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色谱中预柱

仪器信息网色谱中预柱专题为您提供2024年最新色谱中预柱价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括色谱中预柱参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的色谱中预柱您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合色谱中预柱相关的耗材配件、试剂标物，还有色谱中预柱相关的最新资讯、资料，以及色谱中预柱相关的解决方案。

色谱中预柱相关的论坛

  • 色谱柱预保护柱

    色谱柱预保护柱

    [align=center][size=21px]色谱柱预保护柱[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] 色谱柱预保护柱，也叫预处理柱，多数人或[/size][size=16px]厂家叫预柱[/size][size=16px]。它的[/size][size=16px]主要[/size][size=16px]作用从名字上也能看出来，是为了保护色谱柱，防止色谱柱堵塞、污染。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090959285296_4906_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] 预柱有[/size][size=16px]的核心部件就是一片或两片滤片，器过滤作用；有的是一头[/size][size=16px]一[/size][size=16px]滤片，中间填有一定量的填料。[/size][size=16px]预柱和[/size][size=16px]色谱柱配套使用，所以预柱中的填料和配套色谱柱中的一致或类似（填料如果差别大会影响色谱分离效果，甚至影响基线噪声、基线漂移、色谱峰型等）。[/size][size=16px] 预柱使用[/size][size=16px]和维护和色谱柱类似，[/size][size=16px]也是实验前先用甲醇润洗，再走流动相；实验后先[/size][size=16px]用[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]甲醇水溶液清洗，再用[/size][size=16px]100%[/size][size=16px]甲醇清洗。[/size][size=16px] 一般实验不用预柱，因为用预柱，一是实验成本会增加，二是用预柱（带填料）[/size][size=16px]时[/size][size=16px]，色谱分离有一点像二维色谱，这种情况色谱基线噪声、漂移和色谱分离、色谱峰型有时候会出问题（有时效果不如不加[/size][size=16px]预柱好[/size][size=16px]，尤其是受到一定程度污染后）。它虽然是耗材，是为了保护色谱柱，需要定期更换，但经常出问题或更换也是一件既头疼又麻烦的事。[/size][size=16px]预柱使用[/size][size=16px]场景一般有两种，一是样品比较脏，比较容易堵塞或污染色谱柱，这样用它这种便宜件，可以保护色谱柱降低实验成本。二是色谱柱较昂贵，比如有的色谱柱好几万块钱，污染了坏了损失比较大，用预柱，[/size][size=16px]预柱坏了[/size][size=16px]扔了也没多少钱。[/size][size=16px] 预柱一般[/size][size=16px]三五百块钱一只，出问题大多也是滤片堵塞[/size][size=16px]（色谱现象压力高，或持续升高，或压力高且不稳定等）[/size][size=16px]、填料污染[/size][size=16px]（色谱现象是基线不稳定，基线波动大有漂移，峰型差，保留时间差异大，峰高峰面积差异大等一种或几种）[/size][size=16px]，也可以维修，方法和修色谱柱一样，[/size][size=16px]堵塞了清洗或换滤片，填料污染了换填料，[/size][size=16px]但这种件[/size][size=16px]长度体积[/size][size=16px]较小较[/size][size=16px]漂移，维修效果也不是太好，出问题了还是建议直接更换。[/size][size=16px]预柱更换[/size][size=16px]也方便，有的是一体的，整个换掉；有的是分体的，需拆开柱体，将里边[/size][size=16px]的柱芯换掉[/size][size=16px]就行。[/size][size=16px]预柱一般[/size][size=16px]也是有方向的，换时注意方向。[/size][size=16px] 预柱在[/size][size=16px]保护色谱柱方面能起到显著的作用，选用时看情况，综合实验费用实验效果等因数[/size][size=16px]，择而用之[/size][size=16px]。[/size]

  • 【求助】液相色谱 ---- 预柱

    哎....刚刚使用液相色谱柱，流动相用的是0.02mol/L的乙酸铵和甲醇！在有机相和盐之间应该用10％左右的低浓度甲醇来过渡一下的！粗心的我忙得忘了这重要的一步！一分钟左右，柱压升高！我才意识到预柱堵了...赶紧换90％水和10％甲醇冲柱子，经过五六次高压后，压力降到24MPa，不降了.....接下来该怎么冲啊？新手急需帮助!!!有劳各位了！谢谢！……

  • 【采购学堂16】预柱（保护柱）会影响色谱柱的功能吗？

    预柱，也叫保护柱，如果你有别的叫法也可在此提出来（我刚接触时叫预柱，也就叫开了）。通过观察，有的色谱操作人员喜欢用，有的不喜欢用，你是怎么认为的呢？你会在购买色谱柱时一起购买预柱吗？它会影响色谱柱对样品的分离吗？欢迎大家讨论，比如用途、价格、类型、使用注意事项等！[em09505][em09505][em09505]=================================================================参考帖子：【原创】保护柱与在线过滤器的异同、使用和维护http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154804/

