当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱中归法

仪器信息网色谱中归法专题为您提供2024年最新色谱中归法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括色谱中归法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的色谱中归法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合色谱中归法相关的耗材配件、试剂标物，还有色谱中归法相关的最新资讯、资料，以及色谱中归法相关的解决方案。

色谱中归法相关的论坛

  • 离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法提供了以下五种方法：[img=,210,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204241156010412_9653_3138643_3.png!w210x198.jpg[/img]其中归一法和校正归一法有什么区别？是不是归一法不用校正因子，而校正归一法要用校正因子？但是要求校正因子就得做用标准物质算，上面求出的校正因子是绝对校正因子还是相对校正因子？算出校正因子，用归一法和多点校正（基于工作曲线）两种方法计算结果，相差比较大，不知道是什么原因

  • 气相色谱法回归曲线可以强制归零吗？

    [color=#444444]本人在做职业卫生方法验证，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中，发现低浓度样品代入标准曲线，得出结果与理论值相差几倍，如果标准曲线强制归零后，结果正常，请问各位高手，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗？多谢了！（我们的仪器是岛津GC2030）[/color]

  • 安捷伦气相色谱，面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 气相色谱关于归一化法的求教

    [table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗？同一样品跑出的峰面积却不同，是怎么回事？2.关于载气流量，我用的是氮气，仪器上都是压力表，方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊，才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质，非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾，（厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

  • 线性回归求灵敏度

    检出限的测定 仪器参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/L HNO3调零，分别对3种铜标准溶液（0.50、1.00、3.00μg/ml）各进行3次重复测定，取3次测定平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度。S=dA/dc 【A/（μg/ml）】这个公式怎么计算

  • 色谱分析中出现鬼峰肿么办?

    鬼峰产生的原因是多种多样的，根据本人的经验以及文献报道，将原因归纳为以下几个方面：1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质，当梯度开始时由于有机相比例不高，洗脱能力不强，杂质在色谱柱柱头富集，随着流动相比例变化，洗脱能力增强，富集的杂质被洗脱，从而形成鬼峰。2、流动相脱气不完全。空气在有机相和水中的溶解度不同，当水和有机相混合时，气泡就产生了3、操作问题[i][b][color=#660000]情况梳理[/color][/b][/i][color=#00b050][b]一、试剂问题[/b][/color]a) 有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广，所以当使用紫外检测器时，尤其是波长较低时，尽量使用乙腈作为有机相，用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高，一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。b) 水很多单位用自制蒸馏水作为水相，但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水，没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。c) 其它试剂缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响，尽量用纯度高的试剂配制流动相。[b][color=#00b050]二、仪器问题[/color][/b]a) 液相的流动相管路被污染。长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的)，细菌就容易在管路中滋生，细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。b) 输送泵故障，造成系统压力不稳，从而产生鬼峰。c) 单向阀堵塞，造成系统压力不稳，从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相，现在应该已经得到改进。[color=#333333][color=#00b050][b]三、流动相配置过程中受到污染[/b][/color][b]a) 盛放流动相的容器或是量具受到污染。[/b]这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行，过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。[b]b) pH计。[/b]很多pH计以聚碳酸酯作为外壳，然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的，所以尽量使用玻璃pH计来测量流动相的pH。[b]c) 滤膜。[/b]劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。[b]d) 放置时间过长。[/b]流动相在空气中暴露时间过长，就可能吸收空气中的有机杂质，有时流动相中的添加剂，例如TFA，时间长了会氧化从而产生杂质。[color=#00b050][b]四、仪器样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大。[/b][/color]这也是导致鬼峰的原因之一，这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰，从而产生双峰或者多峰。[/color][color=#333333][b]a) [/b]在线脱气机脱气不完全。[/color][b]b) [/b] 两种流动相的有机相比例相差太大。例如A为100%水，B为100%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距，降低空气在两中流动相中溶解度的差异，从而减少气泡的产生。[b]c) [/b] 流动相配置好后预先超声脱气。

  • 【讨论】讨论： 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 气相色谱法

    讨论： 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样，反吹，氢气作载气，1m5A分子筛，分离O2、N2 ，TCD检测；2m Porapark Q ，N2 作载气，分离CO2、CO、CH4 ，甲烷转化炉，FID检测；十通阀进样，Porapark Q预柱，N2 作载气，中心切割，POLT Al2O3 分离，FID检测。上述只是个人意见，不足之处还望批评指正！！

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

  • 气相色谱归一化法能确定产物的产率吗

    [color=#444444]最近看了一篇文献，是液体a和液体b反应得到液体c的问题，文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析（OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱，氢火焰离子化检测器）测定，用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问，是怎么计算产率的，能不能提供点知识？[/color]

  • 气相色谱填充柱，用归一法测，测不准，没有规律，每个结果都差好多

    [color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是GDX-101，前段时间气体关了，但是色谱 没关，在没通气的状态下降温，刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ，检测器温度可能在80度左右， 现在用归一法测，测出来的结果就不行了，同一个样，数据能相差10，想问下什么原因，能怎么排除，还有啊，那个校正归一法是不是以归一法为前体，进标样的时候是在归一法下采样的吗？[/color]

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制