色谱场分析

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液相色谱光谱分析中波长的几个峰为固定值，光谱分析在没有进行采样时即可进行，出来几个固定峰值，有何作用？而波长扫描时某个产品波长如何选择，与光谱分析的固定峰是否存在关系，如存在，有何关系

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[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气方法简介[/color][color=#000000]曾文志[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]宁波海越新材料有限公司, 浙江宁波 318003）[/color][color=#000000]摘要：[/color][color=#000000]本文通过查阅相关的文献资料，对资料进行归纳整理，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和原理、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成、定性和定量的基础知识，重点阐述了五阀七柱的工作原理和分析方法。[/color][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]炼厂气；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；五阀七柱；工作原理；分析方法[/color][color=#000000] 一、前言1.1炼厂气定义[/color][color=#000000]炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、C1～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烷烃、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烯烃和少量C[/color][sub]5[/sub][color=#000000]烷、烯及C[/color][sub]6[/sub][color=#000000]以上重组分,另外还有少量CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气[/color][sup][/sup][color=#000000]。炼厂气为非常重要和宝贵的石油化工产片的原料，根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂气等。对炼厂气进行分离加工，可以进一步得到供化工应用的各类化工原料气，如：乙烯、丙烯、丁二烯等。这些气体是石油化工的基本有机原料。[/color][color=#000000]1.2炼厂气各种分析方法发展历程及优缺点对比[/color][color=#000000]炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的。多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，经历了以下三个阶段，第一阶段为单柱多台色谱仪分析，基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分，然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高，每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便，但是需要多次进样和关联计算，操作繁琐，时间长，因此引入误差的概率极大，准确性不好，这在色谱技术应用的早期虽然是一种无奈的选择，但是在今天网络技术不断成熟的条件下，有了其独特的优势。第二阶段是20世纪80年代后期开始应用的多维色谱（多柱多阀切换）分析，具有代表性的方法有原美国惠普公司开发的五柱四阀全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器的方法[/color][sup][/sup][color=#000000]。这一应用模式的基本设想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程组合在一台仪器上，利用阀切技术实现分离和检测过程的时间组合，与前一种方法相比，只需一次进样即可实现组成分析，减少了分析误差，但是增加了仪器的复杂性和成本，而且时间串联的结果也使分析周期有所增加。更重要的是五柱四阀由于采用的是全填充柱，柱效率降低，同时还存在了TCD检测烃类组分灵敏度低的缺点，四阀三柱由于测量氢气时多采用氦气做载气，氢气检测受到限制，且线性较差。此外TCD与毛细管柱共享也不是理想方案。近年来基于细内径毛细管柱快速分析技术与芯片微加工技术发展起来的多通道并行快速分析系统是炼厂气组成分析的第三阶段，由于采用了预柱反吹并行检测的设计，其分析周期大大缩短，例如安捷伦公司的Agilent7890 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供的炼厂气分析方案的分析周期仅为160s[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。前者由于采用的是全填充柱，柱效率较低，同时还存在TCD检测烃类灵敏度低的缺点。后者由于测量氢气时多采用氦气作载气，氢气检测受到限制，且线性较差。另外TCD与毛细管共用并非是理想方案[/color][sup][/sup][color=#000000]。本文介绍了一种五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FID A通道用于分析烃类，TCD B通道用于分析永久性气体，TCD C通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]1.3[/color][color=#000000]炼厂气分析方法研究的意义[/color][color=#000000] 炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目，对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制，再者，炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工原料，分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析炼厂气是一种成熟的分析方法，五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法是现在石化行业的一种重要的分析模式。[/color][color=#000000]通过选择合适的通道关联组分，建立了一套用外标和扩展校正归一化为定量方法的炼厂气快速分析方法，并从原理和应用效果等方面对其进行了考察。研究表明，这种方法在充分发挥并行色谱分析快速、可靠、灵活特点的同时，最大限度地降低了标气的使用频度和进样操作要求，具有传统多维色谱操作便利、定量简单和并行色谱快速、灵活的优点,是一项值得推广的实用技术。文中所提出的扩展校正归一定量的概念，对网络环境下多台仪器并行处理数据也有参考意义[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]二、炼厂气五阀七柱分析方法及实验部分[/color][color=#000000]2.1五阀七柱分析方法介绍[/color][color=#000000]本文介绍的是安捷伦的7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，采用五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FIDA通道用于分析烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，TCDC通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点。