色谱装填柱

HAVER&BOECKER 作为专业的制造业装填和筛分设备供应商，主要提供粉体和颗粒成套装填解决方案，包括：存储筒仓和料斗、麻袋装填站、定量和称重系统以及气动输送设备。为确保设备选型和优化，HAVER&BOECKER 购置了FT4粉体流变仪，测量材料的流动性以改进设备的设计与规格，应对各种新产品带来的加工难题。 装填过程中的流动性通常测量密度、粒径分布、水分、脂肪含量等特性来指导设备选型。这些参数都会影响食品材料的特性以及流动性，这也是加工和装填中的关键属性。同时HAVER&BOECKER 发现即使综合以上参数也不足以完全量化流动性并与设备性能进行关联。HAVER&BOECKER 早期使用剪切盒测量粉体的粘性，但测量一种产品就要花费半天时间，鉴于操作人员技术各不相同，导致粉体出现“自由流动”和“具有粘性”两种极端结果。很显然，剪切盒这一技术也并非理想的解决方案。之后HAVER&BOECKER开始研究替代方案，FT4所提供的动态测试十分灵敏，可区分剪切盒分析下近似的粉体。应用动态测试数据*FT4粉体流变仪：流动能测试过程及流动能结果示意图动态粉体测试涉及测量运动过程中的粉体，当螺旋桨叶沿着指定的路径在材料内旋转时，测量作用于桨叶上的扭矩和力，确定粉体流动所需的能量。可以测试固结状态、中等应力、充气甚至流化状态下的样品，满足日常加工所需的应力范围。参数基本流动能（BFE）具有良好的区分度，能够检测出相对微小的颗粒间变化，并与加工过程相关联。通过测量处理后粉体的BFE，发现具有相同或相近BFE值的粉体往往需要相似的装填设备，但其它特性也应予以考虑。通过将动态测量与经验相结合，建立并优化了公司内部设计流程，开发出针对性最强的设计，最大程度地减少装填粉体中的空气含量，实现产量最大化。表1显示了两种不同可可粉的测试数据，包括水分含量、松装密度和BFE值。这些数据显示，虽然它们是“相同”的样品，但实际上有着显著差异。1号可可粉具有较大的松装、压实密度，也呈现均匀的充气特性，表明充入空气后帮助流动。与之相比，2号可可粉在充气时形成通道，通常与较强的颗粒间作用力相关，同时脱气也更快。这些特性都与装填解决方案的选择密切相关。而2号可可粉的BFE明显低于1号可可粉，表明该样品更易于流动。在装填机对两种产品进行测试（参见下图）。倾斜式压力仓，方便卸料和清洁，也可根据产品特性改变充气速率。装填时持续吸气，确保袋内压力最低，实现较高的装填率。在试验中，装填一袋25公斤的2号可可粉需要23秒。这样，装填机每小时产量为110袋。如BFE图所示，1号可可粉流动性不佳，装填一袋需要30秒。机器每小时产量降至90袋。其他产品也验证了BFE值可用于预测装填解决方案的性能，确保装填率和产量达到预期效果。尤其需要注意的是虽然压实、堆积密度是常规的测量项目，但该值并不能用于区分流动属性。经验显示，松装密度受到温度、湿度、原材料质量和样品处理的影响，无法与装填性能直接相关。*装填设备示意图总结动态流动表征为装填解决方案的设计和选择提供了理论基础。对 HAVER&BOECKER 而言，采用FT4粉体流变仪测量已验证有效。通过对每种样品的流动性测试，将结果与过去十年的加工经验相结合，确定每种产品最佳的装填机选型，开发解决方案数据库，实现产量最大化的同时尽可能降低运营风险。

