色谱质普仪

仪器工作了一年，它都发过脾气吗？分享你的仪器维修问题，都让我们总结下吧。奖励方式：只要积极参与，回复你色谱仪器出现的问题，就有机会获得2-10个积分。==============盘======点======汇=====总====================气相色谱年终盘点了（言之有物的有奖）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692241/【2011年色谱盘点】之色谱工作遇到最难的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3696250/【2011年色谱盘点】之你认为是今年最漂亮、最自豪的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3697213/【2011年色谱盘点】之色谱工作最悲催的经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111208/3699392/【2011年色谱盘点】之色谱工作的成功案例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702728/【2011年色谱盘点】之色谱仪器的维修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111220/3728168/【2011年色谱盘点】之色谱年货http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111221/3731586/

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理　　http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg　　GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。主要组成　 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。　　组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

刚接触色谱仪，只会使用。实验室的色谱仪型号为GC-2014由于实验室更换电脑，安装完软件，配置了仪器的相关模块，包括分析流路1 里面的DINJ1、色谱柱、DTCD1，附加加热器、附加流量控制等。加载原先电脑里的方法文件时出现错误。显示如下【1317】方法的硬件配置与当前仪器的配置不匹配，方法中的硬件配置应与当前仪器的配置匹配【柱箱】可是又不知道柱箱怎么配置，望解答。本人新手，希望解答越详细越好。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]色谱柱参数膜厚内径设置错误 仪器没报错直接进样了 数据还有用吗 对结果产生什么影响呢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]色谱柱膜厚内径设置错误出峰结果影响大吗仪器没有报错 直接就进样了 数据还有用吗

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？

色谱纯甲醇的制备 随着液相色谱的广泛应用,作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增,产品供不应求。 但色谱纯甲醇要求纯度很高,且在紫外波段(220～280nm) 内需很高的透光率。 　取200ml 工业甲醇,再加入1g2 ,4 - 二硝基苯肼(分析纯) ,回流25h ,过滤、精馏,取64. 5～65 ℃馏分　取200ml (工业级经上述实验纯化后) 的甲醇注入500ml 圆底烧瓶,加入11. 2g ,研磨后的分析纯KOH ,加2ml 蒸馏水,搅拌使之全溶,再加少许沸石,回流5h 精馏,取64. 5～65 ℃馏分,馏出液澄清。收集废液(实验2) 蒸干,用马沸炉于600 ℃灼烧2h ,除有机物,KOH 即可再生。 利用工业乙腈试制色谱纯乙腈 工业乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱纯乙腈，产品质量达标，性能可靠，能满足高效液相色谱分析的要求。 色谱纯乙腈的纯度要求达到99.9%’ 以上，有机物含量极低。工业乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、! （" ）—甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、烯丙醇、水等杂质，需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质，达到,-./ 级质量要求。 在1000ml 石英玻璃反应瓶中加入工业乙腈、氧化剂，在碱性条件下加热回流!1" 小时，将反应后的工业乙腈蒸馏，除去前、后馏分，再将获得的中间馏分进行吸、附或再蒸馏就可获得合格的色谱纯乙腈，前、后馏分可以返回到反应瓶中重复使用。

我想测一个混合气体中含有哪些气体成分应该怎样配置色谱柱，混合气体估计含有CO,CO2,CH4,C2H6,C2H4,C3H8,C2H4,O2,N2，可能还有一些醚和脂等。配置好色谱柱以后，测试时在某个时间出现一个峰，到底是什么气体，是不是自己还得用纯气体去检测摸索呢，多谢指点。（新手）

制备色谱系统是什么概念?它与色谱仪的区别在哪里?

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

在网上看到有人问如何降低色谱仪的基线值，弱弱的问一下，怎么看色谱仪的基线值，我的仪器室HP-6890，FID检测器

请教抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统与非抑制型色谱系统的所用的色谱柱有什么区别？

何谓离子对色谱?何谓离子抑制色谱?它们分别可测定哪些药物

实验室欲购置制备液相色谱仪及制备液相色谱柱，请教各位目前常用的制备液相色谱仪及色谱柱都有什么型号？常压制备液相色谱仪和中压制备液相色谱仪有什么区别，各自优势在哪？帮推荐一下，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]方法开发--旧的色谱柱有峰，同型号新的色谱柱不出峰是为啥？

