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色谱单点法

仪器信息网色谱单点法专题为您提供2024年最新色谱单点法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱单点法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱单点法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱单点法相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱单点法相关的最新资讯、资料,以及色谱单点法相关的解决方案。

色谱单点法相关的资讯

  • 免费网络课程 | 8月27日HBM单点称重传感器及其应用
    培训内容数十年来,HBM 称重技术一直是精度,安全性,可靠性和质量的代名词。同时也代表着强大的创造力,能为客户提供灵活且具有成本效益的称重解决方案。本次课程包含以下内容:- HBM单点传感器的原理、分类- SP4M单点传感器参数表讲解,选型及比较- 行业应用分享培训时长1小时课程对象各类衡器的设计制造厂家及工程技术人员,应用称重技术实现工业自动化的从业人员,以及相关研究机构和院校师生。主讲讲师简介张磊,2018年加入HBM公司,现担任称重业务市场部产品经理,负责单点称重产品的市场推广和产品管理等工作。培训时间8月27日(周四)下午 14:00-15:00 费用:免费备注培训将通过网络授课的方式进行,请自备具备上网条件的电脑报名方式长按识别下方二维码进入报名。
  • 单点粘度测量用于产品质量控制——IKA谈粘度测量在企业中的应用
    p  strong仪器信息网讯/strong 粘度是一个常用于表征材料特性的参数,是流变学中使用量最大,最简单直观的物理量。相较于流变仪而言,粘度计虽然测量的物理量很有限,但是其价格及操作分析难度较低,依然是科研院校、石油、化工、材料、制药、食品等行业用于表征产品及质量控制的关键设备。以测量粘度类型作主要区分,市场常见的两大类粘度计,一为运动粘度计(以毛细管粘度计为代表),二为动力粘度计(以旋转粘度计为主)。毛细管粘度计主要应用于低粘或近牛顿流体样品的粘度测量 而旋转粘度计因可适应非常广泛的样品测量(牛顿流体或非牛顿流体),以及可实现简单的流变曲线测量,可以说现在无论是国内或国外的粘度计品牌生产厂家都在重点投入研发力量进行产品开发。/pp  IKA实验室技术事业部在石化、材料、食品制药等行业深耕多年,顶置式搅拌器及分散机几乎是这几个行业中必备的设备。在很久之前,IKA已经可以为客户提供可监测混匀或合成反应过程扭矩变化的设备,过程扭矩变化往往预示着物料粘度发生的变化,如:聚合反应中粘度越来越大 或破乳过程中产生的扭矩拐点等。而IKA发布的旋转粘度计则是承接过程扭矩监控的下一步,对最终产品的粘度或流变特性进行定义的设备。/pp  目前对于产品质量定义及控制指标中,以单点粘度测量的应用为主。即通过测量特定转速下的粘度值,进一步设定可接受的质控粘度范围,作为企业内部质量控制或外部的收发货质量检验的基准。对同类产品(如同一配方不同批次的日化产品)的粘度测量来说,必须保证同样的测量条件,如粘度计型号,转子型号,测量转速,甚至装样容器,以及对于一些具有触变性(时间依存型流体:即粘度与剪切时间有关系)的样品来说,甚至需要保证同样的读数时间(如定时1min)。以IKA的产品为例,为了简化这些操作,IKA ROTAVISC旋转粘度计通过预设配置菜单,可以保存5个不同的测量条件设置,并且随时调出使用。因此对于质量控制的应用来说,这些重复性的操作将得到极大的简化。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6d2d27c1-5e7e-456f-a8a0-3df604f0e4b4.jpg" title="艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg" alt="艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: " Microsoft YaHei" white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/87.html" target="_self"strong艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计/strong/a/pp  但是众所周知的是,单点粘度测量有极大的特异性,并不能完整地表征样品流变的特性。尤其对于非牛顿流体来说,如化工产品、材料产品、食品等等这些常见的样品,单点粘度并不能清晰地指示在使用或吞咽过程中的粘度变化。比如说当我们需要开发一款容易推开且能很好地停留在皮肤表面的膏霜时(比如药用敷膏),这不仅需要产品有合适的粘度,还需要具备良好的剪切变稀的特性,以及触变恢复的能力。而剪切变稀以及触变恢复的测量,则要求仪器可提供的剪切速率条件越多越好,即转速步进分辨率更高,达到转速连续可调的要求。而市场上大部分旋转粘度计只能提供阶梯式的转速档位(如4、8、18、54档不等),或部分较高端型号可提供200档(1-200rpm),如需要转速连续可调的仪器则只能考虑流变仪,但流变仪价格相对粘度计较贵,且对操作分析能力要求较高,需要接受多次培训才能熟练掌握测量及分析要点。得力于IKA在多款设计旋转及搅拌产品的多年技术累积上,IKA已经为ROTAVISC配备了转速连续可调的功能。作为一款万元级别的粘度计,ROTAVISC提供的不仅仅是常规单点粘度测量精确性及优秀的重复性,更可以进行基础的流变特性的测量,并且直接在屏幕读取流变曲线。/pp  如仪器行业大趋势,IKA相信粘度计作为一款基础、通用型的分析仪器,也将逐步往智能化、功能和控制一体化集成的方向发展。如在现有的技术基础上,已经采用数字式电子水平仪对传统气泡式水平仪进行替代,水平调整更为灵敏,甚至可以监测到仪器不在水平状态进而向使用者发出警示讯号。在与粘度测量相关的参数控制上,如温度/ph值等,都可以接入实验室软件中,实现多参数的控制及数据记录,取代现在的单点、单参数、单机数据测量以及人工数据记录,最终形成一套集成多参数、多仪器操作及电子数据存储分析的系统。/ppbr//p
  • 大唐联仪张祖禹:通信测试仪表发展,“从单点突破到全面领先”
    无线电频谱作为电磁空间的基本载体,是国家基础性、稀缺性战略资源,是支撑经济社会发展和维护国家安全的重要保障。随着新一代信息技术的快速发展,如5G/6G、工业互联网、物联网、车联网、卫星互联网等,对频谱资源的需求大幅增长。因此,科学开发、利用和保护无线电频谱资源,发挥最大效率和效益,已成为统筹发展与安全,推动高质量发展与高水平安全的必然要求。9月15日,在2023年中国无线电大会的“无线电监测与检测技术”论坛上,中信科移动旗下大唐联仪(以下简称大唐联仪)总经理张祖禹,发表了《通信测试仪表发展分析》的主题演讲,对无线电管理特别是移动通信测试中仪表进行了深入分析,从终端测试、基站测试、核心网测试等方面对仪表设备系统进行了阐述。同时分析了国产仪表发展的困难点和突破的关键点,并一起探讨了国产仪表做强之路。张祖禹表示,在我国的无线电管理条例中,无线电监测、检测是重要内容,目前,在电子测量仪器领域,国内企业入局高端测试市场难度较大,国内市场的相关产品国产化率较低,但市场潜在机会巨大。中国移动通信产业的快速发展,给国产仪器仪表厂商的发展提供了很好的机会。大唐联仪紧紧抓住5G向传统行业的渗透、车联网融合演进、卫星互联网融合演进等方向,从芯片到终端进行了全产业链的仪表布局。同时,张祖禹对国内仪表发展提出了三点建议:一是国产仪表发展,需要整体规划布局,从单点突破到全面领先;二是要各个独特领域做到“隐形冠军”;三是要做自上而下的整合,实现体量突破,真正做到和国际产品同台竞技。尽快突破移动通信产业链中仪表这个薄弱环节,为产业的平稳和安全发展保驾护航!
