药典关于色谱专属性杂质D的表达实在是看不懂：我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]1杂质：是对照物自带还是对照物分解的 2杂质含量计算：不知道杂质是什么，怎么计算杂质含量。用对照物和标样的积分对比？3：专属性杂质D在结论中怎么描述？
我们有个化药，在定其有关物质色谱条件时，做专属性实验时，起始物料和中间体分不开，试了很多流动相 也分不开，但和主峰是分开的，请问这样可否？请高手赐教。
中药成分复杂，如何保证所建立的薄层色谱方法的专属性？
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#333333]仪器信息网人才频道聚焦于科学仪器行业和检验检测行业的人才就业服务，为助力行业内各专业人才的就业工作，我们特地推出“仪投必应”系列活动，继第一期“电镜精英招聘专场”，第二期“光谱精英招聘专场”之后，我们又推出了第三期“色谱精英招聘专场”，在帮助仪器精英们就业的同时，也诚挚的希望帮助科学仪器厂商引进优秀的色谱精英，拉动科学仪器行业的就业与发展。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][size=16px][font=微软雅黑, sans-serif][color=#00a5eb]↓↓↓[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][back=yellow]活动说明[/back][/font][font=微软雅黑, sans-serif]：[/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]招聘会名称：“仪投必应” 第三期 色谱精英专场招聘会[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]招聘会链接：[/size][/font][url]https://www.instrument.com.cn/topic/iccjob2022.html[/url][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]招聘会时间：2022年8月25日-2022年9月20日[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]参与方式：点击上述链接，直接进入招聘专区[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]如需1V1精英服务，请扫描添加[color=red]用户专属客服（微信：zhaopin1717）[/color][color=black]，还可以根据您的需求进求职交流群哟~[/color][/size][/font][img=ce6549cd-3724-4cb1-a58e-b97b34525cbf.jpg,300,293]https://img1.17img.cn/17img/images/202207/uepic/58f0cfea-0bcb-4c57-95f8-3fb9b4ca4f6b.jpg[/img]线上招聘会专场一览（后期会有持续更新哟~），见下图：[url=https://www.instrument.com.cn/topic/iccjob2022.html][img=色谱招聘专场发布.jpeg]https://img1.17img.cn/17img/images/202208/uepic/6a47fd3a-4b9d-4f37-8240-ce5e0f0ada2c.jpg[/img][/url]
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新建立的分析方法都需要验证，像高效液相色谱法，其专属性试验是用阴性样品在相应保留时间不出峰来确认的。那原子荧光光谱法怎么做专属性试验呢？阴性样品（空白试验）的信号不得高于多少才符合要求.......[em09501]
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众所周知，方法验证的第一步就是要做方法专属性，它是整个方法学验证的基础。元素的验证当然也不能例外，在医药行业做元素专属性实验的通常做法是：拿试剂空白（过程空白）和线性最低点（暂且叫它LOQ溶液）做对比，如果试剂空白小于1/3LOQ，且低点加标回收率，和回收率的RSD是可以控制在一定范围内，那就认为方法专属性良好。专属性实验设计成上边的方式，原因其实很明了，为了更节省时间和减少人员的判断而更好的标准化，进而而提高效率。但是，纯粹得去考虑做好元素专属性，应该做哪些工作呢？作者抱着抛转引玉的想法，希望本文的一些浅薄认识可以引起同行从业者对这方面工作的重视。先明确专属性的定义：在其他成分可能存在的情况下，采用的检验方法能正确测定待测物质的特性。考察元素检测方法的专属性，其实有两个要求：第一，如果样品含有某种元素，确保方法能准确定量出来，最起码在LOQ浓度水平要能保证，常规的专属性实验其实就是做的这方面工作；第二，如果样品不含有某种元素，不能测出来一个“假的”含量，简单说就是要排除假阳性，样品基体不能对目标元素有干扰。其实这方面工作是缺失的。比如说：样品溶液里如果含有百分含量的Cl，就会对V，Cr造成严重质谱干扰。如果不考虑专属性的第二方面，做的方法验证其实就失去了意义。