色谱中保护

中国上海，2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网（www.eponline.com）颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中，赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖，赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出，由全球环保行业领域的专家共同参与评审，包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD（《环境保护》期刊资深编辑）。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示，&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司，他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验，可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测，在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会（荷兰最大的分析仪器展览会）上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

下载： 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf关键词： Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

你是勇士，我是铠甲之色谱柱的盾牌-hplc保护柱篇色谱柱维护色谱柱是色谱分析体系的“心脏”，每根色谱柱允许进样的次数通常都是有限的，当然正确使用和维护色谱柱可延长其使用寿命，并节约成本。但是理想是丰满的，现实是骨感的，就如我们都希望所有的色谱条件都是友好的，不要过高过低的ph，不要出现离子对试剂、四氢呋喃等。事实上很多项目都需要你放下“原则”才能完成。不止很废色谱柱的项目要使用保护措施，常规项目我们也要采取措施去保护这颗“心脏”。今天小编带来了hplc色谱柱的“铠甲”，为英勇的战士提供保护的保护柱系统和在线过滤器系统。它们专治分析柱柱压升高快、塔板数滑梯式下降、清洗色谱柱频率高、寿命短等不适症状。首先闪亮登场的是飞飞家的uniguard和acclaim保护柱系统。01uniguard保护柱系统uniguard保护柱系统是一款百搭的单品，可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线hplc色谱柱，比如明星产线hypersil gold、accucore、syncronis、hypercarb)，这款保护柱系统是手拧直连式的，可减少使用额外配件的需要，有可更换的peek tip 头，拥有超长的使用寿命。02acclaim保护柱系统acclaim保护柱系统，顾名思义它是专为acclaim系列色谱柱设计的一款保护柱系统，具有安装方便，适用于多种内径柱芯，寿命长等特点。这种既有颜值又有才华的产品，怎么可以没有solo呢03unifilter在线过滤器系统作为防御能力略逊筹的在线过滤器系统，虽然它的能力不是为出众，但是由于实验室配套的前处理抽滤装置数量有限，而流动相的种类又多种多样，难免发生交叉污染，在线过滤器系统就发挥了它的优势，unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统，配备0.5μm可更换过滤片，具有更换快速，可最大限度缩短停机时间和延长分析柱使用寿命的特点。请看小小身材大大能量的unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统的solo 佳搭配建议优秀的产品怎么可能没有可爱的cp呢，超级贴心的小编为大家准备了正确组cp建议uniguard保护柱系统acclaim 保护柱系统unifilter在线过滤器系统

你有过才用了300针的色谱柱就坏了的咆哮吗？你有样品堆积如山而仪器却在超压报警的窘境吗？你有过正在洗抽滤瓶忽然纯水机罢工了的抓狂时刻吗？你的工作这么辛苦你的家人接受吗？今天小编就带着我们的保护柱和在线过滤器拯救你的不开心首先登场的是飞飞家的UNIGUARD嵌入式保护柱套★闪亮登场★这款保护柱套是直连式的，可减少使用额外配件的需要，有可更换的Peek tip头，拥有超长的使用寿命，最重要的是它可是一款百搭的单品，可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线UHPLC色谱柱，比如明星产品Hypersil GOLD、Acclaim 、Accucore等 。莫急，它还需要一个保护柱芯才有灵魂，那么怎么选择柱芯呢，请看下面的搭配方案大家还记得小编在开篇提到的抽滤操作吗？没错就是你想的那个流动相抽滤，真是又爱又恨。对流动相进行抽滤处理后，色谱柱堵塞的情况有所缓解，但是实验室有各种各样的流动相，抽滤瓶和滤芯的数量又很有限，难免发生交叉污染。不抽滤流动相呢，色谱柱又不抗造，鉴于这种尴尬的情况，飞飞家还提供了在线过滤器的方案，这款在线过滤器具有小体积滤芯设计，Z大限度减少扩散带来的柱效损失，保持色谱柱峰型。对，就是他27006和22180★闪亮登场★请容许小编用一个案例展示给你，工程师在天冬配方颗粒特征图谱中对比了Hypersil GOLD Vanquish C18, 150×2.1mm, 1.9 μm使用保护柱Hypersil GOLD 10×2.1mm, 3μm和使用过滤器方案（UHPLC过滤器与过滤芯）对分离度和塔板数的影响，如下图可以看出虽然保护柱方案对比在线过滤器方案，化合物的保留更强，但是2种方案中3个较难分离的皂苷成分的塔板数和峰型几乎没有影响。萝卜白菜各有所爱，两种方案任君选择！贴心的小编还给大家准备了操作视频来吧，展示！↑↑↑UNIGUARD保护柱↑↑↑↑↑↑直连式UHPLC在线过滤器↑↑↑买柱送“盾pai”✦ 购买中药配方颗粒UHPLC色谱柱2支，送保护柱或在线过滤器一套

关于发布《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf　　三、水质　梯恩梯的测定　N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(HJ 600-2011).pdf　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf　　六、水质　钡的测定　石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf　　七、水质　钡的测定　火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf　　八、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(HJ 604-2011).pdf　　九、土壤和沉积物　挥发性有机物的测定　吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf　　以上标准自2011年6月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87) 　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92) 　　三、水质　梯恩梯的测定　分光光度法(GB/T 13903-92) 　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(GB/T 13904-92) 　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91) 　　六、水质　钡的测定　原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995) 　　七、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(GB/T 15263-94)。　　特此公告。　　二○一一年二月十日

环境保护部办公厅函 --环办函〔2008〕186号关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》（征求意见稿）等9项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定修订《水质 苯系物的测定 气相色谱法》等9项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2008年6月10日前反馈我部。　　　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　　　邮政编码：100035　　　　联系电话：（010）66556214　　　　传真：（010）66556213　　　　附件：1.征求意见名单　　　　 2.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》（征求意见稿）　　　　 3.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　 4.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）　　　　 5.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　 6.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（征求意见稿）　　　　 7.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（征求意见稿）编制说明　　　　 8.《水质 氰化物的测定》（征求意见稿）　　 　　 9.《水质 氰化物的测定》（征求意见稿）编制说明　　　　 10.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》（征求意见稿）　　　　 11.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　 12.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》（征求意见稿）　　　　 13.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　 14.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》（征求意见稿）　　　　 15.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　　 16.《水质 银的测定 3，5-Br-PADAP分光光度法》（征求意见稿）　　　　 17.《水质 银的测定 3，5-Br-PADAP分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　　 18.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》（征求意见稿）　　　　 19.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　二○○八年五月十三日主题词：环保 标准 征求意见 函　　附件一：征求意见名单　　水利部　　　　住房和城乡建设部　　　　卫生部　　　　国家质量监督检验检疫总局　　　　中国气象局　　　　各省、自治区、直辖市环境保护局(厅)　　　　各省、自治区、直辖市环境监测站（中心）　　　　各环境保护重点城市环境监测站（中心）　　　　新疆生产建设兵团环境监测中心站　　　　中国环境科学研究院　　　　环境保护部南京环境科学研究所　　　　环境保护部华南环境科学研究所　　　　中国环境监测总站　　　　中日友好环境保护中心　　　　中国环境科学学会　　　　中国环境保护产业协会　　　　环境保护部对外合作中心　　　　环境保护部环境工程评估中心　　　　环境保护部环境规划院　　　　环境保护部环境标准研究所　　　　环境保护部标准样品研究所　　　　中国疾病预防控制中心　　　　农业部环境保护科研监测所　　　　中国科学院生态环境研究中心　　　　中国城市规划设计研究院　　　　中国林业科学研究院林业研究所　　　　国家城市给水排水工程技术中心　　　　长江流域水资源保护局　　　　同济大学（环境学院）　　　　天津化工研究设计院　　　　中国气象科学院农气所　　　　北京中兵北方环境科技发展有限责任公司　　　　中国船舶重工集团公司第七一八研究所　　　　上海交通大学　　　　中国兵器装备集团公司　　　　中国化工防治污染技术协会　　　　中国轻工业清洁生产中心　　　　中国皮革和制鞋工业研究院　　　　华东理工大学　　　　泰州市环境监测中心站　　　　上海市浦东新区环境监测站

一、项目基本情况项目编号：2241STC64331项目名称：中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额：998.0000000 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能，分辨率≥60,000（200m/z）全扫描灵敏度：S/N≥10000:1，最低检出限：IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器分辨率：≥ 100,000 FWHM（m/z ≤ 200），快速正负切换模式下连续运行2小时，质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm，选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质量范围：最大质量数≥3000 m/z，最小质量数≤20 m/z，具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能，分辨率：≥24000 FWHM@271.9867 m/z，仪器检测限指标(IDL)：≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪：质量范围：单电荷母离子≥2020，ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg，APCI灵敏度：S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器（配PM10切割头）2现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。流量控制精度：≤±5%，可手提，主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备，具有高温土样阀箱模块（室温~200℃），具有内标添加功能否注：投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标，也可同时对多个采购包进行投标，但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：01包交货期：合同签订后120日历日内交货。02包交货期：合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：2.1 中小企业政策：本项目01包和02包不专门面向中小企业预留采购份额。2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：无。3.本项目的特定资格要求：3.1本项目是否接受分支机构参与投标：否；3.2本项目是否属于政府购买服务：否；3.3其他特定资格要求：无。三、获取招标文件时间：2022年12月30日 至 2023年01月09日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中钢招标有限责任公司官网（http://tendering.sinosteel.com）方式：详见其他补充事宜售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2023年01月20日 09点30分（北京时间）开标时间：2023年01月20日 09点30分（北京时间）地点：北京市海淀大街8号中钢国际广场16层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、促进中小企业及监狱企业发展、促进残疾人就业、支持乡村产业振兴，政府采购政策具体落实情况详见招标文件。 2.项目联系方式2.1中钢招标有限责任公司官网免费注册、获取保证金汇款账户：010-86397110；2.2保证金缴款、发票咨询：薛茗，010-62688376；2.3项目问询：龚亚昭、尹皓 010-62686384、gongyz@sstc20.com。3.获取招标文件方式： （1）注册登录：请投标人在中钢招标有限责任公司官网（http://tendering.sinosteel.com）“投标人登录”栏目办理手续。未注册的投标人请先免费注册，电子平台将协助对注册信息进行一致性复核。投标人注册时填写的“申报人姓名、申报人手机号码”，应是本项目的联系人，在需要通知有关项目信息时，招标公司将依据投标人注册时填写的上述联系方式与投标人取得联系。投标人参与不同项目的经办人可在平台注册多个不同账户。（2）文件获取：请投标人凭注册的手机号码、密码登录，获取并下载电子文件（投标人如计划参与多个采购包，应按采购包分别获取并下载电子文件）。投标人应充分考虑平台注册、资料上传、平台复核、网上支付等流程所需的时间，务必在获取文件截止时间前完成所有手续，否则将无法保证获取招标文件。（3）纸质文件可与本项目联系人确定领取方式。（4）投标人注册、文件获取等系统操作问题可咨询010-86397110。300元/包。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：中日友好环境保护中心地址：北京市朝阳区育慧南路1号联系方式：010-84665767-8012.采购代理机构信息名称：中钢招标有限责任公司地址：北京市海淀区海淀大街8号中钢国际广场16层联系方式：龚亚昭、尹皓，联系方式详见采购公告其他补充事宜3.项目联系方式项目联系人：龚亚昭、尹皓电话：010-62688251

近日，珠海市环境保护监测站公开招标购买1套便携式气相色谱质谱联用仪(配静/动态顶空)，预算190万元。　　项目编号：ZHZN2021-031　　项目名称：2021年常规水环境监测设备购置　　采购方式：公开招标　　预算金额：1,900,000.00元　　采购需求：品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保检测设备便携式气相色谱质谱联用仪（配静/动态顶空）1(套)详见采购文件1,900,000.001,900,000.00　　本项目不接受联合体投标。　　合同履行期限：自合同签订之日起90个日历天内完成仪器安装、调试及运行　　开标时间：2021 年5月11日09点30分00秒(北京时间)报名登记表.doc21-031 （0419发售）2021年度常规水环境监测仪器设备购置 招标文件.pdf21-031政府采购项目代理合同.pd

项目编号：2241STC64331项目名称：中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额：998.0000000 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能，分辨率≥60,000（200m/z）全扫描灵敏度：S/N≥10000:1，最低检出限：IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器分辨率：≥ 100,000 FWHM（m/z ≤ 200），快速正负切换模式下连续运行2小时，质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm，选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质量范围：最大质量数≥3000 m/z，最小质量数≤20 m/z，具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能，分辨率：≥24000 FWHM@271.9867 m/z，仪器检测限指标(IDL)：≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪：质量范围：单电荷母离子≥2020，ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg，APCI灵敏度：S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器（配PM10切割头）2现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。流量控制精度：≤±5%，可手提，主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备，具有高温土样阀箱模块（室温~200℃），具有内标添加功能否注：投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标，也可同时对多个采购包进行投标，但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：01包交货期：合同签订后120日历日内交货。02包交货期：合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。

p style="text-indent: 2em text-align: left "吕梁正通工程招标代理有限公司受吕梁市环境保护监测站的委托，对2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目组织公开采购，欢迎符合本项目资格条件的供应商参与报价。国产进口均需，采购仪器涉及质谱，离子色谱等多种环境检测仪器。/pp style="text-indent: 2em text-align: left "项目名称：2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目/pp style="text-indent: 2em text-align: left "项目编号：LLZT-2018-017/pp style="text-indent: 2em text-align: left "预算金额 ￥790.000000万元（人民币） /pp style="text-indent: 2em text-align: left "投标文件递交截止时间：2018年11月13日下午15时00分/pp style="text-indent: 2em text-align: left "开标时间：2018年11月13日下午15时00分/pp style="text-indent: 2em text-align: left "详情如下：/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/56ba2fc1-17ae-4923-b1cb-09e66d1c79ed.jpg" title="屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png" alt="屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e78515ee-4ffa-44c7-a4bf-1bb8d488905f.jpg" title="屏幕快照 2018-10-22 上午8.30.38.png"//p