[/color][color=#000000]一次进样测定炼厂气组成，分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成，FIDA通道用于分析C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4 [/sub][color=#000000]和C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，包括CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2 [/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO，TCDC通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出，采用外标面积归一化法进行定量计算，流程图见图1。[/color][img=,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291031181621_5776_3389662_3.png!w690x505.jpg[/img][align=center]图1三通道五阀七柱快速炼厂气分析色谱仪图[/align][color=#000000]一次进样将样品充满阀1、阀4和阀5上的三个定量管,然后利用阀切换技术让三个定量管的样品分别进入三个的通道：[/color][color=#000000]通道一[/color][color=#000000]FIDA：阀5开，样品先进入柱6，待C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 都进入柱7后，而C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 还在柱6上时，阀3开，C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]组分形成一个合峰从柱6反吹到检测器上进行检测，C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 经过柱7后再一次进入柱6进行分离，然后到检测器进行检测。出峰顺序为：C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3- 丁二烯等。[/color][color=#000000]通道二[/color][color=#000000]TCDB：阀4开，样品先进入柱1，然后进入柱2，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S进入柱2后，阀1关，C[/color][sub]+2[/sub][color=#000000] 以上组分从柱1上放空，CO进入柱3后，阀2开，让CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S经阻尼阀先到检测器进行检测,此时O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO被保留在柱3上，等H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S被检测后，阀2关，O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO从柱3上流出并进入检测器检测。出峰顺序为：CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO。(注:若样品中含CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000]、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]6[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]也会在此通道上出峰，但不让它们参与结果计算。)[/color][color=#000000]通道三[/color][color=#000000]TCDC：阀1开，样品流入柱4，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]进入柱5后，阀5关，除H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]外其余组分被放空。本通道只出一个氢气峰。[/color][color=#000000]本系统的流程图见图3-1(图中阀均处于关闭状态)，各通道参考谱图见图3-2、图3-3和图3-4。[/color][color=#000000]2.2定性和定量分析[/color][color=#000000]定性分析是在选定的色谱条件下,利用已知标气或组分对各通道上流出组分进行定性分析。定量分析采用外标面积归一化法进行。[/color][color=#000000]2.3确定校正因子的具体过程[/color][color=#000000]在选定的色谱条件下，用已知组分体积含量的标准气体进样，分析结束后，通过调用安捷伦工作站建立校正表，调出FIDA通道检测信号，输入烃类的相对体积含量；调出TCDB通道检测信号，输入永久性气体CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO的相对体积含量，此通道也会出CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]6 [/sub][color=#000000]峰，但不让它们参加结果计算；调出TCDC的检测信号，输入H[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 相对体积含量；这样就得到了各组分的体积校正因子。测试样品中某组分体积含量Vi，用外标面积归一化处理。[/color][color=#000000]2.4注意事项[/color][color=#000000]1.采样时要置换三次，以免采样时取到明水。[/color][color=#000000]2.有些样品中有含量较大的H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S，在采样、取样及分析过程中要注意安全。[/color][color=#000000]3.对一些氢纯度较高的样品，采样时一定要把球胆冲洗干净，取样要仔细，以免空气采入球胆。[/color][color=#000000]4.载气为氢气，经过TCD的氢气要排放到室外，要经常检查，以防乳胶管老化、气路泄漏。[/color][color=#000000]5.更换进样垫时，先降柱温、关小载气后再进行，以防柱内的填充物冲出等等。[/color][color=#000000]2.5实验部分[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他色谱仪。[/color][color=#000000] 配置：五只阀、七根色谱柱、一个氢火焰检测器（FID）、两个热导检测器（TCD）。[/color][color=#000000] 五只阀：2只十通气体进样反吹阀 0.25ml定量管；1只六通气体进样阀 0.25ml定量管；1只六通顺序反转阀 0.25ml定量管；1只六通柱隔离阀 0.25ml定量管；[/color][color=#000000] 色谱柱：1# 3英尺Porapk Q填充柱；2# 3英尺Porapk Q填充柱；3# 6英尺5A 填充柱；4# 6英尺Porapk Q填充柱；5# 6英尺5A 填充柱；6# 2m×0.32mm×5um DB-1 毛细管柱；7# 25m×0.32mm×8um HP-AL/S 毛细管柱。[/color][color=#000000] 载气：H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]，纯度均大于99.99%。