现在，专属性怎么做的问题就变成了如何去避免质谱型干扰的问题。因篇幅有限，本文以元素杂质为论述对象。 当样品的检测数值明显小于LOQ时，通常的做法大概率是没有问题的。因为没有检出，那肯定是没有被基体干扰到，谈不上什么假阳性了，当然这里我们假定把专属性只控制到LOQ水平。但是在实践中肯定有这种情况：方法验证的时候小于LOQ，测试的时候大于LOQ。如果不考虑残留和污染的情况，大概率是仪器状态不同，比如说仪器参数虽然一样，但是氧化物水平验证的时候是1%,做测试的时候是2%，有氧化物干扰的元素测试结果可能就偏高了，比如Si。这种情况可以认为是仪器状态的问题，那我们就需要把调谐参数控制得更为严格，并且将方法调谐的氧化物或双电荷要求明确得写入方法。也可以认为是专属性做的不充分，需要一些更高级的方式去判断和解决。特别是当样品的检测数值大于LOQ时，仅从科学性角度看，肯定要进行元素是否存在假阳性的判断了。主流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]软件里面都提供了每个元素常见的潜在质谱干扰，可供简单判断。质谱干扰大体上分为三类：同量异位素干扰，多原子干扰（因为溶剂是水，所以最常见的干扰是氧化物干扰），双电荷干扰，当然也可能是双电荷干扰同时又存在氧化物干扰的复杂质谱干扰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和有机质谱区别很大，它最终是靠测定单正电荷的原子或特征原子团去定量（如果用了反应模式做质量转移，就是测定原子团）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]质谱干扰的实质是：同一质荷比未必一一对应同一个元素，而对应了多个实体：多个元素的单电荷原子，不同元素的单电荷原子团，不同元素的双电荷原子甚至是对应了不同元素含有双电荷原子的原子团，从而导致了不专属的宏观偏差。最后重点说说：面对这些质谱干扰，我们如何去做。KED模式是一种最为通用的方式，因为通用，面对复杂基体，抗质谱干扰能力面临挑战。但是，我们仍然可以去做两方面工作，毕竟把这种通用方法式用到极致，是大部人不得不选择的方式。增大改变碰撞气（一般是He）流速可以显著提高KED模式的抗干扰能力，一般可以提高到5ml/min。A品牌仪器的高能He模式甚至可以把He流速进一步提高到12ml/min，虽然说一些干扰靠这种粗暴的方式仍然消除不了，但是毕竟大部分情况下可以将质谱干扰控制在LOQ以下，另外，即使无法将质谱干扰控制到LOQ水平，高低He流量下的结果不一样至少说明存在干扰，可能有人问：你直接用高He流速KED模式不是更好？因为去除干扰的同时待测元素信号同样会大幅度衰减，从而影响数据的稳定性，高能He模式虽然信号没有降低，但是透镜电压参数设置得比较极端，会将更多的样品基体引入仪器，会显著增加维护频率。筛选质量数，对比多个质量数测定结果是否有差异，主要应用在存在多个质量数的元素，配合高He模式效果更佳。对比同时测定的结果，如果结果差别很小，即使结果超过LOQ，我们仍然有把握判断专属性良好。因为多个质量数所受到干扰有差别，同时受到相同程度的干扰概率极小；另外，如果结果有大有小，较大的数据肯定质谱干扰更严重不能采用，较小的数据虽然也可能有质谱干扰，但如果小于LOQ，一般我们也可以接受。改变前处理方式，可以通过敞口消解的方式把干扰物质挥发出去，没有了干扰物质，对应的干扰就被釜底抽薪了。弊端是容易引入污染，曾经做Si的假阳性排除实验，原来Si超标，敞口消解以后，有机物被部分挥发，检测值小于LOQ。曾见过有人通过过柱子的方式将样品基体去除，我是心里打鼓：对于痕量元素，难道你不怕污染？换ICP-OES，应用最成功的案例是Si的检测方法。其弊端是很多受到质谱干扰的元素光谱干扰也很严重，而且定量限也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]高很多。所以，尝试，但是别抱太大希望。同一方法里控制不出现相互干扰的元素。比如说：你要测较高浓度的Zr元素，那你就不能用Sc元素做内标。Zr的质量数为90的原子形成的双电荷会干扰45质量数的Sc，双电荷的干扰是He无法消除的，此时避免出现这类干扰几乎成了仅有碰撞模式的唯一选择。另外，在存在同量异位素的质量数要避免使用，根据两个元素的浓度去评估实际的影响，可考虑采用校正方程，实在不行就只能把两种待测元素分开测了。配多路反应气的反应模式与多重四级杆：仪器多了几路反应气，代表性的厂家是P公司，核心技术：四级杆通用池。当然，反应模式比He模式复杂得多，不同样品基体，RPq调节相当关键，上手难度比简单碰撞要高很多。对应的质谱干扰消除能力也比简单的He模式提高了一个层次：几乎可以消除所有质谱干扰；多重四级杆在碰撞反应池前面再一个四级杆，这时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]MS的消除干扰能力相当恐怖了，医药行业的应用极其罕见，应用常见于半导体行业。