动态轴向压缩柱（DAC）是大家在制备液相中常用的一种设备，由于拥有超出常规静态柱的超长使用寿命，受到用户的欢迎。那么该如何来正确装填DAC呢？本期文章中，小编就以WelPacker 50mm规格的DAC为例，给大家分享一下，月旭科技服务工程师装填DAC积累的经验和小窍门。01填料用量和匀浆液体积计算填料用量计算：V=3.14×r2×hr：柱管内部半径(cm)h：装柱高度(cm)m= ρ×Vρ：填料的堆密度（g/mL）V：装柱体积（mL）因为装填后的填料处于紧密状态，实际填料用量M是计算值m的1.1倍左右，以10μm的C18填料为例，如果填料堆密度是0.56g/mL，50mmDAC装填250mm的柱床高度需要约300g的填料。匀浆液体积计算：最常用的匀浆液是异丙醇，匀浆液体积数值一般是填料质量数值的两倍，例如300g的填料需要加入600mL的匀浆液进行匀浆。02DAC硬件的清洁和准备工作装柱之前的准备和清洁工作很重要，这直接关系到DAC的性能。其中包括如下几点：➯ 柱管内壁需要清洗去除油污、灰尘等污渍，确保内壁光滑。➯ 筛板需要进行超声清洗处理，确保清洁且没有堵塞。➯ 分配器、密封圈和管路等直接接触流动相的部件也需要提前清洗以确保不会造成填料污染。➯ 清洗完成的部件需要吹干。03填料匀浆填料匀浆的注意事项：➯ 选择合适的匀浆容器，容器选择惰性的材质，浆液总体积不超过容器体积的2/3；➯ 建议在超声的同时进行搅拌匀浆，持续30分钟以上（部分易碎的填料不能超声）。04DAC柱管安装步骤倒入浆液后需要用异丙醇洗去管壁上残留的填料并润洗活塞，调节气压至最终装填压力，先从上端排出空气后再将匀浆液从下端压出，下端不再出液即完成装填，稳定30min后再用甲醇（正己烷）将残余的匀浆液置换出来即可。装填步骤的要点就在于确保正确的情况下尽可能快地完成所有操作以防止填料沉降带来的不利影响。月旭科技可以提供从25mm到800mm内径规格的DAC，根据您的需求进行定制化服务。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

东曹生命科学（TosohBioscience）是全球知名的色谱分离解决方案供应商，近日宣布推出一款疏水（HIC）色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm，亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基，特别适合用于分析ADC药物的DAR（药物结合比）值，以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点：DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量，影响ADC药物的药效和稳定性，是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势：1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压，可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示：分离示例一：ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽，比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二：优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小，重现性优异，非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三：使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱（快速分析用）和10cm长柱（高分辨率分析用）两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析，缩短分析时间。且分离性能出色，与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品，请下载产品介绍资料，或联系我司销售人员👉 TEL：021-34610856-215分机

Accucore 色谱柱[ 增强核技术]　　为了满足色谱柱的卓越表现不受所用仪器的限制这一需求，我们应用全新的"表面多孔增强核技术“，研发出创新的AccucoreTM HPLC 色谱柱。该技术的四大重要特点：　　1.2.6µ m颗粒包含实心核和表面多孔层，在常规反压下实现高速高效的分析。　　2.改进的颗粒筛选流程使粒径分布范围最小，从而提到柱效。　　3.先进的自动装填过程确保所有色谱柱都有最高的装填质量和优异的批次重现性。　　4.提供6种键合相，满足不同的选择性需求。优化的固定相键合技术使固定相更加致密和耐用。　　详细情况见：http://www.thermo.com.cn/Product5787.html

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

选用超高纯的硅胶基质，独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中，将承受大的机械压力，所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标，关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料，如果机械强度不够，引起填料破碎，势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命，从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶（纯度99.999%）保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率，但同时引起装柱困难，需要更高的操作压力且形成高柱压；粒径分布窄的填料容易装填均匀，获得更紧密、稳定的柱床，减小涡流扩散系数，提高柱效；孔径分布窄可以提高有效表面积，提高上样量。因此，均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准，重金属含量低，填料对于分离物质的非特异性吸附低，峰型对称，月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低，都在1ppm以下，这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限，这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法：电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性，以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图：填料的广泛应用Ultimate XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍，敬请期待...

Biotage ReningTM Flash 中压制备色谱柱使用简单、性价比高Biotage全新一代国产Flash色谱柱现已上市，欢迎垂询！Biotage Rening 快速制备色谱柱领先于现有国内的工业标准，它将原汁原味的瑞典制造带入国内，质量优秀，性能卓越，可以为您的纯化制备提供最强有力的保障和支持。Biotage Rening 使用快插接头，适用所有的Biotage IsoleraTM 快速制备色谱仪。性价比高Biotage Rening 色谱柱，尤其适合于对样品纯化效果和重现性要求较高的客户，超高标准的装填技术，优秀均一的硅胶填料，确保零瑕疵的激光焊接，保证了Rening 色谱柱的零漏夜、零塌陷、高品质以及高柱效！快插接头采用通用的鲁尔（Luer）接头设计，无需另加适配器，即可简单、快速的和所有快速制备色谱仪连接。规格齐全，方便中试放大实验Biotage Rening 色谱柱装填的是Biotage 公司通用的KP-Sil 硅胶填料。从5 克到80 克，有多种规格的色谱柱可供选择。当需要进行中试放大实验时，可以无需进行方法的修正，直接选用更大色谱柱即可，例如：SNAP 340 g，750 g 和 1500 g，Flash 75 和150，甚至 Flash 400。

