色谱正向柱

我们博士问我们的色谱柱是正向的，还是反向的，我一下子蒙了！因为我完全不知道色谱柱还有正向和反向之分呢？麻烦高手指点，呵呵或者分享一些这方面的资料！先谢谢！

什么是正向色谱柱？它有什么特点？求各位大侠！！

色谱柱正向进样时峰拖尾，反相进样时峰正常，色谱柱是出现了什么问题，如何改善

请问,反向冲洗后的色谱柱,还能正向使用吗?到底是反向使用好还是正向使用好呢~谢谢专家不吝指教!!

一根岛津C18的色谱柱，4.6*250，用了半年，压力，10%乙腈水，由10mpa突然到了20mpa，更换色谱柱发现，系统没问题，未接检测器反冲，一段时间后压力正常，重新正向，压力依旧，求解释，

第一次要使用正向色谱，请教各位给点经验……

看了一下我们公司的品种，涉及液相检验的大多数都是用反向色谱法检验，那么问题来了，为什么反向色谱比正向色谱常用？请讨论

c-18柱子，糖柱子在正向使用和反向使用对分析结果真的有很大区别吗？？各位我们在柱子使用一段时间后发现柱效很差后，再试着反向使用一段时间后你会发现效果也是很好的。再过一段时间后反向的柱效很不好后，再试着正过来使用，你会惊奇发现正向的柱效有会好起来的。这种情况可能是柱头被污染了，而并不是内部的物质遭到化学性的损害。所以当你发现柱子不好使用时候，不防用此法一试。愚见供参考，欢迎大家来讨论一下[em42]

如题，最近在做硅胶材料的提取试验，发现硅胶在几乎全部常见的非极性溶剂里都出现了明显溶胀，材料体积变大了好多。但是正向色谱柱也是硅胶材料的，为什么可以用非极性流动相（例如己烷）呢？

请问一下，正向高效液相色谱和反向高效液相色谱的区别如何看？

我有1根CHIRALPAK AD-H液相色谱柱，是硅胶柱。我的方法流动相是10mM乙酸铵甲醇溶液，请问这种流动相可以用在这根正向柱上吗？另外，方法上用的是Phenomenex Chirex (S)-Tert-Leucine柱，这是什么柱呀？谢谢！

为什么有些色谱柱可以反冲，而有些色谱柱却不能反冲？由于色谱柱的使用寿命与日常维护密切相关，而日常维护的方法与色谱柱能否正、反向使用也有较大的关系，以前大多数的柱子都要求用户不能反向使用或冲洗，而现在Welch公司的色谱柱出现了要求反冲的维护方式，这里面到底有什么样的原因和不同，哪种方式可能更好一些，大家先来讨论一下，以期增加大家对反向冲洗维护这种方式的了解。美国Welch公司的色谱柱可以正向使用也可以反向使用，可以正向冲洗也可以反向冲洗，而有些色谱柱只能正向使用或冲洗，不能反向使用或冲洗，这是为什么？可以正、反向使用或冲洗的色谱柱，反向使用时和正向使用时对样品的色谱行为是否相同？不能反向使用或冲洗的色谱柱，反用或反冲后对色谱柱有什么影响？

你好，请问反向色谱柱用正向流动相走，对色谱柱有影响吗？怎么修复色谱柱？谢谢！，

首先说说柱子能不能反冲的问题，色谱柱到底能不能反冲？如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的，从填料流失的角度来说，粒径为5um，而筛板孔径为2um，这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失；此外，从柱子装填的角度来说，装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的，与反冲时的液体流路方向相同，装柱时那么高的压力（通常大于40MPa）下用顶替液冲刷都没有问题，难道区区1ml/min流速下的十几个MPa会造成柱床松动？更何况反冲时通常用的要么是90％水、要么是90％或纯的有机相，这么低的压力又能对柱床造成什么样的损伤？还有，填料的C18长链是键合在裸硅胶上的，碳链的自由舒展对分析是最有利的，不是说你长期朝一个方向使用碳链就像水草一样朝一个方向倒，用甲醇或乙腈等冲洗之后它会回复自由舒展状态的，即使它们确实朝一个方向倒，那么反向冲洗让它们恢复一下初始状态岂不是更好？所以我认为反向冲洗不会对柱床造成影响。那哪些柱子不能反向冲洗呢？我认为有两种是不能反向冲洗的，一种是两端筛板不一样不宜进行反冲操作，因为入口端筛板孔径大一些会比较能耐固体颗粒物质的堵塞，至少被堵的时间会相对较长，这种情况下一旦反冲就有可能造成填料的流失，导致柱效下降。另一种是有柱头塌陷的色谱柱不宜反冲，因为柱头塌陷了在柱头上留下空间，反冲会导致柱床移动，填料松动、重新分布，但这种柱子您认为还能使用吗？柱头塌陷意味着柱头前面造成比较大的死体积，峰形只怕是早就变样了，您还能指望用这样的柱子进行分析？所以对这种柱子而言反不反冲已经没有任何意义了，因为它已经是根废柱子。

