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色谱归方法

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色谱归方法相关的论坛

  • 气相色谱法回归曲线可以强制归零吗？

    [color=#444444]本人在做职业卫生方法验证，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中，发现低浓度样品代入标准曲线，得出结果与理论值相差几倍，如果标准曲线强制归零后，结果正常，请问各位高手，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗？多谢了！（我们的仪器是岛津GC2030）[/color]

  • 离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法提供了以下五种方法：[img=,210,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204241156010412_9653_3138643_3.png!w210x198.jpg[/img]其中归一法和校正归一法有什么区别？是不是归一法不用校正因子，而校正归一法要用校正因子？但是要求校正因子就得做用标准物质算，上面求出的校正因子是绝对校正因子还是相对校正因子？算出校正因子，用归一法和多点校正（基于工作曲线）两种方法计算结果，相差比较大，不知道是什么原因

  • 求助 糖基色谱柱中鬼峰的清洗方法

    [color=#444444]咱们实验室才买了一个伯乐的糖柱 87p, 2W多的那款测纤维素糖的，配着保护柱用了3个月，现在出现了鬼峰。鬼峰出现的地方在13-16.5分钟之间，刚刚好我的木糖和阿拉伯糖的样品出峰时间也在这，所以很糟糕。[/color][color=#444444]按照说明说上30%乙腈水0.1ml/min倒冲了一周了，鬼峰面积减小了，可鬼峰还是有，求大神提供彻底的解决方法。说实话，我实在不清楚为什么我测糖标准品也能把柱子给污染了。也不知道是不是保护柱的问题。[/color][color=#444444]附上空白试剂纯水的色谱图。[color=#444444]附上说明：肯定不是自动进样器污染，因为岛津的工程师已经帮我检查过了；肯定不是流动相污染，哇哈哈脱气后，每天更换；肯定不是样品污染，样品每天都是新配的。[/color][/color][color=#444444]或者如果送修的话，请大家谁能告诉我送修的单位？千万别说再买一根，2W多的柱子，我们实验室是要让我赔的。[/color][url=http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0612/bw178h4350516_1497259738_276.jpg#opennewwindow][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0612/bw178h4350516_1497259738_276.jpg[/img][/url]

  • 气相色谱鬼峰的排除办法

    [color=#000000][font=宋体]鬼峰（Ghost peak）是指有些峰时有时无，在某个谱图里出现，可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定，比如信号干扰，色谱柱污染，进样隔垫碎屑，毛细管柱安装不好等，一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口，就没事了；有时出现鬼峰，重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法：定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法：根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗：[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮， 反复几次， zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管：[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗：[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸， 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器：根据检测器污染程度选择清洗溶剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗， 再用低沸点溶剂反复清洗，烘干后装入仪器，通气，加热至150℃，4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分， 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫， 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法：通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法：色谱分析本身属痕量分析，样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免带入干扰物质。[/color]

  • 气相色谱分析H2，乙烯，乙烷，乙炔的分析方法

    [color=#444444]本人想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析H2，乙烯，乙烷，乙炔，有没有单独使用一种检测器就可以分析全部成分的方法，色谱柱和检测器等分析条件介绍越详细越好，谢谢啦！！！[/color]

