色谱皂泡计

&ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动落幕 大奖花落谁家？由默克密理博实验室基础业务组与中国色谱网、仪器信息网合作举办的&ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动成功结束。此次活动页面共吸引了超过9,254次关注，超过500个的用户游戏超过20分，很多用户反应此次活动&ldquo 寓教于乐，很有意思&rdquo 、&ldquo 既有趣又长知识&rdquo 。根据既定的活动规则，现公布获奖情况如下：优胜奖5名：膳魔师保温杯（价值250元）。活动期限内成绩最高前五名获得此奖，以合作论坛回复贴中粘帖的成绩图片为准。多次发布成绩者，以最高成绩为准。芮** 江苏常隆化工有限公司徐** 沈阳东陵药业股份有限公司杨** 青岛市饲料兽药检测站杨** 常州永泰丰化工有限公司叶** 巴斯夫参与奖10名：每位超能力迷你音箱一个（价值80元）。活动期限内前300名填写了抽奖表格并把游戏成绩以回帖形式提交的用户中抽取，获得优胜奖或幸运奖的用户不参与此奖。刘** 深圳市疾病预防控制中心梁* 重庆莱美药业股份有限公司林** 广东天普生化医药股份有限公司史** 南阳张仲景中药材发展有限责任公司孙* 黑龙江八一农垦大学测试中心王* 中科院化学所师** 上海纽贝滋营养乳品有限公司康* 安徽省地勘局第一水文院实验室马** 博瑞生物医药技术（苏州）有限公司王** 上海药明康德幸运奖5名：TP-LINK迷你无线路由器（价值100元）。从所有活动期限内填写了抽奖表格的用户中随机抽奖，获得优胜奖用户不参与此奖。参与奖名单如下：郭** 四川省食品药品检验所何** 广州白云山中一药业有限公司蒋* 大连化物所李** 天津天士力现代中药资源有限公司刘** 中国药科大学现将色谱泡泡堂游戏答案公布，以飨各位用户：默克色谱柱及其对应应用化合物ZIC-HILIC两性离子型亲水作用色谱柱： 氨基酸 乙酰半胱氨酸 三聚氰胺 尿嘧啶 皮革奶乳糖 葡萄糖 磷酸葡萄糖 果糖 磷酸腺苷 草酸 柠檬酸 强极性化合物分析Chromolith RP-18e整体化色谱柱： 三七皂苷快速分析 人参皂苷快速分析 中药指纹图谱快速分析食品色素快速分析 食品防腐剂快速分析 化学合成中间体快速监控 药物代谢快速分析Purospher STAR RP-18e高纯硅胶基质： 塑化剂 中极性和弱极性化合物分析 酸性碱性中性化合物 左氧氟沙星 吡格列酮 阿托伐他汀 环丙沙星 非诺贝特Lichrospher DIOL 二醇基柱： 卵磷脂 多烯磷脂酰胆碱ChiraDEX 环糊精手性柱： 手性化合物 缬沙坦对映体

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今，已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦，并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里，我们广泛收集客户的意见和反馈，发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中，我们会给大家分享如何排除气泡问题，以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计，我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成，则代表气泡由泵头及上游部件（流动相入口，阀门等）产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口，则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性，如果产生气泡，我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部，是两根管线中较粗的一根，可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时，南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度，导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡，溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘，可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压，这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时，也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗，请参考以下视频：日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现，泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序，如果能保持清洗习惯，完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP，即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时，用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤，将所有流动相管线至于异丙醇中，安装旁通管线，把收集架放置在左侧，然后按下清洗管线，系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池，并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前，如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序，避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件（Customer Kit, PM Kit和Extended Kit），或 PM 预维护保养服务，请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit，建议每年更换一次，客户可自行更换。PM Kit，建议每年更换一次，由工程师收费上门更换。Extended Kit，建议仪器使用第五年或超过五年，需更换一次，由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669

p　　日前，借第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)召开之际，仪器信息网采访了瑞思泰康(RESTEK)中国区总经理朱卫，畅谈了RESTEK直接进入中国市场后的新策略。/pscript type="text/javascript" src="https://p.bokecc.com/player?vid=408CDB536A2E43D49C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=true& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1"/scriptp　　两年前，RESTEK选择直接进入中国市场，直销、代理“两手抓”。对此朱卫认为，作为全球第二大气相色谱耗材供应商，RESTEK选择在中国建立直接机构是一个共赢的策略。中国用户现在面临的不是缺少仪器的问题，而是如何用好仪器的问题，RESTEK愿意帮助用户实现更高效、更专业、更快速进行仪器分析工作的心愿。同时，RESTEK参考了很多中国用户的反馈建议，明年将推出一系列专门针对中国市场研发的新产品，敬请期待!/pp　　采访中，朱卫还向国产仪器制造商抛出了合作的橄榄枝 他表示，RESTEK拥有40多项专利技术以及30多年的市场经验，希望与国内知名仪器企业合作，将中国民族品牌仪器推向国际市场。/p

p　　strong仪器信息网讯/strong 吹泡泡是大多数人儿童时的回忆，玩肥皂泡听起来似乎只是儿童的游戏。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34e56cb0-4de4-426d-a6b9-7ec5db9d9ae3.jpg" title="儿童吹泡泡.jpg" alt="儿童吹泡泡.jpg"//pp　　在科学家眼中，同一件事却有不同的视角。美国弗吉尼亚理工学院的Jonathan Boreyko及同事研究了肥皂泡冻结的热传递过程，并在Nature Communications上发表的研究成果，揭示了肥皂泡的冻结机理。/pp　　在零下十多度的环境中，把肥皂泡放在在冰表面，肥皂泡中的水就会逐渐冻结。在这个过程当中，会出现像雪花一样的冰晶。特定条件下冻结时，可以观察到内部有大量不断生长的冰晶在盘旋这些冰晶会散布在气泡表面并逐渐生长变大，直到整个气泡都被冻结。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/noimg/ee365d0c-7932-40ae-a0d7-01876473a833.gif" title="肥皂泡结冰GIF图.gif" alt="肥皂泡结冰GIF图.gif"/　　/pp　　Boreyko等在不同环境温度下，将肥皂泡置于冰冷的表面，并记录下了冻结过程。他们观察到了两种不同的冻结机制。第一种是将过冷的气泡放置在冰面上，由于气泡的初始状态是低于熔点的过冷状态，当气泡接触冰面时就会迅速产生小冰晶，并且在底部生成的小冰晶会自发的飘到气泡上部，随着冰晶不断生长和并合，肥皂泡完全冻结。第二种是将室温下的气泡放在冰面上，气泡从底部向上逐渐冻结，不形成“雪花”。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 317px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/485f7565-2f10-4dc5-8ace-2c63a3498909.jpg" title="两种情况下气泡的冻结行为.png" alt="两种情况下气泡的冻结行为.png" width="500" height="317" border="0" vspace="0"//pp　　揭示这种神奇现象用到的主要仪器就是a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target="_self"strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "热成像仪/span/strong/a。自然界中的一切物体，无论是北极冰川，还是火焰、人体，甚至极寒冷的宇宙深空，只要它们的温度高于绝对零度-273℃，都会有红外辐射，这是由于物体内部分子热运动的结果。红外成像技术就是根据探测到的物体的辐射能量的高低，经系统处理转变为目标物体的热图像，以灰度级或伪彩色显示出来，即得到被测目标的温度分布从而判断物体所处的状态。热成像仪是通过非接触探测红外能量(热量)，并将其转换为电信号，进而在显示器上生成热图像和温度值，并可以对温度值进行计算的一种检测仪器。/pp　　Boreyko等通过热成像设备测量发现，第一种情况下，由于水结冰会发出热量，小冰晶附近的温度要高于气泡上部的温度。这种温度差异会引起表面张力的差异，产生温度梯度引起的马兰戈尼流动。马兰戈尼流动的方向是从高温流向低温，即从气泡下部到气泡上部。从热成像图像可以清楚地看到气泡上的温度梯度；在第二种情况下，气泡的初期温度是高于熔点的。在放到冰面上以后，再逐渐冷却结冰。这样会形成上部温度高，下部温度低的温度梯度，与第一种情况相反，自然也就不会有小冰晶飘到上部。此时气泡的结冰过程是由下往上逐渐冻结。冻结界面会缓慢向上扩展，最终在肥皂泡中间位置由于传导不良而停止。半冻结的肥皂泡先会保持均衡状态，直到最后液体圆顶坍塌。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 333px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a7268429-516b-42ea-8f8d-48e6e7e20ca9.jpg" title="第一种情况.png" alt="第一种情况.png" width="500" height="333" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 360px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b294f5e6-bf71-4fb6-a561-3e59f2dfcdbe.jpg" title="第二种情况.png" alt="第二种情况.png" width="500" height="360" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong两种结冰过程的热成像图像 /strong/pp　　红外热成像仪得到的的温度梯度图谱对文章的结论提供了有力的支撑，你学到了吗？/ppbr//p

经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售，在收集大量客户使用反馈后，‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性： 1， 优化柱头设计，使溶剂分布更均匀，大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰，但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时，基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计，使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2， 优化柱管生产工艺，耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少，但是我们通过优化柱管的生产工艺，降低柱管与溶剂的接触面积，达到了更长的寿命。3， 推出30mm长*4mm直径新规格，以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱，但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法，要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求，我们推出了30mm长*4mm直径的规格，力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率，帮助客户创造更大的价值。4， 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下，一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受；但是为了面对广阔的客户需求，尤其是日益增长的UPLC装机量，我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起，我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售，并从今日开始正式提供第二代产品，并开始接受测试购买申请，欢迎新老客户前来咨询。