近日，磐诺PGC-80在线气相色谱仪顺利通过中国环境保护产品认证！这不仅表明磐诺在线气相色谱仪是名副其实的 “环保产品”，它更在一定程度上证明了磐诺为减少环境污染和能源浪费、积极参与环境保护所作的努力和行动！就目前国内数以百计的环境检测设备而言，能通过该认证的确实屈指可数。首先，这个认证是对环保产品的质量、性能和设计制造过程的水平和能力的认证，不同于以往的其它注重产品绿色指标的认证，是一个对环保污染监测产品的全面认证。这个认证将通过对产品的设计水平、制造质量、加工能力、性能指标、质量保证、应用效果等多角度多方位对环保产品做出综合评价和结论，磐诺PGC-80认证的指标优于行业标准指标，符合市场的需求。所以它不单单是一个“产品认证”了事，它是一个对企业的资质、产品、管理以及发展理念都有要求的综合认证。其次，该认证采用了先进、合理的认证模式，即“工厂条件检查+产品检验+获证后监督”，选择强制性认证检测机构。在实施认证的过程中，磐诺不但注重产品的质量和性能的检测，还从企业的质量体系的角度出发全面考察企业的质量保证能力，使企业通过认证不但在销售上提升竞争力，也从生产管理上提升了企业的水平。所以通过该认证十分不易，磐诺也是历时半年之久凭借先进的环保设计理念、可靠的质量保证终获认可！助力国家环保大业，磐诺在行动！

据国外最新一份市场研究报告显示，2019年全球色谱仪器市场产值预计将达到104亿美元，(2013-2019)年复合增长率为5.2%。　　色谱仪器开发项目的增多，政府和私人机构参与程度的提升，这些都推动了全球色谱仪器市场的增长。另外在市场调查期间，市场主要参与者开发的新产品将进一步促进该市场的增长，如2013年6月罗氏应用科学部推出的用于蛋白质纯化的His-Tag纯化柱，此类产品将建立起吸引新终端用户的健康平台，进而推动这一市场的增长。然而，色谱仪器和耗材的高成本却抑制了全球色谱仪器市场的增长速度。　　北美市场目前所占份额最大，在未来5年内预计仍占市场主导地位。北美市场研发活动不断增多，大量的市场主要参与者活跃在北美市场，这些都将有助于北美市场在全球色谱仪器市场中保持强大的地位。　　欧洲市场则位居第二，2012年在全球色谱仪器市场中占据超过30%的份额，欧洲市场主要参与者对新技术的引进，色谱在医疗、环境和生物技术等多个领域的应用日益广泛，这些促进了欧洲色谱仪器市场的增长。　　由于用户对高性价比分离技术的需求增高、市场主要参与者在亚太地区投资的增加，亚太地区预计将是未来5年内年复合增长率最高的市场。（编译：刘玉兰）