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 实用全面资料——反相液相色谱鬼峰来源

    实用全面资料——反相液相色谱鬼峰来源

    1. 概述在反相液相色谱分析方法开发过程中，采用等度洗脱时，先洗脱组分的色谱峰峰宽较窄，后洗脱组分的色谱峰峰宽较宽；而梯度洗脱方式，则具有分析时间短(特别是对于样品组分复杂的情况来说)，在梯度范围内各色谱峰的峰宽近乎一致等特点。梯度洗脱时色谱峰纵向扩展可控特点，可参考下图1进行理解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669074_2452211_3.png基质或者样品组分比较复杂时，梯度洗脱是反相液相色谱最常用的操作模式，而主要在梯度洗脱中出现的鬼峰是特别让人头疼的。有可能由于来源排查不清以及解决方案不到位而导致原来的方法在实际的应用与转移过程中出现问题，甚至面临重新开发方法的尴尬境地。鬼峰意即来源不清，不可指认，时有时无，对目标峰或者样品纯度测试产生干扰作用的峰，如下图2所示，即为典型的鬼峰，一般来讲，鬼峰的出现与色谱柱无关(当然，梯度洗脱时，梯度设置不合适的情况除外)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617135145_01_2452211_3.png对于含量或者纯度检测方法而言，在主峰位置或附近出现鬼峰的话，影响到方法的专属性以及检测结果准确性(如下图3)。特别地，对于药物制剂或者API的纯度测试来说，要求对降解产生的杂质之外的杂质来源做出较详细的说明(如反应副产物或者反应原料带入等)。鬼峰的出现，可能增加此项工作的难度与工作量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617135663_01_2452211_3.png此外，鬼峰需要与梯度洗脱时由于梯度的突然变化引起的梯度峰进行区分，如下图4所示，在20 min处由于梯度的陡然变化，造成流动相组成的急剧改变引起流动相折光特性发生很大的变化，而出现梯度峰(其峰形与所定的检测波长有关)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617140103_01_2452211_3.png在梯度洗脱模式下，可以通过避免突然大范围改变流动相的组成来避免尖锐的梯度峰的出现，同时也有助于减少泵的故障率。2. 鬼峰来源与解决方案鬼峰来源多种多样，理论上讲，在HPLC系统中任何一个节点均有可能引入鬼峰，依据鬼峰出现的频率，其主要来源于流动相部分，样品制备以及自动进样部分，仪器流路及检测器部分等，如下图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617140620_01_2452211_3.png2.1 仪器流路及检测器引起的鬼峰仪器流路中的残留气泡可以引起鬼峰，保留时间一般不可重现，即使流路中气泡连续存在，鬼峰出现的位置亦不可预测。可将流动相超声或鼓He脱除气泡并打开purge阀，大流速冲出仪器管路中的气泡，来减少气泡引起的鬼峰现象。由泵的混合或者泵的突然切换引入的鬼峰一般发生在梯度峰及其之后位置，在低压混合模式下出现的可能性更大。实际应用中(无论是高压混合模式还是低压混合模式)，梯度峰之后经常是不被关注的地方，如下图6。同一台仪器，可通过进样Blank或检查紫外吸收光谱，确认其是否为鬼峰。在不影响分析方法目的以及对结果判断的情况下，可不用对此过于纠结。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617141076_01_2452211_3.png检测器处引入的鬼峰，多为一些样品组分在检测器流通池内的残留，其特点具有先后针之间的重复性差，或者没有重复性，色谱峰峰形特别尖锐类似大的毛刺。该种情形下，需要对流通池特别是石英视窗进行彻底清洗(联系工程师或者严格按照manual进行)。混合器本身有时也会引入鬼峰，如下图所示同样的流动相，在系统流路的不同位置(分别为混合器前面与后面)添加污染物捕集装置，对基线进行监测如下图7所示。从图中可以明确看出混合器由于被污染而在色谱图上引入了鬼峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617141543_01_2452211_3.png此外，同一台仪器经常在不同的流动相体系之间进行切换的时候，特别需要注意整个仪器管路内的污染物残留。当怀疑仪器流路内壁被残留物污染时，可用水：乙腈：异丙醇：甲醇=1：1：1：1的比例，以1mL/min的流速冲洗整个流路2h以上，可将流路内的污染物残留冲洗完全。2.2 样品制备以及自动进样引入的鬼峰由样品制备引入的鬼峰，多集中与使用了不干净被污染的溶剂或者不干净的进样小瓶(如下图8)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617201926_01_2452211_3.png这种情况下的鬼峰，容易排除，仅需要分别将样品溶解或稀释用的试剂以及进样小瓶更换，即可确定鬼峰的来源。此外，由自动进样器引入的鬼峰，也不在少数。自动进样器进样的流程(如下图9)所示。在进样之后，部分样品溶液残留在进样针头以及针座之上，对下次进样别的样品的结果产生干扰，出现鬼峰。对于一些强吸附性组分，尽管进行程序洗针，有时依然可能会引入鬼峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617203418_01_2452211_3.png针对这种情形，可在仪器平衡之后，分别进样不同试剂的Blank以及不进样，比较得到的图谱，基本可确定鬼峰是否来源于进样过程。2.3 流动相引入的鬼峰在实际的应用中，鬼峰最主要来源为流动相，包括水相，有机相，有机酸碱添加剂，缓冲盐以及流动相瓶等，(如下图10)所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617204785_01_2452211_3.png其中水相引入的鬼峰是最常见的，水中含有的有机，无机杂质均有可能对检测结果产生干扰，出现鬼峰。水相引入鬼峰的可能原因有：水中本来含有的有机，无机杂质；水相在使用过程中有尘埃或者空气中的有机物落入或溶解进去；水相在存放或使用的过程中，细菌等微生物滋生等。有机相如甲醇，乙腈，四氢呋喃等，亦有可能引入鬼峰(如上图10所示)。有机相引入的鬼峰，原因多为有机相使用完之后未更换新的流动相瓶，而是直接添加补充的方式；以及流动相长期使用过程中从实验环境中富集来的污染物。在实际操作中，可以采用下述方法判断鬼峰来自水相还是有机相。当怀疑鬼峰来自水相的时候，以低比例有机相的流动相(5%或以下的有机相)平衡色谱柱15以及30min，之后以一定的梯度进行洗脱，若发现色谱图中累积的鬼峰与色谱柱平衡时间直接相关(如下图11A所示)，基本可判断鬼峰来源与水相。如果鬼峰的累积量与平衡时间长短之间无直接相关关系，则鬼峰来源与有机相(如下图11B所示)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261731_602065_2452211_3.png在使用有机酸碱添加剂以及缓冲盐的时候，鬼峰则可能是由于添加剂以及缓冲盐引入的(如下图12)，因此在实际使用时，需要使用HPLC级别的添加剂以及缓冲盐，并在条件允许的情况下，对比不同厂家选择最好的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072617313715_01_2452211_3.png此外，流动相瓶也是鬼峰来源之一，对于新的流动相瓶在使用之前，需要进行彻底清洗，如先用热的自来水冲洗10遍之后用去离子水冲洗10遍，在清洗过程中不可使用洗涤剂。2.4 其他引入的鬼峰一般地，色谱柱本身不会引入鬼峰，但色谱柱可对流动相或系统流路内的强保留污染组分起到富集作用，在有机相比例随梯度程序变化的过程中而被冲洗出来。这一点，在使用较长的色谱柱的时候尤其值得关注，因为色谱柱本身较长，在HPLC上其允许的操作流速较小，需要的平衡时间较长。以低比例有机相作为起始流动相进行色谱柱平衡的时候，水相中的强保留污染物被色谱柱富集，之后在梯度运行的时候被洗脱出来，这种鬼峰的出峰位置一定，大小一定。也因此，在水相不确定是否有杂质存在的条件下，梯度运行后的再平衡时间尽可能的短，一般以10倍柱体积为宜。2.5 如何应对鬼峰从上面的讨论，鬼峰的来源多种多样，基本应对原则就是，找到鬼峰的来源，更换流动相或更换添加剂或对仪器被污染部分进行清洗。此外，由于大部分的鬼峰来源与流动相以及色谱柱之前部分流路，在液相色谱流路中添加杂质捕集装置，可消除大部分的鬼峰干扰。而捕集装置的安装