看好了 别眨眼转发本活动到朋友圈并集赞30个免费领离子色谱专业书籍一本包邮到家50个名额先到先得《我国离子色谱仪发展30年回顾》《食品安全检测实验室建设实用手册》《PM2.5沙尘气溶胶和干湿沉降物的理化特征及源解析研究》《离子色谱方法及应用》任选1本，集赞完成后截图发送到“盛瀚色谱”微信公众号，留言姓名、电话、单位及收货地址兑奖，50个名额送完为止，以发送截图时间顺序为准。接下来最最重磅的福利来啦商城订购方式：长按识别上图中的二维码，或进入盛瀚色谱公众号，点击菜单栏“官方商城”→“商城”进入，1元拍下活动预定链接即可享受优惠及相关礼品。一键转发 言归正传夏季来临，环境检测、食品检测的“实验猿”们进入了一年中最最繁忙的季节。天干气燥，如果实验中再遇上糟心事，实在是令人抓狂！比如样品中存在的杂质干扰物影响分离效果、污染色谱柱，又比如离子色谱实验中流动相那调皮的气泡造成基线噪声增大、干扰信号峰… 别烦！盛瀚为你排忧解难！使用盛瀚获国家发明专利填料的前处理柱，目标离子残留量可低至ppb级。低压脱气装置，体积小巧放置方便，操作简单，可在线实现持续脱气避免因淋洗液产生气泡造成基线噪声增大、信号峰干扰、假信号的问题。为回馈广大仪器用户，618活动期间特别推出2.5CC前处理复合柱产品，让您以最低的价格，享受高品质的专业产品。前处理复合柱Ag H柱\Ag Na柱\Ba H柱：2盒8折，5盒75折，采购满2000元，赠离子色谱专业书籍一本在线低压脱气装置：活动特价3880元，购买即送离子色谱专业书籍一本618钜惠助力扩项新标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-CC-3L(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-AC-3阴离子色谱柱和碳酸盐淋洗液对氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸检测，能够满足《HJ 1050-2019 水质样品中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸 离子色谱法》的检测要求。钜惠套餐1：SH-AC-3色谱柱+SH-G-1阴离子保护柱 9180元赠华为无线充电器+离子色谱专业书籍一本钜惠套餐2：SH-CC-3L色谱柱+SH-G-1阳离子保护柱 9180元赠华为无线充电器+离子色谱专业书籍一本钜惠套餐3：SH-AP-1氢氧根体系PEEK色谱柱+SH-GP-2阴离子PEEK保护柱 11650元赠格力加湿器+离子色谱专业书籍一本注：以上所有活动截至2020年6月30日最终解释权归青岛盛瀚色谱技术有限公司所有

仪器信息网讯 由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的&ldquo 第三届环渤海色谱质谱学术会议暨天津市色谱质谱学术交流会&rdquo 于2014年8月29日至31日在天津市召开。北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会是本次大会的协办单位。来自京、津、冀、鲁、辽等多地色谱、质谱界约超过300人参加了此次会议。 大会现场 环渤海色谱质谱学术交流会每两年举办一次，组织各个领域色谱、质谱界同行进行学术讨论，促进环渤海地区色谱质谱学科的进一步发展。本次会议的主题是&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用的最新进展&rdquo 。本次会议除了安排了大会报告之外，还组织了食品、环境、医药和仪器四个分论坛。 本次学术报告会由天津大学范国樑教授、天津出入境检验检疫局高级工程师许泓共同主持；出席此次大会的有天津市科协副主席白景美、天津市北辰区科委主任刘成华、中科院长春应用化学研究所刘志强、北京市理化分析测试中心张经华、天津医科大学张锴、天津医科大学刘照胜、山东省分析测试中心赵汝松等。在大会开始，天津市色谱研究会秘书长吕宪禹介绍了第三届环渤海色谱质谱学术会议总体情况。 部分报告内容概要介绍如下。 中国科学院长春应用化学研究所研究员 刘志强 刘志强主要介绍了现在质谱技术与传统中药研究。从三个方面阐述了现代质谱技术与传统中药研究：质谱技术在中药化学成分研究中的应用、质谱技术在中药活性筛选研究中的应用以及质谱技术在中药物质基础研究中的应用。在中药化学成分研究中，介绍中药复杂体系中皂苷类化合物的质谱分析、寡糖类化合物的质谱分析、代谢产物的质谱分析等；另外，DART-MS技术用于中药质谱指纹谱的构建，在制川乌DART-MS指纹谱中，谱图重现性好。在中药活性筛选研究中，主要介绍了直接亲和质谱法利用中药活性成分与DNA的相互作用研究对中药中的抗肿瘤成分进行了筛选和活性评价研究。在中药物质基础研究中，在乌头属有毒中药炮制机理的研究中，发现了乌头属有毒中药在不同炮制加工过程中双酯型生物碱成分C-8位基团发生的不同化学反应；建立了乌头属有毒中药炮制过程中化学研究的质谱分析方法。北京理化分析测试中心主任 张经华 张经华介绍了我国天然产物标准样品的回顾与展望。全国标样委隶属于国家标准化委员会，下设多个分专业委员会和工作组。天然产物标准样品专业工作组是其中的分专业工作组之一。到目前为，能够检索到的国内已研制的天然产物提取物纯品有1000余种，申报189项，立项124项，通过国家审批的标准样品81项，参与天然产物标准样品申报的单位43家。另外张经华还对国家标准样品项目管理程序、上报文本、定值等内容进行了详细介绍。天津医科大学教授 张锴 张锴介绍了组蛋白赖氨酸修饰的鉴定和定量研究。组蛋白修饰系统分析面临的挑战有组蛋白修饰种类复杂繁多、组蛋白修饰的动态变化、组蛋白修饰的含量差异较大、组蛋白富含赖氨酸和精氨酸。张锴在报告中主要介绍了组蛋白修饰的界定和定量研究：基于适配体识别富集组蛋白的研究、组蛋白修饰的系统鉴定和新修饰发现、基于二甲基化标记定量分析组蛋白修饰、基于SILAC定量分析组食管癌组蛋白修饰。天津医科大学教授 刘照胜 刘照胜介绍了分子印迹聚合物在电色谱中的应用。分子印迹技术用于色谱固定相可进行手性分离，具有预定性及量身订作的特点，但是HPLC-MIP的柱效太低，峰展宽和拖尾现象较严重，定性和定量分析困难。主要面临的挑战有：如何增加柱效并获得高对称峰型、如何改进MIP印迹位点的不均匀性、如何降低交联度以增加柱效等，并给出了相应的解决方案。最后，刘照胜指出，合适的实验设计已能解决由传质决定的MIP薄层及颗粒的峰拖尾问题，MIP薄层及MIP颗粒的CEC技术的位点不均匀引起的峰拖尾问题还有待解决，整体柱即使通过接枝聚合引入MIP薄层也不能解决拖尾的问题，拟采用与传统相分离机制不同的聚合方法如粘弹性相分离来解决MIP颗粒堆积结构的问题，亟待开发峰型对称、高效、低成本的新型MIP整体柱。河北检验检疫局技术中心高级工程师 艾连峰 艾连峰介绍了整体柱在线净化系统在食品污染物分析中的应用。主要涉及在线固相萃取液相色谱质谱联用系统、新型甲基丙烯酸酯类在线固相萃取整体柱的制备及其应用以及阳离子交换在线固相萃取整体柱的制备及其应用。据艾连峰介绍，沃特世公司的SPE柱具有与分析柱相似，粒径大，可重复使用的特点，多用于在水样分析，Spark公司的SPE柱与普通SPE柱的填料相似，多为一次性，在食品、生物、环境等样品都可应用；赛默飞公司的SPE柱是特有大孔填料的Turbotlow SPE柱，兼有体积排阻和分子间作用力，食品、生物、环境等样品都可应用。 艾连峰还介绍了聚甲基丙烯酸酯在线固相萃取整体柱与液质联用测定辣椒粉中4种苏丹染料的含量、食品中5种阿维菌素类药物的残留、动物源食品中多种兽药残留等。 另外，安捷伦、珀金埃尔默、岛津、沃特世、布鲁克、赛默飞、北京东西分析、北京普析通用、天津博纳艾杰尔、北京绿绵科技、日立高新技术公司都派资深技术专家介绍了最新技术进展。　　报告题目：GCQQQ与GCQTOF技术相结合用于食品样品中未知农残的大规模筛查　　报告人：安捷伦科技(中国)有限公司 曹喆　　报告题目：PerkinElmer色谱质谱进展　　报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 韩志强　　报告题目：岛津质谱技术新进展　　报告人：岛津企业管理（中国）有限公司 靳松　　报告题目：布鲁克最新高分辨率质谱性能特点及其应用　　报告人：布鲁克(北京)科技有限公司 潘晨松　　报告题目：沃特世最新质谱技术进展　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司 王静　　报告题目：赛默飞色谱新技术与食品安全　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司 催晓亮　　报告题目：Optimass9500 ICP-TOP-MS的应用　　报告人：北京东西分析仪器有限公司 李小熊　　报告题目：M7质谱新技术与分析专家系统的应用　　报告人：北京普析通用仪器有限公司 郭春涛　　报告题目：固相萃取在食品检测中的应用　　报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司 苏璇　　报告题目：全柱成像cIEF技术在蛋白检测中的应用　　报告人：北京绿绵科技有限公司 欧阳伟民　　报告题目：日立超高效液相色谱仪Chromaster Ultra Rs在制药领域的分析应用　　报告人：日立高新技术公司 牟晓丽参展厂商