开发新方法时，色谱工作者最重要的目标之一就是实现一致的、可重现的分离。为此，就需要选择重现性高的HPLC 色谱柱。新一代Thermo Scientific Syncronis HPLC 色谱柱通过选用超纯硅胶、自动装填工艺、严格的检测和控制程序帮助色谱工作者达到满意的结果。该产品有以下优点：&bull Syncronis色谱柱以全新超纯硅胶为基质，金属杂质为同类硅胶中最低&bull 具有更高的比表面积，可提供更高的上样量&bull 采用致密键合技术，实现更高的碳载量&bull 采用双重封尾技术，减少峰拖尾现象&bull 采用自动化装填工艺，激光检测粒径，确保更好的批内和批次间重现性&bull 可提供1.7&mu m和5&mu m两种粒径的色谱柱,其中1.7um粒径可应用于任何品牌UHPLC上&bull 可提供C18，AQ，C8，苯基，氨基，silica，HILIC等多种键合相色谱柱

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访赛默飞实验室设备与耗材新产品的视频。　　赛默飞世尔科技是科学服务领域的世界领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110亿美元，拥有员工约37000人。赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年，目前在华员工人数已经超过1900名。　　在采访中，赛默飞色谱耗材产品应用专家洪浩博士、移液产品支持专家叶健先生、温度控制产品高级渠道销售经理冯铮先生、纯水/蠕动泵产品专员刘云龙先生向我们介绍了赛默飞实验室设备与耗材新产品的情况。　　洪浩博士为我们展示了该公司于2011年6月推出的一款色谱柱新品——Accucore HPLC色谱柱。“我们应用全新的‘表面多孔增强核技术’研发出创新的Accucore HPLC色谱柱。该技术的四大重要特点：一、2.6µ m颗粒包含实心核和表面多孔层，在常规反压下实现高速高效的分析；二、改进的颗粒筛选流程使粒径分布范围最小，从而提到柱效；三、先进的自动装填过程确保所有色谱柱都有最高的装填质量和优异的批次重现性；四、提供6种键合相，满足不同的选择性需求。优化的固定相键合技术使固定相更加致密和耐用。尤其值得一提的是，如果采用Accucore这款产品，可在高效液相色谱上达到超高压液相色谱的效果。让顾客花更少的钱，做更多的事情。”　　欲了解更多关于赛默飞参展BCEIA2011的详细信息，请点击：www.thermo.com.cn/BCEIA2011

色谱颗粒技术的重大发展，使您的投资获得最大价值 亚特兰大（2011 年6 月14 日）&mdash 赛默飞世尔科技公司，科学服务业的世界领导者，宣布发布Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱系列产品。基于最先进的表面多孔实心核增强技术结合相键合与柱装填的丰富经验，此系列色谱柱能够提供亚2&mu m填料的柱效，同时柱压在普通HPLC色谱仪可承受的范围内，全面提升实验室工作流程和效率。此系列色谱柱具有多种可选的固定相并且几乎兼容所有HPLC 和UHPLC仪器，能够提供增强的灵敏度和分辨率，为您的投资带来丰厚的回报。赛默飞世尔科技在六月19-23 日于匈牙利布达佩斯举行的第36 届高效液相分离及相关技术国际研讨会(HPLC 2011) 上，在M11-12 展位展示Accucore&trade HPLC 色谱柱系列。 Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱有实心核和多孔外层组成，填料直径2.6 微米，平均粒径分布(D90/10) 1.12 。能够进行快速、高分辨率的分离，其独一无二的性能使常规HPLC 达到UHPLC 效果，用于UHPLC使用更快流速实现更快的分离。Accucore HPLC 色谱柱使用的先进相键合技术通过高键合密度和最少的次级相互作用提供优异的峰形。使用自动化装填工艺能够持续生产紧密填充的色谱柱，具有高度批次重现性和优异柱效。 更多关于Accucore HPLC 色谱柱的信息，请访问：www.thermoscientific.com/Accucore. 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径10微米)的出现(图4)，极大地改善了色谱填料的性能, 大幅度增大高效色谱的分离和分析能力, 才使得HPLC成为生化、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段。图2 无定型硅胶(早期) 图3 球形硅胶 (现在) 图4 单分散球形硅胶(将来)　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate、Xtimate、Welchrom、Topsil和Boltimate等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

