色谱子检测

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第六批）的公示”。其中“诃子（诃子）配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil 5μm C18(2), 250x4.6mm(Cat.#:99603)。

2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第七批）的公示”。其中“五味子配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。

采用尺寸排阻色谱柱TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.× 30cm,5μ m）,流动相乙腈-水-三氟乙酸（体积比40：60：0.07），在紫外检测波长214nm条件下检测双黄连注射液中的高分子杂质。

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离，使其单独进入检测器，有效排除样品基体的干扰，紫外检测器（UV/VIS）具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点，既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，同样适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的最小检出浓度可以达到0.3ppb，高于现有标准的检测要求。

采用柱前衍生反相高效液相色谱法分析棉籽粕中十八中氨基酸，衍生试剂为优选的某专用试剂，流动相为醋酸盐缓冲溶液、乙腈、水，二元梯度洗脱，色谱柱为AAK氨基酸专用柱，紫外检测。该方法使用LC-5500液相色谱仪，定性重复性好，定量准确。

采用柱前衍生反相高效液相色谱法分析棉籽粕中十八中氨基酸，衍生试剂为优选的某专用试剂，流动相为醋酸盐缓冲溶液、乙腈、水，二元梯度洗脱，色谱柱为AAK 氨基酸专用柱，紫外检测。该方法使用LC-5500 液相色谱仪，定性重复性好，定量准确。

离子色谱一紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白，十八烷基(ODS)固相革取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱，以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液，240nm紫外波长下进行检测。该法在0．10～10．0mg／L范围内线性关系良好，Ⅳ为0．9998，检测限为O．50 u g／L，加标回收率在92．0％-99．8％之间。方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

使用APGC实现“软”电离，生成[M+H]+离 子，然后进行自动化化合物目标解析。 鉴定化学反应中的目标化合物是药物化学实验室中化学家面临的一个主要挑战。使用自助式分析应用快速获得这种化合物的反应信息，对于现代研究部门来说具有重要价值。大气压气相色谱(APGC)是一种支持将气相色谱仪与配备大气压化学电离(APCI)源的质谱仪联用的离子源。它将GC分离与软电离相结合，通常产生分子离子或准分子离子。该系统与带OpenLynx的MassLynx软件相结合，是监测和鉴定小分子的一款强大工具。 通过质子化电离条件下的自动化解析过程，发现化合物目标匹配[M+H]+。 该应用针对在电喷雾电离(ESI)条件下，未表现出最佳响应的化学中间体和化合物进行了优化。APGC-MS系统与自动化解析和报告过程相结合，为研究化学家提供了一款非常强大的自助式分析应用工具。本应用纪要的目的是展示自助式APGC-MS为监测化学反应带来的速度和易用性优势。

本文建立了高效液相色谱-紫外检测法测定食用油中的天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素的方法。实验部分使用了C18反相色谱柱TSKGel ODS-140HTP（2.1mmI.D.X5cm,2.3um）。实验结果表明，仅通过高效液相色谱-紫外检测法完全可以满足《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法中3种辣椒素的测定要求。且TSKgel ODS-140HTP色谱柱对合成辣椒素、天然辣椒素与二氢辣椒素的分离度明显优于文献中的色谱图。

枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱－质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取， 高效液相色谱分离， 色谱柱为正相硅胶柱 ， 流动相为乙腈－水（均含有0.2% 的甲酸）（体积比 75 : 25）， 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子检测（MRM）。方法简便快速、 准确可靠， 已用于实际样品的测定。

本文用瑞士万通离子色谱建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以118 mmol/ L Na2CO3 + 117 mmol/ L NaHCO3 为流动相,经Met rosep A Supp 4 - 250 阴离子交换色谱柱分离,于210nm 处紫外检测。结果表明:此法NO2- 、NO3- 的检出限分别为110 mg/ kg 和210 mg/ kg ,实际样品的加回收率分别为8014 % ～ 8211 %和9311 % ～ 9615 % ,相对标准偏差≤10 %。

面制品中硼酸的测定方法有甲亚胺-H法、姜黄素法、电感耦合等离子体法和离子色谱法等。离子色谱法由于其选择性好、灵敏度和准确度高，近年来在阴阳离子的分析中得到广泛应用。但由于硼酸在电导检测器上响应弱，严重限制了离子色谱在硼酸检测中的应用。本实验建立了离子色谱柱后衍生化－紫外检测法测定面制品中硼酸的分析方法，在10分钟内实现了对硼酸的分离测定。该方法灵敏度高，选择性好，专属性强，可以满足面制品中硼酸的检测需求。