  • 色谱定量方法

    面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法，用哪一种呢？每一种的适用范围是什么呢？其优缺点又是什么？其标准物又有什么要求呢？看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

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  • 【求助】跪求有机氯、有机磷农药残留气相色谱检测前处理方法

    本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

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    用液相紫外检测器测试标准品（产品）纯度，面积归一方法，取样量多少合适？在应用中样品多一点，色谱柱分离不好，峰型变形，结果偏低，稀释后峰型完美了，结果也高了，平行测定结果偏差较大，哪位在生产岗位应用液相做品控，给提供个最佳取样量？

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)

    [b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候，经常遇到的鬼峰现象，与之相同，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中，鬼峰出现的概率更大，来源更多，原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵，不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象，但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰，但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰，比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候，除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下，鬼峰并不对应一种化合物)之外，其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象，包括载气，管路及其材质，进样针，洗针液，进样口及其各部件，色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，可能从多种途径引入鬼峰，一般地，如果一个鬼峰现象发生以后，该现象能够重现，在不影响检测的前提下，可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，如前面所述，一般是氦气，氢气以及氮气，综合考虑多方面的因素的话，氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下，氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的，不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后，我们首先关心的是它的纯度，一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分，氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示，水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用，这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示，聚甲基硅氧烷在水的作用下，发生水解作用，在其末端暴露出活性基团-硅羟基，色谱柱的水解部位形成反应活性位点，对极性化合物的分析带来干扰，其中鬼峰就是一种表现形式(此外，也会引起色谱峰拖尾，方法灵敏度减小，回收率变小等)。此外，水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用，导致毛细管柱流失，如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层，导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物，原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题，但会使得基线噪音水平提高，影响方法的灵敏度，同时也可能会导致鬼峰的出现，如前所述，在方法灵敏度足够的前提下，若鬼峰不影响检测，可不予深究；但若是长期使用的话，则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置，如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物)，活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等，常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管，有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关)，其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示，为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出，选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外，当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候，我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式，进行判断。在不进样的模式下，将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较，如果在相应的位置出现鬼峰，且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话，可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外，当样品进样量超过衬管的最大体积的话，部分样品可能会被反冲入载气管道，由于载气管路温度较低，样品挥发很慢，因而产生一种“记忆残留效应”，在对其他样品进行分析的时候，产生鬼峰。[/size]

