色谱质谱法

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

p　　日前，自然科学部发布关于发布《无居民海岛开发利用测量规范》等16项行业标准的公告，2018年11月1日正式实施。/pp　　值得关注的是，其中6项为分析检测标准，涉及高效液相色谱-串联质谱法、顶空平衡-气相色谱法等仪器检测方法。/pp　　详细内容如下：/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong《无居民海岛开发利用测量规范》等16项行业标准/strong /ptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong序号 /strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准编号 /strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准名称 /strong/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center"strong代替标准号 /strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong实施日期 /strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"1/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 250-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"无居民海岛开发利用测量规范/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"2/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 251-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"宗海图编绘技术规范/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"3/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 252-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"水处理用浸没式平板膜元件/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"4/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 074-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"反渗透海水淡化工程设计规范/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 074-2003/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"5/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 253-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"浅地层剖面调查技术要求/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"6/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 254-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"海滩质量评价与分级/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"7/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 255-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"海滩养护与修复技术指南/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"8/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 256-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"溢油对海洋生物影响评估技术指南/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"9/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 257-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"海洋环境监测实验室信息管理系统建设导则/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 258-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"海洋环境化学分析方法标准编写导则/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong11/strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strongHY/T 259-2018/strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong海洋生物体中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法/strong/p/tdtd width="86"/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong2018年11月1日/strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong12/strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strongHY/T 260-2018/strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong海洋沉积物中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法/strong/p/tdtd width="86"/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong2018年11月1日/strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong13/strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strongHY/T 261-2018/strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法/strong/p/tdtd width="86"/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong2018年11月1日/strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong14/strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strongHY/T 262-2018/strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong海水中溶解甲烷的测定 顶空平衡-气相色谱法/strong/p/tdtd width="86"/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong2018年11月1日/strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"strong15/strong/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strongHY/T 263-2018/strong/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"strong海水中溶解氧化亚氮的测定 顶空平衡-气相色谱法/strong/p/tdtd width="86"/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"strong2018年11月1日/strong/p/td/trtrtd width="46"p style="TEXT-ALIGN: center"16/p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"HY/T 264-2018/p/tdtd width="277"p style="TEXT-ALIGN: center"海洋石油勘探开发生活污水 化学需氧量的测定 硝酸银屏蔽-重铬酸盐氧化法/p/tdtd width="86"p style="TEXT-ALIGN: center" /p/tdtd width="97"p style="TEXT-ALIGN: center"2018年11月1日/p/td/tr/tbody/tablep /p

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

“色谱技术中德论坛”作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一，于2012年10月16日隆重召开。论坛由“复杂样品分离分析”联合研究中心主办，作为中德科学和技术交流的良好纽带，“色谱技术中德论坛”轮流在德国慕尼黑和中国上海两地举办，色谱领域的优秀中德科学家在此次论坛中就最新科研进展和热点问题进行了深入探讨。　　在本次论坛上，中科院大连化学物理研究所许国旺研究员做了题为“基于代谢组学的新高效液相色谱质谱法”的精彩报告。中科院大连化学物理研究所许国旺研究员　　许国旺研究员从事液相色谱/毛细管电泳方法在生命科学中的应用研究。现为大连化物所生物技术部生物分子高分辨分离分析题目组组长、代谢组学研究中心主任、中国色谱学会副理事长兼秘书长、中国化学会理事、国家烟草局科学技术委员会成员。2003年起被聘为国家科学技术奖(轻工组)评委。　　代谢组学的目标是分析生物体中尽可能多的代谢产物，对于寻找新的代谢标记物，代谢组学是一个有用的工具，通常使用的方法包括NMR和MS法，但至今为止，由于代谢组的复杂性和各种方法本身的缺陷，每种分析方法只能获得整个代谢组的10%-15%的数据，对于基于MS方法，尽管峰容量可以提高，但由于共存的痕量代谢物，较低的电离效率等影响，仍然影响到代谢物的检测。由于高浓度的代谢物很容易检测到，而研究发现，不同的疾病所产生的不同的代谢产物是很相似的，这些现象严重的干扰了新的代谢标记物的发现。　　为解决这些问题，许国旺课题组研究出一种新策略，包括两个关键点：第一，通过方法降低代谢产物极性，使得MS敏感性提高。第二，通过利用基于数据库MRM检测方法，进行靶向代谢组分析。通过这一策略，可以使代谢物分析的敏感性和稳定性大大提高。