日本山善(Yamazen Corporation)作为一家有着三十多年历史的专业快速分离纯化系统制造和运营商，其所开发的全自动中低压制备色谱系统YFLC AI系列自7年前推出后即广受各国科研人员欢迎。从小试到放大制备，从简单使用的手动纯化系统到新型方便的全自动触摸屏装备，山善为您提供全方位，考虑周到的选择。尤其是独一无二的双通道纯化系统，集两套系统于一体，双通道完全独立，经济实惠，更是风靡日本和北美市场，加之人性化的操作界面，环境友好的防护设计，为山善赢得了大批高需求的重要客户，迄今为止山善在日本已占领了75%的快速纯化系统市场，在美国也有五分之一的市场份额。在通过欧盟CE安全认证后，山善开始启动其全球拓展计划，重点在全球著名制药和化工企业中推广双通道制备系统。　　8月22日山善美国分公司与全球第三大制药厂商——赛诺菲安万特(Sanofi Avantis)北美研发中心签定了20套W-Prep 2XY双通道制备系统的合作协议，这是山善与这家总部位于法国的享誉全球的著名药业公司的第一次合作。为山善的全球拓展打响了第一炮。　　附：山善全球重要企业大客户　　阿斯利康制药集团(Astra Zeneca) 罗氏北美新药开发中心(Roche) 史克毕成药业(SK Beecham) 华生制药集团(Watson Pharmaceuticals) 维泰士制药集团(Vertex Pharmaceuticals) 美国基因技术公司(Genentech) 　　塩野義製薬株式会社(Shionogi) 三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical) 武田薬品工業株式会社(Takeda Pharmaceuticals) 大塚製薬株式会社(Otsuka Pharmaceuticals) 日本たばこ産業株式会社(日本烟草公司) 味の素株式会社(日本最大的食品制造商) 　　 山善最新设计AI-580单通道制备色谱广受欢迎的W-Prep 2XY双通道制备色谱

p　　离子色谱仪是一种科学分析仪器，可快速、简便地分析多种阴阳离子，在环保、食品安全、饮用水安全、质检等领域广泛应用。一直以来，以美国戴安公司为代表的国际离子色谱仪行业巨头垄断着国内市场。/pp　　成立于2002年的青岛盛瀚色谱技术有限公司是国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家，多项技术达到甚至超越国外产品，成为离子色谱细分领域的“隐形冠军”。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/47166de4-5067-4bca-aca7-9027f021738a.jpg" title="m_160132.jpg"//pp　strong　突破国外技术壁垒/strong/pp　　离子色谱仪发源于美国，我国在上世纪八十年代开始进口该设备。1983年崂山电子仪器实验所研制成功国内第一台离子色谱仪，青岛由此成为国产离子色谱产业的发源地。虽然离子色谱产业在国内创造了数十亿元的市场份额，但是包括高端仪器设备在内的绝大部分市场仍然被国外品牌把持。/pp　　“生产了世界第一台离子色谱仪的戴安，占据了55%以上的中国市场，与瑞士万通两家几乎形成垄断。盛瀚目前占国内15%的市场份额，已经发展为国内离子色谱行业翘楚。多数国产仪器在性能方面已和进口仪器差距不大，在整机运行稳定性上还需要提升。”盛瀚运营总监刘勇说。/pp　　突出重围需要另辟蹊径。盛瀚瞄准了国外仪器无法适用中国特殊行业的领域。刘勇介绍：“我们自主开发了用于固体样品直接检测的在线燃烧离子色谱系统，包含前处理及离子色谱仪，从样品到检测数据一步到位，这是其他厂家没有的。”/pp　　近年来，环保、食品等行业的快速检测以及公共突发事件等也对离子色谱仪提出了新的需求，重量在三十公斤左右的实验室台式机时效性和检测速度难以满足需求。盛瀚开发的便携式色谱仪仅重十公斤，可背在身上，通过现场检测分析直接得出数据，可用于环保、食品等快速检测。在杭州G20峰会以及厦门金砖会议期间，盛瀚的仪器跟随检测车参加了现场检测。/pp　　strong价格为进口产品一半/strong/pp　　盛瀚先后三次承担了国家重大科学仪器设备开发专项，陆续推出具有自主知识产权的CICC系列和CIC-D离子色谱仪等16款仪器设备，自主开发了包括SH系列离子色谱柱、SH系列离子色谱样品前处理柱、SH系列固相微萃取装置、淋洗液发生器、安培检测器和抑制器等二十多种离子色谱仪关键部件。在此基础上，盛瀚形成了完整的离子色谱仪及其关键部件的研发和生产工艺，多项技术成果已经接近国际先进水平，以较高的性价比满足了客户需求。/pp　　离子色谱柱看似一根普通的不锈钢柱，其实是色谱仪的核心分析部件，也是一种易耗品，正常一到两年就需要更换。在盛瀚自主开发前，进口厂商的色谱柱均价卖两万元一个，还为其他品牌仪器的供货设置障碍，导致客户不敢购买国产仪器。/pp　　从2008年开始，盛瀚用了长达五年时间研发色谱柱，终于打破进口品牌在该领域十几年的垄断，售价只有进口产品一半左右。如今盛瀚已有16种离子色谱柱，覆盖80%的应用领域，而国内其他离子色谱仪厂家都没有自研能力。/pp　　食药监领域的检验检测仪器技术含量很高，也曾被国外巨头长期把持着。今年盛瀚开发出婴幼儿配方奶粉的果聚糖检测专用离子色谱仪，满足国内婴幼儿配方奶粉企业的检测需求，价格仅为进口产品的一半左右。/pp　　过硬的技术也使得越来越多的用户开始信任国产仪器。溴酸盐属于一种潜在致癌物，是天然水源经过臭氧消毒后所生成的副产物。矿泉水新国标强制检测溴酸盐含量之后，崂山矿泉水六个生产基地以及娃哈哈全国几十个厂都开始使用盛瀚的仪器。/pp　　打破国外垄断的背后还有持续增加研发投入。盛瀚每年自主研发投入资金不低于产品销售收入的15%，累计投入科研经费近亿元。/p

各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件，《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》（立项编号GAIA/JH20230203）团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性，协会现征集上述标准的参编单位，申报事项如下：一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位，能选派专家根据要求参与标准编制工作；选派专家应熟悉相关工作，并能积极参与标准编制的各项工作，确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务，并缴纳一定费用，用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位，请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》（见附件），并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位，由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人：杨熙，020-37656885-833，18922377359 苏艳凤，020-37656885-227，15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件：参与编制T/GAIA标准项目申请表附件：参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业，公司成立于2009年，自持办公面积10000+㎡，拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿，中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷，中仪宇盛的研发团队潜心研究，针对性的对吹扫捕集装置进行了改良，增加了消泡、除水等功能，使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置，可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市，2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市，2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘，全自动无需人员值守，大幅提升了检测效率；2. 独特的固液双针专利设计（专利号：ZL 2022 2 0256614.6）使固液通道独立，有效避免了样品的交叉污染；图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术，无需制冷且效率优于低温捕集；4. 率先采用模块化功能设计，具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能，均可独立运行，确保样品无污染，数据准确；5. 新颖的外置纯净水桶设计，可自动水样空白分析，无需占用样品瓶工位，并可实现样品的自动稀释；6. 创新的独立内标模块，可自动添加内标，支持多位内标瓶，支持多种规格内标体积定量加入，支持自动校准曲线制备，内标定量精确，保障检测的稳定性、一致性；7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡，最大程度预防可能发生的样品管路污染；图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计，样品管路均经过惰性处理，配置除水阱；9. 甲醇萃取功能，实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理；吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析，也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物，为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监，还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用，还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展，将继续投入研发，不断创新，为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展，色谱分析的要求越来越高，样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据，因此色谱前处理逐渐被重视起来，大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高，技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则，拥有独立的研发和应用团队，为客户提供先进的解决方案