关注丨中药材的专属性鉴别中药材质量的优劣，直接影响中成药及饮片的质量和疗效。中药品种繁多，许多中药不仅外形相似，功效也相近，但在实际临床应用时还是有较大的区分的，再加上人为添加和造假，许多不太熟悉中药的人就容易把外形相近的中药误用，这样不仅达不到治病的目的，还有可能危害身体。因此，辨清中药界的“李逵”与“李鬼”，十分重要。中药材的专属性鉴别可以科学辨识中药材界的“李逵”与“李鬼”。随着《中国药典》的不断修订，中药质量标准由单一含量测定逐步发展为多成分含量测定与指纹图谱相结合。新实施的2020年版《中国药典》补充和完善了植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别，并编写相应的图谱集；对于缺乏专属性鉴别的药材、贵细药材和来源混乱的药材，采用薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别、DNA分子鉴定等现代科学方法去伪存真。 凭借多年对中药材及饮片的检测经验，谱尼测试集团具备2020年版《中华人民共和国药典》中药材及饮片的全项检测能力和CMA、CNAS资质，在薄层色谱鉴别、特征图谱、DNA分子鉴定等方面颇有建树，尤其特征谱图方面，拥有UPLC-QTOF、UPLC、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等上百台套精密设备。谱尼测试集团将持续秉承“客户为根本”的理念，竭诚为广大中药材、饮片及成药企业解决各类检测的需求。如您有相关检测需求或咨询事务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团官网www.ponytest.com查询。 关于PONY谱尼测试PONY谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者，创立于2002年，集团总部位于北京，是由国家科研院所改制而成，现已发展成为拥有逾6000余名员工，由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法，每年进行2700多万次的检测，2020年9月16日，谱尼测试成功在深交所上市，成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团，股票代码为300887。谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质，具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权，检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测；农产品检测；保健品检测；药品（化药、中药及生物药）基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价，新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作；生态环境监测、大气监测；环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化；节能环保、碳交易、碳中和、碳核查；医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测；口罩、医美材料检测等医疗器械检测；毒理病理实验；化妆品检测；化妆品人体功效试验；日用消费品、纺织、玩具、油品检测；饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价；汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测；电器设备检测；无损检测；锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定；建筑材料与工程检测、新材料检测；环境与可靠性试验；电磁兼容EMC测试；计量校准；验货、审厂；软件测评、网络安全；电商（电子商务）检测等等。
我最近做一个三类药的专属性 试验，它的含量测定、有关物质1是一个色谱条件，有关物质2又是另一个色谱条件，并且两者的波长不一样，我目前开始做有关物质2的专属性试验，平常专属性的破坏程度都是看主峰峰面积还剩多少，但是现在在有关物质2的色谱条件下，主药不是最大吸收，峰面积大概只有20多点，请教各位高手们，这种情况下怎么看破坏程度？？？？？
看了EP和USPEP里面就没有专属性和检测限USP里写的大部分都是色谱方法光谱的写的很少，还不详细是要做杂质的限度检查，就需要者两个请做过的朋友指导一下
我们是一家制药企业。有一个品种是这样的，液体，有很高的离子浓度。而金属离子的含量用原吸的火焰法测定。牵涉到做方法学的事。回收率、精密度、线性范围，最低检出限，最低定量限等等都好办，就是专属性怎么做呢？不同的元素，利用的是自己的特征吸收谱线。这个专属性用逻辑推理行不行呢？
中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中，鉴别需要做专属性验证，可是有很多鉴别仅仅是化学反应，比方钠盐钾盐的鉴别等，大家说说应该如何做专属性验证？
本人凝胶色谱新手，在做一个项目，需要用凝胶色谱。美国药典论坛上已有方法，重复了人家方法发现有些地方不对，撇开这些不谈，先说说我的疑问吧！1 美国药典上的流动相加了0.1M的硝酸钾，我试了一针加的，一针不加的，发现不加盐峰会前沿，加盐的峰很对称，请问在凝胶色谱里加盐的目的除了改善峰形还有什么作用吗？我更好奇的是盐是通过什么原理来改善峰形的？2 还有一个很奇怪的现象，我的样品和两个杂质出峰时间重叠，即专属性不合格，这三种物质虽然都是钠盐，但大家请注意样品的分子量范围是1000-2000，而两个杂质的分子量一个是100多，一个是300多，就是说在分离原理为分子排阻的凝胶色谱里，分子量1000多的和100,300的一起出峰，改变流动相（换过纯水，也试过加大有机相比例）变化并不明显，这是为什么呢？难道现在的凝胶色谱已经不是单纯的分子排阻原理了，还是说样品的出峰时间除了和分子量有关，还和他们的水溶性有关？这两个问题快把我折磨疯了，请高手解答！