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 安捷伦网络版色谱系统助推石化行业绿色发展
    新型炼化一体化发展模式,是石油化工行业降低成本,提高收益,优化利用资源,从分子层面向下游产业链延伸的内在需求,也是石油化工行业迎接双碳目标挑战、践行绿色发展的必由之路。在此大背景下石化实验室规模、一次性采购的气相数量的气相总数,不断刷新行业记录。上百台乃至几百台气相的实验室,在业内已经屡见不鲜。随时而来的海量实验室数据采集、保存、归纳,以及质量控制、任务下达、统计分析、异常数据处理等系列工作,带来实验室管理的挑战和发展机遇。围绕着这些挑战,安捷伦一直致力于实验室气相色谱智能化网络产品的创新与迭代。“石油化工行业——实验室信息化其实早在80年代,以“三桶油”率先开展将气相色谱单板机、纸质记录信息,转换到LIMS系统管理,化工行业就进入了信息化时代-LIMS应用,可以实现:信息化报表、信息分享–DCS/MES、数据挖掘、决策支持。作为行业领导者,安捷伦领先大规模部署了实验室信息化产品–网络版色谱系统。随着石化产业发展和实验室规模,安捷伦网络版色谱系统几经迭代,已经发展到CDS2.7。新一代网络版CDS色谱系统:CDS2.7与LIMS无缝链接,数据接口统一远程色谱控制、远程数据处理、多人协同工作兼容GCMS,LCMSD,LC仪器控制与数据处理可以在客户端任何电脑浏览管理数据,同时客户端电脑故障不会影响全局人机分离,远程控制仪器,数据集中处理统一报告版本,兼容旧版数据权限集中放置,管理和备份更加容易,提高效率数据备份方法简单,可集中在服务器进行在每个客户端均可以对仪器的数据进行备份,便于实现方法与数据的分享双机热备便于客户现场硬件设备的布局设计,并节省空间保护用户投资,节省成本(电脑和软件)提升数据安全性,符合法规要求安捷伦面向客户被问得相当多的一个话题:如何确保系统的安全性、稳定性?OpenLabCDS网络版软件冗余设计建议,是被行业广泛采用的安全理念:故障点1:服务器单点故障部署为双服务器,采用双机热备方案,提高业务连续性;OpenLabCDSAIC提供缓存机制,一旦服务器出现故障,当前进样可继续运行直至结束,保证数据安全;OpenLabCDS提供Failover功能(故障转移模式),当服务器出现故障无法立即恢复,可在企业SOP规定范围内,启动Failover模式,通过AIC继续运行样品。故障点2:交换机单点故障可做双交换机冗余故障点3:仪器单点故障仪器需要定期维护,保证性能稳定。同时企业需要配备足够数量的仪器,当一台仪器发生故障时,可使用另一台仪器继续实验。基于OMS的OpenLabCDS网络版软件异常事件提醒功能OpenLabCDS网络版环境下,一旦出现异常情况,如仪器断线,序列中断等,OMS工具会迅速识别错误信息,并将此信息以短信形式推送至用户手机。无论用户身在何地,都可以第一时间获取实验情况,并迅速做出决策。实验室仪器信息统计工具——OMSPetrochemicalIndustry-工业4.0您准备好了吗?Cloud/IIoT/VR/ML/Digitalization
  • 《中国药典》新增原子荧光光谱法用于砷盐检查
    2024年4月23日,中国药典委发布《0822 砷盐检查法公示稿(第一次)》。本草案在目前0822 砷盐检查法的基础上进行修订,新增原子荧光光谱法作为砷盐检查第三法。主要分为三部分,包括测定条件、标准砷溶液和供试品溶液的制备、测定法,并在附注里提出了其他需关注的问题。《中国药典》0822 砷盐检查法收载了古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法。目前各国药典砷盐检查法逐渐由非定量方法向定量方法,传统化学检查法向现代仪器分析法转变。因此,0822 砷盐检查法新增原子荧光光谱法作为第三法。此外,为解决三氧化二砷试药剧毒且不易购买的问题,增加用砷单元素标准溶液制备标准砷溶液的方法。测定条件的内容由调研市面上主流仪器结合具体实验结果汇总得出。通过不同厂家型号间的仪器对实验结果相互比较,明确了原子荧光仪在测定砷元素时,常选用的载流液、还原剂类型及推荐浓度,并详细列出了原子化器、负高压、灯电流等关键仪器参数范围值,提供指导性意见。供试品溶液的制备部分分为标准砷对照液的制备和供试品溶液的制备两部分内容,标准砷对照液的制备参考了 GB 5009.11-2014 中的氢化物发生原子荧光光谱法的制备方法,供试品溶液的制备参考了《中国药典》通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法的原子吸收分光光度法中的供试品溶液制备 A 法和 B 法。本部分主要介绍了标准砷对照液和供试品溶液制备的具体实验步骤。因不同类型药品基质的多样性和复杂性,本草案仅对基质较为简单的样品前处理进行了统一规定。对于基质更为复杂的样品,可根据样品各自的基质特性,在各品种项下详细列出更为适合的消解条件。测定法部分采用了单点法、标准曲线法和标准加入法三种方法。标准曲线法和标准加入法参考了《中国药典》通则0406原子吸收分光光度法的测定方法。对于干扰少、基质简单的品种可采用单点法,满足其项下所规定的限度值即可;新增的标准曲线法及标准加入法,可根据测定具体品种选用合适的测定方法。
  • 薄层色谱-质谱联用,30 秒即可获取质谱信息?——没错,这个真的可以有!
    色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔茨维特用碳酸钙填充玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上,发明了薄层色谱法,薄层色谱(TLC)具有快速分离复杂混合物的优势,是一种非常有用的反应跟踪手段,同时也可以用于柱色谱分离中溶剂的选择。该法现已广泛用于化学实验室中,如有机合成,天然产物分析等领域。传统 TLC 方法 VS TLC-CMS 方法传统 TLC 方法 传统的 TLC 板样品点分析需要刮下目标斑点,溶于合适溶剂,离心分离出上层离心液,风干后溶于用于气质联用或液质联用的溶剂,再进行质谱分析,整个过程耗时短则几个小时,长则几天,费时费力,效率无法保证!﹀﹀﹀TLC-CMS 方法 2015年,AIS 自主研发推出 Plate Express 薄层色谱质谱接口,可快速从 TLC 板上提取样品并在线传输到质谱进行检测,相比传统的TLC方法,TLC-CMS 更简便可靠,30秒得到样品质谱信息,极大提高了科研效率,真正实现原位快速检测! TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用 洗脱溶剂 → TLC 提取 → 质谱鉴定 → 数据分析,30S 内获取质谱信息!TLC-CMS 实验方法三步走!Step 1:设置方法Step 2:放置薄层色谱板,点击“运行”Step 3:直接读取样品质谱信息TLC 薄层色谱质谱接口的优势 1、软件自动化控制,操作步骤简单; 2、样品通过薄层分离后无需进一步处理,直接取样进行质谱分析,保证单点洗脱; 3、灵活设置样品提取力度和时间,根据不同薄层板进行最优化提取,兼容大部分商品化薄层板; 4、可替换的不同厚度的密封洗脱头; 5、避免交叉污染,每次分析后洗脱头会自动清理。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 国家药典委员会发布关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0502薄层色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 0502薄层色谱法公示稿 2. 0502薄层色谱法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0502 薄层色谱法修订说明《中国药典》四部通则 0502 薄层色谱法多版未作修订,参考各国药典,作如下修订:一、定量薄层色谱法的分离度是基于两相邻峰(斑点)距离和两相邻峰的峰宽计算,此次修订稿中增加了以半高峰宽计算分离度的公式。但考虑各版《中国药典》的延续性,仍保留原有公式作为过渡,并明确当有异议时,分离度(𝑅𝑆)应以半高峰宽(Wh/2)的计算结果为准(公式详细变化可查看附件1)。二、根据各国药典,修订稿增加了薄层色谱条件(参数)允许调整的内容,并以简单示例说明如何调整。0502 薄层色谱法修订变化对比红色字体为删除内容,蓝色字体为增订内容薄层色谱法表述薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品中所含成分分离。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离。薄层色谱扫描仪表述系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或 经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量分析的仪器。系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。操作方式表述展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开 8~15cm,高效薄层板上行展开 5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,标记溶剂前沿,晾干,待检测。展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开 8~15cm,高效薄层板上行展开 5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干, 待检测。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视,无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯(365nm 或 254nm)下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分或用其他方法无法检视的物质,可用带有荧 光剂的薄层板(如硅胶 GF254 板),在紫外光灯(254nm)下观察荧光板面上形成的暗斑。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视,无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯(365nm 或 254nm)下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分,可用带有荧光剂的薄层板(如硅胶 GF254 板),在紫外光灯(254nm)下观察荧光板面上的荧光物质淬灭形成的斑点。增加色谱条件调整品种正文项下规定的色谱条件可作如下调整: 展开剂的组成比例:占比小的组分,可在相对值±30%或绝对值±2%范围, 取较大者进行调整;其他组分的调整不得过绝对值 10%。占比小的组分是指小于或等于(100/n)%组分,n 是展开剂中各组分个数。当展开剂由 3 个组分组成, 如某组分占比为 10%,为占比小的组分,其相对值±30%的范围是 7%~13%,绝对值±2%的范围是 8%~12%,可在较大的相对值范围调整。 除另有规定外,展开剂中水相组分的 pH 值可在±0.2 pH 单位范围内调整。 展开剂缓冲组分中盐的浓度可在原规定值±10%范围内调整。 点样体积:如使用 2~10μm 的细颗粒薄层板,可在规定点样体积的 10%~20%范围调整。应评价色谱条件调整对分离和检测的影响,必要时对调整后的方法进行确认。若调整超出上述或品种项下规定的范围,将被认为是对方法的修改,需要进行充分的方法学验证。当对调整色谱条件后的测定结果产生异议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2020年版无此部分描述。薄层色谱扫描法表述薄层色谱扫描法用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计算,如线性范 围很窄时,可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上,供试品溶液点样不得少于 2 个,对照标准溶液每一浓度 不得少于 2 个。扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。薄层色谱扫描用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计算,如线性范 围很窄时,可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上,供试品点样不得少于 2 个,标准物质每一浓度 不得少于 2 个。扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。0502薄层色谱法公示稿.pdf0502薄层色谱法修订说明.pdf