前言光谱仪器种类繁多，总共有紫外、可见、红外、原子吸收、原子荧光、拉曼、旋光等20多类光谱仪器；色谱仪器也有液相、气相、离子色谱、薄层扫描色谱、毛细管电色谱、高压微流电色谱等10多类；光谱、色谱仪器是使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一；它们在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”等的各个领域、各行各业的科研、生产工作中，都无所不在，无所不有。广大从事光谱、色谱仪器研发、制造、使用的科技工作者对光谱、色谱仪器最基本的要求是稳定可靠。所谓稳定，就是漂移小、重复性好；所谓可靠，就是分析检测的数据准确可靠、灵敏度高（信噪比S/N高或检测限小）。这些问题都是光谱仪器、色谱仪器及其应用的研究人员，值得特别重视的关键问题。 本文根据仪器学理论和作者长期的实践，对如何提高各类光谱仪器、各类色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度等的创新切入点进行了讨论；文中从保证知其然知其所以然的角度，重点讨论了光谱仪器、色谱仪器的电光系统、光学系统、光电系统、电子学系统和计算机系统的重要性、影响这些关键部件的关键点、提高这些系统和整机稳定性、可靠性的关键点和创新切入点；本文所论述的问题，是目前国内外业内很多科技工作者还没有引起重视的问题，这些问题对有关的科技工作者都有重要的参考意义。一、电光系统光谱仪器、色谱仪器及其有关的联用仪器，都离不开电光系统；而电光系统主要包括光源（氘灯、钨灯、氙灯）和电源（交流电源、直流或脉冲电源等）。在电光系统中，灯泡是重要元器件之一，其质量在某种程度上，决定整个光谱仪器、色谱仪器的质量和可靠性（包括灵敏度）。如果灯泡发光不稳定，整个仪器就不可能稳定。但是电光系统中除灯泡外，灯泡的电源是非常重要的、容易被人们忽视的部件；科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发，对光谱仪器、色谱仪器的氘灯灯泡所发出的光通量的稳定性，与灯泡所加的恒流电源稳定性的关系进行了研究；研究结果表明：氘灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下[1]：（I2/I1）Y=Φ2/Φ1式中，I1为氘灯恒流电源在电流波动变化前的恒定电流值；I2为氘灯恒流电源因某些 因素影响，其电流微量变化后的电流值；Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的稳定光通量；Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源波动变化后发出的光通量；Y为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取Y=6.05〜6.75 (作者的实践证明 取6.5为最佳)。若设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2；波动前的恒电流为300mA，波动后的恒电流为303mA ；即：因为电源的电流波动电流上升1%（3mA)。将波动前后的数据代人上式，则:(303/300)6.5=Φ2/1001.016.5=Φ2/100Φ2=1.016.5ꓫ100=6.7%上述计算表明：氘灯电源的电流波动1%，则灯泡发出的光波动6.7%，这是一个很大的波动值，可能使得各类光谱仪器和各类色谱仪器失去应用功能。光谱仪器、色谱仪器的钨灯电源，是一种恒压电源；其电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下[1]：(V2/V1)k=Φ2/Φ1式中，V1为钨灯恒压电源在电压变化前的恒定电压值；V2为钨灯恒压电源因某些因素影响，其电压微量变化后的电压值；Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值；Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电波动源变化后发出的光通量值；K为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取K=3.36〜3.51 (作者 的实践表明取3.45为最佳)。钨灯恒压电源一般为12V；若设钨灯电源波动前的光通量Φ1为100,波动后的光通量为Φ2；波动后的恒压电压为12.12V (即：因为波动电压上升1%（0.12V)。将波动前后的数据代人上式，则:(12.12/12)3.45=Φ2/1001.013.45=Φ2/100Φ2=1.013.45ꓫ100=3.4%上式计算结果表明：若钨灯恒压电源的电压波动1%，则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动也将严重影响到整机使用的稳定性、可靠性。美国科学家Wenstead[2]的研究结果表明：光谱仪器的不稳定，90%以上是由电源引起的。所以，电光系统的重要性和认真研究光谱仪器、色谱仪器的电光系统的重要性就不言而喻了。并且，作者认为从事光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的科技工作者应该认识到，电光系统是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性和灵敏度的创新切入点之一，必须引起高度重视。二、 光学系统光谱仪器、色谱仪器及其联用仪器和有关的元素分析仪器（例如：总硫分析仪等等），都离不开光学系统；光学系统比较复杂，一般分为外光路和单色器两大部分：1、外光路：主要作用有三个[1]：一是通过各类聚光镜（凹面或平面反射镜或透射镜），尽量将光源（灯泡）发出的光聚集到单色器的入射狭缝上或样品上；二是将从灯泡发出的光改变前进方向，转向后直接汇聚到入射狭缝上或样品上；三是将氘灯和钨灯灯泡切换，以改变波仪器的长范围。所以外光路也是光学系统的重要组成部分之一，加强对外光路的研究，是提高光谱仪器、色谱仪器灵敏度的创新切入点之一。2、单色器：它是一个比较复杂的部件；它由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜（聚光透镜或成像凹面反射镜）、出射狭缝等光学元件组成。它的作用是将灯泡发出的复合光分解成单色光。从出射狭缝射出的单色光纯度（光谱带宽），取决于单色器的狭缝、准直镜、物镜、光栅的指标，这些指标直接决定或影响光谱、色谱仪器整机的可靠性、稳定性等核心指标。单色器的种类很多[2]、[3]、[6]、[8]，它是光谱仪器中最重要的部件之一。单色器的所有光学元件中，只要有一个元件出现故障，整个光谱仪器、色谱仪器就不能正常工作。单色器是光学系统中非常重要的部件，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、保证分析检测数据准确可靠和提高仪器灵敏度的最重要创新切入点之一。三、光电系统顾名思义，光电系统就是将光信号转换成电信号的光电转换系统；它有很多种类，例如：光电管、光电倍增管、硅光电池、光电二集管、光电二集管阵列等等。这些光电转换元器件是光谱仪器、色谱仪器中最重要的元器件之一。有的光电转换器件只是单纯的起光电转换作用；例如：光电管、硅光电池、二极管阵列等；有的则具有很大的电流放大倍数；例如：光电倍增管，它在1000V直流高压下，可达到100万倍的电流放大倍数；即在1000V直流高压下，一个光子入射到光电倍增管的阴极上，在其阳极上可以输出100万个光子，基本上形成了nA级的电流。但是1000V高压如果波动1%，则光电倍增管的一百万倍的放大倍数将波动10-12%，将是以10万倍的数据波动。作者的实践表明：如果光电倍增管工作在600V的情况下（作者的实践表明：一般光谱仪器、色谱仪器中的光电倍增管的最佳工作电压为600V左右），此时，光电倍增的放大倍数约是50万倍，如果600V高压波动1%，则50万倍的放大倍数将波动10%以上，即是5万倍的波动。这时整个光谱仪器、色谱仪器就因为高压不稳定而没有办法使用了。所有光电系统的稳定性，都将严重影响光谱仪器、色谱仪器整机的可靠性、稳定性和灵敏度。由此可见，电光系统多么重要就不言而喻了。所以，认真研究光电倍增管的高压电源、认真选择光电倍增管、认真研究光电系转换统，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度的最重要的创新切入点。四、电子学系统任何光谱仪器、色谱仪器都必须有电子学系统，其作用就是将从光电系统转换过来的电信号或通过其他办法采集的电信号予以放大、并处理到符合后面计算机系统所要求的电信号。电子学系统的放大倍数、噪声、漂移是非常重要的性能技术指标，也是决定光谱仪器、色谱仪器可靠性、稳定性、灵敏度的关键指标；很多科技工作者重视光机和计算机，但是不大重视电子学系统的性能指标，这是我国、甚至全世界光谱仪器、色谱仪器研发者、制造者的通病，更是阻碍我国分析仪器发展的重要问题之一。光谱仪器、色谱仪器出现故障的概率最多的是电子学系统；例如：放大器的±15V电源等、电光系统的氘灯电源、钨灯电源、光电系统的高压电源等等，这些电源都是值得光谱仪器、色谱仪器研发、制造、使用者高度重视的关键部件。因为电源发热，会致使产生整机漂移；由于电子元器件的浴盆效应理论，会使得电子元器件老化（只有10年左右的寿命），使电子元器件整体性能变坏，使整机产生故障；有些科技工作者不重视设计放大倍数，他们随意的将直流放大器的放大倍数设计为100倍以上，致使整机的噪声增加，灵敏度（信噪比）降低；作者的实践表明，直流放大器的放大器的放大倍数一般在25~30倍左右为最佳。有些科技工作者由于将直流放大器的放大倍设计过小或过大，使得输出的电信号不符合后面计算机要求，以致产生整机漂移、使整机稳定性变差、灵敏度降低。还有纹波电压，是很多科技工作者容易忽视的指标，很多研发、生产光谱仪器、色谱仪器的科技工作者，不给出（不测试）仪器各类电源的纹波系数，使得整机的噪声增加、稳定性变坏等等。所以，重视电子学系统的指标研究，是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性、灵敏度的很重要的创新切入点之一。五、计算机系统提高仪器的自动化水平，是光谱仪器、色谱等仪器研发者、制造者的重要使命之一；自动化可以实现仪器的五个保证：第一，保证仪器工作在最佳状态；第二，保证避免人为操作误差；第三，保证分析工作者的人身安全；第四，保证避免仪器带病工作，延长有关仪器的使用寿命；第五，保证得到最佳的分析检测数据。过去比较长的一段时间里，我国分析仪器使用者们认为，我国分析仪器与国外同类仪器的最大差距是软件。的确，软件方面的差距是我国分析仪器与国外分析仪器的主要差距之一。据我国科技部的调查结果表明：我国90%的用户对我国国产分析仪器的软件不大满意。但是近十年来，由于国家科技部的重视和广大科技工作者的努力，情况大有好转；目前我国光谱仪器、色谱仪器等分析仪器的软件已经有很大提高，可以与国外同类同档次的仪器抗衡（有些指标优于、有些指标一样、个别指标不及），并且性价比大大优于国外同类同档次的产品。例如：我国上海科哲的薄层扫描色谱仪器、制备色谱仪器，北京普析的紫外、北京海光的原子荧光广州和信的质谱、浙江福立的气相色谱等等，其软件都可以与国外同类高档产品抗衡，或优于国外同类同档次的产品。特别是近几年，国内外广大软件科技工作者，在光谱仪器、色谱仪器研发、制造中，采用软件降噪声技术；在降噪声时可以不降低有用信号，可以轻而易举的提高仪器的信噪比。例如：北京西派特在自己研发的HF-ExR510 便携拉曼光谱仪上（仪器的激发光源：785nm； 积分时间：10s；功率等级：10级），对被分析样品进行数据采集、采用软件降噪声、软件降荧光，以及通过软件对五种组分的复合样品进行数据采集、数据处理，效果都很好，他们走在国外同行的前列；具体情况如下：1、通过软件对滑石粉（强荧光物质）的数据采集和降荧光、降噪处理的效果： 2、 对滑石粉、重钙、五组分等样品进行定性检测的结果；滑石粉定性检测的结果（见下图）；滑石粉 检测的匹配度：0.999（见下表）所以，重视软件开发，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度非常重要的创新切入点之一。必须引起光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的有关科技工作者高度重视。主要参考文献[1] Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[2] 李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008 [3] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[4] 李昌厚，略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题，仪器信息网，2024[5] 李昌厚，便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展，仪器信息网，2019/7/11.[6] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版 社,2010。[7]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17[8] 李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[9] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E[10] 赵志慧等，《国联股份第21届中国（合肥）食品安全检测技术高峰论坛PPT》， 合肥，2023-06[11] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[12] 李昌厚，试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题，仪器信息网，2023作者简介李昌厚，男，1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级（中国科学院、上海市、科技部）科技成果奖5项；发表论文280篇（退休后97篇），出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员，和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司)武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～28421吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备：Tekmar 8900型，美国安普科技中心罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-4436吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等，科技信息。2008，（13）：24～2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备：吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚（2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚（2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 5188-2795捕集管，Vocarb 4000 5188-2796捕集管，Tenax #1 5188-2790捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管，BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774捕集管，Tenax（A管） 5182-0783捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781捕集管，BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo （化工出版社，2004，第5章，202-229页） 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo （化工出版社，2006，118-16）下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空气相色谱的问题。

