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色谱单点法

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色谱单点法相关的论坛

  • 高液单点法和标线法

    [color=#444444]高效液相色谱计算含量有单点法和标线法,请问,单点法和标线法计算含量有什么区别?哪个更准确些?两个方法各自的优缺点是什么?[/color]

  • 【求助】气相色谱检测标准曲线法与单点法的比较问题

    [size=4] 我是做农药残留检测的新手,发现国标中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测菊酯类农药采用的是单点法,就是跑一个标样后,跑样品,根据峰比来判断样品的浓度,但是文献中好多是采用标准曲线法,还要加标(如加联苯菊酯、六六六) 请问,标准曲线法和这种单点法,哪一种更准确呢?还有,加标的作用又是什么呢!各位前辈有没有做过的?谢谢大家了![/size]

  • 定量时用标准曲线还是单点法?

    有A、B两位操作员,一个做气相,一个做液相,现在单位新来了几个实习生,两位师傅分别带,A说定量时用标准曲线,标准曲线做五个梯度的浓度,做好后样品的含量就用标准曲线定量,用标准曲线定量可以减少误差。B说定量时用单点法,因为柱子的性能每天都不同,进样前先进一个浓度的标品,然后根据这个点的面积计算样品中目标物的含量。定量时到底该用标准曲线还是单点?大家都是怎么做的呢?不知怎么会点了原创,如何退出?

  • 【实战宝典】单点校正法的适用范围有哪些?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])当待测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,可以不必绘制标准曲线,用单点校准法,即直接比较法定量。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])单点校正的具体方法是:先配制一个和待测组分含量相近的已知浓度的标准溶液,在相同的色谱条件下,分别将待测样品溶液和标准样品溶液等体积进样,作出色谱图,测量待测组分和标准样品的峰高或峰面积,通过公式直接计算样品溶液中待测组分的含量。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])单点校正法适合仪器稳定性较好,方法系统误差较小时使用。当方法系统性误差较大,标准曲线的截距较大时,单点校准法计算结果偏差较大。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])单点校正时单点标准浓度如果在被测样品浓度附近,结果比外标法更准确。可以先用外标法定出大致浓度范围,再以单点法定量。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 关于外标法测定含量中单点法和标准曲线法的疑问。

    做新药研发的时候,(不算新药,是药物中间体),有些中间体成品需要检测含量。在都有紫外吸收且响应较好的情况下选择外标法测定其含量。有几点疑问,1、何时选择单点含量检测,如果选择单点含量检测,那么这个化合物需要满足的要求是什么,比如选择怎样的响应值合理(即配制浓度选择范围)?2、如果用单点的话,一般对照品和样品如何进样?(我们以前一般是3针对照品取平均值,然后两份样品,各走一针,计算含量,RSD%<2%;但是 逛了一下论坛发现很多都是 走5针或者6针对照,样品平行样各走两针),3、何时选择标准曲线法来计算含量呢?在这个问题下面还有一个前提,是其响应值与浓度比呈线性关系。4、如果响应值与浓度比不呈线性关系呢?那又如何选择检测方法?(试过几个样品,有的样品在一定范围内呈线性,超出范围就不呈线性关系,呈拐点,例如1,2,3个点呈线性,4,5,6呈线性,但是点1和点4却处于平行线上……)如题,欢迎讨论

  • 安捷伦气相色谱SCD怎样做单点校正曲线

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SCD检测器,自动进样。主要检测焦炉煤气中的硫化物。最近一直检测不出来,进了标准气,结果也偏低了好多,想重新校正曲线,是单点校正的。没接触过不知怎样校正,请老师们帮忙指点一下。

  • 【求助】什么叫单点校正法。

    看到版主发的一个帖子“【每周一问】单点矫正法准确还是标准曲线法准确???”http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1468361/谁能给个详细的解释呢?记得,以前一个客户,用参比调零后,放入标准样品,测吸光度,就说这个吸光度必须为XX值。这是不是就是单点法呢?如果是这样,就太不准了,因为方法不对,害我把仪器搬来搬去,[em09509]