  • 关于征求《中国药典》气体水分测定法-露点法标准草案意见的函
    近日,药典委官方发布通知,公开征求《中国药典》气体水分测定法-露点法标准草案意见。原文如下:各有关单位:按照工作规划,我委组织草拟了《气体水分测定法-露点法》标准草案和起草说明(见附件1和2),现就标准草案征求相关单位意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性,请相关单位和专家认真研核,若有异议,请附相关说明、实验数据和联系方式。本次征求意见为期1个月,请将反馈意见表(见附件3)以EXCEL电子版形式发送至联系邮箱。联系邮箱: fls@gdidc.org.cn联系电话: 020-81853846(起草单位) 010﹣67079566(药典委)附件: 1.气体水分测定法-露点法标准草案.pdf 2.气体水分测定法-露点法起草说明.pdf 3.反馈意见表.xlsx
  • 药典委发布《气体水分测定法-露点法》(公示稿)
    2024年01月23日,国家药典委发布气体水分测定法-露点法标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的标准第二次公示征求社会各界意见。公示期自发布之日起三个月。露点系指气体中水蒸气含量达到饱和状态的温度,是表示气体绝对湿度的方式之一,可用于测定气体供试品中的微量水分(µl/L),主要采用露点仪进行测试。
  • 沃特世推出新款多肽分离色谱柱
    沃特世(NYSE:WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学,并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。   使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上,后续实验证明,使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。  CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上,题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用,发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。
  • 诚邀参加——东曹色谱分离纯化技术研讨会
    随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布,中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类,推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展,提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍;TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例;抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日(周二)9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日(周三)9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日(周五) 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司:021-34610856-212或发送邮件:info@tosoh.com.cn (标题注明:技术研讨会报名)名额有限,请尽早报名参加。 本次参会免费,安排自助午餐及茶歇,会后更有精彩抽奖环节,期待您的参与! 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹(上海)生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司,秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念,为中国客户提供优质的产品和完善的服务。
  • 瑕瑜团队新成果:基于质谱的脂质异构体分析有助于疾病诊断与靶点发现
    近期,清华大学化学系瑕瑜教授课题组与清华大学药学院尹航教授课题组以及北京清华长庚医院王韫芳研究员团队合作在Angew. Chem. Int. Ed杂志上发表了题为 “sn-1 Specificity of Lysophosphatidylcholine Acyltransferase-1 Revealed by a Mass Spectrometry-based Assay” 的文章。第一作者为清华大学化学系博士生赵雪与梁家琦,通讯作者为瑕瑜教授。该工作首次揭示磷脂酰胆碱酰基转移酶1(LPCAT1)在合成胆碱甘油磷脂 (PC)时对甘油骨架的sn-1位置具有选择性 该选择性与LPACT1在人肝细胞癌组织中的高表达直接导致了sn位置异构体PC 18:1/16: 0的显著升高。以上研究对于发展基于脂质异构体分析的新型疾病诊断与靶点发现具有启示意义。  LPCAT1是细胞内PC的合成通路中脂质重塑过程关键的酶。已有相关研究表明,LPCAT1在多种癌症组织中表达上调并且对饱和或单不饱和的酰基辅酶具有选择性。然而LPCAT1对甘油骨架sn位置的选择性还尚不明确,这主要是由于sn位置异构体难以区分与定量。2019年瑕瑜教授课题组利用PC碳酸氢根加合物([PC+HCO3]-)在串级质谱中碎裂产生的“sn-1 frag.”实现了sn位置异构体的定性与定量(Zhao X, Xia Y, et al. Chemical Science, 2019, 10:10740)。基于此,本工作建立了测定LPCAT的sn位置选择性的LC-MS流程。作者以sn-1 LPC和sn-2 LPC的混合物为底物,LPCAT1过表达的HEK 293T细胞膜碎片作为酶源,加入酰基辅酶,37℃下进行孵育。酶反应产物通过反相液相色谱(RPLC)中分离及质谱检测 其与内标的色谱峰面积比对总的合成产物(sn位置异构体之和)进行定量。继而对酶反应产物的碳酸氢根加合物进行串级质谱分析,通过“sn-1 fragment”的百分比对sn位置异构体进行定量(分析流程如图1)。继而通过建立sn-1 LPC和sn-2 LPC的酶反应动力学曲线,比较动力学常数来确定sn位置选择性。  图1. LC-MS/MS流程用于定量分析LPCAT催化所产生的PC sn位置异构体  鉴于不同分子量的PC分子可以在RPLC中分离,该流程可以同时测定LPCAT1对多种酰基辅酶(如,17:0-CoA, 18:1-CoA和20:4-CoA)的选择性。结果显示LPCAT1对三种酰基辅酶均表现出活性,20:4-CoA的活性最低。当LPCAT1将三种酰基辅酶连接到甘油骨架上时,均选择性的加在了sn-1位置,即只合成了PC 17:0/16:0,PC 18:1/16:0和PC 20:4/16:0。因此,基于图1的LC-MS/MS分析流程,该研究首次明确了LPCAT1对甘油骨架的sn-1位置具有选择性。  已有研究表明LPCAT1在肝细胞癌组织中表达上调。为了探究肝细胞癌中PCsn位置异构体的组成是否会受到LPCAT1对sn-1位置选择性的影响,该工作对人肝细胞癌组织和正常肝组织中PC的sn位置异构体进行LC-MS/MS分析。结果显示PC 18:1/16:0在肝细胞癌组织中显著上升。该工作进一步对常用的肝癌细胞系HepG2中的LPCAT1进行敲降,敲降后PC 18:1/16:0的含量显著下降。这表明肝细胞癌组织中PC 18:1/16:0的含量与LPCAT1对sn-1位置的选择性以及LPCAT1的表达上调直接相关。更重要的是,解吸电喷雾电离质谱(DESI)对PC 18:1/16:0的分布成像与人肝细胞癌组织连续切片的LPCAT1的免疫荧光成像以及H&E染色高度吻合(图2)。因此PC 18:1/16:0可能作为新型生物标志物,用于划分癌变区域和癌旁区域。  图2. 人肝细胞癌组织连续切片H&E染色(a)组织中LPCAT1的免疫荧光成像(b)以及DESI MS2 对PC 16:0_18:1的sn位置异构体分布的成像(c, d)  总的来说,该工作建立了用于测定LPCAT的sn位置选择性的快速、灵敏、高通量的LC-MS/MS分析流程。它深度剖析了组织中sn位置异构体的组成、分布与酶的功能、分布的关系 阐明了脂质异构体作为新型生物标志物用于疾病的诊断与治疗的巨大潜力。不过其他几种LPCAT在连接酰基辅酶时对sn位置选择性还有待进一步研究。
  • 又一大波仪器分析方法标准即将制定 涉及光谱、色谱、质谱等
    p  7月26日,国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知, 征求意见截止时间为2017年8月9日。/pp  在拟立项的这266条国家标准中,数十项涉及仪器分析及化学分析方法,包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下: table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准名称 /strong/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"strong性质 /strong/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"strong状态 /strong/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"strong公示截止日期 /strong/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品色谱分析方法验证通则/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中氨含量的测定 滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 微量水分的测定 第4部分:石英晶体振荡法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 铬的测定 伏安极谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 汞的测定 测汞仪法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"荧光增白剂产品中磷含量测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第1部分:重量法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分:沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/tr/tbody/table/pp /pp /p
  • 贝士德粉体测试仪器以专业先拔头筹
    粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小,其特性不仅取决于固体本身,而且还与表面原子状态有关,称其为表面效应 此外,当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此,粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响,从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现,以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加,也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。  我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看,我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。  技术与设备的完美结合,才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新,走出了一条辉煌之路。今天,贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。  ◆技术成就设备  2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果‘比表面仪U型样品管’、‘氮气浓度检测器’、‘具有原位吹扫功能的比表面仪’、‘气体恒温装置及比表面仪’、‘气体净化冷阱及比表面仪’等六项国家专利。  专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如‘比表面仪U型样品管’的诞生,方便的了使用中装填样品及使用后清洗,也有利于减小“紊流”效应,可以很好的提高测试精度 ‘氮气浓度检测器’专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍,并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题,具有检测精度高、校准方便的特点 ‘具有原位吹扫功能的比表面仪’专利,通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁 ‘气体恒温装置及比表面仪’专利,该气体恒温装置用在比表面仪中时,串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中,提高了检测器检测的准确度 ‘气体净化冷阱及比表面仪’专利,该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。  专利的诞生离不开技术创新,贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后,成功获得六项国家专利。  ◆设备创造品牌  品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报,品牌的力量是无穷的,价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品,在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类,被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。  全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3491。  测试范围:测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质,满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度: 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于±2% 固体标样参比法测试相对误差小于±1.5%。  全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。  测试范围:比表面0.01m2/g以上,孔径0.35-500nm 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类:N2,及其它吸附气体CO2,Ar,Kr,He等 测试精度:测试精度高、重现性好。重复性误差小于±2%。  ◆品牌铸就辉煌  经过多年的潜心研究与发展,贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利 以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质 为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。  贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者,同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌,3H-2000系列产品2000年进入市场,经过多年的不断研发创新,性能达到国内领先,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度比表面仪的典范。  相信品牌的力量,相信贝士德。
  • 贝士德粉体测试仪器因专业先拔头筹
    粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小,其特性不仅取决于固体本身,而且还与表面原子状态有关,称其为表面效应;此外,当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此,粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响,从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现,以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加,也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。 我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看,我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。 技术与设备的完美结合,才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新,走出了一条辉煌之路。今天,贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。◆技术成就设备 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 、&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 、&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 等六项国家专利。专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 的诞生,方便的了使用中装填样品及使用后清洗,也有利于减小&ldquo 紊流&rdquo 效应,可以很好的提高测试精度;&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍,并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题,具有检测精度高、校准方便的特点;&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利,通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁;&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 专利,该气体恒温装置用在比表面仪中时,串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中,提高了检测器检测的准确度;&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利,该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。专利的诞生离不开技术创新,贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后,成功获得六项国家专利。◆设备创造品牌 品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报,品牌的力量是无穷的,价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品,在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类,被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3491。测试范围:测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质,满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度: 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于± 2%;固体标样参比法测试相对误差小于± 1.5%。全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。测试范围:比表面0.01m2/g以上,孔径0.35-500nm;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类:N2,及其它吸附气体CO2,Ar,Kr,He等;测试精度:测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 2%。◆品牌铸就辉煌 经过多年的潜心研究与发展,贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利;以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质;为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者,同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌,3H-2000系列产品2000年进入市场,经过多年的不断研发创新,性能达到国内领先,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度比表面仪的典范。相信品牌的力量,相信贝士德。
  • 青岛市人大常委会副主任韩守信一行到盛瀚色谱调研指导
    9月15日,青岛市人大常委会韩守信副主任一行领导到盛瀚色谱调研指导,双方就精密仪器仪表行业发展交流讨论。“十四五”规划以来,青岛市将科技创新放于首位,重点发展精密仪器仪表产业,使之成为青岛十大战略新兴产业。本次青岛市人大常委会领导到访盛瀚色谱是对青岛市人大代表朱新勇所经营的企业进行调研参观,更是对精密仪器仪表产业的代表盛瀚色谱予以关注与关怀。青岛市人大常委会韩守信副主任一行领导抵达盛瀚色谱。盛瀚色谱董事长朱新勇接待了他们,并带他们参观了科技展厅、应用中心等,向他们介绍盛瀚色谱的发展历程、应用场景以及目前的成果荣誉等。韩守信副主任对盛瀚色谱全产业链100%自主国产表示赞赏。在展厅会议室,朱总向青岛市人大常委会领导介绍了建设精密仪器仪表产业园的构思,并呼吁培育精密仪器仪表产业链主企业。双方就该想法进行深入讨论,为青岛市仪器仪表行业建设和发展提供了新思路。盛瀚色谱作为精密仪器仪表行业的国产品牌,不断助力国产科学仪器高速发展,让科学仪器行业成为青岛的第三张名片。
  • 【日程全览】第四届离子色谱网络大会,3月8-9日盛大直播!