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》（征求意见稿）.pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》（征求意见稿）.pdf征求意见表.docx.doc

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法》（标准编号：T/ZJATA 0023-2024)浙江测试团体标准经本协会批准，自2024年7月1日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法》标准的公告.pdf

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈我部，并注明联系人及联系方式；逾期未反馈，按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）检索下载查阅。 联系人：生态环境部生态环境监测司曹宇电话：（010）65646262传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006

10月22日至23日，全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。　　根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求，上海市兽药饲料检测所制定了《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》的国家标准。该标准能对饲料中的四大类36种农药同时进行确认和定量，提高了饲料中农药多残留的检测能力，对畜禽产品的安全具有重要意义。此外，鉴于《饲料添加剂维生素E》这一标准已颁布实施多年，标准中的一些检测方法已显陈旧，无法正确检验和评价产品质量。上海市兽药饲料检测所通过对目前国内外检测方法和生产厂家企业标准的研究，对原标准进行了修订，使修订后的标准更切实际，实用性和普适性更强，能准确的评价饲料添加剂维生素E产品质量。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号)，北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。　　此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》（中国包联质字[2022]34号），北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。 此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作，近期，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）为第一次修订，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求，有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，支撑国际公约履约工作具有重要意义。

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的规定，普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3个团体标准，现予公告。附：普洱咖啡协会团体标准登记表。序号团体标准编号团体标准名称发布日期实施日期归口单位1T/PCA 005-2024《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会2T/PCA 006-2024《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会3T/PCA 007-2024《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会普洱咖啡协会二〇二四年一月十五日普洱咖啡协会标准发布公告的通知（2024年2号）.pdf

各有关单位及专家：由永春县香制品同业公会牵头组织起草的团体标准《燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》《中国香都制香技艺赛事规程》和《永春香地理标志证明商标使用管理规范》已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年10月18日之前将相应的《意见反馈表》反馈至以下联系方式。联系人：曾志彬联系电话：0595-23865566邮箱：fjxj007@163.com永春县香制品同业公会2023年9月18日永春县香制品同业公会关于《燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等3项团体标准征求意见的通知.pdf附件1 《燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2 《 燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》 团体标准编制说明.docx附件3 《中国香都制香技艺赛事规程》团体标准（征求意见稿）.pdf附件4 《中国香都制香技艺赛事规程》团体标准编制说明.docx附件5 《永春香地理标志证明商标使用管理规范》团体标准（征求意见稿）.pdf附件6 《永春香地理标志证明商标使用管理规范》团体标准 编制说明.docx附件7 意见反馈表.doc

附件下载《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》（征求意见稿）意见反馈表《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》（征求意见稿）编制说明《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》(征求意见稿)《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）意见反馈表《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）编制说明《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）

由四川省食品药品检验检测院、国军标（北京）标准化技术研究院等单位共同起草的《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》和《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》3项中国标准化协会标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年6月10日之前将《意见汇总表》反馈至以下联系方式。　　附件：　　1-1《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见稿；　　1-2《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》编制说明；　　1-3《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》意见汇总表；　　2-1《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》征求意见稿；　　2-2《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》编制说明；　　2-3《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》意见汇总表；　　3-1《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》征求意见稿；　　3-2《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》编制说明；　　3-3《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》意见汇总表；　　地　　址：北京市海淀区增光路33号中标协写字楼，100048；　　联 系 人： 姜宇鑫　　胡柏松　　联系方式： 010-88416788　　010-68481356　　jyx@china-cas.org　　hbs@china-cas.org　　中国标准化协会　　2022年5月8日附件：《分析化学实验室通风柜选择、安装 和使用指南》 编制说明.pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核监督 指南》征求意见稿.pdf《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉 纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测 定液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf分析化学实验室通风柜选择、安装和使用 指南(征求意见稿).pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核 监督指南》中国标准化协会标准 编制说明.pdf动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙 罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱 -串联质谱法(征求意见稿).pdf《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》标准征求意见表.docx《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》标准征求意见表.docx《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准征求意见表.docx