投入全国最多、论文数量全国最强，但大多数却没转化为推动科技发展的动力高校教师搞科研 热衷出“纸上专利”　　来自北京教育科学研究院的最新调查显示：虽然北京地区高校的论文产出成果强，但大多数论文却没有真正的转化为推动科技发展的动力，更谈不上对北京经济发展的贡献力。高校教师搞科研创新缘何盛行出“纸上的专利”?为此，记者进行了为期一个多月的调查采访。　　记者发现：　　高校科研泡沫现象严重，堪比一年前的股市　　科研经费投入全国最多、论文数量全国最强的北京高校，对北京经济发展的贡献令人汗颜：大多数论文没有真正的转化为推动科技发展的动力，更谈不上对经济的贡献力。这种“科研创新”被称为“纸上的专利”。　　北京师范大学管理学院教授王建民表示，高校科研大量存在“纸上的专利”或称为“科研泡沫”的确是事实。北京理工大学经济学教授胡星斗指出，“我国的科研成果存在着大量的泡沫，堪比一年前的股市。”　　北京教育科学研究院最新公布的“北京高校科技创新能力的基本判断及成因分析”结果显示，虽然北京地区高校的论文产出成果强，但北京高校的科研能力与首都经济的发展相关度很低，多年来高校技术转让所带来的经济效益仅占北京GDP的0.04%左右，而房地产收入则占北京地区GDP的20%到30%。　　“与全市当年的技术合同量和交易额比较发现，北京高校技术开发与创新在北京的技术市场上占有的地位微乎其微，高校技术转让成交量仅在2%左右徘徊。”北京教科院有关负责人说，“并且从2004年到2006年，高校技术转让合同占全市技术转让合同的份额不断减少，从2.9%下降到1.98%，高校技术转让合同金额占全市的比例从未超过1. 5%。”　　据悉，自2000年以来，我国高校专利发明申请量快速增长，但收益情况普遍不佳。据科技部原副部长、中科院自动化所研究员马颂德介绍，目前,我国高校申请的专利占全国总量的11.7%，这些专利几乎没有什么经济效益。相比之下，美国大学在该国专利申请量中只占4%，但专利许可费收入占12%，每年收益超过10亿美元。　　目前，北京市共有普通高校83所，其中中央部委属高校36所、市属高校47所 截至2006年底，北京地区高校共建有国家实验室2个、国家重点实验室36个、教育部重点实验室55个等。另外，北京高校仅科技活动人员就接近5万人，其中不乏中科院和工程院院士、长江学者等高层次人才。　　原因探究：　　论文多少量化研究成果，促使研究人员制造“科研垃圾”　　高校教师搞科研创新为何热衷出纸上的专利?来自北京科技大学、北京师范大学、北京理工大学、北京教科院等研究者一致的观点是，各个科研机构都以论文的多少来量化“研究成果”，不仅造成大量的低水平重复研究和垃圾论文，而且迫使研究者为了讨巧多出早出成果而热衷进行“纸上专利的发明研究”。　　北京师范大学管理学院教授王建民指出，主要原因绩效评估的方向性错误所致，“无论职称晋升，各种评奖，各种科研项目、人才计划、创新团体之类名目繁多是申请、申报，都主要是以个人、一个群体有多少科研成果为据——发表多少篇论文?获得几项专利?出版多少本书?承担或主持多少科研项目?名下有多少科研经费?培养了多少名学生?数量越多，绩效水平就被认为是越好!在这样恶劣的量化的绩效考核导向下，自然是要不断追逐成果的数量。”　　“许多人为了提职称，四处钻营、托关系、花大价钱发表那些相互抄袭的论文。”北京理工大学经济学教授胡星斗不客气地说，“最近报纸报道，中国的科研论文数量超过美国，居世界第一!但我们看得出来，真正属于‘研究’的百分之一都没有。”据透露，为了发表更多的获得“利益”的论文，一些老师甚至出钱购买发表的机会。　　北京技术市场管理办公室对高校专利技术转化率均低于总体专利技术转化率的原因分析认为：一是由于高校以科研为主导方向，不直接面对市场，在研究开始之前就没有考虑市场的需求，所以好多科研成果不适合市场需求 二是高校的考核机制只纳入了专利申请指标，没有纳入专利转化指标，导致科研人员对申请专利热情很高 三是现在高校的专利管理部门与产业化工作部门分离，有不同的人来管理负责，这种管理方式导致专利管理人员只负责专利技术管理，不管专利技术转移 专利产业化工作人员由于不负责任专利管理，很难了解到专利技术的详细情况，一定程度上影响了专利技术转移。　　解决对策：　　建立科研创新推广平台，让高校“纸上专利下地来”　　怎样才能让“纸上的专利”发挥“实际的效益”?北京科技大学、北京教科院等机构的研究人员指出，政府必须建立科研创新推广平台，让高校藏在深闺中的“纸上专利下地来”，与企业联姻产生经济效益。　　“产学研合作在促进技术创新方面发挥着十分重要作用，但目前在北京高校产学研合作未能充分展开，北京高校的科研成果的表现形式主要以发表科技论文、出版科技专著，高校的科技人员难以单凭自身力量在从事科研活动的同时进行科研成果转化。”北京教科院研究人员指出，“我们必须要依靠高校甚至社会的科研成果转化配套机制，有人专门为企业家解读这些专利，帮助高校教师与企业联姻。”　　北京技术市场管理办公室建议，各级专利管理机关需要加大宣传专利产业化的重要意义，并根据具体情况制定配套政策 要建立和完善专利投融资体系和风险投资机制，为专利产业化解决资金瓶颈 健全专利技术的激励机制，建设有利于专利技术转移的社会环境。　　北京师范大学管理学院教授王建民还建议取消“紧逼盯人”式的成果绩效评价。他认为，评估并决定投放科研经费，成果评价交给社会机构，要“历史性”评价，不能紧盯成果，这样做违反科研成果产生的规律。王建民指出，这些制度如果得不到改变，在现行制度下教师只是一种“知识工人”，是生产一线的劳动者。　　“高校科研必须去行政化，去数量化。“就北京而言，因为北京聚集了全国最多的科研机构、科研人员，同时几乎拥有全国最少的工厂，所以，为了提职称，需要发表空头论文的人特别多，注重实践、实际的人特别少。”　　北京理工大学经济学教授胡星斗说，“未来应当改革职称评定方式，重视科研成果的应用，实行论文匿名评审制，规范学术期刊的版面费。” 记者手记： 高校科研的泡沫，该挤挤了 高校教师科研论文追逐数量到什么程度，在正式写文章之前我在网上进行了搜索，结果怪异地超过了我预想的最大限度。 宁波一所大学的教授，可以在连续三年内，平均不到两周完成一篇论文；东北某大学有一对教授夫妻，平均一天就发表一篇SCI收录论文；某高校的一位院士，10年来发表SCI论文500篇，是名符其实的“SCI大师”……根据统计，我国SCI（科学引文索引）论文的数量已居世界第五。 但是，1994年至2004年10年间，每篇文章的平均索引率却没升反降，仅排在第120位之后。“由于科研活动远离经济与社会实际，以及立项和评估中的问题，出现了大量的科技泡沫，90%以上无实际价值。”全国政协常委张涛说。 国家为科研创新投巨资，最终获得的却是“一纸空文”，这不仅延误了科技的进步，还可能贻误国家经济的发展。如果科研人员拿着国家的投资却搞着没有任何的意义的科技发明，这跟“谋财害命”没有任何区别。 如何渡过目前的金融危机？如何在未来的国际竞争中占得先机？ 虚无的“纸上专利”该务实了！ 繁荣的“科研的泡沫”，该挤挤了!

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

长期以来，伴随着国家科技创新利好政策以及“十四五”规划的重大机遇，赛默飞以自主科研实力、本土创新技术、中国制造及中国定制产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。　　其中，赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力，继续推进国产化进程。截止2022年，赛默飞色谱质谱业务的国产仪器大家族已经扩大到10余个产品，包括液相色谱仪Vanquish™ Core和Vanquish Flex UHPLC 、气相色谱仪Trace 1600、单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ 7610 、三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ 9610(同步实现了国产化)、离子色谱仪ICS-600、Dionex™ ICS-6000 HPIC高压离子色谱系统(旗舰产品)、原子吸收光谱仪 iCE 3000、电感耦合等离子体光谱仪iCAP PRO 以及电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ，三重四极杆液相质谱联用仪TSQ Altis Plus，加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA™ASE™(中国自行设计、研发、生产)。这些国产仪器已经在食品、环境、工业、制药与生物制药等垂直市场全面开花，赢得业界客户赞誉。　　以液相色谱仪为例，一年多前，赛默飞开始在苏州工厂生产高效液相色谱 (HPLC) 仪器/模块。源于首次本土化的成功，赛默飞在中国的生产基地增加了更多的液相色谱投资。2021年4月，赛默飞苏州工厂再次增设HPLC装配产线。HPLC产品线由德国工厂转移到中国，据赛默飞苏州工厂的人介绍，以往类似的项目，通常需要1年半的时间。而且按照惯例，我们应该去德国工厂接受现场培训，德国工程师也会到中国现场指导。由于项目初期正值疫情爆发，都没能成行。“当时看来，这次的项目是一个不可能完成的任务。”　　因为疫情，物料进海关的物流方案要推翻重来 德国工程师无法到现场，最终只能通过远程视频指进行导 然而，无论是中国工程师还是德国工程师，对于非现场教学都没有任何经验。时间紧，任务重!但是，即使期间经历了1个月的疫情干扰，赛默飞苏州工厂还是仅用9个月就实现了高质量交付，完美体现了中国速度，中国质量!　　赛默飞中国人是如何交出了这一份满意的答卷的呢?在产线组装测试过程中，发生过哪些令人印象深刻的小故事呢?　　为“消灭”0.1%误差而战　　工厂每年都会制定年度改进项目，目的是为了不断提高成品率、提升质量。“一次有一个指标一直不能达标，我们做了各种检查，意料之外地发现，竟然是由于德国工厂和中国苏州两地的海拔不同造成的。”一位工程师讲述到，“苏州属于平原地区，德国工厂所在区域海拔要高于苏州，这导致了两地空气浮力有细微差异，进而影响到最终0.1%的微小分析误差。而这0.1%可能对于结果来说不会有本质影响，但是源于对中国质量的承诺，我们还是会寻找问题根源，逐步优化，直至最终解决。”　　据了解，在赛默飞苏州工厂，每年这样大大小小的改进项目有很多个，并且，工厂积极鼓励产线上的员工提建议，因为他们更加贴近生产第一线，熟知各种质量提升小细节以及生产安全隐患等。积跬步以至千里　　赛默飞对质量控制的严谨，体现在每一个细节上。比如，一个一次成型模具，其生产过程中有需要工人进行“压”的动作。压一下、按一下，感觉是一个非常简单的动作而已，但是，关于如何正确地“压”，德国工程师特别开视频远程进行了示范。每个人的力气不一样，德国员工与中国员工的体型也存在差异，那么如何衡量压得好不好，到不到位呢?“这一点不用担心，在那个模具上有一个明确高度的刻度线，你只有压到线才算合格，而不是你压了就可以。”工程师介绍到。　　这样的细节很多，例如，组装用到的螺丝，哪怕是相同口径的螺丝，用在不同的位置上，都规定了不同扭具。检测室的温度，工厂严格要求在一小时内的波动不能超过一度。这已经可以说是一种“苛求”了，但正是这一步步，才走出了中国质量之路。　　　后记　　一个仪器中有成千上万的零部件，赛默飞的仪器走向全球时，也带着这些零部件供应商达到“中国制造”水准，走向世界。它们除了赛默飞，未来还可以供应其他厂商，这必然带来中国整个产业链价值的提升。