    离子色谱技术因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域,在超高/超低离子强度样品分析中发挥着重要作用;同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。为此,仪器信息网将联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2023年3月8-9日召开第四届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会,分设4大专场,20余位嘉宾就离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。点击报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2023/【日程全览】3月8日 离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00毛细管尺度的导纳(非接触电导)检测及组合检测研究进展张敏(桂林电子科技大学 教授)微尺度分离分析方法有着更高的分离效率,能减少溶液消耗,也可基于此发展现场仪器,但如何实现微柱上灵敏检测仍具挑战。研究基于非接触电导检测原理研制新型导纳检测器,实现≤10 μm 内径微通道内电导变化的灵敏检测;使用3D打印技术研制组合检测器,将非接触电导、分光、荧光检测集于一体,单点检测,拓展方法的应用范围。09:30新型色谱填料和人工智能技术在CIC系列离子色谱中的应用进展王永文(青岛盛瀚色谱技术有限公司 售前支持部经理)色谱填料决定了分离的效果,是离子色谱能够开展新应用的最关键因素,而软件的智能化也是决定了用户使用的直接体验。此次报告将分享盛瀚近期在填料和智能软件方面取得的一些进展。10:00基于纳米功能材料的手性识别孔泳(常州大学 教授)该报告结合本课题组的研究介绍了包括色谱法在内的多种手性识别方法,为开发新型高效的手性识别技术提供了思路。10:30常规阴阳离子分析的旗舰机——东曹新一代离子色谱仪IC-8100朱峰(东曹(上海)生物科技有限公司 技术中心/资深工程师)东曹公司拥有30年离子色谱仪(IC)研发、生产和销售经验,目前最新款的离子色谱仪型号为IC-8100。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。11:00更广义离子色谱的应用陈京成(广州谱临晟科技有限公司 销售总监/技术支持)离子色谱广泛用于阴阳离子、有机酸小分子、糖类等分析检测,离子色谱与各种仪器(MS、ICPMS、AFS等)的联用技术大大拓宽离子色谱的应用场景,使离子色谱有了更广义的应用。11:30聚电解质接枝型离子色谱固定相的研究进展张恺(宁波大学科学技术学院 讲师)介绍“巯基-烯”反应在聚合物微球化学修饰中的应用以及以此发展而来的多种聚电解质接枝型固定相的制备和应用。3月8日 在环境、化工、能源领域中的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30离子色谱在饮用水中痕量卤乙酸紫外光解机理分析中的应用汪磊(中国科学院武汉植物园 副研究员)本报告介绍了一种通过离子色谱检测痕量H2O2的新方法,并将其应用于卤乙酸紫外光解机理分析中。14:00离子色谱阀切换功能在复杂样品分析中的应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)本报告主要介绍离子色谱阀切换技术的应用,为复杂样品和高纯样品的分析提供系统化的解决方案。14:30饮用水中消毒副产物的形成及离子色谱法检测钟志雄(广东省疾病预防控制中心 室主任/主任技师)简要介绍饮用水消毒方式及可能形成的消毒副产物,详细介绍我们用IC-CD及IC-MS检测饮用水中消毒副产物(碘乙酸、卤乙酸等)的研究,并介绍IC-MS/MS测定饮用水中9种卤乙酸。15:00离子色谱在饮用水检测中的应用代文彬(青岛睿谱分析仪器有限公司 技术总监)目前饮用水检测的现状,介绍即将实施的5750国标。 介绍文献中的饮用水检测新方法。 3、青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪的优势介绍。介绍检测中出现的问题,并介绍解决方案,包括在硬件及方法上做的工作,重点介绍在5750新国标中检测难点的解决。5、介绍并展示样品谱图、标曲及检测范围、重复性数据、检出限、回收率等数据。15:30离子色谱在线除盐与ICP-MS联用测定海水中重金属的难点和解决方案钟新林(中科谱研(广州)检测有限公司 技术总监)海水中高含量的盐的存在,给ICP-MS分析带来了多原子离子干扰、响应飘移和锥孔堵塞等问题,而采用稀释的办法减少基质干扰则会导致灵敏度不足。在线除盐成了新的发展方向。而在线除盐要解决好这些问题,也需要使用干净的离子色谱系统、经过在线纯化的高纯试剂和合适的捕集柱,且需要能实现本底分离的手段等,是系统化配合的工程。16:00岛津离子色谱仪应用检测整体解决方案樊洪玉(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)1.岛津解决方案:岛津离子色谱仪介绍 2.岛津实际应用案例:岛津离子色谱仪在环境、食品、医药、工业分析行业中应用案例分享16:30非离子抑制型IC-MS/MS方法测定水中卤乙酸与卤氧化物李文涛(南京大学环境学院 准聘副教授/副高)基于乙腈和甲胺水溶液流动相洗脱方法,建立了一种基于非离子抑制型离子色谱-电喷雾离子化-串联质谱的卤乙酸和卤氧化物分析方法,解决了当前卤乙酸检测预处理过程复杂和卤氧化物检测灵敏度低的问题。本方法中仅需的样品前处理为滤膜过滤,该方法灵敏快速、操作简便,为国家标准《生活饮用水标准检验方法》( GB/T5749-2022) 中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐和溴酸盐等指标的检测方法修订提供了技术支撑。3月9日 在生物、医药、食品领域中的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00离子色谱在人体生物样品检测中的应用陆一夫(中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 副研究员)本报告介绍了离子色谱在人体生物样品检测中的应用实例,对前处理方法、仪器方法、质量控制等环节的技术要点进行了阐述。09:30离子色谱在药用辅料质控中的应用和案例解读袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院 主任/主任药师)1.探讨离子色谱的基本概念 2.介绍离子色谱在药用辅料质控中应用现状 3.分享离子色谱在药用辅料质控中典型案例 4.展望离子色谱在在药用辅料质控中应用前景10:00岛津离子色谱-质谱联用技术及其应用石丹姝(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受的关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选,岛津IC-MS/MS将 Essentia IC-16与三重四极杆联合使用,进一步扩展了应用边界。10:30疏水性药物/中间体中痕量离子型杂质分析叶明立(浙江树人大学 高级工程师)离子色谱是检测阴、阳离子及有机酸、有机胺的最有效的工具。寻找合适的样品前处理手段是处理疏水性药物和中间体中痕量离子型杂质离子色谱分析的关键点,我们就最新发展进行阐述并举例说明。11:00离子色谱-质谱联用技术在食品和医药分析中的应用金米聪(宁波市疾病预防控制中心 研究员)主要介绍离子色谱-质谱联用技术进展,及其在食品、药品和生物样品中的金属形态分析、痕量无机阴离子和易离子化有机物分析检测中的应用情况。3月9日 在超高/超低离子强度样品分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30高温裂解-离子色谱联用技术在高复杂基质样品检测中的应用栾绍嵘(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)在煤炭、石油、核电、电子试剂、矿石、环境、材料、化学、化工等领域,高复杂基质样品中痕量离子或元素的检测需求越来越多,越急迫。