[/color][color=#000000]助燃气及阀驱动气:空气（Air）[/color][color=#000000] 标准气：[/color][color=#000000]根据分析样品中组分含量，购买市售标准气，一般用氮气作稀释气，含有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、异丁烯、顺丁烯、丙二烯、甲基乙炔、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等组分。其浓度接近测定样品浓度。[/color][align=center]表1标准气典型组分表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]前通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（含量%）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（含量%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]45.24[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]30.32[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.949[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.488[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]0.574[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.52[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]16.61[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2校正表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间[/align] [/td][td] [align=center]前通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（外标）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（外标）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]5[/sub][sup]+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]3.61553e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]1.46486e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]7.65567e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]1.55[/align] [/td][td] [align=center]7.51906e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]5.03853e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]3.10[/align] [/td][td] [align=center]4.96406e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.62[/align] [/td][td] [align=center]3.63507e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]3.53497e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]4.24[/align] [/td][td] [align=center]6.55676e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][td] [align=center]6.90081e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] 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[align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]典型色谱图[/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033128669_6312_3389662_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center]图2氢气的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033506327_1111_3389662_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]图3有机烃类的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291034349578_5158_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center]图4永久性气体的分析典型色谱图[/align][color=#000000]3.结果与讨论 [/color][color=#000000]在石油化工行业中,炼厂气分析是常规分析项目,分析频次非常高,因此,建立一个快速准确的炼厂气分析方法显得尤为重要。本文建立的炼厂气分析方法一次进样就可准确快速地测定炼厂气各组分的含量,同时,该方法采用了校正归一化法进行定量,消除了外标定量对进样量的严格要求。经实践证明,本方法在宁波海越公司4年多的运行情况证明该方法完全可以满足炼厂气生产分析需要,本方法不但可以分析组成复杂的炼厂气,同时也可以分析液化气、制氢过程气和烟气等与炼厂气组分相似的样品。[/color][color=#000000]4.参考文献[/color][color=#000000] 杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 北京：化学工业出版社，2005，57-77[/color][color=#000000] 王丽华. 一次进样同时测定炼厂气各组分. 辽宁化工，2004，33(6)：380-383[/color][color=#000000] 王亚敏，杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多通道并行快速分析炼厂气方法的研究. 分析仪器，2003，(4)：41-46[/color][color=#000000] 刘俊涛，邹乃忠，钟思青，王荣伟. 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气. 石油化工，2004，33 (10) ：983-986[/color][color=#000000] 刘俊涛，钟思青，陈晓峰. HP6890炼厂气色谱仪工作原理及其改进. 现代科学仪器，2004，(4)：69-71[/color][color=#000000]魏然波，李冬，李保，周晓哲. 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正归一法分析炼厂气组成. 石油与天然气化工，2009，38(5)：444-447[/color][color=#000000] 陈文闯，杨海鹰，陆婉珍. 炼厂气分析.分析实验室，1998，17(4)：94-99[/color][color=#000000] 李长秀，杨海鹰，王征. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理与分析 . 北京：科学出版社，2003[/color][color=#000000] 刘珍. 化验员读本. 北京：化学工业出版社，2008[/color]