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继我们的色谱柱那么多，维护方式快拿走！（一）发出之后深受大家的关注和欢迎，很多朋友询问系列篇（二）什么时候更新呀，今天就来满足一下大家的期待，跟随小编往下看哦！氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感，如THF（四氢呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂，也不可保存在这类溶剂中；2、氰基柱相切换使用下要充分过度，然后把流动相和混标全部新配，避免溶剂的影响，按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈，各项冲洗40min以上（异丙醇粘度大，压力高，注意调整流速在合适的范围内）；3、流动相平衡足够长的时间（必要时打底进样），待基线稳定了，按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；SCX/SAX阳/阴离子交换（SCX/SAX）色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐（＞1OOmM），否则键合相易脱落，或盐析堵塞柱子，色谱柱也不建议存在高比例有机相中；另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落（一般建议在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出来冲洗一下，确保键合相处于活性的状态）。1、当出现分离度下降，保留时间漂移等问题时，将柱子先用1O%甲醇冲洗（1-2小时），将盐和酸冲干净后，重新配新的流动相，平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；2、若10%甲醇水冲洗无效的话，SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（调节pH 4.0）--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；3、若10%甲醇水冲洗无效的话，SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的，如果样品经过了很好的前处理，那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速，避免温度和脉冲造成的柱床损坏，以及有机相zui大比例不宜超过5%（具体可参见月旭公众号推文：还在头大色谱柱的使用？快收好这份干货）。Sugar-H：当出现峰形异常，柱效下降，分离度降低等问题时，可用：1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时，酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等强氧化酸），pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子（尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子）；Sugar-Ca：钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致，因此需注意及时补充流失的Ca²⁺（一般在出现上述问题时，或使用流动相5L之后，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速冲洗12小时，冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子）；Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水，遇水后Zn粉会失活，所以遇到问题时一般处理按照：1、1OO%甲醇冲洗，1.0流速反冲3小时以上；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏，需重新购买色谱柱；

亲爱的顾客们：岁末将至，猴年即将到来，默隆公司在此推出年终大促，大品牌有大折扣，凡是关注默隆公司微信公众号，就将获得高达百元的TSKgel GMHHR-N色谱柱购买优惠！我司还新推出MOFSAIL品牌色谱柱，日美原产，性能优良，有需要的用户可咨询我司销售人员，还可申请少量试用名额，快快来报名！ 手机扫描以下二维码图片即可关注我司微信公众号。 感谢广大用户对我们的支持，新年回馈，一年一次，抓住机会，快来抢购吧！联系电话：021-34010390 咨询QQ：1711102644 TSKgel H 系列 GPC 色谱柱适合用来分析有机可溶聚合物，填充有球形颗粒，该球形颗粒由与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯（PS-DVB）构成。该系列产品包括 TSKgel HXL, HHR, SuperH, Super HZ, 以及 SuperMultiporeHZ 型色谱柱。每种色谱柱都具有不同的惰性程度和使用温度范围。TSKgel SuperH 和 TSKgel SuperHZ 柱专为高通量分析而设计。这两种产品系列填料粒径低至3μ m，长度为15cm，直径分别为6mm ID 和 4.6mm ID。TSKgel HXL 和 TSKgel HHR 柱均为常规GPC分析柱，尺寸为7.8mm ID x 30cm，填料粒径为5μ m，孔径更大的柱子具有更大的填料粒径。东曹创新性的多孔径技术能生产出孔径分布范围较宽的填料颗粒。如 TSKgel SuperMultiporeHZ, 无需混合孔径不同的颗粒即可制备校准曲线线性范围更宽的分析柱。 除TSKgel SuperMultiporeHZ 型色谱柱以外，所有的TSKgel H 型分析柱都可以提供至少5种以上的不同孔径产品。各个产品系列都包括用于从低聚物到分子量高达4 x 10^8Da （估计值）的高聚物的分析柱。所有的产品系列都包括将不同孔径填料混合装填制得的线性分析柱产品。