  • 药典色谱方法的标准曲线的问题

    药典色谱方法的标准曲线的问题

    药典里面的色谱法,有小部分是明确讲到了标准曲线的,这个做个标曲没有疑问。但是大部分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相方法都只给了单一浓度的对照品配制和进样,按字面来理解,是用的单点定量。那么像这样的,不做标准曲线可不可以?关键是药典里面的方法既有标曲也有单点,那么单点法就不是标曲的简写,那么按药典来做单点会被质疑吗?下图为辛酸钠的标准曲线法:[img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111506314918_139_4186957_3.jpg!w690x213.jpg[/img]下面这个是乙醇的内标法:[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111508148835_3538_4186957_3.jpg!w690x408.jpg[/img]那么按药典来测乙醇量就不用做标准曲线了吧?

  • 使用色谱数据处理机与色谱工作站在外标一点法与标准工作曲线法选择上的几点疑惑???

    我是一个初涉农药液相分析的新手,在农药外标法分析中一般要求按照“标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液”的顺序进4针样,用色谱数据处理机处理数据,只需按照这个顺序进样分析和数据处理就可直接得出结果,而改用色谱工作站进行数据处理时却要求先进几针标样建立方法文件,是不是可以理解成无论采用数据处理机还是色谱工作站,只要采用外标一点法,按照这个顺序进样分析就可以,不需要建立方法文件,而采用标准工作曲线法,那么就不必严格按照这个进样顺序,只要调用事先已经建立的方法文件,直接进一针试样就可以得出结果了,如果是这样,是不是说只要建立了标准工作曲线,分析条件又没有大的波动,以后的分析工作就不需要每次用到标样了,如果不是这样,工作曲线又应该多久校正一次?[em09]

  • 如何用单点多次校正

    俺们这里用的是安捷伦气相色谱,做农残,以前计算残留量一直是手工计算残留量,计算公式是按NY761上的公式进行计算。标样俺们进样次数通常4次到5次,然后任选两次的图谱读出标样的峰面积,相加后取平均值作为计算公式内的标样峰面积。前不久,俺发现在校正表里填好标样的浓度,报告设定那里选择外标法,就能直接读出样品残留量。俺想知道,俺要用校正表进行单点多次校正,如何操作?单点两次校正,俺这样做对不对?选择第一针的数据文件,新建校正表,在校正表里输入农药名称以及浓度,点击确定,然后选择第二针的数据文件,选择重新校正,在弹出的对话框选择“平均”,等校正表弹出后点击确定。不知道对不对如果俺想单点三次校正、四次校正、五次、六次,又应该怎么做?

  • 气相色谱质谱法检测邻苯二甲酸酯

    我们做家具中邻苯二甲酸酯的检测,用的是内标法,开始用单点法,后来有的老师建议应用多点法,不知各位谁有内标法做邻苯二甲酸酯的标准曲线,可以借鉴一下啊?

  • 内标法、标准加入法、外标法(单点外标法)/标准曲线法)在谱图上有什么区别

    各位色谱的大神,我最近要参加一个农产品检测的比赛,比赛中有个数据处理环节。只给我们几个谱图,让我们自己判断是用哪种方法做出来,然后再定性定量分析。我以前从没有接触过,感觉内标法跟标准加入法、外标法(单点)很相似,所以很混论。各位大神,能不能指教一下我[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img]

  • 标准HJ604-2017单点定量法

    有做过标准HJ604-2017——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定非甲烷总烃的大神吗,标准中的7.3:当样品浓度与标气浓度相近时,可进行单点定量测定。这个浓度相近具体是多少啊,1倍,2倍,5倍?期待大神赐教,谢谢!

  • 【求助】气相色谱的平行性不好

    我用的是温岭福立GC9790做甲醇中的苯系物,用的是顶空进样。气源:氮气是钢瓶的,氢气和空气是用的北京中惠普氮氢空一体机。检测器:FID 30m毛细管柱(SE-54) 柱温70 检测器和进样室都是200顶空进样器是用的北京中兴的DK3001型顶空进样器,半自动的。标准:用甲醇中苯系物混标配制,稀释50倍,浓度在4点多mg/l使用单点法校正,但是进标准的时候,连续几次标准的平行性都不好,相差多的有50%,极不稳定,标准都不稳定,更别说做样了。(同时制样,放在油浴中恒温时间也相等,基本上这些外部条件都是保证一致的)也不知道是什么原因,请教各位前辈和大虾!谢谢!