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时 制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

关于分析物的最大吸收波长和在液相色谱上的保留问题：最近遇到一个比较郁闷的问题：PDA混标全扫描时，有一物质的最大吸收波长是225，保留时间是6.8min.在我做实际样品的时候，保留时间基本可以对上（相差0.02min)，但是最大吸收波长却变成241，不知是何原因。。？望高手指教。混标用的是20％甲醇水溶液溶的，实际样品也是用20％甲醇水溶液，进样量和梯度都一样。

遇到一个特殊设备，厂家不告诉色谱柱型号，请教大家一下，分析一下可能的色谱柱型号：100度柱温， 3米长。 1/8外径的不锈钢填充柱。用于测量非甲烷总烃中的甲烷。样气送入后甲烷大约30秒出峰，然后阀切换气路反吹色谱柱，大约反吹40秒就可以把色谱柱吹干净，开始下一次测量。样气中含甲烷、苯、二甲苯等。尝试过PQ柱，结果由于反吹时间只有40秒，二甲苯不能全部吹干净，半小时后色谱柱就吸附饱和了。现在分析可能是色谱柱是填充两种不同的成分，分成前半段和后半段，想用两个色谱柱串联试一试。请大家帮忙分析一下可能是什么类型的填充柱。TDX-01 + PQ柱 能实现吗？

实话说，这个问题的求解欲望是被开开勾引起来的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif谁让他前几天一直发“无线套打”的制备色谱图来。然后就想搞明白，制备色谱柱和分析色谱柱，到底有什么关系？难道，制备色谱柱只是分析色谱柱的放大——柱长放大，柱径放大？还是，还有别的神秘之处？

对于石化方面的色谱分析人员希望这个对你们有用！

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

操作条件对于色谱分离有很大影响。１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

HPLC，紫外检测器，由于进口的色谱纯酸、盐实在比较贵，我是使用分析纯代替的从检测波长来说，低波长的话，使用HPLC级别的试剂，是否会有更好的重复性有没有同行进行过分析纯、色谱纯试剂的酸，对比实验？