转让几台仪器：[font=宋体][color=windowtext]1.[/color][/font][color=windowtext]仪器名称：液相[/color][font=宋体][color=windowtext]-[/color][/font][color=windowtext]质谱联用仪[/color][color=windowtext]仪器型号：[/color][font=宋体][color=windowtext]Agilent1100/1946D [/color][/font][color=windowtext]仪器配置[/color][font=宋体][color=windowtext]: [/color][/font][color=windowtext]双通道泵、自动进样器、柱温箱、可变波长检测器（[/color][font=宋体][color=windowtext]VWD[/color][/font][color=windowtext]）、质谱仪、工作站、真空泵。[/color][font=宋体][color=windowtext]2.[/color][/font][color=windowtext]仪器名称：凝胶色谱仪[/color][font=宋体][color=windowtext]/[/color][/font][color=windowtext]体积排阻色谱仪（仅检测器）[/color][color=windowtext]仪器型号：[/color][font=宋体][color=windowtext]Agilent1260 Infinity[/color][/font][color=windowtext]仪器配置：检测器[/color][font=宋体][color=windowtext]3.[/color][/font][color=windowtext]仪器名称：离子交换色谱仪[/color][color=windowtext]仪器型号：[/color][font=宋体][color=windowtext]Dionex3000[/color][/font][color=windowtext]仪器配置：四[/color][font=宋体][color=windowtext]&[/color][/font][color=windowtext]单通道泵、自动进样器、电化学检测器（[/color][font=宋体][color=windowtext]ECD[/color][/font][color=windowtext]）[/color][font=宋体]4.[/font][font='微软雅黑',sans-serif]仪器名称：液相色谱仪[/font][font='微软雅黑',sans-serif]仪器型号：通微[/font][font=宋体]1010[/font][font='微软雅黑',sans-serif]仪器配置：泵、[/font][font=宋体]UV[/font][font='微软雅黑',sans-serif]检测器[/font][font=宋体]5.[/font][font='微软雅黑',sans-serif]仪器名称：蒸发光散射检测器[/font][font='微软雅黑',sans-serif]仪器型号：通微[/font][font=宋体]UM5000[/font][font='微软雅黑',sans-serif]并附带原仪器电脑及软件秘钥。[/font]

建议把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]放到液相色谱版块，我认为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]主要还是在液相色谱部分，质谱只是个检测器，好比普通的带光度检测器的LC，我们总不能把他放到紫外可见分光光度计版块吧。 欢迎各位提出自己的观点，也希望版主能向上反映一下。

上次了解了一点关于制备色谱的知识，但对于半制备色谱具体还是不清楚，这个是介于分析色谱与制备色谱之间的吗？具体运用在哪些行业？

还有几天就结束了2011年，可是你都会为你的仪器置办年货吗？比如色谱柱、进样瓶、密封垫...............等等奖励方式：只要积极参与，回复你色谱仪器采购的备用年货，就有机会获得2-10个积分。==============盘======点======汇=====总====================气相色谱年终盘点了（言之有物的有奖）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692241/【2011年色谱盘点】之色谱工作遇到最难的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3696250/【2011年色谱盘点】之你认为是今年最漂亮、最自豪的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3697213/【2011年色谱盘点】之色谱工作最悲催的经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111208/3699392/【2011年色谱盘点】之色谱工作的成功案例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702728/【2011年色谱盘点】之色谱仪器的维修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111220/3728168/

制备色谱用的色谱填料，和分析色谱柱中用的色谱填料是一样的吗？他们都有什么差别。

对色谱分析者来说，色谱柱是经常用到的，随着时间的推移，有的色谱柱会退出服务，那么如何来处理废旧的色谱柱呢，能不能废物利用或再生呢，大家有什么好的思路和方法可以拿出来工享。我们单位说老实话还没有一个合适的办法，曾经有人要回收，但没通过公司不敢随便卖，所以一直放着呢。

我用的是白酒专用色谱仪（填充柱），FID检测器，我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L，那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量，小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了？

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用，液相色谱-串联质谱，液相色谱质谱/质谱联用，这几个名称是一样的吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说的气路复制控制是什么意思，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装六通阀进样，还需不需要安装进样口，色谱柱直接连接到六通阀上，六通阀来回切换，时间长了会不会使色谱柱连接处松动，辅助气路控制需要安装几路，请教

各位大虾，网上都是乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件，不知道能不能用液相色谱测试乙酸乙酯，请教工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件，多谢大家的热心帮助！！！

我现欲测定氯乙烯气体中的乙烯／乙炔／丙烯／1，1二氯乙烷，1，2二氯乙烷等杂质气体，应选用那种类型的色谱和色谱柱，请各位大侠指教

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】