大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱，来自于“山川异域，风月同天”的日本，传承了日本优良的工匠精神！我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验，柱盒中都藏着它们的“身份证和户口本”——柱效报告和填料批次证明书。现在我们以最常见的C18色谱柱为例，一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。 色谱柱的柱效报告 色谱柱柱效报告，汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果。1) 色谱柱的类型： CAPCELL PAK C18 MGII，聚合物包被型C18色谱柱。2) 色谱柱规格：柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.3) 色谱柱柱号：好比是色谱柱的身份证号码，每支柱子的号码都是唯一的、独一无二的。4) 填料批次号:此号码可用于填料批次查询，填料好比色谱柱的心脏，同一批次填料可以装填多支柱子；如果您需要批次间考察，大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。5-9) 该款色谱柱的测试条件：在色谱柱验收，或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时，可按照该方法重新测定柱效，确认色谱柱自身性能。10) 测试样品：尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘， 样品溶剂为乙腈:水（60:40)；色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况，可作为对照使用。11) 理论塔板数（以第四个峰计算）：该款柱子以萘的理论塔板数计算；不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算，请注意查看报告，并结合实际分析项目进行比对，确定色谱柱是否可用。12) 色谱柱压力：该压力不包含LC的系统压力。 13) 色谱柱最终保存溶剂：即柱子出厂时的保存溶剂，如果柱子长期不需要使用，可以按照该条件保存。 填料批次证明书 大曹三耀使用多种验证方法，以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱，除柱效报告单外，在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果，主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果，充分保证该批次填料性能。 1）粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下，粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压相对会高一些。2）孔径（median pore diameter）：孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高；色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上。3) 比表面积（surface area）：指的是每克填料的表面积，与粒度和含孔率有关；比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度；比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。4) 含碳量(carbon content)：基质表面键合相的比例，载碳量高，适合分析非极性化合物。5) 残留金属离子(metal contents)：一般金属离子的含量越少越好，因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大，这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾；CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术，极大程度消除了金属离子残留的影响。6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好，能够适应更宽范围的pH，便于方法开发中pH调试，满足苛刻的检测条件，使用寿命更长。

在液相色谱分析中，极性和亲水化合物的有效保留和分离是一个难点和热点。常见的应对手段是使用亲水分离模式（HILIC），但该模式平衡时间较长、作用机理复杂以及分离能力有限。反相（RPLC）是应用最多的一种分离模式：1.优异普适性；2.柱效高，重现性好；3.平衡时间快。目前常见的C18色谱柱对极性化合物的保留较弱，导致分离能力有限。开发一款能够有效提升极性和亲水化合物保留和分离的C18色谱柱，具有重要的应用价值。因此，纳谱分析研发团队凭借深厚的专业知识以及对色谱分析技术领域的不懈的创新精神，经过精心研发与严格测试，推出了全新的ChromCore T3色谱柱！下面跟着小编，一起来目睹下纳谱分析的这款重磅新品吧！纳谱分析ChromCore T3色谱柱基于孔道结构特殊设计的单分散、多孔、硅胶微球，表面键合十八烷基，优化装填而成，适用于反相模式下极性和亲水化合物的保留和分析。 对极性和亲水化合物表现优异的反相保留耐受100%水相柱流失低，质谱兼容性良好柱间一致性佳由以上测试数据和应用案例可知，ChromCore T3色谱柱表现出良好的100%水相耐受性和批次间一致性，能够有效实现极性和亲水化合物保留，对三种中药配方颗粒的分析结果完全满足国家标准要求，表面该款色谱柱在极性和亲水化合物在内的小分子化合物分析方面具有广阔的应用前景。产品名称粒径(µ m)柱长(mm)内径 (mm)4.6ChromCore T3 5250A711-050012-04625S150A711-050012-04615S100A711-050012-04610S50A711-050012-04605SGuard Cartridge510A711-050012-04601SGuard Holder (Stand-alone)/10 Guard-04601S-C1*更多产品详情，欢迎咨询我司当地销售人员或拨打400 808 3822服务热线，纳谱分析将竭诚为您服务。