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

问：[size=15px]我当前正在尝试新柱。[/size][size=15px]这是一种新的[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料。[/size][size=15px]它比[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]填料具有更高的分辨率，因此分析速度更快。[/size][size=15px]然而，我看不出这怎么会更快，因为[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料的背压更高，而且我实际上无法以与我以前运行[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]柱相同的高流速运行它。[/size][size=15px]认为更小的颗粒大小的色谱柱更快是不是错了？[/size][size=15px]答：这完全取决于如何进行比较。我们需要一步一步地讨论这一点，看看在什么情况下每一种优势都能最好地实现。这其中很多可能看起来很违反直觉，我们需要更仔细地研究细节。[/size][size=15px]让我们从最简单的情况开始：相同的柱长填充不同的粒径。我相信这就是你所指的比较。[/size][size=15px]问：是的，的确如此。相同的柱长和柱径，不同的粒径。[/size][size=15px]答：在这些情况下，对于大多数情况下的3μm包装，您将获得更高的平板计数，即更高的分辨率。然而，你也会得到更高的背压。如果使用5μm的色谱柱使分析时间尽可能快，并且限制是色谱柱背压，那么使用相同长度的3μm色谱柱是毫无意义的。3μm柱的较高背压将减慢分析速度。[/size][size=15px]要获得较小颗粒尺寸的速度优势，您真正需要做的是使用3μm填料的较短柱。最好的办法是按相同的比例减小颗粒大小和柱长。如果使用5 cm长的柱和5μm填料，则需要使用3 cm长的柱和3μm填料。[/size][size=15px]如果现在在两个色谱柱上使用相同的流速，则3μm色谱柱上的背压仍会更高，但由于使用的色谱柱更短，因此运行时间也会更短。此外，如果将流速与柱长度的减少成比例降低，则5 cm 5μm柱和3 cm 3μm柱上的背压将大致相同。如果你这样做，那么你的分析时间也会差不多。[/size][size=15px]问：这有点复杂。我再说一遍！我已经开始使用一个5 cm的柱，填充5μm颗粒，流速为1 ml/min。您建议使用一个3 cm的柱，填充3μm颗粒，流速为之前流速的3/5，即流速为0.6 ml/min。然后，3μm柱和5μm柱的分析时间和背压相同。如果没有任何好处，我为什么要考虑使用3μm柱？[/size][size=15px]答：您尚未考虑的事实是，在这些条件下3 μm色谱柱会比5 μm色谱柱提供更好的性能。因此，如果您的分离速度受到色谱柱背压的限制，那么在3 μm色谱柱上，在相同的背压和分析时间的条件下，您仍将拥有出色的分离效果。[/size][size=15px]现在让我们假设您可以承受更高的背压，并且在3 μm色谱柱上可以以1 ml / min的速度运行。然后，如果分离速度受到一对峰的分离度的限制，则3 μm色谱柱将使您运行分离的速度快于5 μm色谱柱。较短的运行时间使您可以提高吞吐量。这是较小粒径的主要好处。在当今世界，每个人都有很大的压力要增加实验室的产量，而将分析时间增加50％左右是一个很大的进步。因此，越来越多的人正在使用填充有较小颗粒的色谱柱。[/size][size=15px]如果色谱图中有足够的分离度，那么首先要做的就是探索使用5 μm色谱柱的速度有多快，或者甚至更好的是，可以使用5 μm色谱柱进行分析的时间有多短。在许多简单的QC应用中，色谱柱的长度远远大于测定所需的长度。通常，所需要的只是将分析物与内标物充分分离，并且在这些峰之间存在巨大的缺口。在这种情况下，您应该简单地以较高的流速探索较短的5 μm色谱柱。[/size]

[font=DengXian]最早接触到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font]----[font=DengXian]上海分析仪器厂[/font]102G[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=DengXian]上海分析仪器厂是当时我国仅能够制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的厂家。上分[/font]102[font=DengXian]是我第一次接触到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，是在[/font]1979[font=DengXian]年我上学时候的分析仪器实验用的，填充柱，用[/font]TCD[font=DengXian]检测器，柱箱只能恒温。记录仪是立式，用红色墨水，有时候不小心会把记录纸染个红色斑。进行实验是测定一个混合物里面的几个成分的含量。就是自己注射一下，然后测定，测量峰面积，计算含量用面积归一化法百分含量。峰面积需要把记录纸裁下来，用尺子来量峰高和峰宽。峰乘以峰宽除以[/font]2[font=DengXian]就是峰面积，[/font]

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

今天用Agilent 1200分析一样品，SofTA蒸发光检测器（model 300s）,使用的是Agilent 公司数据转换器（35900E），在线可以看到色谱图，分析结束后却不能生成报告，提示无信号。咨询Agilent 公司的售后服务，答复说可能是数据转换器的问题，要维修人员上门检查再说，只是出场费太贵了：940元/2小时（不算维修等费用）。请教同行帮我分析可能存在的原因吧。急！！！

