色谱注样器

在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

进样器　　早期使用隔膜和停流进们器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLCfj样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。　　1.隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎等于零，可以获得最佳的柱效，且价格便宜，操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1～2%;加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。　　2.停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中，效果较好。　　3.阀进样。一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见)，其关键部件由圆形密封垫子(

新手求助，北分气象色谱注样器处漏气，请教各位大神怎么解决？高温垫圈尺寸不对吗？

大家好，进样口温度应高于样品沸点20度以前，而且通常比色谱柱温度高。。。。为什么要高于色谱柱温度。此外，检测器温度和色谱柱温度又是什么关系呢

大家帮帮忙？连接色谱柱和手动进样器的连线，在连接色谱柱的一端螺帽地方漏液了，不是除了换线，还有没有其他解决方法呢？还有造成这个情况的原因是不是因为经常拧将螺帽拧松了？谢谢了，期盼大家的解答！

大多色谱柱在有氧气的情况下会损坏，有没有不受氧气氧气影响的色谱柱?

各位老师好，小白来咨询。没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样时，样品是被吸入管路里的，注射器里是流动相。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里，样品是不是直接被吸入到注射器里了。我的理解是，注射泵是有死体积的，那样品直接进入注射器，不会清洗不干净吗？

更换气相色谱柱，色谱柱在进样口和检测器两端伸出的距离大概要多少毫米呢？不同的仪器这个距离都不一样的吗？

【问题】两个进样口，两个色谱柱，两个检测器，需要做两个方法，需要注意点什么？【回复】柱箱温度，柱箱的最高温度不能超过两个色谱柱最高使用温度较低的温度。

注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。针式进样器的使用及维护（5－500uL）1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用• 在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口• 排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。• 排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 • 使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗• 通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。• 消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide）• 不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护• 不能用力压柱塞。• 当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。• 标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。• 当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞• 清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。5.针的维护• 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。• 清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。• 热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。微量注射器的保护　　微量注射器使用方便，进样准确，价格低廉，应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时，分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细，一旦堵塞，很难清除，应当特别注意。若连续测定多份易分解样品，进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可)，隔绝空气、水分，避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗，保护进样器针头。进样时..手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍，然后再慢慢推到所需进样量，再抽入部分空气，防止针头内的样品先被汽化造成二次进样；另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来，再恢复原样可不容易，我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过，有了血的教训，呵呵！

新购买的福立9790色谱，这几天在做校正因子。用十通阀自动进样，分离的很好，峰型也很好。但是用注射器进样之后，出现叠峰甚至怪峰，分不开。下图分别为手动进样和十通阀进样谱图file:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17410.pngfile:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17469.png

[font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

最近买了一台专门用于做变压器油中溶解气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具体配置就是TCD、转化炉和FID，其中TCD的出口接转化炉之后，在从转化炉进入FID。分析时候使用氮气做载气，从进样口直接进样就可以在TCD上得到氢气和氧气的含量，从FID上得到CO、甲烷、CO2以及C2的含量。我看使用的是色谱柱是两根色谱柱串联起来的，请问什么色谱柱串联起来可以在50℃的柱箱温度下把H2、O2、CO、CH4分开，同时又可以通过CO2，并且C2很快的出峰?应该是可以排除分子筛柱和TDX柱子的。

气相7890A老化色谱柱，分流衬管，在老化过程中发现前进样口状态如下：模式 分流温度 250压力 -0.014 关分流 20分流流量 0.000总流量 0.000 关隔垫吹扫 0.1 3.0载气节省 开载气节省流量 30.000我的问题是：1.进样口压力为什么是负值或是没有？设置为“开”后仪器报警。2.分流流量和总流量为什么是零？是否说明色谱柱没有载气通过呢？

大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的，每天我都会将柱温，进样器，检测器的温度都降到50度，按照正常情况下，50度的进样器是可以用手触摸的，而不应该烫手。但是最近我发现，尽管色谱上显示进样器是50度，但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师，结果他说既然显示是50度，那就是50度了。我还是觉得不正常，50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案，很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。

1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

第三方检测实验室对于测苯系物 和TVOC 两方面来说，气象色谱仪是选择一台具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的，还是选择 两台单进样器单采样器单填充柱的气象色谱比较好？有的说选择两台比较好，可是选择具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的不更简洁方便吗？？不太懂 求解。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器为TCD，应该选用什么样的色谱柱进行醇水分离？

各位大侠，我想咨询如下问题：使用色谱柱是TG-624，其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样，为240度。测试多元醇（己二醇，丙二醇，甘油等）+对羟基苯乙酮（沸点300多）。现在纠结：检测器温度&进样口温度设多少？这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗？考虑到检测器和进样口，接触色谱柱两头才一点点，那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗？柱箱中的程序升温上限，可以设多少呢？230吗？要求要低于色谱柱最高耐受温度？有没有一般原则？例如：1）检测器温度高于进样口温度20度左右？2）检测器温度&进样口温度，都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度？3）检测器=进样口=柱温箱+20-304）检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复，谢谢

气相色谱 如何判断样品是残留在进样器还是柱子中？谱图有什么表现吗？

我碰到一个这样的一个情况，做完样品清洗柱子的时候，当我流速是1.0ML/MIN的时候走了20分钟压力有3500左右，流速变了2.0ML/MIN泵就不工作了，我检查了一下色谱柱进样的那头有液体漏出来，我从新接还是一样有漏，我检测器管路直接接到流通阀门，压力有150左右，我把保护住装起来压力有2000多，保护柱跟色谱柱仪器装起来的时候压力高而且排气管路也有流出液体。还有泵的进样排气的那个开关我们也是关起来的时候也有一点漏液，不知道是不是哪里堵住了呢，希望得到大家的帮助能解决下

1、气路的清洗：清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。2、注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。3、进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

安装色谱柱时，柱子深入检测器和进样口分别应该多长算是合适的，过长或过短对出峰有什么影响？我是新手，向各位大哥大姐学习！

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多。如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2.由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,大定量管体积应在实验时，塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；4.目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时，hao跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5.在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6.样品予处理问题：a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀；b）避免高沸点杂质对阀的污染；7.取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，hao通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a）管材本身不纯净；b）各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。8.取样工具：目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非精密度要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；9.定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；10.冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；11.进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时个se谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；若阀的切换波动较大，可以待所有样品中的目标峰出完后，再切换回取样位置。但要注意在下次进样前，需等基线平稳。12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三lv甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三lv甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。对有些以凡士林或真空脂等密封的阀，涂抹密封材料时，不可过多，以防堵塞六通阀。

样品在进样口气化进入色谱柱后，样品是以气态的形式存在于色谱柱中，然后炉温温度升高流出色谱柱，还是样品气化后进入色谱柱然后冷凝，随着炉温的升高，样品再次气化随载气流出色谱柱进入检测器？请大佬们解惑

如果进样口和检测器的温度高于色谱柱的使用温度上限，会不会对色谱柱造成损害？谢谢