当中压玻璃柱遇见填料会发生什么浪漫的化学反应？是带给您高效的纯化工具，是带给您低成本的纯化方法，是带给您全新的使用体验。让中压层析给纯化提速，把时间留给自己，让“过柱子”不再难熬！中压玻璃柱的优势● 柱效高：柱长越长，柱效越高，使用中压层析柱，可以获得高纯样品。310mm、460mm、920mm三种柱长规格，分别对应容易纯化、中等难纯化和难纯化的样品。满足多种样品类型的需求。● 速度快：流速越高，纯化速度越快。采用进口SCHOTT玻璃烧制，独有的去应力工艺，使得玻璃柱的耐压最高可达50bar。在同等样品条件和柱规格下，可以采用更高的流速，获得更快的纯化速度。● 成本低：柱管可以重复使用哦！降低了成本。● 易于使用：所有的制备液相系统系统，都可以直接连接月旭玻璃层析柱。中压玻璃柱的特点● 喇叭口柱头：独特的柱头设计代替传统筛板设计，流体分配更均匀，提高色谱柱柱效和分离效率。● 可以固体上样：对于特殊样品，可以采用固体上样、干法拌样，有效防止高流动相线速对柱床的破坏。● 大上样量：可以用泵抽取上样，可消除高浓度样品阻塞阀接口的现象。● 用途广泛：装填20-60μm的各种填料，例如硅胶基质C18、PSDVB树脂、琼脂糖凝胶等。● 速度快：比开口玻璃柱纯化时间缩短2-10倍，一小时内纯化药物杂质或者API。● 人性化：简单的柱管设计，方便拆洗，降低分离硬件成本。● 可视化：可直观了解天然提取物、色素等有颜色样品的分离状况。表1 各种制备色谱系统的特点搭配月旭中低压色谱填料，让您纯化工作效率一步起飞月旭中低压色谱填料，采用经过优选的硅胶，搭配月旭独有的键合技术，保证了填料批次之间具有良好的重现性。优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度，可以反复装填并保证柱效稳定。粒径分布窄，标示颗粒含量在90%以上，从而保证了高柱效和保留时间的稳定，同时提高了样品的分离纯化效率。齐全的填料规格供您选择玻璃柱产品信息

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱能够提供卓越的实心核性能，使您的投资获得最大价值 亚特兰大（2011 年6 月14 日）— 赛默飞世尔科技公司，科学服务业的世界领导者，今天宣布发布Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱系列产品。基于最先进的实心核增强技术结合相键合与柱填充的丰富经验，此系列色谱柱能够提供独一无二的色谱解决方案，提升实验室工作流程和效率。此系列色谱柱具有多种可选的固定相并且几乎兼容所有仪器，能够提供增强的灵敏度和分辨率，为您的投资带来丰厚的回报。Thermo Fisher 将在六月 19-23 日于匈牙利布达佩斯举行的第 36 届高效液相分离及相关技术国际研讨会 (HPLC 2011) 上，在 M11-12 展位展示 Accucore™ HPLC 色谱柱系列。 Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱内有实心核，填料直径 2.6 微米，平均粒径分布 (D90/10) 1.12 。能够进行快速、高分辨率的分离，用于HPLC和UHPLC时显著降低背压。Accucore HPLC 色谱柱使用的先进相键合技术通过高键合密度和最少的次级相互作用提供优异的峰形。使用自动化装填工艺能够持续生产紧密填充的色谱柱，具有一致和可重现的优异柱效。 更多关于 Accucore HPLC 色谱柱的信息，请访问：www.thermoscientific.com/Accucore. 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