8月11日，青岛盛瀚色谱技术有限公司与北京卫星制造厂有限公司正式签约，达成战略合作。这次合作意在依托盛瀚市场资源联合促进民用色谱类分析仪器市场扩展，依托北京卫星制造厂军工平台资源促进军用仪器设备的开发与推广；充分发挥北京卫星制造厂的科研实力和盛瀚色谱的研发转化能力、市场推广能力，为后续深耕检测仪器领域，实现国产化替代做足准备。此次战略合作对合作双方都有里程碑意义。盛瀚色谱通过与北京卫星制造厂的深入交流合作，能够更好地挖掘航天类高端客户需求，便于研发、优化新产品，大大提升产品品质。在核电标准、军工品质的基础上，盛瀚色谱再获“航天认证”。对北京卫星制造厂而言，更好地将尖端的航天技术应用于社会，服务广大消费者，助力人民美好生活。盛瀚色谱获得航天体系的认可，更加坚定了我们自主研发的信心，不断寻求科技突破，逐步实现国产替代，并最终努力为民族文化复兴贡献力量。北京卫星制造厂有限公司(529厂)成立于1958年，是我国空间飞行器制造的重要支撑单位。公司先后完成了400余颗（艘）卫星及飞船的机械、电子与热控产品研制、总装集成与测试，以及发射场服务等任务，为我国航天事业发展和国民经济建设做出了重要贡献。青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务。目前，已研发包含实验室台式、便携式、在线式、定制式、联用式在内的，共计10余款型号离子色谱仪设备，以及百余种耗材产品，广泛应用于食品、水质、农业、海关、环境等127个领域，服务超过7000+行业客户。目前，盛瀚连续6年国内品牌市场占有率第一，并且已出口美国、德国、日本、新加坡等65个国家和地区。

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。

作为动态生物分子，蛋白质在肿瘤产生和发展过程中会发生丰度和结构的变化。与肿瘤发生关联的蛋白质异质性为阐明癌症发病机制提供了诊断信息，因此特异性蛋白是肿瘤诊断和药物设计的重要生物标志物。小细胞外囊泡（sEV）是由细胞释放的纳米尺度（直径30–200 nm）的膜囊泡。来自源细胞的蛋白质、核酸和脂质等与肿瘤产生发展相关的生物载物可以选择性地包装到sEV中，并通过膜融合和内吞作用等生理途径传递到受体细胞，影响受体细胞的生理功能，进而促进肿瘤的发生和发展。图 1 细胞外分泌囊泡的提取和纯化由于肿瘤来源sEV中的蛋白质异质性与肿瘤的恶性程度相关，并反映了肿瘤进展和转移的能力，因此对sEV蛋白组分的研究，有助于阐明sEV在肿瘤转移和侵袭中的作用，并促进体液活检的发展和癌症标志物的开发。传统蛋白质组学仅限于获得肿瘤细胞衍生的sEV族群的蛋白质表达信息，其在用于研究单个sEV蛋白组分时缺乏分辨率和灵敏度，特别是对蛋白质结构信息的获取。因此单个sEV的分子分析和异质性评估在技术上仍具有挑战性。光学表征提供了无损、快速、非侵入性的便捷探测手段研究蛋白质的组分和结构信息，然而由于远场光谱学的微米级光斑与百纳米级sEV直径之间的尺寸差异，使得远场光谱技术仅限于开展对sEV族群的大样本分析，其检测灵敏度和特异性受到sEV的异质性和sEV纯化挑战的影响。针对单个sEV蛋白组分分析的瓶颈，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心L04组陈佳宁研究员，SM4组叶方富研究员与国家纳米科学中心朱凌研究员、杨延莲研究员、王琛研究员和中国科学技术大学附属第一医院马小鹏副主任医师合作。利用自搭建纳米红外光谱系统（nano-FTIR）的10 nm尺度红外光场局域增强，在蛋白质酰胺I带（1600–1700 cm-1）和酰胺II带（1510–1580 cm-1）的指纹光谱频段内，通过对直径160–200 nm，高度为50–60 nm的单个sEV开展原位红外指纹光谱研究。图 2 单个细胞外分泌囊泡的近场红外成像和原位红外吸收光谱结合酰胺I带吸收频率对蛋白质骨架结构的高度敏感性，通过对健康和不同恶性程度细胞来源的单个sEV的红外光谱进行统计分析发现由于蛋白质中的C-O键和氨基酸C-OH基团中的氢键随着癌症的发展遭到破化，酰胺I/II吸收比值随着sEV来源细胞系的恶性程度增加而增加；高恶性癌症细胞来源sEV中蛋白质二级结构α-螺旋+随机卷曲的含量发生显著下降，反平行β-折叠+β-转角显著增加，这种蛋白质二级结构的改变一方面与癌细胞来源sEV在癌症发展演化起到的生理功能有关，另一方面在癌变细胞中富含β-折叠+β-转角的蛋白质的生物合成消耗更多的能量，癌症中线粒体异常的有氧糖酵解表现出异常能量代谢（即Warburg效应）在癌症的发生和发展中起着至关重要的作用，而癌变细胞来源sEV中β-折叠+β-转角含量增加带来的更多能量消耗是Warburg效应的一种表现。图 3 单个细胞外分泌囊泡的蛋白指纹光谱作为癌症恶性程度的指标作为临床应用的探索，进一步分析了从两名乳腺癌患者的原发肿瘤组织中提取的sEV（I期，无转移；IIB期，有淋巴结转移）。相较于无转移患者来源的sEV，淋巴结转移患者的α-螺旋+随机卷曲比例显著降低，分子间反平行β-折叠+β-转角比例显著提高，病人组织来源sEV蛋白质二级结构占比的变化与细胞来源的sEV中的结论一致。研究结果显示了nano-FTIR在单个sEV分子鉴定的优势，证明了sEV蛋白异质性在癌症检测和肿瘤恶性评估中的意义和临床价值，为基于sEV的nano-FTIR分子指纹谱识别的癌症诊断提供了体液活检解决方案。图 4组织来源细胞外分泌囊泡的蛋白指纹光谱区分无转移和淋巴结转移的乳腺癌患者国科温州研究院博士后薛孟飞（中国科学院物理研究所毕业）和清华大学博士叶思源（国家纳米科学中心联合培养）为共同一作。陈佳宁研究员和国家纳米科学中心的朱凌研究员、杨延莲研究员为共同通讯作者。相关工作近期以“Single-vesicle Infrared Nanoscopy for Noninvasive Tumor Malignancy Diagnosis”发表在《JACS》杂志上，上述研究工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国博士后科学基金和中国科学院青年创新促进会的支持