采用IonPac AS16高效阴离子交换色谱柱，等度淋洗条件下即可实现丁基黄原酸与常见地表水样品中共存离子组分的良好分离。紫外检测器可增强方法的选择性，常见离子在选择波长下无明显响应从而不干扰丁基黄原酸的测定。离子色谱柱可以兼容更大体积的进样量，同时使用2 mm微孔色谱柱还可以进一步提高检测灵敏度，在500 μ L 进样量下方法检出限可达到0.1 μ g/L，远优于传统比色等方法，与UPLC-MS-MS检测能力相当。此方法要求仪器配置简单，重现性好，灵敏度高，可较好满足GB 3838-2002的检测要求，更易于在环境监测体系推广。

采用紫外衍生法检测，建立—种实用、灵敏、准确度高的离子色谱法测定酱油、米粉中的亚硝酸盐。线性回归系数大于0.9995,且样品加标回收率良好。本方法利用离子色谱紫外衍生法测定酱油、米粉中的亚硝酸盐，快速、准确、灵敏度高，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。

迪马科技在参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后，反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠，重复性好，回收率高，可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

检测桃子中的农药残留是确保食品安全和合规性的重要步骤之一。以下是使用农药残留检测仪器检测桃子中农药残留的一般实验操作步骤。请注意，具体的实验步骤可能会因使用的仪器和方法的不同而有所不同，因此应根据您所使用的设备和仪器的要求进行调整。实验材料和设备：农药残留检测仪器（如高效液相色谱仪HPLC、质谱仪MS或气相色谱仪GC）桃子样品溶剂（通常用于样品提取和制备）农药标准品过滤器离心机试管、移液器、烧瓶等实验室器材防护实验室用具（实验手套、护目镜等）实验步骤：准备样品：a. 从桃子中取得足够的样品。可以选择不同部位的样本进行测试。b. 根据实验需要，将样品分为不同的组，以包括正样品和对照组。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

测定松子中脂肪酸含量常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法等。这些方法具有高度的准确性和灵敏度，能够精确地测定松子中各种脂肪酸的含量。本文参考GB/T 5009.168-2016测定的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4000A气相色谱仪测定松子中脂肪酸含量的方法，该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

血液样品中含有较高浓度的蛋白、脂类和核酸等大分子有机质，这些物质对色谱系统污染较为严重，必须采用适当的前处理措施将其去除。王勇等采用乙腈将蛋白变性沉降，以高分子聚合物为基质的固相萃取柱固相吸附上清液中的大分子有机质后，直接进样-抑制电导离子色谱法分析测定了血液中的草甘膦含量。但由于电导检测器是通用型检测器，草甘膦容易受到某些未知离子型干扰物的影响而出现检测结果假阳性。因此，本文探索建立了离子色谱串联质谱的分析方法，准确测定了血样中痕量草甘膦的含量。方法选择性较好，灵敏度较高，检测结果更加准确。

检测橘子中的农药残留含量是确保食品安全的重要步骤之一。以下是一般的实验操作步骤，用于使用农药残留检测仪检测橘子中的农药残留含量：注意：在进行实验前，请确保您已经熟悉并遵守所有相关的安全规定和操作指南。实验所需材料和设备：橘子样本农药残留检测仪适当的试剂和标准品溶剂（通常是乙腈或乙酸乙酯等）离心机过滤器色谱柱（通常是C18反相色谱柱）色谱仪质谱仪（可选，用于确认结果）实验步骤：样品准备：a. 从市场或农场获取橘子样本。b. 将样本切成小块，确保充分混合，以代表橘子批次。c. 取一个代表性的样本，称取适量的橘子样品。提取：a. 将橘子样品放入一个离心管中。b. 加入适量的溶剂（通常使用乙腈或乙酸乙酯）。c. 离心样品，以使橘子中的农药残留溶解到溶剂中。d. 过滤提取液，以去除任何固体颗粒。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

香料精油的成分十分复杂,一个似乎很纯净的天然精油往往由100种以上的化合物所组成。气相色谱法有极好的灵敏度和很高的分离度，方法简便、快速、准确，可以快速准确检测柠檬醛的含量。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环境地表水样的测试。

采用DNAPac PA100高效阴离子交换核酸分离柱，在梯度淋洗条件下可实现C、A、T、G四种脱氧核苷酸与常见4种主要杂质（怀疑为C、A、T、G四种核苷酸）的良好分离，分离度可达到1.5以上，峰形对称度在0.83-1.15之间，而理论塔板数均能高于5000。此外，方法还具有常规柱无法比拟的优势，能同时分离小分子碱基，单分子核苷酸还有聚核苷酸，参见谱图中3min以前的峰和16 min以后的出峰。离子色谱柱上得到的峰形相比传统液相柱得到的更为尖锐，因此灵敏度相对高，10 μ L进样时即可达到0.5 mg/L以下的检出限。

采用离子色谱与质谱联用技术，通过离子色谱柱的分离能力可有效排除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。离子色谱所使用的氢氧化钾流动相经过电解抑制器抑制后基本转化为水，且采用更为稳定的高分子聚合物交换色谱柱，二者均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo Scientific. TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。