目的：建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液（用磷酸调到pH4.0）（60∶40），流速1.5mL/min；检测波长225nm。结果：进样量在2.49~19.94μg范围内，与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%，RSD为0.60%(n=9)。结论：该方法简单、快速、准确，重现性及专属性好，可用于盐酸舍曲林片的质量控制。
[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值，药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基，通过细胞色素P450系统（CYP 3A4和CYP2D6），其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑，在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）报告，方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量，其中早有报道光谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（GC-MS），液相色谱-二极管阵列检测（LC-DAD）和毛细管电泳（CE）可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体，但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析，这些方法更多在成本上有利，但方法不灵敏且专属性差，两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中，脱氢阿立哌唑的最佳定量下限（LLOQ）为0.1ng/ml，如果出现以下情况，则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式，两者分子量差别很小，只有脱氢的2个质量数差别，而其结构含氯离子，这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5，在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5，而其真实存在的分子量是两个，这样阿立哌唑的分子量是448.3，我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数，脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后，摸索质谱条件，可以得到MRM离子对的色谱质谱峰，但专属性很差，在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度，增强专属性的方法，即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3；脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3，脱氢阿立哌唑446.3，再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低，见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]
最近很苦恼，之前用了大连依利特的C18 hypersil 4.6*250mm 5ul 进行盐酸头孢替安有关的质的方法检测，当时参照的方法是《美国药典USP28》盐酸头孢替安含量测定项下的色谱条件，做方法学时，色谱峰均很对称，分离度也完全符合要求，做专属性（破坏）时主峰与相邻的色谱峰也均分离完好。 可最近换了大连依利特其它的新柱时（填料 hypersil，及ODS-BP）均出现很前沿的色谱峰，换了其它的仪器也出现相同的情况，后来我又用了色谱柱inertsil –ODS3 ,inertsil –ODS-BP, pheaomenex-Gemini 进行试验，可依是出很大前沿峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265310_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265311_1638724_3.jpg正常峰（加热破坏，色谱柱为依利特：ODS2 hypersil 4.6*250mm,5ul)拖尾因子1.002 理论板数5454.2 色谱柱为2005年左右购进的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265312_1638724_3.jpg 不正常峰色谱柱依利特hypersil ,ODS-BP色谱柱inertsil –ODS3 inertsil –ODS-BP, 色谱柱pheaomenex-Gemini 色谱柱均为2009年新购进。峰形明显的前沿，峰高明显的变小，峰面积不变，峰拖尾因子达到0.5左右，理论板楼才400左右知道论坛里老师多，出现这样的情况到底是什么原因呢？不知道该该用什么牌子，什么样的填料也能满足我当前的试验条件。或许有老师也做过这个品种，用了与我相当的色谱条件，请你帮的忙，指点一下。或许，这里有老师也出现过与我相同或相类似的情况，请你帮的忙，指点一下。或许，你的经验能帮到我，请你帮的忙，指点一下。相信这里有很多，很多的热心朋友们。小女子将非常感激。我选用的色谱条件色谱条件与系统适用性试验[color=#00000