高温裂解-离子色谱联用技术的发展,能有效消除高复杂基质的干扰,提取痕量待测元素/离子,有效解决此类样品的检测和质量控制,促进相关行业发展。14:00离子色谱在冰冻圈科学领域中的应用崔晓庆(中国科学院西北生态环境资源研究院 高级工程师)雪冰样品中的可溶性离子是反映过去气候与环境变化的可靠指标,它是整个雪冰化学的基础。雪冰中离子含量相对其他的介质较低,样品采集难度大,因此离子色谱法是分析测试其浓度的最佳方法。14:30离子色谱法检测痕量高氯酸根黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)本报告详细介绍环境样品中测定痕量高氯酸根的离子色谱方法,包括浓缩富集-离子色谱检测、二维离子色谱法、离子色谱-质谱法等。15:00离子色谱法检测电子级水中痕量阴离子李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)报告中介绍三种电子级水中痕量阴离子的检测思路以及应用实例,同时介绍相关国际和国内技术标准,最后介绍国际和国内电子级纯水的工业水平。扫码报名,免费参会添加小助手,加入交流群,了解更多精彩
  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 行业精英谈色谱消耗品市场与新品
    仪器信息网讯 2015年4月19日,第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会在古城西安顺利召开,在本次大会上,仪器信息网的编辑走访了部分仪器及耗材厂商,就2015年色谱及耗材的新产品和市场概况采访了东曹公司副总经理潘明祥先生、阿拉丁公司营销总监费志峰先生、迪马科技市场部经理谢巧金女士。  东曹(上海)生物科技有限公司&mdash &mdash 专注品质,追逐高端市场  东曹公司在色谱工作者的眼界中是一个比较低调的单位,其分子筛产品又是其公司的代表产品,在此次展会上,东曹公司副总经理潘明祥先生向仪器信息网介绍了近期东曹公司的最新发展状况及新产品上市情况。  潘明祥先生表示,在国内,色谱耗材市场竞争非常激烈,东曹公司一直坚持专注质量,不贪大、贪全,秉承在某些固定领域精耕细作的理念,将产品做到业内前五位,不参与间隔竞争,以生命科学部门的色谱耗材和诊断业务为例,东曹公司本来计划在14年推出一款可用户(什么意思?)HPLC和UHPLC的2&mu m的分子筛色谱柱产品,但由于分子筛产品二部、、本身的批间差、稳定性以及使用寿命等问题,试验并确定产品性能及一定程度上延长色谱柱的寿命的工作一直在反复的进行,目的是希望能够是用户使用到性价比更高的产品。  在新品开发方面,潘明祥先生说到东曹公司的产品是基于市场研究的结果,与时俱进,每年都开展市场调查业务,确定研发计划,根据市场和用户的需求研发新产品。潘明祥(中)  阿拉丁试剂&mdash &mdash 布局色谱试剂产品市场,但不急于扩张  阿拉丁公司营销总监费志峰先生表示,阿拉丁试剂原来的产品线是广而多,色谱产品线并没有重点推广,从2015年开始,公司产品的运营策略将实现很大的调整:细分市场,强化、细分产品线,以色谱产品为例,原来的产品线仅有色谱试剂,而在上半年刚刚推出了一个色谱耗材新品牌,从一条腿走路变为两条腿。费志峰表示,虽然阿拉丁试剂在色谱产品上具有产品质量和种类较为齐全、现货率高、性价比高及电商平台的优势,但色谱产品线还处于一个逐步成长完善的阶段。  对于国内试剂市场,费志峰给出其了解的概况,2014年国内试剂市场的增长率大约在10%左右,基于体量的增大,预计今年的增长在8%左右。对于阿拉丁试剂的市场发展,其表示,阿拉丁试剂主要集中在科研试剂市场,2014年实现的自然增长为22%,对与今年的增长,其持乐观态度,因为阿拉丁试剂在2015年不但增加了新的产品线,而且新建了工业基地,并且在产品线发展领域上也追随当下的热点市场-生物试剂。在市场扩张策略上,其表示,首先,阿拉丁试剂80%的客户来自高校、科研院所,未来通过加强了线下的销售团队,加强了经销商和渠道商的管理,并且以企业客户为重点拓展市场,尤其是制药领域的企业 其次是重点发展第三方检测市场,当前,国家包括社会对食品安全、环境安全,水质的关注度越来越高,随着第三方检测市场的整个趋热,第三方检测对高品质试剂的需求也会增长,包括一些分析标准品,这也是阿拉丁的强项 再次,加强电商的核心价值、建设新的基地扩充产品线,在稳固化学产品线的基础上,开拓生物产品线。费志峰(右)  迪马科技&mdash &mdash 新品:多功能色谱柱Diamonsil Plus  迪马科技市场部经理谢巧金对本次展会重点展示的新款产品多功能色谱柱Diamonsil Plus进行了介绍。该款产品最大的特点是应用领域广,可以解决用户诸如宽pH值、极性化合物及保证色谱柱寿命而牺牲分离度等问题,可扩展的应用范围较广。在研发过程中,为保证每一个功能性能的稳定,对柱填料的键合相进行了优化和改进,进而保证多维度效果,在延长色谱柱寿命的同时保证柱效在95000n/m以上。谢巧金(右)
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 海南药检系统离子色谱分析技术交流会顺利召开
    制药行业是海南省重点发展的一个行业,省政府投入大量资金在海口建设&ldquo 药谷&rdquo ,着力打造海南制药航母。为了更好的推广离子色谱在制药行业的应用,介绍离子色谱新技术,在海南省药检所的协助下,由瑞士万通中国有限公司主办海南省药检系统技术交流会于2012年4月26日如期在海口宝驹大酒店举行。 来自海南省海南省各级药检所及近50家制药企业120多人使整个会场座无虚席。 会议开始由海南省药检所总检验师,陈赞民先生简单介绍了制药行业目前质量现状,介绍了离子色谱在制药行业的重要性,并且感谢瑞士万通公司对海南制药行业的支持。希望万通公司今后能够在海南更多的举办此类性质的交流会。 上午主要由清华大学丁明玉教授讲解了离子色谱的原理以及前沿技术。丁教授深入浅出、循循善诱的的授课方式给参会人员留下了深刻的印象。 针对目前毒胶囊问题,瑞士万通产品经理李涛博士重点介绍了制药行业的热点安全问题,以及与离子色谱分析的相关应用介绍。参会人员对此部分内容产生了极大的兴趣。 瑞士万通区域销售经理黎知林先生重点介绍了万通公司的离子色谱以及相关的英蓝技术。其中英蓝技术部分的讲解使整个会议达到了高潮,激起了参会人员的广泛兴趣。 此次交流会,客户一致反映良好。对授课专家渊博的知识背景、瑞士万通离子色谱智能化技术给予极高的评价。我们将以此为动力,不断通过此类交流会加强与用户之间的沟通,推广离子色谱新技术的应用。交流,努力为提高用户的分析技术水平作出贡献,真正了解客户的需求,解决客户的问题!关于瑞士万通:1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 干货科普|浅析基于质谱分析的药物靶点发现方法