我强烈支持正向使用反向冲洗！首先说说柱子能不能反冲的问题，色谱柱到底能不能反冲？如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的，从填料流失的角度来说，粒径为5um，而筛板孔径为2um，这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失；此外，从柱子装填的角度来说，装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的，与反冲时的液体流路方向相同，装柱时那么高的压力（通常大于40MPa）下用顶替液冲刷都没有问题，难道区区1ml/min流速下的十几个MPa会造成柱床松动？更何况反冲时通常用的要么是90％水、要么是90％或纯的有机相，这么低的压力又能对柱床造成什么样的损伤？还有，填料的C18长链是键合在裸硅胶上的，碳链的自由舒展对分析是最有利的，不是说你长期朝一个方向使用碳链就像水草一样朝一个方向倒，用甲醇或乙腈等冲洗之后它会回复自由舒展状态的，即使它们确实朝一个方向倒，那么反向冲洗让它们恢复一下初始状态岂不是更好？所以我认为反向冲洗不会对柱床造成影响。那哪些柱子不能反向冲洗呢？我认为有两种是不能反向冲洗的，一种是两端筛板不一样不宜进行反冲操作，因为入口端筛板孔径大一些会比较能耐固体颗粒物质的堵塞，至少被堵的时间会相对较长，这种情况下一旦反冲就有可能造成填料的流失，导致柱效下降。另一种是有柱头塌陷的色谱柱不宜反冲，因为柱头塌陷了在柱头上留下空间，反冲会导致柱床移动，填料松动、重新分布，但这种柱子您认为还能使用吗？柱头塌陷意味着柱头前面造成比较大的死体积，峰形只怕是早就变样了，您还能指望用这样的柱子进行分析？所以对这种柱子而言反不反冲已经没有任何意义了，因为它已经是根废柱子。 再说说为什么要正向使用，这个跟装柱的方向有关系，和上面说的一样，装柱的时候是按照与柱身箭头相反的方向装填的，在底部的填料会比较紧一些（由于高压下不锈钢管会发生细微的形变，管径增大，而装柱完成后不锈钢管恢复原状，柱内填料能支撑一定的压力，使这段压力无法排除会保留在色谱柱的底部，其结果是底部的填料会更紧密一些），如果把新柱子的入口端筛板打开您会发现填料会多出来约1mm左右，就是这个道理。既然我们知道打开后会凸出来1mm，那么就不难理解正向使用的必要性了，因为柱头上的填料有所损失能得到及时的补充（填料的损失通常是从柱头开始的，主要是针对样品中伤柱子的成份，而来自流动相造成的损伤往往是整体性的，因为进样量是很少的，流动相的用量却很大），不至于柱头塌陷，造成死体积。还说一下反向冲洗的优势。两个理由，一是固体颗粒物质通常会累积在柱头上，正向冲洗是无法洗下来的，而反向冲洗则多多少少能冲下来一些，延缓了柱压升高的时间。二是强保留物质在柱头上的累积，正向冲洗需要冲洗整个柱床的距离，本身就是强保留的东西，要想把它冲下来得需要花多少时间？也许用纯甲醇或乙腈冲洗1个小时也冲洗不下来，反而造成了对柱床的二次污染；而反冲则只需要冲洗柱头上一点点的距离，也许1cm长度都不到，相比正向冲洗该要容易得多。由上理由，孰优孰劣结论自然不难得出。注意：以上正向使用反向冲洗的维护方式，仅针对Welch公司的产品。其它公司的产品，由于不知道他们的筛板孔径安排，不建议以这种方式维护，如要反冲请咨询该公司技术人员后再决定。