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 【转帖】色谱柱使用过程中的护柱秘诀

    色谱柱使用过程中的护柱秘诀 1、最好用预柱。（但要注意，若有时出峰异常，要先看看是不是它有问题了）2、每次做完分析，都要进行冲洗，分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建议用90％甲醇冲洗30～60min；若分析用流动相中含以上物质，要先用10％甲醇（或用与分析用流动相同比例，把含酸、碱、盐溶液换成水）冲洗1小时左右，再C梯度走到90％甲醇冲洗30～60min（若用多元泵）。有必要时再循环几次，可以适当缩短时间。若长时间不用该色谱柱，要冲洗好后，用纯甲醇或乙腈封存。 3、若流动相中用到离子对试剂，更应该好好冲洗，且该色谱柱最好作为专用，不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同，在该柱上所摸索的色谱条件，可能在其它同类柱子上得不到重现。 4、尽量避免反冲，除非该色谱柱厂家明确说明允许。5、普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析。6、定期测柱效，有下降，可以用10％异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善，可以再生，甲醇－二氯甲烷－甲醇。

  • 【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍：l 测定油悬浮剂中的有效成份：双草醚；l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，对应流动相比例分别为甲：乙：水=20：35：45和甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm；l 发生该异常（严重的峰形拖尾）状况时，仪器可见部分均正常运行，系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa，其它操作均符合实验操作之要求；l 按标准操作所得液相图谱峰形异常，主要是拖尾因子1.00变化至1.77；二、案例图谱标准图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232min异常图谱：（不可接受）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注：实验条件250×4.6mm ODS柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述： 在进行正确的操作后，通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化，但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相（降低5%）与水相（增加5%）的比例再次进样分析，所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性（科学合理）、人为操作的正确性（准确无误）、色谱柱的使用寿命（才启用8个月）以系统运行压力的异常结果（正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上），故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注：更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物，如此可避免产生污染，从而达到更换预柱柱芯的目的；旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后，顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常（0.95≤拖尾因子≤1.05），确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……

  • 气相色谱的预柱是什么？有什么作用呢？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的预柱是什么？有什么作用？和分析柱又有什么不同？是不是和液相中的预柱不是同一个概念？我是新手，完全不懂，还请各位大侠指点，谢谢！

  • C18预柱能能不能接hilic色谱柱呢

    C18预柱能能不能接hilic色谱柱呢，工程师说不可以，但是没有说理由，查了一些资料，也是很蒙，预柱会截留样品和改变保留时间，还有其他方面吗

  • 【讨论】在使用硅胶基质离子交换色谱柱的方法中，怎么优化色谱条件？

    由于这几天都在做用SCX色谱柱进行样品检测，有个问题想要和大家讨论一下，在使用离子交换色谱法中，怎么优化色谱条件？离子交换色谱柱法：是以离子交换剂为固定相如：强阳离子交换柱（SCX），强阴离子交换柱（SAX），以缓冲溶液为流动相，借助于试样中电离组分对离子交换剂亲和力不用以达到分离离子型或可离子化的化合物的目的。我就抛砖引玉了：1、改变缓冲盐的浓度，一般增加缓冲盐的浓度可以缩短保留时间；2、改变pH值，一般在碱性条件下强阳离子交换柱（SCX）色谱法中，保留时间会缩短；3、……大家来说说自己的观点吧

  • 气相色谱技术：解决专业领域中的挑战与前沿进展

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)作为一种重要的分离分析技术，在许多领域都发挥着至关重要的作用。本文将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中所面临的问题，以及最新的技术进展和应用。首先，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的基本原理和它在分析复杂样品中的独特优势。通过讨论其分离原理、检测器选择以及色谱柱技术等方面的内容，读者可以对这一技术有更深入的理解。接着，我们将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中的应用。无论是环境监测中的污染物分析，还是食品药品安全检测中的农药残留和添加剂分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术都发挥着重要的作用。此外，它在石油化工、药物研发、法医鉴定等领域也有广泛的应用。然而，随着应用的深入，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也面临着一些挑战。例如，复杂样品的分析、痕量物质的检测、分析速度和分离效率的提高等问题都亟待解决。为了应对这些挑战，科研人员正在不断探索新的方法和技术。在本文的最后部分，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的最新研究进展。例如，多维色谱联用技术、高灵敏度检测器的发展、新型色谱柱的研制等，这些新的技术将有助于解决上述挑战，推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的进一步发展。总的来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术作为一种重要的分离分析技术，在解决专业领域中的问题和推动科学进步上都有着不可忽视的作用。未来，随着技术的不断进步和应用领域的拓展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术将有更大的发展空间和应用前景。

  • 气相色谱柱的类型有哪些，在分析中如何选择色谱柱？

    气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

  • 预柱，对色谱柱的柱效有何影响？

    最近做一个品种，样品比较脏，所以在色谱柱前加了保护柱，以期对色谱柱有一些保护作用。一段时间后，感觉柱效有些降低（理论塔板数）。就新买了保护柱（两个）。可新买的保护柱装上后，柱效并没有多大改观。换了两个都是如此。而不用保护柱时，柱效就很好。保护柱是怎样影响色谱柱的呢？原理如何？