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

各有关单位：根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定，由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》，经我会组织专家评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制订的质量和水平，增强标准的适用性和实效性，按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处，逾期视作无意见。联系方式：侯 隽 19512392335邮箱：houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以?反冲后是正着用，还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等，最好都有解释。　　答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。　　2、我在做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。　　答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?　　3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?　　答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。　　4、测定多肽，一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子?　　答：分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定，也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。　　5、氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复?　　答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。　　6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里?　　答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。　　7、色谱柱技术的差距在哪里?　　答：液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序，可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实，这实际上用到了不同比例的匀浆液体，和合适的压力。压力太大，颗粒破碎，压力太小，塔板数少。同时压力需要稳定，不然分布不均，拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套，就可以用了。　　8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了，但使用寿命会不会减少呢?　　答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。建议还是装一个预柱。　　9、如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗?　　答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。　　10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?　　答：《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法。　　11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料，国内填装销售 3.国内生产填料，国内填装销售。一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好!可是我就不明白了：如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢?　　答：国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。　　12、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早?　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。　　13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。　　答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。　　14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因?　　答：水/甲醇比例在55：45时，黏度和柱压有个极大值。50：50接近了这个极值，柱压是比较高的，但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径，你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。　　15、何时需更换隔垫或衬管?　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。　　16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法，是不连检测器吗?　　答：反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来，当然不连检测器，出液端直接接到废液瓶就可以。　　17、如果不使用不锈钢接头，而改用PEEK头，是否可以完全解决接头匹配问题?　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。　　18、有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径(2-5um)的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗?　　答：厂商如果前后筛板孔径不对称，肯定会在说明书里特别提到的。　　19、我在做多肽药物时遇到下列问题：1).基线不稳定波动大，流动相A：1%TFA水溶液，B:1%TFA乙腈溶液，检测波长210nm流速1.0ml/ml，什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰，基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为30nm，30nm与10nm对结果有什么区别?　　答：应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候，300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm，对多肽在低波长处的检测干扰很小。　　20、watersAtlantisC18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?　　答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min (注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。　　21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?　　答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。　　22、磷酸盐缓冲盐渗透力强，为什么，是因为与醋酸盐，枸椽酸盐相比，基团小吗，使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少?　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。　　23、反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的，是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里，解离端伸向流动相，对含胺化合起离子交换作用，还是样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团，还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中?　　答：首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在柱子上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留，所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制，即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。　　24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后，也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4，这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si-O-吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力?　　答：前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。　　25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?　　答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。　　26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生，适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点?　　答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线online)与离线∣Offline)两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-columnderivatization)与柱后衍生法(post-columnderivatization)两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。　　27、多个样品不好不离的时候，请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?　　答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。　　28、苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用?　　答：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。　　29、同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择?　　答：长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。　　30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢?　　答：不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。按你现在的做法，如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化，就继续做没影响吧。　　31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗，除了检测池的出入管较小外，色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱，以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头，常易漏液，这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗?　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。　　32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?　　答：普通C18柱作为正相柱使用，我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。　　33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到)，那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家，而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱，那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢，我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的，而其他厂家的色谱柱都很少提及，在不知道的情况下，我们该怎么选择?　　答：不锈钢毛细管接头有个缺点，用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同，就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大，如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾，这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏，如果用了新柱子，发现和毛细管的接口处有泄漏，就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是：询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度，然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头，发生问题的情况就大大减少，因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配，并没有在实际色谱应用中造成很大的问题，有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍，另外如果发现不匹配，换个毛细管接头还是非常方便的。　　34、相对于气相色谱，液相的优势在哪里?做防腐剂分析时，流动相加入乙酸铵才可以出峰，原理是什么?　　答：液相和气相相比的优势有很多，我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。　　35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ，既然这样，经常使用，柱子寿命是否也下降的快呀?　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。　　36、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?　　答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。　　37、我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?　　答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。　　38、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况?怎么处理?　　答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。　　39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?　　答：再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐 尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。　　40、我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊?　　答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。　　41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲，但是，UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高，该怎么办?　　答：如果两端筛板孔径对称，UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高，当然也可以用反冲清洗的方法维护，UPLC柱和普通色谱柱比，只是压力高一点，不应该有什么特殊吧。　　42、常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少?　　答：一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。　　43、因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?　　答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。　　44、在梯度洗脱的时候，如果整个时间程序越长，保留时间的重现性越差，尤其是后出的峰重现性差更明显，我猜估计是流量本身的误差引起的，但是怎么尽量避免这种情况的出现，使保留时间重现性更好?　　答：这个要控制好环境温度和柱温，易挥发的流动相要适当密封，同时保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。　　45、我对聚苯乙烯-二乙烯苯柱很有兴趣，主要是它耐高温、耐酸碱、但有关这方面的文献很少，但对于他的分离效能我一直心里没底，我的问题有三：1、分离效果与ODS比较，是相当呢，还是更胜一筹，或是更差?2、我原以为它是整体住，但看过资料后发现也是颗粒的比如5u，请问该类型的柱是否符合速率理论、是不是粒径越小分离效果会几何级的增加?3、问什么没有1.7u的这种柱出现呢?　　答：聚合物基质色谱柱的优点你已经提到了，它的缺点有：对小分子分离的柱效相对硅胶基质色谱柱要低，表面衍生化修饰也没有在硅胶表面丰富，机械强度低耐压性不好，还有碰到某些有机溶剂会溶胀等。聚合物基质柱当然也符合速率理论!它柱效低主要是因为分析物在聚合物固定相中的传质速度比在硅胶表面固定相中慢很多。不过粒径越小柱效几何级增加的规律还是有的。1.7um的硅胶基质填料也是最近几年才商品化，1.7um的聚合物基质没出来也正常，或许永远都不出来了，因为聚合物耐压差，粒径做这么小，它根本承受不了这个高压吧，但愿以后会有能抗高压的聚合物填料研究出来。　　46、如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)　　答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。　　47、&ldquo 样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团&rdquo 这句话是什么意思?离子对怎么样掩蔽化合物中极性基团?不就是通过静电引力的作用形成离子缔合物，来降低其极性的吗?　　答：离子对色谱是解决强极性物质在反相色谱中保留能力不足的一个有效的途径。有些碱性极性物质，即使用100%水相做流动相，且无论在色谱柱能承受的pH范围内怎么去调节pH，保留能力都不够。如果需要分离的组分中全是可以离子态存在的，那还可以选择离子交换色谱进行分离。不然的话，就只有选择离子对色谱方法了，尽管它有流传的那么多副作用存在。离子对试剂含亲水基和疏水基，很像表面活性剂，所以一开始离子对色谱也称为&ldquo 皂色谱&rdquo 。离子对作用的机理有两种解释，你上面都已经提到了。到底是哪种解释对，尚无定论，实际上也没必要去定论，反正两种解释都通就可以了。　　我个人认为，两种机理都可能存在，要看离子对试剂、固定相和分析物这三者本身情况而定。如果离子对试剂的疏水端和固定相之间的结合力相对更强，示意图的作用机理会占上风。反之，离子对试剂亲水端和分析物导致掩藏极性端的作用力更强，你后面提到的机理更可能。总之，要看你用的什么离子对试剂，是何种的分析物等具体情况不同而不同吧。　　48、我们在用的氨基柱时，有时候峰型突然变宽，有拖尾，用一段时间就又好了，不明白是什么原因造成的，如果要再生氨基柱的时候应该怎么做呢?是像您先前回答的问题中提到的，用一定比例的氨水冲洗吗?氨基柱可以直接用纯水冲洗吗?记得当时买的氨基柱那个使用说明书上说不能用纯水冲?是这样的吗?如果可以冲的话，一般冲多久?　　答：氨基柱的硅胶孔内的氨基浓度非常高(大约有1mol/L)，在有水存在的时候，在孔内形成一个pH10左右甚至超过10的很强的碱性小环境，并会导致硅胶基体慢慢溶解。不过硅胶基体的溶解会生成酸性的硅醇基，又会降低孔内的pH值，延缓硅胶基体的溶解进程。一段时间后，两个相反的过程会达成一个动态平衡，从而稳定下来。对你问题提到的这个现象，我想到的是这个原因。　　氨基柱，要看氨基柱的应用模式，是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用，一般很怕有水。但HILIC模式应用，一般流动相是乙腈/水，是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解，所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时，流动相中要求一点都不能含水，但清洗柱子上的污染物质，是可以含水的，因为水有强极性，在正相色谱上洗脱能力极强，当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法，正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法，HILIC模式按C18柱的清洗方法。　　49、采用国标用C18柱测定辣椒精辣度，将辣椒精中添加吐温系列乳化剂做成水溶辣椒精，请问乳化剂对C18柱是否有影响?　　答：乳化剂和离子对试剂类似，有极性端和非极性端，肯定会对C18柱有影响。不过如果辣椒精是极性物质，乳化剂的存在到可以提高其在C18柱上的保留能力。　　50、公司按照国标测定辣椒红色素中苏丹红含量，标品分离很好，峰也不错，但是辣椒红色素由于跟苏丹红性质很相似，且颜色较深，分离效果很差，收得率很低，测定结果偏差很大。该如何处理样品?色素是否会降低柱效?　　答：色素不会降低柱效，但辣椒红色素主峰浓度过大，会影响与临近杂质峰的分离。可考虑稀释样品，或试试用柱效更高的柱子。　　51、通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂，无法考察组分的PKa值，哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?　　答：如果天然产物中没有易电离的极性基团，就不需要用缓冲盐调节pH。如果天然产物中既有酸性基团，也有碱性基团，譬如有pKa=6.2的羧基和pKa=9.0的氨基的两性物质，建议将pH用磷酸盐缓冲盐控制在2.4。如果pH控制在6.2-9.0之间，两个基团都处于离子态，保留能力最差，是最不可取的。如果不清楚复杂物质中含有什么基团，也请将pH调到2.4或更低。因为pH调低，起码抑制了酸性基团的电离而处于中性分子状态，而增加酸性基团这个部分在反相色谱中的保留能力 另外低pH还抑制了硅醇基的活性，有利于获取对称的峰形。情况不明时候，为什么不建议调高pH呢?一方面一般色谱柱都不能承受pH9以上的条件 调高pH和调低pH相比，还有一个硅醇基活性大的劣势。　　52、记得以前拿到C18柱，会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来，该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起，或者出在溶剂峰之前。　　答：C18柱，会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，因为色谱柱到达用户手中时，时间长短不一，在存储和运输的过程中，可能存储液有些挥发，低流速的甲醇可以很好的浸润固定相，使键合相很好的伸展，用溶剂平衡好系统后，可以采取多次进样或者加大进样量的方式以更快的获得重现的色谱图，这样用样品将色谱柱中的活化点饱和，就不会出现异常色谱现象的情况。　　53、C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中，会对柱子有什么损坏吗?pH在2左右。　　答：pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失，包括C18和封尾试剂的水解，封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐，如果不含缓冲盐，只是短期几天保存在酸性流动相中，也不必过份担心，最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱，因此减少几天的使用寿命吧 有缓冲盐就麻烦一点，保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出，对柱子损伤很大。　　54、色谱柱的安装有什么技巧吗?只要保证不漏就行了吗?还有所谓的死体积怎么测定呢?　　答：色谱柱安装技巧不多，只要接头和柱头匹配，确实拧紧不漏就可以了，但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是完全不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积，一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(色谱柱内溶剂能占据的空腔体积)和柱外体积两部分。你从厂商这里买到色谱柱，柱体积已经是固定了，你能尽量避免减少的是柱外体积。进样器内死体积、毛细管长度、毛细管和色谱柱连接紧凑与否，保护柱或在线滤器产生的死体积大小，都对这个有影响。样品在柱内，除扩散外，还有和填料作用引起的组分分离 但样品在柱外，那就只有扩散这个使柱效下降的因素了。　　所以，要取得好的分离效率，柱外体积应该是越小越好。峰有时候前延，有时候拖尾，一般不是色谱柱的问题，应该是样品和色谱柱填料的作用问题，可以说如果色谱柱类型选择没问题，关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温，都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽，用样品老化平衡色谱柱很重要，分子量越大的物质，需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好，峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下，也便于有针对性的分析原因。　　55、测定多肽样品时，十几肽或者二十几肽时，有时峰前延的比较厉害，有时峰拖尾比较厉害，这是什么原因呢?是样品的问题还是柱子的问题?　　答：峰有时候前延，有时候拖尾，一般不是色谱柱的问题，应该是样品和色谱柱填料的作用问题，可以说如果色谱柱类型选择没问题，关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温，都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽，用样品老化平衡色谱柱很重要，分子量越大的物质，需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好，峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下，也便于有针对性的分析原因。　　56、关于配置流动相，有机相我们可以甲醇乙腈同时用，这个是基于什么考虑的?是不是根据甲醇乙腈选择性不同、样品在这个两者的溶解度的差异以及调节洗流动相脱能力来考虑的?　　答：甲醇和乙腈同时用，可以获得单纯的甲醇或者乙腈不一样的选择性，而且洗脱能力也会改变，根据多元流动相的强度因素Sab.....=Sa&psi a+Sb&psi b=...Sa和Sb纯溶剂，a和b的溶剂强度因素 &psi a、&psi b分别为a和b的体积分数，所以在药典中有很多体系都使用甲醇乙腈体系。　　