色谱重分析

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

近来做一个反应，反应产物中可能会有CO、H2、O2 、CO2、CH4、H2O、甲烷、乙烯、环氧乙烷、乙醇、乙醛、乙酸、乙醚等。我想知道产物的组成，手头上有一台岛津GC2014，RTX-1和RTX-5色谱柱各一根。请问专家和楼主们： （1）一台色谱和两根色谱柱能分析产物中所有的组分吗？是否还需要一台色谱？另外，还需要购买哪种色谱柱？ （2）分析时，同一台色谱上安装的两根色谱柱采用并联还是串联，哪种安装和操作起来更容易些？ 急等！谢谢！

请问各位专家些目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在白酒分析中能检测多少种成分出来啊如果有这些成分的色谱图可否发给我借鉴吗

实验室买色谱纯甲苯买不到，需要用分析纯甲苯重蒸取得色谱纯甲苯，请问可行吗？哪位大虾蒸过的，能不能详细告知下？

在色谱分析中，分析重现性不良的原因有哪些？

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/b][i]封跃鹏[/i]摘 　要：分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳 3 种不同极性的介质配制的 4 种苯系物样品，在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上分析时 ,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性) 、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱) 、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响 ,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48018][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/url]

各位仁兄，我是位新手，请大家多多照顾！我想各位讨教石油中苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的方法！谢谢了！/:)

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时使用的分析纯试剂需要重蒸吗？我做的是有机磷农药残留的检测，我买的标准品是100PPM的农药标准溶液，我要用丙酮把它稀释到1PPM，请问这个稀释用的丙酮要重蒸吗？具体应该怎样重蒸呢？多谢大家！

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

混合气体中可能含有氧、氮、氩的氦，这种混合气可以用色谱分析吗？可用色谱分析的话用什么条件？或者有什么非色谱的分析方法？谢谢！

有没有人用过色谱分析法中的前沿分析法？

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

请问，各位朋友1、在酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类的分析方法中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，提到代标物质（邻苯二甲酸二乙酯-d4,邻苯二甲酸二异丁酯-d4等），请问代标物质是什么，与内标有何区别？2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定多氯联苯（EPA8082）中十氯联苯替代物萃取前加入每个样品。替代物是什么，与内标有何不同？

[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。

气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面： 　　 1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于 5% ，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 　　2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定： 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标： 　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（ QB850-83 ）。 　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 　　3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究： 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 　 　　4 、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

资生堂，化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者，液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来，一直热衷于推进中国化妆品检测能力，并进行了一系列的相关工作。2011年，中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年，资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成，在北京、上海和广州召开新品发布会后，开展了试用和评估工作。2014年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年，新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布，针对其中有关液相色谱分析的47个项目，资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作，现将检测数据整理成册，希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

哪位有能分析氧中微量烃类杂质的色谱填充柱的相关信息呀，帮忙提供一下！！！！要求：检测限为PPM级别的，特别是乙炔要求检测到十分之一个PPM。采用填充柱进行分析。尽量不采用富集技术。C1~C4烃类要在一根色谱柱中全部被分离出来。如果有知道的朋友，麻烦给留信息。谢谢！！！！

[em61] 有没有大侠知道色谱分析中BB峰和BV峰中是怎么回事？它们对分析结果有嘛影响？先谢了。。。。。。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来，发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用，更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年，各种新型气相色谱仪，鉴定器，高效、耐高温色谱柱的出现；超临界流体色谱的研究和迅速发展，更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期，随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展，促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展，借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后，微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时，由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程，使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样，经反复多次分配，不同组分在色谱柱上移动速度不一样，经过龟谱柱后，各组分按先后次序流出色谱柱，使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板，而毛细管柱理论塔板达103-106，因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等，用其它方法分离相当困难，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0．1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析，例如采用电子捕获检测器，可测0．1．pgγ／-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟，长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统，速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高，需要的样品极少，一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法，如紫外、红外、质谱等均需纯品，对混合物则需分步进行分离和检测。但是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物的总量；在进行定性和定量分析时，需要被测物的标准品为对照，而标准品往往不易获得，这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器，它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来，这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器，信号近似于正态分布曲线，色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据，也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下，只有纯载气经过检测器时，记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线，但在高灵敏度量程时，基线常有一定的噪声和漂移。噪声：基线在短暂时间的波动，以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移：基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下，当载气带着样品组分经过检测器时，检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数，所表示的峰形是对称的。 峰高：色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。 半峰高宽度：峰高1／2处的宽度，常用单位为cm。 峰面积：指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

最近公司生产二甲醚的过程中发现了一个比较严重的问题。公司现有GC系统：六通气体取样阀，plot q 色谱柱配tcd检测器，希望用其做微量水。但产品中的水分达到200ppm后不再变化，同时用微量水分测定仪测定结果为5ppm。 于是有了一个矛盾，水分析标定水分没有发生问题，如果5ppm水为真值，色谱应该不能检出，但在水标定的位置确实有峰出现，苦思不得其解。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面： 　　 1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于 5% ，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 　　2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定： 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标： 　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（ QB850-83 ）。 　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 　　3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究： 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 　 　　4 、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

煤油中苯甲酸的色谱分析。煤油中的苯甲酸是怎么产生的？

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]