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

今天看见这样一篇文章，感觉很迷茫，请大家看看，并发表一下自己的看法，我个人看完感触挺大，他说的不无道理，但是是否过于悲观了啊！请大家发言，正文如下： 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子，其中明显有些是今年的新毕业生，在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑，有些有实际情况接近，有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去，一转眼我已经从事色谱分析有10年了，回首不胜感嘅，现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底，探讨一番。 由于这里是色谱论坛，所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实，既不会夸大困难，也绝不会粉饰太平。 一． 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种，既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然，色谱是门实验科学，理论不太重要，最重要的是实践，分析的技术水平受硬件制约太大，仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例，虽然我只做了10 年色谱，但我知道，我不比一些做了二三十年的老专家差，原因很简单，当他们精力在于头疼如何尽量省点钱，如何应付故障频繁的国产仪器时，我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单：我的条件好，起点高。同样道理，如果在国外的大实验室做3 年色谱的人，水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单：当我在为晚上开机担惊受怕时，他们开了几年了。人家条件更好，起点更高。一般来说，在一个实验室做色谱5 年后，如果硬件不更新，个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品，连检测方法也是商品化的，想开展工作，有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧？？也有现成的商品技术，如果某乡村的村长愿意掏出1000万，一样也能做开展，买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板，自己粗通检测，食品不是要做微生物吗？？他就把自己家的保姆带去上班，反正也就几管法，会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩，白天做实验，利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家，使用者只是具体操作，重复方法，就像你从商店买了支钢笔，你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似，已经程序化，固定化所以说，我们基本上是属于高级蓝领，至于高级二字，是指设备贵，学会时间长。 相对技术而言，愿意在实验室踏踏实实地做更重要些，那些离开实验室的人，都是耐不住寂寞和清苦居多，而不是因为个人能力不行。 二．个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点，这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展，甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动，很难发挥能动性和主动性的工种，技术上再难，实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要，当然，做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素，而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求，如当年我们班60 多人，现在只有5 个人做化学，其它全改行，我知道有些同学很想做化学的，可惜深圳需要文科生甚于需要理科生，于是不少人含泪改行，现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况，这一点对于你进了这个行业后显得更重要，在不同单位做色谱的人，差几倍工资很正常。像我们单位，做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高，不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高，这也是形而上学。象我们单位就完全一样，而且我认为本来就应该一样，同是实验员，分工不同罢了，况且，用化学检测三苯可比用仪器测难多了！！！ 3． 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的，因为你再怎么重要，做起来再怎么难，你也就是个辅助性质，做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些，可是我们国家的技术水准放那里，怎么和别人竞争啊！！ 可能有人会不服气，能找出例子说某某技术人员得到重奖，可是任一行业的顶尖人员过得都不会差，只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊，做技术的人是有一技之长，但是肯定收入低，受气多。现代的科学是一个个复杂的系统，靠个人力量单枪匹马已经行不通了，因此个人的力量会越来越不重要，大多数做技术的也只是生产线上的一部分，机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业，收入最高的是分析仪器，进口试剂的技术服务和销售。 4．做色谱分析也有好处 好处之一：工作性质单纯，不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话，精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去，颇有与世隔绝，修身养性的感觉，对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦！！做色谱可是天天接触毒品。好处之二：没有失业的担忧。 只要能进入这个行业，没人能和你抢饭碗。因为进入围城，会马上发现色谱难学难做，又辛苦又没油水，愿意走的人多，没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重，我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

氯碱厂氯气纯度分析。杂质：水，氧、氮等。 如果使用GC+TCD 如何选择方法？ 众所周知GC+TCD不适合分析腐蚀性气体。 现在拟采用多柱+六通阀+反吹法，待杂质流出后反吹色谱柱，除去氯气。 但有无更好方法？比如柱前衍生化之类？恐怕较为安全。 敬请诸位同仁指教。不胜感激。

哪位手里有污水处理厂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析项目标准，在下没接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但现在要开，没找到分析方法，

各位大侠：你们好。我最近遇到一个问题，同一个样品，用液相色谱分析是76%，采用等度254波长。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是99.2%，相差23%以上，我实在搞不明白，为什么有这么大的差别？老板着急，我也更着急，那位大侠帮帮忙，不胜感谢！在线等！

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进