57、三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相，柱压一天比一天高，该怎么样解决?　　答：把柱子再生下，再生的方法搜一下有很多，反冲对绝大部分色谱柱都是可行的，效果不错。　　58、新出厂液相色谱柱，保护溶剂一般是什么?怎样进行平衡清洗比较好，一般要平衡多长时间比较好?　　答：柱子类型不同，保存溶剂也会不一样吧，具体要看说明书的说明。对于反相柱，一般用甲醇(乙腈)保存，也有用80%左右甲醇浓度的甲醇/水保存的。一般用流动相平衡冲洗10-20个柱体积即可(注意：柱体积不等于空柱管体积，4.6x250mm的色谱柱空柱管体积是4.15ml，而柱体积只有约2.5ml)。　　59、据说液相色谱柱柱压达到一定高度就不能使用了，请问一般达到多高，用甲醇和乙腈是不是不一样?　　答：柱压不是色谱柱不能使用的唯一因素，分离度才是最重要的。柱压只要没高到仪器不能承受的地步，例如超过300bar，就可以一直使用。甲醇的粘度比乙腈高，同样状况的柱子，如果用甲醇做流动相，柱压可能超了，换用乙腈会使柱压下降不少，仪器还能承受。不过尽管柱压还没上升到接近400Bar的限定，如果发现柱压上升速度较快，也需要及早对柱子进行清洗维护，从根本上排除导致柱压上升的源头。　　60、柱塞板可不可拆下用超声波清洗，会有什么不良后果?　　答：不建议将柱筛板拆下清洗，因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化，影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护，维护没有效果，再把拆洗柱筛板作为最后的手段。　　61、一般正常使用一个C18柱能用多长时间?　　答：柱寿命一般不按时间计算，按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护，不超过pH和温度等范围，C18柱能达到500-2000针进样的寿命，视样品干净程度的不同而不同。　　62、超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?　　答：这是个大话题，今后使用会越来越多是肯定的，但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便，譬如容易堵，对设备硬件要求高等。　　63、如果液相色谱谱图基线漂移很大是不是柱子的问题?波长越小的越大，270nm的还不怎么能看出来，230nm的就非常厉害了，有可能是什么原因造成的?　　答：有可能是你的流动相的问题，230可能已经快到你流动相的截止波长了，当然紫外吸收强，基线漂移厉害。　　64、我们有一台waters1525色谱仪，最近基线总是呈现波浪形很有规律，波长越小越明显，梯度洗脱时向上飘逸而且后一段时间呈现波浪形，很影响分析，我想问一下，是不是柱子的原因?　　答：应该是流动相组成变引起吸收本底变化造成的，特别是在波长小的时候，乙腈的截止波长低于200nm，但甲醇和水相对比较高，在低波长时，甲醇和水有一定的本底吸收。梯度进行时，随着不同本底的组分含量的变化，基线也会有相应的波动。　　65、我是做农药残留分析的，用的是UV2487检测器，想问一下，C18色谱柱用什么缓冲液比较好，我以前做三聚氰胺是用柠檬酸，辛烷磺酸钠，也用农药检测行不行?还有用HLB柱能不能去除蔬菜和水果中的杂质?　　答：C18色谱柱用用磷酸盐，醋酸盐就比较好啊，离子对试剂不是个好东东，你要慎用。我们做三聚氰胺用三氯乙酸。　　66、液相色谱柱一般使用寿命多长?不同类型的色谱柱是否寿命也不一样?液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?　　答：液相色谱柱一般使用寿命多长!我有一根柱子，用了大约1年半左右，发现同样浓度的样品它的峰展宽了。说明柱效下降。但是不影响结果。因为峰面积还是接近。所以做色谱之前先做下柱子性能测试。第一次的图谱要保留。测试C18RP柱，一般用到萘作为柱子的柱效判断。一般是18000片，对称性(usp)0.95-1.05间。液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?HPLC是走液体的。分正相，反相。反相为例。Si接着C18(键和相)，电镜下看起来像绒毛一样的。所以一般用甲醇，乙腈保护RP柱。这样它的绒毛呈舒展状。GC走气体的。固定相涂布固定液。　　67、&ldquo 水相&rdquo 指的是什么?纯水?我们实验室的CN基柱保存在40%的乙腈里面，这个有不良后果吗?　　答：水相就是纯水。CN基不适合保存在中等极性的溶剂中，除了可以低温保存在极性较大的纯水中外，还有可以保存在非极性溶剂如正己烷中。40%乙腈水，属于中等极性溶剂，短期过夜保存可能问题不大，长期保存不太好，后果就是可能会发生柱床坍塌。　　68、CN基柱应该怎样维护才好呢?比如做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等等。　　答：CN可作正相柱，也可作反相柱用，除了保存溶剂有特殊要求外，其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。　　69、色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽　　答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱&ldquo 损耗和流失&rdquo 。如果峰前伸，说明色谱柱过载。　　70、色谱柱的接头，出口处用的是peek接头，请问都用peek接头不行么，为什么?　　答：都用PEEK接头我认为都可以的，当然PEEK接头的质量要过关。有人认为PEEK接头不耐压，估计是针对品质不好的产品说的。　　71、排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。　　72、我们的液相，为了节约成本我们自己填保护柱，用废的同型号柱子填。但填完以后做标样定量分析有所改变。请问其原因。　　答：不建议自己填保护柱柱芯，填得不好的柱芯会影响分离效果，也会影响定量分析结果。你不知道废柱子里的填料是不是受了污染，另外你填的柱芯肯定没有厂商填得好，如果影响到峰形，峰面积积分结果有所改变是可能的。　　73、请问怎么测柱效?柱子填料是SinoChromODS-BP5um，规格4.6mm*200mm。　　答：测定柱效不同公司不一样，一般柱子里面有检测报告，你按照报告里的方法做一遍就可以。　　74、我用苯试了一下，峰性大大好，但是不知道理论塔板数，不知道怎么评价，感觉不大好，对称性不好，有点前延，柱子才用了四个月，是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?　　答：用了四个月峰形拖尾是很正常的，需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷，则不好办，从其它废柱子里取点填料填补塌陷，可以一试，但效果不一定好。色谱柱是耗材，测定进样针数如果达到500以上了，也算是物有所值，物尽其用了，报废了也不可惜。　　75、流动相里之前有酸的，做完后单纯用乙腈冲洗，能把酸冲洗干净吗?之前他们是这样冲的，现在怀疑柱子塌陷了，会不会是长时间在酸性环境中造成的呢?　　答：流动相里有酸，应该先用纯水或80：20的水/乙腈溶剂冲洗吧。如果一直在酸性环境，固定相容易流失，造成保留时间前移和其它色谱性能下降。　　76、我前一段时间做三聚氰胺用C18色谱响应值很小，几乎无法检测，可是检测标准就是用的C18，后来我用RP18结果响应值很好，不知道什么原因，请问这两个柱子不都是反相色谱柱么?他俩之间有什么不同?　　答：RP18就是C18吧，不过C18柱之间也有区别，测定三聚氰胺一般要用极性比较大的水性C18柱。　　77、磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱在储存过程未注意放在冰箱中，导致发霉后，柱效急剧下降，能何种方法将此色谱柱修复好?　　答：聚合物柱子因为不怕酸碱，就直接用强酸强碱清洗。如果是H型，用1M硫酸冲洗 如果是Ca型，可以先用1M硫酸冲洗，再用EDTA钙盐转换回Ca型柱 如果是中性的聚合物反相柱，直接用1M的NaOH冲洗。　　78、我有一个标准的稳定性检测分析方法，它是建立在某一供应商的碳18柱上，我知道有另一个厂家生产同样的碳18柱，但价钱是它的一半，如果我更换柱子会不会影响到分析方法?　　答：要看这一分析方法的具体要求。如果方法中有说明&ldquo 使用某一色谱柱或与其同样的柱子，&rdquo 那么，就可以使用别的柱子来替换。但要注意，不能光看一个柱子标为碳18柱，或是其宣传等价于某某柱，就认为该柱适用于所有方法。必须要验证色谱柱的等价性。我们需要考查使用新柱子时，系统适应性是否可以通过验证。如果可以获得系统适用性测试中所要求的保留值，分离度以及其它参数等，就可以使用该柱。推荐使用系统适用性测试样品以及其它的典型样品来进行考查，以保证杂质和降解物在正确的保留时间出峰并给出正确的浓度响应 并且在新柱子上获得的分析结果要等价于在原柱子上的结果。　　79、请问我做一种药的分析，查美国药典规定使用100mm× 40mm8&mu m色谱柱，流速3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品，于是我按USP中色谱柱比较的数据库的指引，选了一款选择性一致的等价色谱柱，其规格是100mm× 46mm3&mu m的色谱柱，当选用3mLmin的流速时发现柱压超高，请问我如何对方法进行调整以满足USP的要求?　　答：流速调整原则是流动相通过柱子的线速度一致，等价柱的截面积大了，流速也应增加才能保持相同的线速度。新流速计算结果是：(4.6/4.0)2x3.0=4.0ml/min。但3ml/min流速都已导致柱压太高，4.0ml/min明显不行。好在USP还有个允许± 50%的流速调整指导原则，这样将流速调至2.0ml/min既符合USP规定，又能使柱压降到可接受的范围，但这种改变不能引起其它不好后果。这个例子中，等度分析中，流速改变会引起塔板数和峰宽的改变，但不会影响峰的选择性。3um粒径色谱柱柱效比8um的高很多，可考虑缩短柱长以补偿或部分补偿流速降低造成的测定时间增加。所以，更佳选择是50mm× 4.6mm，3&mu m的柱子，2.0ml/min的流速运行，可以在符合USP规定的情况下，又得到更快速的测定分离。　　80、最近我非常的沮丧，按照药典上的色谱条件和方法做某药物的分析，却始终得不到满意的结果。有人建议我对色谱条件，如进样量、流动相pH和温度等，进行微调以得到良好的峰形和分离效果，可按公司规定我不能这样做，怎么办?　　答：如果你心里老有这个思维定势&ldquo 按规定，我不能......&rdquo ，然后什么也不敢做，那真是不好办!只有去做了，去试着改变条件看看得到什么结果，你才能发现问题所在。如果改变条件后，仍得不到好结果，就要去找色谱条件以外的原因，如色谱柱、色谱仪器以及样品和制样过程中的是否存在问题?不管通过微调你是否取得了好结果，你也有了向领导汇报问题和解决方案的依据。而且，绝对不能调整药典规定色谱条件的说法通常是不对的。美国药典USP说的是如果改变药典方法需要重新做方法验证，但方法调整或者称微调以符合系统适应性的要求是允许的，是不需要重新做方法验证的。USP列了调整的几条指导原则，如± 50%的流速调整，± 10℃的温度调节等等(详见"Chapter621，Chromatography，"UnitedStatesPharmacopeiaNo.31-NF26，(2008).)。当然既然是指导原则，这些规定都不是绝对的，如温度调整± 10℃，对有些方法适用，对另外的方法则± 5° C的调整都会有问题，我们应该依据具体情况作出明智的科学判断。　　81、请问下HibarRT250-4这个柱子很特殊么?为什么很多药典中的药物分离都用它做柱子，因为才开始做药，不知道hibar的柱子特点是什么?　　答：HibarRT250-4是Merk的一个品牌，不是很了解。大概是共用柱头，可更换的柱管。　　82、在碱性条件下硅胶溶解，又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?　　答：二氧化硅溶解的反应式是：SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式：SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解，含有键合固定相的硅胶原表面溶解脱落后，自然会生成新鲜的硅胶表面，而新鲜的硅胶表面结构一般都是含有硅羟基的。硅胶基本结构单元是Si-O-Si键，在OH-离子的作用下，Si-O键断裂，在表面形成Si-O-H硅羟基的结构单元。必须指出的是，在氨基柱的孔内，并没有单独加入OH-离子，偏碱小环境的形成是由于氨基易和水电离生成的氢阳离子结合造成的游离OH-离子的过剩。从第一个方程式角度解释，游离的OH-离子用完，硅胶就不再继续溶解 从第二个水解形式方程式角度解释：当硅胶水解生成的H+离子足够用来和氨基结合时，水解过程就会变慢或停止。　　83、同样都是C18柱子，液相色谱柱和SPE他们之间有什么区别，能具体讲一下么?　　答：HPLC柱子和SPE小柱的对比：　　对于C18固定相，为了提高回收率，SPE里用的C18填料一般载碳量相对更高。　　84、我从上面了解到RP18和C18的区别是极性强一些，能问一下他们在分析农药是可不可以通用?C18适用于那些农药的分析?我查材料看到苯醚甲环唑都是用C18分析的，可我用C18分析发现响应值很小，没法分析能帮忙分析一下原因么?　　答：RP18和普通C18，肯定有其不同的适应性，农药种类这么多，可能大部分农药两者都能用，有些就不一定。你问的C18适用于哪些农药，应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适，其中里面肯定有选择什么类型柱子，我这边没办法一一列举。液相色谱中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也应该有60%以上的农药可以用C18柱。如果手册或文献中查不到，你把农药作为普通分析物来对待，然后按照一般的色谱柱选择和方法建立原则来做就可以，选择决定因素应该也是农药分子的结构。苯醚甲环唑，应该含有极性基团，可以试试极性强的C18柱。　　85、我在用乙腈作流动相时，只要那个乙腈比例稍高一点，比如20%，即使测量波长高于乙腈截止波长比较多，也会产生比较大的溶剂峰，这怎么回事?　　答：如果出现溶剂峰，对你的分析结果没任何影响，那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后，再用流动相稀释一下样品，如果稀释后检测限能达到的话。　　86、我在做一个模拟胃内容物中药物反应试验，需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题，进样量同样用20ul，用对照品进样时色谱峰形不错，进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素，可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近，虽然峰形没问题了，却发现因稀释导致分析物在样品中含量下降，低于最低检测限了，如何是好呢?　　答：稀释很方便，但灵敏度更高的检测器不容易找，不过还是有个简单的解决方案。当用流动相稀释样品时，只要稀释后样品中有机相含量比流动相中的有机相比例低10个百分点以上(如流动相中甲醇含量是40%，则样品中甲醇含量一定要低于30%)，样品流动会被色谱柱进口端延缓或阻挡，称为&ldquo 柱上富集&rdquo 。由于&ldquo 柱上富集&rdquo 作用的存在，这种情况下进行大体积样品进样，可避免样品溶剂组成和流动相一样时进样量过大产生的&ldquo 峰展宽&rdquo 。针对你提的这个实例，可用稀的NaOH溶液调节样品pH和流动相匹配，并将样品最终稀释一倍。将进样量提高一倍到40ul，就可达到最低检测限的要求。　　87、峰形后拖尾是什么原因造成的?　　答：[柱物理损坏]色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。　　[柱内填料污染]流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶剂微孔过滤(器)过滤，除去可能存在的微粒。流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或出现沉淀。此外还得保证储存流动相的容器清洁。　　复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤(器)或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。若样品不便处理，要使用保护柱。柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱(约20至30倍柱体积，或视具体情况而定 另外，此时不能接检测器)，将污染物冲出色谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。　　[柱进口处有异物]当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。　　[样品浓度过高致使柱超载]样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾(或伸舌)。适当减小进样量或样品浓度(需要时，可提高检测器灵敏度)直至峰形和保留时间不再改变，便可消除这种不良影响。减小进样量还能改善其分离度。正常情况下，样品中每种化合物在150× 4.6mm柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。　　[样品溶剂不对]选择合适的样品溶剂，以排除不必要的干扰。最好选用流动相溶解样品。　　[柱外效应]即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积，是影响色谱柱柱效的主要因素之一。所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。　　[缓冲不足或不合适]在缓冲不好或离子强度过低的分离中，也会出现保留时间重现性差和峰形拖尾。增加缓冲浓度(与样品大小相匹配)能改善此情况。　　[硅醇基团作用]仔细分析色谱柱内填料表面性质可知：反相色谱柱填料的表面大约被键合相覆盖了一半，其余的就是未被键合的硅醇基团。所谓的保留是指样品分子与键合相相互作用的结果。但是，酸性或碱性化合物与硅胶表面残存的硅醇基团或金属杂质之间相互作用而引起双重保留机理，因此，发生了峰形拖尾。为了减小峰形拖尾，通常可在流动相加入25mM三乙胺(抑制剂)。三乙胺能与硅醇基团发生强烈的相互作用，从而降低或阻断样品分子与硅醇基团的作用，以保证保留机理正常进行，并大大缓解了峰形拖尾。使用长链的硅醇基抑制剂，虽起效较慢，但持续力较三乙胺长。因为抑制剂分子中除了胺基与硅醇基团发生极性作用外，大分子中非极性部分与固定相也会发生反相作用而产生保留现象。如果将抑制剂加至样品中，效果会显著。　　[柱内金属污染]柱内金属污染(Fe，Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾。金属可由填料本身带进，也可由腐蚀性流动相缓慢溶解柱进口的金属滤片，随流动相沉积到柱填料中。例如C18柱填料被金属污染后，造成酸性/碱性样品拖尾，可用碱洗/酸洗后再键合的填料，得到的峰是尖锐且对称的。　　88、流动相与柱子如何才能做到匹配，达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱，可是对样品的分离效果不是很好。　　答：不同填料的色谱柱都有自己的选择性，相同填料不同厂家以及相同厂家不同品牌之间的选择性都是不一样的，一般情况下根据物质的性质将分离的大方向如：正相分析或者反相分析，确定后，一般可以根据调节色谱条件能得到好的色谱峰形，这方面的资料论坛当中很多，但是也有些色谱柱不管怎么调整色谱条件都不行，表面这款色谱柱的选择性不适合该样品的选择。　　89、我用的是C18柱，后面黑色的是我以前跑的图，前面是我现在跑的图形，完全一样的东西，只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变)，中间柱子别人用过了，峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?　　答：从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降，且伴有肩峰。不同时间配的流动相，如果成分和pH没变的话，肯定不会造成这个结果。估计是别人用柱子过程中，造成了柱头塌陷、柱头污染以及固定相流失等严重问题，如样品太脏，流动相或样品pH太高或太低，都会造成这个结果。你可以试着用色谱柱清洗和再生的方法反冲维护一下，但不能保证一定能回到原来的效果。再生如果不行，考虑挖补柱头填料，实在不行，柱子也只能报废。建议柱子最好还是专门用于一种方法比较好，像你这种情况，都搞不清别人怎么用柱子的，分析解决问题就相当难。　　90、柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。　　答：柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度，当然是峰形越尖锐，柱效越高，和其它峰越容易分开。另外，柱效高峰形尖锐，对峰面积的积分误差就小，甚至可以用峰高来定量。一般C18柱，在测定甲苯等不易拖尾的小分子中性不电离物质时，5um的填料，每米的柱效能达到80000以上的塔板数，就算合格吧。在实际分析物的测定时，一般药典有规定最低柱效是2000-3000，一般新柱子的柱效都高于这个数。但柱子在使用后，由于固定相流失等原因，柱效会逐步下降，当下降到不符合药典最低柱效要求，或者导致分离度不够时，色谱柱就算寿命到了。单从柱效逐步下降这个角度看，柱效高的色谱柱相对使用寿命更长。影响柱效的因素有粒径、粒径和孔径分布、固定相键合密度、柱外体积和温度等，柱子装填紧密、柱床均匀一致也对提高柱效有好处。这些影响因素中，很多是和生产厂商有关，你这边能做的是尽量减少柱外连接体积。　　91、流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线。但柱子只能用一个星期分离效果就不好了。请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?　　答：四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。　　92、在用液相色谱同时分离多种组分时，怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果!　　答：这是方法开发的大问题。方法开发建立，要做的就是：针对分析物和基体的情况不同，选择色谱柱类型和分析条件，包括流动相溶剂类型、组成比例、pH值、温度和流速等参数的确定。　　93、样品过载问题，按药典检测方法检验一些药品有关物质时，都要注入高浓度的供试液，这样往往使得柱过载而峰变形，按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的，怎么处理这问题?　　答：药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质，提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来，主峰因过载有所变形，如在允许范围内，也能接受。但前提是杂质峰和样品主峰分开，如果因过载而使两峰没有得到需要的分离度，杂质峰信号再强也失去了意义。我认为药典规定的条件是允许在一定范围内进行调节的，因为药典没有规定具体使用色谱柱的品牌，而不同品牌的柱子，上样量是有差异的。对色谱条件微调，并取得到了很好的分析结果，如果规定不允许，那你首先要怀疑这个规定是否合理，或者是否对规定的理解有问题。　　94、哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低，有哪些解决办法?　　答：确实是这样，如果其它色谱条件没有改变，柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质，如果流动相pH选择不合适，分析物既有中性分子态存在，又有离子态存在，峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象，如突然降低则属异常。柱效下降原因有很多，但柱效快速下降则多半是使用不当，造成填料特性或柱床结构改变所致。如超过使用pH范围造成的固定相和硅胶基体的流失、柱床塌陷等 还有强保留物质吸附在填料表面，形成非特异性吸附层，完全改变了原有固定相的表面活性和分离性能，使柱效下降 另外进样时的压力脉冲，也会破坏柱床结构影响柱效。　　95、我以前做苏丹红用的是安捷伦的SB-C18柱，峰形什么都很好，最近发现4个标样峰后都带有一个小峰，一开始以为是标样问题，后来换XDB-C18后标样又正常了。可是用SB-C18柱做其他用正常，不知怎么回事?还有，像这种C18柱如果压力过高能不能反冲，该如何冲洗?一般做兽残、农残什么的，而且感觉三聚氰胺做后压力更易增高，且容易引发进样器漏等问题，请问做完三聚氰胺需对系统做特殊清洗吗?　　答：用SB柱，标样后带一小峰，而且是只对苏丹红标样测定时有，估计和苏丹红标样的测定方法和其它样品测定方法不同有关。最好能把谱图贴上来看看，是什么样的小峰?才能判断是溶剂峰还是杂质峰。XDB柱和SB柱是有区别的，XDB键合度高，封尾良好，反相保留能力强 而SB柱，未进行封尾，对极性物质选择性好。有可能你的苏丹红标样分解了，有极性杂质生成，SB柱能把杂质分开，而XDB柱不能。这两款柱子压力大了，可以反冲。有正常维护时的反冲冲洗和再生时的强溶剂冲洗两种，冲洗方法在在线讲座里也写了，你再回到本贴的前面看看就可以了。三聚氰胺和三乙胺类似，本身容易和硅醇基作用而吸附在填料表面，另外三聚氰胺测定的样品基体含蛋白类的强保留物质较多，容易污染色谱柱柱头引起填料间隙堵塞柱压升高，最好每次做完样后，都用甲醇或乙腈反向清洗维护一下。如有蛋白类的污染，也定时用本讲座中提到的清洗方法做一下维护。　　96、我是做农药残留分析的，不同的基质杂质含海量是不同的，我用C18分析时有可能一次就污染了，我用高流速，和反向冲洗都解决不了，是不是这根柱子就废了，有没有其他的办法?　　答：高流速反向冲洗是对的，关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用，要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂B冲洗，如果不行，就需要启用再生的程序，当然再生时用的溶剂更强。100%甲醇---100%乙晴---75%乙晴/25%异丙醇---100%异丙醇---100%二氯甲烷---100%正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm× 4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。再生还不解决问题，最后一招就是挖补柱头填料，把柱头污染的填料挖掉，用干净填料填补进去。挖补填料，破坏原有柱床结构，挖补后柱效也不可能有新柱水平，或许能再维持一段时间，但不会长久。　　97、还有溶剂中的金属过滤头生锈了，会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命，金属离子和柱子有没有什么反应?　　答：我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种，会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力，马上就会被冲出柱子，不会和固定相或者和硅胶基质反应。　　98、保护柱和预柱的作用是不是一样的，如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?　　答：保护柱一般带填料，相当于一根缩短了的色谱柱(一般是1-2cm长度)，卡套里可更换的柱芯，柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队，流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物，保护柱就自己承受了下来。而预柱，现在一般指的就是接在进样器和色谱柱之前的在线过滤器。在线过滤器和保护柱的最大区别是不带填料，只有可更换的筛板。预柱只能保护色谱柱免受颗粒物质的污染，而不能阻挡溶解在流动相中的强保留物质。保留时间是液相色谱中一个很有用的诊断分离问题的工具。保留时间受流动相组成、温度、pH、流速、固定相流失和柱老化等很多因素的影响，如果所有这些参数保持不变，保留时间也保持恒定。但在实际操作中，不可能对每个色谱参数进行很完美的控制，如即便加了柱温箱，温度还是会有波动 流动相组成会因组分挥发性不同而改变。所以保留时间有上下0.02-0.05min的变动是非常正常的，对某些方法有0.1min上下变动也属正常。保留时间有大的变化，预示着系统和方法存在问题。流路里有气泡存在，泵阀有泄漏，会因流量降低而导致保留时间增加。梯度混合比例阀故障也是保留时间变化原因之一。　　99、随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗?　　答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。　　100、四氢呋喃对柱子有损伤吗?我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了，请问是四氢呋喃的原因吗?　　答：四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

