这样增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。因此不推荐对这样的色谱载气进行纯化。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

  • [分享]载气对色谱峰的影响

    载气对色谱峰的影响1、载气流量扁低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。3、载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

  • 气相色谱仪,载气

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]不通电载气无法通过,是不是就要先开仪器,再开载气?

  • GC102AT气相色谱载气接口问题

    [color=#444444]实验室一台老色谱,现在重新拿来用,载气接在色谱背后的一个标明“载气”的接口上,然后柱前压没有显示。。。请问是不是载气接错了?[/color][color=#444444]PS:跪求这种型号的色谱的使用说明书~~[/color]

  • 热导气相色谱未开载气

    求助:上分厂102G色谱仪不小心未开载气运行了一个小时左右,重新开后,平常位置的峰对应峰面积减少了很多,其它位置的小峰没有了,请问是哪里出了问题?色谱柱还是检测器?

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