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

CIC-D300+离子色谱仪是盛瀚最新一代智能化双通道离子色谱仪，仪器不仅能给用户艺术美感和文化熏陶，同时也充满科技魅力。仪器各核心部件进行全面升级，自主可控、性能稳定、智能化高。各通道同时独立运行，互不干扰，实现阴阳离子同时检测，成倍提升工作效率。新一代IC-D300+针对于离子色谱的核心部件电导池、输液泵和抑制器做了全新升级，下面为大家进行一一介绍：1. 电导池作为IC领域中检测器的常青树，电导池的性能直接关乎仪器的整体性能。目前，常见的电导检测器为五极电导检测器和双脉冲电导检测器两种，两者性能的对比见下表：通过表格对比，我们可以看出双脉冲电导检测器的优势十分明显，盛瀚研发的双极脉冲检测技术，是科技部重大专项成果，性能优异，可适合于低背景电导条件下的样品检测，在氢氧根体系淋洗液、阳离子抑制法等情况下性能优异。CIC-D300+标配的新一代双脉冲电导检测器SHD-8相较于上一代产品有了巨大提升。首先，SHD-8一改以往的悬挂式，采用了更为合理的嵌入式。此设计显著地提高了仪器内部的空间利用，仪器内部管路连接更加简洁合理，同时降低了外界温度变化对检测器的影响。第二，信号接口由活动式接口升级为固定接口，使检测器信号传输更加安全、稳定。第三，保温层由之前的多块拼接改为一体成型工艺，这既体现我国仪器加工工艺的提升，也带来更佳的保温效果。最重要的是SHD-8的内部管路设计由之前的长、绕结构升级为短、直结构。新的结构可以显著缩小检测器的死体积，使仪器基线噪声更低，灵敏度更高。2. 输液泵输液泵是色谱系统的动力来源，也是影响基线噪声的重要部件。CIC-D300+采用的全新升级的输液泵，是一种采用双动力泵头输液泵，拥有单向阀。全新升级的输液泵流量波动小，稳定性更好，尤其是低流速下的稳定性十分优异，可有效降低基线噪声。3.抑制器抑制器是离子色谱特有的关键零部件，其作用是提高设备检测灵敏度，降低背景电导。CIC-D300+采用的第七代抑制器进一步优化设计内部管路，减小了死体积，提高了仪器的灵敏度；再生液流路采用并联方式，抑制器内部压力更低，降低了的故障率。4. 淋洗液发生器淋洗液发生器是一款可以极大的减轻实验员工作的IC配件。无需添加化学试剂，只通过添加纯水即可生成淋洗液。上一代淋洗液发生器的稳定性会受到脱气机构的脱气效率影响，在产生高浓度淋洗液时，会出现无法充分脱气的淋洗液进入流路，导致系统噪声过高的情况。CIC-D300+采用的是国际首创的双模结构设计的新一代淋洗液发生器，另辟蹊径、删繁就简——突破性地取消了上一代淋洗液发生器需要的脱气机构与捕获柱等易损坏部件。同时，精巧的结构会避免电解生成的气体进入流路。完美的解决产生高浓度淋洗液时运行不稳定、噪声过高的问题。十分适合需要较大淋洗液浓度洗脱的样品。产品外观美观大方，性能更强大，运行更稳定，为用户提供更完美的体验。除了以上的关键零部件之外，CIC-D300+也加入很多辅助性功能，这使得CIC-D300+的操作更加简便，智能化程度更高。1.超纯在线净化装置超纯在线净化装置将电渗析技术、离子交换技术、离子交换膜技术相结合，达到水质在线净化的目的，保证了仪器用水的一致性，降低了基线背景，提高信噪比，降低仪器用水要求。2.吸入式进样系统该系统通过蠕动泵直接吸取样品进入定量环，可减少手动进样的繁琐程序，同时避免交叉污染。该设备也可以与自动前处理设备联用。3.二级输液系统该系统是由柱塞泵加蠕动泵组成的二级输液系统，配合超纯在线净化模块，低压气液分离器，为系统提供最稳定的输液方案。4. 整体加热保温系统整体恒温设计，运用多点温控、整体保温设计，电导池、抑制器等部件所在的检测室提供整体加热保温处理，应对极端环境，并为流路提供淋洗液预热，保障仪器测试稳定性。5.内置在线脱气系统该系统由恒压低压脱气装置+气液分离器构成。该系统可对水中存在的气体进行二次脱气处理：气液分离器负责去除进入流路的大气泡，恒压低压脱气装置则负责去除溶解在水中的气体。该装置可极大减少流路中气体对设备的影响，降低仪器的波动。6.“三位一体”人机交互界面CIC-D300+的一个最大亮点就是打破了传统的使用者——工作站——仪器的交互方式。使用者可以通过APP、shinelab色谱工作站、高清触控屏三种方式来实现信息读取与实验操作。这使得使用者不再受电脑的桎梏，可节省出更多精力用于拥抱更美好的未来。Shinelab工作站基于MFC架构设计，完美匹配Windows 7及以上操作系统。软件自带强大的色谱数据处理能力，具备色谱图比对、智能判峰等功能。软件预存有多种报告打印模板，能够满足不同行业用户的需求。CIC-D300+离子色谱仪，拥有高精尖智的科技，让用户感受非凡的科技魅力；打破了人们以往与艺术的沟通方式，带来别致的审美体验；且将中华文化以形寓于其中，拥抱深厚国学文化的熏陶。科技与艺术、文化的融合，让CIC-D300+离子色谱仪有了铿锵的灵魂。

2013年4月，北分瑞利完成气相色谱仪和高效液相色谱仪制造许可复查换证工作。 自2012年10月起，由技术质量部组织协调各有关部门，进行审核资料的准备工作。12月28日正式向北京市质监局提交考核申请书及相关材料。 2013年1月，北京市计量院专家组及北京市海淀区质监局有关部门领导针对我公司SP-3420A型气相色谱仪和SY-8100型高效液相色谱仪进行制造许可现场审核。经过审核首次会议、生产现场检查，以及对产品企业标准、检验记录、产品图样、工艺文件、计量质量管理制度、售服部的顾客满意度调查等进行了重点审查。至此，我公司气相色谱和高效液相色谱产品全部通过审核，并取得继续生产资格。 由于审核时间比较紧，专家组到达我公司后，立即召开了审核的首次会议，对此次审核的工作作了初步的介绍和布置。之后，专家组在武惠忠总工程师陪同下参观了生产现场。随后专家组对产品企业标准、检验记录、产品图样、工艺文件、计量质量管理制度、售服部的顾客满意度调查等进行了重点审查，整个函审过程持续了8个小时。晚上10：30专家组召开了审核末次会议，通报了此次审核结论为通过，同时介绍了此次审核过程中发现的问题点，并开具了5份不符合项报告单。 2月，各部门根据审核要求，完成了不符合项整改工作。 3月，专家组对我公司SP-1000型、SP-2020型、SP-2100A型、SP-2120型、SP-3400型气相色谱仪进行了增项审核。 至此，我公司气相色谱和高效液相色谱产品全部通过审核，并取得继续生产资格。

分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员，新的一年，从立Flag开始，突然转念一想，去年还留了个小尾巴。几个月前，领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今，翻翻实验记录，时间过去大半，依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱，我们都知道，特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段，也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来，主要5大难点， 正当我伤心迷茫时，经理来了，拍了拍我的肩，递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》，让我参考参考。我如获至宝，可不？160个已公布中药配方颗粒国家标准品种，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊！我仿佛看到了胜利的曙光，今年的工作计划，必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验！我是一名应用工程师，也做过配方颗粒国家标准复现，也遇到过“难点封神榜”上的几种情况，总结下来：中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大，实验能否顺利进行，设备的稳定性是首要因素！来看两个案例：案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓（蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱） 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确（枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱） 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用（UHPLC法）（共88种，举例显示5种）巴戟天配方颗粒白芷（白芷）配方颗粒百部（对叶百部）配方颗粒百合（卷丹）配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用（HPLC法）（共72种，举例显示5种）白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷（白芷）配方颗粒赤芍（芍药）配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了！忍不住想看看全文了吧，上链接咯！《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH2.5或pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

朋友跟我讲了个公司老宋的故事，说是中国版绝命毒师。 老宋是厂子特聘的化学专家，年薪二十几万，却开一辆临近报废的破桑塔纳。我问他为什么，他笑着打哈哈，答非所问，直到和他交往久了，我才明白其中的原因。老宋缺钱，很缺钱。后来我们这才知道，老宋的两个儿子都不成器。 有一天他带来一袋白色粉末，让我猜是什么东西。“这是……毒品？”我开玩笑。老宋一愣，随即哈哈大笑：“扯咧，洗衣粉！”老宋向水盆里倒了些粉末，晃了晃，果然漾起很多泡沫。我对他故作神秘的样子表达不满，他咧着嘴笑，露出满嘴黄牙。“你可真看得起你哥我，那玩意儿是一般人能造的？”一般人当然造不了，但老宋可不是一般人。 几个月之后老宋被捕，全厂轰动。 那天好几辆警车开进公司，从上面下来十几个全副武装的警察，过了片刻老宋被从实验室押了出来。我们挤在楼道上，看见老宋双手带着手铐，面色苍白。他走路踉踉跄跄，要不是身边有人搀扶，估计得瘫倒在地上。老宋被押进车间，然后有很多人向外搬东西。远远能看见是些反应罐、搅拌机、脱水机、磅秤、天平、制冷机之类，还有一些瓶瓶罐罐，拉了满满两车。老宋的罪名是制毒，这些就是他的作案设备。 老宋被捕后，关于他制毒的一些传闻渐渐流传开来。老宋制毒的动机当然是为了钱。他小儿子开车撞了人，事故很严重，要赔对方68万。老宋虽然年薪高，但是手头一时也拿不出那么多现金来，老宋实在走投无路，开始走上了一条不归路。至于如何制毒，对于老宋这种化学专家而言就是小儿科，就算是从普通药店就可以买到的常见感冒类、止咳类药物，经过老宋的手，也可以变成能让人欲罢不能的冰毒。就以市面上常见的某感冒药为例，从这类药物中提取一种名叫麻黄素的物质，经过加工制作成麻黄素混合液，然后将液体放入蒸馏烧瓶中，进行高温蒸馏，就可以得到甲基苯丙胺，这就是冰毒的主要成分，接下来的工作就是反复蒸馏，提高纯度。说到这里我觉得老宋仍保有一定的良知，因为他制作的冰毒纯度都不是很高。 回想起他之前制造的白色洗衣粉，我还开玩笑说是毒品。每每想起那一幕我就脊背发麻，感觉世事无常。 由于大部分毒品是白色粉末，犯罪分子经常用食盐、洗衣粉、白糖等白色粉末状物质来伪装和掩护毒品，给海关和公安办案人员带来困扰。同时毒品中淀粉、葡萄糖等添加成分，分子量大、极性强、不易气化，对其采用气相色谱法检验具有一定的难度。拉曼光谱属于分子振动光谱，具有所需检材量小、不破坏检材、不需要对样品进行前处理、操作简便、分析速度快等优点。拉曼光谱技术能够比较直观地观察到晶体或粉末的微观情况，对于晶体结构不同或晶体－粉末的混合物，能够直接断定是否有添加成分的存在，对微量杂质或掺杂物的分析具有独特的优越性。我们针对包括可卡因海洛因在内的七种毒品进行拉曼光谱检测。由图可知，七种常见毒品均有相当丰富的拉曼特征位移峰，且每个峰的信噪比较高。同时七种常见毒品的特征峰峰位相互间均有较大差异，通过其特征拉曼峰峰位的不同区分不同成分的毒品。 我们还鉴定了包括奶粉、洗衣粉在内的四种白色粉末状物质，洗衣粉是混合物，且不同厂家的洗衣粉有不同的配方，所以会产生不同的拉曼谱图，不同厂家奶粉的拉曼谱图也有所差异。也就是说由于洗衣粉和奶粉不具有固定的分子结构，也就不具有固定的拉曼谱图，本次鉴定的只是一种奶粉和一种洗衣粉的拉曼谱图，而不是标样谱图。 拉曼光谱分析技术实现了对毒品及其常见添加成分的快速分析。由于拉曼光谱具有微区分析功能，即使毒品和其它白色粉末状物质混和在一起，也可以通过显微分析技术对其进行识别，得到毒品和其它白色粉末分别的拉曼光谱图。拉曼光谱法是检验常见毒品及其添加成分的快速有效的方法。现已成熟运用于刑侦、安检、缉毒等领域。