想问一下各位，我最近在做荧光检测器测水杨酸方法验证实验，其中有一部分是做专属性，大家这一块都是怎么做的呢
【作者】 陈念芬； 王延东； 陈茂玲（中山大学中山眼科中心）【摘要】 目的:建立测定夫西地酸眼用乳剂含量的高效液相色谱法。方法:采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01mol/L磷酸溶液-乙腈-甲醇(16∶64∶20);流速为1.0ml/min;检测波长为235nm;柱温为40℃。结果:夫西地酸在20～120mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.57%,RSD为1.53%。结论:本方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于夫西地酸眼用乳剂的含量测定。 更多还原【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211617_385058_1609970_3.jpg
作者：田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要：摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．01mol／L磷酸溶液（20：80）（用三乙胺调节pH至3．0）为流动相，检测波长为293nm，流速为1．0mL／min。结果加替沙星的浓度在10～120μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。平均回收率为99．7％，相对标准差为1．29％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好，可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg
【作者】 黄淑霞； 刘金玲； 查文清； 张晓明；【机构】 深圳市南山医院； 深圳市南山医院 广东深圳518052； 广东深圳518052；【摘要】 目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04mol.L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶40∶30)为流动相,检测波长为247nm。结果:盐酸氨溴索在5.0~100.8mg.L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%。结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 盐酸氨溴索注射液； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383503_2352694_3.jpg
本人凝胶色谱新手，在做一个项目，需要用凝胶色谱。美国药典论坛上已有方法，重复了人家方法发现有些地方不对，撇开这些不谈，先说说我的疑问吧！1 美国药典上的流动相加了0.1M的硝酸钾，我试了一针加的，一针不加的，发现不加盐峰会前沿，加盐的峰很对称，请问在凝胶色谱里加盐的目的除了改善峰形还有什么作用吗？我更好奇的是盐是通过什么原理来改善峰形的？2 还有一个很奇怪的现象，我的样品和两个杂质出峰时间重叠，即专属性不合格，这三种物质虽然都是钠盐，但大家请注意样品的分子量范围是1000-2000，而两个杂质的分子量一个是100多，一个是300多，就是说在分离原理为分子排阻的凝胶色谱里，分子量1000多的和100,300的一起出峰，改变流动相（换过纯水，也试过加大有机相比例）变化并不明显，这是为什么呢？难道现在的凝胶色谱已经不是单纯的分子排阻原理了，还是说样品的出峰时间除了和分子量有关，还和他们的水溶性有关？3 还有一个现象我不能理解，就是走空白，也就是流动相的时候会出现一些溶剂峰，走样品的时候也会出现溶剂峰，但是样品中的溶剂峰的响应要比溶剂峰里的高多了，这是怎么回事呢？这几个问题快把我折磨疯了，请高手解答！！
作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0.1386～2.772μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=2572.354X+79.851,r=0.9997。平均加样回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131034_383388_1606903_3.jpg