  • 高效液相色谱上机样液的浓度和样品中相应组分的浓度相同吗

    [color=#444444]我测酒的糖精钠含量,前处理是称取8g的样品至50毫升比色管,加水定容。过滤膜后滤液上机测试。我先是用单点法做的,带入单点法公式得出结果为样品中糖精钠含量为17ppm。然后我又做了标曲法,跑了标曲把样品的峰面积代回标曲得到浓度为4左右。别人说这个4是上机样液浓度,还要乘定容体积50再除以质量8g才为样品糖精钠含量。我就想问下,像我们在做高液的时候,上机样液的浓度和样品的浓度一样吗?两者都是同一根比色管里的,浓度不是应该一样吗?[/color]

  • 液相色谱校准曲线可以使用多久?

    常用的是单点法和校准曲线,一条校准曲线可以使用多长时间,一直有这样的疑问。e.g. 十六种多环芳烃PAHs,走一个标线点到最后恢复基线需要50min,如果每次做样都要重新走标线的话时间的消耗上就蛮大的。听前辈说一条曲线可以使用一个月,每次使用前对曲线校准确认,如何操作?

  • 【转帖】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?原帖:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/

  • 【讨论】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?[em09501]

  • 乙醇含量检测标准区别

    SF/XJD0107001-2010血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GA/T 842-2019 《血液酒精含量的检验方法》想问下,这两个标准除了10年那个多了个单点法外,内标法上有什么区别吗?操作?仪器?含量计算?

  • 【原创大赛】【色谱体验】+药物分析数据处理捷径之1---单点校正表建立

    【原创大赛】【色谱体验】+药物分析数据处理捷径之1---单点校正表建立

    开门见山了,做药物分析的人都知道,每天都要面对庞大的数据分析,无论是涉及到有关物质、含量还是溶剂残留测定,都会产生大量的数据,大多数同仁都是使用Excel计算结果。工作站如果比较人性化,如变色龙的软件,数据是可以直接拷到Excel表格里面的,但是,如果是Chemstation的工作站,就没那么轻松了,你得一个一个地峰面积输入到Excel表格里。你是不是曾经像当年的我一样埋头输入一打一打的峰面积,然后一整天下来,眼睛昏花?其实,不必的。随着对工作站的了解熟悉,可以尝试自己寻找捷径的。比如,对于Chemstation的工作站,就可以轻松地建立校正表,用软件计算结果。楼主使用的是Chemstation的工作站,自然是Agilent的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7890B,想必大家都不陌生,以溶残测定为例,简单介绍一下,单点校正表的建立,愿对同仁有所帮助。首先,选择工具栏里的“校正”菜单,下拉,选择“新建校正表”如图1:图1[img=,310,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041411_01_2700892_3.png[/img]其次,编辑校正表。根据所配制的对照溶液中各对应的化合物浓度一 一输入到校正表中,单位先不管,如图2:(备注:强调一点,一般研发过程中不会配一些列的浓度,都是单点校正的)。图2[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041411_02_2700892_3.png[/img]选择 “校正”菜单,下拉,选择“校正设置”,修改单位。如图3:图3[img=,401,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041413_01_2700892_3.png[/img]最后,校正结果显示。选择 “报告”菜单,下拉,选择“报告设置”,根据自己需要设置以下参数。如图4和图5:图4[img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041414_01_2700892_3.png[/img]图5[img=,690,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041415_01_2700892_3.png[/img]至此,整个校正表建立完毕。可以在报告里查看详细的结果,如图6和图7:图6[img=,680,609]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041415_02_2700892_3.png[/img]图7[img=,616,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041416_01_2700892_3.png[/img]单点校正表比较简单,如果工作中能利用起来,其实,对工作效率的提高是非常有帮助的。接下来,有时间的话,会说一说多点校正表建立,这个在做方法验证中,极其重要,尤其是线性,非常便捷。

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