请问谁之前用过菲罗门的色谱柱，柱压变高后，反冲过后，正向使用柱压扔高，该怎么解决啊

正向柱和反向柱相互切换要用什么溶剂冲洗？

正相柱一般包括硅胶、CN基、Diol和氨基柱。最好是事先采用预防性的措施，如样品过滤、用预柱和保护柱的方法，以尽可能的减少色谱柱的污染。下面的方法有助于延长正相色谱柱的使用寿命，运用方法中的理念，也可以用来诊断解决色谱柱使用中的疑难问题。清洗步骤1. 每次清洗都用低流速起步，当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂，如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能，则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了，用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能恢复情况往往能提供色谱柱真正存在问题的线索。正相柱除水分诸如保留时间漂移等选择性改变的一些色谱症状，可以归因于固定相的变化，而填料可能还是完好的。在正相色谱中，固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数。大部分溶剂都内含有小部分的溶解水分(正己烷20摄氏度下水分含量是0.0111% w/w ), 正相色谱柱中水分含量随时间的不同是导致选择性变化的最普通的一个因素。用含2.5 % 二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积，可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。考虑到从流动相和色谱柱中完全去除水分非常困难，还有个尚有争议的简单方法可以采用。使用水分含量可控的流动相(譬如和水半饱和)以一直保持最初的方法选择性，而不需要每次进行冗长的除水分步骤。不管何种情况，最重要的都是保持水分条件的一致性。正相手性色谱柱柱压高了怎么办？手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。只需用无水乙醇低流速(0.1-0.2ml/min)将水全部充分置换出来，再用正相流动相低流速(0.1-0.2ml/min)将乙醇全部置换出来就能继续使用该正相手性色谱柱。

有个离子柱，很久没用了，最近试了一次，发现正向不走，反向走,是何原因，在此请教各位，是不是柱头干了？

Zorbax cyano是一根正向柱吗？

Zorbax cyano是一根正向柱吗？

如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。　当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DM-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等

自制的正向色谱柱基线一直向下漂移，并且不能平衡，一直会有峰高0.01mv的小峰

氨基柱测蔗糖是正向还是反向系统 走完蔗糖样品后怎么冲洗氨基柱 是10%乙腈冲洗 然后在纯乙腈冲洗可以吗 氨基柱测糖准确吗岛津的示差折光检测器

各位大侠：正向的硅胶填料可以经常用甲醇通柱子吗？ 我用的分析柱是YMC 5微米硅胶柱，由于用于正向，平时很少用甲醇通柱，但产品的保留时间一直在变小，从以前的32min变成现在的25min，用甲醇测过泵的流量，很准确也没问题。最近我做制备时遇到了一个很严重的问题，填料同样是YMC的硅胶，粒径是10微米的，这批硅胶就用了不到半年，现在产品和杂质完全分不开了，我将之前的几批图谱拿来仪器对比时，发现产品的保留时间也一直在变小！但制备柱每次用完后我都会用甲醇通柱2~3个柱体积，会不会是甲醇对硅胶有影响啊？？？ 希望得到各位大侠的指点，谢谢！！

最近用YMC的正向硅胶柱时，基线一直不稳，出现很有规律的小包，在小数点后四位发生变化，但样品质量要求很高，单杂要求在0.1%一下，影响判断！检测器应该没问题，我拆了柱子，接上二通，用异丙醇通了很长时间，并且采集时，基线很稳，接上柱子就不行了！结果今天打样品时，柱效就变差了（今天打样品前用异丙醇通过柱子），只有3000多，峰型也有变化，应该柱子出现了问题！ 那这根柱子还能用吗？？有没有恢复柱效的方法？还有柱效下降后为什么基线会不稳啊？ 寻求各位高手的帮助！谢谢！

流动相中含有缓冲盐时，大的原则是：使用前要过渡，使用后要清洗（清洗包括两个步骤，一个步骤是用来清洗缓冲盐，另一个步骤是用来清洗强保留物质的），具体请按如下方式保养色谱柱：1、使用前的过渡：用乙腈：水＝10：90（如果是甲醇体系则用甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速过渡30min（目的是防止缓冲盐在进入柱子时析出）；2、一天分析完成后，即使用后的清洗：1）用乙腈：水＝10：90（或甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速反向冲洗45min（目的是洗去缓冲盐，防止缓冲盐在色谱柱内存留引起使用寿命下降）；2）再用乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）1ml/min流速反向冲洗45min，（目的是洗去分析过程中积累的强保留物质，防止强保留物质在色谱柱内进一步积累，影响以后的分析，也防止强保留物质的积累导致的柱压升高），然后色谱柱保存在乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）中；3、如果做完一种化合物，紧接着要做另外一种化合物，由于流动相等条件不同，则请先按步骤2清洗色谱柱，再使用色谱柱；要是接下来做的样品的流动相里也含有缓冲盐，也请在步骤2清洗过后再按步骤1的方式来过渡。1）乙腈：水＝10：90或甲醇：水＝10：90容易长菌，温度越高越容易长菌，实验表明，在28度条件下保存至第5天时发现长菌，不宜多配。 2）如果您使用的色谱柱不能反向冲洗或使用，则无需反冲，正向冲洗本方法也适用，只是反冲的效果相对较好。