作者：兰文; 杨汉初; 黄莉;（湖南省药品检验所;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31～177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg
[B][font=黑体][size=4] 悼仪器信息网社区的专属卡通形象[/size][/font][/B] 现在一来到论坛，时时就有一种说不出的莫名其妙的感觉，觉得这里的一切好象慢慢地变得是那么的陌生，仿佛不知道这里都是什么人，是在实验室做事吗？是做分析测试的吗？是干化学的吗？怎么连一些最基本的知识都没有。 从这次为仪器信息网社区专属卡通形象的征名过程来看，最后结果已经极有可能是“叮叮”了，而且投票的那些名字其中绝大部分好象看不出它们与仪器信息网社区的形象有什么直接联系，就更谈不上什么代表了。“叮叮”是什么，是象声词，说明写的是“小瓶子之间碰撞发出的声音”，这和“小烧瓶的表情”挨得上吗？说到这儿，强和卡通形象表情特征联系的应该还有“玻博”，既然挨不上又怎么能来表示社区里大家的喜怒哀乐呢？！ 只要是在化学实验室工作，就应该知道虽然经常要和玻璃仪器打交道，但却很少会听到玻璃仪器间的碰撞声，而且也不愿意听到这种声响。因为玻璃仪器间的碰撞声一般最多是在用搅棒搅拌溶液的时候，这种情况一是在溶解样品时，二是在加热滴定的情况下，三是在进行沉淀的过程中，发出的也不是“叮叮”声，而是“当当”声，因为我对这种声音太熟悉了，我这儿有时可以听到30多人同时敲烧杯的声音，那场面还是比较壮观的。除此之外就应该是“梆”、“咣”、“哐”，然后紧接着就是“啪嗒”、“哗啦”和“啪嚓”的声音，听到这种声音，你顺着声音发出的方向看过去，或者可以看到一个手忙脚乱的场面，或者可以看到一张茫然的不知所措的面孔，知道这是将预示着什么？破碎、完结和终了。社区专属卡通形象是个玻璃烧瓶，自然不愿意自己被撞得粉碎了，同样，可能这里也没有多少人是愿意看到仪器信息网走到尽头了吧。 “叮叮”况且如此，那“丁丁”就更是这样了。如果说好记、好叫，那“一一”应该更好记、好叫，而且多少“一”的音还与“仪”的音比较相似。为什么非要用“丁丁”呢？！ 说到了“一一”接下来自然就要说“七七”了，“4077”过去有人解释为司令其妻，最多也就为表示论坛的管理者，何来的社区文化？不会是想我们都知道和记住中国自己的传统节日七七情人节吧？这联系也太不着边际了。说它和仪器的“器”字发音相近还沾点边。在这一点上的还有“奇奇”，只看到它的抽象了，倒没看出它的直观，更不觉得它平易近人，这都哪儿挨哪儿呀。其余更多的我已在“仪器社区专属表情发布暨征名活动”的跟帖中进行了说明，所以在此就不遨述了。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_9.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_12.shtml 除此之外，我在“仪器社区专属表情发布暨征名活动”的跟帖中作过阐述的还有“玻博”、“玻仔”和“怡娃娃”，同样就不再重复了。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_14.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_22.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_5.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_25.shtml 接下来想讲一下“梁梁”。不用说干化学的和做分析的看到“梁”字会将其跟量筒联系起来，恐怕与此不相干的人看到这个字就更是这样了，即便是仪器信息网的常客也是如此，因为这两个字除发音相同，其它毫无关系。如果非要取其音的话，那从字典上查一下就会不难发现有10多个字是发这个音的。所以说“梁”字能代表什么？即便表示量筒，那量筒也不就是分析检测呀，更不能突显仪器分析了，所以说用这两个字就更不是什么很好的选择了。 “峰”字在仪器分析中应该是一个经常见到并且很熟悉的字，因为很多仪器分析方法都是通过图谱中出现的峰形信号来进行分析测定的，比如红外、紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、质谱等，但这里除了色谱峰的形状比较特征外，红外和紫外实际上只是一种响应值起伏变化比较大的图形，质谱是一种分立的线状图谱，所以称其为峰也不是很恰当合适。但用“图”或“谱”字起名又不是很好听，特别是对于像电化学、X光衍射、扫描电镜等分析法来说就更不具代表性，所以依这种想法来命名可能也不是非常好的思路。 再下来就是“晶晶”二字，尽管这两个字最早应该是本人提出的，虽然与“精精”同音，可以寓意“精确”、“精准”，正像投票选择给出的那样，分析工作需要的“精益求精”其中也含有两个“精”字，同时社区专属卡通形象是个小烧瓶，小烧瓶是一种玻璃仪器，它可以用来象征做化学实验时所涉及的瓶瓶罐罐，我们在做分析实验用到玻璃仪器时，最先做的就是要将其洗干净，因为前面已经提到做分析检测要追求的目的就是准确可靠，不能有任何的样品沾污，而洗干净的目视效果首先就是洁净透明，看上去应该是亮晶晶的没有任何水迹，所以“晶晶”二字还可以用来表示这一层含义，但它毕竟是一个女性多用的名字，不好用来体现仪器社区的整体形象。