各位仪器信息网用户，新年好！ 默克密理博与仪器信息网合作举办的“玩泡泡龙游戏，赢iPOD大奖”活动已于2011年12月16日正式落幕。经过最终参赛成绩的确认，现公布如下获奖者名单*： 优胜奖：奖品iPOD nano 8G一台陈治远，广西中医学院，游戏成绩：166分 幸运奖：奖品 微软无线鼠标一个姓名联系电话倪萍萍189****1816吴帅136****2925张四军136****6192张志伟087****3106顾真丹135****7853张铁军130****1315李敬坤182****0596段小鹏158****9965马君023****2578徐振岳136****5986 参与奖：奖品 精美鼠标垫一个详见此处 * 默克密理博保留本次活动的最终解释权。 本次活动自上线以来，广大实验室纯水用户积极响应并踊跃参与，其中不乏大量的默克密理博（原密理博）的忠实用户，并且收到了制药、食品、化工、能源、电子、生命科学、环境监测、日用消费品等行业用户的好评（节选如下），以及将近两百条的回复评论。默克密理博非常感谢各位的支持与鼓励，我们将继续开发实验室纯水产品、不断满足分析行业日益增长的对超纯水品质的需求。 仪器信息网ID号您的通关感言？您对“一机六水”的看法？1076443939很好的机器，如果价位合适，希望买一台。654456比较有趣味性的一个游戏，寓教于乐，让我们了解了一些列的产品特性！7336167一机六水确实不错，对于一些大型实验室来说可以避免需要买多台纯水机，angellovers算是纯水制造的一次革命吧 效果挺好的boboenid007一机多用，很科学、便捷，质检行业很需要这样的仪器！chejinshui有点意思！clnir实验室一直在用，做HPLC用水，用着简单，效果好。gaolingling有没有全面的介绍啊genie0925很长知识。很好，很强大。集成性很强，省空间，实验室寸土寸金，操作简单方便langhuashang继续加油！lanlan726一机六水 很好的解决了实验室内各种检测难题lilongfei14非常强大，可惜我们知道的太迟了lirva通过小游戏，学习了一下关于这方面的知识，有收获！liushuitonghua在游戏中了解仪器的应用领域，非常好的点子liwenzhong之前在原单位用地知识密理博的比较原始的机型，现在发展真快啊，应该会很好地提高工作效率的，大力支持Mickeylin挺厉害，但是肯定很贵mosfet不愧为行业老大nankingee在药物筛选discovery阶段，液质分析工作中，Milli-Q 的水做流动相是可靠的，被信赖的！phillyrinmillipore的纯水机很好用。当年的milli-Q50用了好多年，还是很耐用。qianghua_ustc1很不错的产品，功能强大，值得关注！shuiqingyin有机会一定买一台试试suredt很好很强大，对多平台、研究方向广的综合性实验室来说是福音。还没看到价格信息，应该是跟强大的功能成正比啦。实验室现在那台小Q,贴着“质谱专用”的纸条，地位已经相当高。如果搞一台一机六水，估计要放进保险柜，每个平台的课题组长配一把钥匙，哇咔咔^sxjht-123动画形象，令人记忆深刻！watson022密理博的产品越来越好了wumin0930很强大.各行各业都有接触到.wy9871124希望Merck越做越好，呈现更多精彩xmyichenrhm非常高端的产品，人性化设计yonglinxu性能很强大，下回跟领导推荐啊zghkmj不错的小游戏，既可以娱乐又有机会可能会拿到点奖励，更重要的是通过游戏真正了解millipore的一些配置的具体功能及应用方面zhangdp挺好，一直在用，尽管有一定费用，但水质一直稳定zhao1hao2985纯水机的领域原来也是这么复杂的啊。谢谢了！让我增长了见识zhuyanhua对于环境样品的分析，水质非常好啦！ 关于默克密理博POD革命“一机六水”的常见问题：问：POD是什么？POD革命又是什么？答：POD（Point of Delivery）为新一代Milli-Q纯水/超纯水机的远端取水手柄，该设计为默克密理博独家创新产品，方便用户从实验室不同的地点取用不同品质的纯水/超纯水，最大化利用了Milli-Q水机的强劲产水功能。POD革命意为POD带给实验室用水方式的革命，即积极掌控（Proactive Control），优化流程（Optimal process），惬意体验（Delighted experience），综合在一起，同样被称为POD。 问：“一机二水，超纯六水”是什么？答：“一机二水”指的是POD系列水机均能够同时生产两种品质的实验室用水（纯水、超纯水），“超纯六水”指的是POD系列水机生产的超纯水能够搭配终端精制器（PAK）进一步精制成6种满足各种高要求的分析用水，即“一机六水”。终端精制器与分析用水的对应关系如下：终端过滤器功能应用范围热点应用Millipak去除颗粒和细菌HPLC分析颗粒分析测试AA分析电子器件冲洗细菌去除TOC分析颗粒物去除光学镜片冲洗BioPak去除热原和核酸酶RT-PCR实验热原去除DNA分析实验核酸酶去除细胞培养实验蛋白质分析EDS-Pak去除内分泌干扰素环境分析实验双酚A检测雌激素实验塑化剂检测　内分泌干扰物去除LC-Pak去除痕量有机物UHPLC分析皮革奶检测LC-MS分析瘦肉精检测有机物去除三聚氰胺检测VOC-Pak去除挥发性有机物挥发性有机物检测空气污染物检测氯仿去除　甲苯去除　Q-POD Element痕量元素分析用水痕量元素分析单晶硅/多晶硅分析ICP-MS分析硼元素分析 点击此处索取终端精制器（PAK）的资料 欢迎联系默克密理博纯水市场部产品热线：400-889-1988Email: china.marketing.online@merckgroup.com

第15次全国色谱学术报告会于2005年4月22日至24日在河南郑州召开。本次会议的主题为“色谱及其相关技术的新进展”。会议历时三天，期间参会者近四百人，报告总量达三百余篇。 “热电”能为您做什么？作为世界领先的仪器研发制造公司，热电的产品与研发涵盖分析、检测、测量、控制多个领域。此次参会的热电公司旗下质谱色谱部门，简称C&MS，前身为色谱质谱技术领导者美国菲尼根Finnigan。共有三篇热电公司提供的论文入选大会及分会报告，其下属意大利工厂的Paolo Magni博士作为主讲人参加了本次会议。三篇入选论文的题目分别为： 1、 毛细管柱GC和GC/MS的大体积进样：在各种痕量分析和应用中提高灵敏度的技术性能； 2、 真正的2D GC：复杂样品的解决方案和分析应用； 3、 超快速GC: 实际样品的常规分析应用。 这些报告均代表了当今世界同类技术的最新发展，热电公司在该技术领域的卓越实力也得以充分展示。 4月23日晚，热电公司设宴款待了全体参会人员。借此机会，热电中国科学仪器部总经理孙建一先生表达了热电公司愿凭借自身强大实力，加强与中国科研学者合作，积极投身中国科研事业的强烈愿望。 餐后热电公司举办了一个小型交流会，共有一百多位嘉宾到场参与。首先热电中国科学仪器部总经理孙建一先生向大家介绍了热电公司概况及其品牌。接着Paolo Mangi博士对热电公司最新的气相色谱产品GC＋Triplus的新功能特点作了详尽阐述。会议以质谱色谱部门销售经理肖陈纲先生精彩报告：热电产品之Trace DSQ气/质联用仪在WEEE与RoHS中的应用进入尾声。历时一个半小时的交流会取得了很好的效果，嘉宾提问踊跃，对热电公司色谱乃至其它各类产品表现出了巨大的兴趣和关注。 热电公司以其领先的技术水平在中国色谱及其相关技术研究方向独占鳌头，同时在实验室科学、生命科学、环境监测、过程控制领域也表现出极大的重视与获得成功的信心。 我们期待着热电公司Thermo Electron Corporation在中国市场谱写更美丽的篇章。

《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理，今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和，其原因如下： (1) 温度升高：贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足：某些溶剂混合时吸收热量，使温度降低，此时如不充分搅拌，随着混合溶剂温度上升至室温，同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，导致泵的工作异常。首先，在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀（见图1）。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低；其次，在排液冲程时压力增加，气泡又变小，从而使流动相的流量降低。更有甚者，由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，因此不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。是否有此种现象产生，可通过泵排液压力的监测加以确认（图2）。 当此种现象发生后，无论是保留时间或峰面积都不可能重现（图3），分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中，空气并未达到饱和的程度，但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度：如图4所示，图中虚线圈的部位其压力略低于大气压，因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时，混合室多装在泵后（高压侧）但实际混合过程在低压侧便开始了，故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度，更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞：当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗，保养，否则易被尘土颗粒等堵塞，有时操作不当也易形成堵塞，例如，在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗，接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂，此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时，溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外由于柱箱升温，柱处于较高的温度，气泡也有可能在此形成，另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留，如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱，一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此，在HPLC实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温，但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时，溶剂混合使气体过饱和，但在前一段流路中，由于压力较大气泡并未析出，一但到了压力接近大压的池中，气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中，则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。这种情况下，分析者很难区别究竟哪些是色谱峰，哪些是尖峰状噪声，也无法正确地定义基线的位置，故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合，如果使用的UV或电导检测器，由于这些检测器能经受较大的压力（约30Kg/cm2）故可在检测器的出口处加一个反压管，使检测器池和柱内的压力适当提高，防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右，内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定，液流是层流的话：(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大，因此阻尼管应较短，内径较大(0.8mm)。另一方面，如果是半微量色谱，流量一般在0.1ml/min左右，上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力，此时管径应较细（例如0.2mm），长度可增加至6m左右。 然而，对一些不能承受压力的检测器而言（见表1），则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1．检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力，池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此，我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高，压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因，图9绘出了系统中温度和压力变化的概况，据此可以估计，在您所使用的系统中，哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待！