详细信息 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2022-10-10 招标文件: 附件1 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 2022-10-10 项目概况 北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2022-10-31 10:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000022210200019198-XM001 项目名称：北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 预算金额：116.12 万元（人民币） 采购需求： 包号 产品名称 数量 简要技术需求 分包预算金额（元） 01 标准物质 土壤成分分析标准物质 18瓶 1、土壤全量成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤检测质量监控，分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项，pH值6.5以上且不高于8.9，规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 261200.00 土壤有效态成分分析标准物质 45瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤样品检测的质量监控，其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等，且不少于12项，pH值7.0以上且不高于8.9，规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 检测技术线下操作耗材费 三角玻璃瓶 150个 1、150ml 方形塑料瓶 200个 1、100ml 乳胶手套 2盒 1、50只装 土壤成分分析标准物质 2瓶 1、土壤全量成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤检测质量监控，分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项，pH值6.5以上且不高于8.9，规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 土壤有效态成分分析标准物质 2瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤样品检测的质量监控，其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等，且不少于12项，pH值7.0以上且不高于8.9，规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 02 农化样品容器1 20000个 1、 容积1000ml2、 棕色磨口广口玻璃瓶（含磨砂玻璃盖）3、 开口直径7cm、内径5 cm4、 瓶高20cm5、 底部直径10cm6、 厚度≥2mm7、 净重＞700g 300000.00 03 农化样品容器2 20000个 1、容积1000ml2、棕色磨口广口玻璃瓶（含磨砂玻璃盖）3、开口直径7cm、内径5 cm4、瓶高20cm5、底部直径10cm6、厚度≥2mm7、净重＞700g 300000.00 04 剖面样容器 600个 1、 材质：1cm厚亚克力盖板2、 内径：高100 cm×宽22 cm×厚度5 cm3、 表层及两侧采用2cm厚高密度实木板 300000.00 剖面诊断盒 600个 1、材质：橡木实木板，厚2cm，2、规格：长50cm×宽20cm×高10cm。 合同履行期限：合同签订生效之日起三日内（包含周六日）交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 □本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ◆本项目专门面向◆中小 □小微企业采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）： / 。 3.本项目的特定资格要求： 3.1本项目是否接受分支机构参与投标：□是◆否； 3.2本项目是否属于政府购买服务： ◆否 □是，公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织，不得作为承接主体； 3.3其他特定资格要求：无。 三、获取招标文件 时间：2022-10-10 至 2022-10-17 ，每天上午09:00至12:00，下午12:00至17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-31 10:00（北京时间） 地点：北京市东城区朝内大街南竹杆胡同6号北京INN 3号楼9层会议室（地铁2号线、6号线，朝阳门站H口出，向南200米）。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： （1）节能产品强制采购 （2）节能产品、环境标志产品优先采购 （3）政府采购促进中小企业发展 （4）政府采购支持监狱企业发展 （5）政府采购促进残疾人就业 （6）进口产品管理 2.本项目采用电子化采购方式（线上线下相结合形式），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.投标人在北京市政府采购电子交易平台成功下载招标文件后，请扫描附件中二维码，录入详细信息。 4.采购代理机构项目编号：BJJQ-2022-817 5.采购代理机构项目联系邮箱：yw03@hcjq.net 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市耕地建设保护中心 地址：北京市朝阳区慧忠寺96号 联系方式：郭宁,82078441 2.采购代理机构信息 名 称：北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 地 址：北京市东城区朝阳门内大街南竹杆胡同6号北京INN3号楼9层 联系方式：王鑫国、刘倩，010-65244483、65173825（前台：010-65910924） 3.项目联系方式 项目联系人：王鑫国、刘倩 电 话： 010-65244483、65173825（前台：010-65910924） 817招标公告.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：离子色谱仪 开标时间：2022-10-31 10:00 预算金额：116.12万元 采购单位：北京市耕地建设保护中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2022-10-10 招标文件: 附件1 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 2022-10-10 项目概况 北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2022-10-31 10:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000022210200019198-XM001 项目名称：北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 预算金额：116.12 万元（人民币） 采购需求： 包号 产品名称 数量 简要技术需求 分包预算金额（元） 01 标准物质 土壤成分分析标准物质 18瓶 1、土壤全量成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤检测质量监控，分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项，pH值6.5以上且不高于8.9，规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 261200.00 土壤有效态成分分析标准物质 45瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤样品检测的质量监控，其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等，且不少于12项，pH值7.0以上且不高于8.9，规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 检测技术线下操作耗材费 三角玻璃瓶 150个 1、150ml 方形塑料瓶 200个 1、100ml 乳胶手套 2盒 1、50只装 土壤成分分析标准物质 2瓶 1、土壤全量成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤检测质量监控，分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项，pH值6.5以上且不高于8.9，规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 土壤有效态成分分析标准物质 2瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质：具有国家标准物质编号证书，适用于土壤样品检测的质量监控，其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等，且不少于12项，pH值7.0以上且不高于8.9，规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 02 农化样品容器1 20000个 1、 容积1000ml2、 棕色磨口广口玻璃瓶（含磨砂玻璃盖）3、 开口直径7cm、内径5 cm4、 瓶高20cm5、 底部直径10cm6、 厚度≥2mm7、 净重＞700g 300000.00 03 农化样品容器2 20000个 1、容积1000ml2、棕色磨口广口玻璃瓶（含磨砂玻璃盖）3、开口直径7cm、内径5 cm4、瓶高20cm5、底部直径10cm6、厚度≥2mm7、净重＞700g 300000.00 04 剖面样容器 600个 1、 材质：1cm厚亚克力盖板2、 内径：高100 cm×宽22 cm×厚度5 cm3、 表层及两侧采用2cm厚高密度实木板 300000.00 剖面诊断盒 600个 1、材质：橡木实木板，厚2cm，2、规格：长50cm×宽20cm×高10cm。 合同履行期限：合同签订生效之日起三日内（包含周六日）交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 □本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ◆本项目专门面向◆中小 □小微企业采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）： / 。 3.本项目的特定资格要求： 3.1本项目是否接受分支机构参与投标：□是◆否； 3.2本项目是否属于政府购买服务： ◆否 □是，公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织，不得作为承接主体； 3.3其他特定资格要求：无。 三、获取招标文件 时间：2022-10-10 至 2022-10-17 ，每天上午09:00至12:00，下午12:00至17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-31 10:00（北京时间） 地点：北京市东城区朝内大街南竹杆胡同6号北京INN 3号楼9层会议室（地铁2号线、6号线，朝阳门站H口出，向南200米）。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： （1）节能产品强制采购 （2）节能产品、环境标志产品优先采购 （3）政府采购促进中小企业发展 （4）政府采购支持监狱企业发展 （5）政府采购促进残疾人就业 （6）进口产品管理 2.本项目采用电子化采购方式（线上线下相结合形式），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.投标人在北京市政府采购电子交易平台成功下载招标文件后，请扫描附件中二维码，录入详细信息。 4.采购代理机构项目编号：BJJQ-2022-817 5.采购代理机构项目联系邮箱：yw03@hcjq.net 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市耕地建设保护中心 地址：北京市朝阳区慧忠寺96号 联系方式：郭宁,82078441 2.采购代理机构信息 名 称：北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 地 址：北京市东城区朝阳门内大街南竹杆胡同6号北京INN3号楼9层 联系方式：王鑫国、刘倩，010-65244483、65173825（前台：010-65910924） 3.项目联系方式 项目联系人：王鑫国、刘倩 电 话： 010-65244483、65173825（前台：010-65910924） 817招标公告.docx