    药品与我们的生活密不可分。新药研发一方面关系着全人类的健康需求,另一方面也关系着国家经济与社会的发展需求。 据权威统计,单一药物上市的成本超过十亿美元,整个过程花费约十年的时间,药物筛选的失败率高达97%。但药物筛选是新药研发中至关重要的一步,确定靶标分子及筛选模型是现代新药开发的基础。它主要有两种方式,表型筛选(Phenotypic drug discovery, PDD)和靶点筛选(Target-based drug discovery,TDD)。PDD的起点是一个化合物库或抗体库,用一个和疾病高度相关的临床前模型或者实验来筛选库中的药效,找到达到期望药效的分子再进一步优化和开发。经典的药物表型筛选更多的是基于动物疾病模型的筛选,实验选择遗传背景明确或者来源清楚的动物,例如鸡、猪、狗、猫、鼠、蛙、蛇、猴子、鱼、果蝇、线虫等。TDD则是基于对疾病和靶点机理的理解,针对某一个和疾病机理高度相关的特定的靶点,从而有针对性的设计大分子或小分子药物的研发方式。由于表型筛选无法提供活性化合物作用靶标信息, 因此需要利用化学蛋白组学回溯鉴定那些因与小分子药物直接发生作用而引起功能改变的蛋白质,在分子水平上系统揭示特定蛋白质的功能以及蛋白质与化学小分子的相互作用, 从而准确找到药物的作用靶点。旨在建立药物活性与细胞表型之间的联系,阐明药物的作用机理,一方面探究药物的脱靶效应和耐药性机制, 提高药物发现的效率;另一方面在药物研发的早期阶段预测潜在的副作用和毒性, 从而降低药物研发失败的风险。 化学蛋白质组学研究方法的一般流程是, 先将化学探针或小分子化合物与蛋白质提取液进行共孵育,然后利用亲和层析等方法将这些蛋白质分离,再通过高灵敏度的质谱鉴定, 最后对它们做进一步的生物信息学分析。1. 基于活性的蛋白质谱分析 (activity-based protein profiling, ABPP)ABPP利用基于靶酶活性的特异化学小分子探针 (activity-based probes, ABPs) 来探测功能蛋白质组, 利用活性小分子探针来识别蛋白质靶点。分子探针是指能与特定的靶分子发生特异性相互作用并能被特殊方法所检测的分子。ABP 的设计通常包括两个基本组成部分:“反应基团”和“报告基团” , 一般通过碳链或者聚乙二醇链将二者连接在一起. 反应基团通常是具有独特化学结构的亲电性化学小分子, 能够选择性地与蛋白质组中某一类蛋白酶的活性中心结合, 并与其中执行重要催化功能的亲核性氨基酸发生反应, 从而将探针分子共价地标记在靶标蛋白上。活性分子探针结构示意图2. 药物亲和致靶点稳定性(drug affinity responsive target stability,DARTS)DARTS通过对比药物处理组与DMSO对照组蛋白质酶解片段的差异,找出酶解情况不同的蛋白质,再进行结合特异性分析,找出特异结合的靶标。DARTS实验步骤这种方法的优点是, 仅依靠药物和蛋白直接结合而并不需要对小分子化合物进行修饰, 从而确定出小分子的任意靶点。因此, 可采用小分子稳定其靶蛋白的结构从而导致蛋白酶抵抗, 结合质谱分析法发现未知靶点。DARTS 可将具有生物活性的天然产物提取物在分离之前就用于靶点发现,多用来研究多靶点药理学以及复方中成药物。3.细胞热转变分析(Cellular Thermal Shift Assay,CETSA)CETSA是一种检测细胞内药物与靶蛋白结合效率的实验,其原理是靶蛋白与药物分子结合时通常会变得稳定。即随着温度的升高,蛋白会发生降解;当蛋白结合药物后,相同温度下,未降解蛋白的量会提高,该复合蛋白的热熔曲线会右移。用溶解蛋白质的量作温度的函数可以得到蛋白质的变性曲线,由此可以确定蛋白质的变性温度点或蛋白质的熔点。CETSA实验的样品来源,可以是细胞,也可以是组织样本,检测方法主要有Western blot和MS。该技术能在天然的细胞环境中进行,也无需对目标分子和蛋白进行任何修饰以及标记。CETSA实验步骤目前已证实该技术能识别许多已知的抗癌试剂的靶点,如在细胞裂解液、完整细胞或组织样本中均鉴定出多个药物的作用靶标。然而,CETSA方法不适用于高度不均匀的蛋白质或蛋白质配体结合域的结构展开,并不会诱导蛋白的聚集和变性的情况,如DNA和伴侣蛋白质的结合。有研究将cellular thermal shift assay与质谱联用(MS-CETSA),可以同时监测整个蛋白质组在药物作用下蛋白质稳定性的变化,因此可以鉴定出与药物相互作用的蛋白质,而不需要预先知道药物的作用通路或机制。MS-CETSA流程图4. 有限蛋白水解质谱(Limited Proteolysis-Mass Spectrometry,LiP-MS)LiP-MS不需要对配体进行化学修饰,就可以实现在复杂的生物环境中鉴定药物靶标。实验步骤是用低浓度的非选择性蛋白酶K进行有限的蛋白水解,优先切割蛋白质暴露在外的柔性部分(环或者未折叠部分), 经过变性和胰蛋白酶消化后,通过LC-MS分析肽混合物。基于LiP-MS的小分子图谱靶点的发现在整个药物研发过程中起着至关重要的作用。随着现代分子生物学技术的发展和人类基因组计划的完成,出现了大量可供治疗干预的新型分子靶点,但并不是所有的靶点都能够成为与疾病有关的有效靶点,因此对新型靶点进行发现和验证便成为非常重要的工作。
  • NEWS | 青岛大学分析测试中心&青岛盛瀚色谱技术有限公司联合共建实验室正式成立
    1月8日上午,青岛市分析测试学会第九届理事会议二次会议、“盛瀚杯”青岛大学第一届研究生大型仪器技能大赛颁奖仪式及青岛大学分析测试中心&青岛盛瀚色谱技术有限公司校企合作揭牌仪式在青岛大学会议中心顺利召开。  青岛大学分析测试中心成立于2017年,位于青岛大学主校区浮山校区图书馆一楼,使用面积占地3600多平方米,于2021年9月基本完成实验室主体建设工作,于10月份开始试运行,对校内外开放共享测试服务。中心是校级的高端测试共享平台,聚焦物质材料分析,包括:表面形貌、结构分析、成分含量、物理性能等。中心定位:建成国际一流、国内领先、青大特色的分析测试中心 为青岛大学特色重点发展方向做基地支撑,加快优势特色及一流学科建设,推动学科交叉研究及重大成果转化。  王宗花教授致辞并与嘉宾一同为获奖同学颁奖  青岛盛瀚色谱技术有限公司,本着为更好地服务于学校的人才培养,进一步激发研究生和老师们的科学研究兴趣,促进青年创新创业人才全面成长,提高大型科研仪器操作技能水平及成果转化,增进学术交流的原则,与青岛大学分析测试中心共同举办了“盛瀚杯”青岛大学第一届研究生大型仪器技能大赛并成立“联合共建实验室”,盛瀚色谱董事长朱新勇先生发表讲话,并与分析测试中心主任王宗花教授共同为实验室揭牌,也为双方合作揭开了新的篇章。  朱新勇董事长讲话,并与王宗花教授共同为共建实验室揭牌  科学仪器是人类探索世界的眼睛,代表着一个国家、城市的科学技术综合发展水平。倡导自主创新,培育及选拔科技创新人才,促进中国制造向中国智造的转型,推动中国科学仪器由民族品牌向世界品牌的跨越,是盛瀚始终肩负的责任。盛瀚将持续与青岛大学分析测试中心深度合作,也愿意与更多高校建立合作关系,加强与学校专家与学生的交流,推进在线分析领域的人才培养和科学研究的强强合作,建设联合共建实验室,提高高校与企业“产学研用”的综合能力,促进双方共同发展。
  • 青岛大学分析测试中心&青岛盛瀚色谱技术有限公司联合共建实验室正式成立
    1月8日上午,青岛市分析测试学会第九届理事会议二次会议、“盛瀚杯”青岛大学第一届研究生大型仪器技能大赛颁奖仪式及青岛大学分析测试中心&青岛盛瀚色谱技术有限公司校企合作揭牌仪式在青岛大学会议中心顺利召开。 青岛大学分析测试中心成立于2017年,位于青岛大学主校区浮山校区图书馆一楼,使用面积占地3600多平方米,于2021年9月基本完成实验室主体建设工作,于10月份开始试运行,对校内外开放共享测试服务。中心是校级的高端测试共享平台,聚焦物质材料分析,包括:表面形貌、结构分析、成分含量、物理性能等。中心定位:建成国际一流、国内领先、青大特色的分析测试中心 为青岛大学特色重点发展方向做基地支撑,加快优势特色及一流学科建设,推动学科交叉研究及重大成果转化。 青岛盛瀚色谱技术有限公司,本着为更好地服务于学校的人才培养,进一步激发研究生和老师们的科学研究兴趣,促进青年创新创业人才全面成长,提高大型科研仪器操作技能水平及成果转化,增进学术交流的原则,与青岛大学分析测试中心共同举办了“盛瀚杯”青岛大学第一届研究生大型仪器技能大赛并成立“联合共建实验室”,盛瀚色谱董事长朱新勇先生发表讲话,并与分析测试中心主任王宗花教授共同为实验室揭牌,也为双方合作揭开了新的篇章。 科学仪器是人类探索世界的眼睛,代表着一个国家、城市的科学技术综合发展水平。倡导自主创新,培育及选拔科技创新人才,促进中国制造向中国智造的转型,推动中国科学仪器由民族品牌向世界品牌的跨越,是盛瀚始终肩负的责任。盛瀚将持续与青岛大学分析测试中心深度合作,也愿意与更多高校建立合作关系,加强与学校专家与学生的交流,推进在线分析领域的人才培养和科学研究的强强合作,建设联合共建实验室,提高高校与企业“产学研用”的综合能力,促进双方共同发展。
  • 汉邦成立全资子公司 进军实验室色谱领域——访江苏汉凰科技有限公司总经理金新亮