  • 液相换了新预柱和色谱柱，第二天就出问题了，大家帮帮忙！

    刚买的C18亲水新柱子，第一天跑样很正常，纯甲0.2流速1.18MPa，1流速5.90MPa，很正常。跑了大概10个样，进样前都是经过了滤膜的，关机器，第二天来的时候，用纯甲醇走，1流速柱压7.08，这个还在正常范围内吧，新柱子用了下柱压高了一点还能接受，梯度以80%甲醇50甲醇，这个时候中途离开了一下，柱压飙到22MPa，我滴个神，这可是刚买的柱子啊，要是再出问题导师还不弄死我，取下色谱柱后（预柱未取下）纯甲醇1流速柱压6.多，但是这样跑了几分钟后柱压神奇般的又降下来了，到了1.多，等装上柱子后，晕0.2、0.4、0.6、0.8、1.0柱压分别为1.4、2.8、5.4、7.8和12.多，这个压力完全不正常。 今天又冲了一天柱子，情况差不多，甲醇的时候柱压还可以，过度到水期间柱压高很多，将近20mpa（流速一直1ml/min），纯水时16.多mpa，取下色谱柱后（预柱未取下）和昨天一样的情况刚开始压力6点多，紧接着压力很快就将下来了，到1.多，这个机器到底是怎么个情况呢？？ 每天溶液基本上都过滤超声，最多也就是两天换一次，跑液相这三个来星期基本上都是在处理这机器了，期间换了好像5个预柱，有时候我都还没进样呢，只是冲柱子压力就飙高，就要换预柱了，而且实验室平均一年要换好几根柱子，这是我们操作不当吗，我是研一还是新手，大神们能不能帮帮小弟呀呀，跑了液相心力交瘁……

  • 色谱柱中的流动相会排干吗，对色谱柱有影响吗？

    对于我这个菜鸟如此，估计不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。从fengmo老师的图谱可以看出，不知道各位老师有什么高见，敬请分享

  • 合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

    摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

  • 【哺育新手活动】色谱柱的使用和维护

    【哺育新手活动】色谱柱的使用和维护

    [size=4][color=#DC143C]一、色谱柱的使用[/color][/size][size=4][color=#00008B]反相色谱柱一般是保存在甲醇或乙腈中。使用前一定注意所使用的流动相和甲醇或乙腈能够互溶。色谱柱在保存过程中有可能因为溶剂的挥发而干涸，所以在使用流动相分析之前应使用10—20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱。如果所使用的流动相中含有缓冲盐，则应注意用水作为过渡，而不能直接将有机溶剂和缓冲盐直接混合。测试结束后冲洗柱子也要注意这一点。还有一点需要注意的是最好不要使用纯水冲洗色谱柱。对于非极性柱，比如C8和C18，由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链，造成柱效下降。另外，分析样品时由于纯水不能浸润填料表面形成水膜，出现样品不保留而使分离度下降，重复性差，所以对于一般的C8和C18柱，有机溶剂的比例不应低于5%。[/color][/size][size=4][color=#DC143C]二、色谱柱的再生[/color][/size][color=#00008B][size=4][color=#00008B]再生过程中用来冲洗色谱柱的溶剂体积可以参照下表：[/color][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903191716_139394_1634467_3.jpg[/img][color=#00008B][size=4]再生过程及溶剂冲洗顺序可参见下表：[/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903191708_139393_1634467_3.jpg[/img][size=4][color=#DC143C]三、色谱柱的维护[/color][/size][size=4][color=#00008B]1.尽量能够使用预柱或保护柱保护色谱柱；2.大多数色谱柱的PH范围是2—8，尽量不要超过范围使用；3.避免流动相的组成或比例急剧变化；4.流动相使用前必须进行过滤和脱气处理；5.如果使用极性或粒子性的缓冲液作流动相，实验完毕后应将色谱柱冲洗干净。[/color][/size]

  • 标准或药典中为什么要指定Kromasil色谱柱

    我们在标准或者药典中，经常会看到这个情况，使用某色谱柱，或者可以采用其他等效的色谱柱，在这种情况下，标准和药典提供的是方法学意义，色谱柱选择的余地还是很大的。这种情况下，色谱柱只是一个分离的介质，是一个分离的通道，提供的更多的是一个方法学建议。但是，还有另外的一种情况，就是指定某一品牌某一型号的色谱柱。在那格列奈的分离分析过程中，我国的国家药典就指定了kromasil的TBB色谱柱作为分析色谱柱，分析效果最好，能够达到良好的分析效果。目前kromasil已经有相关的替代产品Cellucoat色谱柱，在论坛中已经进行了详细的介绍，感兴趣的版友可以去找找该帖子。两种色谱柱都能够达到良好的分析效果。一种色谱柱能被药典或者标准指定，只能说明该色谱柱无可替代。一般情况下，一个品牌的色谱柱能有一两种药物被药典指定。而kromasil的色谱柱目前有14种应用被药典指定。充分体现了该色谱柱卓越的性能和优越的品质！！！

  • 【讨论】色谱柱中的流动相会排干吗？

    刚刚在一篇资料上看的，贴出来大家讨论下 色谱柱中的流动相会排干吗？ 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂使色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。

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