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色谱中方法

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色谱中方法相关的论坛

  • 【讨论】17025体系中方法确认

    求助诸位,17025体系中方法确认的部分内容我理解不透彻,请指点:对于国标检测方法变更(如现在的制品标准),实验室是否需要进行检测方法确认,如需确认,都应确认哪些内容?谢谢了!!!

  • [求助]对于荧光色谱中方法的建立

    我是个新手。我想用荧光色谱测ADM。但是,现在还不知道ADM在这个条件下的出峰时间,我该怎么设它的波长?假设它的出峰时间是5min,如果我设0min时,激发波长为490nm,10min时发射波长为550nm,这样子会不会影响结果?[em04] [em04]

  • SCI论文写作中方法与结果的“3C”

    SCI论文写作中方法与结果的“3C”  某些作者专门对一些刊物的拒稿信档案进行分析,主要讨论关于“方法和结果”两方面的写作。分析拒稿信有何共同点,结果发现,大部分的稿件最容易出现问题的是在completeness(完整性)、clarity(清晰性)和credibility(可信性)这3方面,简称“3c”,我个人觉得这个结论通用于学术界,不仅是SCI论文,而且还具有超出学科的一定的普遍意义,故简要介绍其观点。  “方法”的3C  这个小节要实现3个止标,并且每个目标都涉及完整性。  所谓完整,就是要为后人研究提供充分的实验作息,使得论文有可重复性,并能得出相同结果。另外就是让读者阅读后,对于优缺点能作出明确评价。还有在交代研究过程中所涉及到的how、what和why。比如,SCI论文涉及的所有测度值如果能放在附录中就很好。  清晰性一般指作者对原有指标做了改进,却没讲清楚到底是怎么改动的,改动的依据是否充分。  至于可信度者则在写作实验材料时一定要交代选取标本的详细信息。对于论证一定是就模型设定和数据的分析方法进行的。有多种可供选择的指标时,应说明本文除了最后选定的指标外,还考察过哪些其他指标,为什么弃用那些指标。可以的话简要地小结本文中采用的构念定义,然后再描述相关构念的测度指标。  “结果”的3C  对于SCI论文中所采用的分析单位、样本规格、模型变量等,一定要叙述完整,描写清楚。  对结果的回答加以肯定,为什么你对结果的阐释是最合适的,以此增加SCI论文的可信度。不过还有些读者会质疑结果即使有显著统计意义但在实际中意义毕竟不大,那么作者应该追加分析来表明结果的实际意义,  如果存在着多种指标、方法和模型设定方式,而作者只选了一种,就可能被批评为“摘樱桃”――挑选有利的结果来支持自己的假设。因此,最好要提供补充性的分析和稳健性检验。  清晰性  很多作者在SCI论文的清晰度上最常见的问题是,没有把研究发现与起初的研究假设关联起来。有时候,你得出的结果不能支持假设,但是,不具有显着统计意义的结果,与期望值符号相反的结果,也是同等重要的。有的作者喜欢将这些不太理想的结果给隐藏起来,反而被审稿者逮个正着。另外,对于不同的变量,这一段是按这个次序叙述的,下一段也按这个次序来叙述,也有助于文章的清晰性。本文源自:莱博医学

  • 【求助】求测量土壤中放射性活度的方法

    小弟刚本科毕业,学的是分析,但是新工作是关于放射分析的,有点陌生,求一种普遍使用的测量土壤中放射性活度的方法以及与样品的预处理方法!急用!十分感谢![em63]

  • 色谱类方法验证中方法检出限疑问

    信噪比S/N大于3,是指用空白基质稀释标液浓度,一直稀释到跑出来的S/N在3左右的那个浓度就是仪器的检出限么?S/N在10左右的浓度就是方法的检出限么?还有3倍信噪比和10倍信噪比怎么理解啊?

  • 气相色谱做检出限

    一般气相色谱做方法确认的时候,做工作场所的方法,采用GB 210.4 这个标准里面的几个参数。但是在实操的过程中特别是检出限的操作上,有的直接是信噪比来计算,有的是直接用配置标线的最小浓度的一半来反复进样几次后计算偏差,后用偏差来计算检出限。 那实际操作中,你使用的是那种方法。环境检测中方法确认和职卫上面方法确认的格式是否一致,还有环境上面方法确认采用的是哪个标准的依据。

  • 【讨论】关于气相色谱实验误差分析

    最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。 第一次:没有买到甜蜜素标准物质,就找别人要了一点来做实验,结果误差为:33%。 第二次:用自己的标准物质,误差为:16% 在实验中方法都是一样的。仪器不一样:我用的是SC2000型色谱仪,手动进样。另外一个用的是岛津的(型号不清楚)用的是自动进样。 大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。

  • 关于气相色谱实验误差分析

    [b][color=#444444]最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。[/color][color=#444444]第一次:没有买到甜蜜素标准物质,就找别人要了一点来做实验,结果误差为:33%。[/color][color=#444444]第二次:用自己的标准物质,误差为:16%[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]在实验中方法都是一样的。仪器不一样:我用的是SC2000型色谱仪,手动进样。另外一个用的是岛津的(型号不清楚)用的是自动进样。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。[/color][/b]

  • (求助)HJ1067-2019水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法 检出限怎么做?