    液相色谱技术自发明以来,由于其高效、高灵敏度等特点,得到了飞速发展。近年来,伴随着生物技术和精细化工的发展,作为液相色谱分支的制备液相色谱或纯化色谱也日益受到重视,成为了生物技术产品和研究中不可或缺的手段,显示出广阔的应用前景。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,国产仪器企业在制备色谱仪器和应用方面取得了令人振奋的进步和丰硕成果。江苏汉凰科技有限公司成立于2023年3月,是国内知名工业制备色谱供应商汉邦科技的全资子公司。汉凰科技成立的目的是什么?未来公司的定位是怎样的?汉凰科技的产品布局以及主要面向哪些应用领域和行业?……带着这些问题,仪器信息网编辑特别采访了江苏汉凰科技有限公司总经理金新亮。4大产品线,布局生物医药领域“汉邦科技是国内最大的工业制备色谱供应商之一,可以说在工业制备色谱领域已经做得非常不错。但是在实验室领域,公司之前资源投入相对较弱,所以今年成立子公司,其主要目的就是希望整合资源,把实验室色谱仪器做得更好。”金新亮表示。目前,汉凰科技主要有4大产品线。在仪器设备方面主要包括:小分子高压制备色谱,较早起步,2011年即开始在市场上销售。2017-2018年期间,随着生物医药的迅速发展,这条产品线也随之发展较快;2018年之后,在单抗疫苗产品发展迅速的情况下,公司推出了Bio-lab低压层析产品系列以及实验室超滤系统。这条产品线现在已经成为汉凰科技的主打产品;超临界流体色谱以及双柱连续流色谱系统,是公司近几年以及未来布局的两个主要产品。这两个产品线既有实验室设备,也有工业系统,都由汉凰科技负责。色谱填料以及色谱柱是色谱分离的核心,金新亮谈到,在色谱柱领域,公司已经积累了一大批用户群体;在色谱填料领域,也有了一些实际的应用案例。在这块汉邦科技已经布局了10年,也是汉凰科技未来10年的重点发展方向。模块化+智能化,满足不同用户需求金新亮介绍到,在本次BCEIA展会上,汉凰科技重点展出了用于生物大分子的Bio-lab低压层析设备,小分子方面展出了新推出的快速 flash系统。另外,这一次有很多用户咨询我们的核酸合成仪Bio-Oligo产品系列。Bio-lab低压层析系统该系统采用模块化设计,方便系统维护,结合强大的智能化软件,可以实现灵活多变的配置升级,满足不同用户定制模式;所有与样品接触的管路与部件均具有良好的生物兼容性,全程保护蛋白活性。Bio-oligo核酸合成仪该设备采用模块化设计和智能化软件,结合不同规格的合成柱可以合成一定量的DNA/RNA,该系统用于临床研究、核酸药物开发以及分子诊断探针的合成。产品技术之外,关于售后服务和解决方案方面,金新亮介绍到,整个汉邦集团有600多名员工,其中研发人员占到近1/5;而在研发团队中,一个大约40多人组成的团队主要在做应用技术的开发。金新亮指出,分析仪器类设备具有很高的技术门槛,对使用人员的要求较高,需要有专门的技术支撑。另外,分析仪器类设备的售后服务,需要及时性、专业性保障;在这些方面,汉邦科技打下了坚实的基础,也是汉凰科技推广上的一个优势。以下为视频采访实录:
  • 重庆市将重点发展仪器仪表等产业
    内容摘要:未来3年重庆市将重点发展风力发电、轨道交通、输变电、内燃机、仪器仪表、船舶、环保设备、齿轮箱、铸锻和核电装备产业等十大产业,并培育新能源、新材料、化工装备、通用飞机、再制造、数字医疗、工业机器人和农业机械产业等八大新型产业。  从重庆市经信委获悉,到2012年,重庆市装备制造业将实现销售产值2200亿元,主要经济指标在西部保二争一。为此,未来3年该市将重点发展风电等十大产业,并培育通用飞机等八大新型产业。  据了解,重点发展的十大产业包括风力发电、轨道交通、输变电、内燃机、仪器仪表、船舶、环保设备、齿轮箱、铸锻和核电装备产业。  重庆市经信委有关负责人介绍,发展这些产业不仅是为了做大规模,更重要的是培养重庆在这些产业中的核心竞争力。  重庆市正在培育的八大新型产业包括:新能源、新材料、化工装备、通用飞机、再制造、数字医疗、工业机器人和农业机械产业。  “通用飞机是国家对空域管制进一步放宽给重庆培育新兴产业带来的机遇。”该负责人说,重庆市将遵循“一机多型,一机多用”发展思路,重点发展轻型民用直升机、农用飞机和小型通用运输机。另外,飞机主副减速箱、控制系统、旋翼桨叶复合材料、铝合金结构件和机身覆盖件等,也是重庆市正在培育的配套产业。  “再制造”则是对废旧产品高技术维修的产业化。经过再制造的产品,质量和性能可以达到甚至超过新品,成本仅为新品的50%,但节能60%、节约材料70%,符合重庆倡导的低碳发展模式。作为国内汽车、摩托车以及内燃机的重要生产基地,在机床再制造的基础上,加快汽车、摩托车和内燃机再制造进程,意义十分重大。
  • 山东将重点发展安全检测仪器
    日前,山东省发布《关于促进安全生产装备和劳动防护用品产业发展的指导意见》,重点发展安全检测、应急救援等装备和个体防护用品,力争“十二五”期间形成1000亿元的销售规模,提升全省安全生产基础保障水平。  安全生产装备和劳动防护用品产业是安全生产产业的主要组成部分。经过多年的发展,山东省安全生产装备产业已形成了生产企业近万家、销售收入600亿元的规模。按照规划,“十二五”期间该省将加快安全生产装备和劳动防护用品产业结构优化升级,大力培育安全生产装备骨干企业,努力形成布局合理、结构优化,在全国有较强竞争力的安全生产装备产业体系,扶持部分传统及高新企业做大做强。到2015年,产业整体销售收入达到1000亿元,销售收入超亿元的企业达到200家,培育一批有国内和国际竞争力的企业,打造一批知名品牌。  未来几年,山东省将重点发展矿用安全生产装备、安全检测监控装备、应急救援装备、建筑安全防护用品、个体防护用品和安全材料。其中危化品行业需要完成化工企业自动化控制改造,完善防泄漏、防超限的紧急切断和联锁报警等安全设施,粉尘、毒物检测仪器仪表,静电检测仪器、噪音检测仪器仪表、辐射及微波检测仪器、各类采样仪检测试剂、企业中央监控设备、影像监控系统、探测警报仪等安全生产检测与监控设备。
  • 以气相色谱为核心积极多领域拓展——访常州磐诺仪器有限公司副总经理王志攀
    p  strong仪器信息网讯/strong 2019年10月23日-26日,第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京国家会议中心召开。会议期间,中国分析测试协会联合仪器信息网采访了常州磐诺仪器有限公司(简称“磐诺”)副总经理王志攀先生,就公司展会期间带来的明星产品及重点发展领域等方面展开讨论。/pp  本届展会,磐诺石油化工、环境检测、军工科研三大展区同步亮相,为用户带来了痕量硫化物检测、水土气有机物检测、光催化、电催化、合成、稀有气体分析等多项专业的解决方案。/pp  三大展区展示的仪器有所不同,环境检测领域展示了实验室和在线两大类产品;针对复杂气体组分分析,磐诺建立了一套完整、科学的多阀多柱方案组合,以应对石化行业的需求;军工科研方面,产品高级定制化是磐诺的一大特色。/pp  今年9月份,华测检测发起“科学仪器试用、采购计划”,引起业内广泛关注,并且磐诺气相色谱仪入选第一期试用名单。在采访中,王总分享到,对于能够参加这样的活动感到十分荣幸。目前磐诺气相色谱仪在郑州华测、苏州华测、南京华测三个点已经完成安装调试,并且已经进入了跟同类型进口产品进行数据比对的阶段。/pp  未来,磐诺仍将围绕气相色谱仪进行更多领域的应用的开发、二次开发,同时也会围绕着气相色谱仪自主研发一些相关的外围产品和辅助设备等,还会进一步拓展其他类型的仪器,这其中,少不了研发投入的增加。据王总介绍,磐诺在上海成立了一个研究院,目前已有20多名员工入驻,目标是招到100个研发人员,磐诺积极欢迎相关人才的加入。/pp  更多详情请看视频:/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=94BD2C859AB359A39C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/script/p
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