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打破仪器限制，实现色谱颗粒技术变革中国上海，2013年1月25日 &mdash &mdash 近日，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）推出7种全新的Accucore HPLC色谱柱键合相。凭借赛默飞的 &ldquo 表面多孔增强核技术&rdquo ，新款色谱柱得以打破仪器的限制，在不受仪器对色谱柱性能影响的情况下完成卓越的实验表现。这一重大突破可以使色谱柱适用于各种极性和分子量化合物的方法开发，为实验室客户提供更多互补的选择性，有效提升实验效率和准确性。&ldquo 表面多孔增强核技术&rdquo 的三大重要特点包括：填料包含实心核和表面多孔层，在常规反压下实现高速高效的分析。有2.6&mu m和4&mu m两种粒径可以选择，适用于所有HPLC 和UHPLC仪器。2.6&mu m颗粒色谱柱能够提供亚2&mu m填料的柱效，同时柱压在普通HPLC色谱仪可承受的范围内，具有更高的性价比。几乎兼容所有HPLC 和UHPLC仪器。4&mu m颗粒色谱柱可改善标准HPLC分析的效果和耐用性，无需更换仪器和任何分析条件，柱效和分离度高于5&mu m 和3&mu m 的全多孔颗粒色谱柱。 宽范围键合相，提供各种互补的选择性，适用各种极性和分子量的化合物。随着Polar Premium，Phenyl-X，C30，Urea-HILIC ，150-Amide-HILIC , 150－C18，150－C8 7种键和相的加入，Accucore 系列色谱柱提供14种不同选择性的键和相，适用各种极性的小分子和生物大分子化合物保留和分离。 稳定耐用，结果可靠。运用先进的自动装填工艺，严格的粒径控制技术和先进的键合技术，确保优异的批次重现性和长寿命。欲了解更多详情关于赛默飞Accucore 色谱柱，请浏览 www.thermo.com.cn/Category1553.html 。赛默飞全新Accucore HPLC 色谱柱键合相 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司，目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

仪器信息网讯第十一届慕尼黑上海分析生化展于2023年7月13日在国家会展中心（上海）圆满落下帷幕。今年展会汇集超过1200家参展企业和50000+专业观众共襄盛举。在展会期间，仪器信息网特别采访了纳谱分析技术(苏州)有限公司液相色谱柱产品高级经理田海玉博士，听听他对色谱耗材市场及行业发展的看法。就色谱耗材市场来说，市场竞争非常激烈，田博士向大家介绍了纳谱分析近期推出的新产品：在生物分离方面，最近有推出BioCore系列生物制备柱。按分离模式划分：包括体积排阻（SEC）、离子交换（IEX）和疏水作用（HIC），可以用于快速高效收集毫克（mg）级别聚集体或片段、电荷异质体和不同疏水性（DAR值）组分，加快生物药研发进度；在抗体轻重链片段分析方面，纳谱分析近期推出了BioCore RP-1000液相色谱柱，表现出良好的分离选择性；在小分子分析方面，有6款1.8μm UHPLC液相色谱柱，固定相种类包括2款C18：AR C18和BR C18，4款芳香型：苯基、苯己基、五氟苯基和联苯基，主要应用方向在于新药研发、中药配方颗粒、体外诊断和司法鉴定等；在手性化合物拆分方面，有推出键合型多糖衍生物手性柱Amy-iA和Cel-iC，可使用水和有机相等溶剂作为流动相，适用范围广。纳谱分析专注于液相色谱耗材包括液相色谱柱和样品前处理等产品的设计、研发、生产和推广。具有以下几个优势和特点：1.技术先进：纳谱分析使用国际先进水平的单分散微球基质和创新的表面键合与修饰技术，具备色谱分离材料顶层设计和制造能力；稳定成熟的色谱柱装填技术；深厚的液相色谱应用技术积累；2.本土化制造：纳谱分析扎根苏州，基质微球、表面键合与修饰、装柱等均自主完成，对于国内客户，供应链稳定性超强；产品对标国际先进品牌，性能优异，成交价是进口品牌的70%-80%，便于各行业降本增效；3.产品丰富度：提供自主研制的包括生物分离液相色谱柱、小分子分离液相色谱柱、手性拆分液相色谱柱和样品前处理在内的四大主打产品系列，约5000种品规；从液相色谱柱产品线角度来看，纳谱分析是国内唯一可以从生物分离和小分子分离两个方向，打破欧美品牌垄断地位；4.服务：纳谱分析具备国际先进的生产管理理念和精益服务理念，确保产品性能和质量稳定性，提供优质的售前和售后服务。服务领域包括（生物）制药、临床诊断、食品检验、环境监测、化工化学和科学研究等，部分产品已经写入药典方法和行业标准方法；国内外客户数量超过4000家，包括药明生物、药明康德、信达生物、复宏汉霖、恒瑞等国内大型CRO和制药企业；2022年销售额在5000万左右，液相色谱柱产品线销售数量在11000支左右；液相色谱柱产品线2023年上半年比2022年同期增长约60%，2023年全年预计销售液相色谱柱数量会在20000支左右。