    水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 中方法检出限怎么测定呢?是要配成检出限的2-5倍吗?最近公司要增新项,所以需要做精密度、准确度、检出限,但是又不知道怎么进行下去!最近做了本方法的标准曲线,线性,相关系数都很好,但是质控样却不在范围之内,不知道是什么原因?

  • 先优化提取方法还是先优化色谱方法?

    老师们好,最近在做分析的过程中发现了一个问题,困扰我许久,希望各位老师能帮忙解答一下。如题,在建立指纹图谱的时候,不知道是该先优化样品前处理的方法,还是先优化色谱分析的方法?若先优化前处理方法,处理好的样品该在什么色谱条件下进样分析呢??若是处理好样品先找一个色谱分析条件进样分析,后续优化色谱条件后发现最优的分析条件不是优化前处理方法时所用的进样条件,岂不是会造成优化条件时的变量不唯一吗?还望各位老师解答,感谢??

  • 【转帖】日促中方提供问题饺子事件报告

    日本共同网报道,据多名日中外交消息人士31号透露,鉴于“问题饺子事件”发生近两年后真相依旧不明,日本外相冈田克也已经就问题饺子事件向中方提出要求,希望中方尽快完成中期报告,承认有问题物质是从中国混入。日方并希望在首相鸠山由纪夫明年访华前拿到报告。http://news.ifeng.com/world/200911/1101_16_1413777.shtml

  • 中方就原材料出口限制案向世贸组织提出上诉

    中方于8月31日就原材料出口限制案向世界贸易组织(WTO)争端解决机构提出上诉,要求推翻专家组报告的部分裁决。世贸组织今年7月5日向成员方发布美国、欧盟、墨西哥诉中国原材料出口限制措施案的专家组报告。专家组分别就案件审查范围、出口关税、出口配额、中方援引例外条款抗辩、出口配额分配及管理、出口许可证发放、最低出口限价等七个方面作出裁决。其中,专家组支持中方关于案件审查范围、出口配额分配及管理、出口许可证发放等方面的大部分观点和立场,认定中方取消了出口限价有关措施,认同中方对耐火粘土和萤石采取的综合管理措施。但专家组同时也裁定中方涉案的出口关税和出口配额措施不符合中方加入世贸组织的承诺和有关世贸规则,且未满足保护可用尽自然资源、保护人类生命健康等例外条款的条件。根据WTO争端解决程序,当事方可在专家组报告散发后60天内提出上诉,上诉机构通常在收到上诉通知后3个月内作出裁决。2009年,美国、欧盟、墨西哥相继就中国限制部分工业原材料出口向世贸组织提出申诉,要求与中国在世贸组织争端解决机制下展开磋商。三方指责中国的理由是中国对用于钢铁、铝和化工产品生产的铝土、焦炭、镁、锌等9种原材料进行出口限制,从而推高了国际市场原材料价格,并使得中国相关企业在国际竞争中获得了“不公平优势”。

  • 选对色谱柱,快速开发方法

    色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,随着色谱柱技术的发展,现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例,概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品:将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中,将反应液加热2 小时,用酸中和,转移至样品瓶中供进样用。总之,Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反,通过快速的宽范围的色谱柱筛查,选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中,CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展,有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择,用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离,通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

  • 色谱方法改造

    色谱方法改造

    色谱方法:流动相0.05%甲酸水(A)-甲醇(B)。梯度洗脱:0~30min,0~4%(B); 30~60min,4%~20%(B); 60~80min,20%~35%(B);80~105min,35%~85%(B);105~120min,85%~96%(B)。流速0.9mL/min,柱温30,波长279nm。结果如图所示,想要做含量测定,需要怎么改变色谱方法?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041141002930_4323_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 液相方法开发和色谱柱选择,检测糖的仪器方法和色谱柱选择

    液相方法开发和色谱柱选择,检测糖的仪器方法和色谱柱选择如你们喜欢,可以加入我们的小团队。 名为:shooter 团队里面有大学的教授(帅气的老外教授(我们的最终决策人)),各个地方的检验人员,和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件,通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法(必须要成为实例)。 希望你们的加入,具体方法在论坛留言给我,我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team!

  • 【原创】色谱分离方法的选择

    要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据 是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。一、相对分子质量对于相对分子质量较低(一般在200以下),挥发性比较好,加热又不易分解的样品,可以选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析。相对分子质量在200 ~ 2000的化合物,可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法。相对分子质量高于2000,则可用空间排阻色谱法。二、溶解度水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法;微溶于水,但在酸或碱存在下能很好电离的化合物,也可用离子交换色谱法;油溶性样品或相对非极性的混合物,可用液-固色谱法。三、化学结构若样品中包含离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(例如配位体及有机螯合剂),可首先考虑用离子交换色谱,但空间排阻和液液分配色谱也都能顺利地应用于离子化合物;异构体的分离可用液固色谱法;具有不同官能团的化合物、同系物可用液液分配色谱法;对于高分子聚合物,可用空间排阻色谱法。

  • 色谱常用定量方法

    1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪,根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用 色谱法测得标准样品的峰面积,然后取标准被测物质, 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

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