《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2（全国蜂产品标准化工作组）归口 ，主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图：

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

2021年2月22日，宁夏化学分析测试协会发布《功能性饮料中维生素B12的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞清汁（浆）中甜菜碱含量的测定 液相色谱法》、《黑（果）枸杞》、《再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂》、《再生活性炭负载纳米零价铁催化剂》5项团体标准征求意见的通知。宁夏化学分析测试协会起草组已完成五项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见，希望有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年3月22日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com征求意见稿：附件：团标表格-专家意见表.doc黑（果）枸杞.pdf再生活性炭负载纳米零价铁催化剂.pdf再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂-送审稿.pdf

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

近日，交通运输部科技司在北京召开了“水上溢油事故应急处理技术”课题验收鉴定会。鉴定委员会认为，该课题研究成果总体达到国际先进水平，在经溢油分散剂处理的油品鉴别技术、混合溢油源鉴别技术方面，已跻身于国际领先行列。　　“水上溢油事故应急处理技术”由交通运输部水运科学研究院承担，并组织7家不同行业的单位共同完成。该课题创新性强，取得了丰硕的成果，完成原创性成果6项，取得发明专利两项，制定行业标准(草案)1项，起草规范性文件(草案)1项，开发软件或数据库7项。主要创新点如下：　　一是建立了三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的方法进行溢油源快速鉴别，满足了海事执法的快速准确要求 首次建立了针对船载货油、燃料油的数字化自动比对系统 研发的“滚动式水面油膜采样装置”，攻克了传统采样装置薄油膜采样效率低、受风浪等环境影响大的技术难题，便于推广使用 　　二是在国内外首次建立了混合溢油源鉴别技术及经溢油分散剂处理的油品鉴别技术，解决了上述鉴别技术的世界性难题 　　三是首次创建了船舶溢油事故污染损害总评估指标体系，构建了清污、渔业、环境等各类损害的评估指标体系、程序、方法和软件，开发了不同油品对应不同海洋生物的毒性效应数据库和海上溢油事故渔业损失评估管理系统软件，研发出海洋溢油生物毒性快速检测方法。　　四是从恢复措施角度出发，首创了国内溢油环境损害评估模型和软件。

由中国检验检疫科学研究院等单位起草的中国标准化协会标准《粮谷中毒鼠强、安妥的测定 气相色谱—串联质谱法》已完成征求意见稿，现公开征求意见。诚挚邀请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议。请于2024年8月4日之前将《征求意见表》反馈至以下联系方式。联 系 人：曹雅婷联系方式：010-68489926，cyt@china-cas.org；地　址：北京市海淀区增光路33号中标协写字楼，100048附件下载.zip《XXX》征求意见表—XX单位.docx13.43KB《粮谷中毒鼠强、安妥的测定 气相色谱—串联质谱法》征求意见稿编制说明.pdf《粮谷中毒鼠强、安妥的测定 气相色谱—串联质谱法》征求意见稿.pdf

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "近日，中国食品药品企业质量安全促进会发布了关于strong《动物源性食品中多兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》/strong团体标准的公告。公告中称，该标准将于2020年1月3号正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉，该标准规定了肉及肉制品（包括猪肉、羊肉、牛肉、家禽肉和水产品）、奶及奶制品、蛋及蛋制品和动物内脏等中64 种兽药及相关化学品残留量液相色谱-质谱测定方法。 其他动物源性食品也可参照执行。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/50fbefda-cf83-473c-8317-4c04668881cb.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "附件：/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/d4a89b43-fb2b-4ed9-92b7-d8a21395e6ab.pdf" title="中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf"中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf/a/ppbr//p

2023年9月11日，全国兽药残留专家委员会办公室发布了《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》，以下简称 “意见稿”。范围意见稿中规定了动物性食品中127种药物残留筛查的制样和液相色谱-高分辨质谱检测方法。并适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、羊奶和牛奶中127种药物残留的筛查。原理目标兽药共127种（15类）由上图可见，本次新增的127种兽药筛查中重点涉及磺胺类、硝基咪唑类、抗病毒类，林克胺类和酰胺醇类。测试步骤净化质谱参考条件本标准中 127 种药物的检测限及127 种药物标准溶液（10 μg/L）一级离子提取色谱图和二级质谱图见附件。《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案