色谱分析中展开剂是如何根据物质的极性进行选择的 ？

色谱分析中各种图谱现象的判断可能产生的原因及处理办法一.基线噪音1 流动池脏，用极性试剂清洗。当有填料进入，拆开流通池。2 检测器灯有问题，如能量偏低，更换氘灯。3 周期性的波动，则起源于泵的脉冲，检修泵或更换垫片等。4 温度对检测器的影响，控制温度。5 气泡经过检测器，用大流量冲洗。6 可能难出峰的样品连续不断出来，用强极性流动相冲柱。7 流动相本底高，如水的纯度不够，换超纯水。或试剂纯度不够，换色谱纯的试剂。二.基线漂移（上漂和下漂）1 柱中的流动相没有平衡，延长平衡时间，尤其在流动相中添加了有紫外吸收的添加剂。2 在梯度洗脱中，基线上漂是正常的，在空白梯度中有可能是柱子中有杂质洗出。其次是流动相中有干扰物，换流动相。3 温度不稳定（示差检测器），控温。4 在等度分析中，样品缓慢洗出，改变淋洗液强度或用梯度分析。5 样品进入检测器，吸附在池中，可能每进样一次，本底一次比一次高，很少见。三.倒峰的产生和消除1.柱切换的脉冲效应，一般不是很明显，必要时考虑换阀。2.在低波长分析时，流动相本底比较高时，而样品用本底低的流动相溶解，肯定出现倒峰，其程度同进样量和本底差有关。解决办法，用流动相溶解样品，减少进样量，消除倒峰的影响。高波长时,影响比较小。3.如果倒峰不影响峰的分离，对外标法定量不影响。但影响面积归一化法。4.样品中有比流动相本底低的物质存在，如无机盐等，将出倒峰。这种情况下，倒峰的位置不一定在死体积位置出现（大多数在死体积位置出现）。四.鬼峰的产生和消除1.样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。2.连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意污垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。3.定量管污染，处理方法同上。4.在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。5.流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。6.气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。7.样品发生变化反应，重新取样快速分析。五.峰前移或退后的判断1.有规律的变化一般可能是流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2.温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3.流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4.仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5.在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6.进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。六.前沿峰和拖尾峰的判断和处理前沿峰的产生和处理（As小于0.9)1.色谱柱漏穿，柱效明显偏低，柱压偏低，如所有峰都出现，换柱。2.样品溶剂极性远大于流动相，局部改变了流动相平衡体系，办法是减少进样量，更换样品溶剂。3.分离不完全，有大量峰重叠，（如系列物），办法，改变流动相，采用梯度洗脱。拖尾峰的判断和处理（As大于1.2）1.色谱柱柱头塌陷，有死体积，柱效明显下降，所有峰都如此，换柱。2.色谱柱填料流失，例如C18在碱性流动相中，一般是使用较长时间后造成的，换柱。3.用C18柱分析碱性化合物，可用BDS柱或未端封尾柱，或在流动相中添加减尾剂（三乙胺等）。4.过载或超载，减少样品浓度和进样量。5.保留性太强，出峰太迟，办法，增加洗脱强度。6.管路有死体积，或连接管路太长，或在管路中有保留。7.在分离过程中，可能发生结构变化，或存在结构互变，办法，用其它分析体系。8.分离不完全，后面带有小峰，采用梯度或改变流动相。9.样品溶解体系同流动相不匹配，样品在柱子中析出。七.色谱双峰的判断1.柱头或筛板堵塞，污染，处理办法，清洗筛板或对柱头填料修补。2.溶剂极性太强或在二相中差异太大，换溶剂，或减少进样量。3.过载，减少进样量，或进样体积。4.样品的溶解度，样品难溶于流动相时，会出现双峰。5.存在互变异构现象，双峰基本齐平。6.样品存在动态反应，如酸与盐（间苯甲酸与间苯甲酸钠），在特定pH条件下会出双峰。7.确实是二个组分混合在一起，改变流动相体系。八.色谱峰变胖的判断和处理1.死体积增加，如管路和连接管，可能用粗的代替细的，解决办法，缩短连接管路，用细管。2.柱效降低，色谱柱受损，换柱。3.流动相不合理，单一如只用甲醇水体系，没有添加改性剂，pH调节剂，也可能柱子选择有问题。一般除了非极性化合物外，流动相中建议都加盐等化合物，可以提高化合物的分离柱效。4.溶解与分离体系不一致，如用乙醇溶解样品在甲醇体系中进样，会造成峰位移和峰变宽。5.大体积进样，在分析柱中进样超过100ul。6.柱和仪器匹配不合理，如2.1mm内径的色谱柱（包括一体化的柱子，检测器的死体积问题），其管路要求比较细，4.6mm做的好的，2.1的就不行。

求助"[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术在有机分析中的应用"

第一章 概论 首先简述了药物分析的历史、任务和发展趋势,对药物分析常用的两种色谱分析方法,即高效液相色谱和毛细管电泳的原理、特点和检测器进行了简单的介绍。阐述了药物质量控制的必要性,介绍了药物杂质的来源和种类。对高效液相色谱在药物质量控制、特别是在杂质控制方面 毛细管电泳在药物质量控制和体内药物分析方面进行了全面的综述。介绍了HPLC法在多种临床用药等方面的应用 毛细管电泳-安培检测技术在药物质量控制、体内药物分析的应用等。本章共引用文献185篇。第二章 HPLC对左旋多巴甲酯水解速率常数的研究 左旋多巴甲酯盐酸盐是一种高水溶性前体药物,用于左旋多巴或者多羧酶抑制剂治疗无效时,治疗帕金森病。在新产品投放市场前,应在新药的分子水平上进行详细的动力学研究,提供反应速率常数的影响因素的量化数据,掌握温度,pH,溶剂对药物稳定性的影响,在药物制剂,贮存,以及分析过程中避免其降解起着重要的作用。本文首次研究了左旋多巴甲酯在37～75℃温度范围内,0.05-1.5mol/L的盐酸溶液中的水解动力学。采用等度高效液相分析方法同时检测左旋多巴甲酯及其水解产物左旋多巴,得到了一系列水解速率常数以及氢离子浓度...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31316]色谱技术在药物分析中的应用[/url]