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

尊敬的N2000色谱数据工作站用户： 近日，部分制药企业在做药品申报时遇到部分因为早期版本N2000色谱工作站漏洞的原因导致的退审事件，现在再广大工作站用户发布如下紧急通知： 我公司于1998-1999年期生产的部分老版N2000色谱工作站（3.5版本）由于软件编写的问题，会出现如下情况： 1、在同一天或同一次打开软件进样，可能当天多次进样后，在谱图中保存的每次进样时间都一样； 2、报告上的“实验时间”为“采样结束时间”，即软件上点“停止采集”后，软件“停止采集”变暗的时间，而非“采样开始时间”。 以上软件漏洞均已于2000年的升级产品中解决，并公布了升级补丁。但由于国内许多企业没有及时升级软件产品，导致部分企业使用问题软件时间较长，甚至至今仍有企业在使用。在此，我公司再次向广大用户发出本通告，建议所有旧版N2000色谱数据工作站用户通过以旧换新或购买新的N2000色谱数据工作站（SP1版），以免损失。 任何软件产品都需要不断修改，完善，就如微软公司的WINDOWS操作系统，才能更为完善。N2000色谱数据工作站经过十年的完善更新，目前已经成为稳定可靠的色谱软件之一，希望广大用户继续信赖正版的N2000色谱数据工作站。对于目前有部分不法企业利用N2000早期开源版本的便利，生产销售盗版N2000色谱数据工作站，敬请广大用户警惕。认准铝制的新版工作站外壳，以免购买盗版产品导致损失。 对于N2000色谱数据工作站的授权销售商，敬请客户登陆www.54pc.com，或www.hplc.com.cn查看。杭州赛尔泰科技有限公司 2008年12月20日

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

Ultimate3000钛系统为生物系统的分析提供了一个完好的解决方法。系统的核心就是一个惰性的泵，能够用于单泵以及双泵的配置，并且提供高准确度以及精确度。系统的流路也是完全惰性的，保证试剂以及样品在通过整个管路的时候不会将管路腐蚀使铁中的污染物进入柱子以及样品。流速范围为0.001-6ml/min，能轻易的满足半制备，标准，微流甚至是毛细管流路的梯度应用。对于等度分离能够提供一个更加宽的流速范围，流速范围为0.001-10ml/min.该系统是生物分子分析的理想选择，像蛋白质，缩氨酸，核苷以及氨基酸的分析。生物惰性的流路系统在分离蛋白质基体的药物时能够保持蛋白质的完整性以及易变化的基因转译后的修正，像单克隆抗体（Mab`s）生物惰性流路保证充足可靠的分离，即使是在高盐条件下以及在一个很宽的pH范围内（1～13）于行业主要的离子交换色谱柱像ProPac以及ProSwift柱能够完全兼容单泵以及双梯度系统使应用广泛并且效率高。新的自动进样器提供了精确度以及可靠性，通过全PEEK的流路，进样阀，样品环以及进样针，再加上与样品冷却系统的结合，Ultimate3000钛系统在分析样品的过程中保证了每个样品的完整。UV－Vis吸收检测器提供高灵敏度，低噪音以及低基线漂移，检测器的波长范围为190－900nm，加上高数据采集频率即使对于超快速液相色谱的分析也能保证样品完整性。screen.width-300)this.width=screen.width-300"

项目概况 广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件，并于2021年11月26日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：GDJZ211102项目名称：广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目采购方式：公开招标预算金额：3,570,000.00元采购需求：采购包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目):采购包预算金额：3,570,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保监测设备采购气相色谱质谱联用仪、高精度稀释仪、全自动气体进样器、气袋清洗器、全自动紫外分光测油仪、原子荧光光度计、溶解氧仪、便携式PH计、便携式电导率仪、便携式浊度仪、紫外烟气分析仪、气体检测管、振动分析仪、热脱附管标样制备器、温度水位尺、便携现场水质监测仪、紫外可见光分光光度计等监测仪器设备一批1(批)详见采购文件--本采购包不接受联合体投标合同履行期限：详见商务要求二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书；2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前六个月中任意一个月在境内依法缴纳税收和社会保障 资金的相关材料复印件，如依法免税和依法不需要缴纳社会保障资金的，应提供相应证明文件；3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：提供2020年的财务报告复印件或2021年基本户银行出具的资信证明复印件；4）履行合同所必须的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况；5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：提供声明函原件。注：重大违法记录，是指供应商因违法 经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（较大数额罚款按照发出行政处罚决 定书部门所在省级政府，或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准，或罚款决定之前需要举行听证 会的金额标准来认定）；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:(1)本项目不属于专门面向中小企业采购的项目； 需落实的政府采购政策：《政府采购促进中小企业发展暂行办法》（财库〔2020〕46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）、《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）、《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》（财库〔2019〕27号）等。；(2)本项目不接受联合体投标。。3.本项目的特定资格要求：合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)特定资格要求如下:(1)投标供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn ）及中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn )查询结果以投标人提供截图并加盖公章为准，如相关失信记录已失效，投标人需提供相关证明资料。查询有效期为自本项目采购公告发出之日起至递交投标文件截止时间止。）；(2)提供声明函原件。注：包括但不限于单位负责人为同一人或者存在 直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（包组）投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管 理、监理、检测等服务的供应商，不得再参与本项目投标。三、获取招标文件时间：2021年11月06日至2021年11月12日，每天上午00:00:00至12:00:00，下午12:00:00至23:59:59（北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价：免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月26日 09时30分00秒（北京时间）地点：惠州市江北云山菊花一路真维斯大厦A座五楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.详见招标文件七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：惠州市环境保护监测站地 址：惠州市河南岸金湖路红仔石岭15号联系方式：25283602.釆购代理机构信息名 称：广东见著工程管理有限公司地 址：惠州市江北长线大厦12楼联系方式：181699558303.项目联系方式项目联系人：徐小姐电 话：18169955830广东见著工程管理有限公司2021年11月05日

2024年1月，经国务院同意，水利部印发《太湖流域重要河湖岸线保护与利用规划》（以下简称《规划》），《规划》为未来一段时期内太湖流域重要河湖岸线保护、开发利用及管理提供了重要依据。太湖流域地处长江三角洲区域一体化发展核心区，是我国经济发展最活跃、开放程度最高、创新能力最强的区域之一。太湖、望虞河、太浦河、新孟河（以下简称一湖三河）是流域重要河湖，行政区域涉及江苏省、浙江省和上海市（以下简称两省一市），河湖岸线的开发利用与防洪、供水以及水生态、水环境保护密切相关，合理利用、有效保护岸线资源，可以满足国民经济和社会发展不同阶段的需求，服务保障长江经济带、长三角区域一体化高质量发展。《太湖流域管理条例》第四十二条规定“太湖流域管理机构应当组织江苏省、浙江省、上海市人民政府水行政主管部门会同同级交通运输主管部门，根据防汛抗旱和水域保护需要制订岸线利用管理规划，经征求两省一市人民政府国土资源、环境保护、城乡规划等部门意见，报国务院水行政主管部门审核并由其报国务院批准。岸线利用管理规划应当明确太湖、太浦河、新孟河、望虞河岸线划定、利用和管理等要求”。2019年1月，水利部批复《太湖流域重要河湖岸线保护与利用规划项目任务书》。规划编制工作启动以来，太湖局会同两省一市水行政主管部门及交通运输主管部门等，与国土空间规划进行了充分对接，深入研究了一湖三河岸线保护利用情况及分区分类保护利用要求，划分了岸线功能区和边界线，提出了管控要求。《规划》成果广泛听取了专家意见，充分吸收了两省一市以及国家发展改革委、自然资源部、生态环境部、交通运输部、农业农村部、住房和城乡建设部意见。《规划》成果通过了规划编制领导小组审议、水利部组织的技术审查、部长专题办公室审议、部务会审议。2024年1月，经国务院同意，《规划》由水利部印发。《规划》共划分了一湖三河岸线保护区、保留区、控制利用区、开发利用区，其中保护区和保留区长度占比达71.7%,充分体现了保护优先、有序利用原则。《规划》还提出了明确的分区管控以及实施调整等要求。下阶段，太湖局将会同两省一市认真贯彻落实《规划》，强化其指导约束作用，将《规划》明确的管控要求切实落到一湖三河水域岸线空间管控实践中，严格涉河建设项目审批监管，推进一湖三河岸线内不符合管控要求的现状利用项目实现优化整合、提档升级。

国家环境保护标准环境标志产品技术要求 电线电缆(HJ 2501-2010)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，引导电线电缆在设计、生产过程和使用中保护环境、保障人体健康，制定本标准。本标准规定了电线电缆环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。本标准规定了电线电缆的有害物质含量、无卤、低烟、毒性、燃烧等要求。本标准适用于各类电线电缆产品。本标准适用于中国环境标志产品认证。本标准为首次发布。环境标志产品技术要求 壁纸(HJ 2502-2010)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，减少壁纸在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响，保护环境质量，保障人体健康，制定本标准。本标准对壁纸及其原材料和生产过程中的有害物质提出了限量或禁用要求，并对产品说明书中施工所使用材料提出明示要求。本标准对《环境标志产品技术要求 壁纸》（HBC 23-2004）进行了全面编辑性修改。本标准规定了壁纸类环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。本标准适用于以纸或布为基材的各类壁纸，不适用于墙毡及其他类似的墙挂。本标准自实施之日起代替《环境标志产品技术要求 壁纸》（HBC 23-2004）。自以上标准实施之日起，下列标准废止：环境标志产品技术要求 壁纸（HBC 23-2004）

近日，沃特世的超高效液相色谱串联质谱系统ACQUITY UPLC I-Class /Xevo TQ-XS IVD System正式取得国家药品监督管理局颁发的《医疗器械注册证》（国械注进20222220240），获准上市。Xevo TQ-XS IVD是一款串联四极杆质谱仪，专为要求极为严苛UPLC/MS/MS定量应用设计。 其中采用的新型StepWave XS离子导向装置可提供更高的灵敏度、在多次进样中保证重现性，并对极低浓度的定量提供可靠结果，让临床实验室能够测量复杂基质中的痕量。据仪器信息网跟踪报道显示，这是沃特世获批的第四款临床质谱系统，获批的型号包括Xevo TQ-S、Xevo-TQ-D 、Xevo TQ-S micro以及Xevo TQ-XS，是目前中国市场上进口质谱获得NMPA批准数量最多的企业。