  • 气相色谱测物质纯度方法调查

    使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多？下面每种方法各有优缺点，你习惯用的是那一种呢？归一化法标准曲线法内标法外标法

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(4)

    2.4 其他因素引起的鬼峰当使用的溶剂与毛细管色谱柱的极性不匹配的时候，也有可能产生鬼峰，这类鬼峰往往在主峰前面形成堆栈形状，但经MS确认的话，一般多是主峰分析物本身，如下图9以及图10所示。究其原因在于所使用的溶剂如乙腈等在被进样之后，由于与色谱柱的极性不相匹配，在冷凝聚焦的时候，形成的液滴或者说是液膜不是连续的分布，在梯度升温的时候被分部“洗脱”出来而形成堆栈式的鬼峰。如果二者极性相互匹配，样品再次在色谱柱柱头上聚焦的时候，则形成连续的液滴或者说是液膜，如下图11所示。最后，在使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的时候，如果分析温度较低的话，最好在目标峰都出来之后，设置一段升温程序或者延长分析时间，避免由于升温不充分，导致一些化合物未有效流出而在之后的分析时，形成鬼峰，如下图12所示。如上图所示，该种情形引起的鬼峰具有一个显著的特点，保留时间十分的不稳定，且其峰宽比其前后的色谱峰的峰宽均要宽得多(位于前后色谱峰中间，但其峰宽却远宽与前后峰宽的话，多意味着该色谱峰对应的化合物在色谱柱内的实际停留时间远大于色谱图上所对应的保留时间)。3结论以上大致总结了在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候，出现鬼峰现象的可能原因。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]那样，整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的任何一个部位均有可能引入鬼峰，因而对其原因的排除也就比较困难。在实际操作过程中，可以根据相关现象，有的放矢地进行原因筛查，实在筛查不出且不影响到方法的实际应用的时候，也可不用过分纠结。

  • 气相色谱分析方法的建立步骤

    在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

  • 气相色谱关于归一化法的求教

    [table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗？同一样品跑出的峰面积却不同，是怎么回事？2.关于载气流量，我用的是氮气，仪器上都是压力表，方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊，才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质，非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾，（厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

  • 液相色谱，两峰之间的基线不归零

    液相色谱，两峰之间的基线不归零

    液相色谱，甲醇水80:20做流动相，流速1ml/min，波长小于230时，基线会变粗（刚换的新柱子，以前的老柱子更明显）,是不是因为噪音比较大的缘故，有什么方法可以解决吗？同时两个峰之间的基线不归零，但也比较接近基线，这样得到的结果有影响吗？怎么才能让两峰之间的基线归零呢？（第一幅图波长220，第二幅图波长230，手机拍摄的，有点歪） 仅用来分析两种物质的相对含量，不知道这样对结果有没有影响，影响多大？？另外第一个峰出峰在；两分钟左右，是不是没有保留？？？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291009_579818_3063504_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291009_579819_3063504_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291012_579821_3063504_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291009_579817_3063504_3.jpg

  • 载有3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱，有谁知道吗？

    请问有没有人用过3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱，我目前在做脂肪酸聚合甘油酯的聚甘油含量，方法只提到色谱柱为载有3%二甲基硅氧烷，但是我查了一下，好像没有厂家有卖这种柱子的，不知道有没有哪位高手有见过或用过这款柱子的，求指教！

  • 【讨论】在同一台色谱同一个工作站上可以使用多种定量方法吗?

    最近要使用内标法去定量另一种样品,但是原来那台色谱就只是用面积归一化法去定量的,我想用这台色谱在同一个工作站上建立内标法,以前的面积归一法不变,也就是做以前的样品还是用面积归一化法,不知道在同一工作站上同时用两种方法,而不影响以前建立的方法,可不可以呢?

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