个人认为社区专属卡通形象的名字应该是一个中性的比较好。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_6.shtml 最后的“贝贝”名字是追加的，我不知道如果大家能够提出某种理由，想到的其它名字是否都可以被追加，也不知道最初的10个名字是怎样被筛选出来的。但总觉得方式有些不够透明和过程不是很公平。既然可以追加，那为什么开始不将提名方式格式化，符合要求的就追加进入投票的选择项，不符合的和后来重复的就无效和没有入闱资格。先遴选出支持率高的，再进行第二轮投票不就可以了吗？即简单又透明，还很公正公平。当然也许其中也会存在某些问题，但有大家的群策群力，应该能找到一种比较好的征名方法和途径，而至少不会像现在这样。 现在我之所以要费那么多的文字和唇舌其目的就是过去的很多类似活动开展的方式和过程都不是很好问题很多，所以希望能不断汲取教训，能够逐渐进行改进，将以后的事情做得更好，以便仪器信息网社区能够获得健康协调的长足发展。 本人对仪器信息网社区专属卡通形象征名的回帖还有一些，现在都一一列在这里，其中的看法也不一定就正确，欢迎大家共同讨论。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_5.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_2.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_6.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_9.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_12.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_14.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_19.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_22.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_23.shtml http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090430/1865693/index_25.shtml
作者：王发; 杜珊; 周至云;陕西省食品药品检验所;摘要：目的建立测定烟酸占替诺片含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用钻石C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至3.3)-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为267 nm,柱温为35℃。结果烟酸占替诺质量浓度在9.94～994 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=32 024.5 X-71 046.0,r=1.000,方法回收率为99.4%(n=9),RSD为0.2%。茶碱质量浓度在0.33～33 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=59 069.9 X-2 595.2,r=1.000,方法回收率为99.0%(n=9),RSD为1.3%。结论所用方法简便准确,专属性强,可用于其产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161703_377926_2379123_3.jpg
作者：仵树仁; 蔡俊安; 郭鑫慧; 王云东;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为3.5%十二烷基硫酸钠/0.1mol/L酒石酸-甲醇(30:70),流速为1.0mL/min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.162～0.810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.10%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271035_386319_1606903_3.jpg
各位大佬们 ，请教几个问题 关于方法验证，之前没有做过验证，都是做放行检测 ，目前 需要做 几个鉴别的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法验证 ，专属性 具体是怎么做呢？进空白看空白影响不影响样品？进杂质？看杂质是否影响样品？在看分离度？ 我也不太清楚这验证方案怎么起草 ，还有就是 专属性需要补充，这个什么意思，怎么补充，用其他的鉴别试验补充吗？
高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg
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