一、我国环境保护面临的新情况新问题　　当前，我国发展中不平衡不协调不可持续的矛盾依然突出。发达国家一两百年工业化过程中分阶段出现的环境问题，在我国近30多年来的快速发展中集中暴露，呈现明显的结构型、压缩型、复合型特征，老的环境问题尚未得到解决，新的环境问题日益显现。我国面临的环境问题比世界上任何国家都要复杂，解决起来的难度比任何国家都要大。环境形势虽然局部有所改善，但总体尚未遏制，形势依然严峻，压力继续加大。　　(一)优美宜居的生态环境成为人民新期待。生态环境是重大民生问题，一头连着人民群众生活质量，一头连着社会和谐稳定。30多年前人民群众看重生活，现在注重生态 30多年前人民群众追求温饱，现在要求环保。　　PM2.5问题引起公众普遍关注。PM2.5来源广泛、成因复杂、危害严重、治理困难。据研究分析，约50%来自燃煤、机动车、扬尘、生物质燃烧等直接排放的一次细颗粒物 约50%是二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物等气态污染物，经过复杂化学反应在大气中形成的二次细颗粒物。以京津冀为例，燃煤占30%，工业源占25%，机动车占18%，扬尘占17%，生活源占10%。&ldquo 十一五&rdquo 以来，通过大力推进节能减排，二氧化硫累计削减幅度超过20%，氮氧化物排放量下降出现拐点，这在很大程度上降低了PM2.5浓度。如果没有节能减排，PM2.5的污染会更加严重。但按照新的环境空气质量标准(日均值为75微克/立方米，年均值为35微克/立方米)，全国70%左右的城市不达标。京津冀、长三角、珠三角等区域PM2.5污染严重，一些城市灰霾天数达100天以上，个别城市甚至超过200天。我国城市能见度10年来下降了2公里。　　今年年初，受极端不利气象条件影响，我国中东部地区出现长时间、大范围、重污染雾霾天气，覆盖范围近270万平方公里，影响人口约6亿。雾霾污染最严重时，北京市PM2.5小时浓度最大值为680微克/立方米，连续46小时大于300微克/立方米，石家庄市PM2.5小时浓度最大值接近1000微克/立方米，严重影响民众生产生活和身体健康。雾霾天气主要原因在于:一是全国大气污染物排放总量大，远超出环境承载力。二是区域性大气污染问题日趋明显，京津冀、长三角等重点区域单位面积污染物排放强度是全国平均水平的5倍以上。三是机动车污染问题更加凸显，北京、上海等大城市机动车对PM2.5的贡献率达20%~25%。四是车用油品质量滞后，油品中的含硫量偏高。五是受近地面静稳天气控制，不利气象条件导致污染物持续累积。　　水污染问题依然突出。2012年，10大流域中劣Ⅴ类水质比例占10.2%，61个重点湖(库)中24个劣于Ⅲ类标准。地下饮用水水源地水质10%不达标。地下水污染呈现由条带状向面上扩散、由浅层向深层渗透、由城市向周边蔓延的趋势，部分平原地区的浅层地下水有机物污染严重。全国198个地市开展地下水水质监测，综合评价结果显示，水质呈较差和极差的监测点占57.3%，主要超标指标为铁、锰、氟化物、硫酸盐、氯化物等，个别监测点存在重金属超标等现象。　　生态保护和农村环保亟待加强。生物多样性保护、重点生态功能区保护、生态补偿、生物安全等工作任务艰巨，矿产、土地、旅游、能源等资源开发中的生态保护措施难以落实。特别是一些流域水资源开发过度，水电建设、水资源调度不合理，导致中小河流普遍断流，水环境容量急剧下降。非法采砂泛滥，城镇河流渠道化，严重损害河流生态功能。水土流失严重。全国水土流失面积达295万平方公里，占国土面积的30% 年均土壤侵蚀总量45亿吨，约占全球土壤侵蚀总量的1/5。　　农村环境保护直接关系到城乡居民的&ldquo 米袋子&rdquo 、&ldquo 菜篮子&rdquo 、&ldquo 水缸子&rdquo 。全国4万个乡镇、近60万个行政村大部分没有环保基础设施，每年产生生活污水90多亿吨，生活垃圾2.8亿吨，不少地方还处于&ldquo 垃圾靠风刮，污水靠蒸发&rdquo 状态。化肥、农药不合理使用问题突出，农药的有效利用率为30%~40%，化肥的有效利用率为40%左右。第一次全国污染源普查结果显示，农业源排放的化学需氧量、总氮、总磷等污染物分别占全国排放总量的44%、57%和67%。全国耕地土壤污染显现，主要污染物是镉、镍、铜、砷、汞、铅、滴滴涕和多环芳烃。　　环境风险不断凸显。许多地方存在较大的环境风险。全国排查的4万多家化学品企业中，12%距离饮用水水源保护区、重要生态功能区等环境敏感区不足1公里。电子废物、工业废物、医疗废物和危险废物产生量持续增加。全国共有近1.2万座尾矿库，其中危、险、病库1470多座。2005年至2012年，环境保护部调度处理的突发环境事件共计941件，其中涉化学品500件，占53%。今年6月初，联合国发布的报告显示，全球70%左右的电子垃圾最终都汇集到我国。　　(二)经济发展和城镇化建设进程中的环境压力日趋强化。我国高消耗、高污染、低产出、低效益的粗放工业模式尚未根本改变，污染物排放量大，持续推进工业化、城镇化面临前所未有的环境压力。　　主要污染物减排任务十分艰巨。 &ldquo 十二五&rdquo 时期，我国经济仍将保持较快发展，能源资源消耗继续增长。污染减排指标由两项扩大到四项，增加氨氮和氮氧化物 减排领域由工业与城镇扩展到交通和农村。实现主要污染物减排8%~10%的目标，既要消化污染增量，又要削减污染存量，到2015年共需削减化学需氧量、二氧化硫、氨氮、氮氧化物排放量分别为601万吨、654万吨、69万吨、794万吨，占2010年排放基数的24%、29%、26%、35%。　　产业重型化短时期难以根本改变。经济发展方式粗放、经济结构偏重，是造成环境问题的根本原因。&ldquo 十一五&rdquo 期间，重工业产值占工业总产值的比重有所增加并保持在70%以上。&ldquo 十二五&rdquo 时期，把钢铁作为重点产业发展的省份达26个，石油化工的25个，有色金属的20个，煤炭资源开发的15个，火电的12个，西部12个省区中有11个把化工、钢铁、有色金属等作为重点产业发展，产业重型化特征将继续强化。　　这里，我介绍一下社会普遍关注的PX情况。PX全称为&ldquo 对二甲苯&rdquo ，是生产涤纶和塑料的重要原料，还可以用来生产聚酯纤维、树脂、涂料、燃料、农药、医药和香料等，是生产生活必不可少的基础原料。日常生活中的可乐瓶和部分纺织面料都是以PX为原料生产的。PX属低毒类易燃无色液体，可以降解，在环境中的残留和蓄积并不严重。　　由于原料和产品都有易燃性，PX的生产工艺存在一定环境风险，但通过严格管理，能够将风险事故发生的概率降到很低。因装置规模和项目所在地区气象条件的差异，在我国，PX项目防护距离一般为700至1200米，并要求其中的居民区实施搬迁。美国和欧洲均没有PX装置与周边居民区距离限制要求，多数企业选址与周边居民距离不足1公里。例如，美国休斯顿埃克森-美孚石油年产280万吨PX装置周边为居民环绕，距离城市仅1.2公里 而日本的千叶石化区(含PX项目)与居民区没有明显界限，横滨NPRC炼厂年产35万吨PX装置也仅与居民区相隔一条高速公路。　　截至2012年底，我国建成和在建PX项目产能为1230万吨，缺口为600万吨，仅去年一年就进口了近700万吨，主要来自日本和韩国。在PX项目建设上，需要重点做好三方面工作。一是进一步加强对PX的宣传。公众的担心主要源于对PX本身及生产工艺的不熟悉和不了解，很多人认为化学物质的生产就是有毒有害，但对毒害程度和防治措施并不清楚。二是加大PX项目信息公开力度。地方政府、环保部门和企业应主动公开PX项目信息，包括立项、选址和环评等内容，做到全过程公开透明，接受社会监督，并通过这种方式加强公众与政府间的良性沟通。三是科学严格评估PX项目的环境影响和社会风险。PX项目选址是引发群众争议的主要原因。新建PX项目必须在依法设立、环境保护设施齐全并经规划环评的产业园区内建设，尽可能远离居民区，严格环评审批，开展社会稳定风险评估，强化风险防范和应急措施。　　资源能源过度消耗。资源消耗大的结果是环境污染，环境问题的背后是资源的过度消耗。我国已成为世界上能源、钢铁、氧化铝、铜、铅、锌、水泥等消耗量最大的国家之一。主要矿产资源进口增长幅度较大，对外依存度逐年提高。2012年煤炭消费总量超过世界上其他国家的总和。我国重化工等行业单位能耗明显高于世界先进水平。　　消费模式不可持续。消费是经济再生产全过程的重要环节，连接社会生活，直接影响生产。随着经济社会发展和收入水平提高，城乡居民由温饱型生活向小康型生活转变，消费观念、消费水平和消费行为迅速改变，需求更加多样化，同时也逐步暴露出工业社会大量生产、大量消费的弊病，对我国生态环境造成的影响难以估量。消费结构快速升级趋势强劲，使产业结构发生剧烈变化，刺激住房、汽车、电子通讯产业迅速增长，过量使用塑料袋、废旧电池、快餐盒等不可降解物产品，使环境压力持续攀升。过度装修、奢侈餐饮等污染性消费严重，炫富消费、超前消费、过度消费等不可持续的消费行为日益盛行，带来的环境压力巨大。　　城镇化面临的环境刚性约束难以回避。城镇化是统筹城乡发展的重大举措，也是扩大内需的潜力所在。由于规划前瞻性不足、城市开发强度过大、城镇管理理念落后、环保工作薄弱等原因，旧账未还、又欠新账，多年累积的区域性城市环境问题开始集中爆发。北京的开发强度已达到48%，上海为36.5%，而巴黎仅为21%，伦敦为23.7%，东京为29.4%。全国许多城市大气污染严重，650多座城市中有400多缺水，有1/3的城市存在垃圾围城现象。如果不提高城镇化的质量，污染物在时间上的累积和区域空间上的复合效应将更加明显，势必猛烈冲击区域生态底线，带来更大的环境压力和生态风险。　　(三)经济全球化带来的环境压力进一步加大。环境保护成为参与国际竞争与博弈的新焦点。环境问题没有国界，是一个涉及经济、政治、社会、文化、科技等多层次多维度的世界问题复杂体。当前世界各国的竞争已经从传统的经济、技术、军事等领域延伸到环境领域。我国已成为世界第二大经济体，国际社会特别是发达国家基本不再认可我国的资金或技术受援方地位，而且要求我国承担更多环境责任的压力日益加大。　　我国对外产品的出口，承担了巨大的生态环境逆差，二氧化硫、氮氧化物、二氧化碳排放量的三分之一左右是由出口产品产生的。一些西方发达国家既受惠于我国的出口产品和环境逆差，又利用环境问题对我施压、制造绿色贸易壁垒。我国已经加入保护臭氧层、淘汰持久性有机污染物、保护生物多样性、应对气候变化等50多项国际环境公约，履行全球环境公约任务更加繁重。　　(四)环境管理体制不顺、能力支撑不足和法制不健全问题比较突出。体制弊端限制人们发挥聪明才智，能力建设薄弱严重制约环保事业发展，法制不完善不健全直接影响环境执法监管效能。环境管理体制尚未理顺。生态环境保护职能分散交叉现象依然存在，环境保护统筹协调、统一监督仍需进一步加强，一些制约环保事业发展的体制问题没有大的突破，有关部门协调配合的环保工作体制尚不完善，全社会共同参与环保工作的合力尚未形成。环境保护能力不足。环保队伍薄弱的状况尚未根本改变，尤其是基层环保部门人员严重不足，普遍存在&ldquo 小马拉大车&rdquo 现象。环保监管力量与日益繁重的环保任务越来越不适应，监管难以做到&ldquo 全覆盖&rdquo ，农村基层环保力量薄弱。环境法制尚不健全。当前环保责任不落实、公众环境权益保护力度不足、环境违法行为处罚偏轻等问题尤为突出，亟需通过修改完善《环境保护法》、《大气污染防治法》等法律法规加以解决。土壤污染防治、农村环保、生物多样性保护、危险化学品、环境经济政策、原子能等方面缺乏专门的法规。&ldquo 守法成本高、违法成本低&rdquo 的问题长期没有得到解决，法律生态化改造的任务还很艰巨。　　造成环境问题的原因是多方面的，其中很重要的一点就是未处理好经济发展与环境保护的关系。一些地方GDP挂帅，在发展中片面追求经济增长，环境保护为经济发展让路，抓经济硬、抓环保软，环境保护成为口头环保、口号环保，甚至不惜以牺牲环境为代价换取经济增长。第六次全国环保大会提出加快实现&ldquo 三个转变&rdquo ，即从重经济增长轻环境保护转变为保护环境与经济增长并重，从环境保护滞后于经济发展转变为环境保护和经济发展同步，从主要用行政办法保护环境转变为综合运用法律、经济、技术和必要的行政办法解决环境问题，尚未得到很好落实，环境保护仍处于经济社会发展的薄弱环节。　　二、当前和今后一个时期环境保护重点任务　　习近平总书记在十八届中央政治局第一次集体学习时的讲话中指出，随着我国经济社会发展不断深入，生态文明建设地位和作用日益凸显。5月24日在中央政治局第六次集体学习时发表重要讲话，强调决不以牺牲环境为代价去换取一时的经济增长，决不走&ldquo 先污染后治理&rdquo 的路子，牢固树立生态红线观念，划定并严守生态红线，严格实施环境功能区划，再也不能以国内生产总值增长率来论英雄了，一定要把生态环境放在经济社会发展评价体系的突出位置，对那些不顾生态环境盲目决策、造成严重后果的人，必须终身追究其责任。　　李克强总理在今年&ldquo 两会&rdquo 记者会上提出，要下更大的决心，以更大的作为，治理雾霾等长期积累形成的环境问题，不能以牺牲环境来换取人民并不满意的增长 在5月13日召开的国务院机构职能转变动员电视电话会议上强调，环保问题不仅是重大发展问题，也是重大民生问题，必须加强环境监管。张高丽副总理多次听取环保情况汇报，研究部署环境保护重点工作，要求采取稳、准、狠的措施，改善环境质量。　　贯彻落实党中央、国务院的新部署新要求，我们深刻认识到，环境保护既处于任务繁重、压力空前的艰难时期，也处于有所作为、解决新老问题的关键时期。总体考虑是:深入贯彻落实党的十八大、全国&ldquo 两会&rdquo 精神和中央最新部署，以生态文明建设为统领，以建设美丽中国为目标指向，坚持在保护中发展、在发展中保护，积极探索环境保护新路，着力解决影响科学发展和损害群众健康的突出环境问题，勇担生态文明建设的引领者、推动者和实践者。到2015年，主要污染物排放总量显著减少，城乡饮用水水源地环境安全得到有效保障，大气污染防治尤其是灰霾治理取得积极进展，生态环境恶化趋势得到扭转。到2020年，资源节约型、环境友好型社会建设取得重大进展，生态文明水平大幅提高，人居环境明显改善。　　第一，突破难点，坚持在保护中发展、在发展中保护，继续探索环境保护新路。环保工作的难点在于如何正确处理经济发展与环境保护的关系。经济发展与环境保护既相互制约又相互促进，保护是实现可持续发展的基础，发展是解决我国所有问题的关键。面对日益趋紧的资源环境瓶颈制约，必须坚持保护优先方针，在保护中发展、在发展中保护。这是用生态文明理念指导环境保护的最新认识。扬汤止沸不如釜底抽薪，保护环境尤其要确立这个观点。脱离环境保护搞经济发展是&ldquo 竭泽而渔&rdquo ，离开经济发展抓环境保护是&ldquo 缘木求鱼&rdquo 。正确的经济政策就是正确的环境政策，正确的环境政策也是正确的经济政策。　　我国已经到了以环境保护优化经济发展的新阶段。环境保护对推动经济发展方式转变具有先导、提质、倒逼等综合作用，可以促进经济持续发展。&ldquo 先导&rdquo 就是对发展什么、鼓励什么、限制什么、禁止什么加以明确，引导地区和企业搞好经济发展。&ldquo 倒逼&rdquo 就是以保护环境的倒逼机制，促进产业结构调整和技术升级，推动发展方式转变。&ldquo 增值&rdquo 就是加大环保基础设施建设力度，发展环保产业，形成现实生产力和创造绿色物质财富。&ldquo 提质&rdquo 就是以环境承载力为基础，实行从严从紧的环境政策，对发展方式、产业结构及布局进行优化。要以环境容量优化区域布局，以环境监管优化经济结构，以环境成本优化增长方式，以环境标准优化产业升级。通过发挥环境影响评价&ldquo 控制阀&rdquo 、节能减排&ldquo 紧箍咒&rdquo 、环境标准&ldquo 催化剂&rdquo 等作用，有力地推动产业结构调整和经济转型。　　探索环保新路是实践在保护中发展、在发展中保护的根本路径。西方发达国家曾走过的&ldquo 先污染后治理、牺牲环境换取经济增长&rdquo 的老路，在我国走不通，也走不起。我国一些地方把经济发展与环境保护割裂开来，甚至重蹈&ldquo 先污染后治理&rdquo 的覆辙，付出过大的生态环境代价。教训告诫我们，千万不能走老路，必须积极探索环保新路。　　探索环保新路要遵循代价小、效益好、排放低、可持续的基本要求。以最小的资源环境代价支撑更大规模的经济社会发展，使经济社会活动对生态环境的损害降低到最小程度，实现经济效益、社会效益和生态环境效益多赢。　　探索环保新路的着力点是加快推进环境管理战略转型。以改善环境质量为目标导向，从单纯防治一次污染物向既防治一次污染物又防治二次污染物转变，从单独控制个别污染物向多种污染物协同控制转变，加快构建与我国国情相适应的生态环境保护宏观战略体系、全面高效的污染防治体系、健全的环境质量评价体系、完善的环境保护法规政策和科技标准体系、完备的环境管理和执法监督体系、全民参与的社会行动体系。　　第二，抓住重点，着力解决影响科学发展和损害群众健康的突出环境问题。环境保护既要为科学发展固本强基，又要为人民健康增添保障。在当前经济形势下，要密切关注和从严控制&ldquo 两高一资&rdquo 、低水平重复建设和产能过剩项目，决不能放松对环境保护的要求，而要把环境保护作为稳增长扩内需、调结构转方式的重要引擎和关键抓手，努力不欠生态环保新账、尽量多还旧账，进一步增强发展后劲和竞争力。　　要落实全国主体功能区规划，编制实施国家环境功能区划，在重要生态功能区、生态环境敏感区和脆弱区划定生态红线。严格执行国家产业政策，加快淘汰落后产能，发展节能环保产业，整体提升环保技术、装备和服务水平。着力推进化工、石化等高环境风险产业园区、流域梯级水电开发、城市建设、资源能源开发等规划环评。进一步严格环境准入，强化建设项目环评。　　加强环境执法监管，切实保障群众环境权益。保护生态环境、增进民生福祉，必须依靠制度、依靠法治。制度具有引导、规制、激励和服务等功能。积极配合修改《环境保护法》，抓紧推动《大气污染防治法》等法律法规的修订。要严字当头，加大环境执法监督管理力度，强化日常监管和执法检查，对环境违法行为，集中力量，重拳出击 对群众反映强烈的环境污染和生态破坏事件，严肃处理，尽快解决。继续开展整治违法排污企业保障群众健康环保专项行动，优先解决PM2.5、饮用水、土壤、重金属、化学品等损害群众健康的突出环境问题。　　第三，创造亮点，全力完成主要污染物减排任务。2013年确定的减排任务是:与2012年相比，化学需氧量、二氧化硫排放量分别减少2%，氨氮排放量减少2.5%，氮氧化物排放量减少3%。认真落实《国务院节能减排综合性工作方案》和《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》，强化结构减排，细化工程减排，实化监管减排。严格考核各地年度总量减排目标完成情况，结果向社会公布。推行主要污染物总量指标预算管理制度，严控污染物新增量。着力抓好&ldquo 六厂(场)一车&rdquo (火电厂、钢铁厂、水泥厂、造纸厂、城镇污水处理厂、畜禽养殖场和机动车)减排措施落实，确保今年1545个重点减排项目按期保质建成投运。不断完善监测、统计和考核体系，完善部门协同推进减排机制。　　第四，应对热点，进一步加强大气、水和农村污染防治。良好的生态环境是最公平的公共产品，是最普惠的民生福祉。基本的环境质量、不损害群众健康的环境质量是各级政府应当提供的基本公共服务。我们将集中力量优先做好三项重点工作:　　以PM2.5防控为重点，深化大气污染防治。PM2.5影响群众健康，必须下决心治理。国内外的经验表明，只要措施对路、力度到位，PM2.5是可治、可控的，能够在推动经济持续健康发展的同时，实现环境质量的好转。6月14日，国务院部署大气污染防治十条措施，扣响了向PM2.5污染宣战的&ldquo 发令枪&rdquo ，掀起了以防治大气污染为目标的全社会行动。　　十条措施立足推进科学发展、建设生态文明的战略高度，注重改革创新，坚持污染治旧与控新、能源减煤与增气、政策激励与约束并举，着眼于建立健全政府统领、企业施治、市场驱动、社会监督的环境保护新机制，从生产、流通、分配和消费的再生产全过程入手，综合运用经济、科技、法律和必要的行政手段，提出了35项具体措施，包括减少污染物排放、推进产业结构优化升级、加快企业技术改造、调整能源结构、严格节能环保准入、发挥市场机制作用、健全环境法律法规体系、建立区域污染联防联控机制、妥善应对重污染天气、动员全社会力量参与大气保护行动等要求。　　这里，重点介绍六个方面:　　一是推进产业结构优化升级，压缩过剩产能。这是治理PM2.5污染的治本之策。严格控制高耗能、高污染行业新增产能，实行钢铁、电解铝、焦炭等行业产能总量控制，新、改、扩建项目等量或减量置换落后产能。加快淘汰落后产能，提前一年完成钢铁、水泥、电解铝、平板玻璃等21个重点行业&ldquo 十二五&rdquo 淘汰任务，2015年再淘汰一批炼铁、炼钢、水泥和平板玻璃落后产能。2016~2017年，进一步提高环保、能耗、安全、质量标准，加大落后产能淘汰力度。压缩过剩产能，认真清理产能严重过剩行业违规在建项目，尚未开工的，一律不准开工建设 正在建设的，一律停止建设。鼓励企业兼并重组，支持退出产能过剩行业的企业转型发展。　　二是加快调整能源结构，控制煤炭消费总量。以煤为主的能源结构是造成大气污染的主要原因。要增加天然气、煤制甲烷、煤层气供应，发展核电、水电、风能和生物质能，提高清洁能源比重。强化能源消费总量控制。京津冀、长三角、珠三角等区域及山东省实现煤炭消费总量负增长 耗煤建设项目要实行煤炭减量替代 除热电联产的燃煤发电项目外，禁止审批新建燃煤发电项目 提高接受外输电比例。增加天然气供应，优化使用方式，优先保障居民生活用气，以及替代城市建成区内锅炉、窑炉、自备电站的燃煤，逐步淘汰分散燃煤锅炉。推进煤炭高效清洁利用，提高原煤入洗率，推广使用洁净煤。　　三是严格治理机动车污染，提升燃油品质。着重抓好车、油、路三个环节。对于机动车，科学调控城市机动车保有量，北京、上海等特大城市要严格控制机动车保有量，实施机动车国五标准。加快淘汰黄标车，到2015年底，京津冀、长三角、珠三角等区域500万辆基本淘汰 到2017年底，全国1500万辆基本淘汰。大力发展新能源汽车。对于车用燃油，加快低硫化步伐，实行优质优价，到2017年底，全国供应国五车用燃油，京津冀、长三角、珠三角等区域内重点城市提前两年供应。对于道路，推广城市智能交通管理，实施优先发展公共交通战略，加强步行、自行交通系统建设，有效缓解城市交通拥堵。　　四是强化综合治理，实施多污染物协同控制。形成PM2.5的主要污染物重点来自于燃煤电厂、工业企业、机动车、建筑施工、生活餐饮，要采取燃煤电厂脱硫脱硝除尘、工业锅炉窑炉污染治理、挥发性有机物综合整治、扬尘环境管理、餐饮油烟污染治理、北方采暖季节污染控制等综合措施。以PM2.5为重点来协同控制二氧化硫、氮氧化物、烟粉尘和挥发性有机物等污染物，才能有效控制PM2.5污染。　　五是建立监测预警应急体系，妥善应对重污染天气。尽快建立重污染天气监测预警体系，做好重污染天气过程的趋势分析，提高监测预警的准确度，及时发布监测预警信息。各地要抓紧制定和完善应急预案并向社会公布，落实主体责任，明确应急组织机构及其职责、预警预报及响应程序、应急处置及保障措施。京津冀、长三角等区域建立健全区域、省、市三级联动响应体系，实行联防联控。根据预警等级，迅速启动应急预案，采取重污染企业限产限排停产、停止建筑施工土方作业、机动车限行、学校停课等应对措施。　　六是加强组织领导，切实落实保障措施。充分运用价格税收杠杆，加大财政资金投入，激励和引导社会资金治理大气污染。完善环境法律法规体系，加快修改《环境保护法》和《大气污染防治法》，严格监管，严厉打击环境违法行为。明确政府社会企业职责，构建全民行动的大格局。广泛动员全社会积极参与，强化企业主体责任。全面加强环境信息公开。建立区域协调机制，落实地方政府责任。　　以确保饮用水安全保障为重点，强化流域和地下水水污染防治。认真落实《全国城市集中式饮用水水源地环境保护规划》、《重点流域水污染防治规划(2011~2015年)》、《全国地下水污染防治规划(2011~2020年)》和《华北平原地下水污染防治工作方案》，加强重点流域和地下水污染防治 加大污染源排查清理、饮用水源保护力度，定期发布饮用水水源地水质状况。　　以解决农村生态环境问题为重点，深入推进村镇环境连片整治。深化&ldquo 以奖促治&rdquo 、&ldquo 以奖代补&rdquo 政策，扩大农村环境连片整治范围 加强农药化肥使用环境安全监管，开展农业环境保护绩效评估和农业源污染监测试点，加大规模化畜禽养殖污染防治力度，减少农业面源污染 着力开展耕地土壤环境保护和综合治理。　　良好环境人人共享，污染防治人人有责。要走群策群力、群防群控的群众路线，加快构筑政府、企业、公众共同参与共同建设共同享有的大格局。地方政府对辖区内环境质量负总责，确保任务到位、项目到位、资金到位。企业是环境污染治理的责任主体，要采用先进的生产工艺和治理技术，主动公开污染物排放状况、治理设施运行情况等环境信息，自觉履行责任，接受社会监督。鼓励公众购买能效标识产品、节能节水认证产品和环境标志产品，使用环保、可循环利用产品，减少一次性用品、纸张等消费，倡导绿色出行。从点滴做起、从小事做起，通过各种方式为改善环境质量添砖加瓦。　　环境保护是功在当代、利在千秋的崇高事业。面对资源约束趋紧、环境污染严重、生态系统退化的严峻形势，需要与时俱进的巨大勇气和创新精神。我们将以对人民群众、对子孙后代高度负责的态度，敢于担当，攻坚克难，解决突出环境问题，切实改善环境质量，早日实现环保人天蓝水净地绿的梦想，为建设美丽中国和实现中华民族伟大复兴的中国梦增光添彩。　　&mdash &mdash 摘自环境保护部部长周生贤7月9日在中央宣传部、中央直属机关工委、中央国家机关工委、教育部、解放军总政治部、中共北京市委联合主办的&ldquo 中国特色社会主义和中国梦宣传教育系列报告会&rdquo 上的报告

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620，是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统，用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比，该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点，对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点，使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是，使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦，再脉冲进样到第二根柱继续分离，极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源，保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选，软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能，消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度，确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器，可调制C2-C40化合物，体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块，可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和持久性有机物（POPs）化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品：多氯联苯混合标样（直接进样）结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品：大米样品（SPME进样）结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油，矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离，形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品：柴油（直接进样）结果：定性检出816种组分；显著族分离 创新点：1.高灵敏度EI源，具有专利离子筛选功能，显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件，提供多种分类，比对，鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪

仪器信息网讯 2016年9月22日，仪器信息网联合中国化学会色谱分析专业委员会、北京色谱学会、北美华人色谱学会(CACA)共同举办的业内首届色谱网络会议(iCC 2016)火热继续。第三天的大会的主题为“色谱技术在医药领域的应用”。其中，上午的精彩报告由北美华人色谱学会(CACA)的三位专家带来；下午则由国内医药领域的两位资深专家为广大用户及网友讲解色谱技术的最新进展。　　以下为部分报告内容：　　报告人：Janssen Research and Development Dr. Naidong Weng　　报告题目：Hydrophilic Interaction Chromatography in the Quantitation of Drug Candidates,Metabolites and Biomarkers Using Liquid Chromatography and Mass Spectrometry(LC-MS)　　目前，候选药物、代谢产物和生物标志物多为强极性物质，在C18色谱系统中保留不佳，导致色谱分析方法缺乏选择性。同时由于基体效应，色谱方法的灵敏度也较低。为了解决这些问题，适当的色谱条件起到了核心作用，其中使用亲水作用色谱(HILIC)就可以解决这些难题。与普通反相分配色谱相比，HILIC法中强极性物质的保留时间能够得到改善，同时峰高增加、灵敏度大幅提高。HILIC法对于多肽、氨基酸等化合物的分离来说是一个非常理想的选择。HILIC法的优势包括：对极性化合物有很好的保留、与反相色谱互为补充、重复性好、灵敏度高、柱压低、分析速度快以及样品前处理过程简单。　　报告人：NovaBioAssays, LLC Dr. Laixin Wang　　报告题目：Quantitative and Qualitative Bioanalysis of Oligonucleotide Therapeutics Using HPLC-Based Assays　　报告主要介绍了基于HPLC方法的寡核苷酸药物的定性及定量生物分析方法。寡核苷酸的分析方法主要有HPLC-UV法、荧光探针法以及液质联用法。离子对-UPLC-UV法的优点是样品制备简单、重复性高、选择性好 缺点是由于生物分析中待测物质浓度很低，灵敏度不高。强离子交换-HPLC-UV法的重复性好，但与前一种方法相比，灵敏度则更低。分子杂交技术与强离子交换色谱结合的方法重复性好且不受化学修饰影响，灵敏度高、专属性强、定量范围宽、样品制备简单且不需要内标，唯一缺点是分析时间较长。如采用液质联用方法，则不需要酶，缺点在于质谱仪的价格较高，且方法开发具有一定难度。报告详细介绍了采用液质联用法所面临的挑战及其相应解决措施。　　报告人：美国生物制药研发公司 杨彦博博士　　报告题目：色谱及质量系统在药物研发过程中的重要性　　报告首先通过美国FDA近期发布的三封警告信来阐述色谱分析方法和质量系统在药物研发过程中的重要性。并简单介绍了CFR、FDA、USP、ICH、ISO、欧洲药典等国际质量规则法规。并通过头孢咪唑有关物质分析条件变更与验证、原料药溶剂残留测定方法建立及高分子药物中单体测定等三个实际案例介绍了色谱方法的开发及验证过程。杨彦博博士最后简要介绍了如何按照cGMP标准进行新药申报准备工作，以便加快新药申请及审批速度。另外，杨彦博博士还就研究生的工作、学习以及如何进行有效沟通等问题进行了讲解。　　报告人：中国医学科学院 北京协和医学院 医药生物技术研究所 山广志博士　　报告题目：2D-HPLC在药物杂质分析中的应用　　报告首先介绍了二维液相色谱（2D-HPLC）的原理与历史：2D-HPLC通过多种原理的结合实现了物质的分离。2D-HPLC目前主要有传统的离线二维色谱、应用最为广泛的中心切割二维色谱及在发展中的在线全二维色谱等三种类型。2D-HPLC作为一种方法已正式收载于《中国药典》。杂质控制理念经由最初的纯度控制，历经杂质控制，已发展到今天的杂质谱分析。杂质谱分析可判断产品物质基础是否相同、还决定了仿制药是否可桥接已上市药品的安全性及有效性结果。液质联用技术可以用于杂质定位及结构确认，但LC-MS、LC-HRMS LC-NMR等方法均存在溶剂兼容性的问题。2D-HPLC可以通过在线除盐，使样品进入质谱而不对系统产生影响，从而实现杂质的鉴定。而通过CAD检测器UV检测器的结合，可确定在线除盐的时间点。另外，2D-HPLC还非常适合痕量物质的检测，具有灵敏度高、线性范围宽的优点。　　报告人：中国科学院大连化学物理研究所 郭志谋研究员　　报告题目：中药色谱分离分析与纯化制备　　我国的中药产业在中药、化学药及生物药中产业规模最大，但中药样品的复杂性却广泛存在于原材料、生产过程、成品制作及产品流通全过程之中。中药复杂样品分离分析与制备的发展趋势是：高效分离、选择性分离、高通量制备和高灵敏检测，而其分离分析与纯化制备的关键因素则在于新材料、新方法和新技术。郭志谋老师主要介绍了新型色谱分离材料在中药分离分析、纯化制备中的应用情况 中药筛选样品库构建与新药发现的进展 药物纯化工业化色谱填料的研究成果。新型色谱分离材料及分离方法开发和应用是解决中药分离分析和纯化制备问题的主要途径。高效制备色谱技术在中药新药发现和中药生产制造方面应用日益广泛，将发挥重要作用，助力中药研发和生产。　　今天的色谱网络会议由美国Phenomenex公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司和毕克气体中国赞助。美国Phenomenex公司和赛默飞世尔科技(中国)有限公司还为广大与会者带来了精彩报告，介绍了最新的液相色谱技术及其应用。　　报告人：美国Phenomenex公司 赵阳　　报告题目：Phenomenex最新填料技术及其应用实例　　赵阳介绍了最新Luna Omega填料的技术特点与理化参数，具体应用及性能优势，以及合理选择色谱柱的依据。　　报告人：赛默飞世尔科技应用中心 潘媛媛博士　　报告题目：赛默飞特色液相色谱技术在医药分析中的应用　　潘媛媛博士介绍了UHPLC在药物分析中的典型应用、弱/无紫外吸收药物检测解决方案及在线除杂典型应用-体内药物检测。　　本日iCC 2016的参会者不仅能够聆听国内众多专家的精彩报告，还能通过仪器信息网这个平台与远在北美的医药专家进行实时沟通交流。这种学术会议形式为广大色谱工作者的沟通、交流和学习提供了非常便捷、经济的平台。首届色谱网络会议(iCC 2016)为期三天半(9月20日-23日)，明日将进行最后一个专场的报告。欢迎广大用户继续报名参加，详情请点击????第一届色谱网络会议(iCC 2016)。????

北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年，同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里，我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求，坚持以改善生态环境质量为核心目标，在多个领域取得了重大的治理成效。 　　5月7日，生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看，2019年全国生态环境质量总体改善，环境空气质量改善成果进一步巩固，水环境质量持续改善，海洋环境状况稳中向好，土壤环境风险得到基本管控，生态系统格局整体稳定，核与辐射安全有效保障，环境风险态势保持稳定。　　水是地球生命之源，无论是站在食物链顶端的人类，亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物，乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而，随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长，大量工业废水、生活污水排入江河湖海，导致水体大面积污染，水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说，水体污染的治理已经刻不容缓了。　　根据简况可知，在湖泊水质监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数；在湖泊营养状态监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量；地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数；地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测，可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平；★ NETChrom工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）

自2020年初新冠疫情爆发以来，mRNA疫苗技术得到迅猛发展，成为应对新冠疫情的关键生物技术。然而mRNA疫苗稳定性差，不利于全球运输和长期储存，识别出可能影响mRNA疫苗稳定性和疗效的杂质对于mRNA疫苗的长期使用至关重要。国际mRNA三巨头之一Moderna于2021年11月在Nature Communications发表了一篇关于脂质纳米颗粒给药系统（LNPs）中mRNA活性丧失新机制的文章，鉴于传统的mRNA纯度分析技术无法精确检测到脂质-mRNA反应形成的杂质，研究者采用反相离子对高效液相色谱(RP-IP HPLC)对此类杂质进行鉴定，识别出使mRNA无法翻译而导致蛋白质表达失败的原因。对于脂质和LNP的表征，文章中巧妙地使用RP-UPLC-CAD检测方法，色谱柱则采用Avantor ACE Excel 2 Super C18 2.1*150mm。它是一款基于超惰性碱性去活硅胶颗粒的C18色谱柱，相较于杂化颗粒，其显著优势在于拥有更高的柱效和具有更广泛的pH耐受范围。众所周知，液相色谱检测方法开发过程中，改变pH是优化选择性和鉴定样品杂质的常用手段。上述ACE Super C18系列色谱柱的pH耐受范围为1.5-11.5，满足用户在低、中和高pH条件下探索最佳检测条件的需求。为了进一步了解艾万拓色谱柱的产品特点和发展历史，近日，仪器信息网编辑专访了艾万拓中国总经理王慕阳女士，同时，也借此机会对艾万拓的中国市场战略进行了深入了解。王慕阳 艾万拓中国总经理ACE色谱柱的“前世今生”王慕阳首先向我们介绍了ACE系列色谱柱的发展历史，ACE系列色谱柱原属于英国老牌色谱分析产品制造商Advanced Chromatography Technologies Ltd.，简称ACT公司。2015年，ACT公司被VWR集团收购成为其旗下子公司。2017年，艾万拓为了扩大公司规模、拓展公司业务和优化全球经销网络，成功将VWR收购成为其全资子公司。至此，ACE系列色谱柱成为艾万拓产品家族的一部分。作为美国《财富》500强企业之一，艾万拓（Avantor）是一家为生物制药、医疗保健、教育和政府机构、先进技术和应用材料行业的用户提供关键任务产品和服务的全球先进供应商。王慕阳介绍说：“艾万拓能够给用户提供多样而全面的完整解决方案，包括分析化学、生物制药、食品安全检测等研究领域的解决方案。艾万拓生产的一系列领先UHPLC和HPLC色谱产品，其质量符合ISO 9001/ISO 14001英国认证生产标准，在全球多个国家畅销，备受好评。”艾万拓的色谱柱产品聚焦中高端市场，具有超高性价比，涵盖了最小的毛细管柱、分析柱、制备柱、定制化柱等，不仅满足用户的研发需求，同时帮助用户降低成本，而且独有新型固定相技术能帮助用户完成难度极高的方法开发。通过严格的质控，艾万拓色谱柱具备高稳定性和高重现性，保证用户方法在实验室之间的转移与重现。Avantor ACE系列是艾万拓色谱柱产品系列中的王牌，其采用的独特键合相能够达到其他色谱柱无法实现的分离效果。产品系列包括基于超惰性硅胶新型及常规固定相的多种色谱柱，为用户提供7种粒径、4种孔径和13种标准柱内径等多种选择，并且分析方法可放大至制备级，因此，能够满足用户多样化需求。Avantor ACE色谱柱产品线Avantor ACE色谱柱封装键合技术（EBT™ ）示意图Avantor ACE色谱柱能帮助用户缩短研发周期，提高工作效率，节约成本，在越来越多行业里得到用户的认可。国内大型药企如恒瑞、正大天晴、华海，CRO企业如药明康德、科文斯、方达医药等用户都对艾万拓的色谱柱产品十分青睐。除了制药领域，Avantor ACE色谱柱同时也在环境、食品、化工、诊断等诸多领域，拥有广泛的用户群体。王慕阳表示：“艾万拓坚持延续ACE品牌的优秀设计和制造标准，源源不断地为用户带来高品质、性能卓越的Avantor ACE色谱柱，帮助用户解决研发生产中遇到的各式各样难题。”优异的生物药纯化性能——PROchievA™ 重组Protein A树脂随着全球人口老龄化加剧、慢性病患病率持续走高，医疗保健的需求正在迅速增长。单克隆抗体药物以其独特的作用机制及高效性，正在引领第二次生物医药产品浪潮。全球制药企业为提高效率、降低成本不断寻求优化单克隆抗体生产流程的工具。艾万拓新开发的BAKERBOND PROchievA™ 重组Protein A 亲和色谱树脂有效地解决了上述难题，其采用新型专有protein A配基，可为单克隆抗体、Fc融合蛋白和IgG抗体类型分子提供优异的纯化性能。新型J.T.Baker BAKERBOND PROchievA™ 重组Protein A树脂具体性能特点包括：具有出色的mAb动态结合载量和更高的蛋白质纯化能力，在实验室工艺开发和大规模生产方面，它比常用的protein A树脂具有更加出色的性能；采用精心设计的专有配基，能够在碱性条件保持稳定；可在多个纯化循环中保持其高动态结合载量，为多次纯化提供了经济高效的方案；采用安全且不易燃的缓冲液储存、运输，消除了繁琐的操作。王慕阳补充说：“PROchievA™ 重组Protein A树脂能够与J.T.Baker层析缓冲液和添加剂一起使用，为生物制药亲和层析提供更高的效率和纯度。”据悉，J.T.Baker品牌有140多年的历史，其高品质产品，优化的应用方案和功能性检测可以满足用户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。持续加码中国市场，推动中国生物制药创新2010年，艾万拓将其全球专业技术引入中国市场，为中国市场提供驻场服务、采购服务、仪器设备管理服务、临床服务及数字化解决方案。凭借出色的产品和优异的服务体验，艾万拓在中国拥有一众忠实的用户和粉丝。艾万拓2021年全球净销售额为73.9亿美元，较2020年增长约15.5%。与此同时，中国区的业绩增长令人振奋，增长速率高达22%。王慕阳表示：“艾万拓十分看好中国市场。未来，中国市场将继续成为艾万拓全球战略投资和业务拓展重心。着眼于潜力无穷的中国市场，艾万拓将扩大在华制造工厂的建设，引入独特的解决方案，加强供应链安全性和提高区域产能，更好地服务于快速增长的中国市场。”中国已将生物技术列入“中国制造2025”的十大战略增长领域，明确了在创新、出口市场和进口替代产品等方面的具体目标，并通过诸如“健康中国2030”、“十四五”生物经济发展规划等方案，优先部署医疗健康产业，大力发展生物经济，使中国的生物制药行业处于前所未有的高速扩张中。王慕阳表示：“艾万拓未来在华投资战略布局中，将目光聚焦于具备高水平制造能力的生物制药企业，推动创新以满足生命科学市场日益增长的需求。艾万拓整合自身能力与优势，优化全球系统和业务流程，为中国生物产业领域的用户提供世界级的解决方案，包括单克隆抗体、细胞和基因疗法、mRNA以及COVID-19疫苗的生产等。”艾万拓提供的产品和服务包括J.T.Baker高精度耗材、Masterflex蠕动泵和一次性使用系统等，在研发、工艺开发和商业化生产中发挥了至关重要的作用。从新冠患者检测到疫苗开发和生产，再到疗法供应链，艾万拓在抗击新冠肺炎疫情的各个阶段为生物制药企业提供全方位支持，艾万拓的技术和质量标准也帮助中国新冠疫苗和制药公司走向全球。截止目前，艾万拓在全球设有12个创新中心，艾万拓上海创新与用户支持中心是在中国首个支持生物制药创新及用户服务的实验室和应用中心，旨在助力生物制药发展，为行业提供更多突破性的解决方案，提升艾万拓为在华用户提供专业服务的能力。王慕阳说：“上海创新及用户支持中心的落成印证了我们对中国成长为全球生物制药行业的创新枢纽充满信心，艾万拓将继续为中国企业带来优化的解决方案和先进的原料产品。”